JPH02150263A - 液状媒質の濾過および安定化法、安定剤の使用、安定化―および濾過法を実施するための装置、ならびにその装置の操作法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液状媒質の濾過および安定化法、特定の安定剤
の使用、濾過および安定化法を実施するための装置、な
らびにこの装置の操作法に関する。

（従来の技術） タンニンおよび／または蛋白質を含有する媒質、たとえ
ばビール、ワインまたは果汁を濾過および安定化するた
めの既知の方法は、媒質をまずゲイソウ土フィルター（
たとえば層フィルターまたはキャンドルフィルター）で
濾過し、次いで安定化装置中で安定化し、Ｒ後に再度Ｐ
遇する。この種の方法は相応に経費がかがり、高い設備
投資を必要とする。

クロス７０−濾過法は種々の技術分野におけるミクロ濾
過または限外濾過のために知られており、慣用されてい
る。クロスフロー法では濾過膜を未濾過液側ずなわち供
給液側からＰ源側ないしは透過液側へ貫流するだけでな
く、さらに未濾過液側に膜表面に沿った強い逆流を生じ
させる。この逆流は、膜の未濾過液側に保持される混濁
物質からなる一定の層が形成されるのを防ぐのに役立つ
。

未濾過液をポンプ循環させることにより、濃縮された混
濁物質が膜を目詰りさせる前に膜から洗い去られる。少
なくとも、膜表面上の分離した物質からなる層の厚さは
、長期間にわたって比較的−定の透過流で濾過しうる程
度に限られる。しかし混濁物質と濾過の分離は直接に膜
表面において、膜内外圧または膜内外液の影響下で起こ
るので、分離された混濁物質の堆積はクロスフロー濾過
の１！％合でも完全には避けられない。大部分の場合比
較的速やかに、すなわち濾過の開始直後に、分離した混
濁物質からなるきわめて薄い被ＩＩ１層が生じ、これ自
体が濾過性をもつ、この種の被膜層は細孔の大きさ約ｏ
、ｏｏｉ〜１μＲの限外濾過膜においても、細孔の大き
さ約０．１〜１μ層のミクロ濾過膜においても形成され
る。その際、微小な細孔を備えた表面、すなわち限外が
過の場きは、粗大な細孔を備えた表面の場合より、クロ
スフロー法にお１嘱て膜の目詰りが少ないことが実際に
示された。

従って多くの既知のクロスフロー濾過法においては周期
的に逆フラッシを行う、すなわち濾過中に膜にｒ源側か
ら短期間、濾過方向と逆に圧力をかける。これによって
膜の未濾過液側の層が一部剥離し、もしくは砕き去られ
、または膜の細孔が開放される。これによって濾過方向
における流れ抵抗がある程度減少する。

（課題を解決するための手段） 本発明は既知方法の欠点を避ける、すなわち特にタンニ
ンおよび／または蛋白質を含有する液状媒質を濾過およ
び安定化するための簡略化された経済的な方法を提供す
るという課題に基づく、これはできるだけ１工程で、高
い濾過効率を保持した状態で達成されなければならない
。本発明によればこれはまず、未濾過液を限外濾過また
はミクロ濾過の領域において安定剤の存在下でのクロス
フロー膜濾過により濾過および安定化することにより達
成される。特に未濾過液がごくわずかな混濁物質を含有
する場きは、この方法で１工程で媒質がＰ遇され、かつ
安定化される。これによって濾過装置における節約が可
能となり、さらに処理過程を単線および簡略化すること
ができる。特に、クロスフロー膜濾過の場合に未濾過液
を連続的にポンプ循環させることにより、安定剤が未濾
過液と均一に混合し、未濾過液と必要な滞留時間、接触
状態を保つことが示された。その際安定剤を未濾過液に
連続的に供給することが好ましい。これは特に、作業槽
中で、またはクロスフロー循環に添加することによって
実現しうる。その場合特に安定剤を未濾過液と共にクロ
スフロー濾過装置の膜フィルターを通る循環中をポンプ
循環させるのが有利であることが明らかになった。その
際この循環は直接に濾過装置の出口からポンプを経てそ
の入口に戻し、終結させることができる。しかし循環を
作業槽を経て終結させること、すなわち未濾過液を連続
的に作業槽から膜フィルターを通りてポンプ送りし、濾
過装置の出口にある滞留物をそこに含有される安定剤と
共に作業槽へ返送することもできる。この種のクロスフ
ロー膜フィルターの細孔の大きさが小さいなめ（限外濾
過の場きは０．００１〜１μｌ、またはミクロ濾過の場
合は約０，１〜１μｌ）、固着または沈降したタンニン
または蛋白質が濾過中へ移行するのは確実に阻止される
。

