JPH0231445B2 - - Google Patents
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Description
本発明は厚膜電極組成物、そして特に密封性セ
ラミツクコンデンサー用の端子として有用な該組
成物に関する。 厚膜導体は抵抗、コンデンサーおよび集積回路
の間の電気的な相互接続子として働く。厚膜導体
はマイクロ回路産業において典型的には基体上に
導体パターンを焼成させ、そして次いでその導体
パターンの一部分上に抵抗またはコンデンサーパ
ターンを印刷しそして次いで両者を共に焼成させ
ることによる抵抗またはコンデンサーパターンの
「端子形成」のために使用される。 その他の厚膜物質と同様に、厚膜導体は共に微
細に分割された形態でそして有機ベヒクル中に分
散されている活性（電気伝導性）金属および無機
結合剤を包含している。導体相は通常は金、パラ
ジウム、銀、白金またはその合金でありその選択
は希求されている特定の性能特性、例えば抵抗
率、はんだづけ性、はんだ浸出抵抗性、移動
（migration）抵抗性、結合性その他に依存する。 厚膜技術は蒸着またはスパタリングによる粒子
の付着を包含する薄膜技術とは対照的なものであ
る。厚膜技術はC.A.Harper氏編Handbook of
Materials and Processes for Electronics
（McGraw−Hill社1970年版）第12章に論じられ
ている。 適正な電気伝導度水準に加えて例えばセラミツ
ク基体および厚膜両方に対する良好な接着力、は
んだ性および他の厚膜との相容性、表面結晶成長
のほとんどかまたは全くの欠除、そして密封系に
おける良好な使用相容性および印刷された厚膜抵
抗またはコンデンサー系とのほとんどかまたは全
くの化学的相互作用の欠除のようなこれまた存在
させなくてはならない多くの二次的性質が存在す
る。 期待されるように、端子として使用するための
厚膜導体の技術における最も臨界的な変数は２個
の機能系の接着である。すなわち従来技術におい
ては種々の接着促進剤の添加が強調されてきた。
これに関しての特に重要なことは厚膜誘電組成物
にチタニウムレジネート（有機チタネート）を包
含させて、それらと共に使用される基板および厚
膜端子の両方への良好な接着を行わせることであ
る。この適用においては、相対的接着は系を焼成
した後に誘電体物質から端子を剥離し去るための
粘着性によつて観察される。 従つて本発明はこの適用において顕著な接着性
を有している印刷導体の製造に使用するための新
規な貴金属化物に関する。特に本発明は下記成分
すなわち Ａ 30〜80重量％の微細分割された質金属粒子ま
たはその合金、 Ｂ １〜20重量％の微細分割された低粘度ガラス
粒子、 Ｃ 0.1〜10重量％のAl2O3と反応してスピネル構
造を形成しうる無機金属酸化物および Ｄ 0.1〜２重量％の、正のチタニウムイオン源
である有機チタネート の混合物である、印刷端子の製造に適当な新規な
貴金属化物に関する。 前記成分の機能はこの混合物を焼成させてガラ
スおよび金属液相焼結を行わせることによつて得
ることができる。 別の態様において、本発明は有機媒体中に分散
せしめた前記金属化物を包含するスクリーン印刷
可能なペーストに関する。更に本発明は、前記ス
クリーン印刷可能なペーストのパターンを印刷
し、そしてその印刷された基体を有機媒体を蒸発
させるために焼成しそして無機結合剤と金属化物
とを液相焼結させることによつて製造された伝導
体パターンをその上に固定せしめた非伝導性セラ
ミツク基体を包含する導性エレメントに関する。
更にその他の態様においては、本発明は(a)非伝導
性セラミツク基体に前記スクリーン印刷可能なペ
ーストのパターン形成された厚膜を適用するこ
と、(b)このフイルムを200℃以下の温度で乾燥す
ること、そして(c)この乾燥フイルムを焼成させて
無機結合剤と金属化物との液相焼結を行わせるこ
とを包含する導体を製造する方法に関する。 Ａ 電気伝導性物質 本発明に使用される微細分割金属は厚膜導体
における使用に対して市場的に入手可能な貴金
属粉末の任意のものでありうる。前記金属性物
質の粒子サイズは本発明におけるその技術的有
効性の観点からはさほど臨界的ではない。しか
しながら勿論それらは適用法（通常はスクリー
ン印刷である）および焼成条件に適当なサイズ
のものであるべきである。すなわちこの金属性
物質は10μ以上であるべきではなく、そしてこ
れは好ましくは約5μｍ以下であるべきである。
実際的な問題として利用可能な金属粒子サイズ
はパラジウムに対しては0.1μ程度の低いもので
あり、そしてこれは銀に対しては0.1〜10μｍで
ある。 Pd／Agが電気伝導性金属として使用される
場合には、そのPd／Ag金属粉末の比は、0.06
〜1.5の間好ましくは0.06〜0.5の間に変動させ
ることができる。金属粉末はフレーク状または
非フレーク形態を有しうる。非フレーク粉末は
不規則形状でありうるしまたは球形でありう
る。フレーク形態とはその主なる形状が走査電
子顕微鏡で測定した場合にフレークであるよう
な金属粉末を意味している。そのようなフレー
ク銀は約１m2／ｇの平均表面積および約99〜
100重量％の固形分を有している。非フレーク
銀粉末は典型的には１〜２m2／ｇの平均表面積
および約99〜100重量％の固形分を有している。
パラジウム金属粉末は5.0〜15.0m2／ｇ好まし
くは7.0〜11.0m2／ｇの平均表面積および約99
〜100重量％固形分を有している。白金粉末は
約10m2／ｇ〜30m2／ｇの表面積および約98〜
100重量％の固形分を有している。Pd／Agと
共に使用される場合には、白金は通常は0.1〜
５重量％の量で使用される。 Ｂ 無機結合剤 本発明の導体組成物中のガラス成分は重量基
準で１〜20部水準、そして好ましくは５〜15部
水準の低軟化点低粘度ガラスである。本明細書
中に使用されている「低軟化点ガラス」の表現
