WO2020145261A1 - 発酵麦芽飲料の製造方法及び発酵液の濾過方法 - Google Patents

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WO2020145261A1
WO2020145261A1 PCT/JP2020/000141 JP2020000141W WO2020145261A1 WO 2020145261 A1 WO2020145261 A1 WO 2020145261A1 JP 2020000141 W JP2020000141 W JP 2020000141W WO 2020145261 A1 WO2020145261 A1 WO 2020145261A1
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WO
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ceramic membrane
cross
membrane filter
flow filtration
filtration
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PCT/JP2020/000141
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English (en)
French (fr)
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耕平 渡邊
建之 藤原
慎一 小坂
耕士 稗田
Original Assignee
アサヒグループホールディングス株式会社
アサヒビール株式会社
エヌジーケイ・フィルテック株式会社
日本碍子株式会社
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    • B01D63/06—Tubular membrane modules
    • B01D63/066—Tubular membrane modules with a porous block having membrane coated passages
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a fermented malt beverage and a method for filtering a fermentation liquid.
  • Fermented malt beverages that use malt as a raw material are produced by adding yeast to the raw material liquid and fermenting it, and then removing the yeast and the like by a filtration step.
  • silica gel, polyvinyl polypyrrolidone (PVPP) or the like is generally used as a stabilizer in order to adsorb and remove the substance causing turbidity.
  • PVPP polyvinyl polypyrrolidone
  • diatomaceous earth filtration has been conventionally used.
  • cross-flow filtration has been used, which can suppress loss during product type change, generation of waste, and the like, and is easy to handle.
  • a polymer membrane filter is usually used in cross-flow filtration of fermented malt beverages.
  • Patent Document 1 describes the use of a ceramic membrane filter for filtering beer.
  • a sufficient permeation flux cannot be obtained, so that it has not been put into practical use.
  • TMP Transmembrane Pressure
  • an object of the present invention is to include a cross-flow filtration step using a ceramic membrane filter, and while the fermentation broth contains silica xerogel, a rapid increase in transmembrane pressure difference is suppressed, enabling a long-time filtration operation. It is to provide a method for producing a fermented malt beverage.
  • the first aspect is a method for producing a fermented malt beverage, which comprises a fermentation broth containing malt as a raw material, and cross-flow filtration, wherein the cross-flow filtration is arranged separately from the flow path of the fermentation broth. It is carried out by passing through a monolithic ceramic membrane filter having a slit having an opening in the membrane and having a pore size of the membrane of 0.5 ⁇ m or less, and the fermentation broth is a production method containing silica gel having a loss on drying of 10% or less.
  • the fermentation broth may have a total content of silica gel and polyvinylpolypyrrolidone having a loss on drying of more than 10% of less than 50 ppm.
  • the cross-flow filtration may have a permeation flux of 30 L/m 2 /h or more.
  • the cross-flow filtration may be performed at a transmembrane pressure difference of 0.6 MPa or less.
  • the cross-flow filtration may include increasing the transmembrane pressure difference to 0.3 MPa or more.
  • the cross-flow filtration may be performed continuously for 3 hours or more using the same monolithic ceramic membrane filter.
  • the cross-flow filtration may have a log reduction value LRV of 5 or more with respect to Lactobacillus brevis.
  • the manufacturing method may not include at least one of a sterilization treatment and a sterilization treatment of the fermentation liquid, other than the cross-flow filtration.
  • the production method may not include filtration of the fermentation broth other than the cross-flow filtration.
  • the manufacturing method may not include the heat sterilization step of the fermentation liquid.
  • the manufacturing method may have a logarithmic reduction value LRV of 5 or more for Lactobacillus brevis.
  • the cross-flow filtration may be performed through two or more monolithic ceramic membrane filters connected in parallel via a flow path.
  • the cross-flow filtration may be performed at a temperature of the fermentation liquid of ⁇ 2° C. or higher and 3° C. or lower.
  • a second aspect is a method for filtering a fermentation broth, which comprises cross-flow filtering a fermentation broth containing malt as a raw material, wherein the cross-flow filtration is arranged separately from the flow path of the fermentation broth,
  • the fermentation method is carried out by passing through a monolithic ceramic membrane filter having a slit having an opening on the side surface and having a pore size of the membrane of 0.5 ⁇ m or less. is there.
  • the cross-flow filtration is continuously performed by sequentially switching two or more monolithic ceramic membrane filters that are switchably connected to a flow path of the fermentation liquor, and the fermentation liquor is treated with at least one monolithic While allowing the ceramic membrane filter to permeate, at least one other monolithic ceramic membrane filter is washed in place, and the fermentation liquor is switched by changing the flow path of the fermentation liquor.
  • Performing stationary cleaning of the monolithic ceramic membrane filter after permeating the fermented liquid and permeating the fermentation liquid, and the time for permeating the fermentation liquid may be longer than the time required for stationary cleaning.
  • a fermented malt that includes a cross-flow filtration step using a ceramic membrane filter, suppresses a rapid increase in transmembrane pressure difference while including a silica xerogel in a fermentation broth, and enables a long-time filtration operation.
  • a method for manufacturing a beverage can be provided.
  • the term “process” is included in this term as long as the intended purpose of the process is achieved not only as an independent process but also when it cannot be clearly distinguished from other processes. ..
  • the numerical range indicated by "-" indicates the range including the numerical values before and after "-" as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition, unless a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition, unless otherwise specified.
  • the embodiment shown below is for embodying the technical idea of the present invention, and illustrates a method for producing a fermented malt beverage and the like, and the present invention is a method for producing a fermented malt beverage shown below and the like. Not limited to.
  • the method for producing a fermented malt beverage includes a filtration step of cross-flow filtering a fermented liquid containing malt as a raw material.
  • Cross-flow filtration is carried out through a monolithic ceramic membrane filter having a membrane pore size of 0.5 ⁇ m or less.
  • the monolith-type ceramic membrane filter is provided so as to be separated from the flow path of the fermentation liquid and has a slit having an opening on the side surface.
  • the fermentation liquor to be subjected to the cross flow filtration contains silica gel having a loss on drying of 10% or less.
  • manufacturing processes other than the filtration process such as a charging process, a fermentation process, and a packaging process, are not particularly limited.
  • the pore size of the membrane is in a specific range, and by using a monolithic ceramic membrane filter equipped with a slit to take out the filtrate, the fermentation liquor containing the specific silica gel is permeated to prevent a rapid rise in transmembrane pressure difference.
  • the filtration operation can be performed for a long time.
  • the yeast and the microorganisms other than yeast are efficiently removed from the fermentation broth, it is not necessary to subject the filtrate to a sterilization treatment such as an additional filtration step, and a sterilization treatment, and the manufacturing process is simplified. It
  • the fermented malt beverage produced is a beverage produced including a step of fermenting a raw material containing malt, beer, sparkling liquor, sparkling liquor called a new genre, and alcohol from these beverages. Examples include soft drinks that have been removed.
  • beer means the Liquor Tax Law of Japan (Act No. 59 of 1991), the Enforcement Order of the Liquor Tax Act (Government Ordinance No. 136), and the Enforcement Regulations of the Liquor Tax Act (1993). It may be beer defined by the Decree of the Ministry of Finance Dec. 19) and is not limited to these, and includes beer as a general concept.
  • the beer in the above-mentioned law means the following alcoholic beverages having an alcohol content of less than 20 degrees.
  • A) Fermented with malt, hops and water as raw materials b) Fermented with malt, hops, water and wheat and other articles specified by Cabinet Order as raw materials (the weight of malt in the raw materials is other than hops and water Of the total weight of the malt, which is not less than 50% of the total weight of the malt, and the total weight of the articles specified by the Cabinet Order in the raw materials does not exceed 5% of the total weight of the malt).
  • Happoshu is a beer-like liquor with malt or barley other than beer as a raw material and has a sparkling property, and the new genre is happoshu with spirits added.
  • the fermented liquid is obtained by alcoholic fermentation of a raw material liquid containing sugar with yeast.
  • the fermentation liquor contains yeast, protein, polyphenol, etc. and may unintentionally contain microorganisms other than yeast. Lactic acid bacteria and the like are considered as microorganisms that can be contained in addition to yeast.
  • At least malt is used as a raw material for the preparation of the raw material liquid.
  • a plant-derived protein such as soybean protein
  • the fermented liquid can be prepared by fermenting a raw material liquid having a desired composition with yeast by a commonly used method.
  • Silica gel with a loss on drying of 10% or less is added to the fermented liquid obtained by fermenting the raw material liquid by a conventional method. Then, the fermentation broth is subjected to a filtration step, and at least one selected from the group consisting of yeast, other microorganisms other than yeast, proteins, polyphenols and the like by cross-flow filtration using a monolith-type ceramic membrane filter provided with slits. At least some of the seed material is removed.
  • the fermentation liquor used in the filtration step contains 10% or less by weight loss of drying, preferably 7% or less by weight loss of drying.
  • Silica gel is contained in the fermentation broth as a stabilizer, for example. From the fermentation liquor containing silica gel, proteins and the like causing turbidity are adsorbed and removed from the fermentation liquor by the filtration step.
  • the loss on drying of silica gel was measured according to ISO 787-2:1981 (JIS K 5101-15-1:2004), and was expressed as a mass fraction (%) according to the following formula when dried at 105° C. for 2 hours. Is the value to be set.
  • m 0 is the mass (g) of the sample
  • m 1 is the mass (g) of the sample after drying.
  • silica gel having a loss on drying of 10% or less is also called, for example, silica xerogel, and for example, SYLOPUTE (registered trademark) manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd., CARPLEX (registered trademark) manufactured by Evonik Industries, etc. are commercially available.
  • silica gel for example, silica gel having a volume-based 50% particle diameter (median diameter; d50) of 8 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less and a loss on drying of 2% or more and 10% or less can be used.
