JPH0212142B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は光フアイバ母材あるいは半導体等の製
造に用いられるSiCl₄、GeCl₄などの液体原料を精
密に流量制御しながら大量にかつ安定して、反応
容器に導くことができる原料供給装置に係る。

＜従来の技術＞ 原料供給装置を光フアイバ用母材の製造装置の
場合について説明する。光フアイバ用母材の製造
方法にはVAD法、外付け法、内付け法等が知ら
れている。これらの内とくに長時間連続原料ガス
の供給を必要とするVAD法においては、液体ガ
ラス原料を気化した原料ガスを大気圧以上で反応
容器に送り酸水素バーナあるいはプラズマバーナ
で焼燃させてガラス煤体を生成し、回転する出発
部材で堆積させて棒状の多孔質母材を作り、更に
この多孔質母材を光フアイバに紡糸するものであ
る。このために、連続して大量にかつ安定して原
料ガスを反応容器へ供給する原料供給装置が必要
になつた。外付け法あるいは内付け法においても
同様に連続して原料ガスを反応容器へ供給する原
料供給装置が用いられている。また半導体プロセ
スにおいても原料ガスを大気圧以上あるいは以下
で送る同様な原料供給装置が広く用いられてい
る。このような原料供給装置の１例を第３図に示
す。第３図に示す原料供給装置によれば、気密な
原料タンク１には大気中の酸素または水分と反応
する原料液２が収容されていて、原料タンク１の
外周には原料液２を気化するためのヒータ３が取
り付けられている。原料タンク１の上部空間４に
は原料液が気化した原料ガスが原料タンク１の温
度における蒸気圧で満されており、原料タンク１
の上部空間４と反応容器（図示せず）との間には
原料ガスを送給する配管５が配置されている。配
管５には開閉バルブ６、自動バルブ７、流量制御
装置８が介装されている。流量制御装置８には質
量流量計（マスフローコントローラ）が広く用い
られている。流量制御装置８の一次側には自動バ
ルブ１０を介在した配管９が接続されていて、配
管９を通じて窒素ガスが供給されるようになつて
いる。自動バルブ１０は自動バルブ７と連動し、
原料供給中は自動バルブ７が開で自動バルブ１０
が閉となつて原料を反応容器に流し、原料供給を
していないときは自動バルブ７が閉で自動バルブ
１０が開となつて配管中に窒素ガスを流して配管
保護のパージを行う。第３図に示した原料供給装
置を用いて原料ガスを反応容器へ導く手順は次の
如くである。原料を供給していない状態では自動
バルブ７は閉まり、自動バルブ１０が開いてお
り、配管５の反応容器側は窒素ガスによりパージ
されている。このような状態から原料供給を開始
するためには、まず、ヒータ３を加熱し原料タン
ク内の原料液を加熱し、原料タンクの上部空間４
の原料ガス圧力を大気圧以上の所定の値にする。
例えば原料液がSiCl₄で原料ガスの圧力を約１
Kg／cm²Ｇにするためには、原料ガスタンクの温度
を80℃まで加熱する。次に自動バルブ１０を閉
じ、自動バルブ７を開いて、原料ガスを反応容器
へ送る。この際流量制御装置８は原料ガスの送給
量を必要な流量に制御する。原料ガス供給の終了
時には、自動バルブ７を閉め、自動バルブ１０を
開いて配管５内を窒素ガスでパージする。さらに
短時間で原料ガスの供給を再開しない場合は、ヒ
ータ３を切り原料タンク１を冷却する。

＜発明が解決しようとする問題点＞ 第３図に示したような原料供給装置を使用して
原料ガス供給を行なう場合、原料タンク１の容積
が５で原料ガスの流量が１／min程度であれ
ば安定して送給できる。しかし原料ガス量が1.5
／min以上になると原料液が原料タンク内で沸
騰するようになり、安定に沸騰状態を継続できる
配慮をしないと突沸を起し、安定に流量を制御で
きなくなり、さらには装置の破損に至る問題が生
じる。安定に沸騰を継続させる対策として、原料
液内に気泡発生源がつねにあることが一つの解決
策で、例えば原料タンクの底面を粗くするとか、
原料液と反応しない多孔質体を原料液中に入れる
ことが行なわれていた。しかしこれらの気泡発生
源から発生する気泡の核となるのは、これらの気
泡発生源に吸着した原料タンクの圧力により高い
蒸気圧を持つた気体である。従つて、長期間にわ
たつて気泡発生源を原料液中に置くと、多孔質体
に吸着していた気体が失なわれ、気泡発生源より
気泡が発生しないようになる。このため定期的に
原料液を抜き去つて、窒素ガス等の原料液と反応
しないガスで原料タンク内をパージしなければな
らなかつた。これによつて窒素ガス等が再び原料
タンク内壁に及び多孔質体に吸着され、気泡発生
の機能が回復される。

