JPH02149449A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイ
バの製造方法に関し、分子内に塩素原子を少なくとも１
個以上含有する炭化水素を原料化合物として用いること
により、耐水素特性と機械的強度とに優れた光ファイバ
が得られるようにしたものである。

［従来の技術］ 石英系光フ、アイμは、水素と接触するとファイバ内に
拡散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大
し、さらにドーパントとして含有されているｐ、ｏ５、
Ｇｅ０ｔ、Ｂ、０３などが水素と反応しＯＨ基としてフ
ァイバガラス内に取り込まれるため、ＯＨ基の吸収によ
る伝送損失も増大してしまう問題があった。

このような弊害に対処するため、水素吸収能を有する液
状の組成物を光ケーブル内に充填する方法（特願昭６１
−２５１８０８号）などが考えられているが、その効果
が不十分であるうえ、構造が複雑となって経済的にも問
題がある。

このような間Ｍ＋解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光フアイバ表面に
炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素特
性を向上させうろことが発表されている。この製造方法
は、紡糸炉で紡糸された光ファイバ裸線を熱ＣＶＤ炉内
に挿入すると共に、炭化水素化合物を供給し、炭化水素
を熱分解させて光フアイバ裸線表面に炭素被膜を形成さ
せる方法である。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら上記のような光ファイバの製造方法では、
熱ＣＶＤの際に、光ファイバ裸線表面に吸骨された水分
子が光ファイバのコアに拡散され、コア内に予め拡散さ
れているドーパントと反応し、ＯＨ基の吸収に起因する
波？１．３９μｍにおけろ伝送損失を大幅に増大させる
という不都合があった。

さらに炭素被膜形成のための高温加熱時に、光フアイバ
表面に吸着されている水分子が光ファイバと反応してシ
ラノール基を形成し、このシラノール基が先ファイバ表
面を浸食ケるので、光ファイバの機械的強度が低下する
という不都合らあった。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、耐水素特性に優れた高強度の光ファイバが得られ
る製造方法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明の光ファイバの製造方法は、分子内に塩素原子
を少なくとも１個以上含有する炭化水素を熱分解して、
紡糸された光ファイバ裸線表面に炭素被膜を形成するこ
とを解決手段とした。

［作用　］ 原料化合物として、分子内に塩素原子を少なくとも１個
以上含有する炭化水素を用いると、熱分解時に塩素ラジ
カルが発生し、これが光ファイバ裸線表面に吸着されて
いる水分子中の水素原子と反応する。これにより光フア
イバ裸線表面に吸着されている水分子を除去することが
できろ。

以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の先ファイバの製造方法に好適に用い
られる先ファイバ製造装置の一例を示したものである。

第１図中、符号ｌは光ファイバ裸線である。光ファイバ
裸線１は、光ファイバは材（図示せず）を光フアイバ紡
糸炉２内で加熱紡糸したもので、光ファイバ裸線１は紡
糸されると共に、光フアイバ紡糸炉２の下段に設けられ
た加熱炉３内へ供給されるようになっている。この加熱
炉３は、上段の光フアイバ紡糸炉２内で紡糸された光フ
アイバ裸線１表面に炭素被膜をＣＶＤ法によって形成す
るためのものであって、その内部にてＣＶＤ反応を進行
させる概略円筒状の反応管４と、この反応管４を加熱す
る発熱体５とから構成されている。この反応管４の上部
には、反応管４内へ原料化合物を供給するための原料化
合物供給管４ａが、下部には未反応ガス等を排気する排
気管４ｂが、それぞれ取り付けられている。反応管４と
、これを加熱する発熱体５とは、加熱温度等によって適
宜選択することができ、抵抗加熱炉、誘導加熱炉、赤外
線加熱炉等を用いることができるほか、発熱体５には高
周波またはマイクロ波を用いてプラズマを発生させて原
料化合物をイオン分解させるようなものを用いることも
できろ。またこの加熱炉３の下段には、樹脂液塗布装置
６と硬化装置７とが連続して設けられており、上記加熱
炉３内で形成された炭素被膜上に保護被覆層が形成でき
るようになっている。

