JPH0218698B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物に
関する。更に詳しくは、剛性、耐熱性及び耐衝撃
性に優れたポリプロピレンと熱可塑性ポリエステ
ルとを主成分とする無機充填剤配合熱可塑性樹脂
組成物に関する。 無機充填剤配合ポリプロピレン、なかでもガラ
ス繊維強化ポリプロピレン(以下FR−PPと呼ぶ
ことがある)は、通常の結晶性ポリプロピレンに
比べて、耐熱性、剛性等に優れるので、エンジニ
アリングプラスチツクスとして、工業用部品、電
気器具部品、自動車部品あるいはスポーツ、レジ
ヤー用用具に成形加工して用いられている。しか
しながらガラス繊維強化エンジニアリングプラス
チツクス、例えばガラス繊維強化ナイロン、ポリ
カーボネート等に比べて、耐衝撃性が低いので、
とくに耐衝撃性が必要とされる分野には、あまり
使用されないのが現状であつた。 他方、無機充填剤配合熱可塑性樹脂ポリエステ
ル、なかでもガラス繊維強化熱可塑性樹脂ポリエ
ステル(以下FR−PESと呼ぶことがある)は熱
変形温度が高く、電気的特性が良好であるため弱
電部品に多用されている。しかしながら、FR−
PESには耐熱水性が劣る。衝撃強化が劣るという
欠点がある。前記FR−PPとFR−PESとを混合
することにより耐熱剛性が優れかつ耐熱水性の改
良を試みることは、特公昭57−57499号公報ある
いは特開昭49−120949号公報等に提案されている
が、ポリプロピレンと熱可塑性ポリエステルとの
相溶性は極めて悪いため上記混合物の衝撃強度は
左程優れるものとはいえない。 そこで、ポリプロピレンと熱可塑性ポリエステ
ルと無機充填剤とからなる組成物の耐衝撃性を改
良すべく鋭意検討した結果、上記組成物に特定の
変性プロピレン・α−オレフイン共重合体及びス
チレン系ブロツク共重合体を配合すればよいこと
を見出し、本発明に到達したものである。 すなわち、本発明はプロピレン重合体A、熱可
塑性ポリエステルB、変性プロピレン・α−オレ
フインランダム共重合体C、スチレン・ブタジエ
ンブロツク共重合体水添物D及び無機充填剤Eと
からなる組成物において、変性プロピレン・α−
オレフインランダム共重合体Cが、X線による結
晶化度0ないし30重量%、及びプロピレン含有量
50ないし70モル%のプロプレン・α−オレフイン
ランダム共重合体Gに、不飽和カルボン酸または
その誘導体から選ばれるグラフトモノマーを0.01
ないし5重量%グラフト変性したものであり、A
成分とB成分の合計量100重量部に対し、C成分
が1ないし80重量部、D成分が1ないし50重量部
及びE成分が5ないし150重量部含まれることを
特徴とする無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物で
ある。本本発明に用いるプロピレン重合体Aは、
結晶性のものであり、好ましくは密度が0.89ない
し0.93g/cm3、メルトフローレート(MFR:
ASTMD1238,L)が0.01ないし50g/10minの
ものであり、プロピレンの単独重合体もしくはプ
ロピレンと少量のエチレン、1−ブテン、4−メ
チル−1−ペンテン、1−ヘキセン等のα−オレ
フインとのブロツクあるいはランダム共重合体で
ある。 本発明に用いるプロピレン重合体Aとして一部
もしくは全部が不飽和カルボン酸もしくはその誘
導体から選ばれるグラフトモノマーで通常0.001
ないし10重量%、好ましくは0.1ないし5重量%
グラフト変性されたプロピレン重合体を用いると
更に耐衝撃性等の改良効果に優れるので好まし
い。 本発明に用いる熱可塑性ポリエステルBは、エ
チレングリコール、プロピレングリコール、1,
4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、
ヘキサメチレングリコール等の脂肪族グリコー
ル、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリ
コール、ビスフエノール等の芳香族ジヒドロキシ
化合物、あるいはこれらの2種以上から選ばれた
ジヒドロキシ化合物単位と、テレフタル酸、イソ
フタル酸、2,6−ナフタリンジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸、シユウ酸、コハク酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ウンデカジカルボン酸等の
脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸
等の脂環族ジカルボン酸、あるいはこれらの2種
以上から選ばれたジカルボン酸単位とから形成さ
れるポリエステルであつて、熱可塑性を示す限
り、少量のトリオールやトリカルボン酸の如き3
価以上のポリヒドロキシ化合物やポリカルボン酸
などで変性されていてもよい。これら熱可塑性ポ
リエステルとしては、具体的には、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリエチレンイソフタレート、テレフタレート共
重合体等が挙げられる。 本発明に用いる変性プロピレン・α−オレフイ
ンランダム共重合体Cは、X線による結晶化度が
0ないし30%、及びプロピレン含有量が50ないし
70モル%、好ましくは55ないし65モル%のプロピ
レン・α−オレフインランダム共重合体Gに、不
飽和カルボン酸またはその誘導体から選ばれるグ
ラフトモノマーを0.01ないし5重量%、好ましく
は0.1ないし1.0重量%グラフト変性した共重合体
である。プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Gの結晶化度が30%及びプロピレン含有量
が70モル%を越えるものをグラフト変性した共重
合体を用いてもプロピレン共重合体のガラス転移
点が高くなりプロピレン重合体組成物の耐衝撃性
はほとんど改良されない。一方プロピレン含有量
が50モル%未満のプロピレン・α−オレフインラ
ンダム共重合体を変性した共重合体を用いてもポ
