JPH02181160A - 電子写真感光体 - Google Patents

電子写真感光体

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JPH02181160A
JPH02181160A JP64000027A JP2789A JPH02181160A JP H02181160 A JPH02181160 A JP H02181160A JP 64000027 A JP64000027 A JP 64000027A JP 2789 A JP2789 A JP 2789A JP H02181160 A JPH02181160 A JP H02181160A
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JP
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amorphous silicon
surface protective
protective layer
carbon
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JP64000027A
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Shigeru Yagi
茂 八木
Masahito Ono
雅人 小野
Noriyoshi Takahashi
高橋　徳好
Masayuki Nishikawa
雅之 西川
Yuzuru Fukuda
譲 福田
Kenichi Karakida
唐木田　健一
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Fujifilm Business Innovation Corp
Original Assignee
Fuji Xerox Co Ltd
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Publication date
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    • G03G5/02—Charge-receiving layers
    • G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
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    • G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
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  • Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、硬度の改善された表面層を有し、反復使用に
よる画像ぼけを生じない電子写真感光体に関する。
従来の技術 近年、電子写真感光体として、導電性基体上に非晶質ケ
イ素を主成分とする光導電層を設けた構成のものが提案
されている。このような非晶質ケイ素を主成分とする光
導電層を設けた感光体は、従来光導電層として使用され
てきた３ｅ、　　ｔｒＳｅ、７ｎＯ，ＣｄＳなどの無機
系光導電性材料や種々の有機系光導電性材料を用いた感
光体に比して、機械的強度、汎色性、長波長感度に優れ
た特性を有するものであるが、大気中、特に高温高湿下
で放置すると、画像ぼけが生じたり、電子写真プロセス
における残留トナー除去ブレードおるいは用紙剥離爪等
との摩擦によって、表面が変化し、得られた画像に白筋
上の欠陥が発生するという欠点があった。そこで、この
ような欠点を改善する目的で、ケイ素を主成分とする感
光層の有する硬さを損なわないような、ＳＩＮ　　、３
１０ｘ、５ｉＣｘなとの組成を有する各種表面層を設り
る提案がなされており、このような表面層を設けること
により、前記の欠点は改善される。また、高温高湿下で
の繰り返し使用特性を改善する目的で無定形炭素よりな
る表面層を設けたものも提案されている。（特開昭６１
−２５０６５５号公報）発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記のようなＳｉＮｘ、ＳｉＯｘ、５ｉ
