JPH0223926B2 - - Google Patents
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
(a) 産業上の利用分野：
本発明は、磁気記録媒体の改良、更に詳しく
は、薄膜形磁気記録媒体の強磁性層に形成したオ
ーバコート層の走行性、耐摩耗性、硬度性および
耐食性の改良に関する。 (b) 従来技術： 従来の磁気記録媒体の多くは、いわゆる塗布形
磁気記録媒体に属しており、支持体上に、塩化ビ
ニール−酢酸ビニル共重体、エポキシ樹脂、ポリ
ウレタン樹脂等の有機化合物から成る結合剤に強
磁性粉を混練分散せしめて作製した磁性塗料を塗
布、乾燥して磁気記録層を形成していた。この塗
布形磁気記録媒体は、強磁性材料の充填密度が結
合剤含有分だけ小さく、また、磁気ヘツドとの間
のスペーシングロスが大きいため、再生出力も小
さくならざるを得ない。 しかし、近年、情報量の増大に伴ない磁気記録
媒体に対し、高密度記録が要望されるようになつ
てきた。高密度記録、再生出力その他テープ厚等
について種々研究の結果、記録媒体における強磁
性材料の充填密度を高めるため、真空蒸着、スパ
ツタリング、イオンプレーテイング、メツキ等の
方法により、支持体上に直接、強磁性層を設けた
いわゆる薄膜形磁気記録媒体が優れていることが
判明した。 しかし、薄膜形磁気記録媒体の強磁性層は、耐
食性に乏しく、さらに磁気ヘツド、ガイドロー
ラ、ライナ等との摩擦によりスリ傷がつきやす
く、ノイズ発生の原因となる傾向がある。また、
機械的強度が弱く、摩擦係数が大きく、走行性が
良好でない。 このような薄膜形磁気記録媒体の欠点を改良す
るため、強磁性層上にさらに真空蒸着、スパツタ
リング、イオンプレーテイング等の方法によりオ
ーバコート層を設けている。すなわち、薄膜形磁
気記録媒体の強磁性層上に、 真空蒸着法により、ロジウム、クロムのよう
な金属やWC，TiO2，CaF2，MgF2のような高
硬度無機物、金属石鹸のような潤滑性有機物の
オーバコート層を設けたり、 塗布法により、潤滑性有機物含有層をオーバ
コートしたり、 あるいは、プレポリマー液を塗布した後、塗
布膜に紫外線、電子線等を照射して重合反応さ
せてオーバコート層としている。 また、特開昭57−167132、同昭57−167133、
同57−167134に開示されているように、強磁性
層上に窒素ガス又は酸素ガスのイオン化又はこ
れらガスのプラズマ重合により窒化膜、酸化膜
をオーバコートしたり、 特開昭57−135442に開示されているように強
磁性層上に、非弗素含有モノマーガスと弗素含
有有機物モノマーガスとをプラズマ重合させる
ことにより弗素含有有機物層をオーバコートし
たり、 特開昭56−11626に開示されているように、
強磁性層上に、真空蒸着、イオンプレーテイン
グ等公知の方法により族、族、族遷移金
属又はLaの硼化物層をオーバコートしていた。 しかし、，の方法で得られた蒸着膜および
塗布膜は、膜強度が弱く、特に高分子塗布膜の場
合は薄膜にするのが困難であり、スペーシング・
ロスを生じ出力低下を招くに至る。の方法で得
られた塗布硬化層は、長期にわたり潤滑特性を維
持することが困難である。の方法で得られた窒
化、酸化膜は走行安定性の点で満足が得られな
い。の方法で得られた弗素含有有機物プラズマ
重合のオーバコート層は、走行性、耐摩耗性の点
で満足が得られない。また、の方法で得られた
族、族および族の遷移金属又はLaの硼化
物から成るオーバコート層は、高硬度、高耐摩耗
性、かつ高耐食性の合属硼化物の強磁性層が得ら
れるが、強磁性層の硬度が高いので、磁気ヘツド
を損傷するおそれがある上、走行性も満足すべき
ものが得難い欠点がある。 本発明者らは、硼素含有有機物層の性質につい
て検討の結果、硼素含有物の特徴である高硬度
性、耐食性、強磁性層とのすぐれた密着性を活用
し、貧潤滑性を改良するには、硼素含有物の中で
も硼素Ｂと、炭素Ｃおよび水素Ｈとの化合物を使
用すると硼素含有物特有の高耐食性、高耐摩耗性
および強磁性層に対する高い密着性を保持しつ
つ、走行性の向上および硬度性の改善を行いうる
ことを発見した。 (c) 発明の目的： 本発明は、薄膜形磁気記録媒体の走行性、耐摩
耗性、耐食性および硬度性を改良するためになさ
れたものであり、特に支持体上面に設けた強磁性
層上面のオーバコート層の走行性、耐摩耗性、耐
食性および硬度性を改良することを直接の目的と
する。 (d) 発明の構成： 本発明のかかる目的は、支持体上に直接強磁性
層と、さらに当該強磁性層上に形成した硼素、炭
素および水素を含有する気相重合層とを有せしめ
ることによつて達成される。 特に、支持体上に直接形成した強磁性層と、支
持体上に形成した強磁性層上面のみ又は支持体上
の強磁性層上面および支持体裏面の両方に
CxHyBzXw、ただしＸは弗素、酸素、窒素、珪
素、硫黄、燐および塩素からなる群から選んだ１
種類以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚ，およびｗは
それぞれ 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成を有する硼素含有化合物の気相
重合層とを設けたことを特徴とするものであつ
て、特に硼素含有化合物の気相重合層中の硼素含
有率が、強磁性層との境界に向けて漸次減少せし
めることによつて達成される。 本発明にかかる磁気記録媒体の強磁性層上面の
硼素含有の気相重合層の組成としては、たとえ
ば、 C0.14，H0.54，B0.24，Si0.05，O0.03、 C0.33，H0.44，B0.18，N0.04，O0.01、 C0.21，H0.57，B0.07，O0.15、 C0.30，H0.40，B0.10，O0.20、 C0.30，H0.40，B0.10，S0.20、 C0.30，H0.60，B0.05，N0.05、 C0.46，H0.38，B0.08，P0.08、 C0.16，H0.56，B0.14，Si0.07，O0.06、 C0.11，H0.41，B0.18，Si0.09，O0.08、 F0.11等が挙げられそして、気相重合層の組成物
中Ｘは、酸素、窒素、珪素、弗素、硫黄、燐およ
び塩素からなる群から選んだ一種以上の元素であ
る。 このような磁気記録媒体は、支持体上に直接強
磁性層を形成した後、さらに当該強磁性層上で硼
素含有モノマーガスと硼素含有若しくは非硼素含
有化合物で弗素、酸素、窒素、珪素、硫黄、燐お
よび塩素のうち少くとも１種以上の元素の化合物
モノマーガスとを気相重合せしめ、前記強磁性層
上に、CxHyBzXw、ただしＸは弗素、酸素、窒
素、珪素、硫黄、燐および塩素のうちから選んだ
少くとも１種以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚおよ
びｗがそれぞれ 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成をもつ硼素含有化合物の気相重
合層をオーバコートすることができる。 また、前記組成CxHyBzXwの気相重合層を形
成させる場合において、たとえばモノマーガスと
して炭化水素と水素化硼素を使用した場合にはｗ
＝０となり、生成する気相重合層の組成は、
CxHyBzとなる。この場合においても、この気相
重合層は前述のような優れた性能を有するものが
得られる。 本発明では、気相重合層に硼素を含有せしめる
ことを第１の特徴とするものであるが、さらに硼
素、炭素、水素以外の元素Ｘ（弗素、酸素、窒素、
珪素、硫黄、燐、塩素）が含まれていても硼素含
有の前記気相重合層の性能は優れたものであり、
ｗが0.5より大きいと硼素含有の効果（たとえば
耐摩耗性）が低下する。ｗの値として、０≦ｗ≦
0.35であることが好ましい。 本発明にかかる磁気記録媒体の気相重合層は、
硼素を含有することを特徴とする硼素含有有機化
合物層ということができるが、この層に含有する
硼素は極く微量で著るしい効果を発揮することが
特徴である。前記の組成式CxHyBzXwにおい
て、ｚが0.5より大きくなると、前記気相重合層
の無機性が大きくなり、磁気ヘツドを損傷する場
合や、テープの走行安定性が不安定になつたりす
る。また、ｚが0.001より小さいと、本発明にか
