JPH02248397A - ダイヤモンドの製造装置および製造方法 - Google Patents

ダイヤモンドの製造装置および製造方法

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JPH02248397A
JPH02248397A JP1067999A JP6799989A JPH02248397A JP H02248397 A JPH02248397 A JP H02248397A JP 1067999 A JP1067999 A JP 1067999A JP 6799989 A JP6799989 A JP 6799989A JP H02248397 A JPH02248397 A JP H02248397A
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diamond
gas
plasma
manufacturing apparatus
raw material
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JP1067999A
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Masanori Yoshikawa
吉川 昌範
Haruo Tateno
舘野 晴雄
Hiroshi Obana
博 尾花
Tsutomu Ito
伊藤 孜
Hiroshi Saito
弘 斉藤
Masayuki Kito
昌之 鬼頭
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Onoda Cement Co Ltd
Original Assignee
Onoda Cement Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • C23C16/277Diamond only using other elements in the gas phase besides carbon and hydrogen; using other elements besides carbon, hydrogen and oxygen in case of use of combustion torches; using other elements besides carbon, hydrogen and inert gas in case of use of plasma jets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • C01B32/26Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • C23C16/276Diamond only using plasma jets

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、硬度・熱伝導度・電気絶縁性などの特性が
、他の材料に比較して優れた物質であるダイヤモンドの
製造装置及び製造方法に関するものであり、更に述べる
と、その特性が天然ダイヤモンドと同等、或は、それ以
上に優れ、不純物を殆ど含まないダイヤモンドを、安価
、かつ、高速に製造する装置及び製造方法に関するもの
である。
従来の技術 人造ダイヤモンドの製造方法は、超高圧・高温法と、低
圧CVD法とに大別できる。
前者の超高圧・高温法は、敵方気圧・数千度の容器内で
反応合成させる方法であり、その装置には多大な費用を
要する。
また、低圧CVD法には、直流プラズマ法、熱フイラメ
ント法、マイクロ波CVD法、電子衝撃CVD法、イオ
ン化蒸着法などがあり、装置は大体において超高圧、高
温法に比較して、はるかに安価である。
しかし、直流プラズマ法を除く低圧CVD法は、いずれ
においても、その製造の速度はかなり遅く、例えば、こ
の速度をダイヤモンド膜の生成速度で表示すれば精々数
+μm/時間であり、超高圧・高温法に劣っている。