は繊維伸長法（ASTM−C338−57）により測
定して850℃以下、そして好ましくは600℃以下
の軟化点を有するものを意味している。本発明
に使用されているガラスは焼成温度においては
低い粘度を有していて、無機粒状物の液相焼結
を助けるものでなくてはならない。液相焼結を
助けることができそして「粉末担持」能を有す
る焼成温度において６以下の比粘度（logη）の
ガラスが特に好ましい。低軟化点低粘度ガラス
は、セラミツク基体と厚膜との界面への金属酸
化物の輸送を容易ならしめそしてそこでそれが
基体と反応してコンプレツクス酸化物を形成さ
せると信じられている。これら構造は厚膜のセ
ラミツク基体への接着性を顕著に改善させる。
Al2O3が基体物質である場合には、酸化物はア
ルミナと反応して機械的に非常に強いスピネル
構造を形成する。 厳密に云えば、無機結合剤として本発明に便
用されるガラスは焼成サイクルの冷却相の間に
失透可能であることは必要ではない。しかしな
がら一般にそして特にそれが密封性厚膜コンデ
ンサーの端子形成に使用される場合には本発明
のガラス成分が失透可能であることは好まし
い。 前記基準を満足させる典型的なガラスの例は
重量基準で50〜80％のPb3O4および10〜30％の
GeO2を含有する鉛ゲルミネートのビスマス不
含ガラスである。特に好ましいガラスは78.5％
のPb3O4および21.5％のGeO2を含有している。 このガラスは通常のガラス製造技術によつて
所望の比率で所望の成分を混合し、そしてこの
混合物を加熱して溶融物を生成させることによ
つて製造される。当技術分野では周知のように
加熱はピーク温度まで、そして溶融物が完全に
液体となりそして均質となるような時間の間実
施される。この操作においては成分をポリエチ
レンジヤー中でプラスチツクボールと共に振盪
することによつて予め混合させ、そして次いで
825〜850℃で白金るつぼ中で溶融させる。この
溶融物を１〜１ 1/2時間の間ピーク温度に加熱
する。次いでこの溶融物を冷水中に注ぐ。急冷
の間、溶融物に対する水の容量比を増大させる
ことによつて、その水の最高温度を可及的低く
保つ。水から分離させた後、この粗製のフリツ
トを空気中で乾燥させるかまたはメタノールで
洗つてその水を置換させることによつて残存水
から除去する。次いでこの粗製フリツトをアル
ミナ容器中でアルミナボールを使用して３〜５
時間ボールミル処理する。この物質がピツクア
ツプするアルミナはもし存在するにしてもＸ線
回析分析による測定の観察限界内にはない。 ミル処理したフリツトスラリーをミルから流
出させた後、過剰の溶媒を傾瀉により除去さ
せ、そしてフリツト粉末を室温で乾燥させる。
次いでこの乾燥粉末を325メツシユスクリーン
を通してスクリーンがけしてすべての大形粒子
を除去する。 このフリツトの二つの主要な性質はそれが無
機結晶性粒状物質の液相焼結を助けるというこ
と、そして厚膜組成物の製造における加熱−冷
却サイクル（焼成サイクル）の間の失透
（devitri−fication）によつて非結晶性（無晶
形）または結晶性物質を形成するということで
ある。この失透過程は前駆体たる非結晶性（ガ
ラス状）物質を同一組成を有する単一結晶相、
または前駆ガラス状物質のものとは異つた組成
を有する多結晶性相のどちらかを生成させう
る。 Ｃ 金属酸化物 本発明の実施に対して適当な金属酸化物
（Meo）は本発明の組成物を焼成させた場合に
Al2O3と反応してスピネル構造を形成しうるも
のである（MeAl2O4）。これら金属酸化物の正
確な作用機構は知られていないけれども、この
金属酸化物はガラス相を通してセラミツク基体
に輸送されそこでそれらがAl2O3基体の表面と
相互作用した機械的に強いスピネル構造を形成
すると信じられている。 適当な無機酸化物はZn2+、Mg2+、Co2+、
Ni2+、Fe2+およびMn2+各イオンに基くもので
ある。焼成条件下に分解して相当する金属酸化
物を生成する金属酸化物前駆体例えば炭化塩お
よび蓚酸塩を使用して比肩しうる有効性を得る
ことができる。 金属酸化物またはその前駆体の粒子サイズは
通常はスクリーン印刷による本発明の組成物が
適用される方法に適当なサイズのものであるべ
きである。すなわちこの粒子サイズは約15μ以
上であるべきではなく、そしてこれは好ましく
は約5μｍ以下であるべきである。 Ｄ 有機のチタネート 正のチタニウムイオン源を与えるための本発
明の有機チタネート成分は本質的である。この
有機金属成分は組成物の焼成の間に種々のチタ
ニウムの酸化物に分解し、そしてこの酸化物が
次いで系全体に分散されると信じられる。これ
ら酸化物はそれらと共に使用される抵抗または
コンデンサーのオーバーレイ機能相と相互作用
することによつて接着剤として機能するようで
ある。 適当な有機チタネートは英国特許第772675号
明細書に開示のもの、そして特に有機チタネー
トが式 （AO）4x-2yTiOy （式中ＡはC1〜8アルキルであるかまたはC1〜8ア
ルキルとC1〜8アシルとの混合物であり、Ｏは２
個のチタニウム原子に共有結合的に結合した酸
素であり、ｘは１〜12の整数でありそしてｙは
０または、１〜3x／２の整数である）に相当
するチタニウムの加水分解性金属アルコレート
であるものである。このアルキル基は直鎖状ま
たは分枝鎖状でありうる。好ましい有機チタネ
ートとしてはチタニウムアセチルアセネートお
よびテトラオクチレングリコールチタニウムキ
レートがあげられる。このタイプのその他の有
機チタネートは「Ken−React.Bull.No.KR−
0278−7Rev」（ケンリツチ・ペトロケミカルズ
社発行）および「DuPont Bull.No.Ｅ−38961」
に「Versatile Tyzor Organic Titanate」と
題して包含されている。 Ｅ 有機媒体 無機粒子を機械的混合（例えばロールミル上
で）によつて不活性液体媒体（ベヒクル）と混
合してスクリーン印刷に適当なコンシステンシ
