JPH02218723A - ポリジメチルシロキサン被覆微粒子 - Google Patents
ポリジメチルシロキサン被覆微粒子Info
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- JPH02218723A JPH02218723A JP8939789A JP3978989A JPH02218723A JP H02218723 A JPH02218723 A JP H02218723A JP 8939789 A JP8939789 A JP 8939789A JP 3978989 A JP3978989 A JP 3978989A JP H02218723 A JPH02218723 A JP H02218723A
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Landscapes
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- Silicon Polymers (AREA)
- Illuminated Signs And Luminous Advertising (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、非水溶媒中で非常に安定な分散安定性を示す
ポリジメチルシロキサン被覆微粒子に間する。 この微粒子を分散寄せた非水系の懸濁液は、塗料、化粧
品の分野はいうに及ばず、長間にわたる分散安定性を要
求される電気泳動を利用した表示素子（例えば、特開昭
４８−３１０９６） および異方性双極子微粒子の懸
濁液からなる電気光学素子（ＤＰＳ素子）（例えば、Ａ
、Ｍ、Ｍａｒｋｓ、 ＡｐｐｌｉｅｄＯｐｔｉｃｓ、
８． Ｎｏ、７ （１９６９））には、特に有用である
。
ポリジメチルシロキサン被覆微粒子に間する。 この微粒子を分散寄せた非水系の懸濁液は、塗料、化粧
品の分野はいうに及ばず、長間にわたる分散安定性を要
求される電気泳動を利用した表示素子（例えば、特開昭
４８−３１０９６） および異方性双極子微粒子の懸
濁液からなる電気光学素子（ＤＰＳ素子）（例えば、Ａ
、Ｍ、Ｍａｒｋｓ、 ＡｐｐｌｉｅｄＯｐｔｉｃｓ、
８． Ｎｏ、７ （１９６９））には、特に有用である
。
非水溶媒中で安定な分散状態を得るための方法には、２
つの原理を用いる方法が知られている。 原理の１つは、電気二重層間の静電反発効果であり、も
う１つは、ポリマー吸着層間の立体障害効果である。 しかしながら、比較的誘電率の小さな非水溶媒中では、
イオン解離を生じしめることが困難であるため、前者の
効果は比較的小さく、後者を利用する方法が特に有用な
方法となっている。 粒径１０ｎｍ〜１ｕｍの微粒子を非水溶媒中に分散させ
る場合の一般的な方法は、界面活性剤。 ポリマーを微粒子表面に吸着させる方法である。 これについては現在までに数え切れないほど多くの研究
があり、微粒子および分散媒の種類に応じて界面活性剤
、吸着ポリマーを選ぶことによって分散性はかなり改善
されることがわかっている。 他方、カーボンブラックについては、ポリマーを表面に
化学結合させること（いわゆるグラフト化）により、そ
の分散性を向上させることが古くから行なわれている。 また最近、坪用らはポリアクリルアミドなとのポリマー
を酸化物微粒子表面に化学結合させること（グラフト化
）により、水中で安定な分散系が得られることを報告し
ている。 （第２回コロイドおよび界面化学特別討論会
、要旨集ｐ、１１１）微粒子へのポリマーのグラフト化
は微粒子との結合力が大きいことから、微粒子の分散安
定化において有効な手段となると考えられる。
つの原理を用いる方法が知られている。 原理の１つは、電気二重層間の静電反発効果であり、も
う１つは、ポリマー吸着層間の立体障害効果である。 しかしながら、比較的誘電率の小さな非水溶媒中では、
イオン解離を生じしめることが困難であるため、前者の
効果は比較的小さく、後者を利用する方法が特に有用な
方法となっている。 粒径１０ｎｍ〜１ｕｍの微粒子を非水溶媒中に分散させ
る場合の一般的な方法は、界面活性剤。 ポリマーを微粒子表面に吸着させる方法である。 これについては現在までに数え切れないほど多くの研究
があり、微粒子および分散媒の種類に応じて界面活性剤
、吸着ポリマーを選ぶことによって分散性はかなり改善
されることがわかっている。 他方、カーボンブラックについては、ポリマーを表面に
化学結合させること（いわゆるグラフト化）により、そ