上記製造装置を用い、この発明の製造方法に沿って光フ
ァイバを製造するには、以下の工程による。

光フアイバ母材を光フアイバ紡糸炉２内で加熱紡糸する
と共に、光フアイバ紡糸炉２の下段に設けられた加熱炉
３、樹脂液塗布装置６、硬化装置７内へ挿通し、これら
の中心軸上を所定の線速で走行するように供給する。つ
いで発熱体５を発熱させて反応管４内を所定温度に加熱
すると共に、原料化合物供給管４ａより原料化合物を反
応管４内へ供給する。この原料化合物としては、その分
子中に塩素原子を少なくとも１個以上含有する炭化水素
で、熱分解によって炭素被膜を形成するものを用い、形
成される炭素被膜の性状およびその析出速度の観点から
特に炭素数１５以下のむのが好適である。原料化合物と
なる炭化水素はガス状態にして反応管４内へ供給するほ
か、不活性ガスによって希釈したもの等を用いることが
でき、その供給速度は原料化合物の種類および加熱温度
等によって適宜選択されるが、通常は０．２〜１．ＯＱ
Ｚ分程度が好適である。また反応管４内の温度は、原料
化合物の種類や紡糸速度等によって適宜選択できるが、
原料化合物の炭化水素の熱分解に十分なｌｉＳ度であれ
ば良く、５００〜１２００℃程度が好適である。加熱温
度を５００℃以下にすると原料化合物の熱分解が進行せ
ず、また１２００°Ｃ以上にすると副生成物の煤が多量
に発生すると共に、先ファイバ裸線１表面に形成される
炭素被膜の構造が黒鉛溝造に近くなり、十分な耐水素特
性が得られなくなるので好ましくない。またこの副生成
物の煤の発生を防止する目的で、加熱温度は原料化合物
の熱分解温度よりもごく僅かに低温にしておくことが望
ましい。このようにして炭素被膜が形成された光ファイ
バ裸線ｌを、下段に設けられた樹脂液塗布装置６内へ導
入し、ついで樹脂液を硬化させる硬化装置７内へ挿通す
る。樹脂液塗布装置６内へ挿通された光ファイバ裸線ｌ
は、保護被覆層を形成するための紫外線硬化樹脂液ある
いは熱硬化型樹脂液等が塗布され、ついで塗布された樹
脂液に好適な硬化条件を有する硬化装置７内で硬化され
て保護被覆層が形成される。

上記のように、その分子内に塩素原子を少なくとも１個
以上含有する炭化水素を原料化合物として用いると、熱
分解時に塩素ラジカルが発生する。

この塩素ラジカルが光ファイバ裸線１表面に吸着されて
いる水分子中の水素原子と反応して塩化水素となるので
、光ファイバ裸線１表面の脱水を行うことができる。こ
れによｌ′）光ファイバ裸線１表面に吸着されている水
分子が光ファイバのコア内へ拡散するのを防止できろと
共に、水分子とドーパントとの反応による０１１基の生
成を防止することができるので、ＯＩ−（基の吸収に起
因する光ファイバの伝送損失を小さくすることができる
。さらに水分子を光フアイバ裸線１表面から除去ずろこ
とにより、先ファイバの機械的強度を低下させる原因と
なるシラノール基の生成を防止することができるので、
高強度の光ファイバを得ることができろ。また原料化合
物を熱分解して得られた炭素被膜は緻密な構造を有する
ものであるので、耐水素特性にも優れたものとなる。

なおこの例では、光ファイバ裸線１表面に単一の炭素被
膜を形成したが、光フアイバ裸線１表面に形成する炭素
被膜の層数はこれに限られるものではなく、２層以上の
炭素被膜を連続して形成しても良い。さらにこの例では
炭素被膜上に単一の保護被覆層を形成したが、この保護
被覆層の層数もこれに限られるものではなく、複数の保
護被覆層を形成しても良い。

