JPH02255512A - 三フッ化窒素の製造装置 - Google Patents
三フッ化窒素の製造装置Info
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- JPH02255512A JPH02255512A JP7410689A JP7410689A JPH02255512A JP H02255512 A JPH02255512 A JP H02255512A JP 7410689 A JP7410689 A JP 7410689A JP 7410689 A JP7410689 A JP 7410689A JP H02255512 A JPH02255512 A JP H02255512A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
- C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、Ｆ、とＮＨ，を気相状で反応させて三フッ化
窒素（ＮＦ、）を製造する装置に関するものである。
窒素（ＮＦ、）を製造する装置に関するものである。
（従来の技術）
ＮＦ、は、沸点が約−１２９℃、融点が約−２０８℃の
化合物であり、フッ素源または高エネルギー燃料の酸化
剤またはドライエツチング剤などに使用されている。製
造方法としては、従来以下のような気相法によるものが
知られている。
化合物であり、フッ素源または高エネルギー燃料の酸化
剤またはドライエツチング剤などに使用されている。製
造方法としては、従来以下のような気相法によるものが
知られている。
Ｒｕｆｆらは、ＮＨ８とＦ雪を気相状で反応させて、５
％以下の収率ではあるが化学的にＮＦ。
％以下の収率ではあるが化学的にＮＦ。
を合成した＠ （Ｚ、Ａｎｏｒｇ、Ａ１１ｇ、Ｃｈｅ
ｍ、、１９７，３９５゜１９３１） Ｍｏｒｒｏｗらも
同様に気相法による合成を報告している。（Ｊ、Ａｍｅ
ｒ、Ｃｈｅ＋＋＋、Ｓｏｃ、、８２．５３０１゜（発明
が解決しようとする課題） しかしながら、このような方法においては副生成物とし
てＮＨ，ＦやＮ、が生成する。特にＮＨ，Ｆは凝固して
反応器および配管を閉塞するという問題点があった。ま
た、この反応は発熱が大きく、反応器内の温度が上昇し
すぎて−旦生成したＮＦ、が分解して収率が高くならな
いという問題点があった。
ｍ、、１９７，３９５゜１９３１） Ｍｏｒｒｏｗらも
同様に気相法による合成を報告している。（Ｊ、Ａｍｅ
ｒ、Ｃｈｅ＋＋＋、Ｓｏｃ、、８２．５３０１゜（発明
が解決しようとする課題） しかしながら、このような方法においては副生成物とし
てＮＨ，ＦやＮ、が生成する。特にＮＨ，Ｆは凝固して
反応器および配管を閉塞するという問題点があった。ま
た、この反応は発熱が大きく、反応器内の温度が上昇し
すぎて−旦生成したＮＦ、が分解して収率が高くならな
いという問題点があった。
（課題を解決するための手段）
本発明者は、これら従来法が有している欠点を排除し、
気相法によりＮＦｓを効率的に合成することを目的とし
て種々研究、検討した結果、特定の構造を有する反応装
置を用いることによりこの目的が達成できることを見出
した。
気相法によりＮＦｓを効率的に合成することを目的とし
て種々研究、検討した結果、特定の構造を有する反応装
置を用いることによりこの目的が達成できることを見出
した。
かくして本発明は、Ｆ２とＮ Ｈｓを気相状で反応させ
てＮＦｓを製造する方法において、反応器を８０〜２５
０℃の温度に維持された熱媒内に設置することを特徴と
する製造方法を提供するものである。
てＮＦｓを製造する方法において、反応器を８０〜２５
０℃の温度に維持された熱媒内に設置することを特徴と
する製造方法を提供するものである。
本発明においては、反応器を８０〜２５０℃の温度に維
持された熱媒内に設置されているので、反応器の内壁が
常に副生成物の凝固温度より高くなるので反応器の閉塞
が起こらない、また、反応熱を熱媒を通して排出できる
ので反応器の過熱を防止できる。熱媒の温度が８０℃未
満では副生成物によっては閉塞の起こる可能性があるの
で不適当である。熱媒が２５０℃を超える温度では、反
応器内部の温度が高くなりすぎて生成したＮＦ、が分解
して収率が低下するので不適当である。熱媒の温度は１
００〜１５０℃がより好ましい。
持された熱媒内に設置されているので、反応器の内壁が
常に副生成物の凝固温度より高くなるので反応器の閉塞
が起こらない、また、反応熱を熱媒を通して排出できる
ので反応器の過熱を防止できる。熱媒の温度が８０℃未
満では副生成物によっては閉塞の起こる可能性があるの
で不適当である。熱媒が２５０℃を超える温度では、反
応器内部の温度が高くなりすぎて生成したＮＦ、が分解
して収率が低下するので不適当である。熱媒の温度は１
００〜１５０℃がより好ましい。
熱媒としては、使用温度において安定な液体であれば特
に限定されないが、万一反応器内の気体が漏洩した場合
にそなえて、Ｆ８ガスに対して不活性なものが好ましい
。具体的にはフッ素系オイルのようなものが好ましい。
に限定されないが、万一反応器内の気体が漏洩した場合
にそなえて、Ｆ８ガスに対して不活性なものが好ましい
。具体的にはフッ素系オイルのようなものが好ましい。
熱媒の量は多いほど内部の温度を一定に保つ効果が大き
いので好ましい。熱媒の体積として反応器の体積以上で
あることが好ましい。
いので好ましい。熱媒の体積として反応器の体積以上で
あることが好ましい。