の分散性を向上させることが古くから行なわれている。 また最近、坪用らはポリアクリルアミドなとのポリマー
を酸化物微粒子表面に化学結合させること（グラフト化
）により、水中で安定な分散系が得られることを報告し
ている。 （第２回コロイドおよび界面化学特別討論会
、要旨集ｐ、１１１）微粒子へのポリマーのグラフト化
は微粒子との結合力が大きいことから、微粒子の分散安
定化において有効な手段となると考えられる。
一般的に言えば、非水溶媒中に分散させた微粒子は全自
由エネルギーを減少させる方向に変化を起こす、もしも
、分散系において界面自由エネルギーが一定の時は、界
面積を減らす方向、すなわち粒子は凝集する。 さらに、金属、金属酸化物などの比重の大きい微粒子の
場合には、微粒子同士の凝集以外に沈降の問題が生じる
。 微粒子表面に吸着性のポリマーを設けた場合には、ポリ
マー吸着により微粒子の界面自由エネルギーをある程度
減少させることができ、ある程度凝集を抑制することが
可能となる。 しかしながら、長期間にわたる分散安定性を得るために
は、界面活性剤、従来のポリマー等を吸着させる方法で
は、微粒子との結合力が弱いことから、おのずと限界が
ある。 すなわち、従来使用されている各種の界面活性剤、ポリ
マー等は、それらのほとんどすべて分散剤の微粒子への
物理吸着を利用したものである。 従って、その吸着力は小さく、脱着しやすい。また、そ
の分散安定性は、温度の影響を非常に受けやすい、そこ
で上記分散剤を用いた６１粒子は、時的な分散性はある
ものの、長期間にわたる分散安定性に対する信頼性は非
常に乏しい。 また、グラフト化を用いて分散安定性をもたせた微粒子
においても、ポリマーが微粒子表面に共有結合で結合し
ているｋめに、その結合力が非常に大きいという特徴お
よび微粒子の見かけの比重を小さくすることになるため
、重力による沈降も改善できる効果を有し、比較的良好
な長期間分散安定性を有すとはいうものの、その長期間
分散安定性に対する信頼性は乏しいものであった。
由エネルギーを減少させる方向に変化を起こす、もしも
、分散系において界面自由エネルギーが一定の時は、界
面積を減らす方向、すなわち粒子は凝集する。 さらに、金属、金属酸化物などの比重の大きい微粒子の
場合には、微粒子同士の凝集以外に沈降の問題が生じる
。 微粒子表面に吸着性のポリマーを設けた場合には、ポリ
マー吸着により微粒子の界面自由エネルギーをある程度
減少させることができ、ある程度凝集を抑制することが
可能となる。 しかしながら、長期間にわたる分散安定性を得るために
は、界面活性剤、従来のポリマー等を吸着させる方法で
は、微粒子との結合力が弱いことから、おのずと限界が
ある。 すなわち、従来使用されている各種の界面活性剤、ポリ
マー等は、それらのほとんどすべて分散剤の微粒子への
物理吸着を利用したものである。 従って、その吸着力は小さく、脱着しやすい。また、そ
の分散安定性は、温度の影響を非常に受けやすい、そこ
で上記分散剤を用いた６１粒子は、時的な分散性はある
ものの、長期間にわたる分散安定性に対する信頼性は非
常に乏しい。 また、グラフト化を用いて分散安定性をもたせた微粒子
においても、ポリマーが微粒子表面に共有結合で結合し
ているｋめに、その結合力が非常に大きいという特徴お
よび微粒子の見かけの比重を小さくすることになるため
、重力による沈降も改善できる効果を有し、比較的良好
な長期間分散安定性を有すとはいうものの、その長期間
分散安定性に対する信頼性は乏しいものであった。
本発明は上記従来の問題点を解決するためになされたも
のであって、微粒子表面を一般式二ＣＨ３ＣＨ３ ＸＵ、少なくとも一部がヒドロキシル基。 イソシアナート基またはアルコキシル 基で構成される官能基 で表される片末端のみに官能基を有するポリジメチルシ
ロキサンで被覆したポリジメチルシロキサン被覆微粒子
である。 本発明に用いるポリジメチルシロキサンの官能基は、微
粒子表面に存在する官能基と反応するものである必要が
ある。 例えば、微粒子がシリカ、チタニア、アルミナ、フェラ
イトのような無機酸化物の場合およびポリスチレンなど
の有機物や金属の微粒子でも表面が酸化されている場合
には、微粒子表面には、ヒドロキシル基が存在する。従
って、ポリジメチルシロキサンの官能基としてはヒドロ
キシル基、アルコキシル基、イソシアナート基などを用
いることができる。 また該ポリジメチルシロキサンとしては分子量１０００
以上の物が凝集を防止する効果が大さいので好ましい。 ポリジメチルシロキサンを被覆した微粒子は、各種の非