リプロピレンへの親和性が低下するためかプロピ
レン重合体組成物の耐衝撃性改良効果は小さくな
る。また該プロピレン・α−オレフインランダム
共重合体Gは、通常デカリン中135℃で測定した
固有粘度〔η〕が2ないし10dl/g、更には3な
いし6dl/g範囲のものが好ましい。〔η〕が上
記範囲外の共重合体を用いた場合は、該共重合体
から得られた変性プロピレン・α−オレフインラ
ンダム共重合体と前記プロピレン重合体A及び熱
可塑性ポリエステルBとの溶融粘度差が大きくな
る傾向にあり、分散効果が充分とはいえず、耐衝
撃性の改良効果が充分でない。 また該プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Gは、前記特性に加えて、3個のプロピレ
ン連鎖でみたミクロアイソタクテイシテイが(以
下MITと略す)が0.7以上、更には0.8以上及び沸
騰n−ヘプタン不溶分が5重量%以下、更には3
重量%以下のものが好ましい。ミクロアイソタク
テイシテイが0.7未満のものを用いるとエイジン
グ後、成形品表面に低分子量物質がブリードアウ
トし、べたつく現象が起こる。また沸騰n−ヘプ
タン不溶分が多いことは、プロピレンがブロツク
的に重合された成分の量が多いためであり、その
ような共重合体を用いると、耐衝撃性の改良効果
が少ない場合がある。 ミクロアイソタクテイシテイとは13C核磁気共
鳴スペクトルによつて3個のプロピレン連鎖の部
分に着目し、3個のプロピレンがアイソタクテイ
ツクに配列している分率を定量した値である。 沸騰n−ヘプタン不溶分の定量は以下の方法に
より行う。すなわち、約1mm×1mm×1mm程度の
細片試料およびガラスビーズを円筒ガラスフイル
ターG3に入れ、ソツクスレー抽出器により14時
間抽出を行う。この場合リフラツクス頻度は1
回/5分程度とする。不溶分の重量%は溶解部
分、又は不溶分を秤量することによつて求める。 前記のような諸性質を有するプロピレン含有率
50ないし70モル%のプロピレン・α−オレフイン
ランダム共重合体Gは、例えば(a)少なくともマグ
ネシウム、チタンおよびハロゲンを含有する複合
体、(b)周期律表第1族ないし第3族金属の有機金
属化合物および(c)電子供与体とから形成される触
媒を用いて、プロピレンとα−オレフインとをラ
ンダム共重合させることによつて得られる。上記
電子供与体cの一部又は全部は、複合体aの一部
又は全部に固定されていてもよく、又、使用に先
立つて有機金属化合物bと予備接触させていても
よい。とくに好ましいのは、電子供与体cの一部
が複合体aに固定されており、残部をそのまま重
合系に加えるかあるいは有機金属化合物bと予備
接触させて使用する態様である。この場合、複合
体aに固定された電子供与体と、重合系にそのま
ま加えて使用するかまたはbと予備接触させて使
用する電子供与体とは同一のもので異なるもので
あつてもよい。 該プロピレン・α−オレフインランダム共重合
体Gを構成するα−オレフイン成分単位として
は、炭素数2以上(但し3は除く)、とくに2な
いし18程度のα−オレフインであり、エチレン、
1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペ
ンテン、1−デセンなどを例示することができ、
これらの1種または2種以上の混合物である。該
プロピレン−α−オレフインランダム共重合体は
通常プロピレン成分とα−オレフインとの共重合
体であるが、場合によつては微量、たとえば0.5
モル%以下の範囲でジエン成分を含有していても
差しつかえない。 不飽和カルボン酸またはその誘導体としては、
アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒ
ドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロ
トン酸、イソクロトン酸、ナジツク酸 (エンド
シス−ビシクロ〔2,2,1〕ヘプト−5−エン
−2,3−ジカルボン酸)などの不飽和カルボン
酸、またはその誘導体、例えば酸ハライド、アミ
ド、イミド、無水物、エステルなどが挙げられ、
具体的には、塩化マレニル、マレイミド、無水マ
レイン酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル、無水シトラコン酸、マレイン酸モノメチル、
マレイン酸ジメチル、グリシジルマレエートなど
が例示される。これらの中では、不飽和ジカルボ
ン酸またはその酸無水物が好適であり、とくにマ
レイン酸、ナジツク酸 またはこれらの酸無水物
が好適である。 該不飽和カルボン酸またはその誘導体から選ば
れるグラフトモノマーをプロピレン・α−オレフ
インランダム共重合体Gにグラフト共重合して前
記変性プロピレン・α−オレフインランダム共重
合体Cを製造するには、従来公知の種々の方法を
採用することができる。たとえば、プロピレン・
α−オレフインランダム共重合体Gを溶融させグ
ラフトモノマーを添加してグラフト共重合させる
方法あるいは溶媒に溶解させグラフトモノマーを
添加してグラフト共重合させる方法がある。いず
れの場合にも、前記グラフトモノマーを効率よく
グラフト共重合させるためには、ラジカル開始剤
の存在下に反応を実施することが好ましい。グラ
フト反応は通常60ないし350℃の温度で行われる。
ラジカル開始剤の使用割合はプロピレン・α−オ
レフインランダム共重合体100重量部に対して通
常0.001ないし1重量部の範囲である。ラジカル
開始剤としては有機ペルカキシド、有機ペルエス
テル、例えばベンゾイルペルオキシド、ジクロル
ベンゾイルペルオキシド、ジクミルペルオキシ
ド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(ペルオキシドベンゾエー
ト)ヘキシン−3、1,4−ビス(tert−ブチル
ペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ラウロイル
ペルオキシド、tert−ブチルペルアセテート、
