JPH02281713A - 磁石粉末材料の製造方法及び重合体結合型磁石の製造方法 - Google Patents

磁石粉末材料の製造方法及び重合体結合型磁石の製造方法

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JPH02281713A
JPH02281713A JP1101556A JP10155689A JPH02281713A JP H02281713 A JPH02281713 A JP H02281713A JP 1101556 A JP1101556 A JP 1101556A JP 10155689 A JP10155689 A JP 10155689A JP H02281713 A JPH02281713 A JP H02281713A
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magnet powder
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polyaryl
magnet
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JP1101556A
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Hiroyuki Kawahigashi
宏至 川東
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁石粉末材料の製造方法及び重合体結合型磁
石の製造方法に関し、詳しくは、圧縮成形に好適な磁石
粉末材料の製造方法並びに耐熱性。
耐薬品性などに優れた重合体結合型磁石の製造方法に関
する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕従来か
ら、熱可塑性樹脂で磁石粉末を被覆した後に冷間圧縮成
形して樹脂結合型磁石を得る方法として、各種のものが
知られている。例えば、特開昭５０−１０４２５４号公
報には、約２重量％のナイロンを溶液より析出被覆した
磁石粉末粒子を、圧縮成形することによって樹脂結合型
磁石を得る方法が開示されている。また特開昭５８−１
８６９０８号公報には、フェライト系磁石粉末をラジカ
ル重合可能な七ツマ−の溶液に懸濁させて重合を行い、
樹脂を表面被覆した磁石粉末粒子を磁場中において圧縮
成形して、磁気異方性を有する樹脂結合型磁石を得る方
法が開示されている。
しかし、これらはいずれも耐熱性、耐薬品性などの樹脂
特性が満足のいくものではなく、実用化には至らなかっ
た。
近年、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）。
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの耐熱性
、耐薬品性２寸法安定性に優れた結晶性を有する樹脂が
知られるようになり、特開昭６０−１１３４０３号公報
では、上記ＰＰＳ、ＰＥＥＫと磁石粉末とを溶融混練後
、射出成形により希土類樹脂結合型磁石を得る方法を開
示している。
しかしながら、ＰＰＳやＰＥＥＫなどの結晶性を有する
樹脂は、溶融成形温度が３５０℃以上と高く、成形時に
希土類の磁石粉末が酸化されやすいなどの欠点があった
。
その他にも各種の方法が提案され、例えば特開昭４９−
１３４５１７号公報、同５９−１０３３０９号公報では
、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリカーボネート等の
熱可塑性樹脂粉末と磁石粉末の混合物又は被覆物を温間
プレス成形する方法が提案されているが、この方法では
金型内から成形体を取り出す時に、冷却固化させるまで
に長い時間がかかり、生産性が低いという問題がある。
また、特開昭５８−１８６９０８号公報では、フェライ
ト系磁石粉末にアクリル酸メチル等のラジカル重合可能
な七ツマ−を接触させて重合を行わせ、粉末表面をポリ
マー被覆した後、冷間プレス成形するすることが行われ
ているが、バインダー樹脂の耐熱性、耐薬品性が不充分
なため実用化には至っていない。
さらに、特開昭６１−２７９１０６号公報には、バイン
ダーにＰＰＳを用い、これを磁石粉末と加熱溶融混練後
、射出成形あるいは押出成形する技術が提案されている
。しかしながら、このような加熱溶融混練を行うには、
混練物に流動性が必要となり、そのためには樹脂バイン
ダー量が少なくとも２０〜４０容量％（６〜１５重量％
）程度必要であり、そのため得られる磁石の磁気特性の
低下を避けることができないと同時に、高温下に長時間
磁石粉末が曝されるため、磁石粉末の酸化が進み、磁気
特性が低下するという重大な問題がある。
そこで、本発明者らは、かかる従来技術の諸問題を解決
し、優れた耐熱性、耐薬品性を有するとともに、磁気特
性に優れた樹脂（重合体）結合型磁石を高い生産性で製
造すべく鋭意研究を重ねた。
〔課題を解決するための手段〕
その結果、樹脂バインダーとして特定のポリアリールシ
アノエーテル系重合体を用いると共に、その量及び成形
方法を選定することにより上記課題を解決できることを
見出した。また、その材料として、磁石粉末に特定の処
理を行って上記重合耐を被覆又は付着させたものが好適
