JPH02120228A - Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH02120228A JPH02120228A JP63272108A JP27210888A JPH02120228A JP H02120228 A JPH02120228 A JP H02120228A JP 63272108 A JP63272108 A JP 63272108A JP 27210888 A JP27210888 A JP 27210888A JP H02120228 A JPH02120228 A JP H02120228A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は臨界温度が高いことで知られているＢｉ系酸
化物超電導体の製造方法に関する。
化物超電導体の製造方法に関する。
「従来の技術」
近年、臨界温度が液体窒素温度を超える値を示す酸化物
系の超電導体が次々と発見されいるが、この種の酸化物
超電導体において、高い臨界温度を示し、希土類元素を
含まない酸化物超電導体としてＢｉ系の酸化物超電導体
が注目されている。
系の超電導体が次々と発見されいるが、この種の酸化物
超電導体において、高い臨界温度を示し、希土類元素を
含まない酸化物超電導体としてＢｉ系の酸化物超電導体
が注目されている。
従来、Ｂｉ系の酸化物超電導体を製造するには、Ｂ ｉ
ｔＯ＊粉末とＳｒＣＯ３粉末とＣａ ＣＯ３粉末（ある
いはＣｕＯ粉末）とＣｕＯ粉末を所定の比率で混合し、
仮焼処理を施した後に圧密成形し、更に本焼成処理を施
し、固相反応を生じさせて生成していた。
ｔＯ＊粉末とＳｒＣＯ３粉末とＣａ ＣＯ３粉末（ある
いはＣｕＯ粉末）とＣｕＯ粉末を所定の比率で混合し、
仮焼処理を施した後に圧密成形し、更に本焼成処理を施
し、固相反応を生じさせて生成していた。
「発明が解決しようとする課題」
ところが、重連の方法により製造された酸化物超電導体
は、ｌｌ０Ｋ近傍の温度で抵抗の大きな減少が見られる
ものの、抵抗が完全に零になる温度は８０に近傍である
ことが判明している。これは、前記超電導体が、臨界温
度でｌｌ０Ｋを示すＢ ｉｚｓ ｒｔＣａｔｃ Ｌ１３
０ Ｘなる組成の高温相と、臨界温度で８０Ｋを示すＢ
ｉｔｓ ｒｔｃ ａｒｃ ｕｔｏ Ｘなる組成の低温
相の混合体であって、高温相の割合が低いことが原因と
なっている。そして、このような低温和と高温相の混合
体となるのは、予備焼結段階においてＢ ｉｚｓ ｒｔ
ｃ ａｒｃ ｕｔｏ Ｘなる組成の低温層ができやすい
傾°向があり、この低温層が生成した後に本焼成処理を
行っても高温相が生成されにくいためであるとされてい
る。
は、ｌｌ０Ｋ近傍の温度で抵抗の大きな減少が見られる
ものの、抵抗が完全に零になる温度は８０に近傍である
ことが判明している。これは、前記超電導体が、臨界温
度でｌｌ０Ｋを示すＢ ｉｚｓ ｒｔＣａｔｃ Ｌ１３
０ Ｘなる組成の高温相と、臨界温度で８０Ｋを示すＢ
ｉｔｓ ｒｔｃ ａｒｃ ｕｔｏ Ｘなる組成の低温
相の混合体であって、高温相の割合が低いことが原因と
なっている。そして、このような低温和と高温相の混合
体となるのは、予備焼結段階においてＢ ｉｚｓ ｒｔ
ｃ ａｒｃ ｕｔｏ Ｘなる組成の低温層ができやすい
傾°向があり、この低温層が生成した後に本焼成処理を
行っても高温相が生成されにくいためであるとされてい
る。
そこで、高温相の割合の高いＢｉ系酸化物超電導体の製
造が種々試みられている。今回本発明者らは、このよう
な背景に鑑み、種々研究を重ねた結果、臨界温度が１０
５にあるいはｌｌ０Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体を製
造する方法を見出して本発明に至った。
造が種々試みられている。今回本発明者らは、このよう
な背景に鑑み、種々研究を重ねた結果、臨界温度が１０
５にあるいはｌｌ０Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体を製
造する方法を見出して本発明に至った。
本発明は前記背景に鑑みてなされたもので、臨界温度が
１０５にあるいはｌｌ０Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体