ところが、直流プラズマ法によれば、これらのなかでも
かなり安価な装置を用いた上で、180〜250μm/
時間程度の高速製造が可能である。
かかる直流プラズマ法によるダイヤモンド製造方法にお
いても、いくつかの方法が見い出されており、一つは直
流アーク放電プラズマ法であり、もう一つは直流プラズ
マ・ジェット法である。前者は第18図に示すような構
造をしている。陽極放電極1と陰極放電極2の間にアー
ク3を発生させ、このアーク3に直交する方向に水素ガ
ス13と原料ガス12であるメタン・ガスの混合ガスを
供給する。原料ガス供給管9の吹き出し口の下流側で、
アーク3よりも下方に基体5が配置され、該基体5の表
面にダイヤモンドが生成する。
なお、第18図において、4はプラズマ・フレーム、6
は冷却水流入管、7は冷却水流出管、8は直流電源、1
1は容器10のガス排出管をそれぞれ示す。
さらに、もう一つの方法である直流プラズマ・ジェット
法は、第19図に示す構造をしている0円柱形の陰極放
電極2の周りに円筒形の陽極放電極1を配置し、両極で
構成される円筒形流路16に水素ガス13と原料ガス1
2であるメタン・ガスの混合ガスと、プラズマガス14
とが供給されている。
第19図において、22は絶縁物である。
これらの方法は、他のCVD法に比較して、その製造速
度は格段に早く、180〜250μm/時間であり、超
高圧・高温法に匹敵する速度を持っている。
これらの方法では、プラズマ発生装置、基体支持袋!、
基体冷却装置などを雰囲気調整可能な容器10に収納し
、水素ガスとメタン・ガスで代表される原料ガスをアー
ク3に接触させてダイヤモンドを生成させている。
発明が解決しようとする課題 かかる方法における欠点は、■直流アーク放電プラズマ
法においては、混合ガスの流れがアークに直交するため
に、反応する時間が十分とれないことであり、又■直流
プラズマ・ジェット法においては、プラズマを発生させ
るためのガスがダイヤモンド製造用の混合ガスであるた
めに、プラズマ発生装置内で一部の炭素が析出し、陽極
放電極1と陰極放電極2との間が電気的に短絡状態とな
り、安定したアークを発生させることが困難となること
である。
更に又、■短時間のうちに画電極が電気的に短絡状態に
なるという同様の理由から、原料ガスの濃度を高くする
ことができない。
このため、これらの方法による合成の速度は250μm
/時間を越えることができないのである。 そして、基
体上に生成されるダイヤモンドの純度を高くするために
は、プラズマ中で生成される活性な水素原子が十分量存
在することが必要である。 しかし、直流プラズマ法の
いずれの方法においても水素の反応を充分進行せしめ得
す、充分量の活性な水素原子の生成をなし得ていない、
従って、基体上に生成されたダイヤモンドは、速度的に
も速くはなく、さらにその特性を左右する不純物として
、ダイヤモンドrなり1sなかった炭素が、非晶質炭素
または黒鉛状炭素として析出しているのである。
課題を解決するための手段及び作用 この発明は、プラズマを用いたダイヤモンド製造法にお
いて、超高圧・高温法と同様もしくはそれ以上の製造速
度にすると共に、製造されるダイヤモンドの純度を高く
保つことを目的とする。
そして、プラズマ発生に必要なプラズマ・ガス、例えば
、アルゴン、ヘリウム、などのO族元素、或は、窒素、
または、これらの混合ガスと、原料ガスである炭化水素
ガスとを確実に分離し、且つ、プラズマ・フレームが形
成された後にそのプラズマ・フレームに原料ガスを供給
することにより、原料ガスが反応にあずかる時間を飛躍
的に長くすると共に、かかる反応の間に与えるエネルギ
ーを高くしたことが特徴である。
また、原料ガスをプラズマ・フレームの周囲の雰囲気中
ではなく、プラズマ・フレーム中に供給することにより
、プラズマ・フレームの中に含まれる活性化された水素
と原料ガスとが高率良く反応するので、原料ガスの利用
効率が高くなることも特徴である。
本発明になるダイヤモンド製造装置および製造方法にお
いては、アークを発生させそのアークの中心および外周
にアークとほぼ同方向にプラズマ・ガスを供給すること
によりプラズマ・フレームを形成する。