ーおよびレオロジーを有するペースト様組成物
を生成せしめる。後者を「厚膜」として通常の
方法で通常のセラミツク基質に印刷する。 すべての不活性液体をベヒクルとして使用す
ることができる。濃厚化剤（シツクナー）およ
び／または安定剤および／またはその他の一般
的添加剤を加えたかまたはこれを含有しない種
種の有機液体をベヒクルとして使用することが
できる。使用しうる有機媒体の例は脂肪族アル
コール、そのようなアルコールのエステル例え
ばアセテートおよびプロピオネート、テルペン
例えば松根油、テルピネオールその他、溶媒例
えば松根油中の樹脂例えば低級アルコールのポ
リメタアクリレートの溶液およびエチルセルロ
ースの溶液およびエチレングリコールモノアセ
テートのモノブチルエーテルである。このベヒ
クルは基体への適用後の迅速な固化を促進させ
るために揮発性液体を含有しうる。 分散液中の固体に対するベヒクルの比はかな
り変動させることができ、そしてこれは分散液
を適用すべき方法および使用されるベヒクルの
種類に依存する。通常良好な被覆を達成させる
ためには、分散液は相補的に60〜90％の固体お
よび40〜10％のベヒクルを含有している。本発
明の組成物は、勿論その有利な特性に悪影響を
与えない他の物質の添加によつて修正させるこ
とができる。そのような処方は当業者の技術範
囲内にある。 処方および適用 本発明の組成物の製造においては、粒状無機固
体を有機担体と混合し、そして適当な装置例えば
３本ロールミルを使用して分散させて得られる懸
濁液の粘度が４秒-1の剪断速度で約100〜150パス
カル秒の範囲であるような組成物を生成させる。 後記の実施例においては処方は以下の方法で実
施された。 ペースト成分から約５％の有機成分を減じたも
のを容器中に一緒に秤量する。次いで成分を激し
く混合して均一なブレンドを生成させる。次いで
このブレンドを分散装置例えば３本ロールミルに
送つて粒子の良好な分散を達成せしめる。ヘグマ
ンゲージを使用してペースト中の粒子の分散状態
を測定する。この機械は一方の端で25μｍ深さ
（約１ミル）、そして他方の端で0″深さまで盛り上
つているスチールブロツク中のチヤンネルよりな
つている。ブレードを使用してこのチヤンネル長
さに沿つてペーストを引きおろす。集塊の直径が
チヤンネル深さよりも大であるところではチヤン
ネル中にスクラツチ（引掻き）が出現する。満足
すべき分散液は典型的には10〜18μｍの1/4のス
クラツチ点を与える。良好に分散されたペースト
でチヤンネルの半分が覆われないような点は典型
的には３〜8μｍの間である。＞20μｍの1/4スクラ
ツチ測定値および＞10μｍの「半チヤンネル
（half−channel）」測定値は劣悪な分散の懸濁液
を意味する。 次いでペーストの有機成分を構成する残りの５
％を加え、そして樹脂含量を調整して完全に処方
した場合の粘度が100〜150PaSの間となるように
する。 次いでこの組成物を通常はスクリーン印刷法に
よつて基体例えばアルミナセラミツクに約10〜
30μ好ましくは15〜20μの湿時厚さに適用する。
次いでこの印刷パターンを約80〜150℃で約５〜
15分乾燥させる。無機結合剤ならびに金属の微細
分割粒子の焼結を行わせるための焼成は約300〜
600℃における有機物質の焼却、約５〜15分間続
く約800〜950℃の最高温度期間、それに続く過焼
結、中間温度における望ましくない化学反応また
は急速にすぎる冷却から生じうる基体の破壊を防
ぐための制御された冷却サイクルを可能ならしめ
る温度プロフイルを使用して、好ましくは良好に
排気されているベルトコンベア炉中で実施され
る。全焼成過程は好ましくは焼成温度に達するま
での20〜25分、焼成温度における約10分および冷
却における約20−25分を有する、約１時間の時間
にわたる。 導体の焼成厚さは固形分％、組成物印刷に使用
されるスクリーンのタイプ、印刷機のセツトアツ
プおよび無機固形分の焼結度によつて約６〜約
15μの範囲でありうる。 本発明の電極組成物は通常の方法で自動プリン
ターを使用してまたはハンドプリンターを使用し
て基体上にまたは他の厚膜上に印刷することがで
きる。好ましくは200〜325メツシユスクリーンを
使用して自動スクリーンステンシル技術が使用さ
れる。 定義および試験法 １ はんだ接着性試験 本発明の電極組成物のはんだ接着性は次のよ
うにして評価される。 (a) 電極組成物を自動印刷機および200メツシ
ユ接着パターンスクリーンを使用して印刷
し、高温例えば125℃で約15分乾燥させ、そ
して空気中でベルト炉中で10分間850℃のピ
ーク温度で焼成せしめる。 (b) 錫でコーテイングした銅導線をこのパター
ン上に置きそしてSn／Pb／AgまたはSn／
Pbはんだ中に浸す。 (c) 初期はんだ接着引張り値を20インチ／分の
引張り速度で「インストロン」装置を使用
して測定する。導線を引き離すに要するポン
ド（lbs）で表わした力が接着の尺度として
とられる。 (d) アルミナ基体上に印刷された前記電極接着
パターンをはんだづけしそして種々の時間の
間オーブン中に100〜150℃で保存し、その後
で老化接着値を測定する。 ２ 誘電定数(K) 誘電定数（dielectric constant）は電場の影
響下に電位を保存する誘電物質の能力の尺度で
ある。すなわち誘電体として物質（この場合は
セラミツク）を使用したコンデンサーの静電容
量（キヤパシタンス）の誘電体として真空を使
用した場合の静電容量に対する比である。 ３ 誘電物質 誘電物質は電荷を分解させそして結果として
電荷の保存を与えうる非伝導性物質または絶縁
体である。 ４ 散逸係数（DF） 散逸係数（dissipation factor）は一方の導
線から他の導線への誘導体を通しての伝導によ
る内部損失の尺度である。この電力損失はそれ
が装置の温度を上昇させるが故に望ましくない
電気エネルギーの熱散逸の結果となる。 静電容量および散逸係数はヒユーレツト・パ