かる硼素を含有した気相重合層の効果が十分であ
つたりする。そしてｚの値が 0.01≦ｚ≦0.4 の範囲では、前記の問題（走行不安定性、効果不
十分）を生じる確率をさらに減少させることがで
きる。上に形成した硼素化合物の気相重合層は、
一部に全く硼素化合物を含んでいなくともよく、
その膜厚は20Å〜1000Åの範囲が望ましく、特に
200Å〜600Åの範囲が好ましい。20Å未満では薄
すぎてオーバコートとして効果がなく、1000Åを
越えると記録媒体と磁気ヘツドとの間のスペーシ
ングロスが大きくなり、再生出力が低下する。 前記硼素化合物の気相重合層は、強磁性層の上
面だけでなく、支持体の裏面にも形成することに
より、支持体の反りを防ぐことができる。 また、必要に応じて前記硼素化合物の気相重合
層上面に、さらに潤滑剤層を設けてもよい。 硼素化合物の気相重合層は、硼素含有モノマー
ガスをたとえば特開昭57−135442号公報に示され
ているように公知のプラズマ重合法、気相熱重合
により形成する。殊に、プラズマ重合法により作
成した硼素含有化合物の気相重合層が、膜強度の
点で好ましい結果を与える。 さらに、支持体上に直接形成した強磁性層上
で、硼素含有モノマーガスと非硼素含有モノマー
ガスとを時系列的に気相重合せしめることによ
り、強磁性層との境界に向つて、硼素含有率が漸
減する硼素化合物の気相重合層を形成することが
できる。 硼素含有モノマーとしては、ジボラン、硼酸エ
ステル類、ボラン−アルコール錯体、ハロゲン化
硼素類、ボラン−エーテル錯体、ボラン−スルフ
イド錯体、有機ボラン類等が挙げられる。 また、非硼素含有化合物で弗素、酸素、窒素、
珪素、硫黄、燐および塩素のうちから選ばれた少
くとも１種以上の化合物のモノマーガスとして
は、ハロゲン化シラン類、有機シラン類、弗素含
有有機化合物類、有機燐化合物類、ラジカル重合
性有機モノマー類、芳香族化合物、メタン・アン
モニア、一酸化炭素、水素、窒素、酸素、硫化水
素等のガス類等が挙げられる。 前記硼素化合物の気相重合層は、他のオーバコ
ート作成法と併用することができる。 本発明の磁気記録媒体の強磁性層に使用できる
強磁性粉は、従来より使用されている公知のもの
でよく、かかる強磁性粉として、γ−Fe2O3，Co
含有γ−Fe2O3，Co被着γ−Fe2O3，Fe3O4，Co
含有Fe3O4，Co被着Fe3O4，CrO2等の酸化物磁性
粉；Fe，Ni，Co，Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−
Zn合金、Fe−Ni−Zn合金、Fe−Co−Ni−Cr合
金、Fe−Co−Ni−Ｐ合金、Co−Ni合金等Fe，
Ni，Coを主成分とするメタル磁性粉等各種の強
磁性粉が挙げられる。 支持体上に直接、強磁性層を形成する方法とし
て、公知の真空蒸着、スバッタリング、イオンプ
レーテイング、メツキ法が挙げられる。酸化物磁
性粉や、メタル磁性粉の中でも合金の強磁性粉を
使用する場合は、組成が変化しないように組成を
制御して蒸着又はメツキしなければならない。 支持体の素材としては、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等
のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレ
フイン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリカ
ーボネートなどのプラスチツク、Cu，Al，znな
どの非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等のセラミ
ツクなどが使用される。 支持体の形態はテープ、シート、カード、デイ
スク、ドラム等いずれでもよく、形態に応じて
種々の材料が必要に応じて選択される。 これらの支持体の厚みはフイルム、シート状の
場合は約３〜100μｍ程度、好ましくは５〜50μｍ
であり、デイスク、カード状の場合は30μｍ〜10
mm程度である。 以上のようにして、薄膜形磁気記録媒体の強磁
性層のオーバコート層を作製した結果、本発明に
かかる磁気記録媒体は、従来のものに比べて、 (d) 発明の効果： (1) 走行性が改善され、走行不良に基づく画面あ
るいは録音の乱れが少くなつた。 (2) また、耐摩耗性が高いため、長時間使用して
も、再生出力信号の変動が少くなつた。 (3) さらに、硬度性も、族、族、族の遷移
金属の硼化物からなるオーバコート層を形成し
たものに比べ、硬度性も著るしく改善され、磁
気ヘツドに損傷を与えたり、その耐久性を小さ
くするようなことがなくなつた。 (e) 実施例： 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 第１図は本発明の磁気記録媒体のオーバコート
層の蒸着装置の要部を示す。 全体を符号１で示す蒸着装置のケーシングは、
絶縁性でベルジヤー状の支持体送出室２、反応室
３、巻取室４を絶縁性筒管５で連結したものであ
り、支持体送出室２および支持体巻取室４にはそ
れぞれ絶縁性側管１４を、筒管５には同様の側管
１５を連結され、使用に際し10-6Torr程度に減
圧されている。 また、反応室３内には上部電極６と下部電極７
とが設けられており、上部電極は電極内部は空洞
状に形成され、空筒室内にはケーシング外からオ
ーバコート形成用ガスが導入可能に構成されてい
る。下部電極は、放電時の発熱を冷却できるよう
水冷可能に形成されるとともに、マツチングボツ
クス８を介して、高周波電源９から電力が供給さ
れる。 筒管５内には、12μ厚で帯状のポリエチレンテ
レフタレート上に予め公知の方法によりCo−Ni
合金層を形成した支持体１０が収納されており、
支持体１０の一端は送出ロール１１に巻き取ら
れ、送出室２内に取り付けられている。支持体１
０の他端は、ガイドローラ１２によつてガイドさ
れ反応室３および巻取室４内に一定速度で送り出
され、再び巻取室４内において巻取ロール１３に
巻き取られる。 送出室２側側管１４から、ケーシング内にキヤ
リヤガスとしてArガスが供給されるとともに、
反応室３の上部電極内に第１および第２の導入ガ
スとしてSiH4およびBH3・Ｏ（CH3）2を導入し、
ケーシング内のガス圧が200ｍTorr程度に維持す
る。 他方、電極６をアースし、電極７に高周波電源
９からマツチボツクス８を介して、30Wの高周波
電力を供給すると、反応室３内にArガスの放電
が発生し、放電によつて生じた導入ガスSiH4，
BH3・Ｏ（CH3）2のプラズマが前記支持体１０の
Co−Ni層上面に硼素化合物の気相重合層がオー
バコートされた。 その後、巻取室４側の側管１４から後処理ガス
を導入すると共に筒管に付設した側管１５から、
図示しない排気系により、ケーシング内のガスを
排除した。 その後、支持体１０上のオーバコート層を
ESCAおよび元素分析により測定の結果、膜厚は
240Åであり、膜組成はC0.15，H0.52，B0.24，
Si0.05，O0.03であることを確認した。 このオーバコート層を形成している前記支持体
をVTRテープと同一の巾に裁断してVTRテープ
を作製した。これをテープ１とする。 なお、前記電極６内に導入するSiH4および
BH3・Ｏ（CH3）2の混合比率を時系列的に調節し、
BH3・Ｏ（CH3）2の比率を高くすると、オーバコ
ート層の硼素含有率が、Co−Ni層との界面に向
つて漸減するオーバコート層を形成することがで
きる。 また、第１図のオーバコート層蒸着装置では、
支持体１０上に形成する強磁性層を、予め装置外
で形成済のものについて例示したが、第２図に示
すように、反応室の他に後述する蒸着室１６を設
けたオーバコート層蒸着装置を使用することもで
きる。 第２図に示すオーバコート層蒸着装置は送出室
２と巻取室４を併用の室１７に納め、室１７の両
側に、隔壁１８を介して、反応室３と蒸着室１６
とが配置された構造となつており、蒸着室１６に
は、ガイドローラ１２、冷却缶２０と、るつぼ２
１および電子ビーム発生装置２２および遮へい板
２３が配設されている。 そして、隔壁１８に設けられた細隙通路１９を
通して、送出ロール１１から供給されるベルト状
支持体１０を、ガイドロール１２を介して、冷却
