JPH02243503A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化物超電導体に係り、特に、高密度で臨界
電流密度（Ｊｃ）が高い酸化物超電導体及びその材料に
好適な製造方法に関する。
電流密度（Ｊｃ）が高い酸化物超電導体及びその材料に
好適な製造方法に関する。
臨界温度（Ｔｃ）が高い超電導体としては、これまでに
金属間化合物であるＮｂａＳｎやＮｂａＧｅ等が知られ
ている。これらの材料は、いずれもＴｃ が３０に以下
であることから、超電導状態を得るためには高価な液体
ヘリウムを用いた冷却剤が必要であった。このため、よ
りＴｃの高い材料の開発が各方面から強く求められてい
た。
金属間化合物であるＮｂａＳｎやＮｂａＧｅ等が知られ
ている。これらの材料は、いずれもＴｃ が３０に以下
であることから、超電導状態を得るためには高価な液体
ヘリウムを用いた冷却剤が必要であった。このため、よ
りＴｃの高い材料の開発が各方面から強く求められてい
た。
最近、酸化物超電導物質において、ＴｃがＬａ−３ｒ−
Ｃａ−０系で３５〜４０に、’ Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
で９０〜９５に、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系でｌＯ
Ｏ〜１０５に、ＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系で１１０
〜１２０にということが見い出されている。Ｙ−Ｂａ−
Ｃｕ７０系、Ｂｉ ５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系、ＴＱ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系のＴｃはいずれも液体窒素の温
度（７７Ｋ）を大きく上回っており、従来の金属間化合
物のように、高価な液体ヘリウムを用いなくても、安価
な液体窒素を用いて超電導状態を得ることができる。こ
のため、実用超電導材料として注目されるとともに、実
用化が望まれている。
Ｃａ−０系で３５〜４０に、’ Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
で９０〜９５に、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系でｌＯ
Ｏ〜１０５に、ＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系で１１０
〜１２０にということが見い出されている。Ｙ−Ｂａ−
Ｃｕ７０系、Ｂｉ ５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系、ＴＱ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系のＴｃはいずれも液体窒素の温
度（７７Ｋ）を大きく上回っており、従来の金属間化合
物のように、高価な液体ヘリウムを用いなくても、安価
な液体窒素を用いて超電導状態を得ることができる。こ
のため、実用超電導材料として注目されるとともに、実
用化が望まれている。
Ｂｉ系及びＴＱ系材料は、Ｙ系材料に比べてＴｃの高い
結晶構造が存在するために魅力的ではあるが、結晶構造
が複雑なために、Ｔｃの低い結晶相も混在したものとな
り、高Ｔｃ相単相を得ることは難しく、まだ高密度、高
Ｊｃ化を図る段階には至っていない。
結晶構造が存在するために魅力的ではあるが、結晶構造
が複雑なために、Ｔｃの低い結晶相も混在したものとな
り、高Ｔｃ相単相を得ることは難しく、まだ高密度、高
Ｊｃ化を図る段階には至っていない。
一方、Ｙ系は、Ｂｉ系、ＴＱ系に比べると結晶構造が比
較的単純であり、これの単相は容易に得ることができ、
現時点においては、最も高い電流密度（Ｊｃ）が得られ
る材料である。
較的単純であり、これの単相は容易に得ることができ、
現時点においては、最も高い電流密度（Ｊｃ）が得られ
る材料である。
しかしながら、ＹＢａ−Ｃｕ−０系材料では、例えばＡ
ｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、 ５２ （２１）、 ２
３ Ｍａｙ １９８８に示されているように、緻密な材