ツカードHP4274A多周波数LCRメーターを使
用して測定され、他方絶縁抵抗はスーパーメグ
オームメーター型式RM170（Biddle
Instruments AVO Ltd.製品）を使用して測定
される。絶縁抵抗の測定はコンデンサーに
100V直流を負荷させた後に実施される。各々
の数字は少くとも10回の測定の平均である。誘
電体層の厚さはグールドサーフアナライザー
（Gould Surfanalizer）150／レコーダー250を
使用して測定される。誘電定数は方程式 Ｋ＝Ｃ／Ａ・ｔ （式中Ｃはコンデンサーの静電容器であり、Ａ
は誘電体層に接触している小形電極の面積であ
り、ｔは誘電体層の厚さである）を使用して計
算される。 すべてのコンデンサーは焼成後、少くとも15
時間老化させ、そしてその後で電気的測定が実
施された。この老化時間の間にその散逸係数
（DF）が0.5〜２％減少するのが普通である。
しかしながら静電容量は一般にこの期間の間影
響を受けない。 接着性に及ぼす導体の反複焼成の効果もまた
測定された。導体をアルミナ基体またはその他
のセラミツク基体または厚膜ベース上に印刷し
そして反復焼成させた。多焼成させた導体の評
価を次いで前記に記載の方法によつて実施し
た。 本発明は次の例を参照することによつて完全に
理解されよう。 例 １〜４ 本発明によつて本質的には無機結合剤相として
使用された低融点低粘度ガラスの量のみが異つて
いる一連の４種の組成物を製造した。次いで各導
体処方のはんだ接着性をSn／Pb／Agはんだ
（62／36／２）およびSn／Pbはんだ（10〜90）の
両方を使用して試験した。処方および試験結果は
次の表１に与えられている。
ラミツクコンデンサー用の端子として有用な該組
成物に関する。 厚膜導体は抵抗、コンデンサーおよび集積回路
の間の電気的な相互接続子として働く。厚膜導体
はマイクロ回路産業において典型的には基体上に
導体パターンを焼成させ、そして次いでその導体
パターンの一部分上に抵抗またはコンデンサーパ
ターンを印刷しそして次いで両者を共に焼成させ
ることによる抵抗またはコンデンサーパターンの
「端子形成」のために使用される。 その他の厚膜物質と同様に、厚膜導体は共に微
細に分割された形態でそして有機ベヒクル中に分
散されている活性（電気伝導性）金属および無機
結合剤を包含している。導体相は通常は金、パラ
ジウム、銀、白金またはその合金でありその選択
は希求されている特定の性能特性、例えば抵抗
率、はんだづけ性、はんだ浸出抵抗性、移動
（migration）抵抗性、結合性その他に依存する。 厚膜技術は蒸着またはスパタリングによる粒子
の付着を包含する薄膜技術とは対照的なものであ
る。厚膜技術はC.A.Harper氏編Handbook of
Materials and Processes for Electronics
（McGraw−Hill社1970年版）第12章に論じられ
ている。 適正な電気伝導度水準に加えて例えばセラミツ
ク基体および厚膜両方に対する良好な接着力、は
んだ性および他の厚膜との相容性、表面結晶成長
のほとんどかまたは全くの欠除、そして密封系に
おける良好な使用相容性および印刷された厚膜抵
抗またはコンデンサー系とのほとんどかまたは全
くの化学的相互作用の欠除のようなこれまた存在
させなくてはならない多くの二次的性質が存在す
る。 期待されるように、端子として使用するための
厚膜導体の技術における最も臨界的な変数は２個
の機能系の接着である。すなわち従来技術におい
ては種々の接着促進剤の添加が強調されてきた。
これに関しての特に重要なことは厚膜誘電組成物
にチタニウムレジネート（有機チタネート）を包
含させて、それらと共に使用される基板および厚
膜端子の両方への良好な接着を行わせることであ
る。この適用においては、相対的接着は系を焼成
した後に誘電体物質から端子を剥離し去るための
粘着性によつて観察される。 従つて本発明はこの適用において顕著な接着性
を有している印刷導体の製造に使用するための新
規な貴金属化物に関する。特に本発明は下記成分
すなわち Ａ 30〜80重量％の微細分割された質金属粒子ま
たはその合金、 Ｂ １〜20重量％の微細分割された低粘度ガラス
粒子、 Ｃ 0.1〜10重量％のAl2O3と反応してスピネル構
造を形成しうる無機金属酸化物および Ｄ 0.1〜２重量％の、正のチタニウムイオン源
である有機チタネート の混合物である、印刷端子の製造に適当な新規な
貴金属化物に関する。 前記成分の機能はこの混合物を焼成させてガラ
スおよび金属液相焼結を行わせることによつて得
ることができる。 別の態様において、本発明は有機媒体中に分散
せしめた前記金属化物を包含するスクリーン印刷
可能なペーストに関する。更に本発明は、前記ス
クリーン印刷可能なペーストのパターンを印刷
し、そしてその印刷された基体を有機媒体を蒸発
させるために焼成しそして無機結合剤と金属化物
とを液相焼結させることによつて製造された伝導
体パターンをその上に固定せしめた非伝導性セラ
ミツク基体を包含する導性エレメントに関する。
更にその他の態様においては、本発明は(a)非伝導
性セラミツク基体に前記スクリーン印刷可能なペ
ーストのパターン形成された厚膜を適用するこ
と、(b)このフイルムを200℃以下の温度で乾燥す
ること、そして(c)この乾燥フイルムを焼成させて
無機結合剤と金属化物との液相焼結を行わせるこ
とを包含する導体を製造する方法に関する。 Ａ 電気伝導性物質 本発明に使用される微細分割金属は厚膜導体
における使用に対して市場的に入手可能な貴金
属粉末の任意のものでありうる。前記金属性物
質の粒子サイズは本発明におけるその技術的有
効性の観点からはさほど臨界的ではない。しか
しながら勿論それらは適用法（通常はスクリー
ン印刷である）および焼成条件に適当なサイズ
のものであるべきである。すなわちこの金属性
物質は10μ以上であるべきではなく、そしてこ
れは好ましくは約5μｍ以下であるべきである。
実際的な問題として利用可能な金属粒子サイズ