缶２０の周側面に導き、電子ビーム発生装置２２
を操作して、るつぼ２１内のCo−Ni合金粉を加
熱し、支持体１０上にCo−Ni層を形成する。 Co−Ni層が形成された支持体１０は、他のガ
イドロール１２により、細隙通路２４を通して反
応室３内に送り、前述の第１図に示すオーバコー
ト層蒸着装置の場合と同様の手順により、電極６
内に供給されたSiH4，BH3・Ｏ（CH3）2ガスを支
持体上のCo−Ni層上面で気相重合せしめること
により、支持体１０に対し、強磁性層の形成とオ
ーバコート層の形成とを一貫して行うことができ
る。 実施例 ２ 実施例１において使用したと全く同じ蒸着装置
を用いてケーシング１内に帯状で12μ厚のポリエ
チレンテレフタレートを支持体として、予め公知
の方法によつてCo−Ni合金の薄膜を形成し、一
方の端部が送出室２内に送出ロール１１にロール
状に巻き取られ、このロール１１かな巻き戻さ
れ、ガイドローラ１２を介して反応室３および巻
取室４内にガイドされ、端部は巻取室４内にロー
ル状１３に巻き取られる。 一方、送出室２側側管１４から、ケーシング１
内にArガスが導入されるとともに、SiMe4ガス
およびBH3・Ｎ（CH3）2ガスが電極６内に導入さ
れたケーシング１内を300ｍTorrに維持される。 他方、電極６をアースし、高周波電源９からマ
ツチングボツクスを介して30Wの高周波電力を電
極７に供給すると、Arガスの放電により、
SiMe4ガスおよびBH3・Ｎ（CH3）2のプラズマが
帯状体１０のCo−Ni層上面に気相重合して、硼
素含有化合物の気相重合によるオーバコート層が
形成された。 このオーバコート層を形成した支持体１０をオ
ーバコート層完了後は、送出室２および上部電極
６内にそれぞれ供給しているArガスおよび
SiMe4ガスおよびBH3・Ｎ（CH3）2ガスの供給を
停止すると共に、巻取室４側側管１４の活栓１６
を開き、ケーシング１内に後処理ガスを導入し、
前記諸ガスをケーシング１内から排除する。 前記オーバコート層を形成した支持体１０か
ら、VTRテープと同一の巾に裁断したテープを
作製し、これをテープ２とする。 このオーバコート層の膜厚は200Åであり、
ESCAおよび元素分析により、その組成は、 C0.25，H0.50，B0.1，N0.1，Si0.05 であることを確認した。 実施例 ３ 上部電極６内に導入する第１および第２のガス
をそれぞれCH2＝CH2およびBH3・Ｎ（CH3）3と
する以外は全く実施例１と同様の処理を施して強
磁性層（Co−Ni層）上面にオーバコートした硼
素含有化合物気相重合層はESCA
（electronmicroscopic chemical analyser）およ
び元素分析により、膜厚は450Åであり、膜組成
は、 C0.30，H0.60，B0.05，N0.05 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様の処理によりVTRテー
プと同一巾に裁断してテープを作製し、これをテ
ープ３とする。 実施例 ４ 支持体上直接Co−Ni合金層を形成した支持体
１０を、実施例１と同様に、第１図の装置を用
い、10-6Torr程度に排気されたケーシング１内
にキヤリヤガスとしてArガスを流量200ml／分
で、また反応室３の上部電極６内には流量0.05
ml／分および５ml／分でそれぞれB2H6ガスとCO
ガスを導入し、ケーシング内ガス圧が２ｍTorr
程度に保持し、70W程度の高周波電力で、電極
６，７間に高周波放電したところ、支持体のCo
−Ni合金層上に硼素化合物の気相重合層をオー
バコートすることができた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析の
結果、膜厚は200Åであり、膜組成はC0.28，
H0.56，B0.01，O0.15であることが確認された。 このオーバコート層を形成した支持体を、
VTRと同一の巾に裁断してVTRテープを作製し
た。この試料をテープ４とする。 実施例 ５ 支持体上に直接Co−Ni合金層を形成した支持
体１０を、実施例１と同様に、第１図の装置を用
い、10-6Torr程度に排気されたケーシング１内
にキヤリヤガスとしてArガスを流量300ml／分
で、また反応室３の上部電極６内にはそれぞれ流
量３ml／分および0.1ml／分でB2H6ガスとSiMe4
ガスを導入し、ケーシング内ガス圧が２ｍTorr
程度に保持し、120W程度の高周波電力で、電極
６，７間に高周波放電したところ、支持体のCo
−Ni合金層上に硼素化合物の気相重合層をオー
バコートすることができた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析の
結果、膜厚は200Åであり、膜組成はC0.25，
H0.21，B0.39，Si0.15であることが確認された。 このオーバコート層を形成した支持体をVTR
と同一の巾に裁断してVTRテープを作成した。
この試料をテープ５とする。 実施例 ６ 支持体上に直接Co−Ni合金層を形成した支持
体１０を、実施例１と同様の第１図の装置を用い
て行つた。ケーシング１内を10-6Torr程度に排
気した後、このケーシング１内に流量200ml／分、
圧力２ｍTorrでArガスを導入し、反応室３の上
部電極６内にB2H6モノマーガスとCH2＝CH2の
モノマーガスの流量を時系列的に変化させて導入
し、電極６，７間に、20Wの電力で高周波放電処
理した後、Arガスの流量を変えずに、B2H6モノ
マーガスおよびCH2＝CH2モノマーガスの流量
を、次のような割合で、時系列的に調節した。す
なわち、初期のCH2＝CH2モノマーガスの流量を
５c.c.／分、B2H6モノマーガスの流量は０c.c.／分
であるが、その後CH2＝CH2モノマーガスの流量
は10c.c.／（分）2の速度で漸減したのに対し、
B2H6モノマーガス0.5c.c.／（分）2の速度で漸増
し、30秒重合を行わせた。重合時は圧力コントロ
ーラにより、全圧を２ｍTorrで一定となるよう
に排気速度を制御し、また、高周波電力は120W
とした。 このようにしてCo−Ni合金層上に形成された
オーバコート層を、ESCAおよび元素分析により
測定した結果、膜厚は220Åであり、膜組成は C0.28，H0.63，B0.09 であることが判つた。 ただし、前記膜組成はオーバコート層の平均膜
組成を示すもので微視的には、Co−Ni合金層と
の界面（すなわち底面）に向つて硼素Ｂの含有量
が漸減し、オーバコート層上面に硼素含量が増大
しており、前記組成は、その平均値を示すもので
ある。 このオーバコート層を形成した支持体を、
VTRと同一の巾に裁断してVTRテープを作成し
た。この試料をテープ６とする。 比較例 １ 上部電極６内に導入するガスがF2C＝CF2のみ
とする以外は、全く実施例１の処理を同様にして
支持体１０の強磁性層（Co−Ni層）上面に、弗
素含有化合物のプラズマ重合層をオーバコートし
た。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚が350Åであり、膜組成は、 C0.33，F0.67 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様にVTRテープと同一巾
のテープを裁断し、得られたテープを比較テープ
１とした。 比較例 ２ 上部電極６内に導入する第１および第２ガスを
それぞれF2C＝CF2およびCH2＝CH2とする以外
は、全く実施例１と同様の処理を施して、支持体
１０の強磁性層（Co−Ni層）上面に、弗素含有
有機化合物のプラズマ重合層をオーバコートし
た。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より膜厚が400Åであり、膜組成が C0.37，H0.35，F0.27 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様にVTRテープと同一巾
のテープを裁断し、得られるテープを比較テープ
２とした。 比較例 ３ 槽内を10-1TorrのArガス雰囲気に維持した真
空槽内の、上、下にそれぞれ陽、陰二電極を配置
し、陰極はターゲツトとしてTiB2で構成してお
