JPH02215862A

JPH02215862A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびその製造方法

Info

Publication number: JPH02215862A
Application number: JP1037893A
Authority: JP
Inventors: Masatoshi Arai; 荒井　正俊; Shinichi Sato; 伸一佐藤; Tsuneo Kimura; 恒雄木村; Kazuyuki Suzuki; 一行鈴木; Tatsuya Kagosaki; 達也籠崎; Seiji Shimada; 嶋田　誠司
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Toyota Motor Corp
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Toyota Motor Corp
Priority date: 1989-02-17
Filing date: 1989-02-17
Publication date: 1990-08-28
Anticipated expiration: 2010-12-20
Also published as: US5064898A; JPH07119361B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分！？）本発明は室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、特
にはエンジンオイル、ギヤオイルに触れた場合あるいは
溶は出した場合にその潤滑油を泡立たせないもので、撹
拌の激しい箇所の自動車用ＦＩＰＧシール材として有用
とされる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び
その製造方法に関するものである。

（従来の技術）自動車のエンジン周辺のシールについては、従来コルク
、有機ゴム、アスベストなどで作られた耐油性のガスケ
ット、バッキング材が使用されているが、在庫管理およ
び工程管理が煩雑であるという不利があり、またそのシ
ール性能にも信頼性がないという欠点がある。そのため
、この種の用途には室温硬化性のシリコーンゴムを利用
したＦＩＰＧ方式（Ｆｏｒｍ＠ｄ　Ｉｎ　Ｐｌａｃｅ　
Ｇａ５ａｔｓ）が採用されるようになり、作業性、密閉
性、耐熱性の面で高い評価が得られているが、オートマ
チック車に使用されているオートトランスミッシ翳ン特
にはＦＦ車に使用されているディフルンシ苧ルギャが一
体となっているオートトランスミッシ日ンではギヤによ
る撹拌が激しく、従来の室温硬化性シリコーンゴムを利
用したＦＩＰＧ方式ではギヤオイルの泡立ちが激しくオ
イル漏れが起こり使用が不可能であった。また泡立ちを
抑えた室温硬化性シリコーンゴムを利用したＦＩＰＧ方
式ではこれまで良好な耐油接着性を示すものが無かった
。

（発明の構成）本発明はこのような不利を解決することのできる潤滑油
に触れた場合あるいは溶は出した場合にその潤滑油を泡
立たせず更に良好な耐油接着性を示す室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物及びその製造方法に関するもの
であり、これはＡ、１）分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れたジオルガノポリシロキサン１００重量部、２）−数
式（式中、Ｒ１は非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ２
およびＲ３は水素原子あるいは同一または異種の非置換
または置換１価炭化水素基、Ｒ４は非置換または置換２
価炭化水素基、ｎは３または４）で示されるイミノキシ
シランまたはその加水分解物１〜２５重量部、３）有機
スズ系触媒０．０１〜１０重量部、４）カーボン、酸化
亜鉛、炭酸亜鉛、酸岱マグネシウム、炭酸カルシウムよ
り選らばれる充鎮剤１〜５００重量部からなる組成物１
００重量部に対し、Ｂ、ａ）分子鎖両末端がトリオルガ
ノシロキシ基で封鎖された重合度が３００以上のジオル
ガノポリシロキサンおよα、β−置換ビニロキシシラン
またはその加び／またはｂ）一般式水分解物および／またはｂ）一般式（Ｒ“は水素原子またはアミノアルキル基。

Ｒ“は−（ＣＨり）ｓＮＨＲ’で表わされる基もしくは
非置換または置換−偏度化水素基、Ｒ’、Ｒ龜、Ｒ１お
よびＲ”は同一または異種の非置換または置換−偏度化
水素基、ｍ％１は０以上の整数）で示されるアミノシロ
キサン　　　　　　　０．１〜２０重量部Ｃ置部）一般
式（式中、Ｒ１は非置換または置換１価炭化水素基　１１
ｍおよびＲｌｍは水素原子あるいは同一または異種の非
置換または置換１価炭化水素基、Ｒ”は非置換または置
換２価炭化水素基、ｎは１．２．３京たは４）で示され
る（式中、Ｒ１１は非置換または置換１価炭化水素基、
Ｒ”、ＨｌＦ　　Ｒ１１は水素原子あるいは同一または
異種の非置換または置換１価炭化水素基、ＲＩＳは非置
換または置換２価炭化水素基、ｎは１．２．３または４
）で示されるα、β−置換ケテンシリルアセタールまた
はその加水分解物、０．１〜１０重量部。