  • the silica gel used preferably has a number-based 10% particle size (d10) larger than the pore size of the ceramic membrane filter.
  • the number-based 10% particle diameter (d10) of silica gel is, for example, 0.5 ⁇ m or more, preferably 1.5 ⁇ m or more, and for example, 4.0 ⁇ m or less.
  • the number-based 50% particle size of silica gel is, for example, 1.5 ⁇ m or more, preferably 3.0 ⁇ m or more, and for example, 10.0 ⁇ m or less, preferably 7.0 ⁇ m or less.
  • the volume-based 50% particle size of silica gel is, for example, 3.0 ⁇ m or more, preferably 10.0 ⁇ m or more, and for example, 30.0 ⁇ m or less, preferably 25.0 ⁇ m or less.
  • the transmembrane pressure difference is represented by the following formula, and when a plurality of ceramic membrane filters are used, the transmembrane pressure difference of the entire filtration device is considered.
  • the arbitrary% particle size of silica gel can be measured using a commercially available particle size distribution measuring device, particle counter, etc. according to ISO 13320:2009 (JIS Z 8825:2013).
  • the specific surface area of silica gel is, for example, 300 m 2 /g or more, preferably 500 m 2 /g or more, and for example, 1000 m 2 /g or less, preferably 850 m 2 /g or less.
  • the protein is sufficiently removed in the filtration step.
  • the content of silica gel is preferably 100 ppm or more, more preferably 200 ppm or more, still more preferably 300 ppm or more, based on the fermentation broth.
  • the silica gel content is, for example, preferably 2000 ppm or less, more preferably 1200 ppm or less, still more preferably 1000 ppm or less.
  • the silica gel content of 1 ppm corresponds to 1 mg/L.
  • the content of silica gel is at least the above lower limit, the protein causing turbidity can be sufficiently adsorbed and removed. Further, when the content of silica gel is not more than the above upper limit, deterioration of filterability is suppressed, and foam retention of the fermented malt beverage is favorably maintained.
  • silica xerogel having a relatively small loss on drying (water content) of 10% or less is used as the silica gel.
  • silica hydrogel has a relatively large loss on drying, for example, 40% or more of silica hydrogel.
  • examples of the silica hydrogel include BRITESORB (registered trademark) manufactured by PQ Corporation, and DARACLAR (registered trademark) manufactured by GRACE.
  • the fermentation broth may contain silica hydrogel within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the fermented liquid contains silica hydrogel, its content is, for example, 500 ppm or less, preferably 300 ppm or less, more preferably 150 ppm or less, further preferably less than 50 ppm, particularly preferably less than 1 ppm. That is, it is preferable that the fermentation liquor is substantially free of silica gel having a loss on drying of more than 10%, for example, silica hydrogel.
  • the fermentation broth may contain polyvinylpolypyrrolidone (PVPP) as a stabilizer for adsorbing/removing the substance causing turbidity.
  • PVPP polyvinylpolypyrrolidone
  • Daibagan registered trademark
  • Polyclar registered trademark
  • the fermented liquid contains PVPP, its content is, for example, 300 ppm or less, preferably 200 ppm or less, more preferably 150 ppm or less, further preferably less than 50 ppm, particularly preferably less than 1 ppm. That is, it is preferable that the fermentation liquid does not substantially contain polyvinylpolypyrrolidone.
  • the total content of silica gel and polyvinylpolypyrrolidone whose loss on drying exceeds 10% is, for example, less than 50 ppm, preferably less than 10 ppm, more preferably less than 1 ppm. That is, it is preferable that the fermentation broth is substantially free of silica gel (for example, silica hydrogel) and polyvinyl polypyrrolidone having a loss on drying of more than 10%.
  • silica gel has a lower adsorptivity for polyphenols than PVPP, it is considered that the effect on the flavor of the fermented malt beverage is less than that when PVPP is used.
  • a monolith-type ceramic membrane filter provided with slits (hereinafter, also simply referred to as “ceramic membrane filter”) is used.
  • a ceramic membrane filter is superior in heat resistance, corrosion resistance and durability as compared with a polymer membrane filter. Further, since chemical cleaning, back pressure cleaning, and regeneration by firing are possible, it is possible to reduce the time and cost for replacing the membrane filter. Further, because of its high strength, it is possible to perform cross-flow filtration at a high filtration pressure or a circulation flow rate, and also has a feature that the pore size distribution is sharp and the separation accuracy is high.
  • the monolithic ceramic membrane filter has a columnar shape or a prismatic shape, and a stock solution channel penetrating between two end faces (for example, a bottom face and an upper face) orthogonal to the stretching direction is provided.
  • the undiluted solution to be filtered is filtered by a membrane layer surrounding the undiluted solution channel while flowing through the undiluted solution channel, passes through the base material layer, and the filtered solution flows out to the permeate side.
  • the cross-sectional shape of the stock solution channel may be any of a circle, an elliptical diameter, an oval, a polygon, and the like.
  • a ceramic membrane filter is configured, for example, by providing a membrane layer having a desired pore size (average pore diameter) on a porous base material layer.
  • An intermediate layer may be provided between the base material layer and the membrane layer, if necessary.
  • the ceramic membrane filter used in this embodiment is provided with a slit (hereinafter, also referred to as a liquid collection slit).
  • the slit is provided in the base material layer so as not to intersect the stock solution channel, and has an opening on the surface of the ceramic membrane filter.
  • the openings of the slits are provided, for example, on the side surfaces of the ceramic membrane filter, and the slits may be provided so as to penetrate between the side surfaces.
  • the cross-sectional shape of the slit can be, for example, a rectangular shape, but may be a substantially circular shape, an elliptic diameter, an oval shape, a polygonal shape, or the like.
  • the slit may be provided, for example, in the base material layer substantially parallel to the stock solution channel, and may be connected to at least one of the liquid collection channels having no opening on the end surface.
  • the cross-sectional shape of the liquid collection channel may be any of a circle, an elliptical diameter, an oval, a polygon, and the like. Since the slit is provided, the maximum value of the distance from the undiluted solution channel to the surface of the permeate side can be reduced, and the surface area of the permeate side can be increased, so that the permeation flux can be improved.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a general monolithic ceramic membrane filter 100.
  • the stock solution to be filtered enters the inside of each stock solution channel 10 serving as a flow path, and is filtered by exuding from the inside of the stock solution channel 10 to the outside through the membrane layer 20 and the base material layer 30.
  • the base material layer 30 is not provided with slits.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of the configuration of a monolithic ceramic membrane filter 200 having slits according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a drawing partially modified from the website of Metawater Co., Ltd. (http://www.metawater.co.jp/news/2017/11/20171125-1.html).
  • a plurality of undiluted solution channels 10 are provided as through holes penetrating in the length direction of the monolith-type ceramic membrane filter 200 and having a substantially circular cross section.
  • a plurality of stock solution channels 10 are arranged substantially parallel to each other in a direction substantially orthogonal to the length direction.
  • a liquid collection channel 40 for collecting a filtrate is formed in the base material layer 30 as a columnar hole having a substantially circular cross section without having an opening at the end face.
  • a plurality of liquid collection channels 40 are provided so as not to intersect the stock solution channel 10 and substantially parallel to the stock solution channel 10. That is, the liquid collection channel 40 is provided apart from the stock solution channel 10 by the base material layer 30.
  • the liquid collection slit 50 is connected to the plurality of liquid collection channels 40 arranged substantially parallel to the extending direction of the liquid collection slit 50, and is provided with an opening 55 on the side surface of the monolith-type ceramic membrane filter 200.
  • the liquid collection slit 50 is arranged so as to penetrate the base material layer 30 from one side surface side to the other side surface side of the monolithic ceramic membrane filter 200.
  • the number of liquid collection slits arranged may be, for example, 2 to 8.
  • the monolithic ceramic membrane filter 200 is connected to the liquid collection channel 40 and has a liquid collection slit 50 having an opening 55 on the side surface in the base material layer 30.
  • Flux of monolithic ceramic membrane filter in the filtration step is, for example, 30L / m 2 / h or higher, preferably at least 40L / m 2 / h, more than 50L / m 2 / h and more preferably.
  • the permeation flux is equal to or more than the above lower limit value, it becomes possible to reduce the membrane area and the number of monolithic ceramic membrane filters to be used with respect to the target permeation flow rate (L/h).
  • the permeation flux for example, 100L / m is a 2 / h or less, preferably 80L / m 2 / h, more preferably at most 70L / m 2 / h.
  • the permeation flux is equal to or less than the upper limit value, the rising speed of the transmembrane pressure difference is further suppressed, and the load of the pump installed on the primary side of the ceramic membrane filter due to the increase of the transmembrane pressure difference is further reduced. ..
  • the time required to reach the upper limit of the pump discharge pressure is extended, and the time during which continuous filtration can be performed using the same ceramic membrane filter becomes longer.
  • the pore size of the ceramic membrane filter is, for example, 0.5 ⁇ m or less, preferably 0.3 ⁇ m or less.
  • the pore size of the ceramic membrane filter is 0.5 ⁇ m or less, it is possible to effectively suppress the increase rate of the transmembrane pressure difference with respect to the fermentation liquid containing silica gel having a loss on drying of 10% or less, and the filtration step is performed for a long time. Continuous operation becomes possible. Further, the sterilization performance of the ceramic membrane filter is sufficiently maintained, and it becomes unnecessary to carry out the sterilization treatment, sterilization treatment, etc. of the fermentation liquid other than the cross-flow filtration. The sterilization performance of the ceramic membrane filter will be described later.
  • the pore size of the ceramic membrane filter is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 0.15 ⁇ m or more, and more preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the pore size of the ceramic membrane filter is equal to or more than the lower limit value, it is possible to suppress a rapid increase in transmembrane pressure difference.
  • the pore size of the ceramic membrane filter can be measured using a commercially available mercury press-fitting porosimeter, for example, according to JIS R 1655:2003 “Method for testing pore diameter distribution of molded body by mercury injection method of fine ceramics”.
