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Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
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und Verfahren zu seiner Herstellung
Magnetisches Aufzeichnunasmaterial
und Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung betrifft ein verbessertes magnetisches
Aufzeichnungsmaterial sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung, insbesondere ein
maanetisches Aufzeichnungsmaterial und ein Verfahren zur Herstellung desselben in
Form bzw. von der Art eines dünnen Films, bei dem die ferromagnetische Schicht mit
einer Deckschicht verbesserter Lauf-, Abnutzungsbeständigkeit-, Härte- und Korrosionsbeständigkeitseigenschaften
versehen ist.
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Bei den meisten üblichen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien wird
die magnetische Aufzeichnungsschicht durch Dispergieren ferromagnetischer Teilchen
in einem organischen Bindemittel, z.B. einem Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisat,
Epoxyharz oder Polyurethanharz, Auftragen des erhaltenen magnetischen Gemischs auf
einen Schichtträger und Trocknen des aufgetragenen Überzugs hergestellt. Durch das
in dem ferromagnetischen Material enthaltene Bindemittel vermindert sich die Packungsdichte.
Gleichzeitig erhöht sich der Raumverlust in bezug auf den Magnetkopf, was eine geringere
Wiedergabeleistung zur Folge hat.
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Im Hinblick auf eine Bewältigung immer größerer Informationsmengen
besteht ein erheblicher Bedarf an magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, mit deren
Hilfe Auf-
zeichnungen in hoher Dichte gespeichert werden können.
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Unter Berücksichtigung einer Aufzeichnung in hoher Dichte, der Wiedergabeleistung
und der Bandstärke hat es sich gezeigt, daß man bei magnetischen Aufzeichnungsmaterialien
in Form oder von der Art dünner Filme, bei denen direkt auf dem Schichtträger durch
Vakuumbedampfung, Zerstäubung, Ionenplattierung, Plattierung u.dgl. eine ferromagnetische
Schicht abgelagert ist, eine erhöhte Packungsdichte erreichen kann. Die bei derartigen
magnetischen Aufzeichnungsmaterialien vorhandene ferromagnetische Schicht ist jedoch
mit einer Reihe von Nachteilen behaftet. So ist beispielsweise ihre Korrosionsbeständigkeit
schlecht. Darüber hinaus wird sie infolge Reibung an dem Magnetkopf, den Führungsrollen
und an der Laufbuchse leicht abgeschliffen, was zu einem Rauschen führt. Weitere
Nachteile sind die geringe mechanische Festigkeit, der hohe Reibungskoeffizient
und die schlechten Laufeigenschaften.
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Um diesen Nachteilen magnetischer Aufzeichnungsmaterialien in Form
oder von der Art dünner Filme zu begegnen, wird die ferromagnetische Schicht durch
Vakuumbedampfen, Zerstäuben, Ionenplattierung und dergleichen mit einer Deckschicht
versehen. Hierbei bedient man sich derzeit folgender Maßnahmen: 1. Die Deckschicht
wird durch Vakuumbedampfen mit Metallen, z.B. Rhodium und Chrom, sehr harten anorganischen
Materialien, wie WC, TiO2, CaF2 und MgF2, und organischen Gleitmitteln, z.B. Metallseifen,
erzeugt; 2. mit Hilfe von Auftragvorrichtungen wird eine Deckschicht mit einem organischen
Gleitmittel hergestellt;
3. aus einem Überzug aus einem flüssigen
Vorpolymerisat wird durch Polymerisation (die durch Bestrahlen mit UV-Strahlen oder
Elektronenstrahlen eingeleitet wird) eine Deckschicht erzeugt; 4. auf der ferromagnetischen
Schicht wird durch Ionen-oder Plasmabehandlung mit gasförmigem Stickstoff oder Sauerstoff
eine Nitrid- oder Oxiddeckschicht hergestellt (vgl. JP-OS 167i32/82, 167133/82 und
167134/82); 5. auf der ferromagnetischen Schicht wird durch Plasmapolymerisation
eines fluorfreien monomeren Gases und eines monomeren Gases eines fluorhaltige#n
organischen Materials eine Deckschicht aus einem fluorhaltigen organischen Material
hergestellt (vgl.
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JP-OS 135442/82) und 6. auf der ferromagnetischen Schicht wird in
üblicher bekannter Weise, z.B. durch Vakuumbedampfung, Ionenplattierung u.dgl.eine
Deckschicht eines Bords von La oder eines Übergangsmetalls der Gruppen IV, V oder
VI des Periodensystems ausgebildet.
