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Die vorliegende Erfinding bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung einer kohlenstoffbeschichteten optischen Faser.
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Auf Quarz-Basis hergestellt optische Fasern wurden schon
weitestgehend für Kommunikationskabel verwendet. Wasserstoff, der mit
diesen Fasern in Kontakt kommt, dispergiert hinein und die
Molekularschwingungen führen zu größeren Absorbtionsverlusten. Zusätzlich
kann der eindiffundierte Wasserstoff mit P&sub2;O&sub3;, GeO&sub2;, oder B&sub2;O&sub3; die in den
Fasern als Dotierung enthalten sind, reagieren, und Verbindungen mit einer
oder mehreren OH-Gruppen bilden. Die Absorption durch OH-Gruppen vergrößert
ebenso die Absorbtionsverluste.
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Ein Weg, solche Probleme zu lösen, ist es eine
Flüssigphasenzusammensetzung hinzuzugeben, die den in der Faser enthaltenen Wasserstoff
absorbieren kann (Japanische Patentanmeldung Nr. 61-251808). Wie auch
immer, dieses Verfahren ist undurchführbar: Die hergestellte Faser hat eine
begrenzte Kapazität für die Wasserstoffabsorbtion und ist strukturell
komplex. Corning Glass (International Wire & Cable Symposium Proceedings
1987 Seiten 241-244 und Journal of Lightwave Technology, Band 6, Nr. 2,
Februar 1988, Seiten 240-244 ) und AT & T (Electronic Letters, 13. October
1988 Band 24, Nr. 21, Seiten 1323-1324 und OFC '88 Optical Fiber
Communication Conference, Technical Digest, Dienstag den 26.) kürzlich ein
Verfahren zur chemischen Bedampfung (CB) ihren Widerstand gegen Wasserstoff
verbessern kann. In dem Verfahren wird eine unbeschichtete optische Faser
in einem Spinnschmelzofen hergestellt und in einen heißen CB-Reaktor
geleitet. Dann werden die Kohlenwasserstoffzusammensetzungen thermisch
zersetzt, um eine Kohlenstoffbeschichtung auf der Oberfläche der
unbeschichteten optischen Faser in diesem CB-Reaktor zu erzeugen. Im heißen
CB-Prozeß werden Wassermoleküle, die auf der Oberfläche der unbeschichteten
Faser absorbiert sind, wie dem auch sei, in den Kern der unbeschichteten
optischen Faser diffundiert ud reagieren mit den Dotierungen, die zuvor
darin dispergiert waren. Dementsprechend sind die Übertragungsverluste im
Bereich von 1.39 um durch die Absorption durch OH-Gruppen stark zunehmend.
Ebenso reagieren die Wassermoleküle, die auf der Oberfläche der optischen
Faser absorbiert sind, mit der optischen Faser bei hohen Temperaturen in
den Schritten der Herausbildung der Kohlenstoffüberzugslage auf der
Oberfläche der optischen Faser mit der Herausbildung von Silanol-Gruppen.
Das heißt, Wasserstoffradikale, die bei der thermischen Zersetzing der
originalen Kohlenwasserstoffzusammensetzung entstehen, spalten die
Siloxan-Bindungen der Zusammensetzung der optischen Faser unter
Herausbildung von Silanol-Grippen. Die Silanol-Gruppen erodieren die
Oberfläche der optischen Faser, was zu einer Herabsetzung der mechanischen
Eigenschaften derselben führt.
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Weiterhin führen Wassermoleküle, die auf der Oberfläche der optischen
Faser absorbiert sind, zu einer herabgesetzten Niederschlagsrate der
Kohlenstoffbeschichtung.
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Demzufolge ist die vorliegende Erfindung darauf gerichtet, ein
Verfahren zur Herstellung einer kohlenstoffbeschichteten optischen Faser
vorzuschlagen, die eine hervorragende Wasserstoff-Resistenz und mechanische
Eigenschaften aufweist.
