JPH0220518A - 透明樹脂及びその製造方法 - Google Patents
透明樹脂及びその製造方法Info
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- JPH0220518A JPH0220518A JP17145788A JP17145788A JPH0220518A JP H0220518 A JPH0220518 A JP H0220518A JP 17145788 A JP17145788 A JP 17145788A JP 17145788 A JP17145788 A JP 17145788A JP H0220518 A JPH0220518 A JP H0220518A
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光記録媒体用基体やレンズ・プリズム・回折
格子等の光学素子等の光学用成形品に適した圏脂および
その製造方法に関する。
格子等の光学素子等の光学用成形品に適した圏脂および
その製造方法に関する。
近年、光学用途や自動車用途を始めとして様々な分野に
おいて種々の特性に優れた高透明性樹脂が要求逼れてい
る。中でも光ディスクや光カードといった光記録媒体に
おいては、追記型や消去可能型等のユーザーがイ青報を
記録できるものも登場し、記録方式の発展に伴い基体材
料の諸物件に対する要求のレベルも高くなってきている
。特に低吸水性(低吸水反応性)・低複屈折性・高耐熱
性の3項目は重要な特性である。現在基体材料として用
いられているものには主としてガラスおよびプラスチッ
ク材料があるが、ガラスは量産性が低くコストがかかる
、重い、割れ易いといった短所があり、プラスチック材
料の方が主流である。νた、凹/凸レンズやフレネルレ
ンズ等の光学用レンズ、回折格子等の光学素子について
も、用途の拡大て連れて光デイスク同様の理由によシガ
ラスよシもプラスチックに重きが置かれるようになシつ
つある。
おいて種々の特性に優れた高透明性樹脂が要求逼れてい
る。中でも光ディスクや光カードといった光記録媒体に
おいては、追記型や消去可能型等のユーザーがイ青報を
記録できるものも登場し、記録方式の発展に伴い基体材
料の諸物件に対する要求のレベルも高くなってきている
。特に低吸水性(低吸水反応性)・低複屈折性・高耐熱
性の3項目は重要な特性である。現在基体材料として用
いられているものには主としてガラスおよびプラスチッ
ク材料があるが、ガラスは量産性が低くコストがかかる
、重い、割れ易いといった短所があり、プラスチック材
料の方が主流である。νた、凹/凸レンズやフレネルレ
ンズ等の光学用レンズ、回折格子等の光学素子について
も、用途の拡大て連れて光デイスク同様の理由によシガ
ラスよシもプラスチックに重きが置かれるようになシつ
つある。
以上のような透明光学材料用樹脂として現在特に用いら
れているものはポリメチルメタクリレ−) (’PMM
A)とビスフェノールAポリカーボネート(pc)であ
るが、PMMAは複屈折は極めて低いものの吸水(吸湿
)性が高く吸水によって反応や変形が生じ、光学特性の
低下を招きやすいという欠点を有している。特にデジタ
ルオーディオディスクのような1枚の基体からなる光記
録媒体に用いた場合情報の忠実な再生が不可能となるこ
とがある。また、耐熱性も今−歩の向上が望まれている
。
れているものはポリメチルメタクリレ−) (’PMM
A)とビスフェノールAポリカーボネート(pc)であ
るが、PMMAは複屈折は極めて低いものの吸水(吸湿
)性が高く吸水によって反応や変形が生じ、光学特性の
低下を招きやすいという欠点を有している。特にデジタ
ルオーディオディスクのような1枚の基体からなる光記
録媒体に用いた場合情報の忠実な再生が不可能となるこ
とがある。また、耐熱性も今−歩の向上が望まれている
。
一方PCは吸水性は低く吸水反りもほとんどなく耐熱性
も問題ないが、複屈折が大きいという難点がある。デジ
タルオーディオディスクや小径のレンズのような比紋的
径の小さいものでは成形条件を高精度に制御することに
よシ複屈折を要求レベル以下に抑えることが可能である
が、30個径のレーザービジョンや大径のレンズにおい
ては極めて困難である。
も問題ないが、複屈折が大きいという難点がある。デジ
タルオーディオディスクや小径のレンズのような比紋的
径の小さいものでは成形条件を高精度に制御することに
よシ複屈折を要求レベル以下に抑えることが可能である