2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペ
ルオキシ)ヘキシン−3、2,5−ジメチル−
2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサ
ン、tert−ブチルペルベンゾエート、tert−ブチ
ルペルフエニルアセテート、tert−ブチルペルイ
ソブチレート、tert−ブチルペル−sec−オクト
エート、tert−ブチルペルピバレート、クミルペ
ルピバレートおよびtert−ブチルペルジエチルア
セテート、その他アゾ化合物、例えばアゾビスイ
ソブチロニトリル、ジメチルアゾイソブチレート
がある。これらのうちではジグミルペルオキシ
ド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)
ヘキシン−3、2,5−ジメチル−2,5−ジ
(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、1,4−
ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベ
ンゼンなどのジアルキルペルオキシドが好まし
い。 本発明に用いるスチレン・ブタジエンブロツク
共重合体水添物Dは、スチレンブロツクとブタジ
エンブロツクをそれぞれ1つ以上有するブロツク
共重合体のブタジエン部分を80%以上水素添加し
たブロツク共重合体であり、好ましくはスチレン
を10〜60重量%含むものであつて、密度が0.88〜
0.94の範囲にあり、メルトインデツクス(200℃、
5Kg)が10以下程度のものである。このブロツク
共重合体のブロツク構造は(S−B)n、(S−
B)n−S、(S−B)mX(但し、Sはポリスチ
レンブロツク、Bはブタジエンブロツク、nは1
〜5の整数、mは2〜7の整数、Xはm個の重合
体が縮合している多官能性化合物を示す)のよう
な直鎖構造または分岐構造のいずれでもよく、ま
たテーパー部分あるいは一部ランダム部分を含ん
でいてもよい。 本発明における無機充填剤Eとは、粉末状充填
剤、例えばアルミナ、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、亜鉛華等の酸化物、水酸化アルミニウ
ム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウ
ム、水酸化カルシウム、酸化スズ水和物、酸化ジ
ルコニウム水和物などのような水和金属酸化物;
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどのような
炭酸塩;タルク、クレー、ベントナイト、アタパ
ルジヤイトなどのようなケイ酸塩;ホウ酸バリウ
ム、ホウ酸亜鉛などのようなホウ酸塩、リン酸ア
ルミニウム、トリポリリン酸ナトリウム等のよう
なリン酸塩;石コウなどのような硫酸塩;亜硫酸
塩;及びこれらの2種以上の混合物、繊維状充填
剤、例えばガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、
金属被覆ガラス繊維、セラミツクス繊維、ウオラ
ストナイト、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬
化物繊維等、その他、ガラスビーズ、ガラスバル
ーン、シラスバルーン等の球状物、ガラス粉末、
ガラスフレーク、マイカなどを挙げることができ
る。これらの中ではとくにガラス繊維が好まし
い。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物
は、前述のプロピレン重合体Aが95ないし5重量
部、好ましくは90ないし40重量部、熱可塑性ポリ
エステルBが5ないし95重量部、好ましくは10な
いし40重量部(両者の合計は100重量部になるよ
うに選ぶ)及び両成分の合計量100重量部に対し、
変性プロピレン・α−オレフインランダム共重合
体Cが1ないし80重量部、好ましくは10ないし40
重量部、スチレン・ブタジエンブロツク共重合体
水添物D1ないし50重量部、好ましくは3ないし
20重量部、及び無機充填剤Eが5ないし150重量
部、好ましくは10ないし100重量部とから構成さ
れる。プロピレン重合体Aが5重量部未満ではプ
ロピレン重合体を配合した効果が出ず一方95重量
部を越える熱可塑性ポリエステルBによる耐熱
性、剛性、塗装性、耐油性等の改良効果が出な
い、変性プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Cおよびスチレン・ブタジエンブロツク共
重合体水添物Dとが上記重量部未満では組成物の
耐衝撃性が改良されず、上記重量部を越えると、
組成物の剛性、耐熱性、耐油性、表面硬度等の低
下が大きい。 無機充填剤Eが5重量部未満では組成物の剛
性、耐熱性等が改良されず、150重量部を越える
と、組成物の溶融流動性が劣る、外観が劣る等の
欠点が顕著になる。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物を
得るには、前記プロピレン重合体A、熱可塑性ポ
リエステルB、変性プロピレン・α−オレフイン
ランダム重合体C、スチレン・ブタジエンブロツ
ク共重合体水添物D及び無機充填剤Eを前記範囲
で種々公知の方法、例えばヘンシエルミキサー、
V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラー
ブレンダー等で混合後、一軸押出機、二軸押出
機、ニーダー、バンバリーミキサー等で溶融混練
し、造粒あるいは粉砕する方法を採用することが
できる。 本発明の組成物には、耐熱安定剤、耐候安定
剤、帯電防止剤、滑剤、スリツプ剤、核剤、難燃
剤、顔料あるいは染料、他の重合体等を本発明の
目的を損なわない範囲で配合しておいてもよい。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物の
特徴は、プロピレン重合体中への熱可塑性ポリエ
ステルの分散及び無機充填剤との馴染みを改良す
るために、前記した特定の変性プロピレン・α−