Ｃｘ、等の組成を有する表面層を設けてなる電子写真感
光体では、高温高湿下で長期間にわたり繰返し使用する
と、画像ぼ（ブを生じてしまい、実用に供することがで
きなかった。また、無定形炭素よりなる表面層を設けた
電子写真感光体においては、表面電位低下を生じるとい
う問題がめった。
本発明は、前記感光体の有する欠点にかんがみてなされ
たものである。本発明の目的は、どのような操作条件下
でも画像ぼけの生じない電子写真感光体を提供すること
、とりわけ高温高湿下において長期間にわたり繰返し使
用しても画像ぼけの生じない電子写真感光体を提供する
ことにおる。
本発明の更に他の目的は、十分な表面硬度を有し、かつ
高い電荷受容能を有する電子写真感光体を提供すること
におる。
課題を解決するための手段 本発明は、導電性基体上に、非晶質ケイ素系光導電層を
設け、表面保護層を有してなる電子写真感光体において
、該表面保護層が、窒素含有非晶質ケイ素よりなる下部
層と、非晶質炭素よりなる上部層との積層構造を有する
ことを特徴とするものであり、そして窒素含有非晶質ケ
イ素よりなる下部層と非晶質炭素よりなる上部層とが優
れた接着性を示し、耐久性のある電子写真感光体が実現
できる。
以下、図面にしたがって、本発明の電子写真感光体につ
いて説明する。
第１図は、本発明の電子写真感光体の模式的断面図でお
る。１は導電性基体、２は電荷注入阻止層、３は感光層
、４は表面保護層であって、４１は下部層、４２は上部
層である。
導電性基体としては、アルミニウム、ニッケル、クロム
、ステンレス鋼等の金属類、または導電膜を有するプラ
スチックシー１〜、ガラス、紙、など目的に応じて適宜
選択することができる。
感光層は、非晶質ケイ素を主成分として構成されるもの
で、グロー放電法、スパッタリング法、イオンブレーテ
ィング法等により導電性基体上に形成することができる
。これらの膜形成方法は、目的に応じて適宜選択される
が、プラズマＣＶＤ法により原料ガスをグロー放電分解
する方法が好ましい。
使用することができる原料としては、シラン、ジシラン
をはじめとするシラン類、おるいは、シリコン結晶がめ
げられる。又、感光層を形成する際、必要に応じて各種
混合ガス、例えば、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン
等のキャリヤガスを用いることも可能でおる。又、感光
層の暗抵抗の制御、おるいは帯電極性の制御を目的とし
て、更に上記のガス中にジボラン（８２町）ガスおるい
はボスフィン（Ｐ目３）ガス等のドーパントガスを混入
させ、光導電層膜中へのホウ素あるいはリン等の不純物
元素の添ｈ■（ドーピング）を行なうこともできる。又
、さらには、暗抵抗の増加、光感度の増加、必るいは帯
電能（単位膜厚光たりの帯電能力めるいは帯電電位）の
増加を目的として、感光層中にハロゲン原子、炭素原子
、酸素原子、窒素原子などを含有してもよい。さらに又
、長波長域感度の増加を目的として、感光層中にゲルマ
ニウム（Ｇｅ）等の元素を添加することも可能でおる。
特に、感光層は、ケイ素を主成分とし、少量の元素周期
律表第１１ＩＢ族元素（好ましくはホウ素）を添加して
なるｉ形半導体層でおるのか好ましい。上記様々の元素
を感光層中に添加含有させるためには、プラズマＣＶＤ
装置内に、主原料て市るシランガスと共に、それらの元
素を含む物質のガス化物を導入してグロー放電分解を行
えばよい。
グロー放電分解の条件は、交流放電の場合を例にとると
、次の通りで必る。すなわち、周波数は、通常ｏ、ｉ〜
３０Ｍ１ｌＺ　、好適には５〜２ＯＮト１ｚ　、放電時
の真空度は０．１〜５Ｔｏｒｒ　　（１３，３〜６６７
Ｐａ　）　、Ｍ板加熱温度は１００〜４００　’Ｃでお
る。
感光層の膜厚は、任意に設定できるか、１μｍ〜２００
μｍ、特に５μｍ〜１００μｍの範囲に設定するのが望
ましい。
又、本発明の電子写真感光体は、必要に応じて感光層と
導電性基板との間には、他の層を形成してもよい。これ
らの層としては、例えば次のものがあげられる。
電荷注入阻止層として、例えばアモルファスシリコンに
元素周期律表第■族元素必るいはＶ族元素を添加してな
るｎ形半導体層おるいはｎ形半導体層、ざらに絶縁層が
、また増感層として、例えばアモルファシリコンに微結
晶ゲルマニウム、錫を添加してなる層が、更に又、基板
との接着層としてアモルファスシリコンに窒素、炭素、