が、30個径のレーザービジョンや大径のレンズにおい
ては極めて困難である。
PCの大きな複屈折の主因は芳香環にあることが指摘さ
れている。従って低複屈折性の樹脂を得るためには芳香
環を使用しないという材料設計方針が考えられるが、芳
香環の不使用は耐熱性の低下という問題点を生じる。
れている。従って低複屈折性の樹脂を得るためには芳香
環を使用しないという材料設計方針が考えられるが、芳
香環の不使用は耐熱性の低下という問題点を生じる。
低複屈折性でかつ耐熱性の良好な材料としては脂環式ポ
リエステルカーボネートが考えられるが、該(釘脂に関
してはあま〕知られていない。例としては英国特許第9
52,913号や特公昭38−26798等が脂環式ポ
リエステル、ポリカーボネートまたはポリアミドを開示
している。ま九、本発明者らは特願昭62−29363
9において光記録媒体用基体として使用する際に要求さ
れる特性において優れた脂環式ポリエステルカーボネー
トを提案している。
リエステルカーボネートが考えられるが、該(釘脂に関
してはあま〕知られていない。例としては英国特許第9
52,913号や特公昭38−26798等が脂環式ポ
リエステル、ポリカーボネートまたはポリアミドを開示
している。ま九、本発明者らは特願昭62−29363
9において光記録媒体用基体として使用する際に要求さ
れる特性において優れた脂環式ポリエステルカーボネー
トを提案している。
本発明者らは耐熱性低複屈折性透明材料としての上記脂
環式ポリエステルカーボネートについて鋭意検討した結
果、従来提案されている方法に従って製造した場合には
その透明性すなわち光透過率特には短波長域でのそれが
必ずしも十分でない場合がある。
環式ポリエステルカーボネートについて鋭意検討した結
果、従来提案されている方法に従って製造した場合には
その透明性すなわち光透過率特には短波長域でのそれが
必ずしも十分でない場合がある。
本発明の目的は光透過率特には短波長域でのそれがさら
に高められた上記脂環式ポリエステルカーボネートおよ
びその製造方法を提供することにある。
に高められた上記脂環式ポリエステルカーボネートおよ
びその製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記の目的に鑑み鋭意検討を加えた結果
、該樹脂を製造するに際し、原料中の塩素含着が低い場
合には得られる樹脂の可視光透過率特に短波長域でのそ
れが向上することを見出し本発明に至った。
、該樹脂を製造するに際し、原料中の塩素含着が低い場
合には得られる樹脂の可視光透過率特に短波長域でのそ
れが向上することを見出し本発明に至った。
すなわち本発明は、下記一般式(1)で表わされる繰υ
返し単位よシなシ、ポリスチレン換算の数平均分子量が
3000以上too、ooo以下であるボ樹脂の製造方
法および該製造方法によって製造され、2■の、板厚に
おいて波長4QQnmの光線の透過率が7096以上、
波長800 nmの光線の透過率が85fi以上である
ポリエステルカーボネート樹脂である。
返し単位よシなシ、ポリスチレン換算の数平均分子量が
3000以上too、ooo以下であるボ樹脂の製造方
法および該製造方法によって製造され、2■の、板厚に
おいて波長4QQnmの光線の透過率が7096以上、
波長800 nmの光線の透過率が85fi以上である
ポリエステルカーボネート樹脂である。
日
Z−0−C−0−Z (旧2mの
板厚において波長400画 の光線透過率が70%以上
、波長800nmの光線透過率が85チ以上、且つ塩素
含有量が200ppm以下であることを特徴とする透8
A樹脂、及び 下記一般式(II)、(II)および(IV)で表わさ
れる化合物を原料として用いgL縮合反応によシボリ′
エステルカーボネートを製造する方法において、原料総
量中の塩素含有量が200ppm以下となる条件で反心
を行なうことを特徴とする透明性の優れた上記の各原料
はその構造中には塩素原子を含まないが、製造工程にお
いて不純物として塩素を含有する化合物が通常混入して
くる。例えば脱塩酸反応を含む方法で製造された場合に
は酸塩化物に由来する塩素が残存することがある。残存
の形態としては、脱塩酸の際に塩酸捕捉剤として加え・
る三級アミンの塩酸塩、有機性塩素、遊離の塩素あるい
は未反応の酸塩化物自身等がある。
板厚において波長400画 の光線透過率が70%以上
、波長800nmの光線透過率が85チ以上、且つ塩素
