JPH02283640A - 気相成長法による線条体被覆装置 - Google Patents

気相成長法による線条体被覆装置

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JPH02283640A
JPH02283640A JP1103240A JP10324089A JPH02283640A JP H02283640 A JPH02283640 A JP H02283640A JP 1103240 A JP1103240 A JP 1103240A JP 10324089 A JP10324089 A JP 10324089A JP H02283640 A JPH02283640 A JP H02283640A
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chamber
filament
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禎則 石田
Yukio Komura
幸夫 香村
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    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/12General methods of coating; Devices therefor
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    • C03C25/223Deposition from the vapour phase by chemical vapour deposition or pyrolysis

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、気相成長法により線条体の外周に被覆層を設
ける気相成長法による線条体被覆装置に関するものであ
る。
[従来技術] 近年、光ファイバ等の線条体に種々の気相成長法(CV
D法)により被覆層を設け、機械的強度の向上や耐腐食
性の向上、またはガス透過防止特性の向上を図ることが
行われている。
このように線条体の表面に気相成長法により被覆層を設
ける従来の線条体被覆装置は、第9図及び第10図に示
すように、被覆を行うべき線条体1を通すリアクタ2を
有し、該リアクタ2の反応室3に対する線条体1の入口
部及び出口部には上部シール部4と下部シール部5とが
設けられ、外部からガスが線条体1に沿って入ってくる
のを防止すると共に反応室3内のガスが線条体1に沿っ
て排出されるのを防止するようになっている。また、反
応室3には、その上方の片側に原料ガス導入口6が設け
られ、その下方の反対側に排気ロアが設けられている。
このような反応室3は、常圧から真空まで、種々の条件
で使用される。原料ガス導入口6からは、SiH4ガス
、又はC2H2ガス等の各種の原料ガスがH2ガス等の
キャリアガス(または稀釈ガス)と共に供給されるよう
になっている。
このような構造によれば、原料ガス導入口6から反応室
3内に導入される原料ガスは、第10図に示すように渦
を巻いて反応室3内に入り、その後、反応室3の軸心方
向に向きを変えて光ファイバ1に沿って流れるようにな
る。
第11図は、従来の線条体被覆装置の他の例を示したも
のである。本実施例では、上部シール部4を有する挿入
管8を反応室3内に挿入し、この挿入管8に対応する反
応室3内の箇所にバッファ室部9を設け、このバッファ
室部9に対応させてリアクタ2に原料ガス導入口6を設
けた構造にしている。
このような構造によれば、原料ガス導入口6から反応室
3内に導入された原料ガスは、−旦挿入管8に当ててバ
ッファ室部9で流れを均一化してから、光ファイバ1に
沿って該反応室3内の軸心方向に流れることになる。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、このような線条体被覆装置では、第9図
に示す装置では勿論のこと、第11図に示す装置でも、
反応室3内での原料ガスの流れは、周方向に均一になら
ず、このため光ファイバ1の表面に対する被覆層の膜厚
