JPH02208212A - 易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法 - Google Patents

易焼結性窒化アルミニウム粉末とその製造方法

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JPH02208212A
JPH02208212A JP1025736A JP2573689A JPH02208212A JP H02208212 A JPH02208212 A JP H02208212A JP 1025736 A JP1025736 A JP 1025736A JP 2573689 A JP2573689 A JP 2573689A JP H02208212 A JPH02208212 A JP H02208212A
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Tetsuo Kaga
鉄夫 加賀
Yoshiyuki Nakamura
中村 美幸
Masahiko Nakajima
征彦 中島
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方
法に関する。
〈従来の技術〉 窒化アルミニウム焼結体は窒化アルミニウム粉末と焼結
助剤とを混合し成形した後ホットプレス法または常圧焼
結法によシ焼成するか、あるいは窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤、有機バインダーを添加混合後成形し脱バイ
ンダーを行なったのち非酸化性ガス雰囲気中で常圧焼結
又は加圧焼結して製造することが知られている(特開昭
61−183174号公報)。
窒化アルミニウムは難焼結性であるので焼結助剤を添加
せずに焼成する場合や低温で焼成する場合には焼結体密
度が上がりにくいので熱伝導率や強度等に優れた特性を
十分に発揮することができない。特に低温で十分な緻密
化を達成することは窒化アルミニウム焼結体の製造コス
トを大巾に低減することが出来るので、IC基板やパッ
ケージ等を製造する際、金属との同時焼成等の技術を展
開していく上で重要なポイントとなる。しかしながら、
現在の窒化アルミニウム粉末を用いて焼結助剤無添加で
緻密な焼結体を得るには180D’C以上の高温焼成か
超高圧下での焼成が必要である。
焼結助剤を添加しても1800℃以下の低温で十分緻密
化させることは非常に難しいのが現状である。また、窒
化アルミニウム粉末の焼結性を向上させる手段として粉
末の比表面積から検討されたこともない。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、焼結性の優れた窒化アルミニウム粉末
を提供することにある。
〈課題点を解決するための手段〉 本発明者等は上記した従来技術の欠点を補うべく鋭意工
夫を重ねた結果、直接窒化法あるいは還元法等で得られ
た窒化アルミニウム粉又は還元法等で得られた窒化アル
ミニウム粉あるいはインプットを、非酸化性ガス雰囲気
中で比表面積が5m2/9以上になるまで摩砕し窒化ア
ルミニウム粉末表面にメカノケミカル的活性を持たせる
ことで焼結助剤を用いない焼成あるいは低温での焼成に
おいても十分緻密な窒化アルミニウム焼結体が得られる
こととを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下を要旨とする易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末とその製造方法である。
(1)  BET法により測定した比表面積が5 m2
/ 9以上を有し、かつCu−にα線を用いたX線回折
法による結晶子の213面の半価巾が1.1 deg以
上であることを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉
末。
(2)窒化アルミニウムを非酸化性ガス雰囲気中で摩砕
処理することを特徴とする第1項記載の易焼結性窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明で用いる窒化アルミニウムは直接窒化法、還元法
あるいはその他の方法で得られた窒化アルミニウムであ
り粉末でも塊状でも全く問題はないが粉砕機の構造上好
ましくは粗粒の最大粒径が2酢を超えない程度のもので
ある。
摩砕の程度は少しでも表面積が太き(なれば良い。好ま
しくは摩砕後の窒化アルミニウム粉末のBET比表面積
が原料窒化アルミニウム粉末の比表面積の2倍以上とす
ることである。本発明により摩砕を行なったものは焼結
助剤を添加することなく常圧焼結でき、焼結助剤を添加
すると更に低温での焼結が可能となる。こnは多分に結
晶の格子不整及び部分的な非晶質化が進むと同時に新た
に形成された粒子面が現われていわゆるメカノケミカル
効果によシ活性化された粉末が得られた為と考えられる
摩砕を空気中で行なったシ摩砕後の窒化アルミニウム粉
末を長時間空気にさらしたシすると活性化している面が
空気中の水分によシ加水分解されアルミナ水和物を生成
する。このアルミナ水和物の生成量が多い程焼結後の窒
化アルミニウム焼結体中に取シ込まれる酸素量が増加し
、たとえ焼結性が向上されていても窒化アルミニウム本
来の高熱伝導特性を確保することができなくなる。摩砕
処理を行なう粉砕機としては摩砕効果を有する粉砕機、
例えばボールミル、振動ミル、アトライターミル等であ
れば機種の制約を受けない。摩砕処理の雰囲気としては
、He % Ar 、 N2等の不活性雰囲気、H2、
CO等の還元性雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性
ガス雰囲気である。非酸化性ガス雰囲気の酸素濃度は1
%以下が望ましい。
次に成形、焼成について述べる。
成形はラバープレス法、金型プレス法、スリップキャス
ト法、ドクターブレード法等によシ行なう。成形圧力は
ハンドリング等の点を考えると高い圧力をかけた方が成
形体は崩れにくく、また低温での焼結密度は亮い圧力で
成形した場合の方が緻密化しやすい。これらによシ得ら
れた成形体の焼成は1400℃以上の非酸化性雰囲気で
行なうことが好ましい。1400℃未満では窒化アルミ