水溶媒中で良好な分散安定性を示すが、特にグラフトポ
リマーと同じポリジメチルシロキサン中における分散性
に優れている。 微粒子表面に被覆するポリジメチルシロキサンは、微粒
子に対して０．１ｗｔ％以上とすることが好ましく、特
に１ｗｔ％以上とすることが優れた安定性を実現するう
えで望ましい、また、必要以上に被覆することはなく、
１０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
のであって、微粒子表面を一般式二ＣＨ３ＣＨ３ ＸＵ、少なくとも一部がヒドロキシル基。 イソシアナート基またはアルコキシル 基で構成される官能基 で表される片末端のみに官能基を有するポリジメチルシ
ロキサンで被覆したポリジメチルシロキサン被覆微粒子
である。 本発明に用いるポリジメチルシロキサンの官能基は、微
粒子表面に存在する官能基と反応するものである必要が
ある。 例えば、微粒子がシリカ、チタニア、アルミナ、フェラ
イトのような無機酸化物の場合およびポリスチレンなど
の有機物や金属の微粒子でも表面が酸化されている場合
には、微粒子表面には、ヒドロキシル基が存在する。従
って、ポリジメチルシロキサンの官能基としてはヒドロ
キシル基、アルコキシル基、イソシアナート基などを用
いることができる。 また該ポリジメチルシロキサンとしては分子量１０００
以上の物が凝集を防止する効果が大さいので好ましい。 ポリジメチルシロキサンを被覆した微粒子は、各種の非
水溶媒中で良好な分散安定性を示すが、特にグラフトポ
リマーと同じポリジメチルシロキサン中における分散性
に優れている。 微粒子表面に被覆するポリジメチルシロキサンは、微粒
子に対して０．１ｗｔ％以上とすることが好ましく、特
に１ｗｔ％以上とすることが優れた安定性を実現するう
えで望ましい、また、必要以上に被覆することはなく、
１０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
本発明は、従来のグラフトポリマーを用いて安定化され
た微粒子の長期安定性が低い原因が、従来用いているグ
ラフトポリマーが両末端に官能基を有するものであるた
め、一部のグラフトポリマーが微粒子同士の架橋剤とし
て働き、逆に凝集を促進しているためであるという考え
に基づきなされたものである。 本発明のポリジメチルシロキサン被ｒ１微粒子によれば
、 （１）グラフトポリマーであるポリジメチルシロキサン
同士のエントロピー斥力により、分散状態が安定化され
る。 （２）ポリジメチルシロキサンで被覆されることにより
、微粒子表面が疎水化され界面張力が低下するために分
散系が安定化される。 （３）片末端に官能基を有するグラフトポリマーを用い
るために、架橋作用による凝集を防ぐことができる。 （４） ｔｆｉ粒子の比重を見かけ上小さくすることが
できるので、比重の大きな微粒子の沈降を抑制すること
ができる。 等の効果がある。
た微粒子の長期安定性が低い原因が、従来用いているグ
ラフトポリマーが両末端に官能基を有するものであるた
め、一部のグラフトポリマーが微粒子同士の架橋剤とし
て働き、逆に凝集を促進しているためであるという考え
に基づきなされたものである。 本発明のポリジメチルシロキサン被ｒ１微粒子によれば
、 （１）グラフトポリマーであるポリジメチルシロキサン
同士のエントロピー斥力により、分散状態が安定化され
る。 （２）ポリジメチルシロキサンで被覆されることにより
、微粒子表面が疎水化され界面張力が低下するために分
散系が安定化される。 （３）片末端に官能基を有するグラフトポリマーを用い
るために、架橋作用による凝集を防ぐことができる。 （４） ｔｆｉ粒子の比重を見かけ上小さくすることが
できるので、比重の大きな微粒子の沈降を抑制すること
ができる。 等の効果がある。
実施例−１
シリカ微粒子（平均粒径、０．２μｍ）２００ｍｇを片
末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキサン
（平均分子ｆｆ１＝１５５０、（Ｆｌ化学製〉６０ｇに
添加したのちに、室温で１５分間ウルトラデスパーサ−
でかくはんすることにより、分散させた。 該片末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキ
サンは、例えば環状シロキサン化合物を開環付加重合さ
せる方法、さらに該片末端にヒドロキシル基を有するポ
リジメチルシロキサンにジメチルクロルシランを反応さ
せて末端を活性水素に変換し、エチレングリコールモノ
アリルエーテルなどを反応させる方法等によって作成す