き、陽極をオーバコート層を形成する強磁性層
（Co−Ni層）を設けた支持体を配置しておく。 電極間に数KVの直流電圧を印加すると、電極
間に発生する放電によりArプラズマが発生し、
プラズマ中のA+r+がターゲツトを衝撃し、ター
ゲツト表面の構成原子をスパツタ蒸発させ、前記
強磁性層上面にチタンの硼化物のオーバコート層
を形成する。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚が600Åであり、その膜組成は Ti0.33，B0.67 であることが確認された。 また、前記オーバコート層を形成した支持体
（Co−Ni合金層）から実施例１の処理と同様の処
理により、VTRテープと同一巾のテープを裁断
し、得られる試料を比較テープ３とした。 比較テープ ４ 上部電極６内に導入する第１および第２ガスを
それぞれ、SiH4およびCH4、真空槽内ガス圧を
300ｍTorr、供給高周波電力を40Wとする以外
は、実施例１と同様の処理を施して、支持体上の
強磁性層（Co−Ni合金層）上面に炭素、水素お
よび珪素の気相重合層をオーバコートできた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚300Å、膜組成がC0.38，H0.20，Si0.42で
あることが確認された。 また、この支持体から、実施例１と同様の処理
により、VTRテープと同一巾のテープを裁断し、
得られる試料を比較テープ４とする。 比較例 ５ 上部電極６内に導入するモノマーガスが のみとし、真空槽内ガス圧を300ｍTorr、供給高
周波電力を40Wとする以外は、実施例１と同様の
処理を施して、支持体上の強磁性層（Co−Ni合
金層）上面に炭素、弗素および酸素の気相重合層
をオーバコートできた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析し
た結果、膜厚400Å、膜組成が C0.33，F0.58，O0.09 であることが確認された。 この支持体から実施例１と同様の処理により、
VTRテープと同一巾のテープを裁断し、得られ
る試料を比較テープ５とする。 比較例 ６ 実施例１と同様に、支持体上に直接Co−Ni合
金層を蒸着した支持体に対し、次のようにしてオ
ーバコート層を形成した。 すなわち、前記Co−Ni合金層を蒸着した支持
体を、グロー放電処理した後、金属硼素をターゲ
ツトとし、電子ビーム加熱により、硼素を蒸発さ
せると同時に、グロー放電管を通して、一酸化炭
素ガスを導入し、前記のCo−Ni合金層上にオー
バコート層を被着させた。 このオーバコート層を、ESCAおよび元素分析
の結果、膜厚400Å、膜組成が C0.11，B0.79，O0.10 であることが確認された。 さらに、この支持体から実施例１と同様の処理
により、VTRと同一巾のテープを裁断し、得ら
れる試料を比較テープ６とする。 次に、実施例１〜６および比較例１〜６の処理
を施して得られたそれぞれのテープ１〜６および
比較テープ１〜６のテープ性能を検討するため、
走行性、耐摩耗性および硬度性について調査した
結果を、下記の表−１に示す。 ただし、走行性、耐摩耗性および硬度性は、走
行不良、1000回走行後の出力低下およびスリ傷の
有無により判定した。 走行不良： 試料テープをVTRデツキにかけ、テレビ画面
における走行不良による画面の乱れを観測し、 乱れている時間／全体の走行時間×100（％） をもつて評価した。 1000回走行後の出力： 試料テープを1000回走行した後、12.5Hzの信号
と同信号の出力レベル変動（出力低下）をdB単
位で示した。 スリ傷： 試料テープを1000回走行後、このテープ面のス
リキズを肉眼で観測し、明白に認められる場合を
×印、幾分認められる場合を〇印、全く認められ
ない場合を◎印で示した。
は、薄膜形磁気記録媒体の強磁性層に形成したオ
ーバコート層の走行性、耐摩耗性、硬度性および
耐食性の改良に関する。 (b) 従来技術： 従来の磁気記録媒体の多くは、いわゆる塗布形
磁気記録媒体に属しており、支持体上に、塩化ビ
ニール−酢酸ビニル共重体、エポキシ樹脂、ポリ
ウレタン樹脂等の有機化合物から成る結合剤に強
磁性粉を混練分散せしめて作製した磁性塗料を塗
布、乾燥して磁気記録層を形成していた。この塗
布形磁気記録媒体は、強磁性材料の充填密度が結
合剤含有分だけ小さく、また、磁気ヘツドとの間
のスペーシングロスが大きいため、再生出力も小
さくならざるを得ない。 しかし、近年、情報量の増大に伴ない磁気記録
媒体に対し、高密度記録が要望されるようになつ
てきた。高密度記録、再生出力その他テープ厚等
について種々研究の結果、記録媒体における強磁
性材料の充填密度を高めるため、真空蒸着、スパ
ツタリング、イオンプレーテイング、メツキ等の
方法により、支持体上に直接、強磁性層を設けた
いわゆる薄膜形磁気記録媒体が優れていることが
判明した。 しかし、薄膜形磁気記録媒体の強磁性層は、耐
食性に乏しく、さらに磁気ヘツド、ガイドロー
ラ、ライナ等との摩擦によりスリ傷がつきやす
く、ノイズ発生の原因となる傾向がある。また、
機械的強度が弱く、摩擦係数が大きく、走行性が
良好でない。 このような薄膜形磁気記録媒体の欠点を改良す
るため、強磁性層上にさらに真空蒸着、スパツタ
リング、イオンプレーテイング等の方法によりオ
ーバコート層を設けている。すなわち、薄膜形磁
気記録媒体の強磁性層上に、 真空蒸着法により、ロジウム、クロムのよう
な金属やWC，TiO2，CaF2，MgF2のような高
硬度無機物、金属石鹸のような潤滑性有機物の
オーバコート層を設けたり、 塗布法により、潤滑性有機物含有層をオーバ
コートしたり、 あるいは、プレポリマー液を塗布した後、塗
布膜に紫外線、電子線等を照射して重合反応さ
せてオーバコート層としている。 また、特開昭57−167132、同昭57−167133、
同57−167134に開示されているように、強磁性
層上に窒素ガス又は酸素ガスのイオン化又はこ
れらガスのプラズマ重合により窒化膜、酸化膜
をオーバコートしたり、 特開昭57−135442に開示されているように強
磁性層上に、非弗素含有モノマーガスと弗素含
有有機物モノマーガスとをプラズマ重合させる
ことにより弗素含有有機物層をオーバコートし
たり、 特開昭56−11626に開示されているように、
強磁性層上に、真空蒸着、イオンプレーテイン
グ等公知の方法により族、族、族遷移金
属又はLaの硼化物層をオーバコートしていた。 しかし、，の方法で得られた蒸着膜および
塗布膜は、膜強度が弱く、特に高分子塗布膜の場
合は薄膜にするのが困難であり、スペーシング・
ロスを生じ出力低下を招くに至る。の方法で得
られた塗布硬化層は、長期にわたり潤滑特性を維
持することが困難である。の方法で得られた窒
化、酸化膜は走行安定性の点で満足が得られな
い。の方法で得られた弗素含有有機物プラズマ
重合のオーバコート層は、走行性、耐摩耗性の点
で満足が得られない。また、の方法で得られた
族、族および族の遷移金属又はLaの硼化
物から成るオーバコート層は、高硬度、高耐摩耗
性、かつ高耐食性の合属硼化物の強磁性層が得ら
れるが、強磁性層の硬度が高いので、磁気ヘツド
を損傷するおそれがある上、走行性も満足すべき
ものが得難い欠点がある。 本発明者らは、硼素含有有機物層の性質につい
て検討の結果、硼素含有物の特徴である高硬度
性、耐食性、強磁性層とのすぐれた密着性を活用
し、貧潤滑性を改良するには、硼素含有物の中で
も硼素Ｂと、炭素Ｃおよび水素Ｈとの化合物を使
用すると硼素含有物特有の高耐食性、高耐摩耗性
および強磁性層に対する高い密着性を保持しつ
つ、走行性の向上および硬度性の改善を行いうる
ことを発見した。 (c) 発明の目的： 本発明は、薄膜形磁気記録媒体の走行性、耐摩
耗性、耐食性および硬度性を改良するためになさ
れたものであり、特に支持体上面に設けた強磁性
層上面のオーバコート層の走行性、耐摩耗性、耐
食性および硬度性を改良することを直接の目的と
する。 (d) 発明の構成： 本発明のかかる目的は、支持体上に直接強磁性
層と、さらに当該強磁性層上に形成した硼素、炭
素および水素を含有する気相重合層とを有せしめ
ることによつて達成される。 特に、支持体上に直接形成した強磁性層と、支