料では表面層しか超電導体にならない。そのため、高い
Ｊｃを得るための必要条件である高密度化を図れば、逆
に超電導性が得られないという大きな問題に直面してい
た。
ｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、 ５２ （２１）、 ２
３ Ｍａｙ １９８８に示されているように、緻密な材
料では表面層しか超電導体にならない。そのため、高い
Ｊｃを得るための必要条件である高密度化を図れば、逆
に超電導性が得られないという大きな問題に直面してい
た。
また、Ｂｉ系、ＴＱ系においても単相が得られるように
なれば、Ｙ系と同様な問題が生じてくる。
なれば、Ｙ系と同様な問題が生じてくる。
本発明は、多層ペロブスカイト構造における上述した問
題点を解決する方法を提供するものであるが、以下−例
として、酸素欠損型三層ペロブスカイト構造を有する材
料について説明する。
題点を解決する方法を提供するものであるが、以下−例
として、酸素欠損型三層ペロブスカイト構造を有する材
料について説明する。
酸素欠損型三層ペロブスカイト構造を有する。
ＹＢａ２ＣｕａＯ７−墨は、６００’Ｃ前後に正方晶と
斜方晶の結晶転移点があり、高温では正方晶、低温では
斜方晶となる。斜方晶は超電導性を示すが、高温で安定
な正方晶は超電導性を示さない。これらの結晶構造の違
いは、結晶中に含まれる酸素量の違いによるものである
。すなわち、通常の焼成温度領域（８ｏＯ〜１０００’
Ｃ）では正方晶のものをこの温度で緻密化すると、その
後の酸素中のアニールによって酸素が結晶格子中に取り
込まれず正方晶のままとなり、超電導体にはならないの
である。
斜方晶の結晶転移点があり、高温では正方晶、低温では
斜方晶となる。斜方晶は超電導性を示すが、高温で安定
な正方晶は超電導性を示さない。これらの結晶構造の違
いは、結晶中に含まれる酸素量の違いによるものである
。すなわち、通常の焼成温度領域（８ｏＯ〜１０００’
Ｃ）では正方晶のものをこの温度で緻密化すると、その
後の酸素中のアニールによって酸素が結晶格子中に取り
込まれず正方晶のままとなり、超電導体にはならないの
である。
本発明の目的は、緻密であり、しかも臨界電流密度が大
きなバルク酸化物超電導体及びその製造方法を提供する
ことにある。
きなバルク酸化物超電導体及びその製造方法を提供する
ことにある。
上記目的は１本発明である緻密でしかも高い臨界電流密
度を有する材料、すなわち焼成温度域から超電導開始温
度までの間に、結晶構造転移を行わない層状ペロブスカ
イト構造を有する材料を、高密度に製造することによっ
て達成される。
度を有する材料、すなわち焼成温度域から超電導開始温
度までの間に、結晶構造転移を行わない層状ペロブスカ
イト構造を有する材料を、高密度に製造することによっ
て達成される。
本発明者らは、種々検討した結果、結晶構造転移を行わ
ない材料においては、構造転移に伴う酸素の出入りがな
いため、高温で緻密化した材料であっても、良好な超電
導特性を有することを見い出して本発明に至った。
ない材料においては、構造転移に伴う酸素の出入りがな
いため、高温で緻密化した材料であっても、良好な超電
導特性を有することを見い出して本発明に至った。
一例として酸素欠損型三層プロブスカイト構造を有する
材料について説明すると、結晶構造転移を行わないＬｎ
Ｂａ２ＣｕａＯ７−Ａ （Ｌ ｎはＹまたはアルカリ土
類元素、以下同様）の構造を有する材料としては、例え
ば■ＬｎＢａ２ＣｕａＯ７Ｊ に第３成分（例えばに、
Ｆ、Ｋ及びＦ）を含んだ材料、■ＬｎＢａ２Ｃｕ３０７
−６と同じ構造を有するＬｎＢａｚＣａＣｕａＯｘなど
の材料等を挙げることができる。
材料について説明すると、結晶構造転移を行わないＬｎ
Ｂａ２ＣｕａＯ７−Ａ （Ｌ ｎはＹまたはアルカリ土
類元素、以下同様）の構造を有する材料としては、例え
ば■ＬｎＢａ２ＣｕａＯ７Ｊ に第３成分（例えばに、
Ｆ、Ｋ及びＦ）を含んだ材料、■ＬｎＢａ２Ｃｕ３０７
−６と同じ構造を有するＬｎＢａｚＣａＣｕａＯｘなど
の材料等を挙げることができる。
■の場合、Ｆ及びＫを含む材料では、Ｆ、にの量はいず
れも０．０５〜１．０であることが望まし、い、これ以
下であると、これらの元素の添加効果が十分に発揮され
ず、またこれ以上であると、異相を析出して超電導特性
を害するためである。
