JPH02208212A - 易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法 - Google Patents
易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法Info
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- JPH02208212A JPH02208212A JP1025736A JP2573689A JPH02208212A JP H02208212 A JPH02208212 A JP H02208212A JP 1025736 A JP1025736 A JP 1025736A JP 2573689 A JP2573689 A JP 2573689A JP H02208212 A JPH02208212 A JP H02208212A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方
法に関する。
法に関する。
〈従来の技術〉
窒化アルミニウム焼結体は窒化アルミニウム粉末と焼結
助剤とを混合し成形した後ホットプレス法または常圧焼
結法によシ焼成するか、あるいは窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤、有機バインダーを添加混合後成形し脱バイ
ンダーを行なったのち非酸化性ガス雰囲気中で常圧焼結
又は加圧焼結して製造することが知られている(特開昭
61−183174号公報)。
助剤とを混合し成形した後ホットプレス法または常圧焼
結法によシ焼成するか、あるいは窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤、有機バインダーを添加混合後成形し脱バイ
ンダーを行なったのち非酸化性ガス雰囲気中で常圧焼結
又は加圧焼結して製造することが知られている(特開昭
61−183174号公報)。
窒化アルミニウムは難焼結性であるので焼結助剤を添加
せずに焼成する場合や低温で焼成する場合には焼結体密
度が上がりにくいので熱伝導率や強度等に優れた特性を
十分に発揮することができない。特に低温で十分な緻密
化を達成することは窒化アルミニウム焼結体の製造コス
トを大巾に低減することが出来るので、IC基板やパッ
ケージ等を製造する際、金属との同時焼成等の技術を展
開していく上で重要なポイントとなる。しかしながら、
現在の窒化アルミニウム粉末を用いて焼結助剤無添加で
緻密な焼結体を得るには180D’C以上の高温焼成か
超高圧下での焼成が必要である。
せずに焼成する場合や低温で焼成する場合には焼結体密
度が上がりにくいので熱伝導率や強度等に優れた特性を
十分に発揮することができない。特に低温で十分な緻密
化を達成することは窒化アルミニウム焼結体の製造コス
トを大巾に低減することが出来るので、IC基板やパッ
ケージ等を製造する際、金属との同時焼成等の技術を展
開していく上で重要なポイントとなる。しかしながら、
現在の窒化アルミニウム粉末を用いて焼結助剤無添加で
緻密な焼結体を得るには180D’C以上の高温焼成か
超高圧下での焼成が必要である。
焼結助剤を添加しても1800℃以下の低温で十分緻密
化させることは非常に難しいのが現状である。また、窒
化アルミニウム粉末の焼結性を向上させる手段として粉
末の比表面積から検討されたこともない。
化させることは非常に難しいのが現状である。また、窒
化アルミニウム粉末の焼結性を向上させる手段として粉
末の比表面積から検討されたこともない。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は、焼結性の優れた窒化アルミニウム粉末
を提供することにある。
を提供することにある。
〈課題点を解決するための手段〉
本発明者等は上記した従来技術の欠点を補うべく鋭意工
夫を重ねた結果、直接窒化法あるいは還元法等で得られ
た窒化アルミニウム粉又は還元法等で得られた窒化アル
ミニウム粉あるいはインプットを、非酸化性ガス雰囲気
中で比表面積が5m2/9以上になるまで摩砕し窒化ア
ルミニウム粉末表面にメカノケミカル的活性を持たせる
ことで焼結助剤を用いない焼成あるいは低温での焼成に
おいても十分緻密な窒化アルミニウム焼結体が得られる
こととを見出し本発明を完成した。
夫を重ねた結果、直接窒化法あるいは還元法等で得られ
た窒化アルミニウム粉又は還元法等で得られた窒化アル
ミニウム粉あるいはインプットを、非酸化性ガス雰囲気
中で比表面積が5m2/9以上になるまで摩砕し窒化ア
ルミニウム粉末表面にメカノケミカル的活性を持たせる
ことで焼結助剤を用いない焼成あるいは低温での焼成に
おいても十分緻密な窒化アルミニウム焼結体が得られる
こととを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下を要旨とする易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末とその製造方法である。
ルミニウム粉末とその製造方法である。
(1) BET法により測定した比表面積が5 m2
/ 9以上を有し、かつCu−にα線を用いたX線回折
法による結晶子の213面の半価巾が1.1 deg以
上であることを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉
末。
/ 9以上を有し、かつCu−にα線を用いたX線回折
法による結晶子の213面の半価巾が1.1 deg以