を製造する方法の提供を目的とする。
１０５にあるいはｌｌ０Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体
を製造する方法の提供を目的とする。
「課題を解決するための手段」
本発明は前記課題を解決するために、ＢｉとＳｒとＣｕ
とＯを具備してなる複合化合物とＣａＯとの熱拡散反応
により、Ｂ ｉｚｓ ｒ、Ｃａｔｃ Ｌ１３０ Ｘなる
組成の酸化物超電導体を生成させろものである。
とＯを具備してなる複合化合物とＣａＯとの熱拡散反応
により、Ｂ ｉｚｓ ｒ、Ｃａｔｃ Ｌ１３０ Ｘなる
組成の酸化物超電導体を生成させろものである。
「作用 」
ＢｉとＳｒとＣｕとＯを含み、Ｃａを含まない複合化合
物と、ＣａＯを熱拡散反応させることにより、Ｂ ｉｔ
ｓ ｒｔＣａｔＣ１＋３０ ｘなる組成の酸化物超電導
体か生成する。ここで、ＢｉとＳｒとＣｕとＯを含み、
Ｃａを含まない化合物を作製するとＢ ！ｔｓ ｒ、Ｃ
ａｌＣｕｔＯｘなる組成の低温相を生成させることなく
複合化合物を生成させろことができ、この複合化合物を
基にＣａＯとの熱拡散反応により酸化物超電導体を生成
させるので、最終的に得られる酸化物超電導体の組成が
仕込み組成に近いものとなる。
物と、ＣａＯを熱拡散反応させることにより、Ｂ ｉｔ
ｓ ｒｔＣａｔＣ１＋３０ ｘなる組成の酸化物超電導
体か生成する。ここで、ＢｉとＳｒとＣｕとＯを含み、
Ｃａを含まない化合物を作製するとＢ ！ｔｓ ｒ、Ｃ
ａｌＣｕｔＯｘなる組成の低温相を生成させることなく
複合化合物を生成させろことができ、この複合化合物を
基にＣａＯとの熱拡散反応により酸化物超電導体を生成
させるので、最終的に得られる酸化物超電導体の組成が
仕込み組成に近いものとなる。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
本発明を実施してＢ ｉ−Ｓ ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の
酸化物超電導体を製造するには、まず、出発物を調製す
る。この出発物としては、Ｂｉ化合物とＳｒ化合物とＣ
ｕ化合物を用いる。前記化合物としては、各元素の酸化
物、塩化物、炭酸塩、硫化物フッ化物などのいずれでも
良い。この例で具体的に用いるのは、Ｂ ＬＯｓ粉末と
ＳｒＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を用いる。なお、用いろ化
合物は粒状、粉末状を問わないが、できる限り粒径の小
さなものが好ましい。
酸化物超電導体を製造するには、まず、出発物を調製す
る。この出発物としては、Ｂｉ化合物とＳｒ化合物とＣ
ｕ化合物を用いる。前記化合物としては、各元素の酸化
物、塩化物、炭酸塩、硫化物フッ化物などのいずれでも
良い。この例で具体的に用いるのは、Ｂ ＬＯｓ粉末と
ＳｒＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を用いる。なお、用いろ化
合物は粒状、粉末状を問わないが、できる限り粒径の小
さなものが好ましい。
ここで前記Ｂｉ２０ｚ粉末とＳ ｒＣＯ３粉末とＣｕＯ
粉末を用意したならば、Ｂｉ：Ｓ ｒ：Ｃｕ＝ ２ ：
２ ：３の割合になるように秤量して均一に混合し１．
混合粉末を作製する。次に混合粉末を大気中において８
２０℃で２４時間加熱して仮焼するこ店により不要成分
を除去し、Ｂｉ、Ｓ ｒｔｃ ｕｓｏ Ｘなる組成、あ
るいは、この組成の化合物を主成分とする複合化合物を
作製する。なお、仮焼処理の温度は７５０〜８４０℃の
範囲が好ましく、時間は数時間〜数１０時間程度、仮焼
処理の雰囲気は真空雰囲気や酸素ガス雰囲気でも差し支
えない。
粉末を用意したならば、Ｂｉ：Ｓ ｒ：Ｃｕ＝ ２ ：
２ ：３の割合になるように秤量して均一に混合し１．
混合粉末を作製する。次に混合粉末を大気中において８
２０℃で２４時間加熱して仮焼するこ店により不要成分
を除去し、Ｂｉ、Ｓ ｒｔｃ ｕｓｏ Ｘなる組成、あ
るいは、この組成の化合物を主成分とする複合化合物を
作製する。なお、仮焼処理の温度は７５０〜８４０℃の
範囲が好ましく、時間は数時間〜数１０時間程度、仮焼