酸素などを添加してなる層、その他、元素周期律表第■
族元素、Ｖ族元素を同時に含む層など、感光体の電気的
及び画像的特性を制御できる層があげられる。
これら各層の膜厚は任意に決定できるが、通常ｏ、　ｏ
ｉμｍ〜１０μｍの範囲に設定して用いられる。
上記感光層の上には表面保護層が設りられるか、表面保
護層は窒素含有非晶質ケイ素よりなる下部層と、無定形
炭素よりなる上部層とより構成される。
下部層は、例えば、シランガスと共に窒素原子を含む原
料ガスをプラズマＣＶＤ装置内に導入してグロー放電分
解を行って形成することができる。
窒素原子を含む原料カスとしては、窒素原子を構成要素
とし気相で使用し得る単体おるいは化合物で必ればすべ
て用いることができるが、例としては、Ｎ２単体ガス、
或いはＮＨ３、Ｎ２Ｈ４，１」Ｎ３等の水素化窒素化合
物のガスを挙げることができる。
下部層における窒素原子濃度はケイ素原子に対する原子
数比として、０．１〜１．０の範囲にあるのが好ましい
。その場合、成膜に際して窒素濃度を変更して、２つの
異なる濃度を有する積層構造の下部層を構成するように
してもよい。下部層の膜厚は０．０１〜５μｍの範囲で
あることが望ましい。
グロー放電分解の条件（は、交流放電の場合を例にとる
と、次の通りである。すなわち、周波数は、通常０．１
〜３０１１Ｈ７、好適には５〜２０１４Ｈｚ　、放電時
の真空度は０．１〜５Ｔｏｒｒ　　（１３，３〜６６７
Ｐａ　）　、基板加熱温度は１００〜４００°Ｃでおる
。
上部層は、炭素及び水素を主成分として構成されでいる
非晶質炭素からなることを特徴とするもので、多量の水
素は、膜中に鎖状の一〇Ｈ２−結合や−ＣＨ３結合を増
７Ｊ［ｌさせ、結果として、膜の硬度が損なわれるため
、膜中の水素の量は５０原子％以下でおることが必要で
おる。上部層は、水素が共存している雰囲気でのグロー
放電法、スパッタリング法、イオンブレーティング法等
の方法によって形成することができる。中でも、プラズ
マＣＶＤ法が好ましい。
使用することができる原料としては、次のものが必げら
れる。主体となる炭素の原料としてはメタン、エタン、
プロパン、ブタン、ペンタン等の一般式Ｃｎ　Ｈ２ｎ＋
２で示されるパラフィン系炭化水素、エチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンテン等の一般式ＣｎＨ２ｎで示さ
れるオレフィン系炭化水素、アセチレン、アリレン、ブ
チン等の一般式ＣｎＨ２ｎ−２で示されるアセチレン系
炭化水素などの脂肪族炭化水素、シクロプロパン、シク
ロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘ
プタン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセ
ン等の脂環式炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン
、ナフタリン、アントラセン等の芳香族化合物部るいは
それらの有機置換物がめげられる。これらの原料化合物
は、枝分れ構造があってもよく、ハロゲン置換物でおっ
てもよい。例えば、四塩化炭素、クロロホルム、四フッ
化炭素、トリフルオルメタン、クロロトリフルオルメタ
ン、ジクロロジフルオルメタン、ブロモ１〜リフルオル
メタン、パーフロロエタン、パーフロロプロパン等のハ
ロゲン化炭化水素を用いることができる。
以上、列記した炭素の原料は、常温でガス状であっても
、固体状必るいは液状で必ってもよく、固体状あるいは
液状でおる場合には、気化して用いる。上部層形成に際
しては、上記原料群から選択された一以上のガス状原料
を減圧容器内に導入し、グロー放電を生起させ、感光層
上に炭素及び水素を主成分として構成される非晶質炭素
からなる上部層を形成する。上部層形成に際しては、必
要に応じ、これらガス状原料と異なる第３のガス状物質
をガス状原料と共に用いてもよい。これら第３のガス状
物質としては、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン等の
キャリヤガスがあげられる。
プラズマＣＶＤ法による上記各種原料のグロー放電分解
は、直流及び交流放電のいずれを採用する場合でも可能
でおり、そして膜形成の生成条件として、周波数は、通
常０．１〜３０）ＩＨ２、好適には５〜２０旧Ｚ１旧型