はパラジウムに対しては0.1μ程度の低いもので
あり、そしてこれは銀に対しては0.1〜10μｍで
ある。 Pd／Agが電気伝導性金属として使用される
場合には、そのPd／Ag金属粉末の比は、0.06
〜1.5の間好ましくは0.06〜0.5の間に変動させ
ることができる。金属粉末はフレーク状または
非フレーク形態を有しうる。非フレーク粉末は
不規則形状でありうるしまたは球形でありう
る。フレーク形態とはその主なる形状が走査電
子顕微鏡で測定した場合にフレークであるよう
な金属粉末を意味している。そのようなフレー
ク銀は約１m2／ｇの平均表面積および約99〜
100重量％の固形分を有している。非フレーク
銀粉末は典型的には１〜２m2／ｇの平均表面積
および約99〜100重量％の固形分を有している。
パラジウム金属粉末は5.0〜15.0m2／ｇ好まし
くは7.0〜11.0m2／ｇの平均表面積および約99
〜100重量％固形分を有している。白金粉末は
約10m2／ｇ〜30m2／ｇの表面積および約98〜
100重量％の固形分を有している。Pd／Agと
共に使用される場合には、白金は通常は0.1〜
５重量％の量で使用される。 Ｂ 無機結合剤 本発明の導体組成物中のガラス成分は重量基
準で１〜20部水準、そして好ましくは５〜15部
水準の低軟化点低粘度ガラスである。本明細書
中に使用されている「低軟化点ガラス」の表現
は繊維伸長法（ASTM−C338−57）により測
定して850℃以下、そして好ましくは600℃以下
の軟化点を有するものを意味している。本発明
に使用されているガラスは焼成温度においては
低い粘度を有していて、無機粒状物の液相焼結
を助けるものでなくてはならない。液相焼結を
助けることができそして「粉末担持」能を有す
る焼成温度において６以下の比粘度（logη）の
ガラスが特に好ましい。低軟化点低粘度ガラス
は、セラミツク基体と厚膜との界面への金属酸
化物の輸送を容易ならしめそしてそこでそれが
基体と反応してコンプレツクス酸化物を形成さ
せると信じられている。これら構造は厚膜のセ
ラミツク基体への接着性を顕著に改善させる。
Al2O3が基体物質である場合には、酸化物はア
ルミナと反応して機械的に非常に強いスピネル
構造を形成する。 厳密に云えば、無機結合剤として本発明に便
用されるガラスは焼成サイクルの冷却相の間に
失透可能であることは必要ではない。しかしな
がら一般にそして特にそれが密封性厚膜コンデ
ンサーの端子形成に使用される場合には本発明
のガラス成分が失透可能であることは好まし
い。 前記基準を満足させる典型的なガラスの例は
重量基準で50〜80％のPb3O4および10〜30％の
GeO2を含有する鉛ゲルミネートのビスマス不
含ガラスである。特に好ましいガラスは78.5％
のPb3O4および21.5％のGeO2を含有している。 このガラスは通常のガラス製造技術によつて
所望の比率で所望の成分を混合し、そしてこの
混合物を加熱して溶融物を生成させることによ
つて製造される。当技術分野では周知のように
加熱はピーク温度まで、そして溶融物が完全に
液体となりそして均質となるような時間の間実
施される。この操作においては成分をポリエチ
レンジヤー中でプラスチツクボールと共に振盪
することによつて予め混合させ、そして次いで
825〜850℃で白金るつぼ中で溶融させる。この
溶融物を１〜１ 1/2時間の間ピーク温度に加熱
する。次いでこの溶融物を冷水中に注ぐ。急冷
の間、溶融物に対する水の容量比を増大させる
ことによつて、その水の最高温度を可及的低く
保つ。水から分離させた後、この粗製のフリツ
トを空気中で乾燥させるかまたはメタノールで
洗つてその水を置換させることによつて残存水
から除去する。次いでこの粗製フリツトをアル
ミナ容器中でアルミナボールを使用して３〜５
時間ボールミル処理する。この物質がピツクア
ツプするアルミナはもし存在するにしてもＸ線
回析分析による測定の観察限界内にはない。 ミル処理したフリツトスラリーをミルから流
出させた後、過剰の溶媒を傾瀉により除去さ
せ、そしてフリツト粉末を室温で乾燥させる。
次いでこの乾燥粉末を325メツシユスクリーン
を通してスクリーンがけしてすべての大形粒子
を除去する。 このフリツトの二つの主要な性質はそれが無
機結晶性粒状物質の液相焼結を助けるというこ
と、そして厚膜組成物の製造における加熱−冷
却サイクル（焼成サイクル）の間の失透
（devitri−fication）によつて非結晶性（無晶
形）または結晶性物質を形成するということで
ある。この失透過程は前駆体たる非結晶性（ガ
ラス状）物質を同一組成を有する単一結晶相、
または前駆ガラス状物質のものとは異つた組成
を有する多結晶性相のどちらかを生成させう
る。 Ｃ 金属酸化物 本発明の実施に対して適当な金属酸化物
（Meo）は本発明の組成物を焼成させた場合に
Al2O3と反応してスピネル構造を形成しうるも
のである（MeAl2O4）。これら金属酸化物の正
確な作用機構は知られていないけれども、この
金属酸化物はガラス相を通してセラミツク基体
に輸送されそこでそれらがAl2O3基体の表面と
相互作用した機械的に強いスピネル構造を形成
すると信じられている。 適当な無機酸化物はZn2+、Mg2+、Co2+、
Ni2+、Fe2+およびMn2+各イオンに基くもので
ある。焼成条件下に分解して相当する金属酸化
物を生成する金属酸化物前駆体例えば炭化塩お
よび蓚酸塩を使用して比肩しうる有効性を得る
ことができる。 金属酸化物またはその前駆体の粒子サイズは
通常はスクリーン印刷による本発明の組成物が
適用される方法に適当なサイズのものであるべ
きである。すなわちこの粒子サイズは約15μ以
上であるべきではなく、そしてこれは好ましく
は約5μｍ以下であるべきである。 Ｄ 有機のチタネート 正のチタニウムイオン源を与えるための本発
明の有機チタネート成分は本質的である。この
有機金属成分は組成物の焼成の間に種々のチタ
ニウムの酸化物に分解し、そしてこの酸化物が