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Zufolge der Vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung
einer kohlenstoffbeschichteten optischen Faser vorgeschlagen, das aufweist:
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(a) thermische Zersetzung einer halogenierten
Kohlenwasserstoffzusammensetzung, wobei die halogenierte Kohlenwasserstoffzusammensetzung
eine solche ist, bei der die Wasserstoffatome vollständig durch
Halogenatome substituiert sind und welche mindestens ein Chloratom und ein
Fluoratom in den Molekülen desselben enthält, um eine thermische
Zersetzungsprodukt der genannten halogenierten
Kohlenwasserstoffzusammensetzung zu erhalten und
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(b) Ablagerung der Zersetzungsprodukte auf der Oberfläche eine nicht
beschichteten optischen Faser zur Ausbildung einer Kohlenstoffüberzugslage
auf der Oberfläche derselben.
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Halogenierte Kohlenwasserstoffe einschließlich solcher, die
wenigstens ein Chloratom und ein Fluoratom in den Molekülen desselben
enthält und deren Wasserstoffatome vollständig durch Halogenatome
substituiert sind können als Ausgangsmaterial für die thermische Zersetzung
genutzt werden.
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Typische Beispiele solcher halogenierten und fluorierten
Kohlenwasserstoffe, deren Wasserstoffatome vollständig durch Halogenatome
substituiert sind, einschließlich der Fluor enthaltenden halogenierten
Kohlenwasserstoffe, sind solche wie CClF&sub3;, CCl&sub2;F&sub2;, CCl&sub3;F, CBrF&sub3;, C&sub2;Cl&sub2;F&sub4;,
C&sub2;Br&sub2;F&sub4; und C&sub2;ClF&sub5; und ähnliche.
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Die oben beschrieben halogenierten Kohlenwasserstoffe werden
thermisch zersetzt, um Chlorradikale zu erzeugen.
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Die Chlorradikale reagieren mit den Wasserstoffatomen, die wässerig
auf der unbeschichteten Oberfläche der optischen Fasern absorbiert sind,
um die Wassermoleküle von der Oberfläche derselben zu entfernen.
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Dementsprechend werden die mechanischen Eigenschaften der
kohlenstoffbeschichteten optischen Fasern infolge der vorliegenden
Erfindung verbessert, weil de Bildung von Silanol-Gruppen durch die
Entfernung der Wassermoleküle zum Schutz der Oberfläche der unbeschichteten
optischen Fasern vor Erosion während des Kohlenstoffbeschichtungsprozesses
eingestellt wird.
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Weiterhin hält die Entfernung der Wassermoleküle von der Oberfläche
der optischen Fasern die Wassermoleküle von der Diffusion von der
Oberfläche der optischen Fasern in deren Kern ab. Demzufolge werden die
Übertragungsverluste der optischen Fasern, bedingt durch die Absorption
durch die OH-Gruppen des Wassers, die Energie auf einer spezifischen
Wellenlänge, z. B. 1.39 um absorbieren, verringert, weil die Bildung von
OH-Gruppen durch die Entfernung des Wassers reduziert ist.
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Ebenso haben alle die Halogenradikale, die durch die thermische
Zersetzung der halogenierten Kohlenwasserstoffe erzeugt werden,
ausreichende chemische Reaktivität und dienen zur Entfernung der auf der
Oberfläche der optischen Fasern absorbierten Verbindungen und zur Reinigung
dieser. Infolgedessen wird die Ablagerung der Kohlenstoffbeschichtung
beschleunigt und führt zur Steigerung der Spinngeschwindigkeit der
optischen Fasern.
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Insbesondere die Fluorradikale, die einer hohe chemische Reaktivität
aufweisen, können geringe Fehler auf der Oberfläche der optischen Faser
aufgrund von Ätzwirkung derselben während der Ablagerung der
Kohlenstoffbeschichtung beseitigen. In diesem Fall wird die mechanische
Festigkeit der optischen Fasern, die entsprechend der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurden, verbessert.
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Die Kohlenstoffbeschichtung, die auf der Oberfläche der optischen
Fasern entsprechend der vorliegenden Erfindung erzeugt wurde, hat die
Eigenschaften, vor dem Eindringen von Wasserstoff von der äußeren
Oberfläche in das Innere derselben zu schützen. Demzufolge wird eine hohe
Wasserstoffresistenz durch die aufgebrachte Kohienstoffschicht verbessert.