含有量が200ppm以下であることを特徴とする透8
A樹脂、及び 下記一般式(II)、(II)および(IV)で表わさ
れる化合物を原料として用いgL縮合反応によシボリ′
エステルカーボネートを製造する方法において、原料総
量中の塩素含有量が200ppm以下となる条件で反心
を行なうことを特徴とする透明性の優れた上記の各原料
はその構造中には塩素原子を含まないが、製造工程にお
いて不純物として塩素を含有する化合物が通常混入して
くる。例えば脱塩酸反応を含む方法で製造された場合に
は酸塩化物に由来する塩素が残存することがある。残存
の形態としては、脱塩酸の際に塩酸捕捉剤として加え・
る三級アミンの塩酸塩、有機性塩素、遊離の塩素あるい
は未反応の酸塩化物自身等がある。
原料化合物中の残存塩素の及ぼす影響については、文献
等例えば英国特許第962,913号、特公昭38−2
6798やPolymer、 4(4)、 515−2
4,525−37(1963)においては全く触れられ
ていないが、本発明者らの詳細な検討によると、原料化
合物中に200 ppm以上の塩素が含まれる場合には
得られる樹脂の可視光透過率特には波長600 nm程
度以下の短波長域の透過率が著しく低くなることが明か
とな′りた。これは該樹脂の透明性樹脂としての展開の
可能性を犬きく低下させるものである。
等例えば英国特許第962,913号、特公昭38−2
6798やPolymer、 4(4)、 515−2
4,525−37(1963)においては全く触れられ
ていないが、本発明者らの詳細な検討によると、原料化
合物中に200 ppm以上の塩素が含まれる場合には
得られる樹脂の可視光透過率特には波長600 nm程
度以下の短波長域の透過率が著しく低くなることが明か
とな′りた。これは該樹脂の透明性樹脂としての展開の
可能性を犬きく低下させるものである。
本発明者らの検討によれば、原料化合物中の総塩素含有
量が200 ppm以下であれば板厚2wi、における
波長400 nmの光線の透過率は70%以上となシ、
実用上十分な透過率が得られるが、それのみならずより
長波長の光線の透過率も上昇する。
量が200 ppm以下であれば板厚2wi、における
波長400 nmの光線の透過率は70%以上となシ、
実用上十分な透過率が得られるが、それのみならずより
長波長の光線の透過率も上昇する。
例えば板厚2amの場合、波長600 nmにおける透
過率は1〜10%程度、また、3QQnmでは1〜5%
程度向上する。これは、例えは本発明の樹脂を光記録媒
体用基体や光学素子に用いた場合の信頼性の更なる向上
を意味するものである。
過率は1〜10%程度、また、3QQnmでは1〜5%
程度向上する。これは、例えは本発明の樹脂を光記録媒
体用基体や光学素子に用いた場合の信頼性の更なる向上
を意味するものである。
原料中の総塩素含有量が低くなるとまた減圧下での追い
込み段階における反応性の向上も認められる。すなわち
、例えば英国特許第962,913号においては250
〜270℃で数十分〜3時間程度の追い込み反応を要し
ているが、本発明の方法に従えば例えば250°Cで数
分〜30分程度の時間で追い込みを完了させることがで
きる。短波長領域での透過率の低下は、追い込みを高温
で長時間行なうと起こる場合があり、追い込み時の反応
性と短波長領域での光透過性とは原料中の総塩素含有量
というパラメータを介して相関しているものと思われる
。
込み段階における反応性の向上も認められる。すなわち
、例えば英国特許第962,913号においては250
〜270℃で数十分〜3時間程度の追い込み反応を要し
ているが、本発明の方法に従えば例えば250°Cで数
分〜30分程度の時間で追い込みを完了させることがで
きる。短波長領域での透過率の低下は、追い込みを高温
で長時間行なうと起こる場合があり、追い込み時の反応
性と短波長領域での光透過性とは原料中の総塩素含有量
というパラメータを介して相関しているものと思われる
。
原料中の総塩素含有量は200213m以下であること
がよいが、好でしくはtooppm以下、さらに好捷し
くはs o pptt1以下であることがよい。ここで
総塩素含有量は原料化合物を総て混合したものについて
の分析値であっても、また各原料化合物の分析値に基づ
く計算値であってもよいが1混合物′の不均一性を考慮
すると後者の方が好ましい。
がよいが、好でしくはtooppm以下、さらに好捷し
くはs o pptt1以下であることがよい。ここで