これはむしろ滞留物と共に濾過サイクルが終了するまで
膜フィルターの未濾過液側をポンプ循環される。

その際安定剤を“むだに′°添加し、混濁物質と共に濾
過サイクルを終えたのち一過装置から除去しうる９本発
明において添加するためには特にポリビニル−ポリピロ
リドン（ｐｖｐｐ）およびシリカゲルが推奨される。

未濾過液が高い割合の混濁物質を含有する場合、混濁物
質によって膜が目詰りするのを防ぐために膜に粒状また
は繊維状の濾過助剤を添加すると膜フィルターの濾過効
率が高められる。

その際“粒状°′とは、規則的または不規則的な形状の
粒子からなり、未濾過液に溶解せず、膜内外圧の影響下
で互いに粒着または他の形で圧縮されない濾過助剤と解
される。このように、粒状粒子からなる濾過助剤は本発
明によればクロスフローによる逆流にもかかわらず、膜
表面に沿って堆積し、従って混濁物質からなる被ｌｉ！
層が全体に形成されるのを防ぐことができる。

濾過助剤は有利には被膜層として膜表面に直接施すこと
ができる。これにより膜表面の細孔は混濁物質による目
詰まりから確実に保護される。その際被膜層は層厚１〜
２０μｌ、特に１〜８μｌである。すなわちこれは一般
的な意味でのフィルター層ではなく、本来の膜フィルタ
ー層に対する保護層である。

濾過助剤は濾過過程の開始前に膜表面に施しておくこと
ができる。これにより、もっばら濾過助剤からなり、混
濁物質の混入しない被膜層が得られる。これは、濾過サ
イクルの実施のためにまず本質的な割きの混濁物質を含
有しない媒質を膜に流し、その際被膜層を形成するため
に媒質に沢過助剤を添加し、次いで未濾過液を膜に供給
することにより行われる。この種の被膜層は、ｉ濾過サ
イクルを濾過助剤が添加された水と共に行うことによっ
て部用に得られる。被膜層が得られると直ちに水を初期
流出液としてフィルターから押出し、そして未濾過液を
供給する。

濾過サイクルにそれ坦面の濾過サイクルのＰ液を導入し
、このＰ液に濾過助剤を添加すると、この種の濾過サイ
クルを特に自埋的に行うこともできる。すなわち被膜層
が、いわば再度濾過される際にｗｌ、膜層を形成するＰ
液自体によって得られる。

その場き、比較的速やかに新たな未濾過液を添加するこ
とができ、従って濾過サイクルを速やかに、中断するこ
となく開始することができる。

多くの用途において未濾過液に濾過助剤を添加すること
が有利である。未濾過液中に存在する混濁物質が速やか
に混濁物質被膜層を形成する著しい傾向をもたない限り
、濾過サイクルをこの方法で行うことができる。この場
合、一定割合の混濁物質が混入した濾過助剤の被膜層が
形成される。

しかし、水またはＰ液を用いて実施することにより濾過
助剤からなる被ＷＡ層を形成したのち、さらに未濾過液
に連続的または非連続的に濾過助剤を添加する変法も可
能である。濾過助剤の粒子は場合により形成される混濁
物質層を撹乱するので、これはより透過性になる。さら
に粒状の濾過助剤は密な屑の形成を妨げ、従ってクロス
フロー逆流がより容易に混濁物質の堆積を溶解すること
ができる。

フィルター膜の細孔の大きさより大きな粒径をもつ濾過
助剤を施した場き、膜細孔の目詰まりがらの保護は特に
確実に保証される。特に１〜８０μｌの粒径が有用であ
ることが証明され、その際この範囲で粒径分布をたとえ
ば粒子の６０〜８０％が１〜４μｌの範囲になるように
適宜選択することにより、濾過助剤を濾過すべき媒質お
よびそこに含有される混濁物質に関して最適なものにす
ることができる。濾過助剤としてケイソウ上を用いた場
き、特に良好な透過性および大きな一過表面が得られる
。