Ｄ、）トリオルガノシロキシ単位およびＳ　ｉ　ｏ、単
位よりなる網状ポリシロキサン０．１〜５０重量部を添
加してなることを特徴とするものである。

すなわち、本発明者らは特に自動車用ＦＩＰＧシール材
として使用される室温硬化性シリコーンゴム組成物が潤
滑油にとけだした場合にその潤滑油の泡立ちを抑える添
加剤について種々検討した結果、これには脱オキシムタ
イプの耐油性室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
にα、β−置換ビニロキシシランまたはその加水分解物
及び分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖され
た重合度が３００以上のジオルガノポリシロキサンを添
加すると、このものが潤滑油に溶は出した場合にその潤
滑油の泡立ちを抑えることができることを見出し、この
α、β−置換ビニロキシシランまたはその加水分解物及
び分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された重
合度が３００以上のジオルガノポリシロキサンの添加量
について研究を進めて本発明を完成させた。

本発明を構成する上記Ａ成分の第１成分と第２成分とは
室温硬化性シリコーンゴム組成物としての公知のもので
あり、これは第１成分中の水酸基と第２成分中のイ稟ノ
キシ基との縮合によりゴム状弾性体となるものである。

この第１成分としての分子鎮両末端が水酸基で封鎖され
たジオルガノポリシロキサンは一般式で示されるものであり、これはその両末端基が水酸基で
封鎖されたジオルガノポリシロキサンである。この式中
のＲ’、Ｒ”はメチル基、エチル基、プロピル基などの
アルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基
、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基
、トリル基などのアリール基あるいはこれらの基の水素
原子が部分的にハロゲン原子などで置換された基である
が、このＲ’、Ｒ″は同一の基でも異種の基でありても
よく、またこの式中のｎはこのジオルガノポリシロキサ
ンの２５℃における粘度が２５〜！３００，０００ｃＳ
の範囲、好ましくは１，０００〜１００，０ＯＯｃＳの
範囲とされることから１０以上の整数とされる。

また、このＡ成分を構成する第２成分としてのイミノキ
シシランまたはその部分加水分解物は、本発明の組成物
において架橋剤として作用するものであるが、このもの
は−数式で示され、このＲ１は前記したＲｏと同様の非
置換または置換二価炭化水素基、Ｒ２Ｒ３は水素原子ま
たはＲ１と同様の同一または異種の非置換または置換−
偏度化水素基、Ｒ４は非置換または置換二価炭化水素基
で、ｎは３または４とされる。このイミノキシシランま
たはその加水分解物としてはメチルトリ（ブタノキシム
）シラン、ビニルトリ（ブタノキシム）シラン、フェニ
ルトリ（ブタノキシム）シラン、プロピルトリ（ブタノ
キシム）シラン、テトラ（ブタノキシム）シラン、３，
３．３−トリフルオロプロピル（ブタノキシム）シラン
、３−クロロプロピル（ブタノキシム）シラン、メチル
トリ（プロパノキシム）シラン、メチルトリ（ペンタノ
キシム）シラン、メチルトリ（イソペンタノキシム）シ
ラン、ビニルシクロペンタノキシム）シラン、メチルト
リ（シクロヘキサノキシム）シランならびにこれらの部
分加水分解物などが例示されるが、これらは該当する各
種オキシムとハロゲン化シランとをトリエチルアミン、
ジメチルアニリンなどの有機アミンまたは金属ナトリウ
ムなどを酸受容体とし、脱塩酸反応させることにより得
ることができる。