ることが出来る。特に後者の方法は脱水綜合反応に対し
て安定性があるので好ましい。 この懸濁液をウルトラデスパーサ−でかくはんしながら
、 １６０℃で１時間加熱することにより、片末端ポリ
ジメチルシロキサンをシリカ微粒子にグラフト化させた
。 得られた微粒子を平均分子ｆｆ１２５００のポリジメチ
ルシロキサン中に分散させた後に、濁度の経時変化を測
定し、該結果より凝集速度定数を求めた結果を第１表に
示す。 また、比較のために未処理のシリカ微粒子および強い吸
着基を有するポリジメチルシロキサンで処理したシリカ
微粒子についてもポリジメチルシロキサン中における凝
集速度の測定を行なった。 各々ポリジメチルシロキサン内の微粒子濃度は、０．２
５ｗｔ％とした。 なお、この凝集速度定数は、凝集が２次速度式に従うこ
とを確認した上で、 （１）式を用いて求めたものであ
る。 ｌ／τ＝１／τ、＋ ｋｔ （１）ただし、
τ、τ、は、時ｍ ｔ ＝ ｔおよび１＝０における濁
度、ｋは凝集速度定数を表わしている。 第 １ 表 第１表によれば、吸着性のポリマーで処理した場合には
、未処理の場合に比べて凝集速度定数は約１桁小さくな
ることを示し、さらに、片末端にヒドロキシル基を有す
るポリデメチルシロキサンをグラフト化した場合（本発
明の実施例）には、未処理の場合よりも約２桁凝集速度
定数が、小さくなることがわかる。 この結果は、ポリジメチルシロキサンのグラフト化によ
り微粒子の分散安定性が著しく向上することを示してい
る。 上記で使用したポリジメチルシロキサン被覆微粒子を、
片末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキサ
ンを十分に溶解する溶媒であるアセトンで３回洗浄し、
乾燥させたのち、ＫＢｒ法を用いてこの被覆微粒子の拡
散反射ＦＴ−ＩＲスペクトルを測定した。得られたスペ
クトルを第１図に示す。 第１図に示す２９６０ｃｍ−’の吸収は、ポリジメチル
シロキサンのメチル基の伸縮振動に基づくものであるこ
とから、ポリジメチルシロキサンがシリカ微粒子上に結
合していることがわかる。
末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキサン
（平均分子ｆｆ１＝１５５０、（Ｆｌ化学製〉６０ｇに
添加したのちに、室温で１５分間ウルトラデスパーサ−
でかくはんすることにより、分散させた。 該片末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキ
サンは、例えば環状シロキサン化合物を開環付加重合さ
せる方法、さらに該片末端にヒドロキシル基を有するポ
リジメチルシロキサンにジメチルクロルシランを反応さ
せて末端を活性水素に変換し、エチレングリコールモノ
アリルエーテルなどを反応させる方法等によって作成す
ることが出来る。特に後者の方法は脱水綜合反応に対し
て安定性があるので好ましい。 この懸濁液をウルトラデスパーサ−でかくはんしながら
、 １６０℃で１時間加熱することにより、片末端ポリ
ジメチルシロキサンをシリカ微粒子にグラフト化させた
。 得られた微粒子を平均分子ｆｆ１２５００のポリジメチ
ルシロキサン中に分散させた後に、濁度の経時変化を測
定し、該結果より凝集速度定数を求めた結果を第１表に
示す。 また、比較のために未処理のシリカ微粒子および強い吸
着基を有するポリジメチルシロキサンで処理したシリカ
微粒子についてもポリジメチルシロキサン中における凝
集速度の測定を行なった。 各々ポリジメチルシロキサン内の微粒子濃度は、０．２
５ｗｔ％とした。 なお、この凝集速度定数は、凝集が２次速度式に従うこ
とを確認した上で、 （１）式を用いて求めたものであ
る。 ｌ／τ＝１／τ、＋ ｋｔ （１）ただし、
τ、τ、は、時ｍ ｔ ＝ ｔおよび１＝０における濁
度、ｋは凝集速度定数を表わしている。 第 １ 表 第１表によれば、吸着性のポリマーで処理した場合には
、未処理の場合に比べて凝集速度定数は約１桁小さくな
ることを示し、さらに、片末端にヒドロキシル基を有す
るポリデメチルシロキサンをグラフト化した場合（本発
明の実施例）には、未処理の場合よりも約２桁凝集速度
定数が、小さくなることがわかる。 この結果は、ポリジメチルシロキサンのグラフト化によ
り微粒子の分散安定性が著しく向上することを示してい
る。 上記で使用したポリジメチルシロキサン被覆微粒子を、
片末端にヒドロキシル基を有するポリジメチルシロキサ
ンを十分に溶解する溶媒であるアセトンで３回洗浄し、