であることを見出した。本発明は、かかる知見に基いて
完成したものである。
すなわち本発明は、 一般式 ずれか一つを示す。〕で表わされる繰返し単位を有し、
かつｐ−クロロフェノールを溶媒とする６０°Ｃにおけ
る極限粘度〔η〕が０．２　ｄｌ／　ｇ以上であるポリ
アリールシアノエーテル系重合体を溶解するとともに磁
石粉末を分散した混合液に、■該重合体の貧溶媒を添加
することにより、もしくは■該混合液の溶媒を気化乃至
蒸発させることにより、又は■該混合液を冷却すること
により、ポリアリールシアノエーテル系重合体が０．１
〜５重量％被覆又は付着している磁石粉末材料の製造方
法を提供するものである。また、本発明はこのポリアリ
ールシアノエーテル系重合体が０．１〜５重量％被覆又
は付着している磁石粉末材料を、圧縮成形することを特
徴とする重合体結合型磁石の製造方法をも提供するもの
である。
本発明の方法では、磁石粉末を被覆又は付着すべき樹脂
（バインダー樹脂）として上記一般式（Ｉ）で表わされ
る繰返し単位を有する重合体、即ちポリアリールシアノ
エーテル系重合体が用いられる。ここでＡｒが 繰返し単位を有する重合体（以下、ＰＥＮ−Ｒと略記す
る）は、特開昭６２−２２３２２６号公報に記載されて
いるものである。また、Ａｒが体（以下、ＰＥＮ−Ｎと
略記する）は、特開昭６１−１６２５２３号公報に記載
されているものである。さらに、Ａｒが （以下、ＰＥＮ−Ｈと略記する）は、特開昭６１−５７
６１９号公報に記載されており、Ａｒが重合体（以下、
Ｐ、ＥＮ−Ｂと略記する）は、特開昭６０−１４７４３
９号公報に記載されているものである。
本発明に用いる重合体は、前記の繰返し単位を有し、さ
らにｐ−クロロフェノールを溶媒とする６０°Ｃにおけ
る極限粘度〔η〕が０．２ａ／ｇ以上、好ましくは０．
３〜０．９　ａ／　ｇである。この極限粘度〔η〕が０
．２　ａ／　ｇ未満のものでは、磁石粉末の被覆が困難
となり、また、強度や耐熱性に劣るものとなる。一方、
０．９　ａ／　ｇを超えると、プレス成形の際の印加圧
が大きくなり型戻りを起こすことがあったり、解砕の際
に粉砕しにくいなどの問題がある。
一方、磁石粉末としては、特に制限はなく各種のものを
用途に応じて適宜選定すればよい。その具体例をあげれ
ば、フェライト粉末、例えばＢａ０・６Ｆｅｔｕｓ、　
　Ｍｎ０−ＺｎＯ・ＦｅｚＯｚ＋ｒ−ＦｅｓＯａ・Ｐｂ
０・６ＦｅｔＯｚ、５ｒＯ−６ＦｅｚＯｚなど、アルニ
コ粉末、例えばＪＩＳ規格のＭＣＡ１６０、ＭＣＡ２３
０．ＭＣＢ５００．ＭＣＢ５８０゜ＭＣＢ４ＤＯＨなど
、希土類コバルト粉末、例えばＳｍＣｏ５．ＰｒＣｏ５
．ＮｄＣｏ５．ＭＭＣｏｓ（ここで、ＭＭはミツシュメ
タルである）、ＳｍＰｒＣｏ５゜ＳｍＰｒＮｄＣｏ５．
ＳＩＩＩＭＭＣＯ，、Ｒ，ＣＯ，？（式中Ｒは、原子番
号５８〜７１の一連の希土類元素を示す。）　Ｉ　　Ｓ
ｍ２Ｃｏ＋ｔ＋　　ＰｒｚＣｏｔｔ＋　　Ｓｍ２（Ｃｏ
、　　Ｆｅ。
ＣＬＩ）Ｉ？、　　Ｓｍｔ（Ｃｏ　、Ｆｅ、　　Ｃｕ、
　Ｍ）＋ｔ　（式中ＭはＴｉ、Ｚｒ又はＨｆである）が
挙げられる。さらに、希土類・鉄・ホウ素粉末（Ｎｄ２
Ｆｅ、Ｂ。
ＮｄｔＦｅｒｚＣＯｔＢ、ＰｒｚＦｅ＋ｎＢなどが挙げ
られる。
その他、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ磁石粉末、Ｍｎ−Ａｆ−Ｃ磁
石粉末、Ｐｔ−Ｃｏ磁石粉末、Ｐｔ−Ｆｅ磁石粉末、キ
ュニフェ磁石粉末が挙げられる。
本発明においては、上記磁石粉末は、そのまま上述の重
合体と混合してもよいが、磁石粉末の酸化防止とバイン
ダー（重合体）中への接着性の向上のため、該磁石粉末
に対して５重量％以下、特に０．５〜２．０重量％程度
のカップリング剤で表面処理して用いることが好ましい
。ここで、使用しうるカップリング剤としては、各種の
ものかあるが、チタネート系及びシラン系のものが代表
的である。チタネート系カップリング剤としては、例え
ばイソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソ
プロピルトリオクタノイルチタネートイソプロピルトリ
ス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート　イソ
プロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート　イ
ソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チ
タネートイソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニル
チタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリル
チタネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェー
ト）チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタ
ネート、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファ
イト）チタネートテトラオクチルビス（ジトリデシルホ
スファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオ
キシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフ
ァイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェー
ト）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパ
イロホスフェート）エチレンチタネートなどがあげられ
、これらを単独であるいは混合物として使用することが
できる。また、シラン系カップリング剤としては、例え
ばγ−メルカプトープロピルートリメトキシシラン、２
−スチリル−エチル−トリメトキシシラン、Ｎ−β−（
アミノエチル）Ｔ−アミノ−プロピル−トリメトキシシ
ラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル
−トリメトキシシラン、Ｔ−アミノプロピル−トリメト
キシシラン、γ−グリシドキシープロビルトリメトキシ
シラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルジメトキ
シシランなどがあげられ、これらを単独であるいは混合
物として使用することができる。また、チタン系カップ
リング剤とシラン系カップリング剤を併用することもで
きる。
カップリング剤による表面処理は、磁石粉末をカップリ
ング剤の０．１〜５重量％溶液（アルコールまたはトル
エンなどを溶媒とする）で湿潤させた後、室温以上の温
度、好ましくは１２０〜１５０°Ｃで乾燥することによ
って行えばよい。このようなカップリング剤による表面
処理により、磁石粉末に撥水性や潤滑性が付与され、成
形後に得られる重合体結合型磁石の機械的強度等を向上
させる。
本発明における磁石粉末材料は、上記磁石粉末に、上述
のポリアリールシアノエーテル系重合体を０．１〜５重
量％、好ましくは０．５〜４重量％の割合で被覆するか
、あるいは付着させることにより得られる。この重合体
を磁石粉末に被覆又は付着させて磁石粉末材料を製造す
る方法としては、重合体の結晶融解開始温度から融点の
間の温度範囲で、該重合体を磁石粉末と混合し、冷却し
ながら重合体の結晶性を利用して被覆又は付着させてい
く方法が挙げられる。しかし、この方法では高温を要す
るため、磁石粉末の酸化劣化を引き起こす危険があり、
また磁石粉末を均一に分散して重合体で完全に被覆又は
付着させることが難しい場合がある。そのため、これら
の問題を回避するより好ましい方法としては、■重合体
の溶解性を利用して溶液系から重合体を相分離させて析
出被覆又は付着させる方法や■溶媒を揮発させ析出被覆
する方法などが挙げられる。
本発明の磁石粉末材料の製造方法では、上述の如き方法
により、磁石粉末に前記ポリアリールシアノエーテル系
重合体を被覆又は付着させるわけであるが、この際の重
合体の被覆又は付着量は、既に述べたように０．１〜５
重量％（磁石粉末材料全体に対する割合）とする。この
被覆又は付着量が０．１重量％未満では、重合体がバイ
ンダーとしての役割を果たすことができず、成形したと
きに形状を保持できなくなる。また、５重量％を超える
と、磁気特性が低下することとなる。
なお、重合体の被覆量は強溶解能を有するＮ−メチルピ
ロリドン等により溶解抽出を行い、その重量減少分から
算出することができる。
次に前記重合体を溶解させるための溶媒としては、該重
合体を溶解させる溶解能の高い極性溶媒を用いることが
好ましく、例えば、Ｎ−メチルピロリドン、α−クロロ
ナフタレン、ジクロロ酢酸。
１．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ジメチルス
ルホキシド、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムア
ミド、ｐ−クロロフェノール等が挙げられる。
いずれの溶媒を使用するかは、用いる重合体の種類や分
子量により異なり、一義的に定めることは困難であるが
、一般にはＮ−メチルピロリドンが好ましい。
また溶媒の使用量も、重合体の仕込量や磁石粉末の種類
、その粒度分布や濡れ性３重合体との接着性などにより
異なる。例えば、フェライト磁石粉末やサマリウムコバ
ルトｍ石粉末などの異方性のものを重合体で被覆する場
合には、磁石粉末同士の凝集を低減させるために、磁石
粉末と重合体溶液の混合スラリーの濃度が５〜５０重量
％程度の希薄な状態になるようにすることが好ましい。
よって、溶媒量に対する重合体仕込量の割合、即ちポリ
マー濃度（重合体仕込ｆｆｉ（ｇ）／溶媒量〔准〕）を
０．１〜５ｇ／ａとすることが望ましい。
また、重合体を溶媒に溶解させるには、上述の溶媒と粉
末状の重合体を適当な攪拌槽に仕込み、攪拌しながら加
熱することにより行うことができ。
る。このときの加熱温度は、例えば溶媒にＮ−メチルピ
ロリドンを用いた場合は１９０°Ｃ以上に昇温すること
が望ましい。この加熱と撹拌は、重合体が均一に溶解す
るまで続けることが好ましい。
このように調製した重合体溶液を用いて磁石粉末に重合
体の被覆を施すには、以下に述べる３種類の方法により
行うことができる。どの方法で重合体被覆を行うかは、
重合体溶液あるいは磁石粉末の種類や、これらの状態な
どにより適宜選定することができる。
■貧溶媒を用いる方法 前記重合体の熱溶液（重合体を溶解した液に磁石粉末を