ある種の用途においてはパーライトの添加によって濾過
効率（膜表面積１２当たりのＰ液量）を改良することが
できる。この種の濾過助剤としては相当する“粒状°°
の安定剤、たとえばｐｖｐｐも添加される。これによっ
て、タンニンおよび蛋白質を含有する媒質において２種
の本質的な有利な効果が同時に得られる。すなわち濾過
助剤ないしは安定剤からなる被膜層の形成によって濾過
効率が本質的に高められ、膜細孔の目詰りが阻止される
。さらに、既知の安定化効果が利用され、すなわち未濾
過液中に含有されるタンニンまたは蛋白質が安定剤に結
合する。

従って本発明によれば、たとえばクロスフロー膜フィル
ターによるビールの一過および安定化を通常のケイソウ
上フィルター（たとえばＢ　ｒａｕｅｒｅｉＲｕ＋＋ｄ
ｓｃｂａｕ　Ｊ　ｇ、９０　Ｎ　ｒ、　１　／　２．１
９７９年１−２月、５５−５９頁および６７−７５頁に
記載）により予備濾過することなく行うことができる。

同時に安定化されることにより、濾過一および安定化装
置の構築および操作に際して著しい節約が達成される。

その自体一定の濾過性を示し、かつ膜細孔の目詰まりを
も阻止する有効な被膜層はケイソウ上のみでなく、繊維
状濾過助剤、たとえばセルロース繊維からも形成される
。そのほかさらに特定のケイ酸アルミニウム、バレイシ
ョデンブン、および媒質によっては活性炭も本発明のた
めの濾過助剤として好適である。

ある種の用途には種々の濾過助剤からなる混自物を添加
することも有利である。これによってたとえば濾過効率
を高めるのに有利なケイソウ上またはパーライトの特性
とｐｖｐｐのタンニン結合性を組合わせることができる
。

これは少なくとも２種の濾過助剤を交互に装入した場合
に特に有利に達成される。これはたとえば下記により実
現しうる。濾過サイクルの実施に際し、まず混濁物質を
含有しない媒質を用いて、たとえばケイソウ上またはパ
ーライトからなる第１被膜層を膜表面に施す０次いで第
２材料、たとえばｐｖｐｐを同様に実施前に添加するが
、または未濾過液に連続的に添加することができる。

最高０，５μｍ、特に約０．２μ腫の細孔直径をもつ膜
によりＰ遇する際には、膜表面を未濾過液が約３〜６ｍ
／秒の流速で流れる場合、特に良好な結果が得られる。

この流速は一方では濾過助剤ないしは安定剤からなる十
分な被膜層の形成を可能にする。他方では濾過助剤被膜
層の表面の逆流は、乱流を生じ、場合により濾過助剤な
いしは安定剤の個々の粒子を含む混濁物質の沈殿を溶解
し、がっ被膜層の透過性を得るのにきわめて十分である
。

その際ミクロ濾過においては、膜内外圧、すなわち膜の
供給側すなわち未濾過液側と排出側すなわちＰ源側との
差圧が０．５バ一ル以上、特に１〜６バールである場合
に、確実に約１〜８μ贋の厚さの濾過助剤被膜層が形成
される。

限外濾過の場合は２バ一ル以上、特に３〜８バールの膜
内外圧が有効であることが証明された。

すなわち現在の技術水準においては大部分が、混濁物質
による細孔の目詰まりを避けるためには膜内外圧がミク
ロ濾過の場合は３バールを、限外濾過の場合は６バール
を越えるべきでないということに基づいていたが、本発
明に従った濾過助剤ないしは安定剤からなる被膜層の形
成によって、本質的により高い膜内外圧の採用が可能と
なり、それによって濾過効率が高まる。

クロスフロー濾過法を実施するための本発明装置におい
ては、膜が未濾過液を受容するための自由内径０．５〜
３０ａｙｒを示す場合に本発明方法は特に有効に利用さ
れる。この範囲の内径をもつ円筒形の膜における流動状
態は、逆流および乱流による混濁物質層の撹乱および溶
解と同時に、濾過助剤からなる被膜層の特に効果的な形
成を可能にする。