なお、この第２成分の第１成分に対する配合量は、上記
した第１成分１００重量部に対し１重量部以下ではこの
組成物製造時あるし）は保存中にゲル化を起こしたり、
得られる弾性体が目的とする物性を示さなくなり、２５
重量部以上とするとこの組成物の硬化時の収縮率が大き
くなり、この硬化物の弾性も低下するので、１〜２５重
量部の範囲とする必要がある。つぎにこの人成分を構成
する第３成分としての有機スズ化合物は本発明の組成物
において硬化触媒として作用するものであり、これには
、ジブチルスズアセテート、ジブチルスズジラウレート
、ジブチルスズオクトエートなどのようなアルキルスズ
エステル化合物、ハロゲン化スズ化合物、スズオルソエ
ステル化合物などが例示されるが反応性、取り扱いの容
易さなどからアルキルスズエステル化合物が望ましい、
なお、このものの配合量はこれを第１成分１００重量部
に対して０．０１重量部以下とするとこの組成物を空気
中に曝した場合にタックフリーの皮膜形成に長時間要す
るし、その内部硬化性がわるくなり、１０重量部以上と
すると皮膜形成時間が数秒間と極めて短くなフて作業性
に劣るようになるばか耐熱性の低下などが起こるので、
０．０１〜１０重量部の範囲とする必要があるが、好ま
しい範囲は０．１〜１重量部とされる。

また、このＡ成分を構成する第４成分としてのカーボン
、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸カルシ
ウムより選ばれる充填剤はこの組成物の硬化後の耐エン
ジンオイル性、耐ギヤオイル性向上剤として作用するも
のであるがこのもののｌｔ酸成分対する配合量は、上記
した第一成分１００重量部に対して１重量部以下では本
発明の組成物に対する耐エンジンオイル性、耐ギヤオイ
ル性向上剤としての作用が少なく、ＳＯＯ重量部以上で
は本発明の組成物が硬化時に充分なゴム物性が得られな
いので、１〜５００重量部の範囲、好ましくは５〜１０
０重量部とする必要がある０本発明の組成物を構成する
Ｂ成分としての分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基
で封鎖された重合度が３００以上のジオルガノポリシロ
キサンおよびアミノシロキサンは潤滑油泡立ち抑制剤と
して作用するものであり、このジオルガノポリシロキサ
ンは一般式で示されるものであるが、これはその両末端がトリオル
ガノシロキシ基で封鎖されたジオルガノシロキサンであ
る。この式中のＲ２６、Ｒｆｆｌ、Ｒ２２Ｒ２ＳＪｓよ
びＲ２４はメチル基、エチル基、プロピル基などのアル
キル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル墓、ビ
ニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、ト
リル基などのアリール基あるいはこれら、の基の水素原
子が部分的にハロゲン原子などで置換された基であるが
、このＲ２０Ｒ２１、Ｒ２２Ｒ２３およびＲ２４は同一
の基でも異種の基でもあってもよく、またこの式中のｋ
が３００以下であると本発明の組成物が潤滑油に溶は出
した場合にその潤滑油の泡立ちを抑えることができない
ため、この式中のｋは３００以上の整数とされる。

また、このアミノシロキサンは一般式で示されるものである。この式中、Ｒ５は水素原子また
はアミノアルキル基、Ｒ８は−（ＣＨ２）３ＮＨＲ’で
表わされる基もしくは非置換または置換−偏度化水素基
、Ｒ１Ｒｅ　、ＲｅおよびＲ１０は同一または異種の非
置換または置換−偏度化水素基、ｍ、ｉは０以上の整数
で示されるものである。

なお、このＢ成分の上記Ａ成分に対する配合量は、上記
したＡ成分１００重量部に対して０．　１重量部以下で
は本発明の組成物が潤滑油に溶は出した場合にその潤滑
油の泡立ちを抑えることができず、２０重量部以上添加
するとこの組成物の硬化時の強度が低下するので、０〜
２０重量部の範囲、好ましくは３〜１５重量部とする必
要がある。

