JPH02279520A - ＴｉＯ２薄膜形成方法 - Google Patents
ＴｉＯ２薄膜形成方法Info
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- JPH02279520A JPH02279520A JP10129989A JP10129989A JPH02279520A JP H02279520 A JPH02279520 A JP H02279520A JP 10129989 A JP10129989 A JP 10129989A JP 10129989 A JP10129989 A JP 10129989A JP H02279520 A JPH02279520 A JP H02279520A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的１
（産業上の利用分野）
本発明は積層チップ型電子部品等の積層に施されるセラ
ミック薄膜の形成方法に関し特にＴｉＯ２薄膜の形成方
法に関する。
ミック薄膜の形成方法に関し特にＴｉＯ２薄膜の形成方
法に関する。
（従来の技術）
従来積層チップ型電子部品の積層されるＴｉＯ２薄膜は
、粗いＴｉＯ２粒子を機械的に粉砕して微粉化した粒子
をペースト状にして印刷等の方法により薄膜を形成して
いた。これに同じく導電体ペーストを印刷等の方法で薄
膜を形成し積層チップ型電子部品を得ていた。
、粗いＴｉＯ２粒子を機械的に粉砕して微粉化した粒子
をペースト状にして印刷等の方法により薄膜を形成して
いた。これに同じく導電体ペーストを印刷等の方法で薄
膜を形成し積層チップ型電子部品を得ていた。
しかし、近年では配線基板とチップ型電子部品（以下チ
ップ部品と称す）搭載技術の発達に伴うチップ部品の小
型化、薄型化に加えて高性能化が要求されてきている。
ップ部品と称す）搭載技術の発達に伴うチップ部品の小
型化、薄型化に加えて高性能化が要求されてきている。
このような要求に対応するためには前記ＴｉＯ２薄膜の
極薄化いいかえればＴｉＯ２粒子の極微粉化が必要であ
る。しかし、上述した機械的な粉砕方法では通常その粒
子径が１μｍより小さくなりにくいという問題がある。
極薄化いいかえればＴｉＯ２粒子の極微粉化が必要であ
る。しかし、上述した機械的な粉砕方法では通常その粒
子径が１μｍより小さくなりにくいという問題がある。
このような問題を解決する為にスパッタリング。
ＣＶＤ （ＣｈｅＩｌ＋１ｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）法などの方法が考えられるが、これ
らの方法では装置が高価な上、薄膜形成技術も高度なも
のとなっているのが現状である。
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）法などの方法が考えられるが、これ
らの方法では装置が高価な上、薄膜形成技術も高度なも
のとなっているのが現状である。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は上記問題点を解決し、比較的安価にかつ、容易
にＴｉＯ２粒子の極微粉化ができ、かつ、ＴｉＯ２薄膜
の極薄化ができかつ積層チップ型電子部品の小型化及び
性能向上が図れるＴｉＯ２薄膜形成方法を提供すること
を目的とする。
にＴｉＯ２粒子の極微粉化ができ、かつ、ＴｉＯ２薄膜
の極薄化ができかつ積層チップ型電子部品の小型化及び
性能向上が図れるＴｉＯ２薄膜形成方法を提供すること
を目的とする。
［発明の構成コ
（課題を解決するための手段）
基材上に、チタンのアルコキシドと、アルコールと、蒸
留水と、触媒とを混合して調整されたゾル溶液を用いて
ＴｉＯ２薄膜を形成するＴｉＯ２薄膜形成方法において
、前記チタンのアルコキシドはイソプロピルアルコール タンイソプロポキシド（Ｔｉ （０−ｉ−Ｐｒ） と
、アルコールとして無水エチルアルコール（Ｃ２Ｈｓ
０）ｌ）と、蒸留水と、触媒として塩酸（ＨＣｆ）
とを混合して調整されたゾル溶液を用いてＴｉＯ２薄膜
を形成することを特徴とするものである。
留水と、触媒とを混合して調整されたゾル溶液を用いて
ＴｉＯ２薄膜を形成するＴｉＯ２薄膜形成方法において
、前記チタンのアルコキシドはイソプロピルアルコール タンイソプロポキシド（Ｔｉ （０−ｉ−Ｐｒ） と
、アルコールとして無水エチルアルコール（Ｃ２Ｈｓ
０）ｌ）と、蒸留水と、触媒として塩酸（ＨＣｆ）