  • JIS R 1655:2003 Metal for testing pore diameter distribution of molded body by mercury injection method of fine ceramics.
  • the peak value corresponding to the membrane layer read from the pore size frequency distribution curve obtained from the test result by the test method defined in JIS R 1655:2003 is defined as the pore size.
  • the fermented liquor contains silica xerogel with a small drying loss (water content) as the main component of the stabilizer, the difference between the membranes The pressure rising speed may increase.
  • the rate of increase in transmembrane pressure is determined when the silica xerogel contains almost no particles having a particle size smaller than the pore size of the ceramic membrane filter, for example, when the number-based 10% particle size (d10) is larger than the pore size.
  • d10 number-based 10% particle size
  • the pore size of the ceramic membrane filter is 0.5 ⁇ m or less, the transmembrane pressure difference rises quickly even if silica xerogel is not added.
  • the difference in the time required to reach the specific transmembrane pressure difference between the case where silica xerogel is added and the case where silica xerogel is not added is small. That is, when the pore size is 0.5 ⁇ m or less, it is considered that the influence of the increase in transmembrane pressure difference derived from silica xerogel is small. Therefore, by setting the pore size of the ceramic membrane filter to 0.5 ⁇ m or less, it is possible to suppress an increase in transmembrane pressure difference due to silica xerogel.
  • the pore size of the ceramic membrane filter is 0.5 ⁇ m or less, the disinfection performance in the cross-flow filtration step is sufficiently maintained.
  • the sterilization performance of the ceramic membrane filter can be evaluated by the log reduction value (LRV) obtained by the bacterial challenge test.
  • the logarithmic reduction value of the ceramic membrane filter is, for example, 5 or more, preferably 6 or more, more preferably 7 or more, and further preferably 9 or more.
  • the logarithmic reduction value in the filtration process using the ceramic membrane filter is 5 or more, the logarithmic reduction value in the entire manufacturing process can easily be 5 or more. Therefore, in the manufacturing method according to the present embodiment, it is less necessary to perform sterilization treatment, sterilization treatment, and the like of the fermentation liquid in addition to the cross-flow filtration.
  • the sterilization treatment, sterilization treatment, and the like of the added fermentation liquid are generally performed by, for example, additional filtration treatment, heat sterilization treatment, and the like.
  • the logarithmic reduction value (LRV) in the entire production step is required because of food hygiene reasons and the need to capture microorganisms that affect quality. Is required to be 5 or more.
  • LUV logarithmic reduction value
  • a ceramic membrane filter having a specific pore size a log reduction value of 5 or more can be easily achieved.
  • the bacterial challenge test is evaluated by the sterilization performance against microorganisms that cause turbidity by being mixed with fermented malt beverages such as beer, for example, Lactobacillus brevis of a lactic acid bacterium of the genus Lactobacillus, which is a typical beer cloudy bacterium.
  • the bacterial challenge test can be carried out by the following method.
  • a test strain (Lactobacillus brevis NBRC 107147) was inoculated on an MRS agar medium (Lactobacilli MRS Agar (Difco)), and after culturing at 30° C. for 3 days, the obtained bacterial cells were placed on an MRS liquid medium (Lactobacilli MRS Broth (Difco)). Inoculate and culture at 30° C. for 2 days. After centrifuging this culture solution, the obtained bacterial cells are suspended in sterilized purified water so that the number of bacteria per mL is about 10 10 to obtain a bacterial solution.
  • a bacterial solution is added to 40 L of pure water so that the number of bacteria per mL is about 10 7, and mixed to prepare a test solution.
  • 1000 mL of the test solution is passed through the sample under the conditions of 0.10, 0.15, and 0.20 MPa, and the passing water is collected.
  • the viable cell count (test cell count) of the test solution before passage of the sample is calculated by converting the viable cell count per 1 mL measured by the plate smear culture method using MRS agar medium into 1000 mL.
  • the viable cell count (leakage cell count) of the passing water is measured by the membrane filter method (30° C., 3 days culture).
  • LRV is calculated by the following formula.
  • A number of test bacteria
  • B number of leaked bacteria.
  • LRV ⁇ log 10 A is evaluated.
  • the pore size is set to 0.5 ⁇ m or less, it is possible to suppress deterioration of the cleaning recovery of the ceramic membrane filter.
  • the pore size is larger than 0.5 ⁇ m, for example, 0.7 ⁇ m or more, and when the transmembrane pressure difference reaches 0.3 MPa or more, the cleaning recovery property of the ceramic membrane filter deteriorates, and a ceramic membrane filter using a cleaning agent is used. The permeation flux may not be sufficiently recovered even after washing.
  • the ceramic membrane filter itself has a pressure resistance of 1.0 MPa or more, it is necessary to lower the upper limit of the transmembrane pressure difference for the above reason.
  • the transmembrane pressure difference during the filtration step is preferably 0.6 MPa or less, more preferably 0.5 MPa or less. ..
  • the material of the monolithic ceramic membrane filter used in the cross-flow filtration step is not particularly limited, but it is common to use high-purity alumina (Al 2 O 3 ) for the base material layer, the intermediate layer, and the membrane layer.
  • high-purity alumina Al 2 O 3
  • the membrane area of the ceramic membrane filter, the surface area on the permeate side, the maximum value of the distance from the membrane surface to the surface on the permeate side, etc. may be selected according to the target filtration flow rate (L/h) and the like.
  • the membrane area of the ceramic membrane filter is, for example, 0.8 m 2 or more and 4.0 m 2 or less, preferably 1.5 m 2 or more. It is 3.0 m 2 or less.
  • the surface area of the permeate side for example 0.22m 2 or more 0.70 m 2 or less, preferably 0.40 m 2 or more 0.55 m 2 or less.
  • the ratio of the maximum value of the distance from the membrane surface to the surface on the permeation side to the outer diameter of the monolithic ceramic membrane filter is, for example, 0.06 or more and 0.31 or less, preferably 0.12 or more and 0.23 or less. Is. Further, the ratio of the surface area on the permeation side to the membrane area of the ceramic membrane filter is, for example, 0.09 or more and 0.30 or less, preferably 0.15 or more and 0.25 or less.
  • the cross-flow filtration in the filtration process may be performed using a plurality of monolithic ceramic filters.
  • the plurality of monolithic ceramic filters may be connected in parallel or in series via the flow path. It is preferable that the plurality of monolithic ceramic filters include at least a monolithic ceramic filter connected in parallel.
  • FIGS. 3 and 4 An example of arrangement of a plurality of monolithic ceramic membrane filters used for cross-flow filtration of fermentation liquid will be described with reference to FIGS. 3 and 4.
  • all four monolithic ceramic membrane filters 200 are arranged in a parallel relationship, and four channels branched from one channel are connected to each monolithic ceramic membrane filter 200.
  • two units composed of two monolithic ceramic membrane filters 200 arranged in parallel are arranged in series. In each unit, two monolithic ceramic membrane filters 200 are arranged in parallel, and two channels branched from one channel are connected to each monolithic ceramic membrane filter 200.
  • the monolithic ceramic membrane filters 200 are arranged in series as a unit unit, and one flow path is connected to the inflow side and the outflow side of each unit.
  • the cross-flow filtration may be continuously performed by sequentially switching two or more monolith-type ceramic membrane filters that are switchably connected to the flow path of the fermentation liquid.
  • the fermentation liquor is permeated through at least one monolithic ceramic membrane filter, and at least one other monolithic ceramic membrane filter is fixedly washed, and the flow path of the fermentation liquor is switched, Permeating the fermented liquor through the monolithic ceramic membrane filter after the stationary cleaning, and stationary cleaning the monolithic ceramic membrane filter after the permeation of the fermentation liquid.
  • it is preferable that the time required for permeating the fermentation liquid is longer than the time required for cleaning in place.
  • FIG. 5 An example of a filtration process performed by sequentially switching a plurality of monolithic ceramic membrane filters will be described with reference to FIGS. 5 and 6.
  • the fermented liquor containing silica gel flows along the flow path indicated by the solid line, and is cross-flow filtered by the filtration device 220 including the monolithic ceramic membrane filter.
  • the washing liquid and water flow along the flow path indicated by the broken line, and the filtration device 210 including the monolithic ceramic membrane filter is subjected to cleaning in place (CIP). ..
  • CIP cleaning in place
  • the fermented liquid containing silica gel is supplied to the stationary cleaning apparatus 210 along the flow path indicated by the solid line, and the fermented liquid is cross-flow filtered.
  • the filtration device 220 used for the cross-flow filtration of the fermented liquid the cleaning liquid and the water flow along the flow path indicated by the broken line to perform the stationary cleaning.
  • the fermentation liquid can be continuously filtered by sequentially switching the state of FIG. 5 and the state of FIG. 6 by the flow path switching device.
  • the filtering devices 210 and 220 may be configured as shown in FIG. 3 or 4, for example.
  • the first cleaning agent 410, the second cleaning agent 420, the third cleaning agent 430, and the water 440 are supplied to the flow path, and at least one of the cleaning agent and the water is transmitted through the filtration devices 210 and 220. It will be done.
  • the first cleaning agent, the second cleaning agent, and the third cleaning agent include, for example, an alkaline aqueous solution such as an aqueous sodium hydroxide solution; an oxidizing cleaning solution such as an aqueous sodium hypochlorite solution, hydrogen peroxide, a persulfate aqueous solution; nitric acid. An acidic aqueous solution of phosphoric acid or the like is used.
  • the detergent may be used alone or in combination of two or more.
  • the cleaning agent may be heated by the heating device 450 to 30° C. or higher and 60° C. or lower.
  • the cleaning agent, water, etc. used for the stationary cleaning are discharged from the drainage unit 460 at any time.
  • the fermentation liquid can be continuously filtered with one filtration device including the ceramic membrane filter longer than the time required for cleaning the ceramic membrane filter in place.