本発明の組成物を構成するＣ成分としてのビニロキシシ
ランまたはその加水分解物は潤滑油泡立ち抑制剤として
作用する物であり、このものは−数式（式中、Ｒ１１は非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ
ＩＳおよびＲｅ３は水素原子あるいは同一または異種の
尊属Ｉｉｌ＊たは置換１価炭化水素基、Ｒ”は非置換ま
たは置換２価炭化水素基、ｎは１．２．３、または４）
で示されるものである。このビニロキシシランまたはそ
の加水分解物としてはトリメチルイソプロペノキシシラ
ン、ジメチルジ（イソプロペノキシ）シラン、メチルト
リ（イソプロペノキシ）シラン、ビニルトリ（イソプロ
ペノキシ）シラン、フェニルトリ（イソプロペノキシ）
シラン、プロピルトリ（イソプロペノキシ）シラン、テ
トラ（イソプロペノキシ）シラン、３．３．３−トリフ
ルオロプロピル（イソプロペノキシ）シラン、３−クロ
ロプロピル（イソプロペノキシ）シラン、メチルトリ（
１−フェニルエチニロキシ）シラン、メチルトリ（イソ
ペンチロキシ）シラン、メチルトリ（イソペンチロキシ
）シラン、ビニル（シクロペンテノキシ）シラン。

メチルトリ（シクロヘキセノキシ）シランならびにこれ
らの部分加水分解物などが例示されるが、これらは該当
する各種ケトンとハロゲン化シランとをトリエチルアミ
ン、ジメチルアニリンなどの有機アミンまたは金属ナト
リウムなどを酸受容体とし、必要に応じて酸化亜鉛など
を触媒として脱塩酸反応させることにより得ることがで
きる。

また、このケテンシリルアセタールまたはその加水分解
物も潤滑油泡立ち抑制剤として作用するものであり、こ
のものは−数式（式中、ＲＩＳは非置換または１価炭化水素基、ＲＩＳ
、　ＲＩｔ、　Ｒ１６は水素原子あるいは同一または異
種の非置換または置換１価炭化水素基、ＲＩＳは非置換
または置換２価炭化水素基、ｎは１．２゜３または４）
で示されるものである。このケテンシリルアセタールま
たはその加水分解物としてはトリメチル（α−メトキシ
イソブテノキシ）シラン、ジメチルジ（α−メトキシイ
ソブテノキシ）シラン、メチルトリ（α−メトキシイソ
ブテノキシ）シラン、トリフェニル（α−メトキシイソ
ブテノキシ）シラン、トリメチル（α−エトキシイソブ
テノキシ）シラン、トリメチル（α−ブトキシイソブテ
ノキシ）シラン、トリメチル（α−シクロへキシロキシ
イソブテノキシ）シラン、トリメチル（α−ベンジロキ
シイソブテノキシ）シラン並びにその加水分解物などが
例示されるが、これらは該当する各種エステルと水素化
シランとをロジウム錯体触媒存在下で、１．４付加反応
させることにより得ることができる。

なお、このＣ成分のＡ成分に対する配合量は、上記した
Ａ成分ｉｏｏ重量部に対し０．１重量部以下では潤滑油
の泡立ちを抑えることができず、１０重量部以上とする
とこの組成物の硬化時の収縮率が大きくなり、この硬化
物の弾性も低下するので、０．１〜１０重量部の範囲と
する必要がある。

また、本発明を構成するＤ成分としてのトリオリガノシ
ロキシ単位および５ｌｏｚ単位よりなる網状ポリシロキ
サンはエンジンオイル、ギヤオイルなどで劣化後のアル
ミ、アルミダイキシスト、鉄等の接着性向上剤として作
用するものであり、これはトリオルガノクロロシランと
テトラクロロシランの共加水分解あるいはトリオルガノ
アルコキシシランとテトラアルコキシシランの共加水分
解により、合成することがで診る。トリオルガノクロロ
シランとしてはトリメチルクロロシラン、ビニルジメチ
ルクロロシラン、フエニルジメチルクロロシラン、アリ
ルジメチルクロロシラン、ジビニルメチルクロロシラン
、トリビニルクロロシラン、トリフェニルクロロシラン
などが例示される。また、トリオルガノアルコキシシラ
ンとしてはトリメチルメトキシシラン、ビニルジメチル
メトキシシラン、フエニルジメチルエトキシシラン、ア
リルジメチルメトキシシンラン、ジビニルメチルメトキ
シシラン、トリビニルメトキシシラン、トリフェニルメ
トキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチ
ルブトキシシランなどが例示される。また、テトラアル
コキシシランとしてはテトラメトキシシラン、テトラエ
トキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキ
シシランなどが例示される。これら網状のポリシロキサ
ンはベンゼン、トルエンなどの有機溶剤と水との混合物
中へ上記トリアルキルクロロシランとテトラクロロシラ
ンあるいは上記トリオルガノアルコキシシランとテトラ
アルコキシシランの混合物を滴下することにより合成す
ることができる。

