JPH0225742A - 排ガスセンサとその製造方法 - Google Patents
排ガスセンサとその製造方法Info
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- JPH0225742A JPH0225742A JP17559088A JP17559088A JPH0225742A JP H0225742 A JPH0225742 A JP H0225742A JP 17559088 A JP17559088 A JP 17559088A JP 17559088 A JP17559088 A JP 17559088A JP H0225742 A JPH0225742 A JP H0225742A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
この発明は、金属酸化物半導体系排ガスセンサとその製
造方法に関する。この発明は、特に排ガスセンサに用い
る半導体電極に関する。
造方法に関する。この発明は、特に排ガスセンサに用い
る半導体電極に関する。
［従来技術１
金属酸化物半導体排ガスセンサの電極には、従来Ｐｃや
Ｐｔ−Ｒｈ等の貴金属系のものが用いられてきた。しか
し貴金属は排ガスによる腐食を受は易く、また金属酸化
物半導体としてＳｎやＮｉ１Ｃｏ等の高活性な元素を含
むものを用いた場合、電極と半導体との固相反応による
劣化も生じ易い。
Ｐｔ−Ｒｈ等の貴金属系のものが用いられてきた。しか
し貴金属は排ガスによる腐食を受は易く、また金属酸化
物半導体としてＳｎやＮｉ１Ｃｏ等の高活性な元素を含
むものを用いた場合、電極と半導体との固相反応による
劣化も生じ易い。
これらの問題を解決するには、安価で安定な金属酸化物
半導体を電極材料とすれば良い。低抵抗な金属酸化物半
導体としては、５ｒＦｅ０３、ＬａＣ００３等が知られ
ているが、これらはｐ型金属酸化物半導体であり、ｎ型
金属酸化物半導体の電極には適さない。
半導体を電極材料とすれば良い。低抵抗な金属酸化物半
導体としては、５ｒＦｅ０３、ＬａＣ００３等が知られ
ているが、これらはｐ型金属酸化物半導体であり、ｎ型
金属酸化物半導体の電極には適さない。
［発明の課題１
この発明は、低抵抗で、かつｎ型金属酸化物半導体に接
続し得る半導体電極材料を開発し、不安定で高価な貴金
属電極を不要とすることを課題とする。またこの発明は
、このような半導体電極材料の調整条件を確立すること
を他の課題とする。
続し得る半導体電極材料を開発し、不安定で高価な貴金
属電極を不要とすることを課題とする。またこの発明は
、このような半導体電極材料の調整条件を確立すること
を他の課題とする。
［発明の構成］
この発明の排ガスセンサでは、ＮｂまたはＴａを添加し
たＴｉＯ２を電極材料とする。ＮｂやＴａの添加量は、
Ｔｉとの原子比で０．６〜１０ａｔｏｍ％とする。なお
以下ａｔｏｎ＋％との単位は、全てＴｉとの原子比での
ものを意味する。Ｔｉ０１にＮｂやＴａを添加すると、
Ｑ 、 ５ ａｔｏｍ％程度の添加量を境に、抵抗値は
激減し、排ガスへの感度もほとんど失われる。このよう
な効果はＮｂやＴａに固有なものであり、類似元素のＶ
を添加しても低抵抗な電極は得られない。
たＴｉＯ２を電極材料とする。ＮｂやＴａの添加量は、
Ｔｉとの原子比で０．６〜１０ａｔｏｍ％とする。なお
以下ａｔｏｎ＋％との単位は、全てＴｉとの原子比での
ものを意味する。Ｔｉ０１にＮｂやＴａを添加すると、
Ｑ 、 ５ ａｔｏｍ％程度の添加量を境に、抵抗値は
激減し、排ガスへの感度もほとんど失われる。このよう
な効果はＮｂやＴａに固有なものであり、類似元素のＶ
を添加しても低抵抗な電極は得られない。
ＮｂやＴａの効果は熱処理温度に敏感であり、Ｎｂの場
合Ｔｉｅ、への添加後１２５０℃以上で処理すると低抵
抗な電極が得られる。Ｔａの場合必要な熱処理温度はＮ
ｂより約１００°Ｃ高く、１３５０°Ｃ以上で処理する
と低抵抗な電極が得られる。なおＮｂやＴａの添加量の