とを混合して調整されたゾル溶液を用いてＴｉＯ２薄膜
を形成することを特徴とするものである。
（作 用）
チタンとイソプロピルアルコールとのアルコキシドであ
るＴｉ （０−ｉ−Ｐｔ）４ と、無水Ｃ２Ｈ，０）１
と、蒸留水とＩ（Ｃ１とを混合して調整されたゾル溶液
を用いたことにより、極微粉化されたＴｉＯ２粒子が均
一に得られこれを加工することにより、極薄化したＴｉ
Ｏ２薄膜が形成できる。
るＴｉ （０−ｉ−Ｐｔ）４ と、無水Ｃ２Ｈ，０）１
と、蒸留水とＩ（Ｃ１とを混合して調整されたゾル溶液
を用いたことにより、極微粉化されたＴｉＯ２粒子が均
一に得られこれを加工することにより、極薄化したＴｉ
Ｏ２薄膜が形成できる。
（実施例）
次に本発明の一実施例を図面を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例によるＴｉＯ２薄膜形成方法
を説明するためのフローチャートである。
を説明するためのフローチャートである。
まず、適宜装置（例えばアクリル樹脂製容器等）に窒素
ガスを流しつつ（以下窒素気流中という）室温にて、チ
タンアルコキシドとしてチタン（ＴＩ）とイソプロピル
アルコール タンイソプロポキシド（Ｔｉ （０−ｉ−Ｐ＋）＋）
１を還流しながら、無水エチルアルコール（Ｃ２Ｈｓ
ＯＨ） ２を１：１の割合（モル比）になるように徐
々に混合して、窒素気流中３０分還流した後、無水Ｃ２
ｕｓ ０１１と、４．５Ｎ塩酸（ＨＣｆ）と、蒸留水（
Ｈ２０）とを１：１：１の割合（容量）で混合した混合
溶液３をビューレットで徐々に滴下し、ゆっくりと加水
分解した後窒素気流中３０分還流しＴｉ （０−ｉ−Ｐ
ｔ）４ ： Ｈ２Ｏ： Ｃ２’Ｈ５の比（モル比）が
１ニア：１２であるＴｉＯ２ゾル溶液４を調整する。
ガスを流しつつ（以下窒素気流中という）室温にて、チ
タンアルコキシドとしてチタン（ＴＩ）とイソプロピル
アルコール タンイソプロポキシド（Ｔｉ （０−ｉ−Ｐ＋）＋）
１を還流しながら、無水エチルアルコール（Ｃ２Ｈｓ
ＯＨ） ２を１：１の割合（モル比）になるように徐
々に混合して、窒素気流中３０分還流した後、無水Ｃ２
ｕｓ ０１１と、４．５Ｎ塩酸（ＨＣｆ）と、蒸留水（
Ｈ２０）とを１：１：１の割合（容量）で混合した混合
溶液３をビューレットで徐々に滴下し、ゆっくりと加水
分解した後窒素気流中３０分還流しＴｉ （０−ｉ−Ｐ
ｔ）４ ： Ｈ２Ｏ： Ｃ２’Ｈ５の比（モル比）が
１ニア：１２であるＴｉＯ２ゾル溶液４を調整する。
次に例えばアルミナ（ＡＪ２ （ｈ ）基板５（基板の
前処理は、中性洗剤、イオン交換水、アセトン、エタノ
ールの順番に超音波洗浄し、乾燥させさらにこの基板を
デシケータ−の中で２４時間以上乾燥させたものを使用
した）を前記ＴｉＯ２ゾル溶液４中に浸漬し、その後一
定速度（１０ｍｍ／分）による引き上げ、乾燥（窒素雰
囲気中、室温、５分）熱処理（窒素雰囲気中、５００°
Ｃ，ｔＯ分）を５回繰返し所望厚さ（略１μｍ）のＴｉ
Ｏ２膜が形成された一次加工品６が得られる。このよう
にじて得られた一次加工品６は窒素雰囲気中５００℃に
て１２０分熱処理しアルミナ基板にＴｉＯ２薄膜が形成
された完成品７が得られる。
前処理は、中性洗剤、イオン交換水、アセトン、エタノ
ールの順番に超音波洗浄し、乾燥させさらにこの基板を
デシケータ−の中で２４時間以上乾燥させたものを使用
した）を前記ＴｉＯ２ゾル溶液４中に浸漬し、その後一
定速度（１０ｍｍ／分）による引き上げ、乾燥（窒素雰
囲気中、室温、５分）熱処理（窒素雰囲気中、５００°
Ｃ，ｔＯ分）を５回繰返し所望厚さ（略１μｍ）のＴｉ
Ｏ２膜が形成された一次加工品６が得られる。このよう
にじて得られた一次加工品６は窒素雰囲気中５００℃に
て１２０分熱処理しアルミナ基板にＴｉＯ２薄膜が形成
された完成品７が得られる。
又、上述のように調整されたゾル溶液４をゲル状にし８
５℃で４８時間乾燥して得られた粒子径を測定した結果
０．０５μｍ乃至０．２μｍであり機械的に微粉化した
粒子径に比べて極微粉化されていることが判る。
５℃で４８時間乾燥して得られた粒子径を測定した結果
０．０５μｍ乃至０．２μｍであり機械的に微粉化した
粒子径に比べて極微粉化されていることが判る。
次に図面により本発明の一実施例の特性を示す。
第２図は加水分解Ｈ２０／Ｔｉ （０−ｉ−Ｐｔ）４の
比率：ｒ＝７（以下ｒ＝７と表わす）で調整されたＴｉ
Ｏ２ゲル粉末の熱重量測定、示差熱分析特性を示すグラ
フであり、第３図は基材とするスライドグラス上に製膜
