JPH02178349A - 粉末不含有組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業Ｊ−６のｆｌ用分町１ 本発明は、粒状（ｐａｒｔ　１ｃｕｌａｔｅ）物質およ
び粉末阻害剤（ｄｕｓｔ−ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）を含む
実質的粉末不含白（ｄｕｓｔ　−ｆｒｅｅ）組成物およ
びその組成物の製造方法に関するものである。

「従来の技術」 粉末は、１．ばしば粒状物質の製造、輸送、製剤化およ
び使用の副産物である。組成物中の粉末のγｊ在は、例
えば吸入時の健康上の危険および容易に発火する安全−
１−の危険を有するため一般的には好まシ、＜ない。こ
れらの問題が例えば染料、医薬、農薬等の生産などの広
い範囲で起こった。

粒状組成物中の粉末をＩＪ）除去たは減少させるための
従来５．）努力の成果には＋゛ｆ々な欠点があった。。

粉末阻害添加物が以萌提案されたが、粒状物質び）特徴
および特性にり・１・１−る悪影響か第１置また１、例
えば、低粉末の流動性（ｆ’　１ｏｖａｂｌｅ）染料微
粒を生成−・４−るために、染料を直径（１，５−１，
５制粒Ｆ４１゛イズにｌＪ／ｕＬ化１−７、ついでスプ
ーリング浦（鉱油）上たは・＼ギンＬ／ングリコール０
．２−０．５上宿％１′１′油性化する。しか１．なか
ら、上記方法に（よ多くの欠点がある。すなわち、比較
的高額な装置から要で、拉ｒを耳ｅ成１ろ例えば（′Ｉ
ｌ「酸リグニ〉・の、）゛うな結合剤なとのｌ信加物が
さらに必要−３７ある。その−ｌ、染色基質−Ｌにスプ
ーリング浦のスボｔ　ｌ−形成の危険性を減少し、粒子
の長期貯蔵によるケーキン）ｌを防＋ｆ、−４るｔこめ
１こ、二゛＜を空えめ（こスプーリング４１１を（・Ｊ
２１１トＶるのが好まし、い。従−）て、４１１状粒子
は、浦常完令には粉末不へ【−１脱粉末生成物（ホ、イ
ベノハランゲルスハイｌ９、ドイツ連邦用和国、１の粉
末１（１１１定装置によりル１１定）の（ｌｏｏｋあた
り一般に１５０ａｙ含有）でなく、さらに粉末が長ｊυ
１貯蔵に。ｌ、り形成される。

「発明の記載」 本発明は、例えば農薬（農業用殺虫剤、ａｇｒｉｃｕｌ
ｔｕｒａｌ　　ｐｅｓｔｉｅｉｄｅ）のような粒状６機
物質のような粒状物質および粉末阻害剤からなる実質的
粉末不含有紐［戊物に関する。粉末阻害剤は、全ての最
終製剤に適合し、好ましくは揮発性でなく、できるだけ
僅か（７か粒状物質を溶解しないらのである。

ａ薬としての適用に際し、粉末阻害剤は植物許容性がよ
く、毒性問題を起こさない。組成物は、長ル１貯蔵後で
も実質的粉末不含有のままで、塊を形成しないことを要
する。

本発明により得られる粒状組成物はわずかに粘稠で、反
応容器から容易に除去することができる。

それらは、実質的粉末不含杓で、衛生学または健康の観
点から許容される条件の下の貯蔵、輸送、別の処理また
は製剤化に晋１−＜適４゛る。ケーキを形成するために
バックされた本発明による組成物のどんな粒子でも容易
に分離、溶解さらにもう一度加下および／または製剤す
ることができろ。

