JPH02189460A - 金属粒子組成分析用装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 腹ＪムＬΔ泗」Ｌ尤豆 本発明は、−膜内に固体金属粒子の分析に係わり、特に
分析作業のために繰返しす能に一４’ｊ　Ｌ、たｍの試
料金層及び？ＴＩ奴を提供する方法及び装置に関するも
のである。

従来技術、および　明が解　しようとする欧州、公告特
許出願第０２９３５０２号は、溶融金属のプールから金
属薄片を作るための及び薄片の卑金属の合金配合のため
に幼ハを溶解し且つ薄片の溶解した金属を分解するため
の装置へ薄片を運搬するための方法及び装置を開示して
いる。

上記出願の提出に至る１７ｔ１発中に、分析のための試
料材料の「既知の」聞が試料材料を溶解するための室を
有する反応容器へ供給された。試料の既知の量は、試料
を秤量し且つそれを溶解室へ送出する工程によって提供
された。しかしながら、秤量する工程は６０〜９０秒の
オーダーをとってやや時間を浪費し、且つ正確な試料大
きさができるだけ迅速に分析結果を替るために必要な時
間制約内で秤量できなかったので信頼性がなかった。不
正確な試料の大きさは試料の分析結果を不正確にし、即
ち、金属試料の大ぎさが正確である稈、試料の組成の分
析結果はより正確になる。

試料が秤量され１つ反応容器へ送出された摂、計Ｆｌｉ
された石の溶媒が金属１片を溶解ツるために容器の溶解
室へ供給された。例えば、約０．１グラムの川さがある
アルミニウムフレークの試料では、１０ミリリツトルの
５０％塩化水素がアルミニウム試料を溶解するために使
用された。塩化水素は光学式センサを設けたガラス管中
で４烙された。適当な量の塩化水素が管へ供給された時
、センサは、供給を停止し且つ管の内容物を反応容器へ
移送するように作動した。作業を行うために必要な装置
及び構成要素は甚だしく機械的に複雑であるので、作業
は信頼性がなかった。

それ故、溶媒を反応容器へｉｔＭｌＬ、且つ移送するゲ
ー ための信頼性ある方法を提供すること風水発明の目的で
ある。

本発明の別の目的は、上記の秤量装置により提供される
よりも実質的に正確であり且つより迅速な様態で試料粒
子の吊を提供することである。

本発明の更に別の［１的は、時間を超過する分析の結果
の精度及び正確度の悪化を伴わずに金属粒子の繰返し分
析を提供することである。

本発明の更に別の目的は、試料アリコート手順による分
析誤差を、もし全く排除できないならば、大きく減らす
ことである。

課題を解決１ｙるための手段 上記の目的ｌよ、とりわＧ）、既知のｎ）の金属粒子を
、それが８吊ま′Ｃ満たされる度毎に提供されるように
形成されたカップであって、過剰の粒子をカップから離
れる方へそらせるように形成された上部縁を右するカッ
プによって達成される。カップが満たされた時、それは
溶解容器中へ空けられて金属粒子の溶解された試料を提
供する。カップの形状は、分析のために正確なＭの試料
粒子を受ｉノ、その開は試料の分析が行われる度毎に繰
返し提供される。本発明のカップの繰返し試験では、試
料の重量は平均して０．０８８グラム±０．００９グラ
ムであった。カップを満たし■つその内容物を溶解容器
へ送るに必要な時間は平均して５秒であった。

カップによって提供される粒子試料は正確な既知の渚の
溶媒によって溶解容器中で溶解される。

線量は詳しく後述するピペット５Ａｎによって提供され
る。装どの１０ミリメートルのバイブをｍＷで満たし且
つイれを溶解容器へ供給するための時間は５秒を要する
。

分析は好ましくは光学式発光分光計で行われる。

金属の溶解された試料は光学式発光分光計へ向けられ、
且つ発光スペクトルが溶解された試料から発生される。

発光スペクトルは試れ金属と同じ卑金属の既知の合金の
既知のｆｌｌによって発生された発光スペクトルと比較
されて試料金属の組成を決定する。

繰返し可１走に正確な発光スペクトルが、分析のために
供給される試料金属の繰返し可能に正確な市と各試料を
溶解す゛るために供給されるＷＪ媒の繰返し可能に正確
な吊との故に、各溶解された試料から発生される。