分散した混合液）に、該重合体に対する貧溶媒を添加す
ることより、重合体の溶解度を低下させて、磁石粉末上
に析出させることができる。
貧溶媒の滴下は、重合体の熱溶液が均一に溶解している
温度にて開始することが好ましい。すなわち、溶液中の
大部分の重合体が冷却の効果により析出を開始しない温
度であって、しかも貧溶媒の沸点以下の温度が望ましい
。
貧溶媒としては、Ｎ−メチルピロリドン（１９０〜２０
０°Ｃ）、ｐ−クロロフェノール（５０’Ｃ〜）以外の
有機溶媒と水は貧溶媒になりうるので、適用する重合体
の分子量２重合体濃度、溶解温度に依存する重合体の溶
解性に合わせて適宜選定すればよい。貧溶媒の具体例と
しては、水、メタノール、イソプロピルアルコール、ア
セトン、トルエン等を挙げることができる。また、α−
クロロナフタレン、■、３−ジメチルー２−イミダゾリ
ジノン、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド
、ジメチルホルムアミドあるいはＮ−メチルピロリドン
などの高沸点溶媒でも温度によっては貧溶媒として使用
することができる。
添加量は、重合体溶液の濃度にもよるが、通常、使用溶
媒量と等倍以上の量が好ましい。添加方法としては、強
分散攪拌下にできるだけ小さな液滴（例えば、噴霧状の
液体）として供給を行うことが好ましい。
■気化乃至蒸発による方法 溶媒を気化乃至蒸発させて磁石粉末上に前記重合体を析
出する方法は、例えば、磁石粉末と重合体溶液と重合体
に対する溶解性の高い低沸点溶媒との混合スラリーを、
混合溶媒の共沸点以上に過熱された加熱管に送液ポンプ
で供給し、高温・真空下の室内に爆発的に噴出させるこ
とで、瞬時に溶媒を蒸発（気化）させることにより行う
ことができる。
しかしながらこの場合、重合体に対する溶解性の高い低
沸点溶媒との混合溶媒を選定することが困難な場合は、
良溶媒単独でも、加熱管と高温・真空下の室内の温度が
溶媒の沸点以上に加熱されていれば、瞬時に溶媒（気化
）を蒸発させることができる。
このような方法を行う装置としては例えば、オリエント
化学工業■製のクラックスジステム（瞬間真空乾燥装置
）が適用できる。
■冷却による方法 前記重合体の熱溶液（重合体を溶解した液に磁石粉末を
分散した混合液）を冷却することにより重合体の溶解度
を低下させて磁石粉末上に重合体を析出させることがで
きる。さらに溶液中の一部の析出させきれなかった低分
子量の成分は、貧溶媒を添加すれば析出させることがで
きる。
具体的にはジャケット付きの攪拌槽中に均一に溶解させ
た重合体の熱溶液と磁石粉末を混合し、湿式分散・攪拌
機により分散と攪拌をしながらジャケット内に冷却水を
流して混合物を室温まで冷却することにより行うことが
できる。
さらに、重合体溶液に重合体溶液容量と等倍量以上の貧
溶媒を添加することにより重合体のほぼ全量を析出させ
ることができる。
上記湿式分散・攪拌機としては、例えば味日本精機製作
所製のウルトラホモミキサーやＩＫＡ社製のウルトラデ
ィスパーザ−が適用できる。
冷却速度、析出時間は、重合体の溶解能、溶解条件によ
り析出してくる時間が異なるので、適宜選定すればよい
が、通常１〜２時間で室温まで冷却した後に１時間以上
の析出時間を設ける方が好ましい。析出時間を設けない
場合、過冷却状態のために重合体が析出してくるのが遅
れる場合がある。
また貧溶媒は、例えば水、メタノール、イソプロピルア
ルコール、アセトン、トルエン等ｆＪ＜使用できる。
また特に、重合体の濃厚溶液を用いて冷却する場合は次
の通りである。
重合体溶液の濃度が濃厚な場合の熱溶液単体を冷却する
と寒天状にとどまらずにローソクや石鹸のような固体物
になる。この物性を用いることにより、磁石粉末上に重
合体を被覆すると同時に解砕を行うことができる。即ち
、重合体の熱溶液と同じ温度以上に予熱した磁石粉末に
、重合体の熱溶液を高速分散攪拌下に滴下しながら、冷
却することで磁性粉に重合体を被覆でき、重合体が析出
固化することで解砕を同時に行うことができる。
この場合に用いる攪拌分散機は、例えば、ヘンシェルミ
キサー、ハイスピードミキサーあるいはスーパーミキサ
ー等の乾式の分散機が適用できる。
これらのミキサーによる分散時には、アルミナ等のセラ
ミックボールをミキサー内に入れて解砕能力を増しても
よい。
また、重合体溶液の濃度は、２　（ｇ／ｄｆ／、）以上
が好ましい。２　Ｃｇ／ｄｉ）未満では寒天状になって
しまい、凝集が避けられず、被覆と解砕を同時に行うこ
とが困難となる。この方法では、できるだけ溶媒量を減
らした方が生産性を高くすることができるが、溶媒量を
減らし過ぎると重合体が溶媒に全部溶解せず均一溶液が
得られなくなる。即ち、重合体が溶媒に均一溶解する濃
度範囲内で、容易に被覆と解砕を同時に行うことができ
る溶液濃度を適宜選定すれば良く、通常は、５〜２５（
ｇ／ｄ１）とすることが好ましい。また、ミキサー内で
分散、解砕を同時に行いながら１００°Ｃ以上の温度で
減圧乾燥を行い、溶媒除去をすることができる。
この方法で得られた、重合体被覆磁石粉末は、溶媒の除
去なしに圧縮成型して、圧縮成形と同時に脱溶媒を行う
ことができる。また、成形前に脱溶媒を行う場合には、
磁石粉末が３０〜５０重量％のスラリーとなるように貧
溶媒を加えた後、瞬間真空乾燥装置により、貧溶媒とと
もに溶媒を除去することができる。
■ゲル中の溶媒の気化乃至蒸発による方法予め樹脂溶液