れも０．０５〜１．０であることが望まし、い、これ以
下であると、これらの元素の添加効果が十分に発揮され
ず、またこれ以上であると、異相を析出して超電導特性
を害するためである。
本発明の酸化物超電導体の製造方法の一例を、ＹＢａ２
ＣｕａＦｏ、ｚＯｘについて示す。ＹＢａ２ＣｕａＦｏ
、ｚＯｘの組成になるように、ＹｚＯｓ、Ｂ ａＣ○ａ
、ＣｕＯ。
ＣｕａＦｏ、ｚＯｘについて示す。ＹＢａ２ＣｕａＦｏ
、ｚＯｘの組成になるように、ＹｚＯｓ、Ｂ ａＣ○ａ
、ＣｕＯ。
ＣｕＦｚを秤量した後、混合、粉砕し、るつぼ中に入れ
て、８００〜１ｏＯｏ℃で１０〜１ｏＯ時間、仮焼成を
行う。これを再び粉砕後成形し、酸素雰囲気中８００〜
１０ｏＯ℃の温度で１機械的圧力等の手段を用いて緻密
化させつつ焼結することにより、本発明の材料を得るこ
とができる。
て、８００〜１ｏＯｏ℃で１０〜１ｏＯ時間、仮焼成を
行う。これを再び粉砕後成形し、酸素雰囲気中８００〜
１０ｏＯ℃の温度で１機械的圧力等の手段を用いて緻密
化させつつ焼結することにより、本発明の材料を得るこ
とができる。
粉末の混合、粉砕には、例えばライカイ機を用いればよ
く、またるつぼには、白金あるいはアルミするつぼ等の
耐熱るつぼを用いることができる。
く、またるつぼには、白金あるいはアルミするつぼ等の
耐熱るつぼを用いることができる。
また１本焼成時の緻密化の手段としては、熱間静水圧圧
縮（ＨＩＰ）、ホットプレス（ＨＰ）、熱間押出し、熱
間ロール等の機械的な圧力を用いる方法が挙げられる。
縮（ＨＩＰ）、ホットプレス（ＨＰ）、熱間押出し、熱
間ロール等の機械的な圧力を用いる方法が挙げられる。
以上のようにして製造したバルク材は、緻密でしかもＴ
ｃの高い材料であるので、実用化にとって重要な臨界電
流密度（Ｊｃ）の大きな材料を得るのに不可欠なものと
なる。
ｃの高い材料であるので、実用化にとって重要な臨界電
流密度（Ｊｃ）の大きな材料を得るのに不可欠なものと
なる。
本発明は、結晶構造転移を示さない材料を高温焼成時に
緻密化させることにより、臨界電流密度の大きな材料の
製造を可能にしたものである。これが実現できるために
は、構造転移を行わない材料の、転移に伴なう酸素の出
入りを起こさないという特性を用いればよい。
緻密化させることにより、臨界電流密度の大きな材料の
製造を可能にしたものである。これが実現できるために
は、構造転移を行わない材料の、転移に伴なう酸素の出
入りを起こさないという特性を用いればよい。
ＹＢａ２Ｃｕ３０７−６においては、第１図のｏ（１）
サイトの酸素が焼成時に抜けてゆき、９００℃ではδの
値がδｚＱ、７ 程度となり、０（１）サイトの酸素は
半分以上欠損して正方晶となり、これを緻密化しても超
電導特性は得られない。一方、Ｆを添加したＹＢａ２Ｃ
ｕａＦｙＯ７−δでは、Ｆは０（１）サイトに入る。Ｆ
が入ることにより、０（１）サイトの酸素の欠損が押さ
えられ、斜方晶のままとどまるために、これを緻密化す
ると良好な超電導特性が得られる。
サイトの酸素が焼成時に抜けてゆき、９００℃ではδの
値がδｚＱ、７ 程度となり、０（１）サイトの酸素は
半分以上欠損して正方晶となり、これを緻密化しても超
電導特性は得られない。一方、Ｆを添加したＹＢａ２Ｃ
ｕａＦｙＯ７−δでは、Ｆは０（１）サイトに入る。Ｆ
が入ることにより、０（１）サイトの酸素の欠損が押さ
えられ、斜方晶のままとどまるために、これを緻密化す
ると良好な超電導特性が得られる。
また、ＬｎＢａＣａＣｕａＯｘ系は、８０に級の超電導
体で正方晶である。この物質は高温でも正方晶であり、
ＹＢａ２ＣｕδＯｘに見られるような変態がなく、前
例と同様に高温での緻密化によって、良好な超電導特性
を示す。
体で正方晶である。この物質は高温でも正方晶であり、
ＹＢａ２ＣｕδＯｘに見られるような変態がなく、前
例と同様に高温での緻密化によって、良好な超電導特性
を示す。
以下１本発明の詳細な説明する。
実施例１
超電導材の組成がＹｔＢａ２ＣｕａＦｙＯｘとなるよう
に、ＹｘＯｓ、ＢａＣＯ５，Ｃｕｂ、ＣｕＦｚ粉末を秤
量し、ライカイ機で３０分間混合後、９００’Ｃで１０
時間大気中で仮焼成した。これを再びライカイ機で３０
分間粉砕後、金型ダイスを用いて１ｔｏｎ／ａｌの圧力
で成形した。このペレットを、酸素中で９００℃で１０
時間焼成後、酸素中で５時間、５００ｋｇ／ａＪの圧力
を加えてホットプレス焼結した。このようにして製造し