乾燥させたのち、ＫＢｒ法を用いてこの被覆微粒子の拡
散反射ＦＴ−ＩＲスペクトルを測定した。得られたスペ
クトルを第１図に示す。 第１図に示す２９６０ｃｍ−’の吸収は、ポリジメチル
シロキサンのメチル基の伸縮振動に基づくものであるこ
とから、ポリジメチルシロキサンがシリカ微粒子上に結
合していることがわかる。
本発明によるポリジメチルシロキサン被覆微粒子は、界
面活性剤または吸着性ポリマーで処理された従来の微粒
子にくらべて、非水溶媒中への分散安定性が飛躍的に高
められたものである。 これは、ポリジメチルシロキサンが共有結合で強く微粒
子上に片末端で結合されたために、グラフトポリマーに
よる架橋作用を受けることなく、微粒子間に斥力が働く
ためと考えられる。 この微粒子は、顔料および塗料をはじめ、長期間の分散
安定性が要求される電気泳動素子、およびＤＰＳ素子に
おいて非常に有用である。
面活性剤または吸着性ポリマーで処理された従来の微粒
子にくらべて、非水溶媒中への分散安定性が飛躍的に高
められたものである。 これは、ポリジメチルシロキサンが共有結合で強く微粒
子上に片末端で結合されたために、グラフトポリマーに
よる架橋作用を受けることなく、微粒子間に斥力が働く
ためと考えられる。 この微粒子は、顔料および塗料をはじめ、長期間の分散
安定性が要求される電気泳動素子、およびＤＰＳ素子に
おいて非常に有用である。
第１図は、ポリジメチルシロキサンをグラフト化させた
シリカ微粒子の拡散反射ＦＴ−ＩＲスペクトル測定図で
ある。
シリカ微粒子の拡散反射ＦＴ−ＩＲスペクトル測定図で
ある。
Claims (1)
- （１）微粒子表面を一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ Ｘは、少なくとも一部がヒドロキシル基、 イソシアナート基またはアルコキシル 基で構成される官能基 で表される片末端のみに官能基を有するポリジメチルシ
ロキサンで被覆したポリジメチルシロキサン被覆微粒子
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8939789A JPH02218723A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | ポリジメチルシロキサン被覆微粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8939789A JPH02218723A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | ポリジメチルシロキサン被覆微粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02218723A true JPH02218723A (ja) | 1990-08-31 |
Family
ID=12562712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8939789A Pending JPH02218723A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | ポリジメチルシロキサン被覆微粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02218723A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998032801A1 (en) * | 1997-01-23 | 1998-07-30 | Videojet Systems International, Inc. | Method for treating pigment particles to improve dispersability and particle size distribution |
| WO2000077105A1 (fr) * | 1999-06-16 | 2000-12-21 | Nihon Yamamura Glass Co., Ltd. | Composition de revetement |
| JP2010100784A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Asahi Kasei Corp | 表面改質された無機化合物微粒子及びその分散体 |