オレフインランダム共重合体及びスチレン・ブタ
ジエンブロツク共重合体水添物を添加することに
より、熱可塑性ポリエステル及び無機充填剤によ
るプロピレン重合体への改質効果を十分に発揮さ
せるとともに、組成物の耐衝撃性を著しく向上せ
しめた点にある。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物
は、従来公知の無機充填剤配合ポリプロピレンに
比べ耐衝撃性が極めて優れかつ剛性、耐熱性、表
面硬度等を高い水準に保持している。 以上の如く、本発明の組成物は、剛性と耐衝撃
性とを兼ね備えているため、従来FR−ポリアミ
ドやFR−ポリカーボネート等が使用されていた
分野、例えば自動車用部品、例えば、エアクリー
ナハウジング、クーリングフアン、チユーナー、
シートバツク等、あるいは電気部品、例えば、電
動工具ハウジング、モーターフアン、コネクタ
ー、モーターカバー、コイルボビン等各種用途に
好適である。 次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、これ
らの実施例に何ら制約されるものではない。 本発明の実施例で用いた測定方法は以下の通り
である。 引張特性 ASTM D 638 曲げ特性 ASTM D 790 アイゾツト衝撃強度 ASTM D 256 ノツチ付 熱変形温度 ASTM D 648 荷重18.6Kg/cm2 落球衝撃強度:2mm厚の円板上に535gの鉄球
を所定の高さから落下させ、円板が破壊する
高さ(Kg・cm)を読み取る。 <変性プロピレン・α−オレフインランダム共重
合体の製造例> プロピレン含有率60モル%、結晶化度0%
MIT0.96、沸騰n−ヘプタン不溶分:0.1%、沸
騰酢酸メチル可溶分0.8%及び〔η〕=4.5dl/g、
のプロピレン・エチレンランダム共重合体100重
量部にアセトン1.0重量部とα,α′−ビス−tert−
ブチルパーオキシ−ジイソプロピルベンゼン0.01
重量部と無水マレイン酸0.3重量部とからなる混
合液をヘンシエルミキサーで滴下混合した後40mm
φ押出機で240℃で造粒することにより結晶化度
0%、MFR10g/10min、無水マレイン酸のグ
ラフト量0.15重量%の無水マレイン酸グラフトプ
ロピレン・エチレンランダム共重合体(変性
PEC−1)を得た。 実施例 1 MFRが10g/10minのポリプロピレン(以下
PP−1という)72重量部、メルトフローレート
16g/10min、無水マレイン酸グラフト量3.8重
量%の変性ポリプロピレン(以下変性PPという)
3重量部、o−クロルフエノール溶液において25
℃で測定した固有粘度〔η〕が0.65dl/gのポリ
ブチレンテレフタレート(以下PBTという)25
重量部、変性PEC−1 10重量部、スチレン・
ブタジエンブロツク共重合体水添物(商品名 ク
レイトンG1652、シエル化学製、スチレン含量
15.5重量%、MFR6、以下SEBSという)5重量
部および長さ3mmのガラス繊維(以下GFという)
30重量部とをタンブラーブレンダーでドライブレ
ンド後40mmφ押出機で240℃で造粒してペレツト
を製造した。このペレツトを乾燥後、260℃で射
出成形して物性測定用試験片を作製した。 結果を第1表に示す。 実施例2〜4、比較例1〜4 SEBS、及び変性PEC−1の量比を第1表の如
く変える以外は実施例1と同様に行つた。 結果を第1表に示す。
関する。更に詳しくは、剛性、耐熱性及び耐衝撃
性に優れたポリプロピレンと熱可塑性ポリエステ
ルとを主成分とする無機充填剤配合熱可塑性樹脂
組成物に関する。 無機充填剤配合ポリプロピレン、なかでもガラ
ス繊維強化ポリプロピレン(以下FR−PPと呼ぶ
ことがある)は、通常の結晶性ポリプロピレンに
比べて、耐熱性、剛性等に優れるので、エンジニ
アリングプラスチツクスとして、工業用部品、電
気器具部品、自動車部品あるいはスポーツ、レジ
ヤー用用具に成形加工して用いられている。しか
しながらガラス繊維強化エンジニアリングプラス
チツクス、例えばガラス繊維強化ナイロン、ポリ
カーボネート等に比べて、耐衝撃性が低いので、
とくに耐衝撃性が必要とされる分野には、あまり
使用されないのが現状であつた。 他方、無機充填剤配合熱可塑性樹脂ポリエステ
ル、なかでもガラス繊維強化熱可塑性樹脂ポリエ
ステル(以下FR−PESと呼ぶことがある)は熱
変形温度が高く、電気的特性が良好であるため弱
電部品に多用されている。しかしながら、FR−
PESには耐熱水性が劣る。衝撃強化が劣るという
欠点がある。前記FR−PPとFR−PESとを混合
することにより耐熱剛性が優れかつ耐熱水性の改
良を試みることは、特公昭57−57499号公報ある
いは特開昭49−120949号公報等に提案されている
が、ポリプロピレンと熱可塑性ポリエステルとの
相溶性は極めて悪いため上記混合物の衝撃強度は
左程優れるものとはいえない。 そこで、ポリプロピレンと熱可塑性ポリエステ
ルと無機充填剤とからなる組成物の耐衝撃性を改
良すべく鋭意検討した結果、上記組成物に特定の
変性プロピレン・α−オレフイン共重合体及びス
チレン系ブロツク共重合体を配合すればよいこと
を見出し、本発明に到達したものである。 すなわち、本発明はプロピレン重合体A、熱可
塑性ポリエステルB、変性プロピレン・α−オレ
フインランダム共重合体C、スチレン・ブタジエ
ンブロツク共重合体水添物D及び無機充填剤Eと
からなる組成物において、変性プロピレン・α−
オレフインランダム共重合体Cが、X線による結
晶化度0ないし30重量%、及びプロピレン含有量
50ないし70モル%のプロプレン・α−オレフイン
ランダム共重合体Gに、不飽和カルボン酸または
その誘導体から選ばれるグラフトモノマーを0.01
ないし5重量%グラフト変性したものであり、A
成分とB成分の合計量100重量部に対し、C成分
が1ないし80重量部、D成分が1ないし50重量部
及びE成分が5ないし150重量部含まれることを
特徴とする無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物で