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Die nach den ersten beiden Verfahren hergestellten Deckschichten sind
schwach und können, wenn das zu beschichtende Material aus einem Polymerisat besteht,
nicht in Form eines dünnen Films hergestellt werden.
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Die Folge davon sind ein Raumverlust und eine verschlechterte Wiedergabeleistung
bzw. -qualität. Die nach dem dritten Verfahren hergestellte gehärtete Deckschicht
vermag über längere Zeit hinweg nicht die gewünschten Gleiteigenschaften beizubehalten.
Der nach dem vierten Verfahren hergestellte Nitrid- oder Oxidfilm besitzt keine
angemessene Laufstabilität. Die nach
dem fünften Verfahren erzeugte
Deckschicht besitzt keine akzeptablen Lauf- und Abnutzungsbeständigkeitseigenschaften.
Das sechste Verfahren liefert zwar eine feste, ferromagnetische Metallboriddeckschicht
guter Härte und Abnutzungs- sowie Korrosionsbeständigkeit, ihre Härte ist jedoch
so hoch, daß der Magnetkopf beschädigt werden kann. Darüber hinaus besitzt diese
Deckschicht keine akzeptablen Laufeigenschaften.
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Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial
in Form bzw. von der Art eines dünnen Films herzustellen, bei dem die vorteilhaften
Eigenschaften eines Borgehalts der Deckschicht, nämlich die hohe Härte, die gute
Korrosionsbeständigkeit und die feste Haftung an der ferromagnetischen Schicht erhalten
und deren Gleit- und Laufeigenschaften verbessert werden.
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Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte
Aufgabe lösen läßt, wenn man der Deckschicht nicht nur Bor, sondern auch Kohlenstoff
und Wasserstoff einverleibt.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial
mit einem Schichtträger, einer auf dem Schichtträger ausgebildeten ferromagnetischen
Schicht und einer auf der ferromagnetischen Schicht durch Gas phasenpolymerisation
abgelagerten Deckschicht aus einer bor-, kohlenstoff- und wasserstoffhaltigen Verbindung.
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Die Deckschicht kann lediglich auf der ferromagnetischen Schicht oder
auf der ferromagnetischen Schicht und der Rückseite des Schichtträgers vorgesehen
werden.
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Insbesondere besteht die Deckschicht aus einer borhal-
tigen
Verbindung der Formel CxHyBzXww worin X für mindestens ein Element, bestehend aus
Fluor, Sauerstoff, Stickstoff, Silizium, Schwefel, Phosphor und Chlor, steht und
die verschiedenen Indizes folgenden Beziehungen genügen: 0,1 < X <= 0,5, 0,1
< y d 0,7, 0,001 c z s 0,5, 0 < w < 0,5.
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Vorzugsweise sollte bei einer Deckschicht der beschriebenen Art der
Borgehalt nach und nach in Richtung auf Grenzfläche zur ferromagnetischen Schicht
hin abnehmen.
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Die Erfindung wird später anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Im einzelnen zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung der wesentlichen Teile
einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Vakuumablagerung der Deckschicht eines
magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung und Fig. 2 eine schematische
Darstellung (im Querschnitt) der wesentlichen Teile einer anderen Ausführungsform
einer zur Herstellung eines erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmaterials
geeigneten Vakuumbedampfungsvorrichtung.
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Spezielle Beispiele für Verbindungen, aus denen die Deckschicht eines
erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmaterials bestehen kann, sind:
C0,14H0,54B0,24Si0,05O0,03;
CO ,33H0,44B0,18N0,04O0,01; C0,21N0,57B0,07O0,15,C0,03H0,40B0,10O0,20; C0,30H0,40B0,10S0,20;
C0,30H0,60B0,05N0,05; C0,46H0,38B0,08P0,08; Cg ,1 6H0,56BO ,1 45i0,0700,06; C0,11H0,41B0,18Si0,09O0,08F0,11.