処理の雰囲気は真空雰囲気や酸素ガス雰囲気でも差し支
えない。
前記のように作製された複合化合物を十分に粉砕して粒
径を揃え、更にＣａＯ粉末をＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
２ ：２ ：２ ：３の割合になるように均一に混合
し、０ 、１ ＝ １０ ｔ／ ｃｍ”程度の圧力を加
える圧粉成形処理を施して所望の形状の圧粉成形体を得
る。ここで行う圧粉成形処理には、機械プレス、静水圧
プレスなどを用いることが好ましいがこれらの方法に限
定されるものではなく、混合粉末を圧密できる方法であ
れば、いかなる方法を用いても差し支えない。
径を揃え、更にＣａＯ粉末をＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
２ ：２ ：２ ：３の割合になるように均一に混合
し、０ 、１ ＝ １０ ｔ／ ｃｍ”程度の圧力を加
える圧粉成形処理を施して所望の形状の圧粉成形体を得
る。ここで行う圧粉成形処理には、機械プレス、静水圧
プレスなどを用いることが好ましいがこれらの方法に限
定されるものではなく、混合粉末を圧密できる方法であ
れば、いかなる方法を用いても差し支えない。
前記圧粉成形体を得たならば、これを酸素を含むＡｒガ
ス雰囲気中などにおいて、８２０〜８７θ℃で数分〜数
１００時間作度加熱する熱処理を施して焼結する。この
熱処理によりＢ １２ｓ ｒ２ｃ Ｌ１３０Ｘなる複合
化合物と、ＣａＯとが反応してＢＬＳ ｒｔＣａｔｃ
１１３０ ｙ、なる組成の酸化物超電導体が生成する。
ス雰囲気中などにおいて、８２０〜８７θ℃で数分〜数
１００時間作度加熱する熱処理を施して焼結する。この
熱処理によりＢ １２ｓ ｒ２ｃ Ｌ１３０Ｘなる複合
化合物と、ＣａＯとが反応してＢＬＳ ｒｔＣａｔｃ
１１３０ ｙ、なる組成の酸化物超電導体が生成する。
なお、前記熱処理雰囲気は真空中や酸素ガス雰囲気など
でも差し支えない。
でも差し支えない。
なおまた、先に行った仮焼処理においては複合化合物に
Ｃａを含んでいないので、臨界温度の低い＋３ ｉｔｓ
ｒ２ｃ ａｌ Ｃｕｔｏ ｙ、なる組成の低温用が生
成していない。従って、複合化合物とＣａＯを１昆合し
て焼結することによりＢ ｉ２ｓ ｒｔｃ ａ２Ｃｕ３
０ Ｘなろ組成の酸化物超電導体が効率良く生成する。
Ｃａを含んでいないので、臨界温度の低い＋３ ｉｔｓ
ｒ２ｃ ａｌ Ｃｕｔｏ ｙ、なる組成の低温用が生
成していない。従って、複合化合物とＣａＯを１昆合し
て焼結することによりＢ ｉ２ｓ ｒｔｃ ａ２Ｃｕ３
０ Ｘなろ組成の酸化物超電導体が効率良く生成する。
以上のような方法を実施することにより、臨界温度かｌ
ｌ０ＫあるいはＩ Ｏ５Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体
を製造することができろ。
ｌ０ＫあるいはＩ Ｏ５Ｋを示すＢｉ系酸化物超電導体
を製造することができろ。
ところで、本発明方法を用いて薄膜状あるいは厚膜状の
Ｂｉ系Ｍ３電導体を製造することができる。
Ｂｉ系Ｍ３電導体を製造することができる。
この場合、Ｍｇ（５あるいはＳ ｒＴ ｉｏ ３などか
らなる基板上に化学気相蒸着法、スパッタリング法また
はレーザＰＶＤ法などの薄膜形成法、あるいはドクター
ブレード法などの厚膜形成法を実施してＢ ｌ ？ Ｓ
ｒ！ Ｃ１１３０Ｘなる組成の複合化合物層を形成し
、更にこの上にＣａＯ層を形成する手順を必要回数行っ
て積層膜を形成し、この積層膜を前記と同等の条件で熱
処理すれば、元素の相互拡散を進行させてＢ ＋ｔＳ
ｒｔＣａｔＣ１１３０Ｘなる組成の酸化物超電導層を生
成させることができる。
らなる基板上に化学気相蒸着法、スパッタリング法また
はレーザＰＶＤ法などの薄膜形成法、あるいはドクター
ブレード法などの厚膜形成法を実施してＢ ｌ ？ Ｓ
ｒ！ Ｃ１１３０Ｘなる組成の複合化合物層を形成し
、更にこの上にＣａＯ層を形成する手順を必要回数行っ
て積層膜を形成し、この積層膜を前記と同等の条件で熱
処理すれば、元素の相互拡散を進行させてＢ ＋ｔＳ
ｒｔＣａｔＣ１１３０Ｘなる組成の酸化物超電導層を生
成させることができる。
このような方法を行うことにより臨界温度の高い膜状の
Ｂｉ系酸化物超電導体を形成することができる。