ある。本本発明に用いるプロピレン重合体Aは、
結晶性のものであり、好ましくは密度が0.89ない
し0.93g/cm3、メルトフローレート(MFR:
ASTMD1238,L)が0.01ないし50g/10minの
ものであり、プロピレンの単独重合体もしくはプ
ロピレンと少量のエチレン、1−ブテン、4−メ
チル−1−ペンテン、1−ヘキセン等のα−オレ
フインとのブロツクあるいはランダム共重合体で
ある。 本発明に用いるプロピレン重合体Aとして一部
もしくは全部が不飽和カルボン酸もしくはその誘
導体から選ばれるグラフトモノマーで通常0.001
ないし10重量%、好ましくは0.1ないし5重量%
グラフト変性されたプロピレン重合体を用いると
更に耐衝撃性等の改良効果に優れるので好まし
い。 本発明に用いる熱可塑性ポリエステルBは、エ
チレングリコール、プロピレングリコール、1,
4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、
ヘキサメチレングリコール等の脂肪族グリコー
ル、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリ
コール、ビスフエノール等の芳香族ジヒドロキシ
化合物、あるいはこれらの2種以上から選ばれた
ジヒドロキシ化合物単位と、テレフタル酸、イソ
フタル酸、2,6−ナフタリンジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸、シユウ酸、コハク酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ウンデカジカルボン酸等の
脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸
等の脂環族ジカルボン酸、あるいはこれらの2種
以上から選ばれたジカルボン酸単位とから形成さ
れるポリエステルであつて、熱可塑性を示す限
り、少量のトリオールやトリカルボン酸の如き3
価以上のポリヒドロキシ化合物やポリカルボン酸
などで変性されていてもよい。これら熱可塑性ポ
リエステルとしては、具体的には、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリエチレンイソフタレート、テレフタレート共
重合体等が挙げられる。 本発明に用いる変性プロピレン・α−オレフイ
ンランダム共重合体Cは、X線による結晶化度が
0ないし30%、及びプロピレン含有量が50ないし
70モル%、好ましくは55ないし65モル%のプロピ
レン・α−オレフインランダム共重合体Gに、不
飽和カルボン酸またはその誘導体から選ばれるグ
ラフトモノマーを0.01ないし5重量%、好ましく
は0.1ないし1.0重量%グラフト変性した共重合体
である。プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Gの結晶化度が30%及びプロピレン含有量
が70モル%を越えるものをグラフト変性した共重
合体を用いてもプロピレン共重合体のガラス転移
点が高くなりプロピレン重合体組成物の耐衝撃性
はほとんど改良されない。一方プロピレン含有量
が50モル%未満のプロピレン・α−オレフインラ
ンダム共重合体を変性した共重合体を用いてもポ
リプロピレンへの親和性が低下するためかプロピ
レン重合体組成物の耐衝撃性改良効果は小さくな
る。また該プロピレン・α−オレフインランダム
共重合体Gは、通常デカリン中135℃で測定した
固有粘度〔η〕が2ないし10dl/g、更には3な
いし6dl/g範囲のものが好ましい。〔η〕が上
記範囲外の共重合体を用いた場合は、該共重合体
から得られた変性プロピレン・α−オレフインラ
ンダム共重合体と前記プロピレン重合体A及び熱
可塑性ポリエステルBとの溶融粘度差が大きくな
る傾向にあり、分散効果が充分とはいえず、耐衝
撃性の改良効果が充分でない。 また該プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Gは、前記特性に加えて、3個のプロピレ
ン連鎖でみたミクロアイソタクテイシテイが(以
下MITと略す)が0.7以上、更には0.8以上及び沸
騰n−ヘプタン不溶分が5重量%以下、更には3
重量%以下のものが好ましい。ミクロアイソタク
テイシテイが0.7未満のものを用いるとエイジン
グ後、成形品表面に低分子量物質がブリードアウ
トし、べたつく現象が起こる。また沸騰n−ヘプ
タン不溶分が多いことは、プロピレンがブロツク
的に重合された成分の量が多いためであり、その
ような共重合体を用いると、耐衝撃性の改良効果
が少ない場合がある。 ミクロアイソタクテイシテイとは13C核磁気共
鳴スペクトルによつて3個のプロピレン連鎖の部
分に着目し、3個のプロピレンがアイソタクテイ
ツクに配列している分率を定量した値である。 沸騰n−ヘプタン不溶分の定量は以下の方法に
より行う。すなわち、約1mm×1mm×1mm程度の
細片試料およびガラスビーズを円筒ガラスフイル
ターG3に入れ、ソツクスレー抽出器により14時
間抽出を行う。この場合リフラツクス頻度は1
回/5分程度とする。不溶分の重量%は溶解部
分、又は不溶分を秤量することによつて求める。 前記のような諸性質を有するプロピレン含有率
50ないし70モル%のプロピレン・α−オレフイン
ランダム共重合体Gは、例えば(a)少なくともマグ
ネシウム、チタンおよびハロゲンを含有する複合
体、(b)周期律表第1族ないし第3族金属の有機金
属化合物および(c)電子供与体とから形成される触
媒を用いて、プロピレンとα−オレフインとをラ
ンダム共重合させることによつて得られる。上記
電子供与体cの一部又は全部は、複合体aの一部
又は全部に固定されていてもよく、又、使用に先
立つて有機金属化合物bと予備接触させていても
よい。とくに好ましいのは、電子供与体cの一部
が複合体aに固定されており、残部をそのまま重
合系に加えるかあるいは有機金属化合物bと予備
接触させて使用する態様である。この場合、複合
体aに固定された電子供与体と、重合系にそのま
ま加えて使用するかまたはbと予備接触させて使