熱媒は、反応器の周囲に設けられた熱媒容器に保持され
る。熱媒の温度を制御するために熱媒の加熱あるいは冷
却のための手段を設けることが好ましい、熱媒の撹拌装
置あるいはバブリング装置を設けることにより、熱媒の
温度を均一にし、かつ熱の伝達を良好にすることができ
る。
る。熱媒の温度を制御するために熱媒の加熱あるいは冷
却のための手段を設けることが好ましい、熱媒の撹拌装
置あるいはバブリング装置を設けることにより、熱媒の
温度を均一にし、かつ熱の伝達を良好にすることができ
る。
本発明の製造装置においては、内部の気体を上から下の
方向に流すのが好ましく、かつ反応器の下部に副生成物
の凝固物を捕捉するための容器を設けることにより、反
応装置の閉塞をさらに発生しにくくすることができる０
反応器中の気体の流速としては、反応熱の排出を良好に
するために５ ｃｍ／ｓ以上が好ましい、流速が８００
ｃｍ／ｓを超えると圧力損失が増大しすぎるので好まし
くない。
方向に流すのが好ましく、かつ反応器の下部に副生成物
の凝固物を捕捉するための容器を設けることにより、反
応装置の閉塞をさらに発生しにくくすることができる０
反応器中の気体の流速としては、反応熱の排出を良好に
するために５ ｃｍ／ｓ以上が好ましい、流速が８００
ｃｍ／ｓを超えると圧力損失が増大しすぎるので好まし
くない。
Ｆ、とＮＨ，の注入比率は、ＮＨ，１モルに対してＦｍ
が３〜２０モルであるのが好ましい、この比率が３未満
の場合はＮＨｓが完全に反応しない場合があるので好ま
しくない、Ｆ。
が３〜２０モルであるのが好ましい、この比率が３未満
の場合はＮＨｓが完全に反応しない場合があるので好ま
しくない、Ｆ。
が過剰にあるほうがＮＨｓを基準としたＮ Ｆ ｓの収
率が向上するが、上記比率が２０を超える場合は反応に
寄与しないＦ、が多（なりすぎるので好ましくない、Ｆ
、が過剰にある場合は、閉塞の原因である副生成物をフ
ッ素化してこれを液体あるいは気体にして閉塞を防止す
る働きもあるものと考えられる。
率が向上するが、上記比率が２０を超える場合は反応に
寄与しないＦ、が多（なりすぎるので好ましくない、Ｆ
、が過剰にある場合は、閉塞の原因である副生成物をフ
ッ素化してこれを液体あるいは気体にして閉塞を防止す
る働きもあるものと考えられる。
Ｆ、とＮＨ，以外に不活性の希釈ガスを注入する場合は
さらに反応器内の局部的な過熱が防止されての収率が向
上するので好ましい、希釈ガスとしては窒素、アルゴン
、ヘリウムなどの通常用いられるもの以外に六フッ化イ
オウ、ヘキサフルオロエタン、テトラフルオロメタンな
どが好ましく用いられる。
さらに反応器内の局部的な過熱が防止されての収率が向
上するので好ましい、希釈ガスとしては窒素、アルゴン
、ヘリウムなどの通常用いられるもの以外に六フッ化イ
オウ、ヘキサフルオロエタン、テトラフルオロメタンな
どが好ましく用いられる。
（実施例）
実施例 １
第１図に示した反応装置により、Ｆ２とＮＨ，とを気相
状で反応させた。この装置は、内容積的５ｍｌの円筒型
の反応器が、内容積的５００ｍ１の熱媒容器中に設置さ
れている。熱媒としてはフッ素系オイルが用いられてい
る。熱媒は、電熱器により １２５℃に保持されており
、かつ空気のバブリングにより撹拌されている。反応器
のすぐ下には内容積的５００ｍ１の容器が設置されてお
り、液体あるいは固体状の副生成物が生成した場合には
ここに捕捉できる構造になっている０反応後の気体は、
この捕捉容器の上部より取出しアルカリ洗浄した後で回
収した。
状で反応させた。この装置は、内容積的５ｍｌの円筒型
の反応器が、内容積的５００ｍ１の熱媒容器中に設置さ
れている。熱媒としてはフッ素系オイルが用いられてい
る。熱媒は、電熱器により １２５℃に保持されており
、かつ空気のバブリングにより撹拌されている。反応器
のすぐ下には内容積的５００ｍ１の容器が設置されてお
り、液体あるいは固体状の副生成物が生成した場合には
ここに捕捉できる構造になっている０反応後の気体は、
この捕捉容器の上部より取出しアルカリ洗浄した後で回
収した。
この装置を用いて、ＮＨ，６β／ｈ （標準状態換算、
以下同様）にＮ、４５Ｉ２／ｈを加えて希釈したガスと
Ｆ！４１／ｈを反応させた。このときＮＨ，を基準とし
た反応率は１００％で、ＮＦＩの選択率は９．５％であ
る。即ちＮＨ，を基準とした収率は９．５％であった。
以下同様）にＮ、４５Ｉ２／ｈを加えて希釈したガスと
Ｆ！４１／ｈを反応させた。このときＮＨ，を基準とし
た反応率は１００％で、ＮＦＩの選択率は９．５％であ
る。即ちＮＨ，を基準とした収率は９．５％であった。
実施例 ２〜５
実施例１の装置を用いて、熱媒温度、ＮＨ，。
Ｎ２、Ｆｔの注入量を表１に示したものに変更した以外
は実施例１と同様にしてＮＦ、を合成した。ＮＨ，を基
準とした反応率、ＮＦ、の選択率、ＮＨ，を基準とした
収率を表１に示す。
は実施例１と同様にしてＮＦ、を合成した。ＮＨ，を基
準とした反応率、ＮＦ、の選択率、ＮＨ，を基準とした
収率を表１に示す。
比較例 １．２
熱媒および熱媒容器がないこと以外は実施例１の装置と
同じ装置を用いて、ＮＨｓ、Ｎ３、Ｆ２の注入量を表１
に示したものに変更した以外は実施例１と同様にしてＮ
Ｆ ｓを合成した。
同じ装置を用いて、ＮＨｓ、Ｎ３、Ｆ２の注入量を表１
に示したものに変更した以外は実施例１と同様にしてＮ
Ｆ ｓを合成した。
ＮＨ，を基準とした反応率、ＮＦ、の選択率、ＮＨ，を
基準とした収率を表１に示す。
基準とした収率を表１に示す。
（効果）
本発明の製造装置により、気相法でＮＦ、が高収率で得