本発明の目的及び利益は以下の、ＦＦＩＩＩな説明及び
添付図面の考察からより良く理解されよう。

実施例 次に図面の第１図を参照すると、以後の分析のために卑
金属の金属粒子の正確な調製を行うための装置１０が概
略的に示されている。更に詳しく言えば、粒子は粒子の
源から運ばれた後にサイクロン装置１２中に集められる
。図面の第２図で、源は試料採取ホイール１４である。

ホイールは溶融金属のプール（図示せず）中で回転され
る周囲歯（図示せず）を有する。溶融金属の液滴は歯が
溶融金属プール外へ回転する時に歯の上に集まる。

溶融金属は歯の上で凝固して固体粒子を形成する。

粒子は第２図において真空ポンプ１６によって提供され
る気体流中で連行されることによってホイールからりイ
クロン１２へ運ばれる。気体流はポンプによって生じた
真空がホイール１４に隣接して配置８れた３ｇ管１８の
端中へ空気を吸引する時に発生される。サイクロンから
、気体は導管２２を通して粒子捕捉ｉ！！！２０へ移動
する。

本発明で分析のために集められ且つ計量される粒子は勿
論試料採取ホイール以外の源によって供給されることが
できる。

気体流中で連行され且つサイクロン１２へ運ばれた粒子
はりイタロン中で循環し、捕捉２１ｉ２０へ移動する粒
子が殆ど又は全くなく、即ちサイクロン１２は特別の粒
子大きさ（又は狭い範囲の大きさ）に対して寸法付けら
れ且つ段別されており、それにより粒子は気体流自体が
ナイフロンを通過してポンプ１６へ移動してもφイタロ
ン中に集められ且つ保有される。

サイクロン１２中に集められた粒子は流れの流動を中衛
することによって気体流から分離される。

これは真空ポンプと粒子捕捉器とのｒＥＩに延びる導管
２６に配置された弁２４を１１じることによって行われ
得る。弁が閑じられると、ポンプは弁が再び開かれるま
で別の大気圧源から吸引づる。

サイクロン１２は垂直に配向されているので、気体流が
中断されると、サイクロン中に収容された粒子は重力に
よって、サイクロン中ら該ナイフロンの直ドに配置され
た受け器２８へ落ちる。受け器は次にアクチエータ２９
によって回転されて粒子を漏斗３２を通して試料カップ
３０へ落？ｌ。

第１図で粒子の移動はナイフロンから上行する真直ぐな
破線で示される。

サイクロン１２から内容物を受取り且つそれをカップ３
０へ移送するために特に適することが判明している受答
プ器はボール弁であり、該ボール弁はボールを１通する
通常の通路の代わりに弁の中実のボールに凹部３１を設
番ノるように修正されている。ボールはアクチエータ２
９へ連結され、それによりボールは充填及び門出操作の
ために回転されることができる。好ましくは、サイクロ
ンは弁構造の上方表面に装着され且つそれに取付けられ
、それにより弁はサイクロンを密閉すると同時に気体流
はサイクロンを通して流れ、且つサイクロンに集められ
た粒子はボールの凹部中へ直接に落ちる。

カップ３０は、それが容量まで満たされる度毎にカップ
が分析作業のための試料金属の既知の正確な吊を提供す
るように容積的に寸法付番ノられている。カップの形状
はそれがその外側表面上に粒子を保持しないようになっ
ており、該外側表面ｔよ平滑であり、且つカップの上方
縁は面取りされた表面３３（第３図ンを有する。カップ
のｍ１取りされた表面及び平滑な側部は過剰の粒子をカ
ップからそらせ、それによりカップが分析作業のために
空にされる時にその内容物だけが分析のために受取られ
る。第１図に示すように、過剰の粒子はそらせ漏斗３６
によってカップからスクラップ場所３４へそらされる。