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Die vorliegende Erfindurg wird nun in Beziehung zu den beigefügten
Zeichnungen illustriert, in denen:
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Fig. 1 eine perspektivische Zeichnung ist, die einen Apparat zur
Herstellung von Kohlenstoffbeschichteten optischen Fasern zeigt, welcher
vorzugsweise im Verfahren nach vorliegender Erfindung genutzt wird und
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Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Verhältnisse zwischen der
Spinngeschwindigkeit der optischen Fasern und der Dicke der
Kohlenstoffbeschichtung unter Verwendung verschiedener
Startzusammensetzungen zeigt.
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In Fig. 1 bezeichnet die Zahl 1 eine unbeschichtete optische Faser,
welche aus einem Vorgänger (nicht dargestellt) unter Hitzeeinwirkung in
einem Spinnschmelzofen, der mit der Bezugsziffer 2 gekennzeichnet ist,
ersponnen wird. Die unbeschichtete optische Faser 1 wird dann in einen
heißen CB-Reaktor 3 geleitet, der in der Nähe des Spinnschmelzofens 2
angeordnet ist und dazu dient, eine Kohlenstofflage auf die unbeschichtete
optische Faser 1 durch CB aufzuziehen, um eine kohlenstoffbeschichtete
optische Faser zu erzeugen. Der Reaktor 3 besteht aus einem Reaktorrohr 4
mit einer vorwiegend zylindrischien Form zur Durchführung und Beschleunigung
der CB-Reaktion und einem Heizer 5 zur Erhitzung des Reaktorrohres 4 und
zur Steuerung der CB-Reaktion. Das Reaktorrohr 4 hat ein oberes Rohr 4a zur
Zuführung des Ausgangsmaterials für die Kohlenstoffbeschichtung in das
Reaktorrohr 4 und eine unteres Rohr 4b zur Absaugung der unverbrauchten
Gase gegenüber der umgebenden Luft. Der Heizer 5 ist so das Reaktorrohr 4
umschließend angeordnet, daß er die Oberfläche des Reaktorrohres 4 in einem
konstanten Abstand zwischen Reaktorrohr 4 und Heizer 5 umschließt. Typische
Beispiele eines derartigen Heizers 5 umfassen Widerstandsheizer,
Induktionsheizer, Infrarotheizer und ähnliche. Weiterhin können ein Heizer,
der Plasma durch hochfrequente Wellen erzeugt oder Mikrowellen zur
Ionisierung und Zersetzung des Speisematerials als Heizer 5 genutzt werden.
Speziell kann der Heizer 5 in Abhängigkeit von dem Temperaturbereich zur
Heizung des Reaktorrohres 4 und zur thermischen Zersetzung des
Speisematerials, das dem Reaktorrohr 4 zugeführt wird, aus den oben
genannten Gruppe ausgewählt werden.
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Die optische Faser wird dem CB-Reaktor in einer vorbestimmten
Geschwindigkeit so zugeführt, daß sie diese in deren Achse durchquert.
Gleichzeitig wird das Reaktorrohr 4 durch den Heizer 5 auf eine
vorbestimmte Temperatur vorgeheizt und die Ausgangsmaterialien für die
Kohlenstofflage werden durch das obere Rohr 4a in das Reaktorrohr 4
eingeleitet.
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Wie vorangehend beschrieben, umschließen typische Beispiele von
Speisezusammensetzungen die dem Reaktorrohr 4 zugeführt werden,
halogenierte Kohlenwasserstoffzusammensetzung mit mindestens einem
Chloratom in den Molekülen derselben enthalten und solche, deren
Wasserstoffatome vollständig durch Halogenatome ersetzt sird. Im
vorangegangenen sind halogenierte Kohlenwasserstoffzusammensetzung
vorzugsweise solche, die 15 Kohlenstoffatome oder weniger in deren
Molekülen in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Kohlenstofflage auf der
unbeschichteten optischen Faser 1 und der
Kohlenstoffbeschichtungsgeschwindigkeit. Die Letzteren sind leichter zu handhaben, weil sie
unbrennbar sind und weil ihre Zersetzungstemperatur niedriger als der
anderen ist.