用する電子供与体とは同一のもので異なるもので
あつてもよい。 該プロピレン・α−オレフインランダム共重合
体Gを構成するα−オレフイン成分単位として
は、炭素数2以上(但し3は除く)、とくに2な
いし18程度のα−オレフインであり、エチレン、
1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペ
ンテン、1−デセンなどを例示することができ、
これらの1種または2種以上の混合物である。該
プロピレン−α−オレフインランダム共重合体は
通常プロピレン成分とα−オレフインとの共重合
体であるが、場合によつては微量、たとえば0.5
モル%以下の範囲でジエン成分を含有していても
差しつかえない。 不飽和カルボン酸またはその誘導体としては、
アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒ
ドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロ
トン酸、イソクロトン酸、ナジツク酸 (エンド
シス−ビシクロ〔2,2,1〕ヘプト−5−エン
−2,3−ジカルボン酸)などの不飽和カルボン
酸、またはその誘導体、例えば酸ハライド、アミ
ド、イミド、無水物、エステルなどが挙げられ、
具体的には、塩化マレニル、マレイミド、無水マ
レイン酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル、無水シトラコン酸、マレイン酸モノメチル、
マレイン酸ジメチル、グリシジルマレエートなど
が例示される。これらの中では、不飽和ジカルボ
ン酸またはその酸無水物が好適であり、とくにマ
レイン酸、ナジツク酸 またはこれらの酸無水物
が好適である。 該不飽和カルボン酸またはその誘導体から選ば
れるグラフトモノマーをプロピレン・α−オレフ
インランダム共重合体Gにグラフト共重合して前
記変性プロピレン・α−オレフインランダム共重
合体Cを製造するには、従来公知の種々の方法を
採用することができる。たとえば、プロピレン・
α−オレフインランダム共重合体Gを溶融させグ
ラフトモノマーを添加してグラフト共重合させる
方法あるいは溶媒に溶解させグラフトモノマーを
添加してグラフト共重合させる方法がある。いず
れの場合にも、前記グラフトモノマーを効率よく
グラフト共重合させるためには、ラジカル開始剤
の存在下に反応を実施することが好ましい。グラ
フト反応は通常60ないし350℃の温度で行われる。
ラジカル開始剤の使用割合はプロピレン・α−オ
レフインランダム共重合体100重量部に対して通
常0.001ないし1重量部の範囲である。ラジカル
開始剤としては有機ペルカキシド、有機ペルエス
テル、例えばベンゾイルペルオキシド、ジクロル
ベンゾイルペルオキシド、ジクミルペルオキシ
ド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(ペルオキシドベンゾエー
ト)ヘキシン−3、1,4−ビス(tert−ブチル
ペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ラウロイル
ペルオキシド、tert−ブチルペルアセテート、
2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペ
ルオキシ)ヘキシン−3、2,5−ジメチル−
2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサ
ン、tert−ブチルペルベンゾエート、tert−ブチ
ルペルフエニルアセテート、tert−ブチルペルイ
ソブチレート、tert−ブチルペル−sec−オクト
エート、tert−ブチルペルピバレート、クミルペ
ルピバレートおよびtert−ブチルペルジエチルア
セテート、その他アゾ化合物、例えばアゾビスイ
ソブチロニトリル、ジメチルアゾイソブチレート
がある。これらのうちではジグミルペルオキシ
ド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、2,5−ジ
メチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)
ヘキシン−3、2,5−ジメチル−2,5−ジ
(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、1,4−
ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベ
ンゼンなどのジアルキルペルオキシドが好まし
い。 本発明に用いるスチレン・ブタジエンブロツク
共重合体水添物Dは、スチレンブロツクとブタジ
エンブロツクをそれぞれ1つ以上有するブロツク
共重合体のブタジエン部分を80%以上水素添加し
たブロツク共重合体であり、好ましくはスチレン
を10〜60重量%含むものであつて、密度が0.88〜
0.94の範囲にあり、メルトインデツクス(200℃、
5Kg)が10以下程度のものである。このブロツク
共重合体のブロツク構造は(S−B)n、(S−
B)n−S、(S−B)mX(但し、Sはポリスチ
レンブロツク、Bはブタジエンブロツク、nは1
〜5の整数、mは2〜7の整数、Xはm個の重合
体が縮合している多官能性化合物を示す)のよう
な直鎖構造または分岐構造のいずれでもよく、ま
たテーパー部分あるいは一部ランダム部分を含ん
でいてもよい。 本発明における無機充填剤Eとは、粉末状充填
剤、例えばアルミナ、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、亜鉛華等の酸化物、水酸化アルミニウ
ム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウ
ム、水酸化カルシウム、酸化スズ水和物、酸化ジ
ルコニウム水和物などのような水和金属酸化物;
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどのような
炭酸塩;タルク、クレー、ベントナイト、アタパ