た試料の相対密度及び超電導特性を測定した結果を、第
１表に示す。
に、ＹｘＯｓ、ＢａＣＯ５，Ｃｕｂ、ＣｕＦｚ粉末を秤
量し、ライカイ機で３０分間混合後、９００’Ｃで１０
時間大気中で仮焼成した。これを再びライカイ機で３０
分間粉砕後、金型ダイスを用いて１ｔｏｎ／ａｌの圧力
で成形した。このペレットを、酸素中で９００℃で１０
時間焼成後、酸素中で５時間、５００ｋｇ／ａＪの圧力
を加えてホットプレス焼結した。このようにして製造し
た試料の相対密度及び超電導特性を測定した結果を、第
１表に示す。
ｙ＝ｏ、ｏｓ 〜１．０（７）組成範囲ノトキニ、Ｔｃ
ゼロ（抵抗が０になる温度）が９０に以上で、臨界電流
密度も１００ＯＯＡ／ａ１程度が容易に得られることが
わかる。
ゼロ（抵抗が０になる温度）が９０に以上で、臨界電流
密度も１００ＯＯＡ／ａ１程度が容易に得られることが
わかる。
一方、本発明の組成外の試料では、臨界電流密度は５０
０ Ａ／ａｌ程度で、本発明品よりも劣ることがわかる
。
０ Ａ／ａｌ程度で、本発明品よりも劣ることがわかる
。
次に、ホットプレス圧力を変えて、種々の密度を有する
材料を製造し、その特性を調べた結果を第２表に示す。
材料を製造し、その特性を調べた結果を第２表に示す。
本発明の組成を有する材料で、かつ相対密度が９４％以
上のものにおいては、１００ＯＯＡ／ｃｏｔ程度の電流
密度が得られることがわかる。
上のものにおいては、１００ＯＯＡ／ｃｏｔ程度の電流
密度が得られることがわかる。
実施例２
超電導材の組成がＬａＢａＣａＣｕ ８０にとなるよう
に、Ｌａ２０ａ、 ＢａＣＯ３，ＣａＣ０ａ、 ＣｕＯ
粉末を秤量し、ライカイ機で３０分間混合後、９００℃
で１０時間大気中で仮焼成した。これを実施例１と同じ
方法でペレットにして、再び酸素中で１０８０℃で１０
時間焼成後、酸素中で１０８０ ’Ｃで５時間、０〜５
００ｋｇ／ｄの圧力を加えてホットプレス焼結した。こ
のようにして製造した試料の相対密度及び超電導特性を
第３表に示す。
に、Ｌａ２０ａ、 ＢａＣＯ３，ＣａＣ０ａ、 ＣｕＯ
粉末を秤量し、ライカイ機で３０分間混合後、９００℃
で１０時間大気中で仮焼成した。これを実施例１と同じ
方法でペレットにして、再び酸素中で１０８０℃で１０
時間焼成後、酸素中で１０８０ ’Ｃで５時間、０〜５
００ｋｇ／ｄの圧力を加えてホットプレス焼結した。こ
のようにして製造した試料の相対密度及び超電導特性を
第３表に示す。
第
表
ＬａＢａＣａＣｕ ａｏｘの組成を有する材料において
も、密度９４％以上のときに、７５０ｏ〜８０００八／
ｄ程度の電流密度が得られることがわかる。
も、密度９４％以上のときに、７５０ｏ〜８０００八／
ｄ程度の電流密度が得られることがわかる。
本発明によれば、高密度でしかも臨界電流密度の高い酸
化物超電導体を得ることができる。
化物超電導体を得ることができる。
第１図は、 ＬｎＢａｚＣ，ｕａＯｘの結晶構造を示す
モデルを表した図である。
モデルを表した図である。
Claims (5)
- １．層状ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導体に
おいて、該酸化物超電導体が、焼成温度域から超電導転
移開始温度域まで結晶構造転移を行わない単一結晶構造
であり、かつ相対密度が９４％以上であることを特徴と
する酸化物超電導体。 - ２．請求項第１項の酸化物超電導体において、該酸化物
超電導体の層状ペロブスカイト構造が、酸素欠損型三層
ペロブスカイト構造であることを特徴とする酸化物超電
導体。 - ３．請求項第２項の酸化物超電導体において、該酸化物
超電導体の結晶構造が、斜方晶であることを特徴とする
酸化物超電導体。 - ４．請求項第２項の酸化物超電導体において、該酸化物
超電導体の結晶構造が、正方晶であることを特徴とする
酸化物超電導体。 - ５．請求項第３項の酸化物超電導体において、該酸化物
超電導体の元素組成が、ＬｎＢａ＿２Ｃｕ＿３ＦｙＯｘ
であって、ｙの値が、０．０５≦ｙ≦１．０を満たすこ
とを特徴とする酸化物超電導体。 （但し、ＬｎはＹまたは希土類元素である。）６．請求
項第４項の酸化物超電導体において、該酸化物超電導体
の元素組成が、ＬｎＢａ＿２ＣａＣｕ＿３Ｏｘであるこ
とを特徴とする酸化物超電導体。 （但し、ＬｎはＹまたは希土類元素である。）７．請求
項第２項の酸化物超電導体を製造する方法において、該
酸化物超電導体を、熱間静水圧圧縮、ホットプレス、熱
間押し出し、熱間ロール等の機械的な加圧によつて製造
することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63263958A JPH0662283B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63263958A JPH0662283B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243503A true JPH02243503A (ja) | 1990-09-27 |
| JPH0662283B2 JPH0662283B2 (ja) | 1994-08-17 |
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ID=17396609
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63263958A Expired - Fee Related JPH0662283B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 酸化物超電導体の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0662283B2 (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649815A (en) * | 1987-07-03 | 1989-01-13 | Agency Ind Science Techn | Superconductor |
| JPS6414149A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Toshiba Corp | Production of oxide superconductor |
| JPS6443920A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-16 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of superconductive wire |
| JPH01226200A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-08 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 磁気シールド材及びその作製方法 |
-
1988
- 1988-10-21 JP JP63263958A patent/JPH0662283B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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| JPS6414149A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Toshiba Corp | Production of oxide superconductor |
| JPS6443920A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-16 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of superconductive wire |
| JPH01226200A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-08 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 磁気シールド材及びその作製方法 |
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|---|---|
| JPH0662283B2 (ja) | 1994-08-17 |
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