したＴｉＯ２薄膜（ｒ＝７）のＸ線回折結果を示す図で
ある。
比率：ｒ＝７（以下ｒ＝７と表わす）で調整されたＴｉ
Ｏ２ゲル粉末の熱重量測定、示差熱分析特性を示すグラ
フであり、第３図は基材とするスライドグラス上に製膜
したＴｉＯ２薄膜（ｒ＝７）のＸ線回折結果を示す図で
ある。
第２図において、加水分解の比が化学量論的量より多い
場合、有機物の燃焼又は結晶化に伴う示差熱分析のピー
クが見られないことが示されており、また第３図におい
ては４００℃から結晶化が始まっていることにより、Ｈ
２０添加量を多く作製したＴｉＯ２は低温で作製されて
も十分な特性を有すると判断出来る。
場合、有機物の燃焼又は結晶化に伴う示差熱分析のピー
クが見られないことが示されており、また第３図におい
ては４００℃から結晶化が始まっていることにより、Ｈ
２０添加量を多く作製したＴｉＯ２は低温で作製されて
も十分な特性を有すると判断出来る。
第４図はｒ＝７で、３００℃、５００℃（４００℃の場
合は５００℃と同様であるので省略する）において熱処
理されたアルミナ基板に形成された本発明によるＴｉＯ
２薄膜と従来のＴｉＯ２薄膜との特性を示す図である。
合は５００℃と同様であるので省略する）において熱処
理されたアルミナ基板に形成された本発明によるＴｉＯ
２薄膜と従来のＴｉＯ２薄膜との特性を示す図である。
尚、特性値測定のために、真空蒸着５ Ｘ １０””ｆ
ｏｒｒの条件で直径６閤の金（Ａｕ）電極を形成して行
った。
ｏｒｒの条件で直径６閤の金（Ａｕ）電極を形成して行
った。
第４図において各温度に対する比誘電率εｒは従来のも
のに比べて５００℃熱処理の薄膜における比誘電率εｒ
が大きく周波数の安定性が大きいことが判り、また３０
０℃で比誘電率εｒが大きい値であるのは後述する様に
十分に脱線されていないためと考えられる。また、誘電
圧接（ｔａｎδ）においては、５００℃熱処理薄膜が１
にＨ１以上で３００℃熱処理及び従来のものより小さく
高周波特性が良好であると判断できる。
のに比べて５００℃熱処理の薄膜における比誘電率εｒ
が大きく周波数の安定性が大きいことが判り、また３０
０℃で比誘電率εｒが大きい値であるのは後述する様に
十分に脱線されていないためと考えられる。また、誘電
圧接（ｔａｎδ）においては、５００℃熱処理薄膜が１
にＨ１以上で３００℃熱処理及び従来のものより小さく
高周波特性が良好であると判断できる。
上述の如く、５００℃熱処理されたＴｉＯ２薄膜が最も
良好な周波数特性となっていることが判断できる。
良好な周波数特性となっていることが判断できる。
第５図はｒ＝７で、３００℃、４００°Ｃ，５００°Ｃ
において熱処理されたアルミナ基板に形成されたＴｉＯ
２薄膜の導電率温度依存性を示す図である（前述と同様
なＡｕ電極に加えＡＩ電極にても測定した）。
において熱処理されたアルミナ基板に形成されたＴｉＯ
２薄膜の導電率温度依存性を示す図である（前述と同様
なＡｕ電極に加えＡＩ電極にても測定した）。
同図において、３００°０． ４００℃以上で熱処理さ
れたＴｉＯ２薄膜の導電機構に差異が認められる。また
、４００℃以上で熱処理された薄膜は半導体的な性質を
帯びていることがわかる。この理由は、ゾルからゲルの
プロセスにおける有機物の脱線によりＴｉＯ２に酸素欠
陥が生じドナーレベルが形成されたためと考えられる。
れたＴｉＯ２薄膜の導電機構に差異が認められる。また
、４００℃以上で熱処理された薄膜は半導体的な性質を
帯びていることがわかる。この理由は、ゾルからゲルの
プロセスにおける有機物の脱線によりＴｉＯ２に酸素欠
陥が生じドナーレベルが形成されたためと考えられる。
また、これに対して３００℃で熱処理されたＴｉＯ２薄
膜は、十分に脱線されなかったために薄膜中に依然とし
て不純物や水酸（〇−■基が存在している可能性が十分
あり、室温での導電率の増加が測定されたものと考えら
れる。
膜は、十分に脱線されなかったために薄膜中に依然とし
て不純物や水酸（〇−■基が存在している可能性が十分
あり、室温での導電率の増加が測定されたものと考えら
れる。
次に他の実施例としてＴｉ金属板を上述と同様に前記ゾ
ル溶液中に浸漬し、その後、一定速度による引き上げ乾
燥を５回繰返して略１μｍに形成し５００℃にて熱処理
を行ったＴｉＯ２薄膜の特性について説明する。
ル溶液中に浸漬し、その後、一定速度による引き上げ乾
燥を５回繰返して略１μｍに形成し５００℃にて熱処理
を行ったＴｉＯ２薄膜の特性について説明する。