実質的粉末不含ｆｊ゛組成物は、粒状物質１　（１０重
ＦＡ　ｆＷ（、およびポリ上ヂレンクリコール（Ｐ　Ｔ
Ｆ、　Ｇ　）、ボリブ［Ｊピレノクリコール（１）ＰＧ
）並びにそれらのコポリマーおよびブロックポリマー（
以下、本発明のポリグリコールという）ワ）少なくとも
１種が己なるポリグリコール０．１−２０重量部を組合
わＵることにより得ら第１ることがわか−）ｊ、Ｉ。

本発明の粒状物質は、有機または無機、および不活性ま
たは活性であり得ることを０図する。ト記粒状物質は、
典型的に平均微粒子直径約１１Ｊｉ１ｍ灰以りで、さら
に典型的には約５−５００　ｌｌｌである。本発明でα
図ケる粉末は、約６０　ｌｉ　ｚ未満の直径をｆｒする
粒子を示す３、すなわち、本発明の粒状物質は、粒状物
質総重量の１重１％未嵩（すなわち痕跡量の粉末）から
１００重量ｌ？、；（すなわ１′）全ての粒状物質か粉
末であり得る）の範囲の粉末分画である。

本発明は、特に生物学的活性の粒状物質、さらに農薬化
学品であることを＾図する。」−記農薬化学品と１−で
は、例えば、フェナリモール、ドリアリモールおよびヌ
アリモールのようなピリミジン類の一般的分類に属する
もの、ドブモルフ、トリデモルフおよびフェンプロピモ
ルフのようなモルホリン類の分類に属するもの、プロク
ロラズ、ピンコナゾール、トリフルミゾールおよびイマ
ザリルのようなイミダゾール類の分類に属するもの、ビ
リフェノックスおよびブチオベートのようなピリジン類
の分類に属するもの、ンブロコナゾール、ヘキサコナゾ
ール、フルシラゾール、エタコナゾール、トリアジメツ
オン、トリアジメノール、プロピコナゾール、ジクロブ
トラゾール、ビテルタノール、ペンコナゾールおよびフ
ルトリアフォールのようなトリアゾール類の分類に属す
るものの如きエルゴステロール生合成阻害剤として既知
の類を含有する。

本発明のポリグリコールは、粒状物質のそれぞれの粒子
のまわりにフィルムを形成する能力を有し、その中に粉
末を包蔵することができる。それ故に粒状物質はポリグ
リクールに不溶またはせいぜいわずか溶けるにすぎない
のが好ましい。

最終的に、本発明の実質的粉末不含有組成物を、水性製
剤で使用するならば、ポリグリコールは充分に水中で溶
解または分散できることが大切である。粒状物質が例え
ば水溶性液体または水分散性液体または粉末などの水性
溶液として使用される農薬であるならば、ポリグリコー
ルは、水性溶液リットルあたり少なくと６０，３９、好
ましくは少なくとも３ｇの水溶性をもつ。

ポリグリコールがＰ　Ｅ　Ｇであるかまたはそれを含む
ならば、ＰＥＧは典型的に分子ｆｉｌｏＯ−２ｏ、ｏ　
ｏ　ｏ、好ましくは１００−８００、さらに好ましくは
２００−４００を有する。

本発明のポリグリコールがＰＰＧであるかまたはそれを
含むならば、ＰＰＧは典型的に分子Ｍ１００−２０，０
００、好ましくはｔｏｏ−’５０００、さらに２００−
２０００、さらに好ましくは／１００−１５００を有す
る。

本発明のポリグリコールがＰＰＧおよびＰＥＧのコポリ
マーまたはブロックポリマーであるかまたはこれを含む
ならば、コポリマーまたはブロックポリマーは典型的に
分子ｆｆｉ＋００−１０，０００を有する。適当なコポ
リマーおよびブロックポリマーの例は、ＢＡＳＦから人
手できる界面活性剤プルロニックＰＥ（商標）またはプ
ルロニックＲＰＥ（商標）である。

本発明のポリグリコールがＰＥＧ、ＰＰＧおよびそのコ
ポリマー並びにブロックポリマーから選択された１１ま
たはそれ以上の成分の混合物であるならば、混合物はこ
れら成分を任意の重量比で含み得る。