上限には特に意味はないが、過剰量の添加が好ましくな
い結果をもたらすことも考えられるので、１０ａｔｏｍ
％を上限とした。同様に熱処理温度の上限にも特に意味
はないが、加熱が容易な温度として上限を１６００℃と
した。
合Ｔｉｅ、への添加後１２５０℃以上で処理すると低抵
抗な電極が得られる。Ｔａの場合必要な熱処理温度はＮ
ｂより約１００°Ｃ高く、１３５０°Ｃ以上で処理する
と低抵抗な電極が得られる。なおＮｂやＴａの添加量の
上限には特に意味はないが、過剰量の添加が好ましくな
い結果をもたらすことも考えられるので、１０ａｔｏｍ
％を上限とした。同様に熱処理温度の上限にも特に意味
はないが、加熱が容易な温度として上限を１６００℃と
した。
［実施例］
Ｔｉ１ｔ粉末（ルチル相、純度９９．９９％以上）に、
Ｖ、Ｏ，やＮｂ２Ｏ，、Ｔａ、Ｏ，の粉末を、Ｔｉとの
原子比でＯｌｌ”５ａｔｏｍ％混合した。Ｎｂ２Ｏ２や
Ｔａ２０６は、ＮｂやＴａの金属、塩化物、硝酸化物、
あるいはエチラート等の有機金属化合物等、任意のＮｂ
やＴａ元素を含む材料に変えても良い。
Ｖ、Ｏ，やＮｂ２Ｏ，、Ｔａ、Ｏ，の粉末を、Ｔｉとの
原子比でＯｌｌ”５ａｔｏｍ％混合した。Ｎｂ２Ｏ２や
Ｔａ２０６は、ＮｂやＴａの金属、塩化物、硝酸化物、
あるいはエチラート等の有機金属化合物等、任意のＮｂ
やＴａ元素を含む材料に変えても良い。
Ｎｂ、Ｏ，等を添加したＴｉｅ、を、２ｍｍＸ２ｍｍＸ
厚さ０．６ｍｍのチップ状にプレス成型し、空気中で４
時間１２００〜１４５０°Ｃの温度で焼成した。このチ
ップには、プレス成型時に一対のｐｔ電極を埋設し、抵
抗値を測定できるようにした。焼成の過程でＮｂ、○、
やＴａ、Ｏ＠はＴｉｅ。
厚さ０．６ｍｍのチップ状にプレス成型し、空気中で４
時間１２００〜１４５０°Ｃの温度で焼成した。このチ
ップには、プレス成型時に一対のｐｔ電極を埋設し、抵
抗値を測定できるようにした。焼成の過程でＮｂ、○、
やＴａ、Ｏ＠はＴｉｅ。
と反応し、ＮｂやＴａはＴｉＯ２中に固溶する。
なお焼成雰囲気は任意である。
得られたチップの抵抗値を測定した。測定は、室温〜８
００℃の温度で、当量比λが０．９８の還元雰囲気（Ｒ
ｅｄ雰囲気）と、λが１．０２の酸化雰囲気（Ｏｘ雰囲
気）とで行った。抵抗値の測定結果を、第１図〜第５図
に示す。用いた装置での抵抗値の測定下限は１０Ω程度
で、数十Ω以下の抵抗値は実際よりも高く表示されてい
る。また抵抗値には、チップに接続したｐｔ線の抵抗値
やＰｔとＴｉｅ、電極との接触抵抗も含まれている。Ｔ
ｉＯ□やＢａ５ｎＯ，等の排ガスセンサ材料の抵抗値は
、高温の還元雰囲気で１０ＯΩ程度で、電極材料はこれ
以下の抵抗値であれば良い。
００℃の温度で、当量比λが０．９８の還元雰囲気（Ｒ
ｅｄ雰囲気）と、λが１．０２の酸化雰囲気（Ｏｘ雰囲
気）とで行った。抵抗値の測定結果を、第１図〜第５図
に示す。用いた装置での抵抗値の測定下限は１０Ω程度
で、数十Ω以下の抵抗値は実際よりも高く表示されてい
る。また抵抗値には、チップに接続したｐｔ線の抵抗値
やＰｔとＴｉｅ、電極との接触抵抗も含まれている。Ｔ
ｉＯ□やＢａ５ｎＯ，等の排ガスセンサ材料の抵抗値は
、高温の還元雰囲気で１０ＯΩ程度で、電極材料はこれ
以下の抵抗値であれば良い。
第１図に、Ｑ 、 ３ ａｔｏｍ％のＮｂを添加した際
の抵抗値を示す。結果は還元雰囲気での抵抗値で、焼成
温度は図の上から１２００℃、１３００°Ｃ１１４００
℃の順である。
の抵抗値を示す。結果は還元雰囲気での抵抗値で、焼成
温度は図の上から１２００℃、１３００°Ｃ１１４００
℃の順である。
第２図に、Ｎｂ添加量を１．Ｑａｔｏｍ％とした際の抵
抗値を示す。焼成温度は図の上から１２００℃、１３０
０℃、１４００℃の順で、測定雰囲気をＯｘ、Ｒｅｄと
して図に記入した。１．Ｑａｔｏｍ％の添加で、Ｔｉｅ
、は著しく低抵抗化し、かつ排ガスへの感度もほとんど
失われている。
抗値を示す。焼成温度は図の上から１２００℃、１３０