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Ein erfindungsgemäßes magnetisches Aufzeichnungsmaterial erhält man,
indem man zunächst direkt auf einem Schichtträger eine ferromagnetische Schicht
erzeugt und auf der ferromagnetischen Schicht eine Gasphasenpolymerisation eines
borhaltigen monomeren Gases und eines gegebenenfalls borhaltigen weiteren monomeren
Gases einer Verbindung mindestens eines Elements, bestehend aus Fluor, Sauerstoff,
Stickstoff, Silizium, Schwefel, Phosphor und Chlor, durchführt. Hierbei entsteht
auf der ferromagnetischen Schicht eine Deckschicht aus einer Verbindung der Formel
CXHyBzXw, worin X für Fluor, Sauerstoff, Stickstoff, Silizium, Schwefel, Phosphor
und/oder Chlor steht und den Indizes folgende Beziehungen zukommen: 0,1 < x #
0,5, 0,1 < y s 0,7, 0,001 c z s 0,5, 0 # w c 0,5.
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Wenn als monomere Gase ein Kohlenwasserstoff und Borfluorid verwendet
werden, gilt w = 0, wobei dann die durch Gasphasenpolymerisation gebildete Schicht
aus einer Verbindung der Formel C H B besteht. Es sei darauf xyz hingewiesen, daß
auch eine Deckschicht dieser Zusammen-
setzung die erfindungsgemäß
angestrebten Eigenschaften besitzt.
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Um den erfindungsgemäß angestrebten Erfolg erreichen zu können, rniiß
die Deckschicht Bor enthalten. Ferner kann die Deckschicht Fluor, Sauerstoff, Stickstoff,
Silizium, Schwefel, Phosphor und/oder Chlor als von Bor, Kohlenstoff und Wasserstoff
verschiedenes Element X enthalten.
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Auch in letzterem Falle besitzt die Deckschicht die gewünschten Eigenschaften.
Wenn jedoch w in der Formel CxHyBzXw größer als 0,5 ist, werden die Bor innewohnenden
vorteilhaften Eigenschaften (d.h. die erreichbare hohe Abnutzungsbeständigkeit)
beeinträchtigt. Vorzugsweise gilt für w O 4 w < 0,35.
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Die Deckschicht eines erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmaterials
zeichnet sich dadurch aus, das sie lediglich Spurenmengen Bor enthält. Diese Spurenmengen
reichen aus, der Deckschicht die gewünschten Eigenschaften zu verleihen.
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Wenn z in der Formel C H B X größer ist als 0,5, erhöht sich die anorganische
Natur der Deckschicht so weit, daß das magnetische Aufzeichnungsmaterial den Magnetkopf
beschädigen kann bzw. sich die Laufeigenschaft des in Bandform vorliegenden Aufzeichnungsmaterials
verschlechtert. Wenn z kleiner ist als 0,001, gehen dieBor innewohnenden vorteilhaften
Eigenschaften verloren. Die Möglichkeit, daß die geschilderten Nachteile auftreten,
wird in dem Bereich 0,01 < z < 0,4 auf ein Mindestmaß verringert.
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Ein Teil der Deckschicht kann vollständig borfrei sein.
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Die Stärke der Deckschicht reicht zweckmäßigerweise von
2
- 100, vorzugsweise von 20 - 60 nm. Ist sie dünner als 2 nm, kann sie ihre Aufgabe
als Deckschicht nicht erfüllen. Ist sie dagegen stärker als 100 nm, erhöht sich
bei gleichzeitiger Verschlechterung der Wiedergabeleistung oder -qualität der Raumverlust
zwischen Aufzeichnungsmaterial und Magnetkopf.
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Ein Abknicken des Schichtträgers läßt sich verhindern, wenn man nicht
nur die ferromagnetische Schicht, sondern auch die Rückseite des Schichtträgers
mit der Deckschicht versieht. Gegebenenfalls kann auf der Deckschicht noch eine
Schicht eines Gleitmittels vorgesehen sein.
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Die Deckschicht eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemäß der
Erfindung erhält man durch die bekannte Plasmapolymerisation oder Gasphasenpolymerisation
eines borhaltigen monomeren Gases. Einzelheiten bezüglich der Polymerisationsverfahren
finden sich in der JP-OS 135442/82. Aus Festigkeitsgründen wird eine durch Plasmapolymerisation
hergestellte Deckschicht bevorzugt. Gegebenenfalls können ein borhaltiges monomeres
Gas und ein borfreies monomeres Gas derart nach und nach einer Gasphasenpolymerisation
unterworfen werden, daß der Anteil des borhaltigen Gases im Laufe der Zeit erhöht
wird. Hierbei erhält man dann eine Deckschicht, bei der der Borgehalt in Richtung
auf die Grenzfläche zur ferromagnetischen Schicht abnimmt.