［実施例コ （実施例１） 光フアイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、内径４０ｍｍの石英管の反応管を有する抵抗加
熱炉を取り付けた。次にこの紡糸炉内に、Ｇ　ｅ　Ｏｔ
がドープ剤として含浸されたコア部を有する外径３０ｍ
ｍの単一モード光ファイバ母材を設置した。この光フア
イバ母材を２０００℃に加熱して、２０ｍ／分の紡糸速
度で外径１２５μｍの光ファイバに紡糸した。さらに抵
抗加熱炉内を１０００℃に加熱しつつ約５　ｖｏ１％に
アルゴンガスで希釈したｔ、１．ｉトリクロロエタン蒸
気を約３１２／分の流用で反応管内へ供給し、紡糸され
た光フアイバ裸線表面に炭素被膜を形成した。さらに樹
脂コート用ダイスポット内にウレタンアクリレート樹脂
液（ヤング率５０　ｋｇ／　ｆｆ１ｌｌｌ’、伸び６０
％）を封入し、この中に炭素被膜が形成された光ファイ
バを挿通して、その表面に紫外線硬化型樹脂液を塗布し
た後、紫外線ランプを照射して上記樹脂液を硬化させて
外径が約２５０μｍの光ファイバを製造した。

（実施例２） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖ０１％にアルゴン
ガスで希釈したモノクロルベンゼンとした以外は実施例
１と全く同様にして光ファイバを製造した。

（実施例３） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖｏ１％にアルゴン
ガスで希釈した１、２ジクロロエタンとした以外は実施
例１と全く同様にして光ファイバを製造した。

（実施例４） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖｏ１％にアルゴン
ガスで希釈した１、１，２．２テトラクロロエタンとし
た以外は実施例１と全く同様にして光ファイバを製造し
た。

（実施例５） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖｏ１％にアルゴン
ガスで希釈した１、２ジクロロエヂレンとした以外は実
施例１と全く同様にして光ファイバを製造した。

（比較例１） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖｏ１％にアルゴン
ガスで希釈したメタンとし、加熱温度を１４００℃した
以外は実施例Ｉと全く同様にして光ファイバを製造した
。

（比較例２） 反応管内へ供給する原料化合物を５ｖｏ１％にアルゴン
ガスで希釈したベンゼンとした以外は実施例１と全く同
様にして光ファイバを製造した。

（比較例３） 反応管内へ供給する原料化合物を５　ｖｏ１％にアルゴ
ンガスで希釈したエチレンとした以外は実施例１と全く
同様にして光ファイバを製造した。

（試験例１） 上記実施例１〜５および比較例１〜３で得られた各光フ
ァイバをそれぞれ２０本ずつ用意し、ゲージ長３ｍ、歪
速度１０％７分の条件下で引っ張り、破断確率と引っ張
り強度のワイブルプロットを行い、５０％破断確率での
引っ張り強度を測定した。この結果を第１表に示した。

（試験例２） 実施例１〜５および比較例１〜３で得られた各光ファイ
バをそれぞれ５００ｍ用意し、光損失波長特性測定装置
にて各波長での吸収損失を測定した。０１−Ｔ基の吸収
に起因する吸収損失が表れる波長１．３９μｍでの損失
ｍを第１表に併せて示した。

（以下、余白） 第１表 ＊′：＄１．長１．３９μｍにおける吸収損失量とする
。

以上の結果から、この発明の製造方法による実施例１〜
５の各光ファイバはいずれも高い機械的強度と、低い吸
収損失量を示すものであることが確認できた。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、分子内に塩素原子を少なくとも１個以上含有する炭
化水素を熱分解して、紡糸された光フアイバ裸線表面に
炭素被膜を形成するものであるので、炭素被膜形成時に
光ファイバ裸線表面に吸着されている水分子を除去する
ことができるため、水分子が光ファイバのコア部内へ拡
散するのを防止できる。よってＯＨ基の吸収に起因する
吸収損失量が減少するので、伝送損失の低い先ファイバ
を得ることができる。さらに炭素被膜形成時に水分子が
除去されることにより、ファイバ表面を侵食するンラノ
ール基の生成が防止されるので、得られた光ファイバは
高い宍械強度を有するものとなる。

また光フアイバ表面に形成された炭素被膜は水素透過阻
止能力を有するものとなるので、耐水素特性に優れた光
ファイバを得ることができろ。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法に好適に用い
られる光ファイバの製造装置の一例を示した概略構成図
である。 ｌ・・・先ファイバ裸線。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　分子内に塩素原子を少なくとも１個以上含有する炭化
   水素を熱分解して、紡糸された光ファイバ裸線表面に炭
   素被膜を形成することを特徴とする光ファイバの製造方
   法