カップが満たされ１１つ過剰の粒子がてらされた時、漏
斗１．＆第３のＭ斗３８のノーの位置へ移動される。

カップ３０は試料粒子をサイクロン１２から受取るため
に配置された単一の容器であり得る。そのようなカップ
は、カップを直立位置から、その内容物を重力によって
漏−Ｅ３６へ移送する位置まで回転させるに適当な機ｈ
Ｍ　（図示ゼず）によって空にされることができる。し
かしながら、好ましくは、カップは第３図に示されるよ
うな一体のカップＷ４造の一部分であり、該構造は２つ
以上のカップを含み、それにより１つのカップが満たさ
れ且つその内容物を空けるために回転される時に別のカ
ップがサイクロン１２からの次の粒子の供給を受取るた
めに所定の位置へ回転される。図面の第３図は、満たさ
れたカップの９０°の回転が空のカップを充填位置へ配
置するように対称的な十字形の４つのそのようなカップ
を示づ。

第３の漏斗３８の直下にボール弁４０が配置され、Ｄつ
４０の直下に反応容器４４の蓋４２がある（そこでカッ
プ３ｏに受取られた試料が溶解されるために送られる）
。好ましくは、漏斗３８、ボール弁４０及び１４２は、
漏斗３６を去る粒子が邪擁されずに反応容器４４へ直線
で落ちるように一緒に連結される。同様に、ボール弁は
、好ましくは、弁が容１４４を開いて試料を漏斗３８か
ら容器中へ通し、且つ次に試料が容器中に受取られた後
に容器を閉じるように作動し得るように、蓋４２の一体
部分であ。このＪ、うにして、容器は試料の溶解が起こ
っている時に密閉され、それにより溶解作業中に容器か
らの煙霧の逃げを阻止する。

カップ３０から容器４４に受取られた各試料の分析の繰
返し可能に正確な結果を保証するために、容器は各試料
の固体粒子を溶解するために同じ徂の溶媒を受取らねば
ならない。これはベビット装［４６によって行われる。

該装置は甲−の争直に配置されたパイプ即ち管４８を含
み、その両端は三方向ソレノイド作動弁５０及び５２を
それぞれ取付けられている。上方の弁５ｏは溶媒を含む
容器５４の頂部へ連結された１つの入口を有すると共に
第２の入口は低圧力気体の供給部５６へ連結される。三
方向弁５０の第３の口はパイプ４８の上方端へ連結され
る。

下方の弁５２は、溶媒をｍ力によって供給部５４から受
取るように連結された１つの入口と、反応容器４４へ連
結された１つの出口とを右する。

弁５２の第３の口はバイ１４８の下７Ｊ端へ連結される
。

バイ１４８は供給ＮＩ５４へ連結されたｆｆ　５０及び
５２の入口を開くことによって容ａまＱＦｒＡだされる
。第１図に文字［ｎｏＪで示１７’　Ｊ、うに、６弁の
これらの口（入口）は通常開いているが、気体供給ｚｓ
５ｓ及び容器４４へ連結された口は通常開じている（ｒ
ｎｃ、Ｉ）。管の両端へ連結された弁の口は共通してい
る（　ｒＣＪ　）。

パイプ４８は矢印５８で示すように底から満たされる。

上方弁の常開口は、空気が管中に捕捉されないこと及び
管がこのため溶媒で満ちることを保証し、過剰の溶媒は
供給部５４へ戻る。

管４８が満たされると、弁５ｏ及び５２を作ｆ）ノする
ソレノイド（図示Ｖザ）は同時に起動されてｊｔの常開
（ｒｎｏＪ）入口を１！１じ、且つ気体供給ｎ１５６及
び反応容器４４へ連結された口を聞く。