上であることを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉
末。
(2)窒化アルミニウムを非酸化性ガス雰囲気中で摩砕
処理することを特徴とする第1項記載の易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
処理することを特徴とする第1項記載の易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明で用いる窒化アルミニウムは直接窒化法、還元法
あるいはその他の方法で得られた窒化アルミニウムであ
り粉末でも塊状でも全く問題はないが粉砕機の構造上好
ましくは粗粒の最大粒径が2酢を超えない程度のもので
ある。
あるいはその他の方法で得られた窒化アルミニウムであ
り粉末でも塊状でも全く問題はないが粉砕機の構造上好
ましくは粗粒の最大粒径が2酢を超えない程度のもので
ある。
摩砕の程度は少しでも表面積が太き(なれば良い。好ま
しくは摩砕後の窒化アルミニウム粉末のBET比表面積
が原料窒化アルミニウム粉末の比表面積の2倍以上とす
ることである。本発明により摩砕を行なったものは焼結
助剤を添加することなく常圧焼結でき、焼結助剤を添加
すると更に低温での焼結が可能となる。こnは多分に結
晶の格子不整及び部分的な非晶質化が進むと同時に新た
に形成された粒子面が現われていわゆるメカノケミカル
効果によシ活性化された粉末が得られた為と考えられる
。
しくは摩砕後の窒化アルミニウム粉末のBET比表面積
が原料窒化アルミニウム粉末の比表面積の2倍以上とす
ることである。本発明により摩砕を行なったものは焼結
助剤を添加することなく常圧焼結でき、焼結助剤を添加
すると更に低温での焼結が可能となる。こnは多分に結
晶の格子不整及び部分的な非晶質化が進むと同時に新た
に形成された粒子面が現われていわゆるメカノケミカル
効果によシ活性化された粉末が得られた為と考えられる
。
摩砕を空気中で行なったシ摩砕後の窒化アルミニウム粉
末を長時間空気にさらしたシすると活性化している面が
空気中の水分によシ加水分解されアルミナ水和物を生成
する。このアルミナ水和物の生成量が多い程焼結後の窒
化アルミニウム焼結体中に取シ込まれる酸素量が増加し
、たとえ焼結性が向上されていても窒化アルミニウム本
来の高熱伝導特性を確保することができなくなる。摩砕
処理を行なう粉砕機としては摩砕効果を有する粉砕機、
例えばボールミル、振動ミル、アトライターミル等であ
れば機種の制約を受けない。摩砕処理の雰囲気としては
、He % Ar 、 N2等の不活性雰囲気、H2、
CO等の還元性雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性
ガス雰囲気である。非酸化性ガス雰囲気の酸素濃度は1
%以下が望ましい。
末を長時間空気にさらしたシすると活性化している面が
空気中の水分によシ加水分解されアルミナ水和物を生成
する。このアルミナ水和物の生成量が多い程焼結後の窒
化アルミニウム焼結体中に取シ込まれる酸素量が増加し
、たとえ焼結性が向上されていても窒化アルミニウム本
来の高熱伝導特性を確保することができなくなる。摩砕
処理を行なう粉砕機としては摩砕効果を有する粉砕機、
例えばボールミル、振動ミル、アトライターミル等であ
れば機種の制約を受けない。摩砕処理の雰囲気としては
、He % Ar 、 N2等の不活性雰囲気、H2、
CO等の還元性雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性
ガス雰囲気である。非酸化性ガス雰囲気の酸素濃度は1
%以下が望ましい。
次に成形、焼成について述べる。
成形はラバープレス法、金型プレス法、スリップキャス
ト法、ドクターブレード法等によシ行なう。成形圧力は
ハンドリング等の点を考えると高い圧力をかけた方が成
形体は崩れにくく、また低温での焼結密度は亮い圧力で
成形した場合の方が緻密化しやすい。これらによシ得ら
れた成形体の焼成は1400℃以上の非酸化性雰囲気で
行なうことが好ましい。1400℃未満では窒化アルミ
ニウム粒子が結合しにくいので高強度・島熱伝導率等の
特性は得られない。焼成雰囲気としては、He 、 A
r 、 N2等の不活性雰囲気、H2、co等の還元性
雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性雰囲気である。
ト法、ドクターブレード法等によシ行なう。成形圧力は
ハンドリング等の点を考えると高い圧力をかけた方が成
形体は崩れにくく、また低温での焼結密度は亮い圧力で
成形した場合の方が緻密化しやすい。これらによシ得ら
れた成形体の焼成は1400℃以上の非酸化性雰囲気で
行なうことが好ましい。1400℃未満では窒化アルミ
ニウム粒子が結合しにくいので高強度・島熱伝導率等の
特性は得られない。焼成雰囲気としては、He 、 A
r 、 N2等の不活性雰囲気、H2、co等の還元性
雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性雰囲気である。
窒化アルミニウムの特性を生かすためにはある程度の強
度と熱伝導率を得ることが必要であシ、好ましくは焼結
体の相対密度が90%以上でかつ熱伝導率が40W/m
K(アルミナの約2倍)以上とすることである。これを
達成するために16008C以上で焼成するのが良い。
度と熱伝導率を得ることが必要であシ、好ましくは焼結
体の相対密度が90%以上でかつ熱伝導率が40W/m
K(アルミナの約2倍)以上とすることである。これを