なお、このＤ成分のＡ成分に対する配合量は、上記した
Ａ成分１００重量部に対して０．１重量部以下では本発
明の組成物に対する接着性向上剤として作用が少なく、
５０重量部以上添加すると本発明の組成物が硬化時に充
分なゴム物性が得られないので、０．１〜５０１１量部
の範囲、好ましくは１〜１０！量部とする必要がある。

本発明の組成物は上記したＡ成分を構成する第１〜第４
成分の所定量を乾燥雰囲気中で均一に混合したのちＢ〜
Ｄ成分の所定量を後添加することにより一液型の室温硬
化性組成物として得られる。また、この組成物はこれを
空気中に暴露すると空気中の湿分によって架橋反応が進
行し、ゴム弾性体に硬化する。

また、これには煙露貢シリカ、沈降性シリカ、二酸化チ
タン％酸化アルミニウム、石英粉末、タルクおよびベン
トナイトなどの補強剤、アスベスト、ガラス繊維および
有機繊維などの繊維質充填剤、メタクリル酸カリウムな
どの耐油性向上剤、着色剤、ベンガラおよび酸化セリウ
ムなどの耐熱性向上剤、耐寒性向上材、ポリエーテルな
どのチクソトロピー剤、脱水材、防錆剤、γ−アミノプ
ロピルトリエトキシシランなどの接着性向上材などを添
加してもよく、これらは必要に応じてその所定量を添加
すればよい。

これを要するに、本発明の組成物は公知の脱オキシムタ
イプの室温硬化性オルガノシロキサン組成物にカーボン
、酸化亜鉛、炭化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸カルシ
ウムより選ばれる充填剤を第４成分、トリオルガノシロ
キシ単位およびｓｉｏ、単位よりなる綱状ポリシロキサ
ンをＤ成分として添加し耐エンジンオイル性、耐ギヤオ
イル性を向上させ、これに分子鎮両末端がトリオルガノ
シロキシ基で封鎖された重合度が３００以上のジオルガ
ノポリシロキサンをＢ成分、α、β−置換ビニロキシシ
ランまたはその加水分解物をＣ成分として添加すること
りより、この組成物が潤滑油に溶は出した場合にその潤
滑油の泡立ち性を低下させたものであるが、これはこの
Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分およびＤ成分が容易に入手し得
るものであることからその特性と併せて実用性の高いも
のとされる。

なお、この組成分は潤滑油低起泡性とそのシール性から
オートマチック車に使用されているオートランスミッシ
膳ン特にはＦＦ車に使用されているディファレンシνル
ギャが一体となっているオートトランスミツシーンのＦ
ＩＰＧ材料として適しているほか、これはまた建設工業
、電気工業、電子工業用の機器で潤滑油の攪拌の激しい
部位へのシール材としても有利に使用できるものである
。

つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部はいずれも
重量部を示したものであり、粘度は２５℃での測定値を
示したものである。

実施例１〜４．比較例１分子鎮両末端が水酸基で封鎖された、粘度が５．２００
ｃｓのジメチルポリシロキサン１００部にビニルトリブ
タノキシムシラン６．０部、ジブチルスズジオクトエー
ト０．２部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン１
．０部、トリメチルクロロシランとテトラクロロシラン
の共加水分解物１０．０部、酸化亜鉛７５部および煙霧
買シリカ１６部を無水の状態で混合して試料■を作ると
共に、ついでこれにビニルトリイソプロペノキシシラン
１部、分子鎮両端末がトリメチルシロキシ基で封鎖され
た平均重合度が５１５のジメチルポリシロキサン（Ｂ成
分）１．０部、２．０部、５．０部および１０部添加し
て試料ＩＩ〜Ｖを作った。