一般に、実質的粉末不含有生成物を得るために粒状物質
１００重量部に本発明のポリグリコールを０．５−５重
量部加えることで充分である。長期貯蔵の場合、粒状物
質１００重量部あたり本発明の液体ポリグリコール少な
くとも２重量部使用することが望ましいが、それはポリ
グリコールのいくらかは通常粒状物質に吸収されるから
である。

本発明によるポリグリコールは付加的に好ましくはポリ
グリコール１００重量部あたり０．５３重量部、さらに
好ましくは１重量部の増粘剤を含む。増粘剤はポリグリ
コールの粘着性を誠少さ仕る傾向にあり、それによって
本発明の組成物の塊を形成する傾向を紘少さ仕る。適当
な増粘剤は分子ｆｆ！２０，０００〜１０００万、例え
ば５００万のポリエチレングリコールを含む。

本発明による組成物は粒状物質１００重量部に、ＰＥＧ
、Ｐｉ）Ｇ、そのブロックポリマーおよびコポリマーの
少なくとも１種からなるポリグリコール０．ｌ−２０重
量部を、均質混合物が得られるまで混合することにより
得られる。

所望により、粒状物質とポリグリクールに不活性液体を
均質混合物が生成するまで混合し、ついで不活性液体を
除去することができる。１つの具体例としては、粒状物
質は均質混合物が生成するまでポリグリコールを混合す
る萌に不活性液体で叶劇化させることができる。２つめ
の具体例としては、粒状物質は均質混合物が生成するま
でポリグリコールおよび不活性液体を含む混合物で懸濁
化させることができる。いずれの具体例でも、ついで不
活性液体は除去し、粒状成分か本発明のポリグリコール
で被覆されている組成物を生成する。

粉末粒子はこのポリグリコール被覆中に着座している、
すなわち組成物は実質的粉末不含有である。

適当な不活性液体は、極性または非極性のいずれでもよ
く、さらにポリグリコールよりら揮発性であることが好
ま１．い。このような非極性不活性液体は常圧で１５０
°Ｃ未満の沸点を有ケろのが好便である。適当な非極性
不活性液体の例は、ヘンゼン、ヘキサンお、Ｌびその混
合物のような芳呑族または脂肪族炭化水素を含む。

粒状物質を製造および単離」−る間の粉末形成を防止す
るために、一般に粒状物質を例えば液体から沈澱または
再結晶などにより単離後に乾燥しないことが好ましい。

粒状物質は定義により不溶またはＬ記液体にほんのわず
かに溶解するので、粒状物質の単離に使用される型の液
体は一般に本発明の不活性液体として使用するのに適す
る。

極性および非極性液体両方とらノこ可溶の本発明のポリ
グリコールは、非極ｔ（不活性液体に問題なしに均質に
分散Ａ−ろことかでき、最終的に水性製剤に使用される
ことができろという利点をａする。

般にＩ”　Ｐ　ＧはＰ　Ｅ　Ｇよりも極性および非極性
液体の両方に溶解しやすい。従って、本発明の特にＭ益
なポリグリコールは典型的にＰ　ＰＧを多く含む。ＰＥ
Ｇを多く含むポリグリコールが望ま（７Ｌ）場合には、
Ｉ）　ＥＣを最初に水に溶解しついで非極性不活性液体
を激しく混合１．て２相スラリーを１し成電ろことかで
きろ。しかしながら、２（１１系の均質混合は、１相系
時より６困難である。