本発明はかかる従来技術の欠点に鑑みてなされ
たもので、原料タンクに原料液を保つたまま、原
料液の発泡の核となる原料液と反応しない気体を
供給しつづけることのできる原料供給装置を提供
することを目的とするものである。

＜問題点を解決するための手段＞ かかる目的を達成する本発明による原料供給装
置の構成は、大気中の酸素または水分と反応する
原料液を収容する原料タンクと、該原料タンクの
原料液を該原料液の沸点以上に加熱する手段と、
上記原料タンク内で気化された原料ガスを大気圧
以上の圧力で保持する空間と、該原料ガスを反応
容器に導く配管と、該配管に装荷された開閉及び
流量制御を行う装置を備えた原料供給装置におい
て、 上記原料液が上記原料タンク内に常時満たされ
た状態を保つたまま、上記原料液と反応しない気
体を、上記原料液の沸騰により生じる気泡の核と
なる大きさで導入し、連続的にわたつて上記原料
液中に供給し続ける突沸防止手段を備えたことを
特徴とするものである。

＜実施例＞ 本発明による原料供給装置の一実施例を図面に
従つて説明する。第１図は光フアイバ母材製造装
置における本発明の原料供給装置の一実施例の構
成図である。第１図によれば、気密な原料タンク
１には大気中の酸素または水分と反応する光フア
イバ母材の原料液例えばSiCl₄・GeCl₄などの液体
ガラス原料液が保たれている。また原料タンク１
の外周にはヒータ３が取付けられていて原料液２
を所定の温度に保つ。原料タンク１の上部空間４
は原料液の加熱温度の泡和蒸気圧で満されてお
り、上部空間４からは配管５が導出されていて、
開閉バルブ６、自動バルブ７、流量制御装置８を
介して反応容器（図示せず）へ通じている。流量
制御装置８の一次側には自動バルブ１０を介装し
た配管９が接続されている。さらに原料タンク１
には、原料液と反応しない多孔質体１１が挿入さ
れており、多孔質体１１には配管１２が接続され
て開閉バルブ１３を介して原料液２と反応しない
気体例えば、窒素ガス供給源に接続されている。

尚上記流量制御装置としては、質量流量計（マ
スフローコントローラ）が広く用いられる。かか
る装置において、原料ガスを反応容器へ導くには
以下の手順による。原料ガスを供給していない状
態では自動バルブ７は閉じ、自動バルブ１０は開
放して、配管５の反応容器側は窒素ガスによりパ
ージされる。このような状態から原料供給を開始
するのにはまず、ヒータ３によつて原料タンク１
を加熱し原料液２を所定の温度とし、原料タンク
１の上部空間４に大気圧以上の所定の圧力の原料
ガスを充満する。例えば原料液がSiCl₄の場合で
原料ガスの圧力を約１Kg／cm²Ｇにするためには、
原料液２の温度を80℃まで加熱する。次に自動バ
ルブ１０を閉じ自動バルブ７を開いて、原料ガス
を反応容器へ送る。原料ガスの流量は流量制御装
置８によつて制御される。原料ガスの供給を終了
する時には、自動バルブ７を閉め自動バルブ１０
を開いて配管５内を窒素、ガスでパージする。さ
らに短時間で原料ガスの供給再開をしない場合
は、ヒータ３を切り、原料タンクは冷却される。
原料ガスを供給していないときに短時間開閉バル
ブ１３を開いて配管１２に窒素ガスを送り、多孔
質体１１に供給することにより、原料液沸騰の気
泡の核となる気体を多孔質体に補給することがで
きる。尚原料液が連続補給され、多孔質体１１が
常に原料液２中にあるときでも、多孔質体からの
気泡発生を継続させることができる。この多孔質
体１１への窒素ガスの供給は、あまり頻繁に行な
う必要がなく、例えば、原料ガス供給の５回に１
回程度で十分である。もちろん原料ガス供給を終
了するたびに行なえばさらに充分である。