Ｂｉ系酸化物超電導体を形成することができる。
「実施例１」
Ｂ ｉｔｓ ｒ：ｃｕ＝ ２ ：２ ：３となるように
１３＋、Ｏａ粉末とＳ ｒ ＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を
混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気中にお
いて８２０℃で２４時間仮焼してＢ ｉｔｓ ｒｔｃ
ｕｓｏ Ｘなる組成の複合化合物を作製した。続いて前
記複合化合物を粉砕して粒径を揃え、ＣａＯ粉末をＢ
ｉｔｓ ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ ２ ：２ ：２ ：３の割
合になるように混合して混合粉末を得た。
１３＋、Ｏａ粉末とＳ ｒ ＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を
混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気中にお
いて８２０℃で２４時間仮焼してＢ ｉｔｓ ｒｔｃ
ｕｓｏ Ｘなる組成の複合化合物を作製した。続いて前
記複合化合物を粉砕して粒径を揃え、ＣａＯ粉末をＢ
ｉｔｓ ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ ２ ：２ ：２ ：３の割
合になるように混合して混合粉末を得た。
次いでこの混合粉末を機械プレスでＩｔ／ａｍ２の圧力
をかけて圧粉成形し、厚さ１．５ｍｍ、直径１３ｍｌ１
１のペレット状成形体を得た。
をかけて圧粉成形し、厚さ１．５ｍｍ、直径１３ｍｌ１
１のペレット状成形体を得た。
更に前記ペレット状成形体を７％の酸素ガスを含むＡｒ
ガス雰囲気中において８７０℃で１０分間加熱する熱処
理を施してＢ ＋ｚＳ ｒｔＣａｒｃ ｕｓｏ Ｘなる
組成の酸化物超電導体を製造した。
ガス雰囲気中において８７０℃で１０分間加熱する熱処
理を施してＢ ＋ｚＳ ｒｔＣａｒｃ ｕｓｏ Ｘなる
組成の酸化物超電導体を製造した。
このように得られた酸化物超電導体の抵抗−温度特性を
第１図に示す。
第１図に示す。
第１図から明らかなように本発明方法を実施して得られ
たＢｉ系酸化物超電導体は臨界温度（Ｔｃ）がｌｌ０Ｋ
の優秀な値を示した。
たＢｉ系酸化物超電導体は臨界温度（Ｔｃ）がｌｌ０Ｋ
の優秀な値を示した。
「実施例２」
Ｉ３ ｉｔｓ ｒ：ｃｕ＝ ２ ：２ ：３となるよう
にＢ ｉ、ｏ ３粉末とＳｒＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を
混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気中にお
いて８２０℃で１２時間仮焼してＢｉｔｓ ｒｔＣｕ＋
ｏ ｘなる組成の複合化合物を作製した。続いて前記複
合化合物を粉砕して粒径を揃え、ＣａＯ粉末をＢ ｉｔ
ｓ ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ ２ ：２ ：２ ：３の割合に
なるように混合して混合粉末を得た。
にＢ ｉ、ｏ ３粉末とＳｒＣＯ３粉末とＣｕＯ粉末を
混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気中にお
いて８２０℃で１２時間仮焼してＢｉｔｓ ｒｔＣｕ＋
ｏ ｘなる組成の複合化合物を作製した。続いて前記複
合化合物を粉砕して粒径を揃え、ＣａＯ粉末をＢ ｉｔ
ｓ ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ ２ ：２ ：２ ：３の割合に
なるように混合して混合粉末を得た。
次いでこの混合粉末を機械プレスでＩｔ／ｃｏ＋１の圧
力をかけて圧粉成形し、厚さ１ 、５ ＋ｎｎ＋、直径
１３ｍｍのペレット状成形体を得た。
力をかけて圧粉成形し、厚さ１ 、５ ＋ｎｎ＋、直径
１３ｍｍのペレット状成形体を得た。
更に、前記ペレット状成形体を酸素を７％含むＡｒガス
雰囲気中において８５０°Ｃで１００時間加熱する熱処
理を施してＢ ｉｚｓ ｒｔｃ ａｔＣＬｉ２ＯＸなる
組成の酸化物超電導体を作製した。