次いで系全体に分散されると信じられる。これ
ら酸化物はそれらと共に使用される抵抗または
コンデンサーのオーバーレイ機能相と相互作用
することによつて接着剤として機能するようで
ある。 適当な有機チタネートは英国特許第772675号
明細書に開示のもの、そして特に有機チタネー
トが式 （AO）4x-2yTiOy （式中ＡはC1〜8アルキルであるかまたはC1〜8ア
ルキルとC1〜8アシルとの混合物であり、Ｏは２
個のチタニウム原子に共有結合的に結合した酸
素であり、ｘは１〜12の整数でありそしてｙは
０または、１〜3x／２の整数である）に相当
するチタニウムの加水分解性金属アルコレート
であるものである。このアルキル基は直鎖状ま
たは分枝鎖状でありうる。好ましい有機チタネ
ートとしてはチタニウムアセチルアセネートお
よびテトラオクチレングリコールチタニウムキ
レートがあげられる。このタイプのその他の有
機チタネートは「Ken−React.Bull.No.KR−
0278−7Rev」（ケンリツチ・ペトロケミカルズ
社発行）および「DuPont Bull.No.Ｅ−38961」
に「Versatile Tyzor Organic Titanate」と
題して包含されている。 Ｅ 有機媒体 無機粒子を機械的混合（例えばロールミル上
で）によつて不活性液体媒体（ベヒクル）と混
合してスクリーン印刷に適当なコンシステンシ
ーおよびレオロジーを有するペースト様組成物
を生成せしめる。後者を「厚膜」として通常の
方法で通常のセラミツク基質に印刷する。 すべての不活性液体をベヒクルとして使用す
ることができる。濃厚化剤（シツクナー）およ
び／または安定剤および／またはその他の一般
的添加剤を加えたかまたはこれを含有しない種
種の有機液体をベヒクルとして使用することが
できる。使用しうる有機媒体の例は脂肪族アル
コール、そのようなアルコールのエステル例え
ばアセテートおよびプロピオネート、テルペン
例えば松根油、テルピネオールその他、溶媒例
えば松根油中の樹脂例えば低級アルコールのポ
リメタアクリレートの溶液およびエチルセルロ
ースの溶液およびエチレングリコールモノアセ
テートのモノブチルエーテルである。このベヒ
クルは基体への適用後の迅速な固化を促進させ
るために揮発性液体を含有しうる。 分散液中の固体に対するベヒクルの比はかな
り変動させることができ、そしてこれは分散液
を適用すべき方法および使用されるベヒクルの
種類に依存する。通常良好な被覆を達成させる
ためには、分散液は相補的に60〜90％の固体お
よび40〜10％のベヒクルを含有している。本発
明の組成物は、勿論その有利な特性に悪影響を
与えない他の物質の添加によつて修正させるこ
とができる。そのような処方は当業者の技術範
囲内にある。 処方および適用 本発明の組成物の製造においては、粒状無機固
体を有機担体と混合し、そして適当な装置例えば
３本ロールミルを使用して分散させて得られる懸
濁液の粘度が４秒-1の剪断速度で約100〜150パス
カル秒の範囲であるような組成物を生成させる。 後記の実施例においては処方は以下の方法で実
施された。 ペースト成分から約５％の有機成分を減じたも
のを容器中に一緒に秤量する。次いで成分を激し
く混合して均一なブレンドを生成させる。次いで
このブレンドを分散装置例えば３本ロールミルに
送つて粒子の良好な分散を達成せしめる。ヘグマ
ンゲージを使用してペースト中の粒子の分散状態
を測定する。この機械は一方の端で25μｍ深さ
（約１ミル）、そして他方の端で0″深さまで盛り上
つているスチールブロツク中のチヤンネルよりな
つている。ブレードを使用してこのチヤンネル長
さに沿つてペーストを引きおろす。集塊の直径が
チヤンネル深さよりも大であるところではチヤン
ネル中にスクラツチ（引掻き）が出現する。満足
すべき分散液は典型的には10〜18μｍの1/4のス
クラツチ点を与える。良好に分散されたペースト
でチヤンネルの半分が覆われないような点は典型
的には３〜8μｍの間である。＞20μｍの1/4スクラ
ツチ測定値および＞10μｍの「半チヤンネル
（half−channel）」測定値は劣悪な分散の懸濁液
を意味する。 次いでペーストの有機成分を構成する残りの５
％を加え、そして樹脂含量を調整して完全に処方
した場合の粘度が100〜150PaSの間となるように
する。 次いでこの組成物を通常はスクリーン印刷法に
よつて基体例えばアルミナセラミツクに約10〜
30μ好ましくは15〜20μの湿時厚さに適用する。
次いでこの印刷パターンを約80〜150℃で約５〜
15分乾燥させる。無機結合剤ならびに金属の微細
分割粒子の焼結を行わせるための焼成は約300〜
600℃における有機物質の焼却、約５〜15分間続
く約800〜950℃の最高温度期間、それに続く過焼
結、中間温度における望ましくない化学反応また
は急速にすぎる冷却から生じうる基体の破壊を防
ぐための制御された冷却サイクルを可能ならしめ
る温度プロフイルを使用して、好ましくは良好に
排気されているベルトコンベア炉中で実施され
る。全焼成過程は好ましくは焼成温度に達するま
での20〜25分、焼成温度における約10分および冷
却における約20−25分を有する、約１時間の時間
にわたる。 導体の焼成厚さは固形分％、組成物印刷に使用
されるスクリーンのタイプ、印刷機のセツトアツ
プおよび無機固形分の焼結度によつて約６〜約
15μの範囲でありうる。 本発明の電極組成物は通常の方法で自動プリン
ターを使用してまたはハンドプリンターを使用し
て基体上にまたは他の厚膜上に印刷することがで
きる。好ましくは200〜325メツシユスクリーンを
使用して自動スクリーンステンシル技術が使用さ
れる。 定義および試験法 １ はんだ接着性試験 本発明の電極組成物のはんだ接着性は次のよ
うにして評価される。 (a) 電極組成物を自動印刷機および200メツシ
ユ接着パターンスクリーンを使用して印刷
し、高温例えば125℃で約15分乾燥させ、そ
して空気中でベルト炉中で10分間850℃のピ