このアークとほぼ同方向にプラズマ・ガスを供給する理
由は、例えば、直交する方向に供給した場合に比較して
、プラズマ・フレームがはるかに安定して形成されるこ
とと、プラズマ・フレームがはるかに長く形成されるこ
とと、放電極間距離に比して長いアークを発生させるこ
とが可能となり、同じ大きさの装置であれば、高エネル
ギーのプラズマ・フレームを形成できる。
又、本発明では、原料ガスを、プラズマ・ガスとは別個
に、プラズマ・フレームに直接供給する。その理由は、
プラズマ・ガスは、プラズマ発生に必要なガスだけで構
成し、確実にプラズマ・フレームを発生させた後に、反
応の場であるプラズマ・フレームに炭素を含む原料ガス
を直接供給させる。
このことにより、安定にプラズマ・フレームが形成され
、プラズマ・トーチなどの中で炭素が析出するなどの問
題が発生しない。
実施例 この発明の実施例を添付図面により説明するが、同−図
面付号はその名称も機能も同一である。
第1実施例は、第1図に示す構造をしている。 円柱形
の陽極放電極2を囲むように同心円筒形の陽極放電極1
を設け、両数電極l、2によって円筒形のプラズマ・ガ
ス流路19を形成する。
直流電源8により両数電極1.2に電位差を生じさせる
ことによりアーク3を維持させ、プラズマ・ガス流路1
9を経てプラズマ・ガス14を流出させると、プラズマ
・フレーム4が形成される。
このプラズマ・フレーム4と交差する方向に、原料ガス
12であるメタン・ガスと水素ガス13との混合ガス1
5が流れる流路20である原料ガス供給管9を設け、メ
タン・ガス12と水素ガス13とを所定比率である水素
ガス8゜vOL  ・%以上の混合ガスをプラズマ・フ
レーム4に含有させる。
この混合比率は、水素ガス80vOL  ・%以上が望
ましいが、その理由は、80 v OL  ・%未満で
あると、所用、エツチング・ガスと呼ばれる、結晶の成
長に欠かせない水素ガスの比率が減少すると共に、炭素
を含む原料ガスの比率が増し、析出したダイヤモンドに
非晶質炭素、あるいは、黒鉛状炭素が含まれるようにな
るからである。
もっとも、90vOL  ・%以上であると、純度の極
めて高いダイヤモンドが得られるものの、析出する速度
がかなり低下する。
かかる原料ガスを含有するプラズマ・フレーム4の中に
、冷却することによって所定の温度である700〜11
50°Cに保たれた基体5を支持すると、その基体5の
プラズマ・フレーム4側の表面にダイヤモンドが析出す
る。
なお、第1図において、6は冷却水流入管、7は冷却水
流出管、11は容器10のガス排出管、をそれぞれ示す
第2実施例は、第2図に示す構造をしている。この構造
は第1図とほぼ等しく、プラズマ発生装置内の陽極放電
極1と陰極放電極2とで構成されるプラズマ・ガス14
と水素ガス13aの混合ガス流路21を用いて、水素ガ
ス13を供給した例を示した。
炭素を含む原料ガス12をプラズマ・ガス14と同じ流
路に流すことは、プラズマ・ガス流路内で炭素が析出し
、両数電極1.2を短絡状悪にするから避けなければな
らないが、プラズマ・ガス14と水素ガス13とを混合
することは、プラズマ・フレーム4の安定と言う観点か
らは好ましいことである。
第1図と第2図を合わせた構造の、プラズマ・ガス14
へも水素ガス13aを混合すると同時に、原料ガス12
へも水素ガス13を混合した構造でも、本発明の目的で
ある高速、かつ、純度の高いダイヤモンドの製造は可能
である。
また、第1図、第2図に示す原料供給管9は、図示する
ような単一管ではなくとも、プラズマ・フレーム4を囲
ぎようするように構成し、複数の供給口から供給するこ
とも可能である。
また、水素ガスは、プラズマ・ガス、原料ガスと独立に
供給することも可能であり、これらのことは、以下に述
べる実施例においても同様である。
さらに、第3実施例は、第3図に示す構造をしている。
この実施例では、プラズマ発生装置を包むように原料ガ
ス12と水素ガス13の混合ガス15の流路20を形成
させており、この混合ガス15の流路20を構成する部
材は同電位になるように導線23で結ばれている。