分布は、第12図に示すように著しく不均一になってし
まう問題点があった。また、第9図の場合では、ガスの
導入、排出による不均一な流れが、線条体1を振動させ
たり、心ずれさせたりする問題点があった。特に、線条
体1が光ファイバの場合には、この影響が著しく、外径
変動9強度低下、断線等を引き起こし、生産性を低下さ
せる原因となっていた。
本発明の目的は、反応室内の周方向に均一に原料ガスを
流すことができる線条体被覆装置を提供することにある
[課題を解決するための手段] 上記の目的を達成するための本発明の詳細な説明すると
、本発明は反応室の両端にシール部がそれぞれ設けられ
ているリアクタを有し、前記反応室には前記各シール部
を経て被覆を行うべき線条体が貫通され、前記反応室内
には原料ガス導入口に隣接して前記線条体を包囲するバ
ッファ室部が設けられ、該バッファ室部を経て前記線条
体の周囲の長手方向に前記原料ガスが流されて気相成長
法により前記線条体の表面に被覆層が設けられる構造の
気相成長法による線条体被覆装置において、前記反応室
内の前記バッファ室部の出口側には該反応室内を通る前
記線条体を包囲して該線条体のまわりに一様にガスを分
配供給するガス分配多孔体が設けられていることを特徴
とする。
[作用] このように、リアクタの反応室内におけるバッファ室部
の出口側の線条体のまわりにガス分配多孔体を設けると
、該バッファ室部で周方向に均圧化された原料ガスが該
ガス分配多孔体を通して線条体の周方向に一様に分配供
給されるようになる。
従って、反応室内で線条体の表面に気相成長法により形
成される被覆層の膜厚分布が周方向及び長手方向に均一
になる。
[実施例] 以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する
。なお、前述した第9図乃至第11図と対応する部分に
は、同一符号をつけて示している。
第1図乃至第3図は、本発明の第1実施例を示したもの
である。本実施例は、第9図に示すタイプの線条体被覆
装置に本発明を適用した例を示したものである。本実施
例では、線引炉10で光フアイバ母材11を加熱溶融さ
せて線引きし、線条体としての光ファイバ1を得、該光
ファイバ1の外径をレーザ式外径測定器12で測定した
後、リアクタ2に通す。リアクタ2の反応室3内には、
その上部にバッファ室部9が設けられ、該バッファ室部
9の出口側には該反応室3内を通る光ファイバ1を包囲
して該光ファイバ1のまわりに一様にガスを分配供給す
る円筒状のガス分配多孔体13が設けられている。また
、バッファ室部9内には、ガス分配多孔体13に対して
同軸状に円筒状のバッフル体14が設けられ、該バッフ
ル体14には周方向の間隔をおいて孔15が設けられて
いる。このようにバッファ室部9及びガス分配多孔体1
3を経て反応室3内の光ファイバ1の回りにガスを供給
すると、バッファ室部9で周方向に均圧化された原料ガ
スがガス分配多孔体13を通して光ファイバ1の周方向
に一様に分配供給されるようになる。従って、反応室3
内で光ファイバ1の表面に気相成長法によりアモルファ
スカーボンよりなる気密被覆層が周方向及び長手方向に
一様な膜厚で被覆できる。実験によると、該気密被覆層
の膜厚分布は、第4図に示すように、周方向及び長手方
向に一様になっていることが確認された。
なお、測定はスキャニング・エレクトロン・マイクロス
コープ(SEM)で行った。得られた気密被覆光ファイ
バ(気密被覆線条体)16は、被覆ダイス17に通し、
その表面に樹脂を被覆し、その樹脂を硬化させた後、引
取り機18で引取り、巻取り機19で巻き取った。
第5図及び第6図は、本発明の第2実施例を示したもの
である。本実施例は、第11図に示す挿入管8を有する
タイプの線条体被覆装置に本発明を適用した例を示した
ものである。本実施例では、反応室3内のバッファ室部
9の出口における挿入管8とリアクタ2との間にガス分
配多孔体13が設けられている。
このようにしても、第1実施例と同様な効果を得ること
ができる。
第7図は、本発明の第3実施例を示したものである。本
実施例は、第9図に示すタイプの線条体被覆装置に本発
明を適用した例を示したものである。
本実施例の線条体被覆装置における上部シール部4は、
反応室3を大気と隔離するためのものであって、シール