安定剤ないしは濾過助剤からなるか、または少なくとも
これが高い割き含有される、層厚数μｓの薄い被膜層は
膜細孔内Ｉ＼浸透せず、細孔−Ｆに密な層を形成するこ
ともないので、これは膜の洗浄に際して簡単に溶解する
。この溶解はたとえば濾過過程の終了後にフラッシし、
上部の流速を高め、もしくは反転することにより、また
は一定量のＰ液をＰ源側から未濾過液側へ押し戻す逆フ
ラッシにより行うことができる。混濁物質ないしは濃縮
物を除去する際に濾過助剤および／または安定剤も装置
から除去することができる。しかし安定剤を濾過システ
ムに保持しておき、たとえば膜の洗浄に際して同時にフ
ラッシし、再生すること、すなわち特に熱アルカリで処
理したのち滅菌することが有利である。こうして特に安
定剤としてのｐｖｐｐを膜の再生と同時に再生すること
ができ、これによって経済的な再利用が可能となる。あ
るいはもちろん、回収された濾過助剤を別個の容器また
はクロスフロー濾過装置の作業槽に送り、ここで精製お
よび再生することもできる。

以下、本発明を図面に基づ〈実施態様においてより詳細
に説明する。

第１図は本発明の特色を備えた濾過装置の模式的フロー
チャートである。

第２図は濾過膜の模式図である。

第３図は第２１１による横配列の上面図である。

第４および４ａ図は安定剤からなる被膜層を備えたＦ１
ａ膜の模式的断面図である。

第５〜７図は膜表面の濾過助剤からなる被膜層の構造の
模式図である。

第１図によれば、濾過装置１はクロスフローフィルター
２を備えており、その出口３はポンプ５を備えた返送導
管４によってフィルター人口６と連結されている。作業
槽７からは濾過すべき媒質、この場合はビールが返送導
管４のポンプ９を経てフィルター２に供給される。フィ
ルター２において得られたＰ液は導管１０を経て緩衝槽
１９へ供給される。フィルター出口３において得られる
混濁物質、すなわち特に酵母は導管１２を経て除去され
る。

安定剤としてｐｖｐｐを添加するための添加容器１４は
ポンプ１４ａを備えた導管１５により返送導管４に連結
している。もちろん（媒質に応じて）他の安定剤、たと
えばゲイソウ土または流体状安定剤を添加することもで
きる。

添加容器１４はさらに導管１６によって作業槽７とも連
結している。

返送導管４は多方向コック１７により導管１８とも連結
可能であり、後者を通して水または洗浄液、たとえばア
ルカリおよび酸が、図示されていない設備から返送導管
４およびフィルター２Ｉ＼装入される。

Ｊ″Ｉ過サクサイクル始するためには、多方向コック１
７を図示された位置となし、これにより返送導管４およ
びフィルター２１＼清水を供給する。さらにポンプ１４
ａを作動さぜ、弁Ｖ−１を開くと、安定剤が返送導管４
中ｌ＼添加される。ポンプ５により、安定剤を富化され
た水はフィルター２を通って送られる。清水はフィルタ
ー７の濾過膜を貫流し、その際膜表面にのちにさらに述
べるようにＰ　Ｖ　ＦＩ　Ｐからなる披ｒｕｓを形成す
る。゛′ｉ濾過された′水は弁ｙ−２およびｖ−３が開
いている場合は導管１０および導管１８を経て排出され
、除去される。フィルター２に目的とする披ａ層が形成
されると直ちに多方向コック１７を閉じる。さらに弁■
１を閑じ、弁Ｖ　−４を開き、そ）〜てポンプ９を始動
させる。これにより作業槽７からの未濾過液は返送導管
４を経てフィルター２へ送られる。導管１０にはｒ液が
ある。水の初期流出液および水と混和１〜なＰ液が導管
１８を経て押出されると直ちに弁Ｖ−３を閏じ、弁Ｖ−
’５を開くと、安定化され、濾過されたビールがＮ１衝
槽１９／＼送られる。

フィルター出口３で得られる混濁物質、すなわち酵母は
導管１２を経て除去される。

未濾過液に同様に安定剤を添加するために弁■６を開く
と、安定剤は直接に作業槽７１＼送られる。あるいは安
定剤を直接に返送導管４およびフィルター２／＼供給す
るために、弁Ｖ−１を開くこともできる。その際、安定
剤がタンニンまたは蛋白質を結合し、または沈降させる
のに十分な量で、必要な滞留時間において濾過前に未濾
過液と接触リーることか重要である。

さらに１種または数種の安定剤または濾過助剤を用いて
処理する場きは、添加容器１４と同様な追加の添加容器
、ならびに作業槽７および／またはフィルター２ノ＼の
相対する接続導管を備えることができる。理解しゃずく
するという理由から実施例ではｐｖｐｐ用の添加容器１
４のみを示した９以上に水を用いる濾過サイクルの開始
を述べた。