かかる構造の結果、電位差のある両数電極1.2の間に
あるプラズマ・ガス流路19には炭素の析出は見られず
、電位差を長時間安定に維持することが可能である。
万一、陽極放電極1の外側、もしくは、最外套1aの内
側に炭素が析出するようなことがあったとしても、陽極
放電極1と最外套1aとの電位差はOになるように導線
23で結ばれているから、電気的に何等の影響はなく両
数電極12の電位差は安定して維持される。
そのため、アーク3、プラズマ・フレーム4は同じく安
定して維持され、そして炭素の析出は流路20の流れを
阻害する程度のものではないから、プラズマ・フレーム
4への原料ガス12と水素ガス13の混合には何等の支
障はなく、原料ガス12の混合したプラズマ・フレーム
4が安定して形成され、ダイヤモンドの製造が支障無く
連続して行われるのである。
第4実施例は、第4図に示す構造をしているが、この図
は第3図と殆ど同じ構造をしている。 この実施例は、
水素ガス13aをプラズマ・ガス14と混合し、流路2
1を経てアーク3に供給すると共に原料ガス12を流路
17に供給するものである。
また、プラズマ・ガス14に水素ガス13aを混合させ
ると共に原料ガス12に水素ガス13を混合することも
可能である。
第5実施例では、第5図に示す基トーチが用いられてい
る。 陰極放電極2と陽極放電極1の中間に、第5図に
示す如く、外套33を配置する。
スイッチSW、を閉、スイッチsw2を開の状態で、直
流電源8と高周波高電圧発生装置(図示せず)を用いて
陰極放電極2と外套33の間にアークを発生させる。
ついで、SW2を閉にしてからSwlを開にすると、陰
極放電極2と陽極放電極1の間にアーク3が発生する。
不活性ガス、例えば、アルゴン(Ar)を少量陰極放電
極2を保護するなめに流し、プラズマ・ガス14を外套
33と陽極放電極lとの間のプラズマ・ガス流路19に
流す。
このトーチの特徴は、次の通りである。
■プラズマ・ガス14に水素ガス13を添加しても、イ
オン化した水素が陰極放電極2の先端に生ずるもっとも
高温の陰極点を叩くことが少ないので、陰極放電極2の
先端が損耗を受けに<<、長時間にわたってアーク3が
安定に発生する。
この結果、長時間ダイヤモンドが安定に製造される。
■―極放電極2には一般にタングステン(W)が用いら
れる。 この陰極放電極2の先端が損耗すると、損耗さ
せられたタングステン(W)が飛散し、プラズマ・フレ
ーム4に不純物として含まれることになり、生成される
ダイヤモンドの純度が低下するが、上述の通り、このト
ーチでは、陰極放電1i2の先端の損耗が少ないので、
タングステン(W)の飛散が少なく、更に、飛散した少
量のタングステン(W)も大部分が外套33の内側に付
着するので、プラズマ・フレーム4にはタングステン(
W)が殆ど含まれず高純度なダイヤモンドが得られる。
第6実施例では、 第6図に示す複トーチが用いられる
この複トーチは、第6図に示すように、陰極ノズル41
と陽極ノズル42とを備え、各ノズル41.42の中心
軸が交差するように配列されていることに特徴がある。
陰極放電極2の周囲に第1陰極外套38を設け、その外
側に更に第2陰極外套39を設置する。
第1陰極外套38と第2陰極外套39の間にプラズマ・
ガス通路19を形成する。
陰極放電極2と第1陰極外套38との間に不活性ガス、
例えば、Arを少量陰極放電極2の先端を保護するため
に流す。
プラズマ・ガス14を外套38と外套39の間のプラズ
マ・ガス流路19に流す。
陽極放電極1の内側に補助陰極35、外側に陽極外套3
7を配置する。
陽極放電極lの内側と外側にそれぞれ不活性ガス、例え
ば、アルゴン(A「)を少量流すが、補助陰極35と陽
極放電極lとの間に流す不活性ガス34は、補助陰極3
5と陽極放電極1との間に点火時のアーク4oが形成さ
れているときに流されるが、アーク3が形成された状態
では必ずしも流す必要はない。
スイッチSW1を閉、スイッチswりを開の状態で直流
電源と高周波高電圧発生装置f(図示しない)を用いて
陰極放電極2と外套38の間にアークを発生させる。
ついで、スイッチsw2を閉にしてからスイッチSW1