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Geeignete Beispiele borhaltiger Monomerer sind Diboran, Boratester,
Boranalkoholkomplexe, Borhalogenide, Boranetherkomplexe, Boransulfidkomplexe und
organische Borane.
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Borfreie gasförmige Monomere mindestens einer Fluor-, Sauerstoff-,
Stickstoff-, Silizium-, Schwefel-, Phosphor-und/oder Chlorverbindung sind Silanhalogenide,
organi-
sche Silane, fluorhaltige organische Verbindungen, organische
Phosphorverbindungen, durch Radikalkettenpolymerisation polymerisierbare organische
Monomere, aromatische Verbindungen, Methan, Ammoniak, Kohlenmonoxid, Wasserstoff,
Stickstoff, Sauerstoff und Schwefelwasserstoff.
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Die zur Ausbildung einer Deckschicht eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials
gemäß der Erfindung herangezogenen Plasmapolymerisations- oder Gasphasenpolymerisationsverfahren
können mit anderen bekannten Maßnahmen zur Herstellung von Deckschichten kombiniert
werden.
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Die ferromagnetische Schicht eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials
gemäß der Erfindung kann aus üblichen bekannten ferromagnetischen Substanzen, z.B.
ferromagnetischen Oxiden, wie y-Fe203, mit Co dotiertem y-Fe203, mit Co beschichtetem
y-Fe203, Fe304, mit Co dotiertem Fe304, mit Co beschichtetem Fe304 und CrO2, und
ferromagnetischen metallischen Substanzen, d.h.
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Metallen und Legierungen, wie Fe, Ni, Co, Legierungen auf Fe-, Ni-
und Co-Basis, wie Fe-Ni-Co, Fe-Mn-Zn, Fe-Ni-Zn, Fe-Co-Ni-Cr, Fe-Co-Ni-P, Co-Ni und
dergleichen, hergestellt werden.
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Die ferromagnetische Schicht kann in üblicher bekannter Weise, z.B.
durch Vakuumbedampfen, Zerstäuben, Ionenplattierung und Plattierung direkt auf den
Schichtträger aufgetragen werden. Werden ferromagnetische Oxide oder Legierungen
verwendet, müssen sie unter gesteuerten Bedingungen durch Vakuumbedampfung oder
Plattierung auf den Schichtträger aufgetragen werden, um unerwünschte Anderungen
in ihrer Zusammensetzung zu vermeiden.
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Geeignete Schichtträger bestehen aus Polyestern, z.B.
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Polyethylenterephthalat und Polyethylen-2'r6-nap#hthalat, Polyolefinen,
wie Polypropylen, Cellulosederivate, z.B.
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Cellulosetriacetat und Cellulosediacetat, Kunststoffen, z.B. Polycarbonaten,
nicht-magnetischen Metallen, z.B.
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Cu, Al und Zu' und keramischen Materialien, wie Glas, Porzellan und
Steingut.
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Die Stärke der Schichtträger hängt von ihrer physikalischen Form ab.
Bei Filmen und Folien beträgt die Stärke zweckmäßigerweise etwa 3 - 100, vorzugsweise
5 - 50 ßm.
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Bei Scheiben und Karten beträgt die Stärke etwa 30 sm bis 10 mm.
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Ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial in Form bzw. von der Art eines
dünnen Films mit einer borhaltigen Deckschicht auf der ferromagnetischen Schicht
besitzt gegenüber einschlägigen bekannten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien
folgende Vorteile: 1. Es besitzt eine verbesserte Laufstabilität und gewährleistet
bei Bild- und Funkaufzeichnungen ein hohes S/N-Verhältnis (Rauschabstand); 2. es
besitzt eine hohe Abnutzungsbeständigkeit und zeigt geringere Schwankungen in den
Wiedergabe(ausgangs)signalen während eines längeren Gebrauchszeitraums; und 3. die
Härteeigenschaft der Deckschicht ist deutlich besser als die Härteeigenschaften
üblicher Deckschichten aus Boriden von Ubergangsmetallen der Gruppen IV, V oder
VI, weswegen der Magnetkopf weder beschädigt noch sonst während des Gebrauchs des
Aufzeichnungsmaterials beeinträchtigt wird.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
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Beispiel 1 Die Deckschicht eines magnetischen Aufzeichnungsmateria,ls
gemäß der Erfindung läßt sich beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumbedampfungsvorrichtung
mit den in Fig.1 schematisch dargestellten wesentlichen Teilen herstellen.