  • This allows continuous filtration without stopping the supply of the fermented liquid.
  • the time required for cleaning the ceramic membrane filter in place is about 2 to 3 hours. Therefore, if the time during which the fermentation liquid can be continuously filtered without washing the ceramic membrane filter is, for example, 3 hours or more, the fermentation liquid can be continuously filtered.
  • the time during which the fermentation liquor can be continuously filtered is preferably 5 hours or more, and more preferably 6 hours or more, which is the same level as in cross-flow filtration using a filtration device including a polymer membrane filter.
  • the temperature of the fermentation liquor when passing through the ceramic membrane filter is, for example, ⁇ 2° C. or higher and 3° C. or lower, and preferably ⁇ 2° C. or higher and lower than 2° C.
  • the temperature of the fermentation broth can be adjusted, for example, by a cooler 310 as shown in FIGS. 3 and 4.
  • the load of the pump it is, for example, 1 m/s or more and 3 m/s or less.
  • FIG. 7A is a schematic view of a section of the ceramic membrane filter 230 taken along the line aa in FIG. 7B
  • FIG. 7B is a schematic plan view of a partial transmission seen from the side surface.
  • the stock solution channel 10 (only part of which is shown) is provided in the base material layer 30.
  • a plurality of liquid collection channels 40 are provided in parallel with the stock solution channel 10, and four liquid collection slits 50 that are connected to the plurality of liquid collection channels 40 and penetrate between the side surfaces are provided.
  • the ceramic membrane filter 230 is provided with the liquid collection channel 40 having no openings on a plurality of end faces in the extending direction. Further, on the side surface of the ceramic membrane filter 230, openings 55 are provided at eight locations corresponding to the four liquid collection slits 50. The outline of the specifications of the ceramic membrane filter A is shown below.
  • Ceramic membrane filter A Material (membrane layer, base material): Alumina (Al 2 O 3 ) Pore size: 0.5 ⁇ m, 0.7 ⁇ m or 1.0 ⁇ m External shape: ⁇ 60 mm x length 1100 mm Membrane area: 2.3 m 2 Slit quantity: 4 openings 8 places Permeation side surface area: 0.51m 2 Distance from membrane surface to permeation side: max. 11 mm
  • Ceramic membrane filter B having the same configuration as above except that no slit was provided for comparison was prepared.
  • the pore size of the ceramic membrane filter was measured under the following conditions based on JIS R 1655:2003 "Fine ceramics pore size distribution test method by mercury intrusion method".
  • Fermentation liquid ⁇ beer> A mixture of 800 kg of malt and 2000 L of water was kept at 50° C. for 30 minutes to decompose the protein. Thereafter, 1200 L of water was added, and the mixture was kept at 64°C for 20 minutes to saccharify the malt-derived component to obtain wort. After filtering the wort, hops were added and boiled for 90 minutes. After the boiling treatment, concentration-adjusted hot water was added to obtain a fermentation raw material liquid of 12°P and 5000L. To the obtained fermentation raw material liquid, 30 kg of bottom fermenting yeast in terms of dry weight was added and fermented at 12°C for 7 days. Then, after aging at 10° C. for 10 days, it was further cooled to 0° C. and stored for 7 days to prepare a beer fermentation liquid. The number of yeasts in the beer fermentation liquid was 3 ⁇ 10 6 cells/ml.
  • silica xerogel was prepared as a stabilizer.
  • ⁇ CIP cleaning> (1) Water/normal temperature (2) Caustic soda (sodium hydroxide) 1%/80°C/30 minutes (3) Hot water/55°C (4) Hot water/35°C/caustic soda (sodium hydroxide) 1% and sodium hypochlorite 500ppm (5) Hot water/35°C (6) Hot water/35°C/phosphoric acid 0.1% (7) Water/room temperature
  • Example 1 Comparative Examples 1 to 3, Reference Examples 1 to 3
  • a cross-flow filtration device equipped with four monolithic ceramic membrane filters as shown in FIG. 3 or FIG. 4 was used, and a fermentation liquid filtration test was conducted under the following test conditions.
  • the test conditions and results are shown in Table 3 and FIG.
  • Example 1 when the pore size is larger than 0.5 ⁇ m, for example, in Comparative Example 2 of 0.7 ⁇ m, when the transmembrane pressure difference reaches 0.3 MPa or more, the cleaning recovery property of the ceramic membrane filter deteriorates, and the cleaning agent is used. Permeation flux is not fully restored by washing the ceramic membrane filter. On the other hand, in Example 1 in which the pore size is 0.5 ⁇ m or less, it is possible to recover the permeation flux by washing even when the transmembrane pressure difference reaches 0.3 MPa.

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Abstract

セラミック膜フィルターを用いるクロスフロー濾過工程を含み、発酵液にシリカキセロゲルを含みながら、膜間差圧の急速な上昇が抑制され、長時間の濾過運転を可能にする発酵麦芽飲料の製造方法を提供する。発酵麦芽飲料の製造方法は、原料に麦芽を含む発酵液をクロスフロー濾過することを含む。クロスフロー濾過は、発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われる。発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む。

Description

発酵麦芽飲料の製造方法及び発酵液の濾過方法
　本発明は、発酵麦芽飲料の製造方法及び発酵液の濾過方法に関する。