を開にすると、陰極放電極2と外套39の先端付近との
間にアークが発生し、陰極放電極2と外套38の間のア
ークは消える。
スイッチSWsを閉にし、補助電源36と高周波高電圧
発生袋M、(図示しない)を用いて陽極放電極1と補助
陰極35の間に点火時のアーク40を発生させる。
この状態でスイッチSW2を開にすると、陽極放電極1
と陰極放電極2の間にアーク3が発生する。
この状態でスイッチSW3を開にし補助電源36を停止
する。
この様な手順でアークが安定に形成される。
このトーチは、前記第5実施例の特徴■■の他に、次の
特徴を有する。
■アーク3の一端は陰極放電極2の先端に、他端は陽極
放電極1の先端に固定されるので、アーク3は非常に安
定で、例えば、動揺するようなことがない、 従って、
プラズマ・フレーム4を安定な層流とすることが可能で
ある。
層流状のプラズマ・フレーム4は、その長さを乱流状の
ものと比較して数倍にすることが可能である。 原料ガ
ス12がプラズマ・フレーム4に滞留する時間を充分に
とれるので1反応が十分に進み、ダイヤモンドの生成速
度が速くなる。
■最も活性であるアーク3に原料ガス12や水素ガス1
3を送入することができるので、生成反応が活発に行わ
れる。
■アーク3が長くなるので、アーク電圧が高くなり、同
一のアーク電流ではアーク出力が大きくなるので、反応
のためのエネルギーを大量に供給することが出来る。
この結果、ダイヤモンドの生成速度が速くなる。
■陽極放電極1の材質は、一般に銅が用いられるが、不
活性ガス34、例えば、アルゴン(Ar)によってその
先端が保護され、プラズマ・ガス14とは接触しないの
で、殆ど損耗しない。
従って、長期安定運転が可能で、且つ、銅の飛散が極端
に少ないので、高純度のダイヤモンドが高速で生成され
る。
図には示していないが、第2陰極外套の外側に更に第3
陰極外套を配設し、両陰極外套の間に不活性ガスやプラ
ズマ・ガスを流すことによりアー23の安定性を増すこ
とが可能であり、上述の■〜■の特徴を得ることが出来
る。
なお、本発明に用いられる原料ガスとしては、例えば、
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、オクタ
ン、シクロヘキサン等の鎖状もしくは、環状の飽和炭化
水素;エチレン、プロピレン、ブタジェン、ベンゼン、
スチレン、アセチレン、アレン等の二重結合もしくは、
三重結合を含む不飽和炭化水素;アリルアミン、メチル
アミン、エチルアミン、ピリジン、ピコリン、アクリル
アミド等の含窒素有機化合物;二硫化炭素、メチルメル
カプタン、エチルメルカプタン等の含イオウ有機化合物
;メタノール、エタノール、10パノール等のアルコー
ル化合物;ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等のア
ルデヒド化合物;ならびにギ酸、酢酸等の有機酸および
そのエチルエステル、メチルエステルなどのアルキルエ
ステル等を挙げることができる。
これらのうち、特に好ましいものとしては、C4以下の
有機化合物であり、メタン、エタン、プロパン、ブタン
、エチレン、プロピレン、ブタジェン、アリルアミン、
メチルアミン、エチルアミン、二硫化炭素メタノール、
エタノール、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、メ
チルエチルケトン、ギ酸、酢酸エチル等が挙げられる。
有機化合物含有ガスプラズマの生成に供される有機化合
物含有ガスは、前記有機化合物の1種または2種以上の
みからなるものでよいが、その他、例えば、酸素、水素
、窒素、−酸化窒素、二酸化窒素、−酸化炭素、二酸化
炭素、硫化水素、水、ヘリウム、アルゴン、キセノン等
が、例えば同モル程度以下含まれていても差しつかえな
い。
炭素を含む原料ガスを、炭化水素または、アルコール類
、またはエーテル類などの炭素と水素を含有する化合物
、もしくは、これらの化合物と水素との混合物で構成し
てもよい。
また、水素ガス13は、必ずしも水素でなくとも良く、
プラズマ・フレーム中で分解して水素を発生するもの、