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Ein Gehäuse 1 besteht aus einer elektrisch isolierten Glocke 2, aus
der der Schichtträger angeliefert wird, einer Reaktionskammer 3 und einer Aufnahmeeinrichtung
4. Die Reaktionskammer 3 und die Aufnahmeeinrichtung 4 sind miteinander durch ein
isoliertes Rohr 5 verbunden.
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An eine Zufuhreinrichtung 2 und die Aufnahmeeinrichtung 4 ist jeweils
ein isoliertes Seitenrohr 14 angeschlossen.
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Das isolierte Rohr 5 steht mit einem isolierten Nebenrohr 15 in Verbindung.
Das Gehäuse ist derart gebaut, daß es während der Vakuumbedampfung auf 10 6 Torr
evakuiert werden kann.
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Im Inneren der Reaktionskammer 3 befinden sich eine geerdete obere
Elektrode 6 und eine untere Elektrode 7.
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Die obere Elektrode ist hohl und kann von der Außenseite des Gehäuses
her mit einem monomeren Gas beschickt werden. Die untere Elektrode ist mit einem
Wasserkühlmantel zur Abfuhr der während der elektrischen Entladung entstandenen
Wärme versehen. Die untere Elektrode wird über eine Ausgleichsbox (matching box)
8 von einem Hochfrequenzgenerator 9 mit Energie versorgt.
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Das Rohr 5 enthält ein Substrat 10, bei dem auf ein 12 m dickes Polyethylenterephthalatband
in üblicher bekannter
Weise eine Schicht aus einer Co-Ni-Legierung
aufgetragen ist. Der Schichtträger ist in der Zufuhreinrichtung 2 auf einer Zufuhrrolle
11 aufgewickelt. Er wird mit Hilfe von Führungswalzen 12 mit konstanter Geschwindigkeit
der Reaktionskammer 3 und der Aufnahmeeinrichtung 4 zugeführt. In der Aufnahmeeinrichtung
4 wird das Substrat auf eine Walze 13 aufgewickelt.
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Durch die Leitung 14 wird in das Gehäuse ein Trägergas (Ar) eingeleitet.
In die obere Elektrode werden SiH4 (erstes monomeres Gas) und BH3. 0(CH3)2 (zweites
monomeres Gas) eingeleitet. Der Druck im Gehäuse wird auf etwa 200 mTorr gehalten.
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Wird an die untere Elektrode hochfrequenter Strom (30 W) angelegt,
wird das in der Reaktionskammer enthaltene gasförmige Argon ionisiert, wobei das
gebildete Plasma aus SiH4 und BH3 0 (CH3)2 auf der auf dem Schichtträger befindlichen
Co-Ni-Schicht eine Deckschicht aus der durch Gasphasenpolymerisation gebildeten
Borverbindung liefert.
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Anschließend wird über die Leitung 14 in die Aufnahmeeinrichtung 4
ein Nachbehandlungsgas eingeleitet. Gleichzeitig wird das restliche Gas aus dem
Gehäuse über die Leitung 15 abgelassen. Eine elektromikroskopische chemische Analyse
(ESCA) und eine Elementaranalyse zeigen, daß die gebildete Deckschicht 24 nm dick
ist und die Zusammensetzung C0,15H0152B0,24Si0,0500,03 besitzt.
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Durch Zerschneiden des Bandes auf eine gegebene Größe wird ein Prüfling
Nr.1 eines VTR-Bandes hergestellt.
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Durch Erhöhen des Anteils an BH3'0(CH3)2 im Laufe der Zeit erhält
man eine Deckschicht, deren Borgehalt zur
Grenzfläche mit der Co-Ni-Schicht
hin abnimmt.
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In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird ein Substrat 10 behandelt,
das in einer anderen Vorrichtung bereits mit der ferromagnetischen Schicht versehen
wurde Die gewünschte Deckschicht läßt sich jedoch auch in einer Vorrichtung der
in Fig. 2 dargestellten Art mit Reaktionskammer und Vakuumbedampfungskammer 16 herstellen.
