JPH02250959A - 金属蒸発源とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は金属蒸発源とその製造方法に関する。

（従来の技術） 同位体分離、あるいはイオンブレーティングなどの表面
改質においては、生産効率を上げるために単位時間あた
りの金属蒸気発生量を増加させる工夫が種々なされてい
る０例えば電子銃を用いた蒸発タイプのものにおいては
、電子ビーム径を絞り、入力密度を向上させる方法、又
は、るつぼ内で溶融した金属の対流熱損失を低減するた
め、溶融金属中に高融点材料例えばＷ（タングステン）
の粒を混入する方法などである。第８図には、日本真空
協会主催の第２９回真空に関する連合講演会講演予稿集
のうちの１０Ｂｐ−５ｒ多孔質タングステンに含浸させ
た銅の蒸発」原研、柴田猛ｊ＠他４名著、昭和６３年１
１月９日〜ｌ１日発表の実験装置の概略図を示すが、こ
れは多孔質ＷにＣｕ（銅）を含浸させたものをターゲッ
トとして電子銃で電子ビームを発射し加熱することによ
り、対流熱損失をなくし、蒸気量の増加を図ったもので
ある。すなわち、水冷Ｃｕるつぼ（１）の上面にるつぼ
穴（ｌａ）を設け、このるつぼ穴（ｌａ）内にＣｕ（２
）を含浸させた多孔質Ｗ（４）をブロック状で、るつぼ
穴（１ａ）の内面の形状に合せて機械加工して置いて、
電子ビーム（５）により加熱したものであり、るつぼ穴
（１ａ）内にＣｕ（２）のみを置いて、電子ビーム（５
）で加熱した場合よりも、Ｃｕ蒸気の蒸着速度が、１ケ
タ以上向上することが確認されている。尚、（１１）は
真空容器、（１２）は蒸着基板、（１３）は水晶振動子
膜厚計である。

（発明が解決しようとする課題） 多孔質Ｗ（３）そのものはきわめて脆く、加工性が悪い
ため、るつぼ穴（１ａ）内におさまる様加工、整形する
のが困難であり、従来はＣｕなどの軟らかい金属を含浸
させて、加工、整形を施した後に、実用に供していた。

他の被蒸発金属を用いる場合には、含浸したＣｕなどの
軟らかい金属を溶融除去して後に、被蒸発金属を再度、
含浸させる等の手順を踏んでいた。しかしながら、実用
上からは製作工程が複雑となり、他金属の汚染、高価格
化、ハンドリング等から、高々３０％程度の気孔率しか
導入出来ないなどの問題があった。

本発明の目的は、多孔質材料のみでのハンドリング、整
形加工の必要性がなく、従来より高気孔率の多孔質部材
に被蒸発金属を多量に含浸でき、蒸気量を増加し、安定
に長時間蒸気発生可能な金属蒸発源とその製造方法を提
供することにある。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明においては、金属蒸
発源を構成する第１の手段として、カップ状のるつぼラ
イナ内に固着した多孔質非蒸発部材と、この非蒸発部材
内に含浸し電子ビーム入射により蒸発する被蒸発金属と
を備えたことを特徴とし、第２の手段として、多孔質非
蒸発部材は電子ビーム照射点のみに配設し、るっぽライ
ナ内の他の領域はプールとして被蒸発金属を液相でプー
ルに貯え、他は上記第１の手段と同様にする。

また、金属蒸発源の製造方法の第１の手段として、カッ
プ状のるっぽライナ内に非蒸発部材粉末を入れて焼結す
ることにより多孔質な非蒸発部材を形成し、この多孔質
非蒸発部材に被蒸発金属を含浸することを特徴とし、第
２の手段として、カップ状のるつぼライナ内に非蒸発部
材粉末を溶射し、その後、還元焼結することにより多孔
質非蒸発部材を形成し、これに所望の被蒸発金属を含浸
することを特徴とし、第３の手段として、カップ状のる
つぼライナ内に非蒸発金属粉末とともにナイロン粉末の
ような低融点、低蒸気圧材料の粉末を混入し、先ず低融
点、低蒸気圧材料の粉末を加熱蒸発させ、その後、焼結
することにより多孔質な非蒸発部材を形成し、この多孔
質非蒸発部材に所望の被蒸発金属を含浸することを特徴
とする。