達成するために16008C以上で焼成するのが良い。
焼結体の焼成装置としては抵抗加熱炉、高周波炉等があ
げられるが(i’Jらこれらに制約されるものではない
。
げられるが(i’Jらこれらに制約されるものではない
。
次に本発明の窒化アルミニウム粉末について説明する。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、メカノケミカル効果
によシ表面性状が変化した比表面積の犬なるものであシ
、BET法による比表面積が5m2/g以上のものであ
る。また、本発明の窒化アルミニウム粉末は、その表面
において摩砕によシ結晶子が破壊されているので、Cu
−にα線によるX線回折強度が減少し半価巾が広がって
いるのが特徴である。焼結性に関し顕著な効果が得られ
るのは213面のX=回折ピークにおける半価巾が1.
1deg以上である。半価巾が大きいことは窒化アルミ
ニウム粉末自身の格子歪が多いことを意味している。
によシ表面性状が変化した比表面積の犬なるものであシ
、BET法による比表面積が5m2/g以上のものであ
る。また、本発明の窒化アルミニウム粉末は、その表面
において摩砕によシ結晶子が破壊されているので、Cu
−にα線によるX線回折強度が減少し半価巾が広がって
いるのが特徴である。焼結性に関し顕著な効果が得られ
るのは213面のX=回折ピークにおける半価巾が1.
1deg以上である。半価巾が大きいことは窒化アルミ
ニウム粉末自身の格子歪が多いことを意味している。
以下本発明を実施例と比較例をあげてさらに具体的に説
明する。
明する。
実施例1
窒化アルミニウム粉(電気化学工業株式会社製「グレー
ドAP−10J比衆面積4 m2/g) 500gをア
トライターミルで比表面積がs 、、2/ gになるま
で酸素濃度1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉
末を得た。比表面積はBET法にて測定した。この粉末
のCu−にα線を用いたX線回折による213面の半価
巾はL5 degであった。この粉末を焼結助剤を加え
ずそのまま20Of]kg/crn2の圧力で成形した
。得られた成形体を黒鉛抵抗炉にて1900°Cで2H
r % N2雰囲気下で焼成した。
ドAP−10J比衆面積4 m2/g) 500gをア
トライターミルで比表面積がs 、、2/ gになるま
で酸素濃度1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉
末を得た。比表面積はBET法にて測定した。この粉末
のCu−にα線を用いたX線回折による213面の半価
巾はL5 degであった。この粉末を焼結助剤を加え
ずそのまま20Of]kg/crn2の圧力で成形した
。得られた成形体を黒鉛抵抗炉にて1900°Cで2H
r % N2雰囲気下で焼成した。
実施例2
実施例1で用いた成形用の粉末を用い成形圧を400k
g/cIn2とした以外は実施例1と全く同様の方法に
よシ実施した。
g/cIn2とした以外は実施例1と全く同様の方法に
よシ実施した。
実施例6
実施例1で用いた成形用の粉末を用い焼成温度を175
0℃で6Hrとした以外は実施例2と全く同様の方法に
よシ実施した。
0℃で6Hrとした以外は実施例2と全く同様の方法に
よシ実施した。
実施例4
実施例1で用いた成形用の粉末を用い焼結助剤としてY
2O3を2重f%添加しライカイ機で混合後焼成温度を
16800Cで6Hrとした以外は実施例2と全く同様
の方法によシ実施した。
2O3を2重f%添加しライカイ機で混合後焼成温度を
16800Cで6Hrとした以外は実施例2と全く同様
の方法によシ実施した。
実施例5
実施例1で粉砕に用いた窒化アルミニウム粉(電気化学
工業株式会社製rAP−10J)50DIをアトライタ
ーミルで比表面積が5rrL2/gになるまで酸素濃度
1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉末を得た。
工業株式会社製rAP−10J)50DIをアトライタ
ーミルで比表面積が5rrL2/gになるまで酸素濃度
1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉末を得た。
この粉末のX線回折による213面の半価巾は1.1
degであった。
degであった。
この粉末を用いた以外は実施例4と全く同じ方法により
実施した。
実施した。
比較例1
実施例1で粉砕に用いた窒化アルミニウム粉を粉砕せず
にそのまま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例
1と同様の方法によシ実施した。
にそのまま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例
1と同様の方法によシ実施した。
この粉砕していない窒化アルミニウム粉のX線回折によ
る213面の半価巾は16ロdegであった。
る213面の半価巾は16ロdegであった。
比較例2
実施例1で用いた窒化アルミニウム粉を粉砕せずそのま
ま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例4と同様
の方法によシ焼成した。
ま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例4と同様
の方法によシ焼成した。
比較例6
実施例1と同様の方法で摩砕時間金波じて成形用粉末を
得た。この得られた粉末の比表面積は4.5rn”7g
であった。またX線回折による213面の半価巾は1.