例えば、水蒸気、硫化水素などを用いても良い。
さらに、基体5は、耐熱性を有するものであれば特に制
限はなく、例えば、シリコンまたは、シリカ、ガラスま
たは、窒化珪素などのセラミック材料、もしくは、モリ
ブデンまたはタングステン、または、タングステン・カ
ーバイド、または、コバルト含有タングステン・カーバ
イド、または鉄などの金属材料、もしくはこれらの複合
材料で構成される。
第7図〜第17図には、析出したダイヤモンドが適当な
粒子径に成長した時点で、剥離させる手段の実施例を示
した。
第7図は0族元素ガス、または、水素ガス等、或は、こ
れらの混合ガスを吹つけることにより、析出したダイヤ
モンドを剥離させる、ガス体吹付は装置の構造である。
ダイヤモンドの製造中にはガス体吹付は装置24は、2
4aに位置しており、剥離を行う時点では24cの方向
にガス体を基体5に移動しながら吹付ける。
なお、24bはその中間位置にある吹付は装置を示す。
この動作を数置繰り返すことにより、ガス体吹付けによ
り生成したダイヤモンドが急冷され、熱衝撃によりクラ
ックが発生し、がっ、ガス体の風圧を受けることにより
析出したダイヤモンドが粒子として剥離させる。
第8図には、基体5を振動させることによりダイヤモン
ドを剥離させる振動剥離装置25を示した。
第9図は、析出したダイヤモンドに、ダイヤモンドと例
えば比重差沈降法などにより分離が容易なダイヤモンド
と比重の大きく異なる粒子26を、ガス体31の流れに
よって基体5に打ち当てることによりダイヤモンドを剥
離させる、プラスト装置の構造図である。
第1O図、第11図は伸縮自在なジャバラ状の基体27
の実施例である。
ダイヤモンド析出時点では、第10図の27aで示すよ
うに縮んでおり、プラズマ・フレーム4は27Cと直交
する方向がら流れる。
剥離させる時点では、第11図の27bに示すように、
伸ばすことによりダイヤモンド粒子を得る。
第12図、第13rfIIは、変形可能な可撓性材料で
形成した基体28の実施例である。
第12Qaの28aの形でダイヤモンドを析出させ、第
13図の28bの形に変形させることにより剥離させる
第14図、第15図は、微細に分離できる基体29の実
施例であり、針状の電合体29a、29bからなる基体
であって互い違いに凸凹を構成・し、その凸凹を違える
ことが出来る構造となっている。
ダイヤモンド析出時点では、針状基体の端部は平面を構
成しており、剥離させる時点では第14図、第155!
Uの29a、29bのように凸凹を繰り返す。
第16図及び第17図は、プラズマ・フレーム4中で生
成されたダイヤモンドの微粉を吹つけるための基体に関
する他の実施例であり、一対の軸受46.47に冷却パ
イプ48を回転自在に支持し、該冷却パイプ48の一部
分を扁平に形成して、その両側に平面状の基体50a、
50bを形成すると共に、該基体50a、50bの間に
平面状の冷却水通路51を構成し、更に該基体50a側
の面に前記ダイヤモンドDの微粉を析出させる空間52
を形成する容器10を設けると共に、該基体50bの他
側に前記析出したダイヤモンドDを剥離させる空間53
を形成する剥離容器54を設け、前記冷却パイプ48の
一端のバルブ55を開いて、他端から冷却水48aを供
給して、該冷却水通151を水腹状にして流し、基体5
0a、50bを冷却した状態で、該基体50a上にダイ
ヤモンドを生成させ、それが所定の厚さに成長した後、
前記冷却パイプ48を軸承46及び47で支持したまま
半回転し、その基体50aと析出したダイヤモンドDを
前記剥離空rt153に位置せしめ、その後、剥離空間
53へ面するダイヤモンドDに対して、たとえば、ガス
吹き付は装置57から噴出するガスを吹きつけて、基板
50aからダイヤモンドDを剥離して、その容器54の
底部に集めて、弁56を開いて排出口59から外部に取
り出す。
この間に一方の基板50bは、プラズマ・フレーム4中
に面し、そこにダイヤモンドの層が析出されるものであ
る。
この様にして、ダイヤモンドの析出と剥離を互いに異な
る空間で交互に行い、その生産の能率化をはかるもので
ある。
なお、この場合、図示していないが、前記ガス吹き付は