第６図は本発明の他の実施例であるＴｉ金属板にｒ＝７
，５００℃熱処理され形成されたＴｉＯ２薄膜の温度と
比誘電率の関係を示すグラフ、第７図は同上の温度と誘
電正接ｔａｎδの関係を示すグラフである。
，５００℃熱処理され形成されたＴｉＯ２薄膜の温度と
比誘電率の関係を示すグラフ、第７図は同上の温度と誘
電正接ｔａｎδの関係を示すグラフである。
第６図に示すように上述したＴｉ（１２薄膜の比誘電率
は１００程度であり周波数に対して負の係数を持つこと
がわかる。また、第７図に示すように誘電正接は一般に
いわれるＴｉＯ２のそれより大きい値を示した。この原
因は導電率の特性からもわかるように脱線に関係がある
と考えられる。
は１００程度であり周波数に対して負の係数を持つこと
がわかる。また、第７図に示すように誘電正接は一般に
いわれるＴｉＯ２のそれより大きい値を示した。この原
因は導電率の特性からもわかるように脱線に関係がある
と考えられる。
［発明の効果コ
チタンとイソプロピルアルコールとの
アルコキシドであるチタンイソプロポキシド（Ｔｉ （
０−ｉ−Ｐｒ）４） と、無水ｃ２Ｈ５Ｏ）１と、蒸留
水と、ＨＣｌ とを混合して調整されたゾル溶液を用い
たことにより、比較的安価にかつ、容易に極微粉化され
たＴｉＯ２粒子が得られかつ、極薄化されたＴｌＯ２薄
膜が形成出来るため、積層チップ型電子部品の小型化及
び性能を向上するＴｌＯ２薄膜の形成方法を提供するこ
とができる。
０−ｉ−Ｐｒ）４） と、無水ｃ２Ｈ５Ｏ）１と、蒸留
水と、ＨＣｌ とを混合して調整されたゾル溶液を用い
たことにより、比較的安価にかつ、容易に極微粉化され
たＴｉＯ２粒子が得られかつ、極薄化されたＴｌＯ２薄
膜が形成出来るため、積層チップ型電子部品の小型化及
び性能を向上するＴｌＯ２薄膜の形成方法を提供するこ
とができる。
第１図は本発明の一実施例によるＴｉＯ２薄膜形成方法
を説明するためのブロック図、第２図は加水分解Ｈ２０
／Ｔｉ （０−ｉ−Ｐｔ）４の比率：ｒ＝７）で調整さ
れたゲル粉末の熱重量測定、示差熱分析の温度特性を示
すグラフ、第３図はスライドグラス上に製膜したＴｉＯ
２薄膜（加水分解の比：ｒ＝７）のＸ線回折結果のグラ
フを示す図、第４図はｒ＝７で３００°ｃ、 ５００
°Ｃにおいて熱処理されたアルミナ基板に形成された本
発明によるＴｉＯ２薄膜と従来のＴｉＯ２との周波数特
性のグラフを示す図、第５図は同上の導電率温度依存性
のグラフを示す図、第６図は本発明の他の実施例である
Ｔｉ金属板にｒ＝７゜５００℃において熱処理され形成
されたＴｉＯ２薄膜の温度と比誘電率の関係のグラフを
示す図、第７図は同上の温度とｔａｎ δ（誘電圧接）
の関係のグラフを示す図である。 １ ＝４ｉ （０−ｉ−Ｐｒ）ｔ （チタンアルコキ
シド）２・・・Ｃ２Ｈ５０Ｈ（アルコール）、３・・・
混合溶液（Ｈ２Ｏ，Ｃ２Ｈｓ ０１（、ＨＣＪ （触１
））、４・・・ＴｉＯ２ゾル溶液、 ５・・・アルミナ
基板、６・・・−次加工品、 ７・・・完成品。 第 図 断瑞較Ｈｚ 湿度（１／’ｋ）
を説明するためのブロック図、第２図は加水分解Ｈ２０
／Ｔｉ （０−ｉ−Ｐｔ）４の比率：ｒ＝７）で調整さ
れたゲル粉末の熱重量測定、示差熱分析の温度特性を示
すグラフ、第３図はスライドグラス上に製膜したＴｉＯ
２薄膜（加水分解の比：ｒ＝７）のＸ線回折結果のグラ
フを示す図、第４図はｒ＝７で３００°ｃ、 ５００
°Ｃにおいて熱処理されたアルミナ基板に形成された本
発明によるＴｉＯ２薄膜と従来のＴｉＯ２との周波数特
性のグラフを示す図、第５図は同上の導電率温度依存性
のグラフを示す図、第６図は本発明の他の実施例である
Ｔｉ金属板にｒ＝７゜５００℃において熱処理され形成
されたＴｉＯ２薄膜の温度と比誘電率の関係のグラフを
示す図、第７図は同上の温度とｔａｎ δ（誘電圧接）
の関係のグラフを示す図である。 １ ＝４ｉ （０−ｉ−Ｐｒ）ｔ （チタンアルコキ
シド）２・・・Ｃ２Ｈ５０Ｈ（アルコール）、３・・・
混合溶液（Ｈ２Ｏ，Ｃ２Ｈｓ ０１（、ＨＣＪ （触１
））、４・・・ＴｉＯ２ゾル溶液、 ５・・・アルミナ
基板、６・・・−次加工品、 ７・・・完成品。 第 図 断瑞較Ｈｚ 湿度（１／’ｋ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 基材上に、チタンのアルコキシドと、アルコールと、
蒸留水と、触媒とを混合して調整されたゾル溶液を用い
てＴｉＯ＿２薄膜を形成するＴｉＯ＿２薄膜形成方法に
おいて、前記チタンのアルコキシドはイソプロピルアル