総塩素含有量は原料化合物を総て混合したものについて
の分析値であっても、また各原料化合物の分析値に基づ
く計算値であってもよいが1混合物′の不均一性を考慮
すると後者の方が好ましい。
塩素含有量の定量は、公知の任意の方法によシ行なうこ
とができる。すなわち例えば酸素フラスコ燃焼等の適当
な前処理を行なった後に容量法、吸光光度法、イオンク
ロマトグラフィー等の方法で定量する、といった化学分
析法やX線分析のような機器分析法によシ実施すること
ができる。
とができる。すなわち例えば酸素フラスコ燃焼等の適当
な前処理を行なった後に容量法、吸光光度法、イオンク
ロマトグラフィー等の方法で定量する、といった化学分
析法やX線分析のような機器分析法によシ実施すること
ができる。
用いよりとする原料の塩素含有量が高い場合には、公知
の適切な精製法たとえは蒸留、再結晶、昇華、カラムn
t裂、抽出等の方法によシ塩素含有量を低下させた後に
使用すればよい。
の適切な精製法たとえは蒸留、再結晶、昇華、カラムn
t裂、抽出等の方法によシ塩素含有量を低下させた後に
使用すればよい。
原料化合物を具体的に示すと、一般式(It)で表わさ
れるものとしては次のものが挙げられる。
れるものとしては次のものが挙げられる。
これらのうち好ましくは次のものがよい。
一般式(III)で表わされるものとしては次のものが
挙げられる。
挙げられる。
U
(zは」二d己に同じう
また、さらに好ましくは下記のものがよい。
(2はフェニル基または炭素数8以下のアルキル基もし
くはシクロアルギル基) これらのうち好ましくは次のものがよい。
くはシクロアルギル基) これらのうち好ましくは次のものがよい。
一役式(IV)で表わされるものとしては次のものが挙
げられる。
げられる。
科化合物の仕込み比については特に限定されないが、−
威武(u)、([1)および(IV)で表わされる原こ
れらのうち好ましくは次のものがよい。
威武(u)、([1)および(IV)で表わされる原こ
れらのうち好ましくは次のものがよい。
表わすと通常0.5 (:(” +Y’ ) / ”(
2の範囲である。
2の範囲である。
−威武(If)で表わされる原料化合物および(III
)で表わされる原料化合物がいずれもジフェニルエステ
ルである場合は0.95< (x’+y >/v;<
1.05 の範囲であることがよい。−また、Xとy
の関係についまた、さらに好ましくは下記のものがよい
。
)で表わされる原料化合物がいずれもジフェニルエステ
ルである場合は0.95< (x’+y >/v;<
1.05 の範囲であることがよい。−また、Xとy
の関係についまた、さらに好ましくは下記のものがよい
。
各−威武で表わされる化合物はそれぞれ1種類だけを用
いても、2種以上の混合物であってもよい。
いても、2種以上の混合物であってもよい。
一般式(■)、(I[[)および(IV)で表わされる
各原本発明において用いられるポリエステルカーボネー
ト樹脂は、前記−威武(1)で表わされる繰り返し単位
力1、金繰り返し単位に対して少なくとも70モルチ、
よシ好ましくは80モルチあればよく、他のポリエステ
ル単位又はポリカーボネート単位が30モルチよシ少な
く、好ましくは20%より少なく含まれていてもよい。
各原本発明において用いられるポリエステルカーボネー
ト樹脂は、前記−威武(1)で表わされる繰り返し単位
力1、金繰り返し単位に対して少なくとも70モルチ、
よシ好ましくは80モルチあればよく、他のポリエステ
ル単位又はポリカーボネート単位が30モルチよシ少な
く、好ましくは20%より少なく含まれていてもよい。
本発明において使用される触媒としては、通常のポリエ
ステル合成反応において用いられるものであれば何であ
ってもよいが1反応性の高さから金属リチウムや種々の
リチウム化合物がよい。好ましくは金属リチウム、水素
化リチウム、窒化リチウム、水酸化リチウム、リチウム
のエトキシドやブトキシド等のりチクムアルコキシドが
よく。
ステル合成反応において用いられるものであれば何であ
ってもよいが1反応性の高さから金属リチウムや種々の
リチウム化合物がよい。好ましくは金属リチウム、水素
化リチウム、窒化リチウム、水酸化リチウム、リチウム
のエトキシドやブトキシド等のりチクムアルコキシドが
よく。
さらに好ましくは金属リチウムおよび水素化リチウムが
よい。
よい。
触々Yの使用量は原料全体に対して通常o、o o o
i〜1モルチの範囲、好ましくは0,0.01〜0.