持体上に形成した強磁性層上面のみ又は支持体上
の強磁性層上面および支持体裏面の両方に
CxHyBzXw、ただしＸは弗素、酸素、窒素、珪
素、硫黄、燐および塩素からなる群から選んだ１
種類以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚ，およびｗは
それぞれ 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成を有する硼素含有化合物の気相
重合層とを設けたことを特徴とするものであつ
て、特に硼素含有化合物の気相重合層中の硼素含
有率が、強磁性層との境界に向けて漸次減少せし
めることによつて達成される。 本発明にかかる磁気記録媒体の強磁性層上面の
硼素含有の気相重合層の組成としては、たとえ
ば、 C0.14，H0.54，B0.24，Si0.05，O0.03、 C0.33，H0.44，B0.18，N0.04，O0.01、 C0.21，H0.57，B0.07，O0.15、 C0.30，H0.40，B0.10，O0.20、 C0.30，H0.40，B0.10，S0.20、 C0.30，H0.60，B0.05，N0.05、 C0.46，H0.38，B0.08，P0.08、 C0.16，H0.56，B0.14，Si0.07，O0.06、 C0.11，H0.41，B0.18，Si0.09，O0.08、 F0.11等が挙げられそして、気相重合層の組成物
中Ｘは、酸素、窒素、珪素、弗素、硫黄、燐およ
び塩素からなる群から選んだ一種以上の元素であ
る。 このような磁気記録媒体は、支持体上に直接強
磁性層を形成した後、さらに当該強磁性層上で硼
素含有モノマーガスと硼素含有若しくは非硼素含
有化合物で弗素、酸素、窒素、珪素、硫黄、燐お
よび塩素のうち少くとも１種以上の元素の化合物
モノマーガスとを気相重合せしめ、前記強磁性層
上に、CxHyBzXw、ただしＸは弗素、酸素、窒
素、珪素、硫黄、燐および塩素のうちから選んだ
少くとも１種以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚおよ
びｗがそれぞれ 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成をもつ硼素含有化合物の気相重
合層をオーバコートすることができる。 また、前記組成CxHyBzXwの気相重合層を形
成させる場合において、たとえばモノマーガスと
して炭化水素と水素化硼素を使用した場合にはｗ
＝０となり、生成する気相重合層の組成は、
CxHyBzとなる。この場合においても、この気相
重合層は前述のような優れた性能を有するものが
得られる。 本発明では、気相重合層に硼素を含有せしめる
ことを第１の特徴とするものであるが、さらに硼
素、炭素、水素以外の元素Ｘ（弗素、酸素、窒素、
珪素、硫黄、燐、塩素）が含まれていても硼素含
有の前記気相重合層の性能は優れたものであり、
ｗが0.5より大きいと硼素含有の効果（たとえば
耐摩耗性）が低下する。ｗの値として、０≦ｗ≦
0.35であることが好ましい。 本発明にかかる磁気記録媒体の気相重合層は、
硼素を含有することを特徴とする硼素含有有機化
合物層ということができるが、この層に含有する
硼素は極く微量で著るしい効果を発揮することが
特徴である。前記の組成式CxHyBzXwにおい
て、ｚが0.5より大きくなると、前記気相重合層
の無機性が大きくなり、磁気ヘツドを損傷する場
合や、テープの走行安定性が不安定になつたりす
る。また、ｚが0.001より小さいと、本発明にか
かる硼素を含有した気相重合層の効果が十分であ
つたりする。そしてｚの値が 0.01≦ｚ≦0.4 の範囲では、前記の問題（走行不安定性、効果不
十分）を生じる確率をさらに減少させることがで
きる。上に形成した硼素化合物の気相重合層は、
一部に全く硼素化合物を含んでいなくともよく、
その膜厚は20Å〜1000Åの範囲が望ましく、特に
200Å〜600Åの範囲が好ましい。20Å未満では薄
すぎてオーバコートとして効果がなく、1000Åを
越えると記録媒体と磁気ヘツドとの間のスペーシ
ングロスが大きくなり、再生出力が低下する。 前記硼素化合物の気相重合層は、強磁性層の上
面だけでなく、支持体の裏面にも形成することに
より、支持体の反りを防ぐことができる。 また、必要に応じて前記硼素化合物の気相重合
層上面に、さらに潤滑剤層を設けてもよい。 硼素化合物の気相重合層は、硼素含有モノマー
ガスをたとえば特開昭57−135442号公報に示され
ているように公知のプラズマ重合法、気相熱重合
により形成する。殊に、プラズマ重合法により作
成した硼素含有化合物の気相重合層が、膜強度の
点で好ましい結果を与える。 さらに、支持体上に直接形成した強磁性層上
で、硼素含有モノマーガスと非硼素含有モノマー
ガスとを時系列的に気相重合せしめることによ
り、強磁性層との境界に向つて、硼素含有率が漸
減する硼素化合物の気相重合層を形成することが
できる。 硼素含有モノマーとしては、ジボラン、硼酸エ
ステル類、ボラン−アルコール錯体、ハロゲン化
硼素類、ボラン−エーテル錯体、ボラン−スルフ
イド錯体、有機ボラン類等が挙げられる。 また、非硼素含有化合物で弗素、酸素、窒素、
珪素、硫黄、燐および塩素のうちから選ばれた少
くとも１種以上の化合物のモノマーガスとして
は、ハロゲン化シラン類、有機シラン類、弗素含
有有機化合物類、有機燐化合物類、ラジカル重合
性有機モノマー類、芳香族化合物、メタン・アン
モニア、一酸化炭素、水素、窒素、酸素、硫化水
素等のガス類等が挙げられる。 前記硼素化合物の気相重合層は、他のオーバコ
ート作成法と併用することができる。 本発明の磁気記録媒体の強磁性層に使用できる
強磁性粉は、従来より使用されている公知のもの
でよく、かかる強磁性粉として、γ−Fe2O3，Co
含有γ−Fe2O3，Co被着γ−Fe2O3，Fe3O4，Co
含有Fe3O4，Co被着Fe3O4，CrO2等の酸化物磁性
粉；Fe，Ni，Co，Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−
Zn合金、Fe−Ni−Zn合金、Fe−Co−Ni−Cr合
金、Fe−Co−Ni−Ｐ合金、Co−Ni合金等Fe，
Ni，Coを主成分とするメタル磁性粉等各種の強
磁性粉が挙げられる。 支持体上に直接、強磁性層を形成する方法とし
て、公知の真空蒸着、スバッタリング、イオンプ
レーテイング、メツキ法が挙げられる。酸化物磁
性粉や、メタル磁性粉の中でも合金の強磁性粉を
使用する場合は、組成が変化しないように組成を
制御して蒸着又はメツキしなければならない。 支持体の素材としては、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等
のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレ
フイン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリカ
ーボネートなどのプラスチツク、Cu，Al，znな
どの非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等のセラミ
ツクなどが使用される。 支持体の形態はテープ、シート、カード、デイ
スク、ドラム等いずれでもよく、形態に応じて
種々の材料が必要に応じて選択される。 これらの支持体の厚みはフイルム、シート状の
場合は約３〜100μｍ程度、好ましくは５〜50μｍ
であり、デイスク、カード状の場合は30μｍ〜10
mm程度である。 以上のようにして、薄膜形磁気記録媒体の強磁
性層のオーバコート層を作製した結果、本発明に
かかる磁気記録媒体は、従来のものに比べて、 (d) 発明の効果： (1) 走行性が改善され、走行不良に基づく画面あ
るいは録音の乱れが少くなつた。 (2) また、耐摩耗性が高いため、長時間使用して
も、再生出力信号の変動が少くなつた。 (3) さらに、硬度性も、族、族、族の遷移
金属の硼化物からなるオーバコート層を形成し
たものに比べ、硬度性も著るしく改善され、磁
気ヘツドに損傷を与えたり、その耐久性を小さ