In der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung sind eine Zufuhreinrichtung 2 und eine
Aufnahmeeinrichtung 4 miteinander zu einer einzigen Einrichtung 17 kombiniert. Diese
ist über eine Trennwand 18 an eine Reaktionskammer 3 und eine Vakuumbedampfungskammer
16 angeschlossen. Die Vakuumbedampfungskammer 16 enthält Führungsrollen 12, eine
Kühltrommel 20, einen Schmelztiegel 21, einen Elektronenstrahlgenerator 22 und einen
Schirm 23.
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Ein von einer Walze 11 über einen Schlitz 19 in der Trennwand 18 zugeführtes
bandförmiges Substrat 10 wird mit Hilfe einer Reihe von Führungsrollen 12 um eine
Kühltrommel 20 herumgewickelt. Der ein Co-Ni-Pulver enthaltende Schmelztiegel 21
wird mit Hilfe von durch den Generator 22 gelieferten Elektronenstrahlen erwärmt,
wodurch sich auf dem Substrat 10 eine Co-Ni-Schicht ablagert. Danach wird das Substrat
mit Hilfe weiterer Rollen 12 über eine längere Wegstrecke 24 hinweg in die Reaktionskammer
3 weiterbefördert. Darin wird das Substrat in entsprechender Weise wie in der in
Fig. 1 dargestellten Vorrichtung behandelt. Bei Verwendung der in Fig. 2 dargestellten
Vorrichtung können die ferromagnetische Schicht und die Deckschicht kontinuierlich
auf dem Substrat 10 ausgebildet werden.
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Beispiel 2 Ein bandförmiger Polyethylenterephthalatschichtträger einer
Stärke von 12 µm mit einer in üblicher Weise aufgebrachten Co-Ni-Schicht wird der
in Fig. 1 dargestellten Vakuumbedampfungsvorrichtung zugeführt. Auf der ferromagnetischen
Co-Ni-Schicht wird entsprechend Beispiel 1 unter Verwendung von gasförmigem SiMe4
und gasförmigem BH3-N(CH3)3 eine Deckschicht ausgebildet.
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Beide Gase werden in die obere Elektrode eingeführt.
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Das Gehäuse wird auf einem Druck von 300 mTorr gehalten.
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Danach wird das Band auf eine gegebene Größe gespalten, wobei ein
VTR-Bandprüfling Nr.2 erhalten wird.
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Die Deckschicht besitzt eine Stärke von 20 nm. Eine ESCA und Elementaranalyse
zeigen, daß die Deckschicht der Zusammensetzung C0,25H0,50B0,1N0,1Si0,05 entspricht.
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Beispiel 3 Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch als erstes monomeres
Gas CH2=CH2 und als zweites monomeres Gas BH3~N(CH3)3 verwendet werden. Eine ESCA
und eine Elementaranalyse zeigen, daß die erhaltene Deckschicht 45 nm dick ist und
der Zusammensetzung C0,30H0,60B0,05N0,05 entspricht.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandprüfling Nr.3.
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Beispiel 4 Ein Schichtträger mit einer darauf befindlichen Schicht
aus einer Co-Ni-Legierung wird einer in Fig.1 dargestell-
ten Vorrichtung
zugeführt. Die Vorrichtung ist auf etwa 10 6 Torr evakuiert. Die Bedampfung des
Substrats erfolgt entsprechend Beispiel 1 unter folgenden Bedingungen: Fließgeschwindigkeiten
der Gase Ar, B2H6 und Co: 200 ml/min, 0,05 ml/min bzw. 5 ml/min; Druck im Gehäuse
während der Gasphasenpolymerisation: etwa 2 mTorr; zugeführter hochfrequenter Strom:
70 W.
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Die ESCA und die Elementaranalyse der erhaltenen Deckschicht zeigen,
daß sie eine Stärke von 20 nm besitzt und der Zusammensetzung C0,28H0,56B0,01O0,15
e entspricht.
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Beim Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen VTR-Prüfling
Nr.4.
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Beispiel 5 Ein Schichtträger mit einer darauf befindlichen Schicht
aus einer Co-Ni-Legierung wird der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, die auf
einen Druck von etwa 10 6 Torr evakuiert ist, zugeführt und entsprechend Beispiel
1 unter folgenden Bedingungen mit einer Deckschicht versehen: Fließgeschwindigkeiten
der Gase Ar, B2H6 und SiMe4: 30 ml/min, 3 ml/min bzw. 0,1 ml/min; Druck im Gehäuse
während der Gasphasenpolymerisation: etwa 2 mTorr; zugeführter hochfrequenter Strom:
120 W.
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Die ESCA und Elementaranalyse zeigen, daß die erhaltene Deckschicht
eine Stärke von 20 nm besitzt und der Zusammensetzung C0,25H0,21B0,39Si0,15 entspricht.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandprüfling Nr.5.