（作　用） 上記の金属蒸発源の第１の手段によれば、多孔質材料の
みでのハンドリング、整形加工の必要性がなく、るつぼ
ライナの中で高気孔率の多孔質材料に被蒸発金属を含浸
でき、蒸気量の増加と、安定に長時間蒸気発生可能な金
属蒸発源となる。さらに第２の手段によればプールに貯
えられた液相の被蒸発金属が多孔質蒸発部材を介して次
々と蒸発して行くので、第１の手段より更に長時間蒸発
を続けることができる。

そして、製造方法の第１の手段によれば、るつぼライナ
内に非蒸発部材粉末を入れて焼結し、多孔質非蒸発部材
を形成するので上記金属蒸発源の第１の手段で構成した
ものを容易に製造できる。

また、第２の手段によれば溶射と還元焼結であるから、
大形化した金属蒸発源の製造が容易である。

さらに第３の手段によれば、低°融点、低蒸気圧材料の
粉末の粒径を加減することによって、多孔質非蒸発部材
の気孔形状、寸法が容易にコントロール可能となる。

（実施例） 実施例１ 以下、本発明による金属蒸発源とその製造方法の第１の
実施例について第１図を参照して説明する。

第１図において（７）はＷ（タングステン）製のカップ
状のるつぼライナを示している。このるつぼライナ（７
）の外側には水冷Ｃｕ（銅）るつぼ（１）がある。

一方、るつぼライナ（７）の内側には、るつぼライナ（
７）に固着したＷＩＫの多孔質非蒸発部材（３ａ）が設
けられ、被蒸発金属（２ａ）であるＣｕが多孔質非蒸発
部材（３ａ）に含浸されている。このターゲットに対し
て電子ビーム（５）が、るつぼ中央部のビーム照射点（
５ａ）の位置に入射して、被蒸発金属（２ａ）を蒸発さ
せる構成である。るつぼライナ（７）は、Ｗ粉末を１８
００℃、１２時間、水素炉中で焼結したものであり、２
０００’Ｃ，２０００ｋｇｆ／ａｉｒ％３時間の熱間等
方圧加圧処理を施して相対密度９９％以上に緻密化を図
っている。このるつぼライナ（７）内に平均粒径２〜３
μ−程度のＷ粉末を入れた状態で再度、１８００℃、１
２時間水素炉中で焼結することで、るつぼライナ（７）
に固着した非蒸発部材（３ａ）が得られる。

この場合の多孔質非蒸発部材（３ａ）の気孔率は５０％
程度である。蒸発に先立って多孔質非蒸発部材（３ａ）
の上部にＣｕのブロックを置いて電子銃で、低い出力に
より電子ビーム（５）を入射することで。

Ｃｕは溶融し、多孔質非蒸発部材（３ａ）の気孔中に含
浸する。

このようにすると、十分に被蒸発金属（２ａ）であるＣ
ｕを含浸された多孔質非蒸発部材（３ａ）をターゲット
として電子ビーム（５）を照射することで蒸発を行うこ
とが出来る金属蒸発源が得られる。

るつぼライナ（７）と多孔質非蒸発部材（３ａ）とは同
一材料である必要はなく、被蒸発金属（２ａ）に対して
十分に耐食性があり、固着させるための接合性が良好で
あれば良い。例えば、多孔質非蒸発部材、るつぼライナ
材料のいずれもＷ（タングステン）の他に、Ｔａ（タン
タル）、Ｎｂ（ニオブ）、　Ｍｏ（モリブデン）、Ｒｅ
（レニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）等および、これらを
主成分とする合金、又は、ＡΩ□０３、ＺｒＯ２、ｖ２
０３、ＳｉＣ，ＴａＣ，ＨｆＣ，Ｓｉ、Ｎ、、　ＺｒＮ
、　ＴｉＮ、Ｅｒ２０．等のセラミックから選択された
高融点材料であれば問題はない、第２図にはＷのるつぼ
ライナ（７）中に、多孔質Ｗを固着させたターゲット中
にＣｕ、直ウラン）、　Ｔｉ（チタン）、Ｌａ（ランタ
ン）などの被蒸発金属（２ａ）を溶融、含浸させて、蒸
発試験を実施した時の結果をまとめて示す、蒸着速度は
、るつぼ上部に設けた蒸着基板（第８図参照）に付着し
た材料の重量増加を測定し、第２図には、通常の溶融蒸
発（多孔質Ｗを用いない場合）に対する比をとり蒸着速
度比を算出して、電子銃から発射する電子ビーム（５）
の各入力段階での測定値を示しである。第２図から本実
施例によれば多量の蒸気を得ることが可能であることが
わかる。