1モル係の範囲である。融媒の使用量が少ないと反応速
埠二が極端に低下し、また触媒の使用量が多すぎると得
られる樹脂の吸水率が上昇する。
i〜1モルチの範囲、好ましくは0,0.01〜0.
1モル係の範囲である。融媒の使用量が少ないと反応速
埠二が極端に低下し、また触媒の使用量が多すぎると得
られる樹脂の吸水率が上昇する。
重縮合反応は、原料と触媒を窒素やアルゴン、二酸化炭
素等の不活件ガス雰囲気中で加熱して攪拌(7、発生す
るアルコールもしくはフェノールを留出させることによ
り進行させることができる。
素等の不活件ガス雰囲気中で加熱して攪拌(7、発生す
るアルコールもしくはフェノールを留出させることによ
り進行させることができる。
反応温度は原料や発生するアルコールもしくはフェノー
ルの沸点ならびに要求ぢれる反応速度によって異なるが
、通常150〜270 ”Cの範囲である。反応の読手
では必要に応じて系を減圧にして反応を追い込む。この
際の圧は0.001〜1100BHの範囲である。先述
したように追い込みがよシ緩やかな条件で実施できると
いうのが本発明に従う場合の別の利点であシ、例えば3
Q+mHgという低い減圧度で5分〜;30分程度で反
応を終了させることができる。
ルの沸点ならびに要求ぢれる反応速度によって異なるが
、通常150〜270 ”Cの範囲である。反応の読手
では必要に応じて系を減圧にして反応を追い込む。この
際の圧は0.001〜1100BHの範囲である。先述
したように追い込みがよシ緩やかな条件で実施できると
いうのが本発明に従う場合の別の利点であシ、例えば3
Q+mHgという低い減圧度で5分〜;30分程度で反
応を終了させることができる。
本発明の方法により得られる樹脂の分子量については、
成形品として1史用できる範囲であれば特に限定はされ
ないがゲルパーミエイションクロマトグラフイ−(GP
C)による数平均分子廿(ポリスチレン換算)が3,0
00以上100.000以下であることが好ましい。分
子量が3,000以下であるとガラス転移点が低下した
り機械的強度が低くなる等の問題点が生じることがあシ
好まL <ない。
成形品として1史用できる範囲であれば特に限定はされ
ないがゲルパーミエイションクロマトグラフイ−(GP
C)による数平均分子廿(ポリスチレン換算)が3,0
00以上100.000以下であることが好ましい。分
子量が3,000以下であるとガラス転移点が低下した
り機械的強度が低くなる等の問題点が生じることがあシ
好まL <ない。
方分子量が100.000を超えると合成が困難となシ
実用的ではない。
実用的ではない。
得られた樹脂は塊状、ベレット状等圧意の形態で反応槽
から取シ出すことができ、一般の成形用透明樹脂と同様
の方法で成形に供することができる。
から取シ出すことができ、一般の成形用透明樹脂と同様
の方法で成形に供することができる。
本発明の製造方法により得られる樹脂は、公知の任意の
方法、例えば押出成形、射出成形、射出圧縮成形等の溶
融成形法により成形することができる。この際樹脂温は
通常200〜300℃、金型易度は40〜120℃の範
囲に設定される。成形の際には必要に応じて公知の添加
剤例えば熱安定剤、光安定剤、帯電防止剤、潤滑剤sD
A機もしくは有機の充填剤、染料、顔料等を加えてもよ
い。
方法、例えば押出成形、射出成形、射出圧縮成形等の溶
融成形法により成形することができる。この際樹脂温は
通常200〜300℃、金型易度は40〜120℃の範
囲に設定される。成形の際には必要に応じて公知の添加
剤例えば熱安定剤、光安定剤、帯電防止剤、潤滑剤sD
A機もしくは有機の充填剤、染料、顔料等を加えてもよ
い。
k発明の製造方法によp得られる樹脂は一旦平板や簡単
な形状に成形した後に無機または有機の材料と積層する
、接着或いは融着により複雑な形状とする、表面にエン
ボス加工を施すといった高次加工を行なうことも可能で
ある。
な形状に成形した後に無機または有機の材料と積層する
、接着或いは融着により複雑な形状とする、表面にエン
ボス加工を施すといった高次加工を行なうことも可能で
ある。
本発明のfM造方法によシ得られる樹脂を例えば読み出
1〜専用光記録媒体用基体として用いる場合には、必要
に応じてグループや信号等を記録した金型を用いて射出
成形等によシ該基体を得る。これにアルミニウム等の金
属を真空蒸着等の方法により情報面上(て成膜し、次い