装置57で剥離する代わりに、スクレーパーを用いたり
、或は、バルブ5の開閉を連続的に行って、冷却還路5
1内の水を振動させたり、超音波を・かけて、該水を振
動させたり、更には、基板50a、及び50bに適当な
加振装置を設けて剥離することも可能である。
また、基体をスライドさせて、高温プラズマ・フレーム
等の影響を受けない位置まで移動させ、ダイヤモンドD
を剥離してもよい。
発明の効果 この発明は、以上のように構成したので、−対の放電極
間に形成されるアークとほぼ平行にプラズマ・ガスが流
れる。
そのため、従来例の直流アーク放電プラズマ法に比べ、
プラズマ・フレームが長く、かつ、はるかに安定して形
成され、ゆるやかな流れとなる。従って、高エネルギー
のプラズマ・フレームを形成することが出来るので、該
プラズマ・フレーム中の上流側に原料ガスを供給すると
、該原料ガスが反応にあずかる時間が飛躍的に長くなり
、水素も著しく活性化する。
そのため、高純度のダイヤモンドが高速に製造される。
又、原料ガスを、プラズマ・ガスとは別個にプラズマ・
フレーム中に直接供給するので、従来例と異なり、プラ
ズマ発生装置内で一部の炭素が析出し、陽極放電極と陰
極放電極との間が電気的に短絡状態となることがない。
従って、プラズマ・フレーム中に放電極からの炭素等が
混入することがないので、高純度のダイヤモンドを得る
ことができると共に、安定したプラズマ・フレームを形
成することができるので、長期連続運転することが可能
である。
因に、本発明のダイヤモンド製造装置及び方法を用いて
、ダイヤモンドを製造したところ、安定したプラズマ・
フレーム中で充分な反応が進行し、実に800μm/時
間を越える、他に類を見ない製造速度と、非晶質炭素、
あるいは、黒鉛状炭素などの不純物が検出できない程度
に、純粋なダイヤモンドを得ることかできた。
【図面の簡単な説明】
wS1図は、本発明の第1実施例を示す縦断面図、第2
図は、第2実施例を示す縦断面図で、第1図の他の使用
状態を示す図、第3図は、第3実施例を示す縦断面図、
第4図は、第4実施例を示す縦断面図で、第3図の他の
使用状態を示す図、第5図は、第5実施例を示す縦断面
図第6図は、第6実施例を示す縦断面図で、第7図〜第
17図は、それぞれその他の実施例を。 示す縦断面図、第17図は、第165!IのX■−X■
線断面図、第18図〜第19図は、従来例を示す縦断面
図である。 l ・・・・・・・・・ 陽極放電極 陰極放電極 アーク プラズマ・フレーム 基体 直流電源 原料ガス供給管 原料ガス 水素ガス 原料供給管 図面の浄書

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)プラズマ・ガス流路を介して同心状に一対の放電
    極を設け、該放電極の先方に、プラズマ・フレームの発
    生区域を介して基体を設け、該発生区域の放電極寄りに
    原料ガスの供給手段を設けたことを特徴とするダイヤモ
    ンドの製造装置
  2. (2)一対の放電極が、直流電源に接続されていること
    を特徴とする請求項第1記載のダイヤモンドの製造装置
  3. (3)プラズマ・フレームが、層流プラズマ・フレーム
    であることを特徴とする請求項第1、または、第2記載
    のダイヤモンドの製造装置
  4. (4)プラズマ・フレームが、緩やかな流れのプラズマ
    ・フレームであることを特徴とする請求項第1、または
    、第2記載のダイヤモンドの製造装置
  5. (5)原料ガスの供給手段が、原料ガス供給管であるこ
    とを特徴とする請求項第1、第2、第3、または、第4
    記載のダイヤモンドの製造装置
  6. (6)原料の供給手段が、外側の放電極と同心状に設け
    られた流路であることを特徴とする請求項第1、第2、
    第3、または、第4記載のダイヤモンドの製造装置
  7. (7)プラズマ・ガス流路が、同心状の外套により不活
    性ガス通路とプラズマ・ガス流路とに仕切られているこ
    とを特徴とする請求項第1、第2、第3、第4、第5、
    または、第6記載のダイヤモンドの製造装置