ーク温度で焼成せしめる。 (b) 錫でコーテイングした銅導線をこのパター
ン上に置きそしてSn／Pb／AgまたはSn／
Pbはんだ中に浸す。 (c) 初期はんだ接着引張り値を20インチ／分の
引張り速度で「インストロン」装置を使用
して測定する。導線を引き離すに要するポン
ド（lbs）で表わした力が接着の尺度として
とられる。 (d) アルミナ基体上に印刷された前記電極接着
パターンをはんだづけしそして種々の時間の
間オーブン中に100〜150℃で保存し、その後
で老化接着値を測定する。 ２ 誘電定数(K) 誘電定数（dielectric constant）は電場の影
響下に電位を保存する誘電物質の能力の尺度で
ある。すなわち誘電体として物質（この場合は
セラミツク）を使用したコンデンサーの静電容
量（キヤパシタンス）の誘電体として真空を使
用した場合の静電容量に対する比である。 ３ 誘電物質 誘電物質は電荷を分解させそして結果として
電荷の保存を与えうる非伝導性物質または絶縁
体である。 ４ 散逸係数（DF） 散逸係数（dissipation factor）は一方の導
線から他の導線への誘導体を通しての伝導によ
る内部損失の尺度である。この電力損失はそれ
が装置の温度を上昇させるが故に望ましくない
電気エネルギーの熱散逸の結果となる。 静電容量および散逸係数はヒユーレツト・パ
ツカードHP4274A多周波数LCRメーターを使
用して測定され、他方絶縁抵抗はスーパーメグ
オームメーター型式RM170（Biddle
Instruments AVO Ltd.製品）を使用して測定
される。絶縁抵抗の測定はコンデンサーに
100V直流を負荷させた後に実施される。各々
の数字は少くとも10回の測定の平均である。誘
電体層の厚さはグールドサーフアナライザー
（Gould Surfanalizer）150／レコーダー250を
使用して測定される。誘電定数は方程式 Ｋ＝Ｃ／Ａ・ｔ （式中Ｃはコンデンサーの静電容器であり、Ａ
は誘電体層に接触している小形電極の面積であ
り、ｔは誘電体層の厚さである）を使用して計
算される。 すべてのコンデンサーは焼成後、少くとも15
時間老化させ、そしてその後で電気的測定が実
施された。この老化時間の間にその散逸係数
（DF）が0.5〜２％減少するのが普通である。
しかしながら静電容量は一般にこの期間の間影
響を受けない。 接着性に及ぼす導体の反複焼成の効果もまた
測定された。導体をアルミナ基体またはその他
のセラミツク基体または厚膜ベース上に印刷し
そして反復焼成させた。多焼成させた導体の評
価を次いで前記に記載の方法によつて実施し
た。 本発明は次の例を参照することによつて完全に
理解されよう。 例 １〜４ 本発明によつて本質的には無機結合剤相として
使用された低融点低粘度ガラスの量のみが異つて
いる一連の４種の組成物を製造した。次いで各導
体処方のはんだ接着性をSn／Pb／Agはんだ
（62／36／２）およびSn／Pbはんだ（10〜90）の
両方を使用して試験した。処方および試験結果は
次の表１に与えられている。
【表】
前記各導体は老化および反復焼成の結果として
比較的わずかしか接着減少しないという点で非常
に良好なはんだ接着性を示した。 例 ５〜８ スピネル形成性酸化物もチタニウムイオン源も
含有しない一連の４種の通常の従来技術伝導体組
成物を製造した。結合剤相として使用されるガラ
スフリツトは次の組成を有する通常の低融点ビス
マス含有ガラスであつた。 Bi2O3 75.1％（重量） PbO 10.9 SiO2 9.3 CaO 2.4 B2O3 1.2 Al2O3 1.1 100.0
比較的わずかしか接着減少しないという点で非常
に良好なはんだ接着性を示した。 例 ５〜８ スピネル形成性酸化物もチタニウムイオン源も
含有しない一連の４種の通常の従来技術伝導体組
成物を製造した。結合剤相として使用されるガラ
スフリツトは次の組成を有する通常の低融点ビス
マス含有ガラスであつた。 Bi2O3 75.1％（重量） PbO 10.9 SiO2 9.3 CaO 2.4 B2O3 1.2 Al2O3 1.1 100.0
【表】
表１および表２のデータの比較は本発明の組成
物の老化はんだ接着値が両タイプのはんだに関し
て従来技術組成物よりも優れていることを示す。 例９および例10 前記のようにして２種の異つた本発明の組成物
および２種の市販のビスマスガラス含有Pd／Ag
電極組成物を製造し、そして２種の異つた商業的
厚膜印刷コンデンサーのための端子として評価し
た。これら試験エレメントは以下のようにして製
造された。 １ 後述の電極組成物を自動印刷機を使用して印
刷し、120℃で約15分乾燥させそして空気中で
ベルト炉中で10分間約829〜925℃のピーク温度
および１〜1.5時間の全焼成サイクルで焼成さ
せて得た焼成厚さはサーフアナライザーで測定
した場合10〜14μｍであつた。 ２ 誘電体組成物の１個の層をスクイージーによ
る二重ウエツトパスを使用してこの電極膜上に
印刷し、そして125℃で約15分乾燥させた。 ３ 誘電体組成物の第２の層を第１の層の上に印
刷し、そしてそれもまた15分間125℃で乾燥さ
せた。 ４ 最後に誘電体層上に電極組成物を印刷しそし
て125℃で約15分間乾燥させた。この２個の誘
電体層および頂部電極を次いで空気中でベルト
炉中で約10分間825〜950℃のピーク温度および
１〜1.5時間の全焼成サイクルを使用して焼成
させた。２個の誘電体層の合した焼成厚さはサ
ーフアナライザーで測定して30〜60μｍであつ
た。
物の老化はんだ接着値が両タイプのはんだに関し
て従来技術組成物よりも優れていることを示す。 例９および例10 前記のようにして２種の異つた本発明の組成物
および２種の市販のビスマスガラス含有Pd／Ag
電極組成物を製造し、そして２種の異つた商業的
厚膜印刷コンデンサーのための端子として評価し
た。これら試験エレメントは以下のようにして製
造された。 １ 後述の電極組成物を自動印刷機を使用して印