不活性液体除去は減圧蒸留により好便に実施される。し
かしながら、蒸留圧力は絶対的なしのではない。

以下に実施例を示１−３゜ 実施例１ ノブロコナゾール４０に９をヘキサン溶液から結晶化さ
け吸引フィルターで分離Ｌ４０１ｃｙのヘキサンで懸濁
化させる。ポリプロピレングリコール１０２０（〕、−
ルス社月、４に！？を懸濁物に加え、撹拌により均質に
分散させる。本スラリーをパドル・ドライヤーに移しヘ
キサンを１２時間内に蒸留１−る。ポリプロピレングリ
コ一ル１０２ｏはンブロコナゾール結晶七にフィルムと
して残る。得られた生成物をホイバッハ（ランゲルスハ
イム、ドイツ連邦共和国）による粉末測定装置で測定し
たところ実質的粉末不含有であった。

実施例２ ノブロコナゾール１６．３に９をベルト・ミキサーに置
く。ポリプロピレングリコール１０２０（フコールス社
）０．５９１ｋｙを完全に均質が生成するまで１０分間
連続して撹拌しながら滴下ずろ。

生ずる湿ったケーキは５４℃で８週間貯蔵後で６固い塊
を形成せず、その後実質的粉末不含ａである。

実施例３ ンブロコナゾール４０に９をヘキサン溶液から結晶化さ
せ、吸引フィルターで分離し、ヘキサン４０に９で懸濁
化させる。本スラリーをパドル・ドライヤーに移し、そ
の後分子置駒９００のポリプロピレングリコール１．４
に９を１ｌｒｌえ、混合物をポリ」−チレングリコール
が均質に配分されるまで撹拌する。約１２時間ヘキザン
蒸留後、不揮発性ボリブ［Ｊピレングリコールはンブロ
コナゾール結晶−１−にフィルムとして残る。得られた
生成物は、ホイバソハ（ランケルスハイム、１ζζフッ
邦共和国）の粉末測定測定の測定したところ実質的不含
ｎである。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒状物質１００重量部、およびポリエチレングリ
   コール、ポリプロピレングリコール並びにそれらのブロ
   ックポリマーおよびコポリマーの少なくとも１種からな
   るポリグリコール０．１−２０重量部を含む、実質的粉
   末不含有組成物。
2. （２）ポリエチレングリコールが分子量１００−２００
   ００、ポリプロピレングリコールが分子量１００−２０
   ０００、コポリマーまたはブロックポリマーが分子量１
   ０００−１００００を有する、請求項１記載の実質的粉
   末不含有組成物。
3. （３）粒状物質１００重量部およびポリグリコール０．
   ５−５重量部を含む、請求項１または２記載の実質的粉
   末不含有組成物。
4. （４）ポリグリコールがポリプロピレングリコールであ
   る、請求項１−３の何れか１項記載の実質的粉末不含有
   組成物。
5. （５）ポリプロピレングリコールが分子量１００−５０
   ００を有する、請求項１−４の何れか１項記載の実質的
   粉末不含有組成物。
6. （６）粒状物質が農薬（農業用殺虫剤）である、請求項
   １−５の何れか１項記載の実質的粉末不含有組成物。
7. （７）農薬がエルゴステロール生合成阻害剤である、請
   求項１−６の何れか１項記載の実質的粉末不含有組成物
   。
8. （８）農薬がシプロコナゾールである、請求項１−６の
   何れか１項記載の実質的粉末不含有組成物。
9. （９）さらに、ポリグリコール１００重量部当り０．５
   −３重量部の増粘剤を含む、請求項１−８の何れか１項
   記載の実質的粉末不含有組成物。
10. （１０）増粘剤が、分子量２００００−１０００万のポ
    リエチレングリコールである、請求項９記載の実質的粉
    末不含有組成物。
11. （１１）粒状物質１００重量部に、ポリエチレングリコ
    ール、ポリプロピレングリコール、そのブロックポリマ
    ーおよびそのコポリマーの少なくとも１種からなるポリ
    グリコール０．１−２０重量部を、均質混合物が得られ
    るまで混合する段階を含む、実質的粉末不含有組成物の
    製造法。
12. （１２）さらに、粒状物質とポリグリコールに不活性液
    体を均質混合物が生成するまで混合し、ついで不活性液
    体を除去する段階を含む、請求項１１記載の方法。