から調製したゲル（固形分）と磁性粉（磁石粉末）を分
散・混合した後、分散及び解砕を行いながら、溶媒除去
を行ない、磁性粉に付着または被覆を行うことができる
。
即ち、予め樹脂溶液を溶解温度から室温まで冷却させて
得たゲルをミキサー内で磁性粉と分散・混合させた後、
１００°Ｃ以上の温度で減圧乾燥を行いながら分散・解
砕を行うことにより、磁性粉に付着または被覆を行うこ
とができる。
ミキサーは■の方法で用いたヘンシェルミキサー等が適
用でき−、また、解砕能力を向上させるため、ボールを
併用してもよい。ポールの大きさ。
硬度、使用数量は、解砕性に合わせて適宜選定すればよ
い。
樹脂溶液の濃度は、５〜２５ｇ／ｄｌが好ましい。
５ｇ／ａ未満では溶媒使用量が多く、生産性に欠け、２
５ｇ／ｄ１以上ではゲルの分散が不均一になりやすい。
上記■〜■の方法で得られた、上記重合体が被覆あるい
は付着した磁石粉末については、必要に応して解砕処理
を行う。この解砕処理には、衝撃式のミルを用いるのが
好ましく、具体的にはハンマーミル（例えば不二パウダ
ル■製サンプルミルやアトマイザ−）が適用できる。こ
れは、高速回転（６０００〜１２００　Ｏｒｐｍ）する
ハンマー状の回転翼に、重合体被覆された磁石粉末をホ
ッパーからフィーダにより供給し、瞬時にハンマーに衝
突させることで解砕処理を行うものである。
通常、この解砕は、常温、常圧で行われるが、重合体が
容易に脆性破壊するように、ドライアイス等の寒剤や液
体窒素雰囲気による低温で行うこともできる。また、希
土類の磁石粉末を用いる場合には、衝撃による酸化をさ
けるために、液体窒素等の不活性ガス雰囲気下の低温で
行うことが好ましい。与える剪断力は、回転数と解砕処
理の回数により適宜選定することができる。
このようにして、本発明の磁石粉末材料が調製される。
また本発明の重合体結合型磁石を製造するにあたっては
、上記の如き方法によって得られた重合体被覆（あるい
は付着）磁石粉末材料を、必要により解砕した後、圧縮
成形する。この圧縮成形は、冷間圧縮成形が好ましい。
この冷間圧縮成形をするにあたっては、その成形圧をバ
インダー樹脂としての前記重合体が塑性変形を起こす圧
力以上とすればよく、通常はＩｔ／ｃＪ以上の範囲で適
宜選定することができる。また、温度は通常室温程度で
充分である。この冷間圧縮によりバインダー樹脂が塑性
変形して圧着し、得られる成形物の強度が増し、優れた
物性の樹脂（重合体）結合型磁石を得ることができる。
また、この冷間圧縮にあたって、磁界（磁場）を印加し
ながら行うことにより、異方性の重合体結合型磁石が得
られるが、その場合には１５ｋＯｅ以上の磁界を印加す
ることが効果的である。また、磁界を印加しないで冷間
圧縮成形を行えば、あらゆる方向に着磁することが可能
な等方性の重合体結合型磁石を得ることができる。
圧縮成形後、必要に応じて熱処理を行うが、この熱処理
は、重合体の軟化（流動）温度又は融点以上の温度で、
数分間曝露するだけでよい。この熱処理によって、重合
体の融解、結晶化によって再結合が進行し、重合体結合
型磁石の強度を一層向上させることができる。
さらに成形後の着磁は、２０ｋＯｅ以上の磁界を印加す
るなどの通常の方法で行うことができる。
なお、本発明の重合体結合型磁石の製造方法においては
、他の方法で重合体を被覆又は付着させた磁石粉末材料
を用いることができ、本発明の磁石粉末材料の製造方法
で得た磁石粉末材料は、他の方法で成形して磁石を得る
ことができるが、本発明の両方法を組合わせることによ
り、生産安定性、量産性を向上でき、優れた性能の磁石
を容易に得ることができる。
〔実施例〕
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
なお、下記の実施例に使用する原料及び装置は下記のと
おりである。
（１）磁石粉末 フェライト粉末 ストロンチウムフェライト；　ＳｒＯ・６Ｆｅ、Ｏ。
日本弁柄工業■製の０Ｐ−７１（シランカップリング表
面処理製品） 希土類コバルト粉末 サマリウムコバルト２−１７系１ｓ−ｃＯ１７信越化学
工業側製のＲ−３０（３２メツシユアンダー）： ポルテックス粉砕機に磁石粉末３ｋｇ及びイソプロパツ
ール５１を投入し、Ｎ２ガスで充分置換した後、７分間
粉砕し、分級して平均粒径３７μｍの粉末を得た。得ら
れた磁石粉末３ｋｇをスーパーミキサーに投入し、Ｎ２
ガス雰囲気下で１００″Ｃに昇温し、撹拌下にシランカ
ップリング剤〔日本ユニカー味製Ａ−１１２０（Ｎ−β
−アミノエチル−Ｔ−アミノ−プロピル−トリメトキシ
−シラン）〕のイソプロパツールｌＯ％溶液３００　ｇ
ヲ５分間で滴下した。その後、１０分間撹拌を続け、続
いて窒素ガスを吹き込みながら脱溶媒を行った。
その後、オーブン中に１００℃で１時間保持した。
ネオジム系磁石粉末 （希土類−鉄−ホウ素粉末）：Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂゼネラ
ルモーターズカンパニー製のＭＱ−Ｉｆ粉末ボールミル
中に磁石粉末３ｋｇを投入し、撹拌下にチタネートカッ
プリング剤（味の素Ｑ（１）製のＫＲＴＴＳ：イソプロ
ビルトリイソステアロイルチタネート）の３重量％トル
エン溶液５００ｇを滴下し、６時間処理した。８０°Ｃ
浴下でアスピレータ−で乾燥した後、さらに６０°Ｃで
真空乾燥し、分級して平均粒径３７μｍの粉末を得た。