その場合、明らかなように初期流出液中にＦ液の損失が
生じる。従ってこの装置では代わりに、緩衝槽１９に集
められたｉＰ液を用いて開始することらできる。このた
めには開始に際して弁Ｖ−７のみを開き、ポンプ２０を
始動させ、多方向コック１７を導管２１がフィルター人
Ｄ　６と接続する位置にする。

その際水を用いて開始する場きと同様にフィルター２の
膜表面に安定剤および／または濾過助剤からなる被膜層
を形成するために、１個または数個の添加容器１４から
安定剤および／または濾過助剤を添加することがてきる
。緩衝槽１９からポンプ返送されるＰ液は混濁物質を含
まないので、この方法でフィルター２のフィルター膜の
表面に形成される被膜層は濾過助剤および、／まなは安
定剤のみからなり、混濁物質を含まない。水を用いて開
始するのに対し、Ｐ液を用いて開始する場合は弁■５を
開いたままにしておき、従って濾過サイクルはポンプ２
０を止めたのちポンプ９により未８ｊ過液を供給するこ
とにより連続的に開始することができる。

濾過サイクルを終了する場合、たとえばまず多方向コッ
ク１７を経て水を供給することにより、フィルター２か
らの炉液ないしは最終流出液を導管１０を経て押出す、
続いて、たとえば弁Ｖ−３を開くことによりフィルター
２を水で逆フラッシし、フィルター２中にあった安定剤
および／または濾過助剤を滞留物と共に、弁Ｖ−，−１
０を開くことにより導管１２を経て装置から排出するこ
とができる。

しかし特に有利には、導管１８、多方向コック１７およ
び／または弁８を経て洗浄後、たとえば熱アルカリを供
給することにより装置を洗浄する。その際フィルター２
中に存在するｐｖｐｐが同時に洗浄および再生される。

洗浄およびフラッシしたのち、弁Ｖ−３を経て清水を供
給することにより、ｐｖｐｐを弁Ｖ−９が開いた状態で
導管１５ａを経てフィルター２がら添加容器１４へ圧入
することができる。すなわちｐｖｐｐの洗浄および再生
は装置自体の中で行うことができ、再生されたｐｖｐｐ
は添加容器１４中で後続の濾過サイクルに用いることが
できる。これは多くの用途において、安定剤を導管１２
を経て別個の洗浄および再生容器く図示されていない）
へ排出する場合より経済的である。

上記のようにフィルター出口３とフィルター人口６を返
送導管４により連結する代わりに、フィルター２からの
返送を作業槽へ６行いうろことは自明である。その場合
未濾過液は既知の方法で作業槽７からフィルター２を通
ってポンプ送りされ、次いで作業槽７へ返送される。安
定剤の洗浄および再生のためには同様に滞留物（安定剤
と混和した混濁物質）を作業槽７へ返送し、そこで既知
の洗浄剤および再生剤、たとえば熱アルカリ、酸および
清水で処理することができる。その際混濁物質は溶出す
るので、次いでフィルター２ならびに導管１０および１
８により再生用液体と共に排出される。安定剤はフィル
ター２に保持され、次いで上記の方法で添加容器１４ヘ
ポンプ返送されるか、または導管１ｚを経て４ＪＦ出さ
れる。

第２および３図はフィルター２中に備えられたフィルタ
ーモジュール２２を模式的に示し、これは多数のフィル
ター管２３を示す、フィルター管２３は内部にポリスル
ホンからなる微孔質膜を備えているにれはポリプロピレ
ン、セラミックなどからなる他の既知の膜によって置き
代えることもできる。この種のフィルタ−モジュール２
２自体は既知であり、たとえばストルクーワフイリン社
（オランダ、ゴレディイク）から提供される０個々のフ
ィルター管２３はそれらの両端にプラスチック製エンド
ピース２４が注入されている。ゴムガスケットその他の
シール素子中にも保持しうろことは自明である。プラス
チック製エンドピース２４は流出開口２５を備えたケー
シング管２６に密着している。ケーシング管２６は集液
管２７内に配置され、従ってフィルター管の膜を透過し
たＰ液は流出開口２５を通って集液管２７により定めら
れる管内空間２８へ導入され、ここから排出導管ｌＯ（
第１図）へ供給される。