　原料として麦芽を使用するビール、発泡酒等の発酵麦芽飲料は、原料液に酵母を添加して発酵させた後、濾過工程により酵母等を取り除いて製造される。この濾過工程では、混濁の原因物質を吸着・除去するために、安定化剤としてシリカゲル、ポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）等が用いられることが一般的である。濾過方式としては、従来から珪藻土濾過が用いられている。しかし、近年では、品種切り替え時のロス、廃棄物の発生等を抑えることができ、ハンドリングも容易なクロスフロー濾過が用いられるようになっている。発酵麦芽飲料のクロスフロー濾過では、通常、ポリマー膜フィルターが使用されている。例えば、特許文献１には、ビールの濾過にセラミック膜フィルターを使用することが記載されている。しかしながら、現実的には十分な透過流束が得られないために、実用には至っていない。
特開昭６２－３２８７号公報
　ビール等の発酵麦芽飲料の製造にセラミック膜フィルターを使用するクロスフロー濾過を適用する場合、発酵液に安定化剤として、例えば乾燥減量が１０％以下であるシリカキセロゲルを添加すると、膜間差圧（Ｔｒａｎｓｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ；ＴＭＰ）の上昇速度が大きくなり、実用的な濾過時間を確保することが困難になることが見出された。
　したがって、本発明の目的は、セラミック膜フィルターを用いるクロスフロー濾過工程を含み、発酵液にシリカキセロゲルを含みながら、膜間差圧の急速な上昇が抑制され、長時間の濾過運転を可能にする発酵麦芽飲料の製造方法を提供することにある。
　前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りであり、本発明は以下の態様を包含する。第一態様は、発酵麦芽飲料の製造方法であって、原料に麦芽を含む発酵液を、クロスフロー濾過することを含み、クロスフロー濾過は、発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われ、発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む製造方法である。
　一態様において、前記発酵液は、乾燥減量が１０％を越えるシリカゲル及びポリビニルポリピロリドンの総含有率が５０ｐｐｍ未満であってよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、透過流束が３０Ｌ／ｍ２／ｈ以上であってよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、膜間差圧が０．６ＭＰａ以下で行われてよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、膜間差圧が０．３ＭＰａ以上に上昇することを含んでいてよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、同一のモノリス型セラミック膜フィルターを用いて３時間以上連続で実行されてよい。前記クロスフロー濾過は、ラクトバチルス・ブレビスに対する対数減少値ＬＲＶが５以上であってよい。一態様において、製造方法は、前記クロスフロー濾過以外に、発酵液の除菌処理及び殺菌処理の少なくとも一方を含まなくてよい。一態様において、製造方法は、前記クロスフロー濾過以外の発酵液の濾過を含まなくてよい。一態様において、製造方法は、前記発酵液の加熱殺菌工程を含まなくてよい。一態様において、製造方法は、ラクトバチルス・ブレビスに対する対数減少値ＬＲＶが５以上であってよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、流路を介して並列に接続される２以上のモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われてよい。一態様において、前記クロスフロー濾過は、前記発酵液の温度が－２℃以上３℃以下で行われてよい。
　第二態様は、発酵液の濾過方法であって、原料に麦芽を含む発酵液を、クロスフロー濾過することを含み、該クロスフロー濾過は、該発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われ、該発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む濾過方法である。
　一態様において、前記クロスフロー濾過は、発酵液の流路に切り替え可能に接続される２以上のモノリス型セラミック膜フィルターを順次切り替えて連続的に行われ、前記発酵液を、少なくとも１のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、少なくとも１の他のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、前記発酵液の流路を切り替えて、前記発酵液を、定置洗浄後のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、前記発酵液を透過させた後のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、を含み、前記発酵液を透過させる時間が、定置洗浄に要する時間よりも長くてよい。
　本発明によれば、セラミック膜フィルターを用いるクロスフロー濾過工程を含み、発酵液にシリカキセロゲルを含みながら、膜間差圧の急速な上昇が抑制され、長時間の濾過運転を可能にする発酵麦芽飲料の製造方法を提供することができる。
一般的なモノリス型セラミック膜フィルターの構成を示す概略図である。 スリットが設けられたモノリス型セラミック膜フィルターの構造を示す概略図である。 クロスフロー濾過装置の構成の一例を示す概略図である。 クロスフロー濾過装置の構成の他例を示す概略図である。 複数の濾過器を使用する濾過方法を説明する概略図である。 複数の濾過器を使用する濾過方法を説明する概略図である。 実施例で使用したスリットが設けられたモノリス型セラミック膜フィルターの構造を示す概略図である。 実施例、比較例及び参考例における膜間差圧と濾過時間の関係を示すグラフである。 比較例及び参考例における膜間差圧と濾過時間の関係を示すグラフである。
　本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。ただし、以下に示す実施形態は、本発明の技術思想を具体化するための、発酵麦芽飲料の製造方法等を例示するものであって、本発明は、以下に示す発酵麦芽飲料の製造方法等に限定されない。
発酵麦芽飲料の製造方法
　発酵麦芽飲料の製造方法は、原料に麦芽を含む発酵液を、クロスフロー濾過する濾過工程を含む。クロスフロー濾過は、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われる。モノリス型セラミック膜フィルターは、発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備える。また、クロスフロー濾過に供する発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含んでいる。なお、濾過工程以外の製造工程、例えば、仕込工程、発酵工程、パッケージング工程等については特に限定されない。
　膜のポアサイズが特定の範囲にあり、濾液を取り出すスリットを備えるモノリス型セラミック膜フィルターを用いて、特定のシリカゲルを含有させた発酵液を透過させることで、膜間差圧の急速な上昇が抑制されて長時間の濾過運転が可能になる。また、発酵液から、酵母、及び酵母以外の微生物が効率的に除去されるため、濾過物を追加の濾過工程のような除菌処理、殺菌処理に供する必要がなく、製造工程が簡略化される。
　製造される発酵麦芽飲料としては、麦芽を含む原料を発酵させる工程を含んで製造される飲料であって、ビール、発泡酒、新ジャンルと呼称される発泡性酒類、及びこれらの飲料からアルコールを取り除いた清涼飲料水等が挙げられる。
　ここで、ビールとは、日本国の酒税法（平成三十年法律第五十九号）、酒税法施行令（平成三十年政令第百三十六号）、酒税法施行規則（平成三十年財務省令第十九号）により定義されるビールであってよく、またこれらに限定されず、一般的な概念としてのビールを含むものである。
　なお、上記法令におけるビールとは、次に掲げる酒類でアルコール分が二十度未満のものをいう。
　イ）　麦芽、ホップ及び水を原料として発酵させたもの
　ロ）　麦芽、ホップ、水及び麦その他の政令で定める物品を原料として発酵させたもの（その原料中麦芽の重量がホップ及び水以外の原料の重量の合計の百分の五十以上のものであり、かつ、その原料中政令で定める物品の重量の合計が麦芽の重量の百分の五を超えないものに限る。）
　ハ）　イ又はロに掲げる酒類にホップ又は政令で定める物品を加えて発酵させたもの（その原料中麦芽の重量がホップ及び水以外の原料の重量の合計の百分の五十以上のものであり、かつ、その原料中政令で定める物品の重量の合計が麦芽の重量の百分の五を超えないものに限る。）
　また、発泡酒は、ビール以外の麦芽又は麦を原料の一部とした酒類で発泡性を有するビール様のものとし、新ジャンルは発泡酒にスピリッツを加えたものとする。
　発酵液は、糖を含む原料液を酵母によってアルコール発酵させたものである。発酵液は、酵母、たんぱく質、ポリフェノール等を含み、意図せず酵母以外の微生物が含まれる可能性がある。酵母以外に含まれうる微生物としては乳酸菌などが考えられる。原料液の調製には少なくとも麦芽が原料として用いられる。なお、原料として大豆たんぱく等、植物由来のたんぱく質を使用する場合、１００℃以上で焙燥させた濃色麦芽の使用比率が高い場合には、濾過性が悪化する場合がある。発酵液は、所望の構成を有する原料液を通常用いられる方法で酵母を用いて発酵させることで調製することができる。
　常法により原料液を発酵させて得られる発酵液には、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルが添加される。その後、発酵液は、濾過工程に供されて、スリットを備えるモノリス型セラミック膜フィルターを用いるクロスフロー濾過によって酵母、酵母以外のその他の微生物、たんぱく質、及びポリフェノール等からなる群から選択される少なくとも１種の物質の少なくとも一部が除去される。
　濾過工程に供される発酵液は、乾燥減量１０％以下、好ましくは乾燥減量７％以下のシリカゲルを含む。シリカゲルは、例えば、安定化剤として発酵液に含まれる。シリカゲルを含む発酵液からは、濾過工程によって発酵液から混濁の原因となるたんぱく質等が吸着・除去される。
　シリカゲルの乾燥減量は、ＩＳＯ　７８７－２：１９８１（ＪＩＳ　Ｋ　５１０１－１５－１：２００４）に準じて測定された、１０５℃で２時間乾燥したときの下記式によって質量分率（％）として表される値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 　ここで、ｍ０：試料の質量（ｇ）、ｍ１：試料の乾燥後の質量（ｇ）である。
　シリカゲルは市販されているものを用いることができる。乾燥減量が１０％以下のシリカゲルは、例えばシリカキセロゲルとも呼ばれ、例えば、富士シリシア化学株式会社製ＳＹＬＯＰＵＴＥ（登録商標）、Ｅｖｏｎｉｋ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製ＣＡＲＰＬＥＸ（登録商標）等が市販されている。シリカゲルとしては、例えば、体積基準の５０％粒子径（メジアン径；ｄ５０）が８μｍ以上２０μｍ以下、乾燥減量２％以上１０％以下であるシリカゲルを用いることができる。