1 degであった。この粉末全実施例4と同様の方法
によシ焼成した。
得た。この得られた粉末の比表面積は4.5rn”7g
であった。またX線回折による213面の半価巾は1.
1 degであった。この粉末全実施例4と同様の方法
によシ焼成した。
比較例4
最大粒子径が2[]0μm程度の粗粉をジェットミルに
よる衝撃粉砕によシ粉砕し成形用粉末を得た。この粉末
の比表面積は5 、、z/ gであった。またX線回折
による213面の半価巾は1.Qdegであった。この
粉末を実施例4と同様の方法によシ焼成した。
よる衝撃粉砕によシ粉砕し成形用粉末を得た。この粉末
の比表面積は5 、、z/ gであった。またX線回折
による213面の半価巾は1.Qdegであった。この
粉末を実施例4と同様の方法によシ焼成した。
以上の実施例及び比較例によって得られた焼結体につい
て相対密度と熱伝導率を測定した。それらの結果を第1
表に示す。
て相対密度と熱伝導率を測定した。それらの結果を第1
表に示す。
(1)相対密度:窒化アルミニウム焼結体の理論密度を
計算して相対密度(%〕−(焼結密度 /理論密度)Xl 00で算出した。
計算して相対密度(%〕−(焼結密度 /理論密度)Xl 00で算出した。
(2)熱伝導率:得られた焼結体を外径10龍φ厚み6
朋の円柱状に加工しレーザーフラッ シュ法により側定した。熱伝導率測定 機:真空理工(株)製TC−3000型本発明の窒化ア
ルミニウム粉末は焼結特性に優れたものであシ焼成温度
の低下および無助剤焼結等が可能となる。その結果、焼
成フローのコスト低減、低温焼成が必要な特殊なフロー
等への対応が容易となる。
朋の円柱状に加工しレーザーフラッ シュ法により側定した。熱伝導率測定 機:真空理工(株)製TC−3000型本発明の窒化ア
ルミニウム粉末は焼結特性に優れたものであシ焼成温度
の低下および無助剤焼結等が可能となる。その結果、焼
成フローのコスト低減、低温焼成が必要な特殊なフロー
等への対応が容易となる。
第 1 表
Claims (2)
- (1)BET法により側定した比表面積が5m^2/g
以上を有し、かつCu−Kα線を用いたX線回折法によ
る結晶子の213面の半価巾が1.1deg以上である
ことを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末。 - (2)窒化アルミニウムを非酸化性ガス雰囲気中で摩砕
処理することを特徴とする第1項記載の易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1025736A JP2710385B2 (ja) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1025736A JP2710385B2 (ja) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02208212A true JPH02208212A (ja) | 1990-08-17 |
JP2710385B2 JP2710385B2 (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=12174104
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1025736A Expired - Fee Related JP2710385B2 (ja) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2710385B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6479009A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-24 | Toyo Aluminium Kk | Aluminium nitride powder |
-
1989
- 1989-02-06 JP JP1025736A patent/JP2710385B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6479009A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-24 | Toyo Aluminium Kk | Aluminium nitride powder |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2710385B2 (ja) | 1998-02-10 |
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