その際未濾過液はフィルターモジュール２２を矢印“Ｕ
”の方向へ貫流する。

実際には濾過装置の容量条件に応じて任意の数のフィル
ターモジュール２２が平行におよび／または順次配列さ
れることは自明である。その際たとえば多数のフィルタ
ーモジュール２２につき１個の共通の集液管が備えられ
ていてもよく、または数個の集液管２７が１個の供給導
管および排出導管に連結し、これが第１図のフィルター
人口６およびフィルター出口３を形成してもよい。同様
に数個の集液管２７のＰ液排出口をまとめることもでき
る・第３図によるフィルターモジュール２２の上面図か
ら、フィルター管２３がエンドピース２４内に規則的に
配列されていることが分かる。

第４図は微孔質ポリスルホン膜２９上に上記の処理経過
に従ってｐｖｐｐからなる層３１を施した実施態様を示
す０層３１によって＠細孔は目詰まりから保護され、そ
の際極微小ｐｖｐｐ層の多孔率が高いため、高い貫流速
度が保証される。

層３１上に、混濁物質および混濁物質層に埋込まれたｐ
ｖｐｐ粒子からなる層３３が形成される。

ＰＶＰＰは未濾過液中に前記の方法で連続的に添加され
る。

上記実施態様においてｐｖｐｐを添加することにより、
タンニン含有媒質の濾過に際して既知の安定化効果が生
じる。すなわちポリフェノール類がｐｖｐｐに活きする
。さらにＰＶＰＰは混濁物質中で膜２９の細孔に対し付
加的な保護作用を示す。

そして最後に、未濾過液中に含有され、混濁物質層３３
中に堆積したｐｖｐｐ粒子はこの層３３を持続的に撹乱
する。すなわちまずｐｖｐｐ粒子により層３３中に仮の
流路が生じ、これを通って未濾過液が１１５！２９へ流
れることが可能となる。他方では、突出したｐｖｐｐ粒
子により乱流が生じ、これが層３３を撹乱する作用を示
す。これにより層３３が閉鎖的な、濾過効率を本質的に
低下させる形をとることが確実に阻止される。

本発明に従って安定剤を使用することにより、膜フィル
ターを用いて、たとえばビールまたは果汁を予備濾過な
しに通常のゲイソウ土フィルター（たとえばキャンドル
フィルターまたは層フィルター）により１工程で濾過お
よび安定化することができるフィルター性能が得られる
。層３１が前記特性のケイソウ土、パーライトまたは他
の濾過助剤の添加によっても得られることは自明である
。

数個の添加容器１４により（または１個の容器中で予備
ｉｎキすることにより）、濾過助剤および安定剤からな
る混き物を作業槽７および／または返送導管４へ供給す
ることもできる。

その混濁物質が過度に堅固な被Ｊ！！層を形成する傾向
を示さない媒質の場合、ならびに膜内外圧を相応の大き
さに定め、および未濾過液の流速が最適である堝き、安
定剤および／または濾過助剤のみからなる層３１（第４
図）を施すことなく、連続的に添加される濾過助剤によ
って層３３を撹乱することで十分である。

第１１ａ図はフィルター管２３を断面で示す。前記のよ
うにこの場自最高０．５μｍの細孔の大きさをもつ微孔
質膜２９が多孔質の支持管３０の内壁に固着している。

未濾過液はフィルター管２３を矢印”　ｕ　”の方向に
貫流する。その際、膜内外圧によって１濾過は膜２９を
通り、次いで支持管３０を通って押出される。膜２９上
にはケイソウ上からなる被膜層３１が堆積しており、こ
れは膜２９の細孔を未濾過液中に含有される混濁物質に
よる目詰りから保護する。その際被膜層３１は約１〜８
μｍの層厚を示し、これは対応する粒径分布の濾過助剤
を装入することを前提とする。その場合、１０μ瀧以上
の粒子を一定割合金む一過助剤を用いても、フィルター
管２３中の流速がこれに相当する場きは本質的にこれよ
り厚い被ＪＩｉ［は形成されないことが証明された。こ
れより大きな濾過助剤粒子は明らかに持続的に堆積する
のではなく、まず第１に混濁物質層を撹乱する。これに
ついてはのちにさらに説明する（第４および４ａ図にお
いて支持管３０．１ｌｉ２９および被膜層３１は尺度に
忠実ではなく模式的に示したにすぎない）。