刷し、120℃で約15分乾燥させそして空気中で
ベルト炉中で10分間約829〜925℃のピーク温度
および１〜1.5時間の全焼成サイクルで焼成さ
せて得た焼成厚さはサーフアナライザーで測定
した場合10〜14μｍであつた。 ２ 誘電体組成物の１個の層をスクイージーによ
る二重ウエツトパスを使用してこの電極膜上に
印刷し、そして125℃で約15分乾燥させた。 ３ 誘電体組成物の第２の層を第１の層の上に印
刷し、そしてそれもまた15分間125℃で乾燥さ
せた。 ４ 最後に誘電体層上に電極組成物を印刷しそし
て125℃で約15分間乾燥させた。この２個の誘
電体層および頂部電極を次いで空気中でベルト
炉中で約10分間825〜950℃のピーク温度および
１〜1.5時間の全焼成サイクルを使用して焼成
させた。２個の誘電体層の合した焼成厚さはサ
ーフアナライザーで測定して30〜60μｍであつ
た。
【表】
ートキレート有機チタネートの商品
名、デユポン社より入手可能。
反復はんだ浸漬により示されているように、例
10の導体のはんだ性は優れており、一方有機チタ
ネートを含有しない例９の物質は導体組成物から
の銀の洩れにより生ぜしめられたはんだの不連続
性により示されるように同一試験において劣つた
はんだ性を示した。
名、デユポン社より入手可能。
反復はんだ浸漬により示されているように、例
10の導体のはんだ性は優れており、一方有機チタ
ネートを含有しない例９の物質は導体組成物から
の銀の洩れにより生ぜしめられたはんだの不連続
性により示されるように同一試験において劣つた
はんだ性を示した。
【表】
ボルトにおい
て)Ω
前記のデータは市販電極が望ましくなく高い
DF値および比較的低いIRを通常の室内条件にお
いてさえも有していることを示す。
て)Ω
前記のデータは市販電極が望ましくなく高い
DF値および比較的低いIRを通常の室内条件にお
いてさえも有していることを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ａ 30〜80重量％の貴金属またはその合金、 Ｂ １〜20重量％の低軟化点低粘度ガラス、 Ｃ 0.1〜10重量％のAl2O3と反応してスピネル構
造を形成しうる無機金属酸化物および Ｄ 正のチタニウムイオン源である有機チタネー
ト の微細分割された粒子の混合物を包含しそして前
記成分機能がこの混合物を焼成させてガラスと貴
金属とを液相焼結させることによつて得られるも
のであるような、印刷導体の製造に使用するため
の金属化物。 ２ 貴金属成分が0.06〜1.5Pd／Ag重量比のパラ
ジウムと銀粒子との混合物である、前記特許請求
の範囲第１項記載の金属化物。 ３ 更に0.1〜５重量％のパラジウムを含有して
いる、前記特許請求の範囲第２項記載の金属化
物。 ４ ガラスが50〜80重量％Pb3O4および10〜30重
量％のGeO2を含有する、ビスマス不含鉛ガラス
である、前記特許請求の範囲第１項記載の金属化
物。 ５ スピネル形成性成分がZn、Mg、Co、Ni、
FeおよびMnよりなる群から選ばれた二価金属の
酸化物または酸化物前駆体である、前記特許請求
の範囲第１項記載の金属化物。 ６ 有機チタネートが式（AO）4x-2yTiOy（式中
ＡはC1〜8アルキルであるかまたはC1〜8アルキルと
C1〜8アシルとの混合物であり、Ｏは２個のチタニ
ウム原子に共有結合的に結合した酸素であり、ｘ
は１〜12の整数でありそしてｙは０または、１〜
3x／２の整数である）に相当するチタニウムの
加水分解可能な金属アルコレートである、前記特
許請求の範囲第１項記載の金属化物。 ７ 有機チタネートがチタニウムアセチルアセト
ネートである、前記特許請求の範囲第５項記載の
金属化物。 ８ 有機チタネートがテトラオクチレングリコー
ルチタニウムケレートである、前記特許請求の範
囲第５項記載の金属化物。 ９ 金属化物が有機媒体中に分散された状態であ
る前記特許請求の範囲第１〜７項いずれかに記載
の金属化物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/289,113 US4381945A (en) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | Thick film conductor compositions |
| US289113 | 1981-08-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5851503A JPS5851503A (ja) | 1983-03-26 |
| JPH0231445B2 true JPH0231445B2 (ja) | 1990-07-13 |
Family
ID=23110110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57133847A Granted JPS5851503A (ja) | 1981-08-03 | 1982-08-02 | 導体組成物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4381945A (ja) |
| EP (1) | EP0071930B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5851503A (ja) |
| CA (1) | CA1197117A (ja) |
| DE (1) | DE3266836D1 (ja) |
| DK (1) | DK345882A (ja) |
| GR (1) | GR77264B (ja) |
| IE (1) | IE53131B1 (ja) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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