実施例２ 次に第２の実施例について第３図を参照して説明する。

より大量の蒸発金属を得るために、電子ビーム（５）の
照射点（５ａ）の位置のみをるつぼライナ（７）に固着
した多孔質非蒸発部材（３ａ）とし、他の領域はプール
（８）とし、蒸発液相金属（２ｂ）を貯えたものであり
、他は実施例１と同様である。

このようにすると、電子ビーム照射（５ａ）は被蒸発金
属（２ａ）を含浸した多孔質非蒸発部材（３ａ）であり
、被蒸発金属（２ａ）には対流が生じない。また。

被蒸発液相金属（２ｂ）は、この多孔質非蒸発部材（３
ａ）中を毛管現象により吸い上げられ蒸発していくので
ある。しかも、多孔質非蒸発部材（３ａ）は最小量にと
どめられる事から、総蒸発量は飛躍的に増加する。

実施例３ 次に第１図、第４図、第５図を参照して第３の実施例を
説明する。

第１図で示したるつぼライナ（７）を多数個製造し、そ
の中に平均粒径０．５μｍ、２μ園、８μｍ、の３種類
のＷ粉末をそれぞれ別に入れたものに対し。

ラバープレスによりるつぼライナ（７）ごと、粉末を加
圧した後、水素炉中で、１８００℃、１０時間の還元焼
結を実施した。その結果を第４図にまとめて示す、試験
においては加圧力を２００〜１００１００Ｏ／ａＪ範囲
内で変えて得られた焼結体の断面ａｍ結果がら気孔率を
求めた。

第４図から明らかな様に、加圧力が低くなるほど、また
Ｗの粉末の平均粒径が大きくなるほど。

気孔率は高くなる傾向にあることがわかる。また、気孔
率も１０〜８０％の広範囲にわたって得られることが明
らかとなった。同様にして、第５図には。

ラバープレスによる加圧を８００ｋｇｆ／ｃｓｆと一定
にし、焼結温度を１０００〜１８００℃の間で変化サセ
、１０１１ｉ１！１水素炉中で還元焼結させた結果をま
とめて示す。

Ｗの粉末の平均粒径は同様に０．５μ−，２μ票、８μ
閣に変化させている。この場合にも、焼結条件を変える
ことで１０〜８０％の気孔率のＷ焼結体が得られること
がわかる。被蒸発金属（２ａ）の含浸は実施例１と同様
にする。

以上からこの実施例３の方法を第１図のライナ（７）内
に適用することで高気孔率の多孔質非蒸発部材（３ａ）
を有する金属蒸発源を得ることが出来る。

実施例４ 次に第４の実施例について第６図を参照して説明する。

これはるっぽライナ（７）の内面に向けて首を振る溶射
ガン（９）による溶融金属（１０）の溶射により多孔質
非蒸発部材（３ａ）を形成させる手段である。被蒸発金
属の含浸は実施例１と同様である。

この実施例４では、製造に時間は要するものの、るつぼ
ライナ（７）の形状が複雑化、大形化した場合において
も、多孔質非蒸発部材（３ａ）を形成できるものであり
、層状に気孔率を変化させることが比較的容易に出来る
。すなわち、最下層のるつぼライナ（７）は、気孔率１
％以下、多孔質非蒸発部材（３ａ）は（３ｂ）、（３ｃ
）、・・・と表面層にむかうに従って気孔率が約１０％
、約２０％、・・・と変化した多孔質層を形成すること
が出来る。その他の作用効果は。

実施例１に準じる。

実施例５ 次に第５の実施例として、実施例４で示した第６図のる
つぼライナ（７）をＷＩｌにし、その内面をブラスト粗
面化処理してＮｂを高密着強度を持たせて大気プラズマ
溶射し、内張すした気孔率が約１０％の層（３ｂ）を形
成する。その他の構成は実施例３又は４に準じる。