コール ▲数式、化学式、表等があります▼との金属アルコキシ
ドであるチ タンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）＿４）と
、アルコールとして無水エチルアルコール（Ｃ＿２Ｈ＿
５ＯＨ）と、蒸留水と、触媒として塩酸（ＨＣｌ）とを
混合して調整されたゾル溶液を用いてＴｉＯ＿２薄膜を
形成することを特徴とするＴｉＯ＿２薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10129989A JPH02279520A (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | ＴｉＯ２薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10129989A JPH02279520A (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | ＴｉＯ２薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02279520A true JPH02279520A (ja) | 1990-11-15 |
Family
ID=14296942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10129989A Pending JPH02279520A (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | ＴｉＯ２薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02279520A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001035434A1 (fr) * | 1999-11-12 | 2001-05-17 | Universite Claude Bernard Lyon I | Procede de realisation d'une cathode d'emission a l'aide de la technique sol-gel et cathode obtenue par un tel procede |
| KR100378279B1 (ko) * | 2001-06-29 | 2003-03-29 | (주)이앤비코리아 | 상온 코팅용 투명 이산화티타늄 분산액의 제조방법 |
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| WO2005113443A1 (en) * | 2004-05-20 | 2005-12-01 | The Hong Kong Polytechnic University | Method of providing a coating of titanium dioxide to an article and the article with this coating |
| JP2008270804A (ja) * | 2007-04-18 | 2008-11-06 | Samsung Electro Mech Co Ltd | キャパシタ及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-04-20 JP JP10129989A patent/JPH02279520A/ja active Pending
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| JP4734369B2 (ja) * | 2007-04-18 | 2011-07-27 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． | キャパシタ及びその製造方法 |
| US8199456B2 (en) | 2007-04-18 | 2012-06-12 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Capacitor and manufacturing method thereof |
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