で保dポリマー層を形成するかもしくは2枚貼り合わせ
る。情報記碌層は本発明の(酊脂を用いた平担な基体の
上に光硬化性の樹脂を用いていわゆる22法によって設
けけてもよい。また、その他任意の方式によってtI報
記録部を構成することができる。例えば成形した基体の
表面に酸化テルルやテルビウム−鉄−コバルト系合金等
の無機物或いはシアニン系色素等の有機物の薄膜を設け
る等である。
1〜専用光記録媒体用基体として用いる場合には、必要
に応じてグループや信号等を記録した金型を用いて射出
成形等によシ該基体を得る。これにアルミニウム等の金
属を真空蒸着等の方法により情報面上(て成膜し、次い
で保dポリマー層を形成するかもしくは2枚貼り合わせ
る。情報記碌層は本発明の(酊脂を用いた平担な基体の
上に光硬化性の樹脂を用いていわゆる22法によって設
けけてもよい。また、その他任意の方式によってtI報
記録部を構成することができる。例えば成形した基体の
表面に酸化テルルやテルビウム−鉄−コバルト系合金等
の無機物或いはシアニン系色素等の有機物の薄膜を設け
る等である。
上記の様な優れfC%性を活かし、本発明の製造方法に
より得られる樹脂は以下の如き用途に用いることができ
る。
より得られる樹脂は以下の如き用途に用いることができ
る。
(1) 眼鏡、カメラ、ルーペ、ビデオプロジェクタ
等の凹/凸しンズ或いはフレネルレンズ等のレンズ (ii) 光ディスクブレー雫ピックアップ等の回折
格子 c*rr > プリズム、ビームスプリッタ等の各種
光学素子 (1■)光デイスク基板材 ()光カード基材 (vi) 光ファイバ (Vill) 液晶表示素子用基板 (■11し 照明器具部品 (ix)各種看板類 〔実施例〕 以下実施例によp本発明を更に詳細に説明する。
等の凹/凸しンズ或いはフレネルレンズ等のレンズ (ii) 光ディスクブレー雫ピックアップ等の回折
格子 c*rr > プリズム、ビームスプリッタ等の各種
光学素子 (1■)光デイスク基板材 ()光カード基材 (vi) 光ファイバ (Vill) 液晶表示素子用基板 (■11し 照明器具部品 (ix)各種看板類 〔実施例〕 以下実施例によp本発明を更に詳細に説明する。
なお物性値は下記の方法に従って測定した。
■ 数平均分子量及び分子量分布: GPC(ポリスチ
レン換算)によシ求めた。
レン換算)によシ求めた。
(■ ガラス転移点;示差熱分析法(窒素中、昇温速度
10℃/分)によシ測定し九。
10℃/分)によシ測定し九。
■ 光透過*:熱プレスにより21111厚に成形し九
試料の波長400,600および800 nmの光の透
過率を分光光度計により測定した。
試料の波長400,600および800 nmの光の透
過率を分光光度計により測定した。
■ 光弾性係数:熱プレスによl:> 2cmX 10
mX21111厚に成形した板についてヘリウム−ネオ
ンレーザを光源として副島らの方法(i%分子学会高分
子実験学編集委員会編E高分子実験学」第10巻、p、
296(1983)共立出版)に準拠して求め念。
mX21111厚に成形した板についてヘリウム−ネオ
ンレーザを光源として副島らの方法(i%分子学会高分
子実験学編集委員会編E高分子実験学」第10巻、p、
296(1983)共立出版)に準拠して求め念。
■ ヤング率:引張試験機とひずみゲージを用い、応力
とそれによって生じ北試料の伸びとの関係から測定した
。
とそれによって生じ北試料の伸びとの関係から測定した
。
■ 表面硬度;鉛筆硬度試験(JIS K−5400)
によった。
によった。
■ 曲げ強度: JIS K−7203に$拠して画定
したQ ■ 吸水率: ASTM L)570に準拠して氷めブ
ζ。
したQ ■ 吸水率: ASTM L)570に準拠して氷めブ
ζ。
■ 飽和吸水率;23℃の蒸留水中にて吸水による重量
増加の時間変化が認められなくなった時の重量増加率を
求めることによシ測定した。
増加の時間変化が認められなくなった時の重量増加率を
求めることによシ測定した。
[相] 吸水反シ:2cttIX10αlX2m111
厚の板状試料の片面にアルミニウムを1000人厚に蒸
着し、これを23℃の蒸留水に浸漬して発生した反シの
最大値を吸水反シとした。P M M Aの吸水反シは
l、Qm、PCのそれは0.1閣であった。
厚の板状試料の片面にアルミニウムを1000人厚に蒸
着し、これを23℃の蒸留水に浸漬して発生した反シの