第５図は、膜２９上にケイソウ上からなる濾過助剤被膜
３１を施した実施態様である。被膜層３１によって膜細
孔は目詰まりから保護され、その際極微小ケイソウ上被
膜層の多孔率が高いことによって高い貫流速度が保証さ
れる。

被膜層３１上に混濁物質および混濁物質層に埋込まれた
ｐｖｐｐ粒子からなる層３３が形成される。

ＰＶＰＰは未濾過液に既知の方法で連続的に添加される
。

第５図による実施態様においてＰＶＰＰの装入によって
、タンニン含有媒質の濾過に際し既知の安定化効果が生
じる。すなわちポリフェノール類がｐｖｐｐに結自する
。さらにｐｖｐｐは混濁物質中において膜２９の細孔に
対しｒ；を前約な保護作用を示す。そして最後に、未濾
過液中に含有され、混濁物質１！３３中に堆積したｐｖ
ｐｐ粒子はこの層３３を持続的に撹乱する。すなわちま
ずｐｖｐｐ粒子により層３３中に仮の流路が生じ、これ
を通って未濾過液が膜２９／＼流れることが可能となる
。他方では、突出したＰ　Ｖ　ＰＰ粒子により層３３が
閉鎖的な、濾過効率を本質的に低下させる形をとること
が確実に阻止される９ 本発明に従って安定剤を使用することにより、膜フィル
ターを用いて、たとえばビールまたは果汁を予備濾過な
しに通常のケインウ上フィルター（たとえばキャンドル
フィルターまたは眉フィルター）により１工程で濾過お
よび安定化することができるフィルター性能が得られる
。その際ｐｖｐｐの添加によってタンニン含有媒質がさ
らに同時に安定化される。

第６図による実施態様においては、膜２９上にパーライ
トからなる被膜層３１が施される。これによれば特定の
用途においてケイソウ上により得られるより高い濾過効
率が得られる。パーライトも膜２９の細孔を混濁物質に
よる目詰まりから保護するのに適している。パーライト
被［Ｍ３１上に混濁物質およびパーライト粒子からなる
Ｎ１３３が堆積し、この粒子が第５図による実施態様と
同様に層３３を撹乱し、透過性を保持する。