| WO2012008441A1 (ja) * | 2010-07-16 | 2012-01-19 | 住友大阪セメント株式会社 | 無機酸化物粒子とシリコーン樹脂との複合組成物およびその製造方法、ならびに透明複合体およびその製造方法 |
| JP2013064163A (ja) * | 2013-01-15 | 2013-04-11 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 無機酸化物粒子とシリコーン樹脂との複合組成物ならびに透明複合体およびその製造方法 |
| CN103597034A (zh) * | 2011-06-08 | 2014-02-19 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 无机氧化物粒子与聚硅氧烷树脂的复合组合物以及透明复合体 |
-
1989
- 1989-02-20 JP JP8939789A patent/JPH02218723A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN103003365A (zh) * | 2010-07-16 | 2013-03-27 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 无机氧化物粒子与聚硅氧烷树脂的复合组合物及其制造方法以及透明复合物及其制造方法 |
| JP2012021117A (ja) * | 2010-07-16 | 2012-02-02 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 無機酸化物粒子とシリコーン樹脂との複合組成物およびその製造方法、ならびに透明複合体およびその製造方法 |
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| US20130211016A1 (en) * | 2010-07-16 | 2013-08-15 | Kyoto University | Composite composition of inorganic oxide particles and silicone resin, method of manufacturing the same, transparent composite, and method of manufacturing the same |
| KR101496409B1 (ko) * | 2010-07-16 | 2015-02-26 | 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 | 무기 산화물 입자와 실리콘 수지의 복합 조성물 및 그 제조 방법, 및 투명 복합체 및 그 제조 방법 |
| US9006354B2 (en) | 2010-07-16 | 2015-04-14 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Composite composition of inorganic oxide particles and silicone resin, method of manufacturing the same, transparent composite, and method of manufacturing the same |
| US9150698B2 (en) | 2010-07-16 | 2015-10-06 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Composite composition of inorganic oxide particles and silicone resin, method of manufacturing the same, transparent composite, and method of manufacturing the same |
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| JP2013064163A (ja) * | 2013-01-15 | 2013-04-11 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 無機酸化物粒子とシリコーン樹脂との複合組成物ならびに透明複合体およびその製造方法 |
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