最大値を吸水反シとした。P M M Aの吸水反シは
l、Qm、PCのそれは0.1閣であった。
樹脂の合成
使用した原料化合物の構造と略号および塩素含有量を第
1表Kまとめた。
1表Kまとめた。
以下余白
11g1表
実施例1
DC−1の19.26f(0゜09モル)、DPCD−
1の3.24r(0,0Lモル) 、TMCD−1の1
4.42 tc 0.10モル)(以上の原料中のiマ
エ素首有量は21 ppm)および水素化リチウムの0
.8〜(0,1ミリモル)を、捕拌装置、窒素ガス流入
口および留出してくるフェノールを凝固させるための冷
却管を備えた100ffil三つロフラスコに仕込み、
窒素気流中にてオイルバスで200℃に加熱して30分
間攪拌した。次いで230 ’Cで30分、250℃で
30分間攪拌した後系内を30MIIHgの減圧度に保
ちさらに5分間攪拌することにより淡黄色透明の樹脂1
7Fを得た。この樹脂の数平均分子量は22.000で
あった。各種物性は第3表に示した。
1の3.24r(0,0Lモル) 、TMCD−1の1
4.42 tc 0.10モル)(以上の原料中のiマ
エ素首有量は21 ppm)および水素化リチウムの0
.8〜(0,1ミリモル)を、捕拌装置、窒素ガス流入
口および留出してくるフェノールを凝固させるための冷
却管を備えた100ffil三つロフラスコに仕込み、
窒素気流中にてオイルバスで200℃に加熱して30分
間攪拌した。次いで230 ’Cで30分、250℃で
30分間攪拌した後系内を30MIIHgの減圧度に保
ちさらに5分間攪拌することにより淡黄色透明の樹脂1
7Fを得た。この樹脂の数平均分子量は22.000で
あった。各種物性は第3表に示した。
実施例2〜4.比較例1〜4
第1表に示した各種の原料について実施例1と同様にし
て樹脂を合成した。用いた原料、原料中の塩素含有量お
よび反応条件を第2表にまとめた。
て樹脂を合成した。用いた原料、原料中の塩素含有量お
よび反応条件を第2表にまとめた。
なお、触媒の水素化リチウムの使用−殿はいずれも0、
1ミリモルである。得られた樹脂の各種物性を第3表に
まとめた。第3表よシ、本発明に従う場合にはそうでな
い場合に比して光透過率が向上していることがわかる。
1ミリモルである。得られた樹脂の各種物性を第3表に
まとめた。第3表よシ、本発明に従う場合にはそうでな
い場合に比して光透過率が向上していることがわかる。
以上述べてきたように、本発明の方法で得られる樹脂を
用いることKより光学用途に適した、すなわち以下の諸
特性を有する成形品が提供される。
用いることKより光学用途に適した、すなわち以下の諸
特性を有する成形品が提供される。
■ 光透過率が400nmで70%以上、soonmで
85%以上、好ましくは90%以上(板厚2Wm)と高
く透明性に優れている。
85%以上、好ましくは90%以上(板厚2Wm)と高
く透明性に優れている。
■ 光弾性係数の絶対値が30 X 10 cA/d
yne以下と小さい。
yne以下と小さい。
■ 吸水による反シ・変形が極めて小さい。
特許出願人 株式会社 り ラ し
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)下記一般式( I )で表わされる繰り返し単位より
なり、ポリスチレン換算の数平均分子量が3000以上
100,000以下であるポリエステルカーボネート樹
脂であつて、 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 〔R_1、R_2、R_5、R_6は結合または炭素数
8以下のアルキレン基、アルキリデン基もしく はシクロアルキレン基であり、R_1とR_2の間およ
びR_5とR_6の間には結合または炭素数6以下のア
ルキレン基もしくはアルキリデン 基による橋かけ構造があつてもよい。また、R_1とR
_2およびR_5とR_6はそれぞれの組合せにおいて
同時に結合であることはない。R_3、R_4、R_7
、R_8は、水素原子または炭素数4以下のアルキル基
である。x、yは共重合比を示す数字であり、x:y=
99:1〜1:99である。〕2mmの板厚において波
長400nmの光線透過率が70%以上、波長800n
mの光線透過率が85%以上、且つ塩素含有量が200
ppm以下であることを特徴とする透明樹脂。 2)下記一般式(II)、(III)および(IV)で表わさ