（２）撹拌分散機 ｒＫＡ社製ウルトラディスパーサ−（回転数：毎分１０
０００回転） （３）瞬間真空乾燥装置 オリエント化学工業■製、クラックスステム（４）分散
機（ハイスピードミキサー）深江工業■製、ＬＦＧ−Ｇ
Ｓ−１型（アジテータ回転数：毎分２０００回転） 実施例の重合体被覆量の測定 ゛重合体被覆後の磁石粉末１０ｇ（正確に測定した値を
Ｗ　＋　）をフラスコにとり、ｐ−クロロフェノール溶
媒１５０ｍｍを用いて、６０°Ｃで加熱溶解抽出を行っ
た。抽出濾液に水を加えても白濁しなくなるまで、これ
を繰返した後、磁石粉末に残留する溶媒をメタノールで
除去後、５０°Ｃで、真空乾燥した。得られた被覆重合
体を除去した磁石粉末の重量（Ｗ２）を測定し、重量減
少分を被覆重合体量とした。被覆重合体量（重量％）は
次式にて算出した。
（以下余白） ａ、１１覆工程 実施例１ １００　’Ｃに予熱したフェライト粉９７５ｇの入った
５１のジャケット付きのガラス容器に１９０°Ｃで２５
ｇの重合体（ＰＥＮ−Ｒ，極限粘度０．７０　（ｄ／ｇ
）　、出光興産■製）を溶解させた２２のＮ−メチルピ
ロリドン重合体溶液を注ぎ込んだ後、攪拌分散機で強撹
拌・分散させながら容器ジャケット内に冷却水を流して
、室温まで冷却した。
その後、イソプロピルアルコール６００ｄを３０分間で
滴下ロートより滴下しながら撹拌・分散を行った。得ら
れたスラリーを１１のイソプロピルアルコールを用いた
デカンテーシジンにより溶媒置換を３回繰返した後、瞬
間真空乾燥装置にかけて溶媒除去を行った。瞬間真空乾
燥装置の運転条件は、加熱管ジャケット温度１３０°Ｃ
１粉体捕集室内の温度１２０℃、真空度３０　ｔｏｒｒ
、送液ポンプ２５０ｃｃ／分　吐出圧力０．１〜２．７
ｋｇ／ｄであった。
実施例２ 実施例１において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｈ
（極限粘度０．４　（ｄ／ｇ）、出光興産■製）に代え
た他は、実施例１と同様の操作で重合体被覆を行った。
実施例３ 実施例１において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｎ
　（極限粘度０．３（ｄ１／ｇ）、出光興産■製）に代
えた他は、実施例１と同様の操作で重合体被覆を行った
。
実施例４ 実施例１において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｂ
　（極限粘度０．５（ｄ／ｇ）、出光興産■製）に代え
た他は、実施例１と同様の操作で重合体被覆を行った。
実施例５ 実施例１において、磁性粉（磁石粉末）をネオジム系磁
石粉末に代えた他は、実施例１と同様の操作でアルゴン
気流下の不活性雰囲気で重合体被覆を行った。
実施例６ 実施例１において、磁性粉をサマリウムコバルト系磁石
粉末に代えた他は、実施例１と同様の操作でアルゴン気
流下の不活性雰囲気で重合体被覆を行った。
実施例７ Ｎ−メチル−２−ピロリドン２２に１８ｇ０ＰＥＮ−Ｒ
（極限粘度０．３（ｄ／ｇ）、出光興産■製）を １９５°Ｃで溶解させて、室温でフェライト磁性粉９８
２ｇとトルエン４１を混合し、攪拌分散機で強攪拌・分
散させながら瞬間真空乾燥装置に送液ポンプで供給して
直接溶媒除去を行った。瞬間真空乾燥装置の運転条件は
、加熱管ジャケット温度１６０°Ｃ１粉体捕集室内の温
度１６０℃、真空度３０　ｔｏｒｒ、送液ポンプ２５０
ｃｃ／分、吐出圧力０、１〜２．５　ｋｇ／ｃｉであっ
た。
実施例８ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｈ
（極１ｉ１１粘度０．４　（ａ／ｇ）、出光興産■製）
に代えた他は、実施例７と同様の操作で重合体被覆を行
った。
実施例９ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｎ
　（極限粘度０．３（ｄ１／ｇ）、出光興産■製）に代
えた他は、実施例７と同様の操作で重合体被覆を行った
。
実施例１０ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−Ｂ
　（極限粘度０．５（ａ／ｇ）、出光興産■製）に代え
た他は、実施例７と同様の操作で重合体被覆を行った。
実施例１１ 実施例７において、磁性粉（磁石粉末）をネオジム系磁
石粉末に代えたこと、及び吐出圧力を０．１〜１．８ｋ
ｇ／ｃ−に変えた他は、実施例７と同様の操作で重合体
被覆を行った。
実施例１２ 実施例７において、磁性粉をサマリウムコバルト系磁石
粉末に代えたこと、及び吐出圧力を０．１〜１．８ｋｇ
／ｃｄに変えた他は、実施例７と同様の操作で重合体被
覆を行った。
実施例１３ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−Ｈ（極限粘度０．
４（ｄ１／ｇ）、出光興産■製）に代えたこと、磁性粉
をネオジム系磁石粉末に代えたこと、及び吐出圧力を０
．１〜１．８ｋｇ／ｃＪに変えた他は、実施例７と同様
の操作でアルゴン気流下の不活性雰囲気で重合体被覆を
行った。
実施例１４ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−Ｎ　（極限粘度０
．３　（ｄ／ｇ）、出光興産■製）に代えたこと、磁性
粉をネオジム系磁石粉末に代えたこと、及び吐出圧力を