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Die Speisezusammensetzungen können im gasförmigen Zustand oder mit
inerten Gasen wie Argon oder ähnlichen verdünnt zugeführt werden. Die
Einspeisungsgeschwindigkeit ist folglich in Abhängigkeit von der Art der
Speisezusammensetzung und der inneren Temperatur des Reaktorrohres 4
vorbestimmt und im allgemeinen zwischen 0,2 und 1.0 1/min. Die Temperatur
im Inneren des Reaktorrohres ist so festgelegt, daß sie innerhalb des
thermische Zersetzungstemperaturbereiches der Speisezusammensetzung und
hauptsächlich in einem Bereich zwischen 500 und 1200ºC abhängig von dem Typ
der Speisezusammensetzung und der Spinngeschwindigkeit liegt. Wenn die
innere Temperatur unter 500ºC liegt, wird die thermische Zersetzungsprodukt
nicht gestartet und nicht beschleunigt. Wenn die innere Temperatur oberhalb
von 1200ºC liegt werden große Mengen von Ruß als Nebenprodukt erzeugt und
gleichzeitig wird die entstehende Struktur der Kohlenstofflage eine
Graphitstruktur ähnlich. In diesem Fall kann eine optische Faser mit einer
hohen Wasserstoffbeständigkeit unglücklicherweise nicht erzielt werden. Um
der Bildung von Ruß aus einer derartigen Struktur vorzubeugen, könnte die
innere Temperatur des Reaktorrohres so gehalten werden, daß sie geringfügig
unter der thermische Zersetzungstemperatur der Speisezusammensetzung ist.
Speziell wird die Beschichtung bei einer Temperatur durchgeführt, die
geringfügig unter der thermischen Zersetzungstemperatur liegt.
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Die unbeschichtete optische Faser, die auf diese Weise mit einer
Kohlenstofflage beschichtet wurde, wird danach in eine
Harzbeschichtungseinheit 6, zum Aufziehen eines Harzüberzuges auf der Oberfläche der
Kohlenstofflage derselben und in eine Härteeinheit 7 zur Aushärtung der
Harzlage geleitet. Diese Einheiten 6 und 7 werden aufeinanderfolgend am
unteren Teil des CB-Reaktors 3 so angeordnet, daß sie koaxial mit dem
CB-Reaktor 3 sind. Die Harze, die als Material für die Harzschutzlage
genutzt werden, schließen UV-härtende Harze, thermisch härtende Harze und
ähnliche ein. Die Härteverfahren, die in der Härteeinheit 7 angewendet
werden sind in Abhängigkeit von den Harzsorten festgelegt. Die Harzshicht,
die auf der Kohlenstofflage gebildet ist, dient zum Schutz der optischen
Faser und der darauf befindlichen Kohlenstofflage.
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Es ist klar, daß wenn eine einzelne Kohlenstofflage auf der
Oberfläche der unbeschichteten optischen Faser in der oben genannten
Anordnung aufgezogen werden kann, kontinuierlich eine Mehrzahl von
Kohlenstofflagen auf die unbeschichtete optische Faser aufgezogen werden
können. Wenn eine einzelne Harzlage auf die Oberfläche der Kohlenstofflage
aufgezogen werden kann, kann ebenso eine Mehrzahl von Harzlagen auf die
unbeschichtete optische Faser aufgezogen werden.
Beispiele
Vergleichsbeispiel 1
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Ein Widerstandsschmelzofen, ausgestattet mit einem Quarzrohr von 40
mm innerem Durchmesser, wurde an dem unteren Teil eines Spinnschmelzofens
angeordnet. Dann wurde ein Rohling für einmodale optische Fasern, mit einem
äußeren Durchmesser von 30 mm und mit GeO&sub2; als Dotierung im Kern
ausgerüstet, in dem Spinnschmelzofen eingesetzt und mit 20 mm/min bei
2000ºC zu einer optischen Faser mit 125 um Außendurchmesser gesponnen.
1,1,1-Trichloräthandampf als Speisezusammensetzung, die mit Argongas auf
5 Vol% verdünnt wurde, wurde dann mit ungefähr 3 l/min dem Reaktorrohr, das
mit einer Widerstandsschmelzofen auf eine Temperatur von 1000 ºC erhitzt
und gehalten wurde, zugeführt. Dabei wird die unbeschichtete optische Faser
mit einer Kohlenstoffüberzugslage beschichtet. Die kohlenstoffbeschichtete
optische Faser wurde dann durch eine Urethan-Acrylat-Harz-Lösung
(Young-Modul: 50 kg/mm² Vedünnung 60%), die in einem Farbtopf
eingeschlossen ist, geführt, um damit die kohlenstoffbeschichtete optische
Faser mit einem UV-härtenden Harz zu überziehen. Das Harz wurde durch
Belichtung mit UV-Licht gehärtet. Das Endprodukt hat eine Außendurchmesser
von ungefähr 250 um.