０℃、１４００℃の順で、測定雰囲気をＯｘ、Ｒｅｄと
して図に記入した。１．Ｑａｔｏｍ％の添加で、Ｔｉｅ
、は著しく低抵抗化し、かつ排ガスへの感度もほとんど
失われている。
第３図にＱ 、 ３ ａｔｏｍ％のＴａを添加した際の
抵抗値を、第４図にｌ 、 Ｑ ａｔｏｍ％のＴａを添
加した際の抵抗値を示す。なお第３図での測定雰囲気は
いずれも還元雰囲気で、焼成温度は図に記入した。
抵抗値を、第４図にｌ 、 Ｑ ａｔｏｍ％のＴａを添
加した際の抵抗値を示す。なお第３図での測定雰囲気は
いずれも還元雰囲気で、焼成温度は図に記入した。
第４図では、測定雰囲気と焼成温度とを図に記入した。
この場合も、ｌ 、 Ｑ ａｔｏｍ％の添加で抵抗値は
著しく減少する。しかし焼成温度は１３００°Ｃでは不
十分で、１４００℃で好ましい結果が得られる。
著しく減少する。しかし焼成温度は１３００°Ｃでは不
十分で、１４００℃で好ましい結果が得られる。
第５図に、１．Ｑａｔｏｍ％のＶを添加したＴｉ１ｔの
抵抗値を示す。測定雰囲気は、いずれも還元雰囲気であ
る。１．Ｑａｔｏｍ％添加しても、ＴｉＯ２は低抵抗化
していない。
抵抗値を示す。測定雰囲気は、いずれも還元雰囲気であ
る。１．Ｑａｔｏｍ％添加しても、ＴｉＯ２は低抵抗化
していない。
これらのことから明らかなことは、Ｏ−６ａｔｏｍ％以
上のＮ ｂ ９ Ｔ ａの添加でＴｉｅ２は低抵抗化す
るが、■ではＴｉＯ□は低抵抗化しないこと、焼成温度
はＮｂの場合１２５０°Ｃ以上が、Ｔａでは１３５０℃
以上が必要なことである。
上のＮ ｂ ９ Ｔ ａの添加でＴｉｅ２は低抵抗化す
るが、■ではＴｉＯ□は低抵抗化しないこと、焼成温度
はＮｂの場合１２５０°Ｃ以上が、Ｔａでは１３５０℃
以上が必要なことである。
これ以外の結果を、表１〜３に示す。表１はＮｂ添加に
関する結果を、表２はＴａに関する結果を、表３はＶに
関する結果を示す。６表は、８００°Ｃの還元雰囲気で
のチップの抵抗値をΩ単位で示す。
関する結果を、表２はＴａに関する結果を、表３はＶに
関する結果を示す。６表は、８００°Ｃの還元雰囲気で
のチップの抵抗値をΩ単位で示す。
添加量
（ａｔｏｍ％）
０．１
０．３
０．８
１．０
３．０
５．０
添加量
（ａｔｏｍ％）
０．１
０．３
０．８
１．０
３．０
５．０
表１
（Ｎｂ添加）
７０に
２０に
焼成温度（°Ｃ）
２０Ｋ １５に
１５Ｋ １５に
Ｏ
表 ２ （Ｔａ添加）
焼成温度（’０）
８０Ｋ ２０に
７０Ｋ ３０に
１．４Ｋ ６００ １００
１０に
１０に
表 ３ （Ｖ添加）
添加量 焼成温度（’Ｏ）
（ａｔｏｍ％） １２００ １３００ １４０
００．１ ７０Ｋ ３０Ｋ ２０ＫＯ，３６
０Ｋ ５０Ｋ ４０に １．０ ６０Ｋ ４５Ｋ ３５に第６図に排ガ
スセンサの全体図を、第７図にその断面を示す。図にお
いて、２はアルミナ等の絶縁基板、４．６は一対の半導
体膜状電極で、前記のＮｂやＴａを添加したＴｉＯ□を
、膜状に印刷して用いる。８はＢａ５ｎＯｓやＴｉｅ、
等のｎ型金属酸化物半導体で、その抵抗値の変化から排
ガスの空燃比等を検出する。ここでは金属酸化物半導体
８を、印刷等により膜状に形成したが、チップ状の金属
酸化物半導体を用い、その表面に半導体電極４．６を結
合するようにしても良い。１０は、半導体電極４．６や
金属酸化物半導体８を被覆した溶射膜で、多孔質とする
。溶射膜１０は設けなくても良い。半導体電極４．６の
端部には、外部への接続用の貴金属電極１２．１４を結
合し、ロー付は等で外部リード１６，１８を接続する。
００．１ ７０Ｋ ３０Ｋ ２０ＫＯ，３６
０Ｋ ５０Ｋ ４０に １．０ ６０Ｋ ４５Ｋ ３５に第６図に排ガ
スセンサの全体図を、第７図にその断面を示す。図にお
いて、２はアルミナ等の絶縁基板、４．６は一対の半導
体膜状電極で、前記のＮｂやＴａを添加したＴｉＯ□を
、膜状に印刷して用いる。８はＢａ５ｎＯｓやＴｉｅ、
等のｎ型金属酸化物半導体で、その抵抗値の変化から排
ガスの空燃比等を検出する。ここでは金属酸化物半導体