気体の供給は管へ入り且つ管の内容物を直ちに管から下
方弁５２を通して容器４４へ駆動するに充分な圧力五に
ある。

満たされた時に管の内容物ｔよ容器がカップ３０の内容
物を受取る度毎に反応容器へ移送される。

このようにして、溶媒の最に対する容器４４へ与えられ
る試料の量は常に同じである。試料の溶解は通常は１分
未満で完了され、溶解の１Ｅｌｉ９な時間は他のファク
ターのうち試料粒子の大きさ及び溶媒のｖＡＩｆに依存
する。

粒子が到達する時に容器４４への溶媒の移送は、好まし
くは、これまで説明したような装置の動作をｉ、！Ｊ　
ＩＩＩするようにプログラムされたマイクロプロセッサ
（図示Ｖず）によって行われる。

試料の溶解が完了した時、溶解された液体試料の少なく
とも一部分が容器４４からスペクトル分析装置５９へ１
１−送される。装置５９のポンプ（図示せず）はこのた
めに使用されることができる。

装置は好ましくは商業的に入手しく；する誘導的に結合
された励振されたプラズマ光学式発光分光計である。そ
のような装置では、液体試料は誘導的に結合されたアル
ゴンプラズマ中へ通される。プラズマ中で合金元素は電
磁線を放射し、その放射線は装置の分光π１によって光
学的に検査される。装置は試料金属の分析を提供する。

装置５９へ送られなかった溶解された試料はポンプ６２
によって廃東容冴６０へ圧送される。

Ｒｉｉ！？５９は、試料金属によって放射されたスペク
トルを、試料金属と同じ卑金属の既知の徂の既知の合金
によって放射されたスペクトルと比較することによって
分析を行う。第１図で、「既知の」合金は水＋１．標準
液６４及び６６によって提供される。第１の「低」標準
液６４は試料の卑金属であるが、合金元素として最小バ
ーヒントの不純物を含む。他方の標準液６６は試料及び
「低」標準液と同じ卑金属であるが、実質的に大きい指
の合金元素を含む。

分析は次のように行われる。装置５９は好ましくはこれ
まで説明した装置の起動に際して自動的に較正され、次
に１１数の試料が分析のために提供され、即ち各液体様
７１！液が装置５９のポンプによって５９のプラズマ励
振部分へ圧送され、且つ各標準液中での各元素の放射の
強さが測定される運転１ｎ問にわたってプログラム可能
な問語で自動的に較正される。高及び低標準液中で、の
元素の測定された強さは各元素についての点の間の曲線
を４粋するための高及び低データ点を提供する。試料中
の元素の濃度を決定するために、強さは測定され且つ１
１度は曲線で読み取られる。

、上述したマイクロプロセッサは較正過程で得られたデ
ータを処ｌＩＩ！ｉするために採用されることができ、
それから曲線が得られる。また、マイクロプロセッサ°
は、本発明の装置の動作手順の実行中に上述した装置の
種々の構成要素をｉｔ／Ｉ　ａｌｌする。そのようなマ
イクロプロセッサは「較正」する時に装置５９を指令し
且つそれにより曲線を提供し、［１つ次にカップ３０に
よって提供された試料を分析１６時に元素′ｆＡ度を決
定するために比較を行う。

マイクロプロセッサによる１ｉ５９の制御は、三方向弁
６８．７０．７２及び７４の制御を含む。

較正ａ！準ａ１２８４及び６６は装置ｆｆ５９のポンプ
によって弁６８及び７ｏを通して圧送される。低標準液
がマイクロプロセッサによって要求される時、該標準液
は弁６８の常開「ｎＯ」入口を通り、弁６８の共通の（
ｒｃＪ　）出口を通って弁７０の常１１１（ｒｎｃＪ）
入口へ圧送される。しかしながら、この後者の入口はマ
イクロプロセッサによって開かれるＪ：うに命令され、
且つ弁７０の常開入口はマイクロプロセッサによってＩ
′Ａしられるように命令され、それにより低標準液は７
０を通って装置５９へ通ることができる。