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Beispiel 6 Ein Schichtträger mit einer darauf befindlichen Schicht
aus einer Co-Ni-Legierung wird einer in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, die auf
einen Druck von etwa 10 6 Torr evakuiert ist, zugeführt und entsprechend Beispiel
1 behandelt, wobei so viel gasförmiges Ar eingeleitet wird, daß ein Druck von 2
mTorr erreicht wird. Als monomere Gase werden B 2H6 und CH2=CH2 mit variierenden
Fließgeschwindigkeiten eingeleitet. Zu Beginn der Gasphasenpolymerisation wird lediglich
CH2=CH2 mit einer Fließgeschwindigkeit von 5 ml/min zugeführt. In den folgenden
30 s wird CH2=CH2 mit abnehmender Geschwindigkeit von 10 ml/min2 eingeleitet, wobei
gleichzeitig B 2H6 mit steigender Menge von 0,5 ml/min2 zugeführt wird. Während
der Polymerisation wird der Evakuierungsgrad derart gesteuert, daß ein Gesamtdruck
im Behälter von 2 mTorr gewährleistet ist.
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An die beiden Elektroden wird ein hochfrequenter Strom von 120 W angelegt.
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Die ESCA und die Elementaranalyse zeigen, daß die gebildete Deckschicht
22 nm dick ist und der Zusammensetzung C0,28H0,63B0,09 entspricht. Diese Zusammensetzung
entspricht der durchschnittlichen Zusammensetzung der Deckschicht. Mikroskopisch
nimmt der Borgehalt zur Grenzfläche mit dem Substrat hin ab.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandprüfling Nr.6.
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VERGLEICHSBEISPIEL 1 Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch in die
obere Elektrode 6 lediglich gasförmiges CF2=CF2 eingeleitet wird. Die ESCA und die
Elementaranalyse zeigen, daß die erhaltene Deckschicht 35 nm dick ist und der Zusammensetzung
C0,33F0,67 entspricht.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandvergleichsprüfling Nr.1.
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VERGLEICHSBEISPIEL 2 Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch in die
obere Elektrode 6 lediglich CF2=CF2 und CH2=CH2 eingeleitet werden. Die ESCA und
die Elementaranalyse zeigen, daß die gebildete Deckschicht 40 nm dick ist und der
Zusammensetzung C0,37H0,35F0,27 entspricht.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandvergleichsprüfling Nr.2.
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VERGLEICHSBEISPIEL 3 Im Inneren einer mit gasförmigem Argon auf einen
Druck von 10 1 Torr gefüllten Vakuumkammer befinden sich eine obere Anode und eine
untere Kathode. Die Kathode ist mit TiB2 als Prallplatte ausgestattet. Der Anode
wird ein bandförmiges Substrat in Form eines Schichtträgers mit darauf abgelagerter
ferromagnetischer Co-Ni-Schicht zugeführt. Wird an die Elektroden eine Gleichspannung
von mehrere Kilovolt angelegt, bildet sich ein Ar-Plasma.
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Positive Ar-Ionen zerstäuben die Prallplatte, wobei auf der ferromagnetischen
Schicht TiB2-Dampf abgelagert wird.
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Die ESCA und die Elementaranalyse zeigen, daß die gebildete Deckschicht
60 nm dick ist und der Zusammensetzung Ti0,33B0,67 entspricht.
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Beim Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen VTR-Bandvergleichsprüfling
Nr.3.
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VERGLEICHSBEISPIEL 4 Beispiel 1 wird wiederholt, um auf der auf dem
Schichtträger befindlichen ferromagnetischen Co-Ni-Schicht eine Deckschicht aus
Kohlenstoff, Wasserstoff und Silizium abzulagern. Der oberen Elektrode werden hierbei
SiH4 und CH4 zugeführt. Der Druck in der Vakuumkammer wird bei 300 mTorr gehalten.
Die zugeführte hochfrequente Energie beträgt 40 W.