８を、印刷等により膜状に形成したが、チップ状の金属
酸化物半導体を用い、その表面に半導体電極４．６を結
合するようにしても良い。１０は、半導体電極４．６や
金属酸化物半導体８を被覆した溶射膜で、多孔質とする
。溶射膜１０は設けなくても良い。半導体電極４．６の
端部には、外部への接続用の貴金属電極１２．１４を結
合し、ロー付は等で外部リード１６，１８を接続する。
第６図、第７図の排ガスセンサの製造には、例えばＴｉ
ｅ、の粉末にＮｂやＴａの原料物質を混合し、１２５０
℃以上、あるいは１３５０°Ｃ以上で熱処理して、Ｔｉ
Ｏ２を低抵抗化させる。次いで再度粉砕し、アルミナ基
板２に印刷して焼成し、膜状の電極４．６とする。また
貴金属電極１２．１４を設け、半導体電極４．６に接続
する。電極４．６を形成した後、Ｂａ５ｎＯ，やＴｉｅ
、を印刷し焼成して、金属酸化物半導体ＮＩ８を設ける
。
ｅ、の粉末にＮｂやＴａの原料物質を混合し、１２５０
℃以上、あるいは１３５０°Ｃ以上で熱処理して、Ｔｉ
Ｏ２を低抵抗化させる。次いで再度粉砕し、アルミナ基
板２に印刷して焼成し、膜状の電極４．６とする。また
貴金属電極１２．１４を設け、半導体電極４．６に接続
する。電極４．６を形成した後、Ｂａ５ｎＯ，やＴｉｅ
、を印刷し焼成して、金属酸化物半導体ＮＩ８を設ける
。
更に外部リード１６．１８をロー付けし、溶射膜１０を
形成して、排ガスセンサとする。
形成して、排ガスセンサとする。
ＴｉＣ）２へのＮｂやＴａの固溶は、センサの完成まで
になされれば良い。従って未反応のＴｉｅ。
になされれば良い。従って未反応のＴｉｅ。
とＮｂやＴａの混合物を基板２に印刷した後、Ｂａ３口
０．を積層し、焼成してＴｉＯ□とＮｂやＴａの反応と
Ｂａｒｎ’ｓ膜８の完成とを同時に行っても良い。
０．を積層し、焼成してＴｉＯ□とＮｂやＴａの反応と
Ｂａｒｎ’ｓ膜８の完成とを同時に行っても良い。
［発明の効果］
この発明では、ＮｂやＴａの添加により低抵抗化させた
ＴｉＯ２を、電極とする。このようにすれば、貴金属電
極の排ガスによる腐食、貴金属電極と金属酸化物半導体
との反応等の問題を解消し得るとともに、貴金属の使用
量を減少させセンサの製造コストを低下させることがで
きる。Ｔｉｅ。
ＴｉＯ２を、電極とする。このようにすれば、貴金属電
極の排ガスによる腐食、貴金属電極と金属酸化物半導体
との反応等の問題を解消し得るとともに、貴金属の使用
量を減少させセンサの製造コストを低下させることがで
きる。Ｔｉｅ。
の低抵抗化はＮｂやＴａに固有な現象で、類似元素のＶ
では生じない。またＮｂやＴａｔ−Ｔｊとの原子比で０
、６ ａｔｏｍ％以上加えることにより、Ｔｉｅ、は
低抵抗化する。
では生じない。またＮｂやＴａｔ−Ｔｊとの原子比で０
、６ ａｔｏｍ％以上加えることにより、Ｔｉｅ、は
低抵抗化する。
次にこの発明では、低抵抗なＴｉＯ２を得るには、Ｎｂ
添加の場合で１２５０℃以上、Ｔａの場合で１３５０°
Ｃ以上の温度での熱処理が必要なことを解明し、電極材
料の調製条件を確立した。
添加の場合で１２５０℃以上、Ｔａの場合で１３５０°
Ｃ以上の温度での熱処理が必要なことを解明し、電極材
料の調製条件を確立した。
第１図〜第５図は半導体電極の特性図で、第１図は従来
例の特性図、第２図は実施例の特性図、ｗＩ３図は従来
例の特性図、第４図は実施例の特性図、第５図は従来例
の特性図であ、る。 第６図は実施例の排ガスセンサの部分切り欠き部付き平
面図、第７図はその■−■方向拡大断面図である。 図において、 ４．６ 膜状電極、８ ｎ型金属酸
化物半導体。
例の特性図、第２図は実施例の特性図、ｗＩ３図は従来
例の特性図、第４図は実施例の特性図、第５図は従来例
の特性図であ、る。 第６図は実施例の排ガスセンサの部分切り欠き部付き平
面図、第７図はその■−■方向拡大断面図である。 図において、 ４．６ 膜状電極、８ ｎ型金属酸
化物半導体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ｎ型金属酸化物半導体に、少なくとも一対の膜状電