１放電空度は０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３，３〜６６７Ｐ
ａ　）　、基板加熱温度は１００〜４００°Ｃである。
上部層の膜厚は任意に設定されるが、０．０１〜１０μ
ｍ１好ましくは０，２〜５μｍである。
本発明の電子写真用感光体は、どのような使用環境の下
でも安定かつ高品位な初期画像を与え、かつ繰り返し使
用しても画質の劣化を生じることがない。
実施例 以下、実施例と比較例とにより本発明を具体的に説明す
る。
実施例１ 容量結合型プラズマＣＶＤ装置の所定の位置に、円筒状
アルミニウム基板を載置し、反応室内にシラン（Ｓｉｔ
−１４＞ガス、ジボラン（Ｂ２　Ｈ６）ガス及び水素ガ
スの混合カスを導入して、グロー放電分解することによ
り、円筒状アルミニウム基板上に、膜厚２　ｐｍの非晶
質ケイ素系叶型光導電層を電荷注入阻止層として形成し
た。
このときの光導電層の成膜条件は、次の通りでめった。
１００％シランカス流量：　１００　ｃ屑／ｍ１ｎ１　
ｏｏｐｐｍ水素希釈ジボランカス流Ｍｊ　：　１００　
Ｃｆｆ１／ｍ＋ｎ反応器内圧：１，０王ｏｒｒ 放電型カニ２００臀 放電周波数：　１３．５６Ｍ１ｌｚ 基板温度：２５０°Ｃ 引き続いて、１１００ｐｐ水素希釈ジ小ランガスを、２
　ｐｐｍ水素希釈ジボランカスに変更した以外は、上記
と同一の条件で成膜を行ない、膜厚２０μｍの非晶質ケ
イ素質ｉ−型光導電層を形成した。この層の光学キャッ
プは１．７ｅＶであった。
続いて、反応ガスとして、シランカス、アンモニアガス
、及び水素ガスの混合体カスをグロー放電分解すること
により、上記光導電層上に、膜厚０．２μｍの窒素含有
非晶質ケイ素よりなる層を、表面保護層の下部層として
形成した。このときの成膜条件は次の通りでめった。
１００％シランガス流量：　５０Ｃｆｆｌ／ｎ＋＋ｎ　
。
アンモニアカス流量：　５０Ｃｆｆｌ／　ｍｉｎ、水素
ガス流量：　１００　ｃｍ／Ｆｌｉｎ反応器内圧：　　
０．５　Ｔｏｒｒ　。
放電型カニ１００Δ、 放電周波数：　　１３．５６　Ｍｔｌｚ。
基板温度：２５０°Ｃ０ 続いて、反応ガスとして、エチレンガス及び水素ガスの
混合ガスを導入して、グロー放電分解することにより、
膜厚０．５μｍの非晶質炭素よりなる層を、表面保護層
の上部層として形成した。このときの成膜条件は次の通
りでめった。
エチレンガス流量：　１００　Ｃｆｆ１／ｍｉｎ　。
水素ガス流１ｆｘ　：　５０Ｃｆｆｌ／ｖｎ反応器内圧
：０．５王ｏｒｒ　。
放電型カニ５００獣 放電周波数：　　１３．５６　Ｎ１１ｚ。
基板温度：２５０℃。
以上のようにして得られたアルミニウム支持体上に電荷
注入阻止層、光導電層、第一の表面保護層（下部層）、
及び第二の表面保護層（上部層）を有する電子写真用感
光体を用いて、複写機の中で画質評価を行った。画質評
価は、１０°Ｃ１５％ＲＨ１２０°Ｃ５０％ＲＨ及び３
０°Ｃ８５％ＲＨで行なった。
この結果、得られた複写物は初期時及び２００００枚複
写後、いずれの環境においても画像のぼけは発生せず、
また、かぶりのない高い像濃度を示し、さらに、感光体
表面の傷などに基づく画質欠陥は認められなかった。
比較例１ 実施例１と同一の装置を用い、同一の条件及び方法によ
って、円筒状アルミニウム基板上に、膜厚２μｍの非晶
質ケイ素ｐ−型光導電層及び膜厚２０μｍの非晶質ケイ
素質ｉ−型光導電層形成し、ざらに膜厚０．５μｍの窒
素含有非晶質ケイ素よりなる層を表面保護層として形成
した。
以上のようにして得られた電子写真感光体を用いて、複
写機の中で画像評価を行なった。その結果、３０°Ｃ８
５％ＲＨの環境において１０００枚複写後、画像のぼけ
が生じた。
比較例２ 実施例１と同一の装置を用い、同一の条件及び方法によ
って、円筒状アルミニウム基板上に、膜厚２μｍの非晶
質ケイ素上型光導電層及び膜厚２０μｍの非晶質ケイ素
質；−型光導電層形成し、ざらに膜厚０，５μｍの非晶
質炭素よりなる層を表面保護層として形成した。
以上のようにして得られた電子写真感光体を用いて、複
写機の中で画像評価を行なった。その結果、初期より低
い像濃度の複写物しか得られなかった。
実施例２ 実施例と同一の装置、同一の条件・方法によって、円筒
状アルミニウム基板上に、膜厚２μｍの非品質ケイ素系
ｐ−型光導電層及び膜厚２０ｐｘの非晶質ケイ素質ｉ−
型光導電層を形成した。