Vergleichsbeispiel 2
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß Monochlorbenzol mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt
als Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 3
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß 1,2-Dichlorethan mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt
als Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 4
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß 1,1,2,2-Tetrachlorethan mit Argongas auf 5 Vol%
verdünnt als Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt
wurde.
Vergleichsbeispiel 5
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß 1,2-Dichlorethylen mit Argongas auf 5 Vol%
verdünnt als Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt
wurde.
Vergleichsbeispiel 6
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß Methan mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt als
Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 7
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß Benzol mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt als
Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 8
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Dasselbe Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß Äthylen mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt als
Speisezusammensetzung zur Füllung des Reaktorrohres genutzt wurde.
Testbeispiel 1
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Zwanzig Fasern von jedem der Produkte, die in den
Vergleichsbeispielen 1 bis 8 vorbereitet wurden, sind zur Bestimmung der
Festigkeit bei einer Bruchhäufigkeit von 50% einer Zugbelastung bei einer
Meßlänge von 3 m und einer Belastungsgeschwindigkeit von 10 % pro Minute
unterworfen worden und deren Bruchwahrscheinlichkeit im Verhältnis zur
Zugkraft ist mit einem Zugkraftmesser vom Typ Weibull aufgezeichnet worden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
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Eine 500 m lange Faser von jedem der Produkte die in den
Vergleichsbeispielen 1 bis 8 vorbereitet wurden, ist auf ihren
Absorptionsverlust bei vorbestimmten Wellenlängen wurde mit einem Gerät zu
Bestimmung der Absorptionsverluste von optischen Materialien bei
vorgegebenen Wellenlängen untersucht worden. Die Tabelle 1 zeigt die
Verluste für jede der Fasern bei 1,39 um, der Wellenlänge, bei der
Absorptionsverluste durch OH-Gruppen verursacht werden, erscheinen.
TABELLE 1
Bruchfestigkeit (F&sub5;&sub0;)(kg)
Übertragungsverluste *1(dB/km)
Vergleichsbeispiel
*1: Übertragungsverluste bei 1,39 um
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Wie in der Tabelle 1 gezeigt, haben die optischen Fasern der
Vergleichsbeispiele 1 bis 5 eine höhere mechanische Festigkeit und
geringere Absorptionsverluste als die Anderen. Es wurde auf diese Weise
bestätigt, daß diese mechanisch festere und stärker wasserstoffresistente
optische Fasern erzeugt.
Beispiel 1
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Ein Widerstandsschmelzofen wurde unter einem Spinnschmelzofen zur
Erspinnung eines optischen Fasermaterials zu einer unbeschichteten
optischen Faser angeordnet. Dann wurde ein einmodales optisches
Fasermaterial mit einem äußeren Durchmesser von 30 mm und mit GeO&sub2; als
Dotierung im Kern ausgerüstete in dem Spinnschmelzofen eingesetzt, in dem
es bei 2000ºC mit 60 m/min zu einer 125 um dicken einmodalen optischen
Faser ausgesponnen wurde. 1,2-Dichlor-1,2-Difluoräthylendampf als
Speisezusammensetzung mit Argongas auf 5 Vol% verdünnt wurde dann mit
ungefähr 3 l/min in das Reaktorrohr das mit dem Widerstandsschmelzofen auf
1000ºC gehalten wird eingeleitet, dadurch überzieht sich die unbeschichtete
optische Faser mit einer Kohlenstoffüberzugslage. Die
kohlenstoffbeschichtete optische Faser wurde dann durch eine in einem
Farbtopf eingeschlossene Urethan-Acrylat-Harz-Lösung (Young-Modul 70
Kg/mm², Verdünnung 60%) geführt, wodurch die kohlenstoffbeschichtete
optische Faser mit dem UV-härtenden Harz beschichtet wurde. Das Harz wurde
dann durch Belichtung mit UV-Licht gehärtet. Das Endprodukt hat einen
Außendurchmesser von ungefähr 300 um.