くするようなことがなくなつた。 (e) 実施例： 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 第１図は本発明の磁気記録媒体のオーバコート
層の蒸着装置の要部を示す。 全体を符号１で示す蒸着装置のケーシングは、
絶縁性でベルジヤー状の支持体送出室２、反応室
３、巻取室４を絶縁性筒管５で連結したものであ
り、支持体送出室２および支持体巻取室４にはそ
れぞれ絶縁性側管１４を、筒管５には同様の側管
１５を連結され、使用に際し10-6Torr程度に減
圧されている。 また、反応室３内には上部電極６と下部電極７
とが設けられており、上部電極は電極内部は空洞
状に形成され、空筒室内にはケーシング外からオ
ーバコート形成用ガスが導入可能に構成されてい
る。下部電極は、放電時の発熱を冷却できるよう
水冷可能に形成されるとともに、マツチングボツ
クス８を介して、高周波電源９から電力が供給さ
れる。 筒管５内には、12μ厚で帯状のポリエチレンテ
レフタレート上に予め公知の方法によりCo−Ni
合金層を形成した支持体１０が収納されており、
支持体１０の一端は送出ロール１１に巻き取ら
れ、送出室２内に取り付けられている。支持体１
０の他端は、ガイドローラ１２によつてガイドさ
れ反応室３および巻取室４内に一定速度で送り出
され、再び巻取室４内において巻取ロール１３に
巻き取られる。 送出室２側側管１４から、ケーシング内にキヤ
リヤガスとしてArガスが供給されるとともに、
反応室３の上部電極内に第１および第２の導入ガ
スとしてSiH4およびBH3・Ｏ（CH3）2を導入し、
ケーシング内のガス圧が200ｍTorr程度に維持す
る。 他方、電極６をアースし、電極７に高周波電源
９からマツチボツクス８を介して、30Wの高周波
電力を供給すると、反応室３内にArガスの放電
が発生し、放電によつて生じた導入ガスSiH4，
BH3・Ｏ（CH3）2のプラズマが前記支持体１０の
Co−Ni層上面に硼素化合物の気相重合層がオー
バコートされた。 その後、巻取室４側の側管１４から後処理ガス
を導入すると共に筒管に付設した側管１５から、
図示しない排気系により、ケーシング内のガスを
排除した。 その後、支持体１０上のオーバコート層を
ESCAおよび元素分析により測定の結果、膜厚は
240Åであり、膜組成はC0.15，H0.52，B0.24，
Si0.05，O0.03であることを確認した。 このオーバコート層を形成している前記支持体
をVTRテープと同一の巾に裁断してVTRテープ
を作製した。これをテープ１とする。 なお、前記電極６内に導入するSiH4および
BH3・Ｏ（CH3）2の混合比率を時系列的に調節し、
BH3・Ｏ（CH3）2の比率を高くすると、オーバコ
ート層の硼素含有率が、Co−Ni層との界面に向
つて漸減するオーバコート層を形成することがで
きる。 また、第１図のオーバコート層蒸着装置では、
支持体１０上に形成する強磁性層を、予め装置外
で形成済のものについて例示したが、第２図に示
すように、反応室の他に後述する蒸着室１６を設
けたオーバコート層蒸着装置を使用することもで
きる。 第２図に示すオーバコート層蒸着装置は送出室
２と巻取室４を併用の室１７に納め、室１７の両
側に、隔壁１８を介して、反応室３と蒸着室１６
とが配置された構造となつており、蒸着室１６に
は、ガイドローラ１２、冷却缶２０と、るつぼ２
１および電子ビーム発生装置２２および遮へい板
２３が配設されている。 そして、隔壁１８に設けられた細隙通路１９を
通して、送出ロール１１から供給されるベルト状
支持体１０を、ガイドロール１２を介して、冷却
缶２０の周側面に導き、電子ビーム発生装置２２
を操作して、るつぼ２１内のCo−Ni合金粉を加
熱し、支持体１０上にCo−Ni層を形成する。 Co−Ni層が形成された支持体１０は、他のガ
イドロール１２により、細隙通路２４を通して反
応室３内に送り、前述の第１図に示すオーバコー
ト層蒸着装置の場合と同様の手順により、電極６
内に供給されたSiH4，BH3・Ｏ（CH3）2ガスを支
持体上のCo−Ni層上面で気相重合せしめること
により、支持体１０に対し、強磁性層の形成とオ
ーバコート層の形成とを一貫して行うことができ
る。 実施例 ２ 実施例１において使用したと全く同じ蒸着装置
を用いてケーシング１内に帯状で12μ厚のポリエ
チレンテレフタレートを支持体として、予め公知
の方法によつてCo−Ni合金の薄膜を形成し、一
方の端部が送出室２内に送出ロール１１にロール
状に巻き取られ、このロール１１かな巻き戻さ
れ、ガイドローラ１２を介して反応室３および巻
取室４内にガイドされ、端部は巻取室４内にロー
ル状１３に巻き取られる。 一方、送出室２側側管１４から、ケーシング１
内にArガスが導入されるとともに、SiMe4ガス
およびBH3・Ｎ（CH3）2ガスが電極６内に導入さ
れたケーシング１内を300ｍTorrに維持される。 他方、電極６をアースし、高周波電源９からマ
ツチングボツクスを介して30Wの高周波電力を電
極７に供給すると、Arガスの放電により、
SiMe4ガスおよびBH3・Ｎ（CH3）2のプラズマが
帯状体１０のCo−Ni層上面に気相重合して、硼
素含有化合物の気相重合によるオーバコート層が
形成された。 このオーバコート層を形成した支持体１０をオ
ーバコート層完了後は、送出室２および上部電極
６内にそれぞれ供給しているArガスおよび
SiMe4ガスおよびBH3・Ｎ（CH3）2ガスの供給を
停止すると共に、巻取室４側側管１４の活栓１６
を開き、ケーシング１内に後処理ガスを導入し、
前記諸ガスをケーシング１内から排除する。 前記オーバコート層を形成した支持体１０か
ら、VTRテープと同一の巾に裁断したテープを
作製し、これをテープ２とする。 このオーバコート層の膜厚は200Åであり、
ESCAおよび元素分析により、その組成は、 C0.25，H0.50，B0.1，N0.1，Si0.05 であることを確認した。 実施例 ３ 上部電極６内に導入する第１および第２のガス
をそれぞれCH2＝CH2およびBH3・Ｎ（CH3）3と
する以外は全く実施例１と同様の処理を施して強
磁性層（Co−Ni層）上面にオーバコートした硼
素含有化合物気相重合層はESCA
（electronmicroscopic chemical analyser）およ
び元素分析により、膜厚は450Åであり、膜組成
は、 C0.30，H0.60，B0.05，N0.05 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様の処理によりVTRテー
プと同一巾に裁断してテープを作製し、これをテ
ープ３とする。 実施例 ４ 支持体上直接Co−Ni合金層を形成した支持体
１０を、実施例１と同様に、第１図の装置を用
い、10-6Torr程度に排気されたケーシング１内
にキヤリヤガスとしてArガスを流量200ml／分
で、また反応室３の上部電極６内には流量0.05
ml／分および５ml／分でそれぞれB2H6ガスとCO
ガスを導入し、ケーシング内ガス圧が２ｍTorr
程度に保持し、70W程度の高周波電力で、電極
６，７間に高周波放電したところ、支持体のCo
−Ni合金層上に硼素化合物の気相重合層をオー
バコートすることができた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析の
結果、膜厚は200Åであり、膜組成はC0.28，
H0.56，B0.01，O0.15であることが確認された。 このオーバコート層を形成した支持体を、
VTRと同一の巾に裁断してVTRテープを作製し
た。この試料をテープ４とする。 実施例 ５ 支持体上に直接Co−Ni合金層を形成した支持
体１０を、実施例１と同様に、第１図の装置を用
い、10-6Torr程度に排気されたケーシング１内
にキヤリヤガスとしてArガスを流量300ml／分
で、また反応室３の上部電極６内にはそれぞれ流
量３ml／分および0.1ml／分でB2H6ガスとSiMe4
ガスを導入し、ケーシング内ガス圧が２ｍTorr
程度に保持し、120W程度の高周波電力で、電極
６，７間に高周波放電したところ、支持体のCo
−Ni合金層上に硼素化合物の気相重合層をオー
バコートすることができた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析の