０．１〜１．８ｋｇ／ｃ４に変えた他は、実施例７と同
様の操作でアルゴン気流下の不活性雰囲気で重合体被覆
を行った。
実施例１５ 実施例７において、重合体をＰＥＮ−Ｂ　（極限粘度０
．５（ｄ／ｇ）、出光興産■製）に代えたこと、磁性粉
をネオジム系磁石粉末に代えたこと、及び吐出圧力を０
．１〜１．８　ｋｇ／　ＣＴＩＩに変えた他は、実施例
７と同様の操作でアルゴン気流下の不活性雰囲気で重合
体被覆を行った。
実施例１６ １８ｇ０ＰＥＮ−Ｒ（極限粘度０．６　（ｄ／ｇ）。
出光興産■製）をＮ−メチル−２−ピロリドン２００Ｉ
ｄに２００°Ｃで加熱溶解させ、これを１９０℃に予熱
したフェライト粉９８２ｇの入った分散機の容器内に高
速分散攪拌下に５分間で滴下した。
ジャケット内に水を流して室温まで冷却しながら、アジ
テータを１５０Ｏｒｐｍとして分散混合攪拌と同時に１
３０℃で減圧乾燥を行いながら、ボールを共存させて解
砕しつつ溶媒除去を行い、重合体被覆磁性粉を調製した
。ボールは直径１０ａ＋ｍのアルミナ製のものを１００
個用いた。
この重合体被覆磁性粉をそのまま用いて、磁場圧縮成形
を行った。
実施例１７ 実施例１６において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−
Ｈ（極限粘度０．４（ｄ１／ｇ）、出光興産■製）に代
えた他は、実施例１６と同様の操作で重合体被覆を行っ
た。
実施例１８ 実施例１６において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−
Ｎ　（極限粘度０．３　（ｄ１／ｇ）　、出光興産■製
）に代えた他は、実施例１６と同様の操作で重合体被覆
を行った。
実施例１９ 実施例１６において、重合体をＰＥＮ−ＲからＰＥＮ−
Ｂ　（極限粘度０．５（ｄ／ｇ）、出光興産■製）に代
えた他は、実施例１６と同様の操作で重合体被覆を行っ
た。
実施例２０ 実施例１６において、磁性粉をネオジム系磁石粉末に代
えた他は、実施例１６と同様の操作で重合体被覆を行っ
た。
実施例２１ 実施例１６において、磁性粉をサマリウムコバルト系磁
石粉末に代えた他は、実施例１６と同様の操作で重合体
被覆を行った。
実施例２２〜３０ 下記樹脂１８ｇを、溶媒としてのＮ−メチルピロリドン
１２０１＋１１！に攪拌しながら２００°Ｃで加熱溶解
させて得た熱溶液（１５ｇ／ｄ１）を室温まで冷却して
、固形物（ゲル）を調製した。
下記磁性粉９８２ｇと先に調製した溶媒を含んだゲル（
１５ｇ　／ａ）を分散機内に仕込み、アジテータ１１０
００ｒｐで分散・混合を行った後、１３０°Ｃで減圧真
空乾燥を行いながら、アジテータ１５００ｒｐｍ（直径
１０ＩｌｌＩｌｌのアルミナ製ボール１００個の共存下
）で解砕と同時に、溶媒除去を行い、樹脂被覆磁性粉を
調製した。但し、希土類系磁石粉未使用時は、仕込の段
階は不活性ガス雰囲気下で行った。
と１８の。
実施例２２　　フェライト磁性粉とＰＥＮ−Ｎゲル（Ｐ
ＥＮ−Ｈの極限粘度０．６　（ｄ１／ｇ））実施例２３
　　フェライト磁性粉とＰＥＮ−Ｎゲル（ＰＥＮ−Ｎの
極限粘度ｏ、３　（ｄ１／ｇ））実施例２４　　フェラ
イト磁性粉とＰＥＮ−Ｉ（ゲル（ＰＥＮ−Ｈの極限粘度
０．４　（ｄ１／ｇ））実施例２５　　フェライト磁性
粉とＰＥＮ−Ｂゲル（ＰＥＮ−Ｂの極限粘度０．５　（
ｄ１／ｇ））実施例２６　　ネオジム系磁性粉とＰＥＮ
−Ｎゲル（ＰＥＮ−Ｒの極限粘度０．６　（ｄｌ／ｇ）
）実施例２７　　ネオジム系磁性粉とＰ　Ｅ　Ｎ　−Ｎ
ゲル（ＰＥＮ−Ｈ（７）極限粘度０．４　（ａ／ｇ））
実施例２８　　ネオジム系磁性粉とＰＥＮ−Ｂゲル（Ｐ
ＥＮ−Ｂの極限粘度０．５　（ｄ１／ｇ））実施例２９
　　サマリウムコバルト系磁性粉とＰＥＮ−Ｎゲル （ＰＥＮ−Ｒ（７）極限粘度０．６　（ａ／ｇ））実施
例３０　　サマリウムコバルト系磁性粉とＰＥＮ−Ｎゲ
ル （ＰＥＮ−Ｈの極限粘度０．４　（ｄ／ｇ））ｂ、解砕
工程 上記実施例１〜４，７〜１０で得たフェライト磁石の重
合体被覆粉末は、それぞれ解砕機（不二パウダル製サン
プルミル）を用いてｔｏｏｏ。
ｒｐｍで２回解砕を行い、実施例５，６．１１〜１５で
得た希土類系磁石の重合体被覆粉末は、それぞれ同装置
を用いて液体窒素系を流しながら、これを共存させて６
０００ｒｐｍで１回の解砕を行った。
Ｃ６圧縮成形工程 上記解砕後の実施例１〜４．７〜１０の異方性フェライ
ト磁石の重合体被覆粉末及び実施例１６〜１９．２２〜
２５で得た異方性フェライト磁石の重合体被覆粉末を、
１０ｋＯｅの磁場下、室温で３ｔｏｎ／ＣＴａの印加圧
で圧縮成形を行った。
一方、上記解砕後の実施例６，１２の異方性サマリウム
コバルト磁石の重合体被覆粉末及び実施例２１．２８〜
３０で得た異方性サマリウムコバルト磁石の重合体被覆
粉末は、１５ｋＯｅの磁場下、室温で６ｔｏｎ／ｃｄの
印加圧で圧縮成形を行った。
また、上記解砕後の実施例５．１１の等方性ネオジム系
磁石の重合体被覆粉末及び実施例２０゜２６〜２８で得
た等方性ネオジム系磁石の重合体被覆粉末は、無磁場、
室温で７ｔｏｎ／ｃＪの印加圧で圧縮成形を行った。
なお、後述の熱変形温度測定用のテストピースは８Ｘ１
４Ｘ７ｍｍの角柱形とし、曲げ強度測定用のテストピー
スは４０Ｘ４Ｘ３ｍ＊の形状にそれぞれ成形した。
ｄ、熱処理 上記圧縮成形後の各磁石につき、３５０℃で三分間、次
いで２６０℃で５分間曝露した。但し、希土類系のもの