このようにすると、被蒸発金属がきわめて活性で、腐食
性が高い場合に好適である。その他の作用効果は、実施
例３又は実施例４に準じる。

尚、大気プラズマ溶射金属は、金属粒子が溶射中に、か
なり多量の醸化を生じるから、溶射後。

水素炉において、１３００℃、　１０時間の還元熱処理
を施して、酸化物を除去するのが良い。

実施例６ 次に第６の実施例について第７図を参照して説明する。

これはるっぽライナ（７）の中にｗ粉末と、ナイロンの
ような低蒸気圧材料を混合した材料を。

真空で熱処理させる方法であり、ナイロン粉末（粒程約
５μ−）　４０Ｖｏ１％をＷの粉末と混合し、８００ｋ
ｇｆ／ａｌｌでラバープレスを用いて、るっぽライナ（
７）内に加圧充填し、３００〜４００℃加熱で、ナイロ
ン粉末の、蒸発を行い、その後、水素炉中で１８００℃
。

１０時間のＷ焼成を行うものである。

このようにすると、ナイロン粉末の寸法、充填率を変化
させる事で、容易に、多孔質非蒸発部材（３ａ）の気孔
率、気孔形状、寸法がコントロール可能である。被蒸発
金属を多孔質材料の気孔に含浸することは実施例１と同
様である。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、るっぽライナ内
に、あらかじめ固着した多孔質非蒸発部材を製作するこ
とができる。これにより、多孔質非蒸発部材のみでのハ
ンドリング、整形加工の必要性がなく、不純物の侵入、
ハンドリングの困難さのために制限されていた気孔率の
限界を、十分に改善して、より高気孔率の多孔質非蒸発
部材を製作することが可能となったので、被蒸発金属を
多量に含浸でき、蒸気量を増加し、安定に長時間蒸気発
生可能な金属蒸発源とその製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の金属蒸発源の第１の実施例および第３
の実施例に共通した部分を示す断面図、第２図は第１図
のものの蒸気発生量を示す曲線図、第３図は第２の実施
例を示す断面図、第４図および第５図は第３の実施例の
それぞれ異る特性を示す曲線図、第６図および第７図は
本発明の方法の実施例４．５に共通したもの及び実施例
６を実施している製造工程中のそれぞれ異なる状態を示
す断面図、第８図は従来例の金属蒸発実験装置を示す断
面図である。 １・・・水冷Ｃｕるつぼ ２ａ・・・被蒸発金属 ３ａ・・・多孔質非蒸発部材 ５ａ・・・照射点 ８・・・プール １０・・・溶融金属 ２・・・− ３・・・多孔質Ｗ ５・・・電子ビーム ７・・・るつぼライナ ９・・・溶射ガン １７・・・ナイロン粉末 代理人　弁理士　大　胡　典　夫 ｊＬ子し一ム、＼カ （ＫＷ） 第 図 ４０　　６０　　８０　　＋０Ｏ ４Ｌ孔牟（Ｘ） 第　　４　　図 印 帥 る。 孔率ひ） １７ナイロン）年末 処 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）カップ状のるつぼライナ内に固着した多孔質非蒸
   発部材と、この非蒸発部材内に含浸し電子ビーム入射に
   より蒸発する被蒸発金属とを備えたことを特徴とする金
   属蒸発源。（２）多孔質非蒸発部材は電子ビーム照射点
   のみに配設し、るつぼライナ内の他の領域はプールとし
   て被蒸発金属を液相でプールに貯えたことを特徴とする
   第１項項記載の金属蒸発源。 （３）カップ状のるつぼライナ内に非蒸発部材粉末を入
   れて焼結することにより多孔質な非蒸発部材を形成し、
   この多孔質非蒸発部材に被蒸発金属を含浸することを特
   徴とする金属蒸発源の製造方法。 （４）カップ状のるつぼライナ内に非蒸発部材粉末を溶
   射し、その後、還元焼結することにより多孔質非蒸発部
   材を形成し、これに所望の被蒸発金属を含浸することを
   特徴とする金属蒸発源の製造方法。 （５）カップ状のるつぼライナ内に非蒸発部材粉末とと
   もにナイロン粉末のような低融点、低蒸気圧材料の粉末
   を混入し、先ず低融点、低蒸気圧材料の粉末を加熱蒸発
   させ、その後、焼結することにより多孔質な非蒸発部材
   を形成し、この多孔質非蒸発部材に所望の被蒸発金属を
   含浸することを特徴とする金属蒸発源の製造方法。