られる。本発明装置は、閉塞が生じないので、長期間連
続して製造が可能である。
られる。本発明装置は、閉塞が生じないので、長期間連
続して製造が可能である。
第１図は、実施例にて用いたＮ Ｆ ａの製造装置の概
略図である。
略図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｆ＿２とＮＨ＿３を気相状で反応させてＮＦ＿３を
製造する装置において、反応器を８０〜 ２５０℃の温度に維持された熱媒内に設置することを特
徴とするの製造装置。 ２、熱媒の体積が、反応器の内容積より大きなものであ
る請求項１の製造装置。 ３、反応器内の気体の流れが上から下の方向である請求
項１または２の製造装置。 ４、請求項１〜３いずれか１の製造装置においＮＨ＿３
に対してＦ＿２を３〜２０倍の比率で反応器に注入する
ＮＦ＿３の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7410689A JPH02255512A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 三フッ化窒素の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7410689A JPH02255512A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 三フッ化窒素の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255512A true JPH02255512A (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=13537607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7410689A Pending JPH02255512A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 三フッ化窒素の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02255512A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001322806A (ja) * | 2000-05-12 | 2001-11-20 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法及びその用途 |
| WO2001085603A3 (en) * | 2000-05-12 | 2002-04-18 | Showa Denko Kk | Process for producing nitrogen trifluoride and use thereof |
| US7820127B2 (en) | 2005-08-26 | 2010-10-26 | Showa Denko K.K. | Method and apparatus for producing nitrogen trifluoride |
| EP3782969A1 (en) | 2019-08-22 | 2021-02-24 | Fujian Yongjing Technology Co., Ltd. | Process of fluorinating inorganic or organic compounds by direct fluorination |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP7410689A patent/JPH02255512A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001322806A (ja) * | 2000-05-12 | 2001-11-20 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法及びその用途 |
| WO2001085603A3 (en) * | 2000-05-12 | 2002-04-18 | Showa Denko Kk | Process for producing nitrogen trifluoride and use thereof |
| US7018598B2 (en) | 2000-05-12 | 2006-03-28 | Showa Denko K.K. | Process for producing nitrogen trifluoride |
| US7820127B2 (en) | 2005-08-26 | 2010-10-26 | Showa Denko K.K. | Method and apparatus for producing nitrogen trifluoride |
| EP3782969A1 (en) | 2019-08-22 | 2021-02-24 | Fujian Yongjing Technology Co., Ltd. | Process of fluorinating inorganic or organic compounds by direct fluorination |
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