　また、使用するシリカゲルは、個数基準の１０％粒子径（ｄ１０）が、セラミック膜フィルターのポアサイズよりも大きいことが好ましい。これにより、膜フィルターの閉塞がより効果的に抑制され、濾過工程において、膜間差圧の急速な上昇が抑制される。シリカゲルの個数基準の１０％粒子径（ｄ１０）は、例えば、０．５μｍ以上であり、好ましくは１．５μｍ以上であり、また例えば、４．０μｍ以下である。
　シリカゲルの個数基準の５０％粒子径は、例えば、１．５μｍ以上であり、好ましくは３．０μｍ以上であり、また例えば１０．０μｍ以下であり、好ましくは７．０μｍ以下である。また、シリカゲルの体積基準の５０％粒子径は、例えば、３．０μｍ以上であり、好ましくは１０．０μｍ以上であり、また例えば３０．０μｍ以下であり、好ましくは２５．０μｍ以下である。個数基準又は体積基準の５０％粒子径が、上記範囲であると、濾過工程において、膜間差圧の急速な上昇がより抑制される。
　なお、膜間差圧は以下の式で表され、複数のセラミック膜フィルターを用いる場合は、濾過装置全体としての膜間差圧を考慮する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　なお、シリカゲルの任意％粒子径は、ＩＳＯ　１３３２０：２００９（ＪＩＳ　Ｚ　８８２５：２０１３）に準じて、市販の粒子径分布測定装置、パーティクルカウンター等を用いて測定することができる。
　シリカゲルの比表面積は、例えば、３００ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは５００ｍ２／ｇ以上であり、また例えば１０００ｍ２／ｇ以下であり、好ましくは８５０ｍ２／ｇ以下である。シリカゲルの比表面積が上記範囲であると、濾過工程において、充分にタンパク質が除去される。
　シリカゲルの含有率は、発酵液に対して、例えば１００ｐｐｍ以上が好ましく、２００ｐｐｍ以上がより好ましく、３００ｐｐｍ以上がさらに好ましい。また、シリカゲルの含有率は、例えば２０００ｐｐｍ以下が好ましく、１２００ｐｐｍ以下がより好ましく、１０００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。ここでシリカゲルの含有率１ｐｐｍは、１ｍｇ／Ｌに相当する。シリカゲルの含有量が上記下限値以上であると、混濁の原因となるたんぱく質を充分に吸着・除去することができる。また、シリカゲルの含有量が上記上限値以下であると、濾過性の悪化が抑制され、発酵麦芽飲料の泡持ちが良好に維持される。
　本実施形態では、シリカゲルとして乾燥減量（含水率）が１０％以下と比較的小さいシリカキセロゲルを用いる。シリカゲルにはこの他に、乾燥減量が比較的大きな、例えば４０％以上のシリカハイドロゲルがある。シリカハイドロゲルとしては、例えば、ＰＱコーポレーション社製ＢＲＩＴＥＳＯＲＢ（登録商標）、ＧＲＡＣＥ社製ＤＡＲＡＣＬＡＲ（登録商標）などが挙げられる。
　発酵液は、本発明の効果を損なわない範囲でシリカハイドロゲルを含んでいてもよい。発酵液がシリカハイドロゲルを含む場合、その含有率は、例えば、５００ｐｐｍ以下であり、３００ｐｐｍ以下が好ましく、１５０ｐｐｍ以下がより好ましく、５０ｐｐｍ未満が更に好ましく、１ｐｐｍ未満が特に好ましい。すなわち、発酵液は、乾燥減量が１０％を越えるシリカゲル、例えば、シリカハイドロゲルを実質的に含まないことが好ましい。
　発酵液は、混濁の原因物質を吸着・除去する安定化剤として、ポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）を含んでいてもよい。ＰＶＰＰとしては、ＢＡＳＦ社製ダイバガン（登録商標）、Ａｓｈｌａｎｄ社製Ｐｏｌｙｃｌａｒ（登録商標）等が市販されている。発酵液がＰＶＰＰを含む場合、その含有率は、例えば、３００ｐｐｍ以下であり、２００ｐｐｍ以下が好ましく、１５０ｐｐｍ以下がより好ましく、５０ｐｐｍ未満が更に好ましく、１ｐｐｍ未満が特に好ましい。すなわち、発酵液は、ポリビニルポリピロリドンを実質的に含まないことが好ましい。
　発酵液においては、乾燥減量が１０％を越えるシリカゲル及びポリビニルポリピロリドンの総含有率が、例えば５０ｐｐｍ未満であり、好ましくは１０ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｍ未満である。すなわち、発酵液は、乾燥減量が１０％を越えるシリカゲル（例えば、シリカハイドロゲル）及びポリビニルポリピロリドンを実質的に含まないことが好ましい。
　また、シリカゲルは、ＰＶＰＰよりもポリフェノール類に対する吸着性が低いことから、ＰＶＰＰを用いる場合よりも発酵麦芽飲料の風味に対する影響が少ないと考えられる。
　発酵麦芽飲料の製造方法では、スリットが設けられたモノリス型セラミック膜フィルター（以下、単に「セラミック膜フィルター」ともいう）が用いられる。一般に、セラミック膜フィルターは、ポリマー膜フィルターに比べて、耐熱性、耐食性、耐久性に優れている。また、化学洗浄、逆圧洗浄、さらには焼成による再生が可能であるため、膜フィルター交換の手間及びコストを削減することができる。また、高強度のため、高い濾過圧力又は循環流速でのクロスフロー濾過も可能であるほか、細孔径分布がシャープで分離精度が高いという特徴を有する。
　モノリス型セラミック膜フィルターは円柱形状又は角柱形状を有し、延伸方向に直交する２つの端面（例えば、底面及び上面）間を貫通する原液チャンネルが設けられている。濾過対象となる原液は、原液チャンネルを流通する間に、原液チャンネルを包囲して設けられる膜層で濾過され、基材層を通過して透過側に濾過液が流出する。原液チャンネルの断面形状は、円形、楕円径、長円形、多角形等のいずれであってもよい。
　セラミック膜フィルターは、例えば、多孔質の基材層上に、所望のポアサイズ（平均細孔径）を有する膜層を設けて構成される。基材層と膜層の間には必要に応じて中間層を設けてもよい。下地となる中間層を設けることで、例えば、膜層のポアサイズが０．５μｍ以下のような微細な場合であっても、膜層を構成するセラミック粒子の流出を抑制することができる。
　本実施形態に用いられるセラミック膜フィルターには、スリット（以下、集液スリットともいう）が設けられる。スリットは、基材層中に原液チャンネルと交差しないように設けられ、セラミック膜フィルターの表面に開口部を有する。スリットの開口部は、例えばセラミック膜フィルターの側面に設けられ、側面間を貫通してスリットが設けられてもよい。スリットの断面形状は、例えば、矩形状とすることができるが、略円形、楕円径、長円形、多角形等であってもよい。スリットは、例えば、基材層内に原液チャンネルと略平行に設けられ、端面に開口部を有しない集液チャンネルの少なくとも１つと接続していてもよい。集液チャンネルの断面形状は、円形、楕円径、長円形、多角形等のいずれであってもよい。スリットが設けられることで、原液チャンネルから透過側表面までの距離の最大値を小さくすることができ、透過側の表面積を大きくすることができるため、透過流束を向上させることができる。
　スリットを有するセラミック膜フィルターについては、例えば、米国特許第４７８１８３１号明細書、国際公開第２０１３／１４７２７１号等を参照することができる。
　図１は、一般的なモノリス型セラミック膜フィルター１００の構成を示す概略図である。濾過対象となる原液は、流路となる各原液チャンネル１０の内部に入り、原液チャンネル１０の内側から膜層２０、及び基材層３０を通って外側にしみ出すことによって濾過される。図１に示す一般的なモノリス型セラミック膜フィルター１００では、基材層３０にスリットが設けられていない。
　図２は、本実施形態に係るスリットを有するモノリス型セラミック膜フィルター２００の構成の一例を示す概略図である。なお、図２はメタウォーター株式会社のウェブサイト（http://www.metawater.co.jp/news/2016/11/20161125-1.html）から引用し、一部改編した図面である。モノリス型セラミック膜フィルター２００では、原液チャンネル１０が、モノリス型セラミック膜フィルター２００の長さ方向に貫通し、略円形の断面を有する貫通孔として複数設けられる。原液チャンネル１０は、長さ方向に略直交する方向に略平行に複数配置されている。モノリス型セラミック膜フィルター２００では、基材層３０に、濾液を集める集液チャンネル４０が、略円形の断面を有する柱状孔として、端面に開口部を有さずに形成されている。集液チャンネル４０は、原液チャンネル１０に交差せず、原液チャンネル１０と略平行に複数設けられる。すなわち、集液チャンネル４０は、基材層３０によって原液チャンネル１０から離隔して設けられる。集液スリット５０は、集液スリット５０の延伸方向に略平行に配置される複数の集液チャンネル４０と接続し、モノリス型セラミック膜フィルター２００の側面に開口部５５を有して設けられる。図２では、集液スリット５０は、モノリス型セラミック膜フィルター２００の一方の側面側から他方の側面側に基材層３０を貫通して配置されている。図２では、６本の集液スリット５０が設けられているが、集液スリットの配置数は、例えば２から８本であってもよい。
　モノリス型セラミック膜フィルター２００が、集液チャンネル４０と接続し、側面に開口部５５を有する集液スリット５０を基材層３０に有する。これにより、膜層２０の表面から透過側表面までの距離の最大値が小さくなり、透過側の表面積が増大して、高い透過流束を達成することができる。
　濾過工程におけるモノリス型セラミック膜フィルターの透過流束は、例えば３０Ｌ／ｍ２／ｈ以上であり、４０Ｌ／ｍ２／ｈ以上が好ましく、５０Ｌ／ｍ２／ｈ以上がより好ましい。透過流束が前記下限値以上であると、目的とする透過流量（Ｌ／ｈ）に対してモノリス型セラミック膜フィルターの膜面積、使用本数を削減することが可能となる。
　一方、透過流束は、例えば１００Ｌ／ｍ２／ｈ以下であり、８０Ｌ／ｍ２／ｈ以下が好ましく、７０Ｌ／ｍ２／ｈ以下がより好ましい。透過流束が前記上限値以下であると、膜間差圧の上昇速度がより抑制され、膜間差圧の上昇に伴うセラミック膜フィルターの一次側に設置されるポンプの負荷がより低減される。これによりポンプ吐出圧の上限に達するまでの時間がより延長され、同一のセラミック膜フィルターを用いて連続で濾過できる時間がより長くなる。
　セラミック膜フィルターのポアサイズは、例えば０．５μｍ以下であり、０．３μｍ以下が好ましい。セラミック膜フィルターのポアサイズが０．５μｍ以下であると、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む発酵液に対する膜間差圧の上昇速度を効果的に抑制することができ、濾過工程の長時間にわたる連続運転が可能になる。また、セラミック膜フィルターの除菌性能が充分に維持され、クロスフロー濾過以外に発酵液の除菌処理、殺菌処理等を実施する必要がなくなる。なお、セラミック膜フィルターの除菌性能については後述する。セラミック膜フィルターのポアサイズは、例えば０．１μｍ以上であり、０．１５μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。セラミック膜フィルターのポアサイズが前記下限値以上であると、膜間差圧の急速な上昇を抑制できる。
　セラミック膜フィルターのポアサイズは、例えば、ＪＩＳ　Ｒ　１６５５：２００３「ファインセラミックスの水銀圧入法による成形体気孔径分布試験方法」に準じて、市販の水銀圧入式ポロシメーターを用いて測定することができる。本明細書では、ＪＩＳ　Ｒ　１６５５：２００３に規定する試験方法による試験結果で得られる気孔径頻度分布曲線から読み取られる膜層に該当するピーク値をポアサイズとする。
　なお、セラミック膜フィルターを用いて、原料に麦芽を含む発酵液をクロスフロー濾過する場合、安定化剤の主成分として乾燥減量（含水率）の小さなシリカキセロゲルを発酵液が含むと、膜間差圧の上昇速度が大きくなる場合がある。特に、膜間差圧の上昇速度は、シリカキセロゲルがセラミック膜フィルターのポアサイズより小さい粒子径を有する粒子をほとんど含まない場合、例えば、個数基準の１０％粒子径（ｄ１０）がポアサイズよりも大きい場合であっても、大きくなる場合がある。