  8. (8)不活性ガス通路に、0族元素が供給されることを
    特徴とする請求項第7記載のダイヤモンドの製造装置
  9. (9)陰極放電極の外周に順次間隔をおいて同心状に第
    1陰極外套と第2陰極外套とを配設した陰極ノズルと、
    補助陰極の外周に順次間隔をおいて同心状に陽極放電極
    と陽極外套とを配設した陽極ノズルとの中心軸を互いに
    交差せしめ、該陰極ノズルの先方に、プラズマ・フレー
    ムの発生区域を介して基体を設け、該発生区域のノズル
    寄りに原料ガスの供給手段を設けたことを特徴とするダ
    イヤモンドの製造装置
  10. (10)基体が、ダイヤモンドの剥離手段を備えている
    ことを特徴とする請求項第1、第2、第3、第4、第5
    、第6、第7、第8、または、第9記載のダイヤモンド
    の製造装置
  11. (11)ダイヤモンドの剥離手段が、ガス体吹付け装置
    であることを特徴とする請求項第10記載のダイヤモン
    ドの製造装置
  12. (12)ダイヤモンドの剥離手段が、振動剥離装置であ
    ることを特徴とする請求項第10記載のダイヤモンドの
    製造装置
  13. (13)ダイヤモンドの剥離手段が、ブラスト装置であ
    ることを特徴とする請求項第10記載のダイヤモンドの
    製造装置
  14. (14)基体が、ジャバラ状に形成されていることを特
    徴とする請求項第1、第2、第3、第4、第5、第6、
    第7、第8、または、第9記載のダイヤモンドの製造装
  15. (15)基体が、可撓性材料で形成されていることを特
    徴とする請求項第1、第2、第3、第4、第5、第6、
    第7、第8、または、第9記載のダイヤモンドの製造装
  16. (16)基体が、中空状の扁平板であることを特徴とす
    る請求項第1、第2、第3、第4、第5、第6、第7、
    第8、または、第9記載のダイヤモンドの製造装置
  17. (17)中空状の扁平板が、軸支された冷却パイプと連
    通していること請求項第16記載のダイヤモンドの製造
    装置
  18. (18)一対の放電極間にアークを形成し、該アークと
    ほぼ平行にプラズマ・ガスを供給して放電極の先方に、
    プラズマ・フレームを形成し、該プラズマ・フレーム中
    の上流に原料ガスを供給し、該プラズマ・フレームの下
    流寄りに設けた基体上にダイヤモンドを析出せしめるこ
    とを特徴とするダイヤモンドの製造方法
  19. (19)プラズマ・ガスが、水素ガスを含有しているこ
    とを特徴とする請求項第18記載のダイヤモンドの製造
    方法
  20. (20)原料ガスが、プラズマ・ガスの外周から、その
    ガスとほぼ平行に供給されることを特徴とする請求項第
    18記載のダイヤモンドの製造方法
  21. (21)原料ガスが、プラズマ・ガスの流れと交差する
    方向に供給されることを特徴とする請求項第18記載の
    ダイヤモンドの製造方法
  22. (22)原料ガスが、水素ガスを含有していることを特
    徴とする請求項第18記載のダイヤモンドの製造方法
  23. (23)プラズマ・ガスが、水素ガスを含有し、かつ、
    原料ガスが水素ガスを含有していることを特徴とする請
    求項第18記載のダイヤモンドの製造方法
  24. (24)水素ガスが、原料ガスに対して80VOL%以
    上であることを特徴とする請求項第22または、第23
    記載のダイヤモンドの製造方法
  25. (25)ダイヤモンドの析出が基体の上面で行われ、ダ
    イヤモンドの剥離が基体の下面で行われることを特徴と
    する請求項第18記載のダイヤモンドの製造方法
  26. (26)ダイヤモンドの剥離が、基体を振動させながら
    行われることを特徴とする請求項第25記載のダイヤモ
    ンドの製造方法
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