つぎにこれら試料！〜Ｖ　０．７５ｇをキシレン３．７
５ｇに溶解し、これをトヨタ純正キャッスルオートフル
ードＤ−１１（トヨタ自動車■製商品名）２５０　ｇ　
Ｌ添加し、均一に溶解させた。このオイルをＪＩＳＫ２
５１１５ｒ石油製品泡立ち試験方法」に準じて、第１図
に示した泡立ち試験装置により、２４℃、９３．５℃お
よび冷却後の２４℃で泡立ち度、泡安定度を測定した結
果を第１表に示した。

ここで泡立ち度とは５分間空気を吹き込み終了直後の泡
の量（ｍｌ）であり、泡安定度とは泡立ち度測定後さら
に１０分間放置した後の泡の量（ｍｊりである。また、
この試料■〜Ｖの溶解したオイルを１６５．５℃で７２
時間劣化した後の泡立ち度、泡安定度を測定したところ
、第１表に併記した結果が得られた。

実施例５〜６．比較例２分子鎮両末端が水酸基で封鎖された、粘度が５．３００
ｃＳのジメチルポリシロキサン１００部にビニルトリブ
タノキシムシラン６．０部、ジブチルスズジラウレート
０．２部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン１．
０部、トリメチルクロロシランとテトラクロロシランの
共加水分解物１０．０部、分子鎮両末端がトリメチルシ
ロキシ基で封鎖された平均重合度が５１５のジメチルポ
リシロキサン（Ｂ成分）１０．０部、酸化亜鉛７５部お
よび煙露買シリカ１６部を無水の状態で混合して試料■
を作ると共に、ついでこれにビニルトリイソプロペノキ
シシラン１．０部および２．０部添加して試料■、■を
作った。

つぎにこれら試料■〜■を用いて実施例１〜４と同様な
方法で泡立ち度、泡安定度を測定したところ第２表に示
した結果が得られた。また、この試料■〜■の溶解した
オイルを１８５．５℃で７２時間劣化した後、実施例１
〜４と同様な方法で泡立ち度、泡安定度を測定したとこ
ろ第２表に示した結果が得られた。

第　　２実施例フ、比較例３分子鎖両末端が水酸基で封鎖された、粘度が５．３００
ｃＳのジメチルポリシロキサン１００部にビニルトリイ
ソプロペノキシシラン６．０部。

式％式％）で示されるグアニジル基含有シラン０．８部γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン１．０部、トリメチルクロ
ロシランとテトラクロロシランの共加水分解物１０．０
部３分子鎮両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された
平均重合度が５１５のジメチルポリシロキサン１０．０
部、酸化亜鉛１００部および煙霧質シリカ２０部を無水
の状態で混合して試料■を作つた０分子鎮両末端が水酸
基で封鎖された、粘度が５，３００ｃＳのジメチルポリ
シロキサン１００部にビニルトリブタノキシムシラン６
．０部、ジブチルスズジラウレート０．２部、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン１．０部、トリメチルク
ロロシランとテトラクロロシランの共加水分解物１０．
０部１分子紙両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され
た平均重合度が５１５のジメチルポリシロキサン１０．
０部、酸化亜鉛１００部および煙霧質シリカ２０部を無
水の状態で混合し次いでこれにビニルトリイソプロペノ
キシシラン１．０部を混合して試料Ｘを作った。

つぎにこれら試料■〜Ｘを用いて実施例１〜４と同様な
方法で泡立ち度、泡安定度を測定したところ第３表に示
した結果が得られた。また、この試料■〜■の溶解した
オイルを１６５．５℃で７２時間劣化した後、実施例１
〜４と同様な方法で泡立ち度、泡安定度を測定したとこ
ろ第３表に併記した結果が得られた。