ルジヤイトなどのようなケイ酸塩;ホウ酸バリウ
ム、ホウ酸亜鉛などのようなホウ酸塩、リン酸ア
ルミニウム、トリポリリン酸ナトリウム等のよう
なリン酸塩;石コウなどのような硫酸塩;亜硫酸
塩;及びこれらの2種以上の混合物、繊維状充填
剤、例えばガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、
金属被覆ガラス繊維、セラミツクス繊維、ウオラ
ストナイト、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬
化物繊維等、その他、ガラスビーズ、ガラスバル
ーン、シラスバルーン等の球状物、ガラス粉末、
ガラスフレーク、マイカなどを挙げることができ
る。これらの中ではとくにガラス繊維が好まし
い。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物
は、前述のプロピレン重合体Aが95ないし5重量
部、好ましくは90ないし40重量部、熱可塑性ポリ
エステルBが5ないし95重量部、好ましくは10な
いし40重量部(両者の合計は100重量部になるよ
うに選ぶ)及び両成分の合計量100重量部に対し、
変性プロピレン・α−オレフインランダム共重合
体Cが1ないし80重量部、好ましくは10ないし40
重量部、スチレン・ブタジエンブロツク共重合体
水添物D1ないし50重量部、好ましくは3ないし
20重量部、及び無機充填剤Eが5ないし150重量
部、好ましくは10ないし100重量部とから構成さ
れる。プロピレン重合体Aが5重量部未満ではプ
ロピレン重合体を配合した効果が出ず一方95重量
部を越える熱可塑性ポリエステルBによる耐熱
性、剛性、塗装性、耐油性等の改良効果が出な
い、変性プロピレン・α−オレフインランダム共
重合体Cおよびスチレン・ブタジエンブロツク共
重合体水添物Dとが上記重量部未満では組成物の
耐衝撃性が改良されず、上記重量部を越えると、
組成物の剛性、耐熱性、耐油性、表面硬度等の低
下が大きい。 無機充填剤Eが5重量部未満では組成物の剛
性、耐熱性等が改良されず、150重量部を越える
と、組成物の溶融流動性が劣る、外観が劣る等の
欠点が顕著になる。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物を
得るには、前記プロピレン重合体A、熱可塑性ポ
リエステルB、変性プロピレン・α−オレフイン
ランダム重合体C、スチレン・ブタジエンブロツ
ク共重合体水添物D及び無機充填剤Eを前記範囲
で種々公知の方法、例えばヘンシエルミキサー、
V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラー
ブレンダー等で混合後、一軸押出機、二軸押出
機、ニーダー、バンバリーミキサー等で溶融混練
し、造粒あるいは粉砕する方法を採用することが
できる。 本発明の組成物には、耐熱安定剤、耐候安定
剤、帯電防止剤、滑剤、スリツプ剤、核剤、難燃
剤、顔料あるいは染料、他の重合体等を本発明の
目的を損なわない範囲で配合しておいてもよい。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物の
特徴は、プロピレン重合体中への熱可塑性ポリエ
ステルの分散及び無機充填剤との馴染みを改良す
るために、前記した特定の変性プロピレン・α−
オレフインランダム共重合体及びスチレン・ブタ
ジエンブロツク共重合体水添物を添加することに
より、熱可塑性ポリエステル及び無機充填剤によ
るプロピレン重合体への改質効果を十分に発揮さ
せるとともに、組成物の耐衝撃性を著しく向上せ
しめた点にある。 本発明の無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物
は、従来公知の無機充填剤配合ポリプロピレンに
比べ耐衝撃性が極めて優れかつ剛性、耐熱性、表
面硬度等を高い水準に保持している。 以上の如く、本発明の組成物は、剛性と耐衝撃
性とを兼ね備えているため、従来FR−ポリアミ
ドやFR−ポリカーボネート等が使用されていた
分野、例えば自動車用部品、例えば、エアクリー
ナハウジング、クーリングフアン、チユーナー、
シートバツク等、あるいは電気部品、例えば、電
動工具ハウジング、モーターフアン、コネクタ
ー、モーターカバー、コイルボビン等各種用途に
好適である。 次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、これ
らの実施例に何ら制約されるものではない。 本発明の実施例で用いた測定方法は以下の通り
である。 引張特性 ASTM D 638 曲げ特性 ASTM D 790 アイゾツト衝撃強度 ASTM D 256 ノツチ付 熱変形温度 ASTM D 648 荷重18.6Kg/cm2 落球衝撃強度:2mm厚の円板上に535gの鉄球
を所定の高さから落下させ、円板が破壊する
高さ(Kg・cm)を読み取る。 <変性プロピレン・α−オレフインランダム共重
合体の製造例> プロピレン含有率60モル%、結晶化度0%
MIT0.96、沸騰n−ヘプタン不溶分:0.1%、沸
騰酢酸メチル可溶分0.8%及び〔η〕=4.5dl/g、
のプロピレン・エチレンランダム共重合体100重
量部にアセトン1.0重量部とα,α′−ビス−tert−
ブチルパーオキシ−ジイソプロピルベンゼン0.01
重量部と無水マレイン酸0.3重量部とからなる混
合液をヘンシエルミキサーで滴下混合した後40mm
φ押出機で240℃で造粒することにより結晶化度
0%、MFR10g/10min、無水マレイン酸のグ
ラフト量0.15重量%の無水マレイン酸グラフトプ
ロピレン・エチレンランダム共重合体(変性
PEC−1)を得た。 実施例 1 MFRが10g/10minのポリプロピレン(以下
PP−1という)72重量部、メルトフローレート
16g/10min、無水マレイン酸グラフト量3.8重
量%の変性ポリプロピレン(以下変性PPという)
3重量部、o−クロルフエノール溶液において25
℃で測定した固有粘度〔η〕が0.65dl/gのポリ