Beispiel 2
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß
1,2-Dichlor-1,1,2,2-Difluoräthan als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres genutzt wurde.
Beispiel 3
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß 1-Chlor-1,2,2-Trifluoräthan als Speisezusammensetzung zur
Füllung des Reaktorrohres genutzt und bei 800ºC zersetzt wurde.
Beispiel 4
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß Dichlor-Difluormethan als Speisezusammensetzung zur Füllung
des Reaktorrohres genutzt und bei 1200ºC zersetzt wurde und das optische
Fasermaterial wurde mit 90 m/min ersponnen.
Beispiel 5
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß Trichlor-Fluormethan als Speisezusammensetzung zur Füllung
des Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 9
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß Benzol als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres genutzt wurde.
Vergleichsbeispiel 10
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß Benzol als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres genutzt und das optische Fasermaterial mit einer
Geschwindigkeit von 10 m/min ersponnen wurde.
Vergleichsbeispiel 11
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß 1,2-Dichloräthan als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres genutzt und das optische Fasermaterial mit einer
Geschwindigkeit von 20 m/min ersponnen wurde.
Vergleichsbeispiel 12
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Dasselbe Verfahren wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß Chlordifluormethan als Speisezusammensetzung zur Füllung
des Reaktorrohres genutzt und das optische Fasermaterial mit einer
Geschwindigkeit von 30 m/min ersponnen wurde.
Testbeispiel 3
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Dasselbe Verfahren wie im Testbeispiel 1 beschrieben, wurde mit 20
Fasern von jedem der Produkte, die in den Beispielen 1 bis 5 und den
Vergleichsbeispielen 9 - 12 vorbereitet wurden, wiederholt und die
Bruchhäufigkeit gegenüber der Zugkraft mit einem Zugkraftmesser vom Typ
Weibull aufgezeichnet, um die Zigkraft bei eine Bruchwahrscheinlichkeit von
50 % zu bestimmen. Zusätzlich wurde die Dicke der Kohlenstoffüberzugslage,
die auf jeder der optischen Fasern abgelagert wurde, mit einem
Scannerelektronenmikroskop bestimmt.
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Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
TABELLE 2
Bruchfestigkeit (kg)
Dicke der Kohlenstoffbeschichtung (nm)
Probe
Beispiel
Vergleichsbeispiel
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Wie in der Tabelle 1 gezeigt, haben die optischen Fasern der
Beispiele 1 bis 5, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt
wurden, eine höhere mechanische Festigkeit und eine
Kohlenstoffüberzugslage, die dick genug ist, um das Eindringen von
Wasserstoff in den Faserkörper zu verhindern.
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Weiterhin wurde jede der Fasern, die in den Beispielen 1 bis 5
erzeugt wurden, einer Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt. Die
Übertragungsverluste in beiden Fällen, vor und nach der Behandlung mit
Wasserstoff wurden gemessen. Dieser Test bestätigte, daß jede Faser gute
Wasserstoffbeständigkeitseigenschaften hatte, da keine Differenzen in den
Übertragungsverlusten vor und nach dem Test beobachtet wurden.
Testbeispiel 3
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Dasselbe Verfahren, wie im Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß jeweils Benzol, Chlor-Difluormethan und
Dichlor-Difluormethan als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres genutzt und bei einer Temperatur von 1200ºC zersetzt wurde
und das optische Fasermaterial mit den Geschwindigkeiten von 10, 30, 50,
70 und 90 m/min ersponnen wurde. Die Dicke der Kohlenstoffüberzugslage
wurde mit einem Scannerelektronenmikroskop bestimmt. Die Ergebnisse der
entsprechenden Proben erscheinen in Fig. 2.
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Wie hier gezeigt, beschleunigt die Benutzung von halogenierten
Kohlenwasserstoffzusammensetzung, deren Wasserstoffatome vollständig durch
Halogenatome ersetzt wurden als Speisezusammensetzung zur Füllung des
Reaktorrohres, die Ablagerung dar Kohlenstoffüberzugslage mit dem Ergebnis,
daß eine Kohlenstoffüberzugsslage mit einer ausreichenden Dicke um das
Eindringen von Wasserstoff zu verhindern, bei steigender
Spinngeschwindigkeit hergestellt wurde.