第３表次にこの試料■〜Ｘから厚さ２ｍｍのシートを作り、２
０℃−５０％ＲＨの雰囲気下で７日間放置してゴム弾性
体とし、これを１２０ｔに保持したトヨタ純正オートフ
ルードＤ　−１１の中へ２４０時間浸漬後のゴム物性を
調べたところ第４表に示した結果が得られた。また、こ
れらの試料を第２図に示したあらかじめサンドペーパー
でその表面をみがいた１０１００ｘ２５ｘ１のＪ　Ｉ　
５−Ｈ−４０００のアルミニウム板の一端上面に２５ｘ
１０の面積でシール材を塗布し、この塗布面を挟んだ位
置に厚さ１ｍｍのテフロン板をスペーサーとして載置し
た後、このうえに上記と同様のアルミニウム板を重ね５
００ｇの型歪を載せ、ついでこれらを２０℃−５部％Ｒ
Ｈの雰囲気下で９６時間放置してこの塗布面を硬化させ
、つぎにこれを１２０℃に保持したトヨタ純正オートフ
ルードＤ−ＩＩの中へ２４０時間浸漬後の剪断接着力を
測定したところ、第４表に示した結果が得られた。なお
、Ｊ　Ｉ　５−Ｇ−３１４０の鉄板についても同様な試
験を　行なフたところＮ４表に併記した結果が得られた
。

第４表

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例に使用した泡立ち試験装置の縦断面要因
、第２図は実施例７で使用した剪断接着力測定用試料の
斜視図を示したものである。１．２・・・被着鉄板または被着アルミニウム板３・・
・シール材　　　４・・・スペーサー５・・・重錘

Claims

【特許請求の範囲】１、Ａ、１）分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオル
ガノポリシロキサン１００重量部２）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼または▲数式、化学
式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１は非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ
＾２およびＲ＾３は水素原子あるいは同一または異種の
非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ＾４は非置換また
は置換２価炭化水素基、ｎは３または４）で示されるイ
ミノキシシランまたはその加水分解物１〜２５重量部３）有機スズ系触媒０．０１〜１０重量部４）カーボン、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、酸化マグネシウム
、炭酸カルシウムから選らばれる充填剤１〜５００重量
部から成る組成物１００重量部に対して、Ｂ、ａ）分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖
された重合度が３００以上のジオルガノポリシロキサン
および／またはｂ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （Ｒ＾５は水素原子またはアミノアルキル基、Ｒ＾６は
−（ＣＨ＿２）＿３ＨＨＲ＾６で表わされる基もしくは
非置換または置換一価炭化水素基、Ｒ＾７、Ｒ＾８、Ｒ
＾９およびＲ＾１＾０は同一または異種の非置換または
置換１価炭化水素基、ｍ、ｌは０以上の整数）で示され
るアミノシロキサン０．１〜２０重量部Ｃ、ａ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼または▲数式、化学
式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１＾１は非置換または置換１価炭化水素基
、Ｒ＾１＾２およびＲ＾１＾３は水素原子あるいは同一
または異種の非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ＾１
＾４は非置換または置換２価炭化水素基、ｎは１、２、
３または４）で示されるα，β−置換ビニロキシシラン
またはその加水分解物および／またはｂ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼または▲数式、化学
式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１＾５は非置換または置換１価炭化水素基
、Ｒ＾１＾６、Ｒ＾１＾７、Ｒ＾１＾８は水素原子ある
いは同一または異種の非置換または置換１価炭化水素基
、Ｒ＾１＾９は非置換または置換２価炭化水素基、ｎは
１、２、３または４）で示されるα，β−置換ケテンシ
リルアセタールまたはその加水分解物０．１〜１０重量
部Ｄ、トリオルガノシロキシ単位およびＳｉＯ＿２単位よ
りなる網状ポリシロキサン０．１〜５０重量部なる成分を後添加してなることを特徴とする室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物。２、Ａ成分を構成する、第１〜第４成分の所定量を均一
に混合したのちＢ〜Ｄ成分の所定量を後添加することか
らなる、第１請求項に記載の室温硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物の製造方法。