　セラミック膜フィルターのポアサイズが０．５μｍ以下であると、シリカキセロゲルを添加しない場合でも膜間差圧の上昇が早くなる。一方で、ポアサイズが０．５μｍより大きい場合に比べて、シリカキセロゲルを添加した場合と添加しない場合との、特定の膜間差圧に達するまでに要する時間の差は小さい。すなわち、ポアサイズ０．５μｍ以下では、シリカキセロゲルに由来する膜間差圧の上昇の影響が小さいと考えられる。したがって、セラミック膜フィルターのポアサイズを０．５μｍ以下にすることによって、シリカキセロゲルに由来する膜間差圧の上昇を抑えることが可能となる。
　また、ポアサイズを大きくするとセラミック膜フィルターの除菌性能が悪化する。一方、セラミック膜フィルターのポアサイズが０．５μｍ以下であれば、クロスフロー濾過工程における除菌性能が充分に維持される。
　セラミック膜フィルターの除菌性能は、バクテリアチャレンジ試験によって求められる対数減少値（Ｌｏｇ　Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　Ｖａｌｕｅ；ＬＲＶ）によって評価することができる。セラミック膜フィルターの対数減少値は、例えば５以上であり、６以上が好ましく、７以上がより好ましく、９以上がさらに好ましい。セラミック膜フィルターを用いる濾過工程の対数減少値が５以上であると、製造工程全体としての対数減少値を容易に５以上とすることができる。これにより、本実施形態における製造方法では、クロスフロー濾過に追加して、発酵液の殺菌処理、滅菌処理等を実施する必要性が低い。なお、追加される発酵液の殺菌処理、滅菌処理等は、例えば、追加の濾過処理、加熱殺菌処理等によって実施されることが一般的である。
　一般に、パストライゼーション等の加熱殺菌工程を行わずに発酵麦芽飲料を製造する場合、食品衛生上の理由及び品質に影響を与える微生物を捕捉する必要性から、製造工程全体における対数減少値（ＬＲＶ）を５以上に確保することが望まれる。しかしながら、従来の珪藻土濾過及びポリマー膜フィルターを用いたクロスフロー濾過では、単独で対数減少値を５以上とすることが実現困難であり、これらのクロスフロー濾過工程とは別に追加の濾過工程等の除菌処理、殺菌処理等を設ける必要があった。しかし、特定のポアサイズを有するセラミック膜フィルターを用いることで、対数減少値を５以上にすることが容易に達成される。
　本明細書において、バクテリアチャレンジ試験は、ビール等の発酵麦芽飲料に混入して混濁を引き起こす微生物、例えば、ビール混濁菌として代表的なＬａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ属乳酸菌のＬａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ　ｂｒｅｖｉｓに対する除菌性能で評価される。
　具体的にバクテリアチャレンジ試験は以下の方法により実施することができる。試験菌（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ　ｂｒｅｖｉｓ　ＮＢＲＣ　１０７１４７）をＭＲＳ寒天培地（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｉ　ＭＲＳ　Ａｇａｒ（Ｄｉｆｃｏ））に接種し、３０℃で３日間培養後、得られた菌体をＭＲＳ液体培地（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｉ　ＭＲＳ　Ｂｒｏｔｈ（Ｄｉｆｃｏ））に接種して、３０℃で２日間培養する。この培養液を遠心分離後、得られた菌体を１ｍＬ当たりの菌数が約１０１０となるように滅菌精製水に懸濁させ、菌液とする。純水４０Ｌに１ｍＬ当たりの菌数が約１０７となるように菌液を添加、混合して試験液とする。試験液１０００ｍＬを０．１０、０．１５及び０．２０ＭＰａの条件で検体に通水させて、通過水を採水する。検体通過前の試験液の生菌数（試験菌数）は、ＭＲＳ寒天培地を用いた平板塗抹培養法により測定した１ｍＬ当たりの生菌数を１０００ｍＬ当たりに換算することで算出する。また、通過水の生菌数（漏洩菌数）は、メンブランフィルター法（３０℃，３日間培養）により測定する。
　上記試験結果からＬＲＶは以下の式により算出される。
　　ＬＲＶ＝ｌｏｇ１０（Ａ／Ｂ）
　ここでＡ：試験菌数であり、Ｂ：漏洩菌数である。なお、漏洩菌数が０の場合は、Ｂに１を用いて、ＬＲＶ≧ｌｏｇ１０Ａとして評価される。
　また、ポアサイズを０．５μｍ以下にすることによって、セラミック膜フィルターの洗浄回復性の悪化を抑えることができる。ポアサイズが０．５μｍより大きい場合、例えば０．７μｍ以上にした場合、膜間差圧が０．３ＭＰａ以上に達すると、セラミック膜フィルターの洗浄回復性が悪化し、洗浄剤を用いてセラミック膜フィルターを洗浄しても、透過流束が十分に回復しない場合がある。セラミック膜フィルター自体は１．０ＭＰａ以上の耐圧性を有するものの、上記の理由から膜間差圧の上限を低くする必要がある。
　一方、ポアサイズを０．５μｍ以下にすれば、膜間差圧が０．３ＭＰａに達しても、洗浄によって透過流束を回復させることが可能である。したがって、ポアサイズが０．５μｍより大きいセラミック膜フィルターでは、膜間差圧を０．３ＭＰａ未満の０．２ＭＰａ程度までしか上げられなかったが、ポアサイズが０．５μｍ以下のセラミック膜フィルターでは、膜間差圧を０．３ＭＰａ以上にすることが可能となる。ただし、ポンプの負荷、空気式計装の供給圧力、設備保全等を考慮すると、濾過工程中の膜間差圧を０．６ＭＰａ以下にすることが好ましく、０．５ＭＰａ以下にすることがより好ましい。
　クロスフロー濾過工程で使用するモノリス型セラミック膜フィルターの材質は特に限定されないが、基材層、中間層、膜層ともに高純度のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を用いることが一般的である。
　セラミック膜フィルターの膜面積、透過側の表面積、膜面から透過側の表面までの距離の最大値等は、目的とする濾過流量（Ｌ／ｈ）等に応じて選択すればよい。例えば直径６０ｍｍ、長さ１１００ｍｍ程度のモノリス型セラミックフィルターを用いる場合、具体的にセラミック膜フィルターの膜面積としては、例えば０．８ｍ２以上４．０ｍ２以下であり、好ましくは１．５ｍ２以上３．０ｍ２以下である。透過側の表面積としては、例えば０．２２ｍ２以上０．７０ｍ２以下であり、好ましくは０．４０ｍ２以上０．５５ｍ２以下である。また、膜面から透過側の表面までの距離の最大値のモノリス型セラミック膜フィルターの外径に対する比が、例えば０．０６以上０．３１以下であり、好ましくは０．１２以上０．２３以下である。更に、セラミック膜フィルターの膜面積に対する透過側の表面積の比は、例えば０．０９以上０．３０以下であり、好ましくは０．１５以上０．２５以下である。
　濾過工程におけるクロスフロー濾過は、複数のモノリス型セラミックフィルターを用いて実施してもよい。複数のモノリス型セラミックフィルターを用いる場合、複数のモノリス型セラミックフィルターは、流路を介して並列に接続されていても、直列に接続されていてもよい。複数のモノリス型セラミックフィルターは、少なくとも並列に接続されるモノリス型セラミックフィルターを含むことが好ましい。これにより、セラミック膜フィルターの膜層全体をより均一に使用することができ、膜間差圧の上昇速度をより効果的に抑制することができる。さらに、所望の透過流量を容易に達成することができる。
　発酵液のクロスフロー濾過に供する複数のモノリス型セラミック膜フィルターの配置例を、図３及び図４を参照して説明する。図３では、４本のモノリス型セラミック膜フィルター２００のすべてが並列の関係で配置され、１つの流路から分岐した４つの流路がそれぞれのモノリス型セラミック膜フィルター２００に接続されている。また図４では、並列に配置された２本のモノリス型セラミック膜フィルター２００からなる２つのユニットが直列に配置されている。それぞれのユニットでは、２つのモノリス型セラミック膜フィルター２００が並列に配置され、１つの流路から分岐する２つの流路がそれぞれのモノリス型セラミック膜フィルター２００に接続される。また、モノリス型セラミック膜フィルター２００はユニット単位として直列に配置され、それぞれのユニットの流入側と流出側にはそれぞれ１つの流路が接続される。
　濾過工程に複数のモノリス型セラミックフィルターが用いられる場合、クロスフロー濾過は、発酵液の流路に切り替え可能に接続される２以上のモノリス型セラミック膜フィルターを順次切り替えて連続的に行われてもよい。この場合、濾過工程は、発酵液を、少なくとも１のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、少なくとも１の他のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、発酵液の流路を切り替えて、発酵液を、定置洗浄後のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、発酵液を透過させた後のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、を含む。本実施形態においては、発酵液を透過させる時間が、定置洗浄に要する時間よりも長いことが好ましい。
　複数のモノリス型セラミック膜フィルターを順次切り替えて行われる濾過工程の一例を図５及び図６を参照して説明する。図５では、シリカゲルを含む発酵液は、実線で示される流路に沿って流れ、モノリス型セラミック膜フィルターを含む濾過装置２２０によってクロスフロー濾過される。濾過装置２２０による発酵液の濾過中に、破線で示される流路に沿って洗浄液及び水が流れ、モノリス型セラミック膜フィルターを含む濾過装置２１０は定置洗浄（Ｃｌｅａｎｉｎｇ　ｉｎ　Ｐｌａｃｅ；ＣＩＰ）に供される。次に図６では、定置洗浄された濾過装置２１０に、実線で示される流路に沿ってシリカゲルを含む発酵液が供給されて、発酵液がクロスフロー濾過される。一方、発酵液のクロスフロー濾過に用いられた濾過装置２２０には、破線で示される流路に沿って洗浄液及び水が流れて定置洗浄される。図５の状態と図６の状態を流路切り替え装置によって順次切り替えることによって、発酵液を連続的に濾過することが可能となる。なお、濾過装置２１０及び２２０は、例えば図３又は図４に示すように構成されていてもよい。
　定置洗浄は、例えば、第１洗浄剤４１０、第２洗浄剤４２０、第３洗浄剤４３０及び水４４０を流路に供給し、洗浄剤及び水の少なくとも１種を、濾過装置２１０、２２０を透過させて行われる。第１洗浄剤、第２洗浄剤及び第３洗浄剤には、例えば、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ性水溶液；次亜塩素酸ナトリウム水溶液、過酸化水素、過硫酸塩水溶液等の酸化性洗浄液；硝酸、リン酸等の酸性水溶液などが用いられる。洗浄剤は単独で用いてもよく、複数を併用してもよい。また、定置洗浄では、洗浄剤は加熱装置４５０で３０℃以上６０℃以下に加温されてもよい。定置洗浄に用いられた洗浄剤、水等は随時排水部４６０から排出される。
　本実施形態では、セラミック膜フィルターの定置洗浄に要する時間よりも、セラミック膜フィルターを含む１の濾過装置で発酵液を連続して濾過できる時間の方が長いことが好ましい。これにより、発酵液の供給を止めること無く連続的に濾過することが可能となる。一般に、セラミック膜フィルターの定置洗浄に要する時間は、２時間から３時間程度である。したがって、セラミック膜フィルターを洗浄せずに連続的に発酵液を濾過できる時間が、例えば、３時間以上であれば、発酵液を連続的に濾過することができる。発酵液の連続濾過が可能な時間は、ポリマー膜フィルターを含む濾過装置を用いるクロスフロー濾過と同程度の５時間以上が好ましく、６時間以上がより好ましい。