次いて、反応ガスとして、シランガス、アンモニアガス
及び水素ガスの混合ガスを使用し、成膜条件を変化させ
て膜厚０．１μｍ及び０．３μｍの２＠構成の窒素含有
非晶質ケイ素よりなる層を、表面保護層の下部層として
形成した。このときの成膜条件は次の通りで必った。
（最初の成膜条件） １００％シランカス流量：　５０ｃｆｆｌ／ｍｉｎ　。
アンモニアガス流量：５０Ｃ屑／ｍｉｎ　。
水素カス流＃　：　１００　ｃ％／ｍｉｎ反応器内圧：
　　０．５　Ｔｏｒｒ　。
放電型カニ２００Ｗ、 放電周波数：　　１３．５６　ＭＨｚ、基板温度：　　
２５０’Ｃ０ （続いての成膜条件） ｉｏｏ％シランカス流量：　４０ｃｆｆｌ／　ｍｉ　ｎ
　。
７）−Ｃ：二７ガス流ｆｔ　：　６０ｃｆｆｌ／ｍｉｎ
、水素ガス流量：　１００　ｃｆｆｌ／ｍｉｎ尚、反応
器内圧、放電電力、放電周波数及び基板温度は、上記と
同一でおる。
続いて、反応ガスとして、エチレンガス及び水素ガスの
混合ガスを導入して、グロー放電分解することにより、
膜厚０．５μｍの非晶質炭素よりなる層を、表面保護層
の上部層として形成した。このときの成膜条件は次の通
りでめった。
エチレンガス流量：　１００　ｃｆｆｌ／ｍｉｎ　。
水素ガス流ｍ　：　５０ｃｆｆｌ／ｍｉｎ反応器内圧：
　　０．５　Ｔｏｒｒ　。
放電型カニ５００Ｗ、 放電周波数：　　１３．５６　ＭＨｚ。
基板温度：　　２００’Ｃ８ 以上のようにして得られたアルミニウム支持体上に電荷
注入阻止層、光導電層、第一の表面保護層（下部層）、
及び第二の表面保護層（上部層）を有する電子写真用感
光体を用いて、複写機の中で画質評価を行った。
この結果、得られた複写物は初期時及び２００００枚複
写後、いずれの環境においても画像のぼ（プは発生せず
、また、かぶりのない高い像濃度を示し、ざらに、感光
体表面の傷などに基づく画質欠陥は認められなかった。
発明の効果 本発明の電子写真感光体は、その表面保護層が窒素含有
非晶質ケイ素よりなる下部層と、水素及び炭素を主成分
として構成されている非晶質炭素からなる上部層との積
層構造を有することを特徴とするものであって、この様
な構成よりなる表面保護層は非常に高い表面硬度を有し
、また下部層の窒素含有非晶質ケイ素は、上部層との接
着性に優れているため、本発明の電子写真感光体は、使
用に際して、クリーニングブレード、紙判離爪その他に
よる傷の発生も起り難くなり、又どのような操作条件下
でも、画像ぼけを生じることがないという利点を有する
。特に、高温高湿下において、長期間繰返し使用しても
画像ぼけヤ画像濃度の低下がないから、実用的価値が高
い。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の電子写真用感光体の模式的断面図で
ある。 １・・・導電性基体、２・・・電荷注入阻止層、３・・
・感光層、４・・・表面保護層、４１・・・下部層、４
２・・・上部層。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）導電性基体上に、非晶質ケイ素系光導電層を設け
    、表面保護層を有してなる電子写真感光体において、該
    表面保護層が、窒素含有非晶質ケイ素よりなる下部層と
    、非晶質炭素よりなる上部層との積層構造を有すること
    を特徴とする電子写真感光体。
JP64000027A 1989-01-04 1989-01-04 電子写真感光体 Pending JPH02181160A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP64000027A JPH02181160A (ja) 1989-01-04 1989-01-04 電子写真感光体
US07/456,669 US5139911A (en) 1989-01-04 1989-12-28 Electrophotographic photoreceptor with two part surface layer

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP64000027A JPH02181160A (ja) 1989-01-04 1989-01-04 電子写真感光体

Publications (1)

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