室20の上下に差圧発生部21゜22が設けられて構成
されている。差圧発生部21.22は、シールガスが容
易に漏れないように光フアイバ通過孔の隙間を狭くして
形成されている。シール室20には、シールガス導入口
23から大気圧より高い圧力でシールガスが導入される
ようになっている。シール室20の出口側には、円筒状
のガス分配多孔体24が設けられ、その前段でシール室
20内には円筒状のバッフル体25が同軸状に設けられ
、該バッフル体25には周方向に間隔を開けて孔26が
設けられている。シール部4には、ガス分配多孔体24
の出口における圧力を測定する圧力計27が設けられて
いる。
反応室3内の上部には、前述したと同様にして、原料ガ
ス導入口6.バッファ室部9.ガス分配多孔体13.バ
ッフル体14が設けられている。反応室3には、その内
圧を測定する圧力計28が設けられている。反応室3の
外周には、ヒータ29が設けられている。反応室3内に
は、その下部に排気室部30が設けられ、該排気室部3
0の入口には該反応室3内を通る光ファイバ1を包囲し
て該光ファイバ1のまわりから一様にガスを分配排出さ
せる円筒状のガス分配多孔体31が設けられている。排
気室部30内には、ガス分配多孔体31に対して同軸状
に円筒状のバッフル体32が設けられ、該バッフル体3
2には周方向に間隔をおいて孔33が設けられている。
このように、ガス分配多孔体13および排気室部30を
経て反応室3内のガスを排出させると、光ファイバ1の
周方向から一様にガスを排出できる。
本実・施例における下部シール部5は、反応室3を大気
と隔離するためのものであって、シール室34の上下に
差圧発生部35.36が設けられて構成されている。差
圧発生部35.36は、シールガスが容易に漏れないよ
うに光フアイバ通過孔の隙間を狭くして形成されている
。シール室34には、シールガス導入口37から大気圧
より高い圧力でシールガスが導入されるようになってい
る。
シール室34の出口側には、前述した如きガス分配多孔
体38が設けられ、その前段でシール室34内には円筒
状のバッフル体39が同軸状に設けられ、該バッフル体
39には周方向に間隔を開けて孔40が設けられている
。下部シール部5には、ガス分配多孔体38の入口にお
ける圧力を測定する圧力計41が設けられている。
この実施例では、反応室3の内径は30mmφ、全長は
800mmであった。また、ガス分配多孔体13゜24
.38としては、アルミナ系発泡セラミックス製であっ
て、その内径は30mmφ、外径は40mmφ。
長さは30 mm 、気孔率は40%、気孔径は1μm
の円筒状のものを用いた。ガス分配多孔体31としては
、ガラスピースの円筒状焼結体製であって、その内径は
50mmφ、外径は60mmφ、長さは60mmのもの
を用いた。シールガスとしては、Arを41/min。
圧力+lOmmAqで供給した。反応ガスとしては、C
2H2をl l/va i n、圧力−1(1mmAq
で供給した。
光ファイバ1の線速は、300m/minとした。反応
ガスは、約600℃に余熱して供給した。反応室3は、
ヒータ29で約TOG℃に保温した。反応室3では、光
ファイバ1の表面に気密被覆層としてアモルファスカー
ボンを500人〜2000人の膜厚で被覆できた。
かくして得られた気密被覆光ファイバ16は、機械的強
度が向上し、水素の透過防止効果が良好であった。
第8図は、本発明の第4実施例を示したものである。本
実施例は、第11図に示す挿入管8を有するタイプの線
条体被覆装置に本発明を適用した例を示したものである
。本実施例では、反応室3内でプラズマCVD法により
光ファイバ1の表面に気密被覆層としてSiC膜を成膜
する例について示している。このため、反応室3内には
、光ファイバ1を間にして1対の放電電極42.43が
配設され、一方の放電電極42は高周波電源44に接続
され、他方の放電電極43は接地されている。本実施例
では、各シール部4.5はシール室20.34を図示し
ない真空ポンプで真空引きすることにより、反応室3を
大気と隔離している。
この第4実施例では、反応室3の内径、ガス分配多孔体
13,24.38、ガス分配多孔体31の具体的各デー
タ及び具体的構成については、第3実施例と同様にした
。反応室3は、5X10−”Torr(原料ガスlQQ