　濾過工程において、セラミック膜フィルター通過時における発酵液の温度は、例えば－２℃以上３℃以下であり、－２℃以上２℃未満が好ましい。このような温度で寒冷混濁を強制発現させることで、クロスフロー濾過により混濁物質をより効率的に除去することが可能となる。発酵液の温度は、例えば、図３及び４に示すような冷却器３１０によって調整することができる。
　濾過工程における発酵液の循環線速度は、一般的に速い方が膜間差圧の上昇を抑えることができるが、ポンプの負荷等を考慮すると、例えば１ｍ／ｓ以上３ｍ／ｓ以下である。
　以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　モノリス型セラミック膜フィルターとして、図７に概略図を示すような４つの集液スリットが設けられた構造を有するセラミック膜フィルターＡを準備した。図７（Ａ）はセラミック膜フィルター２３０の（Ｂ）におけるａ－ａ線における断面の概略図であり、（Ｂ）は側面からみた部分透過概略平面図である。図７（Ａ）に示すように、セラミック膜フィルター２３０の断面では、基材層３０に原液チャンネル１０（一部のみを図示）が設けられている。また、原液チャンネル１０と平行して複数の集液チャンネル４０（一部のみを図示）が設けられ、複数の集液チャンネル４０と接続し、側面間を貫通する４本の集液スリット５０が設けられている。図７（Ｂ）に示すように、セラミック膜フィルター２３０には、延伸方向に複数の端面に開口部を有しない集液チャンネル４０が設けられている。また、セラミック膜フィルター２３０の側面には４本の集液スリット５０に対応して８ヵ所に開口部５５が設けられる。セラミック膜フィルターＡの仕様の概要を以下に示す。
セラミック膜フィルターＡ
　材質（膜層，基材）：アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）
　ポアサイズ：０．５μｍ、０．７μｍ又は１．０μｍ
　外形：φ６０ｍｍ×長さ１１００ｍｍ
　膜面積：２．３ｍ２
　スリット数量：４本、開口部８ヵ所
　透過側表面積：０．５１ｍ２
　膜面から透過側までの距離：最大１１ｍｍ
　また、比較用にスリットが設けられていないこと以外は上記と同様の構成を有するセラミック膜フィルターＢを準備した。
セラミック膜フィルターＢ
　ポアサイズ：０．１μｍ
　透過側表面積：０．２２ｍ２
　膜面から透過側までの距離：最大３２ｍｍ
　なお、セラミック膜フィルターのポアサイズは、ＪＩＳ　Ｒ　１６５５：２００３「ファインセラミックスの水銀圧入法による成形体気孔径分布試験方法」に基づき、以下の条件により測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　気孔径頻度分布曲線において、膜層と基材による複数のピークが得られるので、膜層に該当するピーク値をポアサイズとした。
発酵液〈ビール〉
　麦芽８００ｋｇと水２０００Ｌとの混合物を、５０℃で３０分間保持してたんぱく質の分解処理を行った。その後、水１２００Ｌを加え、６４℃で２０分間保持して麦芽由来成分を糖化させて、麦汁を得た。麦汁を濾過した後、ホップを添加して９０分間煮沸した。煮沸処理後、濃度調整湯を添加して、１２°Ｐ、５０００Ｌの発酵原料液を得た。得られた発酵原料液に、乾燥重量換算で３０ｋｇの下面発酵酵母を添加して、１２℃で７日間発酵させた。その後、１０℃で１０日間熟成させた後、さらに０℃まで冷却して７日間保存して、ビール発酵液を調製した。ビール発酵液中の酵母数は、３×１０６ｃｅｌｌｓ／ｍｌであった。
　安定化剤として、以下のシリカキセロゲルを準備した。
〈シリカキセロゲル〉
　乾燥減量：４．２％
　体積基準５０％粒子径（メジアン径；ｄ５０）：１２．８μｍ
　個数基準５０％粒子径（メジアン径；ｄ５０）：３．８μｍ
　個数基準１０％粒子径（ｄ１０）：２．１μｍ
　比表面積（ＩＳＯ　９２７７）：５７５ｍ２／ｇ
洗浄回復性の評価
　各条件でクロスフロー濾過する前のセラミック膜フィルターの透水量と、クロスフロー濾過後に、以下の条件でＣＩＰ洗浄をした後の透水量を測定し、その変化率を算出して、洗浄回復性を評価した。
〈ＣＩＰ洗浄〉
（１）　水／常温
（２）　苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）１％／８０℃／３０分
（３）　温水／５５℃
（４）温水／３５℃／苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）１％及び次亜塩素ナトリウム５００ｐｐｍ
（５）　温水／３５℃
（６）　温水／３５℃／リン酸０．１％
（７）　水／常温
〈透水量の測定方法〉
　常温の水を３００秒間セラミック膜フィルターに通水し、１０秒ごとの透過線束を平均して透水量を求めた。なお、透水量は測定時の温度と膜間差圧により変動するため、２５℃、１ｂａｒ下での値に換算した。換算のために以下の式と温度補正値を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
温度補正値
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
混濁安定性の評価
　製造した発酵麦芽飲料５０℃で１週間保存した後、０℃で１日間保管して、目視により混濁の有無を確認した。
（実施例１、比較例１から３、参考例１から３）
　図３又は図４に示されるようなモノリス型セラミック膜フィルターを４本備えるクロスフロー濾過装置を使用し、以下に示す試験条件で発酵液の濾過試験を行った。試験条件及び結果を表３及び図８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　ポアサイズが０．５μｍ以下であると、シリカキセロゲルを添加しない参考例１でも膜間差圧の上昇が早くなる。一方で、ポアサイズが０．５μｍより大きい参考例２及び比較例２の場合に比べて、シリカキセロゲルを添加した実施例１と添加しない参考例１とでは、特定の膜間差圧に達するまでに要する時間の差が小さい。すなわち、ポアサイズが０．５μｍ以下の実施例１では、シリカキセロゲルに由来する膜間差圧の上昇の影響が小さいと考えられる。また、ポアサイズが０．５μｍより大きい場合、例えば０．７μｍの比較例２では、膜間差圧が０．３ＭＰａ以上に達すると、セラミック膜フィルターの洗浄回復性が悪化し、洗浄剤を用いてセラミック膜フィルターを洗浄しても、透過流束が十分に回復しない。一方、ポアサイズが０．５μｍ以下の実施例１では、膜間差圧が０．３ＭＰａに達しても、洗浄によって透過流束を回復させることが可能である。
（参考例４から７）
　以下に示す試験条件としたこと以外は、上記と同様にして発酵液の濾過試験を行った。試験条件及び結果を比較例２と共に表４及び図９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
（参考例８，９）
　以下に示す試験条件としたこと以外は、上記と同様にして発酵液の濾過試験を行った。試験条件及び結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　以上から、スリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを用い、発酵液に安定化剤として乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを添加してクロスフロー濾過を行うことで、膜間差圧の急速な上昇が抑制され、長時間の濾過運転が可能になる。
　日本国特許出願２０１９－００３７８３号（出願日：２０１９年１月１１日）の開示はその全体が参照により本明細書に取り込まれる。本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。

Claims (15)

  1. 　原料に麦芽を含む発酵液を、クロスフロー濾過することを含み、
    　該クロスフロー濾過は、該発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われ、
    　該発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む、発酵麦芽飲料の製造方法。
  2. 　前記発酵液は、乾燥減量が１０％を越えるシリカゲル及びポリビニルポリピロリドンの総含有率が５０ｐｐｍ未満である、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記クロスフロー濾過は、透過流束が３０Ｌ／ｍ２／ｈ以上である、請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 　前記クロスフロー濾過は、膜間差圧が０．６ＭＰａ以下で行われる、請求項１から３の何れかに記載の製造方法。
  5. 　前記クロスフロー濾過は、膜間差圧が０．３ＭＰａ以上に上昇することを含む、請求項１から４の何れかに記載の製造方法。
  6. 　前記クロスフロー濾過は、同一のモノリス型セラミック膜フィルターを用いて３時間以上連続で実行される、請求項１から５の何れかに記載の製造方法。
  7. 　前記クロスフロー濾過は、ラクトバチルス・ブレビスに対する対数減少値ＬＲＶが５以上である、請求項１から６の何れかに記載の製造方法。
  8. 　前記クロスフロー濾過以外に、発酵液の除菌処理及び殺菌処理の少なくとも一方を含まない、請求項１から７の何れかに記載の製造方法。
  9. 　前記クロスフロー濾過以外の発酵液の濾過を含まない、請求項１から８の何れかに記載の製造方法。
  10. 　前記発酵液の加熱殺菌工程を含まない、請求項１から９の何れかに記載の製造方法。
  11. 　前記製造方法は、ラクトバチルス・ブレビスに対する対数減少値ＬＲＶが５以上である、請求項１から９の何れかに記載の製造方法。
  12. 　前記クロスフロー濾過は、流路を介して並列に接続される２以上のモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われる、請求項１から１１の何れかに記載の製造方法。
  13. 　前記クロスフロー濾過は、前記発酵液の温度が－２℃以上３℃以下で行われる、請求項１から１２の何れかに記載の製造方法。
  14. 　原料に麦芽を含む発酵液を、クロスフロー濾過することを含み、
    　該クロスフロー濾過は、該発酵液の流路と離隔して配置され、側面に開口部を有するスリットを備え、膜のポアサイズが０．５μｍ以下であるモノリス型セラミック膜フィルターを透過して行われ、
    　該発酵液は、乾燥減量が１０％以下のシリカゲルを含む、発酵液の濾過方法。
  15. 　前記クロスフロー濾過は、発酵液の流路に切り替え可能に接続される２以上のモノリス型セラミック膜フィルターを順次切り替えて連続的に行われ、
    　前記発酵液を、少なくとも１のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、少なくとも１の他のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、
    　前記発酵液の流路を切り替えて、前記発酵液を、定置洗浄後のモノリス型セラミック膜フィルターを透過させると共に、前記発酵液を透過させた後のモノリス型セラミック膜フィルターを定置洗浄することと、を含み、
    　前記発酵液を透過させる時間が、定置洗浄に要する時間よりも長い、請求項１４に記載の濾過方法。
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