ａＨ！５準液６６が要求される時、弁６８の常閉入口は
開かれ、それにより６６からの流れは弁へ入り、ｎつ６
８の常聞入［１は１１じられる。６８から、標準液は６
８の共通の出口Ｃを通って７０の常１１人口へ移動し、
この時該入口は聞くように命令され、且つ７０の常開入
口は閉じるように命令される。これは標準液を弁７０の
共通の出口Ｃを通して装！￥５９へ向ける。

溶解された試料が分析のための準備ができた時、弁７２
は試料を弁の１−共通の」入口Ｃを通して既に受取って
いる。試料は７２の常開出口を通って弁７４の常開入口
へ移動する。この入口はこの時開くようにされ、且つ７
４の常開入口は閉じるように命令され、それにより試料
は７４の共通の口Ｃを通って弁７ｏの下方の常開入口へ
通る。７０から、試料は装置５９へ流れ、７０の上方入
口は１Ｍ１じられる。

また、装置は、スペクトル分析装置５９及び液体を装置
へ導く構成要素を洗浄するために第１図で水の供給部７
６を設置）で図示されている。このようにして、スペク
トル分析装置が使用される度毎に、それは先の試料及び
標準液物質の残留成分で汚染されない。第１図に示すよ
うに、水洗浄は分光削に試料及び標準液がない度毎に与
えられる。

これは、水を弁７４の常開入口へ向け、且つ７４の共通
の出口を通して弁７０の常開入口へ向番ノることによっ
て行われる。７０から水は７ｏの共通の出口［ＣＪを通
ってｌｉｔ！７５９へ流れる。

６４からの標準液が弁６８を通して装置５９へ向けられ
る時、弁７０の常閉［１は聞かれ１つ常開口は閉じられ
る。標準液６６からの液体が５９へ向１）られる時、弁
６８及び７０の常開１１は開かれ且つ７ｏの常開口は閉
じられる。容器４４からの液体が弁７２を通して装置５
９へ向けられる時、弁７４の常１１口は開かれ且つ常聞
弁番よとしられ、それにより液体は７４を通り且つ弁７
０の常開口へ移動し且つそれを通って移動する。

前述したように、導管１８（第２図）中の気体流で連行
された粒子を捕捉するために採用されたサイクロン装ｖ
１１２は連行された粒子を捕捉するように設計される。

粒子がポンプ１６（第２図）へ到達しないことを保証す
るために、粒子捕捉器２０がサイクロンとポンプとの間
に配置されて図示され、捕捉器は第２図で導管２２及び
２６と連結する。有効が立証されている捕捉器の構造は
２つの実質的に９０”のエルボ管７７及び７８が容ｉｓ
ｏ中に設けられた構造である。容器は容Ｚ８０の両端に
配置された導管２２及び２６の端ヘシールされる。エル
ボは導管の端から容器の囲い中へ延び、且つ容器中で反
対方向に終端し、即ちエルボ７７の内方端は下方向に向
いているが、７８の内方端は上方向に向いている。この
ようにして、容器８０へ到達することがある粒子はエル
ボ７７を通って下方へ移動し且つ重力によって１ルポか
ら容器の壁へ落ちる。ポンプ１６によって容器を通して
吸引される気体流は粒子の重力に打勝つためには不−１
分である。粒子はそれれにより容器８０中にとどまる。