雰囲気中において８５０°Ｃで１００時間加熱する熱処
理を施してＢ ｉｚｓ ｒｔｃ ａｔＣＬｉ２ＯＸなる
組成の酸化物超電導体を作製した。
このように得られた酸化物超電導体の比抵抗温度特性を
第２図に示し、磁化率−温度特性を第３図に示す。
第２図に示し、磁化率−温度特性を第３図に示す。
第２図から明らかなように本発明方法を実施して得られ
たＢｉ系酸化物超電導体は臨界温度（Ｔｃ）が１０５に
の優秀な値を示した。
たＢｉ系酸化物超電導体は臨界温度（Ｔｃ）が１０５に
の優秀な値を示した。
「発明の効果」
以上説明したように本発明は、ＢｉとＳｒとＣｕとＯを
含む複合化合物とＣａＯとの熱拡散反応を行わせ、Ｂ
１２ｓ ｒ、ｃ ａｌ ＣＬｉ２ＯＸなる組成の低温相
の生成していない複合化合物を基に酸化物超電導体を生
成させるので、最柊的に得られる酸化物超電導体の組成
が仕込み組成に近いものとなる。従って臨界温度１１０
にあるいは１０５Ｋを示す優れた特性のＢｉ系酸化物超
電導体を製造で゛きる効果がある。
含む複合化合物とＣａＯとの熱拡散反応を行わせ、Ｂ
１２ｓ ｒ、ｃ ａｌ ＣＬｉ２ＯＸなる組成の低温相
の生成していない複合化合物を基に酸化物超電導体を生
成させるので、最柊的に得られる酸化物超電導体の組成
が仕込み組成に近いものとなる。従って臨界温度１１０
にあるいは１０５Ｋを示す優れた特性のＢｉ系酸化物超
電導体を製造で゛きる効果がある。
第１図は実施例！で得られたＢｉ系酸化物超電導体の抵
抗−温度特性を示す図、第２図は実施例２で得られたＢ
ｉ系酸化物超電導体の比抵抗−温度特性を示す図、第３
図は同酸化物超電導体の温度−磁化率特性を示す図であ
る。
抗−温度特性を示す図、第２図は実施例２で得られたＢ
ｉ系酸化物超電導体の比抵抗−温度特性を示す図、第３
図は同酸化物超電導体の温度−磁化率特性を示す図であ
る。
Claims (1)
- ＢｉとＳｒとＣｕとＯとを具備してなる複合化合物とＣ
ａＯとの熱拡散反応により、Ｂｉ＿２Ｓｒ＿２Ｃａ＿２
Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘを生成させることを特徴とするＢｉ系酸
化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272108A JPH02120228A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272108A JPH02120228A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120228A true JPH02120228A (ja) | 1990-05-08 |
Family
ID=17509195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63272108A Pending JPH02120228A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120228A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5324712A (en) * | 1991-08-16 | 1994-06-28 | Gte Laboratories Incorporated | Formation of the high TC 2223 phase in BI-SR-CA-CU-O by seeding |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP63272108A patent/JPH02120228A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5324712A (en) * | 1991-08-16 | 1994-06-28 | Gte Laboratories Incorporated | Formation of the high TC 2223 phase in BI-SR-CA-CU-O by seeding |
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