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Die ESCA und die Elementaranalyse zeigen, daß die Deckschicht 30 nm
dick ist und der Zusammensetzung C0, 38H0, 20Si0, 42 entspricht.
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Durch Zerschneiden des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandvergleichsprüfling Nr.4.
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VERGLEICHSBEISPIEL 5 Beispiel 1 wird wiederholt, wobei auf der auf
einem Schichtträger befindlichen ferromagnetischen Co-Ni-Schicht eine Deckschicht
aus Kohlenstoff, Fluor und Sauerstoff abgelagert wird. Der oberen Elektrode wird
lediglich
zugeführt. Der Druck in der Vakuumkammer wird bei 300 mTorr gehalten. Die zugeführte
hochfrequente Energie beträgt 40 W.
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Die ESCA und die Elementaranalyse zeigen, daß die erhaltene Deckschicht
40 nm dick ist und der Zusammensetzung Cg, 33FO,5800,09 entspricht.
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Beim Zerschneiden des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandvergleichsprüfling Nr.5.
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VERGLEICHSBEISPIEL 6 Ein Schichtträger mit einer darauf durch Vakuumbedampfung
abgelagerten Schicht aus einer Co-Ni-Legierung wird durch Glühentladung von Kohlenmonoxid
und Verdampfung von metallischem Bor durch Erwärmen mit Elektronenstrahlen mit einer
Deckschicht versehen. Die ESCA und die Elementaranalyse zeigen, daß die Deckschicht
eine Dicke von 40 nm aufweist und der Zusammensetzung C0,11B017900,10 entspricht.
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Durch Spalten des Bandes auf eine gegebene Größe erhält man einen
VTR-Bandvergleichsprüfling Nr. 6.
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Die Prüflinge Nr.1 bis 6 und die Vergleichsprüflinge Nr.
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1 bis 6 des VTR-Bandes werden auf ihre Laufstabilität, Abnutzungsbeständigkeit
und Härte hin untersucht. Die Ergebnisse sind in der später folgenden Tabelle zusammengestellt.
Die drei Parameter werden wie folgt ermittelt: 1. Laufstabilität Jeder Prüfling
bzw. Vergleichsprüfling wird auf einem VTR-Deck laufengelassen, wobei das Schirmrauschen
nach folgender Gleichung ermittelt wird: Dauer des Rauschens x x 100 t%) .
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Gesamte Laufdauer
2. Abnutzungsbeständigkeit Jeder
Prüfling bzw. Vergleichsprüfling wird auf dem VTR-Deck 1000mal laufengelassen, worauf
der Abfall in der Wiedergabequalität des 12,5 Hz-Signals in Dezibel gemessen wird.
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3. Härte Jeder Prüfling wird auf dem VTR-Deck 1000mal laufengelassen,
worauf der Abrieb auf der Bandoberfläche visuell untersucht und wie folgt bewertet
wird:
-Abrieb -kein Abrieb.
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TABELLE
| Laufsta- Leistungs- Abrieb |
| bilität bzw. Quali- |
| (%) tätsabfall |
| (dB) |
| VTR-Bandprüfling 1 8,8 -0,7 ~ |
| 2 1,5 -0,3 |
| 3 2,5 -0,2 ~ |
| 4 0,5 -0,5 ~ |
| 5 3,8 -0,1 0 |
| 6 0 -0,5 ~ |
| Vergleichs- |
| prüfling 1 10,0 -2,0 0 |
| 2 17,0 -2,8 0 |
| 3 48,0 - 0o |
| 4 23 -1,5 0 |
| 5 19 -3,8 0 |
| 6 läuft nicht - @ |
Die Tabelle zeigt, daß die Prüflinge der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien
den Vergleichsprüflingen 1, 2 und 5 mit der durch Plasmapolymerisation fluorhaltiger
organischer Verbindungen hergestellten üblichen Deckschicht in sämtlichen Parametern
überlegen sind. Bezüglich der Abriebbeständigkeit ist gegenüber den Vergleichsprüflingen
Nr. 3 und 6 mit einer üblichen Deckschicht aus metallischem Bor keine merkliche
Verbesserung feststellbar. Die Prüflinge der erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien
neigen jedoch weit weniger zum Rauschen, was darauf hindeutet, daß die magnetischen
Aufzeichnungsmaterialien gemäß der Erfindung den Magnetkopf weniger beeinträchtigen
bzw. beschädigen.