れる化合物を原料として用い重縮合反応によりポリエス
テルカーボネートを製造する方法において、原料総量中
の塩素含有量が200ppm以下となる条件で反応を行
なうことを特徴とするポリエステルカーボネート樹脂の
製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼(II) 〔Zはフェニル基または炭素数8以下のアルキル基もし
くはシクロアルキル基〕 ▲数式、化学式、表等があります▼(III) 〔R_1、R_2は結合または炭素数8以下のアルキレ
ン基、アルキリデン基もしくはシクロアルキレン基であ
り、R_1とR_2の間には結合または炭素数6以下の
アルキレン基もしくはアルキリデン基による橋かけ構造
があつてもよい。 また、R_1とR_2は同時に結合であることはない。 R_3、R_4は水素原子または炭素数4以下のアルキ
ル基である。 Zはフェニル基または炭素数8以下のアル キル基もしくはシクロアルキル基である。〕▲数式、化
学式、表等があります▼(IV) 〔R_5、R_6は結合または炭素数8以下のアルキレ
ン基、アルキリデン基もしくはシクロアルキレン基であ
り、R_5とR_6の間には結合または炭素数6以下の
アルキレン基もしくはアルキリデン基による橋かけ構造
であつてもよい。 また、R_5とR_6は同時に結合であることはない。 R_7、R_8は水素原子または炭素数4以下のアルキ
ル基である。〕 3)一般式(II)および(III)で表わされる化合物と
してそれぞれ炭酸ジフェニルおよびジカルボン酸ジフェ
ニルエスチルを用い、また重縮合反応の触媒としてリチ
ウム化合物を用いる請求項2記載の製造方法。 4)触媒が金属リチウムもしくは水素化リチウムである
請求項3記載の製造方法。 5)一般式(II)、(III)および(IV)で表わされる
化合物としてそれぞれ炭酸ジフェニル、1、4−シクロ
ヘキサンジカルボン酸ジフェニルおよび2、2、4、4
−テトラメチル−1、3−シクロブタンジオールを用い
、また重縮合反応の触媒として水素化リチウムを用いる
請求項2記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17145788A JPH0220518A (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | 透明樹脂及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17145788A JPH0220518A (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | 透明樹脂及びその製造方法 |
Publications (1)
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KR20160126998A (ko) | 2014-02-27 | 2016-11-02 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 중축합계 수지 및 그것으로 이루어지는 광학 필름 |
WO2020122122A1 (ja) * | 2018-12-12 | 2020-06-18 | 帝人株式会社 | レンズ用熱可塑性樹脂及びそれを含むレンズ |
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1988
- 1988-07-08 JP JP17145788A patent/JPH0220518A/ja active Pending
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KR20210020179A (ko) | 2014-02-27 | 2021-02-23 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 중축합계 수지 및 그것으로 이루어지는 광학 필름 |
WO2020122122A1 (ja) * | 2018-12-12 | 2020-06-18 | 帝人株式会社 | レンズ用熱可塑性樹脂及びそれを含むレンズ |
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