ニウム粒子が結合しにくいので高強度・島熱伝導率等の
特性は得られない。焼成雰囲気としては、He 、 A
r 、 N2等の不活性雰囲気、H2、co等の還元性
雰囲気、真空中等から選ばれた非酸化性雰囲気である。
窒化アルミニウムの特性を生かすためにはある程度の強
度と熱伝導率を得ることが必要であシ、好ましくは焼結
体の相対密度が90%以上でかつ熱伝導率が40W/m
K(アルミナの約2倍)以上とすることである。これを
達成するために16008C以上で焼成するのが良い。
焼結体の焼成装置としては抵抗加熱炉、高周波炉等があ
げられるが(i’Jらこれらに制約されるものではない
次に本発明の窒化アルミニウム粉末について説明する。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、メカノケミカル効果
によシ表面性状が変化した比表面積の犬なるものであシ
、BET法による比表面積が5m2/g以上のものであ
る。また、本発明の窒化アルミニウム粉末は、その表面
において摩砕によシ結晶子が破壊されているので、Cu
−にα線によるX線回折強度が減少し半価巾が広がって
いるのが特徴である。焼結性に関し顕著な効果が得られ
るのは213面のX=回折ピークにおける半価巾が1.
1deg以上である。半価巾が大きいことは窒化アルミ
ニウム粉末自身の格子歪が多いことを意味している。
〔実施例〕
以下本発明を実施例と比較例をあげてさらに具体的に説
明する。
実施例1 窒化アルミニウム粉(電気化学工業株式会社製「グレー
ドAP−10J比衆面積4 m2/g) 500gをア
トライターミルで比表面積がs 、、2/ gになるま
で酸素濃度1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉
末を得た。比表面積はBET法にて測定した。この粉末
のCu−にα線を用いたX線回折による213面の半価
巾はL5 degであった。この粉末を焼結助剤を加え
ずそのまま20Of]kg/crn2の圧力で成形した
。得られた成形体を黒鉛抵抗炉にて1900°Cで2H
r % N2雰囲気下で焼成した。
実施例2 実施例1で用いた成形用の粉末を用い成形圧を400k
g/cIn2とした以外は実施例1と全く同様の方法に
よシ実施した。
実施例6 実施例1で用いた成形用の粉末を用い焼成温度を175
0℃で6Hrとした以外は実施例2と全く同様の方法に
よシ実施した。
実施例4 実施例1で用いた成形用の粉末を用い焼結助剤としてY
2O3を2重f%添加しライカイ機で混合後焼成温度を
16800Cで6Hrとした以外は実施例2と全く同様
の方法によシ実施した。
実施例5 実施例1で粉砕に用いた窒化アルミニウム粉(電気化学
工業株式会社製rAP−10J)50DIをアトライタ
ーミルで比表面積が5rrL2/gになるまで酸素濃度
1%のN2雰囲気下で乾式粉砕し成形用の粉末を得た。
この粉末のX線回折による213面の半価巾は1.1 
degであった。
この粉末を用いた以外は実施例4と全く同じ方法により
実施した。
比較例1 実施例1で粉砕に用いた窒化アルミニウム粉を粉砕せず
にそのまま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例
1と同様の方法によシ実施した。
この粉砕していない窒化アルミニウム粉のX線回折によ
る213面の半価巾は16ロdegであった。
比較例2 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉を粉砕せずそのま
ま成形用の粉末として用いたこと以外は実施例4と同様
の方法によシ焼成した。
比較例6 実施例1と同様の方法で摩砕時間金波じて成形用粉末を
得た。この得られた粉末の比表面積は4.5rn”7g
であった。またX線回折による213面の半価巾は1.
1 degであった。この粉末全実施例4と同様の方法
によシ焼成した。
比較例4 最大粒子径が2[]0μm程度の粗粉をジェットミルに
よる衝撃粉砕によシ粉砕し成形用粉末を得た。この粉末
の比表面積は5 、、z/ gであった。またX線回折
による213面の半価巾は1.Qdegであった。この
粉末を実施例4と同様の方法によシ焼成した。
以上の実施例及び比較例によって得られた焼結体につい
て相対密度と熱伝導率を測定した。それらの結果を第1
表に示す。
(1)相対密度:窒化アルミニウム焼結体の理論密度を
計算して相対密度(%〕−(焼結密度 /理論密度)Xl 00で算出した。
(2)熱伝導率:得られた焼結体を外径10龍φ厚み6
朋の円柱状に加工しレーザーフラッ シュ法により側定した。熱伝導率測定 機:真空理工(株)製TC−3000型本発明の窒化ア
ルミニウム粉末は焼結特性に優れたものであシ焼成温度
の低下および無助剤焼結等が可能となる。その結果、焼
成フローのコスト低減、低温焼成が必要な特殊なフロー
等への対応が容易となる。
第  1  表

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)BET法により側定した比表面積が5m^2/g
    以上を有し、かつCu−Kα線を用いたX線回折法によ
    る結晶子の213面の半価巾が1.1deg以上である
    ことを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末。
  2. (2)窒化アルミニウムを非酸化性ガス雰囲気中で摩砕
    処理することを特徴とする第1項記載の易焼結性窒化ア
    ルミニウム粉末の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS6479009A (en) * 1987-09-18 1989-03-24 Toyo Aluminium Kk Aluminium nitride powder

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JPS6479009A (en) * 1987-09-18 1989-03-24 Toyo Aluminium Kk Aluminium nitride powder

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