本発明を好適な実施例によって説明したが、特許請求の
範囲は本発明の精神内に入る全ての実施例を包含するこ
とを意図される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の粒子試料採取及び溶解装鮪の概略図で
あり、第２図は第１図の粒子を運搬するための真空装置
の概略図であり、第３図は第１図の装置の一部分である
複合カップ構造の等尺図である。 １０・・・金属粒子調製装置、１２・・・−ｙイクロン
装置、１４・・・試料採取ホイール、１６・・・員空装
買、２０・・・粒子捕捉器、２４・・・弁、２８・・・
受け器、２９・・・アクチエータ、３０・・・試料カッ
プ、３１・・・凹部、３３・・・面取り表面、３６・・
・そらせ漏号１、４０・・・ボール弁、４４・・・反応
容器、４６・・・ピベッｌ−Ｍ置、４８・・・パイプ即
ち管、５０．５２・・・三方向ソレノイド作動弁、５４
・・・溶媒、５６・・・低圧力気体供給部、５９・・・
スペクトル分析装置、６２・・・ポンプ、６４．６６・
・・水ｔ／Ｉ標準液、６８゜７０．７２．７４・・・三
方向か。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粒子の組成を分析するための装置であって、 金属粒子を作る装置と、 最大容量まで満たされた時にそれが満たされる度毎に実
   質的に同じ量の金属粒子を保持するカップと、 溶解容器と、 粒子をカップから溶解容器中に堆積する装置と、既知の
   量の溶媒を溶解容器へ供給して金属粒子を溶解し且つ分
   析のために溶解された金属試料を提供する装置と、 溶解された試料から放射スペクトルを発生し、且つ該放
   射スペクトルを、試料金属と同じ金属の既知の合金の既
   知量によつて発生された放射スペクトルと比較して、試
   料金属の組成を決定する光学式発光分光計とを具備する
   金属粒子の組成分析装置。
2. （２）粒子を作る装置からサイクロン装置まで金属粒子
   を運ぶために気体流を発生するための装置と、 気体流によって運ばれた粒子を受取るためのサイクロン
   装置と、 気体流を中断するための装置と、 気体流が中断された時にサイクロン装置から粒子を受取
   るためにサイクロン装置の下方に配置された受け装置と
   を含み、 カップが前記受け装置から粒子を受取ることを特徴とす
   る請求項１に記載された金属粒子の組成分析装置。
3. （３）受け装置が修正されたボール弁構造であり、該構
   造のボールが回転可能であり且つ凹部を有し、該凹部が
   粒子をサイクロン装置から受取り且つボールが回転され
   る時に粒子をカップへ進めることを特徴とする請求項２
   に記載された金属粒子の組成分析装置。
4. （４）カップがカップ中に集められなかった粒子をカッ
   プからそらせるために有効である面取りされた上部縁を
   有することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれ
   か１項に記載された金属粒子の組成分析装置。
5. （５）管と、管の各端に配置された弁装置とを包含する
   ピペット装置によつて既知の１の溶媒が提供され、前記
   管が溶媒で満たされた時に前記管が既知の量を提供する
   ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項
   に記載された金属粒子の組成分析装置。
6. （６）既知の量の溶媒をピペット装置から移動させ、且
   つ加圧された気体媒体を管へ向ける装置を含む装置を特
   徴とする請求項５に記載された金属粒子の組成分析装置
   。
7. （７）光学式放射分光計を較正するための標準液と、分
   光計を洗浄するための液体と、分光計に試料及び標準液
   がなくなる度毎に洗浄を与える弁装置とを特徴とする請
   求項１から請求項６のいずれか１項に記載された金属粒
   子の組成分析装置。
8. （８）金属粒子の試料を受取るための計量カップであつ
   て、カップが粒子で満たされた時に既知の量の粒子を収
   容するように形成され、該カップが面取りされた上部縁
   を有し、それにより過剰の粒子が該縁から落ちてカップ
   からそれる計量カップ。
9. （９）カップが一緒に連結された少なくとも２つのその
   ようなカップの１つであり、それにより１つのカップが
   金属粒子の供給で満たされ且つカップを空にするために
   回転される時にカップの別の１つが金属粒子の別の供給
   を受取る位置へ回転されることを特徴とする請求項８に
   記載された計量カップ。
10. （１０）正確な量の液体を収容するためのピペット装置
    であつて、該装置が、 管と、 管の各端に配置された弁と、 前記弁の少なくとも１つを通して前記液体で管を満たす
    装置と、 液体の管を空にする装置とを具備するピペット装置。