第７図による実施態様の場ｈ、膜２９上に直接に、混濁
物質および埋込まれたケイソウ上粒子からなる層３３が
堆積する。ケイソウ上粒子は層３３中において前記の流
路形成作用を示す。その混濁物質が過度に堅固な被膜層
を形成する傾向を示さない媒質の場き、ならびに膜内外
圧Ｐｔｒａｎｓを相応する大きさに定め、および未濾過
液の流速Ｖｑｕｅｒが最適である場合、濾過助剤のみか
らなる層３１（第５および６図）を施すことなく、連続
的に添加される濾過助剤によってｊｌｉ３３を撹乱する
ことで十分である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の特色を備えた濾過装置の模式的フロー
チャートである。 第２図は濾過膜の模式図である。 第３図は第２図による膜配列の上面図である。 第４および４ａ図は安定剤からなる被膜層を備えた濾過
膜の模式的断面図である。 第５〜７図は膜表面の濾過助剤からなる被膜層の構造の
模式図である。 各図において記号は下記のものを表わす。 に濾過装置　　　　　　　　２：フィルター３：出口　
　　　　　　　　６：入口 ５　、９．１４ａ、１７，２０：ポンプ　７：作業槽（
未濾過液）１４：添加容器（濾過助剤、安定剤） １９：緩衝槽　　　　　　　　Ｖ−１〜Ｖ−１０：弁２
２：フィルターモジュール　２３：フィルター管２４：
エンドビース　　　　　２５：開口２６：ケーシング管
　　　　　２７：集液管３０：支持管　　　　　　　　
３１：濾過助剤被膜層３３：混濁物質および濾過助剤か
らなる層外３名 ２８：管内空間　　　　　　　２９：フィルター膜な面
の浄書１：内容に変更なし） 苓′Ｕ″ 第４ 図 第５ 図 を 實 ↓ ↓ ↓ 第６ ム 第７ 手 続 補 正 書（方力 １゜ 事件の表示 平成１年特許願第１８２３６９号 ２゜ 発明の名称 液状媒質のｐ過および安定化法、安定剤の使用、安定化
−および濾過法を実施するための装置、ならびにその装
置の操作法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 住所 名　称　　フィルトロクスーヴエルク拳アクチェンゲゼ
ルシャフト ４、代理人 住　所　　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手
町ビル　２０６区 氏 名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、未濾過液を限外濾過またはミクロ濾過の領域におい
   て安定剤の存在下でのクロスフロー膜濾過により濾過お
   よび安定化することを特徴とする、混濁物質ならびにタ
   ンニンおよび／または蛋白質を含有する液状媒質、すな
   わち特にビール、ワインまたは果汁の未濾過液の濾過お
   よび安定化法。 ２、安定剤を未濾過液に連続的に添加することを特徴と
   する、請求項第１項に記載の方法。 ３、安定剤を未濾過液と共にクロスフロー濾過装置の膜
   フィルターにポンプ循環することを特徴とする、請求項
   第１項または第２項に記載の方法。 ４、安定剤を濾過サイクルの終了後に混濁物質と共に濾
   過装置から排出することを特徴とする、請求項第１項な
   いし第３項のいずれかに記載の方法。 ５、安定剤がＰＶＰＰであることを特徴とする、請求項
   第１項ないし第４項のいずれかに記載の方法。 ６、安定剤として蛋白質沈殿剤および／または蛋白質結
   合剤、特にシリカゲルを未濾過液に添加し、結合した蛋
   白質ないしは沈殿物を混濁物質ないしは滞留物と共に濾
   過装置から除去することを特徴とする、請求項第１項な
   いし第４項のいずれかに記載の方法。 ７、膜細孔を混濁物質による目詰まりに対し保護するた
   めに、膜に粒状または繊維状の濾過助剤を供給すること
   を特徴とする、請求項第１項ないし第６項のいずれかに
   記載の方法。 ８、濾過助剤を未濾過液と共に供給することを特徴とす
   る、請求項第７項に記載の方法。 ９、濾過助剤を少なくとも一部は濾過の開始前に、本質
   的な割合の混濁物質を含有しない媒質に供給することを
   特徴とする、請求項第１項ないし第７項のいずれかに記
   載の方法。 １０、安定剤が濾過助剤である、請求項第１項ないし第
   ９項のいずれかに記載の方法。 １１、濾過助剤がケイソウ土である、請求項第１項ない
   し第９項のいずれかに記載の方法。 １２、濾過助剤がパーライトである、請求項第１項ない
   し第９項のいずれかに記載の方法。 １３、限外濾過またはミクロ濾過の領域におけるタンニ
   ン含有媒質、特にビール、ワインまたは果汁のクロスフ
   ロ一膜濾過に際し、未濾過液に粒径１〜３００μｍのタ
   ンニン結合性安定剤、特にポリビニル−ポリピロリドン
   を、安定剤および濾過助剤として混入使用する方法。 １４、未濾過液が貫流する多数の濾過膜（２３）を備え
   たクロスフローフィルター（２）、これらの膜を囲む、
   濾液を排出するための設備（２６、２７）、ならびに未
   濾過液を膜に貫流循環させるための導管−およびポンプ
   設備（４、５）であって、これらの設備が膜（２２また
   は２３）の両側に接続しているもの、ならびにそこから
   未濾過液を膜に供給しうる少なくとも１個の作業槽（７
   ）、ならびに安定剤および／または濾過助剤を未濾過液
   に混入するための設備（１４、１４ａ）を特徴とする、
   特に請求項第１項ないし第１２項のいずれかに記載の方
   法による安定化−および濾過法を実施するための装置。 １５、膜（２３）が円筒形であり、未濾過液を受容する
   ための自由内径０．５〜３０ｍｍを示すことを特徴とす
   る、請求項第１４項に記載の装置。 １６、特にフラッシ、熱アルカリを用いる洗浄、および
   滅菌による周期的な膜の洗浄に際して、安定剤が装置中
   で同時に洗浄および再生されることを特徴とする、請求
   項第１４項に記載の装置の操作法。 １７、安定剤が洗浄液と共に膜の未濾過液側をポンプ循
   環され、その際洗浄および再生されることを特徴とする
   、請求項第１６項に記載の方法。 １８、安定剤が洗浄または再生のために膜循環から洗浄
   容器へ送られ、そこで処理されることを特徴とする、請
   求項第１４項または第１５項に記載の方法。 １９、安定剤が洗浄または再生のために膜循環から作業
   槽へ送られ、そこで特にアルカリまたは酸を用いて処理
   することにより洗浄および再生されることを特徴とする
   、請求項第１４項または第１５項に記載の方法。