極を接続した排ガスセンサにおいて、膜状電極には、Ｎ
ｂ及びＴａからなる群の少なくとも一員の元素を、Ｎｂ
またはＴａとＴｉとの原子比で０．６〜１０ａｔｏｍ％
添加したＴｉＯ＿２を用いたことを特徴とする、排ガス
センサ。 ２ ｎ型金属酸化物半導体に、少なくとも一対の膜状電
極を接続した排ガスセンサの製造方法において、 ＴｉＯ＿２に、Ｎｂの単体もしくは化合物をＮｂ／Ｔｉ
の原子比で０．６〜１０ａｔｏｍ％添加した後、１２５
０−１６００℃で熱処理してＮｂ元素をＴｉＯ＿２中に
固溶させる工程を設けたことを特徴とする排ガスセンサ
の製造方法。 ３ ｎ型金属酸化物半導体に、少なくとも一対の膜状電
極を接続した排ガスセンサの製造方法において、 ＴｉＯ＿２に、Ｔａの単体もしくは化合物をＴａ／Ｔｉ
の原子比で０．６〜１０ａｔｏｍ％添加した後、１３５
０〜１６００℃で熱処理してＴａ元素をＴｉＯ＿２中に
固溶させる工程を設けたことを特徴とする排ガスセンサ
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17559088A JPH0225742A (ja) | 1988-07-14 | 1988-07-14 | 排ガスセンサとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17559088A JPH0225742A (ja) | 1988-07-14 | 1988-07-14 | 排ガスセンサとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0225742A true JPH0225742A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=15998742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17559088A Pending JPH0225742A (ja) | 1988-07-14 | 1988-07-14 | 排ガスセンサとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0225742A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009150904A (ja) * | 2009-03-02 | 2009-07-09 | E I Du Pont De Nemours & Co | ガスの混合物の分析装置 |
| US8043566B2 (en) | 2000-10-16 | 2011-10-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for analyzing mixtures of gases |
| JP2012008130A (ja) * | 2011-07-14 | 2012-01-12 | E I Du Pont De Nemours & Co | ガスの混合物の分析装置 |
-
1988
- 1988-07-14 JP JP17559088A patent/JPH0225742A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8043566B2 (en) | 2000-10-16 | 2011-10-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for analyzing mixtures of gases |
| JP2009150904A (ja) * | 2009-03-02 | 2009-07-09 | E I Du Pont De Nemours & Co | ガスの混合物の分析装置 |
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