ブチレンテレフタレート(以下PBTという)25
重量部、変性PEC−1 10重量部、スチレン・
ブタジエンブロツク共重合体水添物(商品名 ク
レイトンG1652、シエル化学製、スチレン含量
15.5重量%、MFR6、以下SEBSという)5重量
部および長さ3mmのガラス繊維(以下GFという)
30重量部とをタンブラーブレンダーでドライブレ
ンド後40mmφ押出機で240℃で造粒してペレツト
を製造した。このペレツトを乾燥後、260℃で射
出成形して物性測定用試験片を作製した。 結果を第1表に示す。 実施例2〜4、比較例1〜4 SEBS、及び変性PEC−1の量比を第1表の如
く変える以外は実施例1と同様に行つた。 結果を第1表に示す。
【表】
【表】
実施例5、比較例5〜6
実施例1及び比較例2と4においてGFの代わ
りにマイカ(スゾライトマイカ、200メツシユパ
ス)を用いる以外は実施例1及び比較例2と4と
同様に行つた。 結果を第2表に示す。 実施例6、比較例7〜8 実施例1及び、比較例2と4において、GFの
代わりにタルク(平均粒径4μ)を用いる以外は
実施例1及び、比較例2と4と同様に行つた。 結果を第2表に示す。 実施例7、比較例9 実施例5及び比較例5において、PP−1 72
重量部と変性PP3重量部の組成物をPP−1 75
重量部に代える以外は実施例5及び比較例5と同
様に行つた。結果を第2表に併記する。
りにマイカ(スゾライトマイカ、200メツシユパ
ス)を用いる以外は実施例1及び比較例2と4と
同様に行つた。 結果を第2表に示す。 実施例6、比較例7〜8 実施例1及び、比較例2と4において、GFの
代わりにタルク(平均粒径4μ)を用いる以外は
実施例1及び、比較例2と4と同様に行つた。 結果を第2表に示す。 実施例7、比較例9 実施例5及び比較例5において、PP−1 72
重量部と変性PP3重量部の組成物をPP−1 75
重量部に代える以外は実施例5及び比較例5と同
様に行つた。結果を第2表に併記する。
【表】
Claims (1)
- 1 プロピレン重合体A、熱可塑性樹脂ポリエス
テルB、変性プロピレン・α−オレフインランダ
ム共重合体C、スチレン・ブタジエンブロツク共
重合体水添物D及び無機充填剤Eとからなる組成
物において、変性プロピレン・α−オレフインラ
ンダム共重合体CがX線による結晶化度0ないし
30重量%、及びプロピレン含有量50ないし70モル
%のプロピレン・α−オレフインランダム共重合
体Gに、不飽和カルボン酸またはその誘導体から
選ばれるグラフトモノマーを0.01ないし5重量%
グラフト変性したものであり、A成分とB成分の
合計量100重量部に対しC成分が1ないし80重量
部、D成分が1ないし50重量部及びE成分が5な
いし150重量部含まれることを特徴とする無機充
填剤配合熱可塑性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16652183A JPS6058447A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16652183A JPS6058447A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6058447A JPS6058447A (ja) | 1985-04-04 |
JPH0218698B2 true JPH0218698B2 (ja) | 1990-04-26 |
Family
ID=15832855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16652183A Granted JPS6058447A (ja) | 1983-09-12 | 1983-09-12 | 無機充填剤配合熱可塑性樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6058447A (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5019625A (en) * | 1987-09-10 | 1991-05-28 | Dexter Corporation | Compatibilizing agent for polycarbonate and polyamide polymer blends |
US5187228A (en) * | 1986-10-03 | 1993-02-16 | Dexter Corporation | Stabilizer for compatibilized polycarbonate and polyamide polymer blends |
US5298557A (en) * | 1990-02-02 | 1994-03-29 | Tonen Corporation | Thermoplastic resin composition |
DE69122307T2 (de) * | 1990-05-29 | 1997-03-20 | Tonen Corp | Modifizierte polyolefinhaltige thermoplastische Harzzusammensetzung |
EP0657502A1 (en) * | 1993-12-13 | 1995-06-14 | Du Pont De Nemours International S.A. | Thermoplastic composition containing compatibilizer |
BR0314562B1 (pt) * | 2002-10-17 | 2013-11-19 | Composição polimérica. |
-
1983
- 1983-09-12 JP JP16652183A patent/JPS6058447A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6058447A (ja) | 1985-04-04 |
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