は、アルゴン気流下の不活性雰囲気で行った。なお、実
施例１６〜２１の磁石の重合体被覆粉末を用いたものに
ついては、予め１５０°Ｃで１時間減圧乾燥して、成形
体中の残留溶媒を除去した。
ｅ０着磁 異方性フェライト磁石は１５ｋＯｅ、希土類系の磁石は
２０ｋＯｅの磁界を印加した。
このようにして得た各磁石について各種の試験を行った
結果を第１表に示す。試験条件は以下の通りとした。
曲げ強度：ＪＩＳ−Ｒ１６０１による。
熱変形温度：ＡＳＴＭ−Ｄ６４　Ｂによる。
荷重ｔ　８．６　ｋｇ／ｃｄ 圧縮強度：ＪＩＳ−に７２０Ｂによる。
（以下余白） また、上記実施例５で得たＰＰＮ−Ｒ被覆の磁石粉末を
、上述の解砕、無磁場での圧縮成形、熱処理及び着磁処
理してなる磁石について耐薬品性。
経時寸法安定性、成形寸法安定性を評価した。耐薬品性
についての結果を第２表に示す。
なお、耐薬品性はＪＥＳ−に１１１４に準拠して目視検
査及び重量２寸法変化の測定を行った。
また、経時寸法安定性（試験片：概略寸法８×１４Ｘ７
ｍｍ、外気中）については、寸法変化率（１ケ月の間に
変化した寸法割合の最大値）は０．００２％であり、成
形寸法安定性については、熱処理後の寸法変化率０．０
１５％であった。
ここで上記寸法変化率及び熱処理後の寸法変化率は、次
の通りである。
第 表 （基準寸法：熱処理直後（室温）の寸法）〔発明の効果
〕 以上説明したように、本発明の重合体結合型磁石の製造
方法によれば、耐熱性、耐薬品性、耐吸水性、経時寸法
安定性、成形寸法安定性、線膨張係数などに優れた実用
に耐え得る磁石を容易に製造することが可能となる。し
かも加熱することなく冷間圧縮成形により磁石を成形す
ることができるので、生産工程が簡単であり、また設備
費、運転費も安価であって、生産安定性、量産性に優れ
ている。
従って、本発明で得られる重合体結合型磁石は、高温環
境下や耐薬品性の要求される場所で用いられるモーター
等をとじめとする各種の電気、電子機器などに幅広く、
かつ有効に利用することができる。
また本発明の磁石粉末材料の製造方法によれば、上記重
合体結合型磁石の製造方法に用いるのに適した磁石粉末
材料を効率よく製造することができる。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・〔Ｉ〕 〔式中、Ａｒは▲数式、化学式、表等があります▼， ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
    、表等があります▼のい ずれか一つを示す。〕で表わされる繰返し単位を有し、
    かつｐ−クロロフェノールを溶媒とする６０℃における
    極限粘度〔η〕が０．２ｄｌ／ｇ以上であるポリアリー
    ルシアノエーテル系重合体を溶解するとともに磁石粉末
    を分散した混合液に、該重合体の貧溶媒を添加すること
    を特徴とする、ポリアリールシアノエーテル系重合体が
    ０．１〜５重量％被覆又は付着している磁石粉末材料の
    製造方法。
  2. （２）請求項１のポリアリールシアノエーテル系重合体
    を溶解するとともに磁石粉末を分散した混合液に、該混
    合液の溶媒を気化乃至蒸発させることを特徴とする、ポ
    リアリールシアノエーテル系重合体が０．１〜５重量％
    被覆又は付着している磁石粉末材料の製造方法。
  3. （３）請求項１のポリアリールシアノエーテル系重合体
    を溶解するとともに磁石粉末を分散した混合液を冷却す
    ることを特徴とする、ポリアリールシアノエーテル系重
    合体が０．１〜５重量％被覆又は付着している磁石粉末
    材料の製造方法。
  4. （４）請求項１のポリアリールシアノエーテル系重合体
    を溶媒に加熱溶解し、ついで冷却することにより調製し
    たゲルと磁石粉末を分散、混合、解砕を行い、同時に溶
    媒を気化乃至蒸発させることを特徴とする、ポリアリー
    ルシアノエーテル系重合体が０．１〜５重量％被覆又は
    付着している磁石粉末材料の製造方法。
  5. （５）磁石粉末が、５重量％以下のカップリング剤にて
    表面処理されたものである請求項１〜４のいずれかに記
    載の製造方法。
  6. （６）請求項１のポリアリールシアノエーテル系重合体
    が０．１〜５重量％被覆又は付着している磁石粉末材料
    を、圧縮成形することを特徴とする重合体結合型磁石の
    製造方法。
  7. （７）請求項１のポリアリールシアノエーテル系重合体
    が０．１〜５重量％被覆又は付着している磁石粉末材料
    を、磁場印加条件下で圧縮成形することを特徴とする重
    合体結合型磁石の製造方法。
  8. （８）圧縮成形が、冷間圧縮成形である請求項６又は７
    記載の製造方法。
  9. （９）磁石粉末材料が、解砕処理されたものである請求
    項６又は７記載の製造方法。
  10. （１０）磁石粉末材料が、５重量％以下のカップリング
    剤にて表面処理されたものである請求項６又は７記載の
    製造方法。
  11. （１１）磁石粉末材料が、請求項１〜４のいずれかの方
    法により得られたものである請求項６又は７記載の製造
    方法。
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