結果、膜厚は200Åであり、膜組成はC0.25，
H0.21，B0.39，Si0.15であることが確認された。 このオーバコート層を形成した支持体をVTR
と同一の巾に裁断してVTRテープを作成した。
この試料をテープ５とする。 実施例 ６ 支持体上に直接Co−Ni合金層を形成した支持
体１０を、実施例１と同様の第１図の装置を用い
て行つた。ケーシング１内を10-6Torr程度に排
気した後、このケーシング１内に流量200ml／分、
圧力２ｍTorrでArガスを導入し、反応室３の上
部電極６内にB2H6モノマーガスとCH2＝CH2の
モノマーガスの流量を時系列的に変化させて導入
し、電極６，７間に、20Wの電力で高周波放電処
理した後、Arガスの流量を変えずに、B2H6モノ
マーガスおよびCH2＝CH2モノマーガスの流量
を、次のような割合で、時系列的に調節した。す
なわち、初期のCH2＝CH2モノマーガスの流量を
５c.c.／分、B2H6モノマーガスの流量は０c.c.／分
であるが、その後CH2＝CH2モノマーガスの流量
は10c.c.／（分）2の速度で漸減したのに対し、
B2H6モノマーガス0.5c.c.／（分）2の速度で漸増
し、30秒重合を行わせた。重合時は圧力コントロ
ーラにより、全圧を２ｍTorrで一定となるよう
に排気速度を制御し、また、高周波電力は120W
とした。 このようにしてCo−Ni合金層上に形成された
オーバコート層を、ESCAおよび元素分析により
測定した結果、膜厚は220Åであり、膜組成は C0.28，H0.63，B0.09 であることが判つた。 ただし、前記膜組成はオーバコート層の平均膜
組成を示すもので微視的には、Co−Ni合金層と
の界面（すなわち底面）に向つて硼素Ｂの含有量
が漸減し、オーバコート層上面に硼素含量が増大
しており、前記組成は、その平均値を示すもので
ある。 このオーバコート層を形成した支持体を、
VTRと同一の巾に裁断してVTRテープを作成し
た。この試料をテープ６とする。 比較例 １ 上部電極６内に導入するガスがF2C＝CF2のみ
とする以外は、全く実施例１の処理を同様にして
支持体１０の強磁性層（Co−Ni層）上面に、弗
素含有化合物のプラズマ重合層をオーバコートし
た。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚が350Åであり、膜組成は、 C0.33，F0.67 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様にVTRテープと同一巾
のテープを裁断し、得られたテープを比較テープ
１とした。 比較例 ２ 上部電極６内に導入する第１および第２ガスを
それぞれF2C＝CF2およびCH2＝CH2とする以外
は、全く実施例１と同様の処理を施して、支持体
１０の強磁性層（Co−Ni層）上面に、弗素含有
有機化合物のプラズマ重合層をオーバコートし
た。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より膜厚が400Åであり、膜組成が C0.37，H0.35，F0.27 であることを確認した。 また、前記オーバコート層を形成した支持体１
０から、実施例１と同様にVTRテープと同一巾
のテープを裁断し、得られるテープを比較テープ
２とした。 比較例 ３ 槽内を10-1TorrのArガス雰囲気に維持した真
空槽内の、上、下にそれぞれ陽、陰二電極を配置
し、陰極はターゲツトとしてTiB2で構成してお
き、陽極をオーバコート層を形成する強磁性層
（Co−Ni層）を設けた支持体を配置しておく。 電極間に数KVの直流電圧を印加すると、電極
間に発生する放電によりArプラズマが発生し、
プラズマ中のA+r+がターゲツトを衝撃し、ター
ゲツト表面の構成原子をスパツタ蒸発させ、前記
強磁性層上面にチタンの硼化物のオーバコート層
を形成する。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚が600Åであり、その膜組成は Ti0.33，B0.67 であることが確認された。 また、前記オーバコート層を形成した支持体
（Co−Ni合金層）から実施例１の処理と同様の処
理により、VTRテープと同一巾のテープを裁断
し、得られる試料を比較テープ３とした。 比較テープ ４ 上部電極６内に導入する第１および第２ガスを
それぞれ、SiH4およびCH4、真空槽内ガス圧を
300ｍTorr、供給高周波電力を40Wとする以外
は、実施例１と同様の処理を施して、支持体上の
強磁性層（Co−Ni合金層）上面に炭素、水素お
よび珪素の気相重合層をオーバコートできた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析に
より、膜厚300Å、膜組成がC0.38，H0.20，Si0.42で
あることが確認された。 また、この支持体から、実施例１と同様の処理
により、VTRテープと同一巾のテープを裁断し、
得られる試料を比較テープ４とする。 比較例 ５ 上部電極６内に導入するモノマーガスが のみとし、真空槽内ガス圧を300ｍTorr、供給高
周波電力を40Wとする以外は、実施例１と同様の
処理を施して、支持体上の強磁性層（Co−Ni合
金層）上面に炭素、弗素および酸素の気相重合層
をオーバコートできた。 このオーバコート層をESCAおよび元素分析し
た結果、膜厚400Å、膜組成が C0.33，F0.58，O0.09 であることが確認された。 この支持体から実施例１と同様の処理により、
VTRテープと同一巾のテープを裁断し、得られ
る試料を比較テープ５とする。 比較例 ６ 実施例１と同様に、支持体上に直接Co−Ni合
金層を蒸着した支持体に対し、次のようにしてオ
ーバコート層を形成した。 すなわち、前記Co−Ni合金層を蒸着した支持
体を、グロー放電処理した後、金属硼素をターゲ
ツトとし、電子ビーム加熱により、硼素を蒸発さ
せると同時に、グロー放電管を通して、一酸化炭
素ガスを導入し、前記のCo−Ni合金層上にオー
バコート層を被着させた。 このオーバコート層を、ESCAおよび元素分析
の結果、膜厚400Å、膜組成が C0.11，B0.79，O0.10 であることが確認された。 さらに、この支持体から実施例１と同様の処理
により、VTRと同一巾のテープを裁断し、得ら
れる試料を比較テープ６とする。 次に、実施例１〜６および比較例１〜６の処理
を施して得られたそれぞれのテープ１〜６および
比較テープ１〜６のテープ性能を検討するため、
走行性、耐摩耗性および硬度性について調査した
結果を、下記の表−１に示す。 ただし、走行性、耐摩耗性および硬度性は、走
行不良、1000回走行後の出力低下およびスリ傷の
有無により判定した。 走行不良： 試料テープをVTRデツキにかけ、テレビ画面
における走行不良による画面の乱れを観測し、 乱れている時間／全体の走行時間×100（％） をもつて評価した。 1000回走行後の出力： 試料テープを1000回走行した後、12.5Hzの信号
と同信号の出力レベル変動（出力低下）をdB単
位で示した。 スリ傷： 試料テープを1000回走行後、このテープ面のス
リキズを肉眼で観測し、明白に認められる場合を
×印、幾分認められる場合を〇印、全く認められ
ない場合を◎印で示した。
【表】
表−１の結果から、本発明にかかる磁気記録媒
体は、従来公知の弗素含有有機化合物プラズマ重
合により得られたオーバコートを施した磁気記録
媒体（比較テープ１，２，５）に比較して走行不
良、1000回走行後の出力低下およびスリ傷もはる
かに少なくなつていることを示している。 他方、金属硼素をオーバコートした従来公知の
もの（比較テープ３，６）と比較してスリ傷の有
無についての差は確認できなかつたが、走行不良
が少い点から、たとえば磁気ヘツド等に与える影
響がはるかに少いことを示しているものと解され
る。
体は、従来公知の弗素含有有機化合物プラズマ重
合により得られたオーバコートを施した磁気記録
媒体（比較テープ１，２，５）に比較して走行不
良、1000回走行後の出力低下およびスリ傷もはる
かに少なくなつていることを示している。 他方、金属硼素をオーバコートした従来公知の
もの（比較テープ３，６）と比較してスリ傷の有