secm導入)の圧力を維持した。使用ガスは、S i
H4+C2H2を用いた。線速はin/win、反応室
3の全長は1500mm、高周波電力は150Wに設定
した。この条件により、気密被覆層として膜厚が約40
0人のSiC膜が得られた。
この場合、第9図及び第11図の線条体被覆装置で実施
したものと、気密被覆層の膜厚での差異は顕著ではない
が、長尺の光ファイバ1に対する成膜をする場合のりア
クタ2の汚れに大きな差が見られた。プラズマCVDの
場合、ガスの流れに片寄りがあると、粉末が生成したり
するため、リアクタ2内の汚染が問題となる。第9図及
び第11図の場合、流速の遅い部分に粉末の生成が著し
く、約90分で異常放電が発生した。しかるに、第4実
施例の如くすると、リアクタ2内壁全体に一様な膜が薄
くできたが、500分たっても特に異常な放電は起こら
ず、安定した成膜を行うことができた。
[発明の効果] 以上説明したように本発明に係る気相成長法による線条
体被覆装置は、リアクタの反応室内におけるバッファ室
部の出口側の線条体のまわりにガス分配多孔体を設けた
ので、バッファ室部で周方向に均圧化された原料ガスを
該ガス分配多孔体を通して線条体の周方向に一様に分配
供給することができる。従って、反応室内で線条体の表
面に気相成長法により形成される被覆層の膜厚分布が周
方向及び長手方向に均一になる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る装置の第1実施例のりアクタ上部
における要部縦断面図、第2図は第1図のA−A線断面
図、第3図は本実施例の装置における全体の概略構成を
示す縦断面図、第4図は本実施例の装置により被覆され
た被覆層の膜厚分布の一例を示す膜厚分布図、第5図は
本発明に係る装置の第2実施例のりアクタ上部における
要部縦断面図、第6図は第5図のB−B線断面図、第7
図は本実施例の装置の第3実施例におけるリアクタの縦
断面図、第8図は本実施例の装置の第4実施例における
リアクタの縦断面図、第9図は従来の装置のりアクタの
縦断面図、第10図は第9図のC−C線断面図、第11
図は従来の装置の他の例のりアクタ上部縦断面図、第1
2図は従来の装置により被覆された被覆層の膜厚分布の
例を示す膜厚分布図である。 1・・・線条体(光ファイバ)、2・・・リアクタ、3
・・・反応室、4・・・上部シール部、5・・・下部シ
ール部、6・・・原料ガス導入口、7・・・排気口、8
・・・挿入管、9・・・バッファ室部、10・・・線引
炉、11・・・光フアイバ母材、13・・・ガス分配多
孔体、14・・・バッフル体、15・・・孔、16・・
・気密被覆光ファイバ(気密被覆線条体)、17・・・
被覆ダイス、18・・・引取り機、19・・・巻取り機
、20・・・シール室、21゜22・・・差圧発生部、
23・・・シールガス導入口、24・・・ガス分配多孔
体、25・・・バッフル体、26・・・孔、27.28
・・・圧力計、29・・・ヒータ、30・・・排気室部
、31・・・ガス分配多孔体、32・・・バッフル体、
33・・・孔、34・・・シール室、35.36・・・
差圧発生部、37・・・シールガス導入口、38・・・
ガス分配多孔体、39・・・バッフル体、40・・・孔
、41・・・圧力計。 第 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 反応室の両端にシール部がそれぞれ設けられているリア
    クタを有し、前記反応室には前記各シール部を経て被覆
    を行うべき線条体が貫通され、前記反応室内には原料ガ
    ス導入口に隣接して前記線条体を包囲するバッファ室部
    が設けられ、該バッファ室部を経て前記線条体の周囲の
    長手方向に前記原料ガスが流されて気相成長法により前
    記線条体の表面に被覆層が設けられる構造の気相成長法
    による線条体被覆装置において、前記反応室内の前記バ
    ッファ室部の出口側には該反応室内を通る前記線条体を
    包囲して該線条体のまわりに一様にガスを分配供給する
    ガス分配多孔体が設けられていることを特徴とする気相
    成長法による線条体被覆装置。
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