無についての差は確認できなかつたが、走行不良
が少い点から、たとえば磁気ヘツド等に与える影
響がはるかに少いことを示しているものと解され
る。
第１図は、本発明の磁気記録媒体に対するオー
バコート蒸着装置の一実施例の要部断面図、第２
図は本発明の磁気記録媒体に対するオーバコート
蒸着装置の他の実施例の要部断面図である。 １……ケーシング、２……支持体送出室、３…
…反応室、４……支持体巻取室、６……上部電
極、７……下部電極、８……マツチングボツク
ス、９……高周波電源。
バコート蒸着装置の一実施例の要部断面図、第２
図は本発明の磁気記録媒体に対するオーバコート
蒸着装置の他の実施例の要部断面図である。 １……ケーシング、２……支持体送出室、３…
…反応室、４……支持体巻取室、６……上部電
極、７……下部電極、８……マツチングボツク
ス、９……高周波電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 支持体上に直接形成した強磁性層と、さらに
該強磁性層上に形成した硼素、炭素および水素を
含有する気相重合層とを有する磁気記録媒体。 ２ 支持体上に直接形成した強磁性層と、当該強
磁性層上に形成したCxHyBzXw、ただしＸは弗
素、酸素、窒酸、珪素、硫黄、燐および塩素から
選ばれた１種以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚおよ
びｗはそれぞれ、 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成をもつ硼素含有化合物の気相重
合層とを有することを特徴とする磁気記録媒体。 ３ 支持体上に直接形成した強磁性層と、当該強
磁性層上に形成したCxHyBzXw、ただしＸは弗
素、酸素、窒素、珪素、硫黄、燐および塩素から
選ばれた１種以上の元素であり、ｘ，ｙ，ｚおよ
びｗはそれぞれ、 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成をもつ硼素含有化合物の気相重
合層を有しており、硼素含有化合物気相重合層の
硼素含有率が強磁性層との界面に向けて漸減する
ことを特徴とする磁気記録媒体。 ４ 支持体上に直接強磁性層を形成した後、該強
磁性層上で硼素含有モノマーガスと硼素含有若し
くは非硼素含有化合物で弗素、酸素、窒素、珪
素、硫黄、燐および塩素のうち少くとも１種以上
の元素の化合物モノマーガスとを気相重合せし
め、強磁性層上にCxHyBzXw、ただしＸは弗
素、酸素、窒素、珪素、硫黄、燐および塩素のう
ちから選ばれた少くとも１種以上の元素であり、
ｘ，Ｙ，ｚおよびｗはそれぞれ、 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成の硼素含有化合物の気相重合層
を形成せしめることを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。 ５ 支持体上に直接強磁性層を形成した後、該強
磁性層上で硼素含有モノマーガスと硼素含有若し
くは非硼素含有化合物で弗素、酸素、窒素、珪
素、硫黄、燐および塩素のうちから選ばれた少く
とも１種以上の元素の化合物モノマーガスとを時
系列的に気相重合せしめ、強磁性層との境界面に
向つて硼素含有率が漸減しているCxHyBzXw、
ただしＸは弗素、酸素、窒素、珪素、硫黄、燐お
よび塩素のうちから選ばれた少くとも１種以上の
元素であり、ｘ，ｙ，ｚ，およびｗはそれぞれ、 0.1≦ｘ≦0.5、 0.1≦ｙ≦0.7、 0.001≦ｚ≦0.5、 ０≦ｗ≦0.5 で表わされる組成をもつ硼素含有化合物の気相重
合層を形成せしめることを特徴とする磁気記録媒
体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57229296A JPS59119536A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 磁気記録媒体およびその製造法 |
| DE19833347179 DE3347179A1 (de) | 1982-12-27 | 1983-12-27 | Magnetisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57229296A JPS59119536A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 磁気記録媒体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59119536A JPS59119536A (ja) | 1984-07-10 |
| JPH0223926B2 true JPH0223926B2 (ja) | 1990-05-25 |
Family
ID=16889906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57229296A Granted JPS59119536A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 磁気記録媒体およびその製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59119536A (ja) |
| DE (1) | DE3347179A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3443319C2 (de) * | 1984-11-28 | 1997-01-16 | Helmuth Schmoock | Verfahren zur Herstellung einer Verpackungsfolie und nach diesem Verfahren hergestellte Verpackungsfolie |
| JPH0610871B2 (ja) * | 1984-12-25 | 1994-02-09 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPS61289530A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-19 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体 |
| JP2651568B2 (ja) * | 1986-05-09 | 1997-09-10 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| US5637373A (en) | 1992-11-19 | 1997-06-10 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
| US6805941B1 (en) | 1992-11-19 | 2004-10-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
| DE19753624A1 (de) * | 1997-12-03 | 1999-06-10 | Fraunhofer Ges Forschung | Verschleiß- und reibungsmindernde Schicht, mit Substrat mit dieser Schicht sowie Verfahren zum Herstellen einer solchen Schicht |
-
1982
- 1982-12-27 JP JP57229296A patent/JPS59119536A/ja active Granted
-
1983
- 1983-12-27 DE DE19833347179 patent/DE3347179A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59119536A (ja) | 1984-07-10 |
| DE3347179A1 (de) | 1984-06-28 |
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