本発明の原料供給装置の有効性を確かめる実験
を第１図に示す装置によつて行つた。

原料タンク１は５の原料液SiCl₄が収容でき
る容器が用いられ、１日６時間SiCl₄ガスを５
／minで原料ガスの供給を行つた。また連続補
充液装置を用いて原料タンク１内の原料液２を
3.5〜５に保つた。この実験の結果、原料ガス
の供給をしていない時、３日に１回窒素ガスを約
１分間多孔質体１１に供給した場合、10日たつて
も多孔質体１１からは十分な気泡が発生し、原料
液の安定な沸騰が維持できた。多孔質体１１に窒
素ガスを供給しなかつたような場合、10日目には
多孔質体１１からは気泡の発生が殆ど見られなく
なつた。このように、本発明によれば、原料液２
が原料タンク１に入つた状態を保つたまま、原料
液中に沸騰の気泡の核となる原料液を反応しない
気体を供給し続けることが可能となつた。このた
め原料液を安定に沸騰しつづけることができ、原
料ガスを大量にかつ安定して流量制御しながら反
応容器へ送ることが可能となつた。

本発明の以上の実施例では、原料ガスを供給し
ていない間に、多孔質体に原料液と反応しない気
体を供給することによつて、常に多孔質体に沸騰
により生ずる気泡の核となる気体を吸着させてお
くものがあるが、本発明の趣旨は、原料液中に常
に沸騰により生ずる気泡の核となる気体が存在す
る突沸防止手段が講じられていることであり、こ
の気体が従来例の如く原料タンク内壁に吸着した
ものや、上記の実施例の如く多孔質体に吸着した
ものである必要はなく、外部から常時供給される
ものであつてもよい。

第２図に本発明による原料供給装置の他の実施
例の構成図を示す。第２図に示すものは、第１図
に示した例では配管１２の先端に多孔質体１１が
接続されている代りに、先端がノズル１５になつ
ており、開閉バルブ１３は自動バルブ１６になつ
ている。自動バルブ１６は原料供給中に開いて窒
素ガスなど不活性ガスを原料タンク１に送る。ま
た配管１２は流量制御装置１７が介装されてい
る。第２図に示す本実施例では、原料ガスを反応
容器に送るときには、原料ガスの配管系５と窒素
ガス配管系１２との自動バルブ７，１６は連動し
て開閉し、原料ガスを反応容器へ送出する。原料
ガスを反応容器へ送つている間も、原料液の沸騰
により生ずる気泡の核となる微量の窒素ガスが配
管１２を通じて原料液２中へノズル１５によつて
常時供給されている。本実施例の場合も原料液２
が原料タンク１内に入つた状態を保つたまま、原
料液２中に沸騰により生ずる気泡となる原料液と
反応しない気体を発生しつづけることができるよ
うになり、安定に沸騰を継続することによつて原
料ガスを安定に流量制御しながら反応容器へ送る
ことができる。この場合実験ではSiCl₄の原料ガ
ス流量３／min程度に対し、原料ガスと反応し
ない窒素ガス流量は30c.c.／min程度で充分に沸騰
を継続することができることが確かめられた。な
お、反応容器へ送る原料ガスは大気圧以上のもの
に限られるものではなく、大気圧以下の場合には
単にサイホン管を原料タンク１内に挿入するだけ
で気泡の核となる不活性ガスがタンク１内に導か
れる。

＜発明の効果＞ 本発明による原料供給装置によれば、原料タン
クの原料液中に常に沸騰により生ずる気泡の核と
なる気体が存在する手段を設けたもので、その手
段としては、例えば原料ガスを供給していない間
に、多孔質体に原料ガスと反応しない気体を供給
して、多孔質体に沸騰により生ずる気泡の核とな
る気体を吸着させておくもの、あるいは、原料タ
ンク中に原料液を連続的に補給することによつ
て、原料タンク中に原料液を保つたまま、かつ原
料ガスの流量を流量制御装置によつて所望の値に
保つたまま、原料液中に沸騰の気泡の核となる原
料液と反応しない気体を供給しつづけることによ
つて、反応容器に長時間大量にかつ突沸すること
がなく安定して原料ガスを供給することができ
る。

尚、本発明の上述の実施例では光フアイバ母材
の製造のための原料供給装置について説明した
が、本発明による原料供給装置は半導体材料の製
造の原料供給装置としても全く同様に広く利用す
ることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明による原料供給装置
の実施例の構成図、第３図は従来の原料供給装置
の構成図である。 図面中、１は原料タンク、２は原料液、３はヒ
ータ、４は原料タンクの上部空間、５，９，１２
は配管、６，１３は開閉バルブ、７，１０，１６
は自動バルブ、８は流量制御装置、１１は多孔質
体、１５はノズル、１７は流量制御装置である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 大気中の酸素または水と反応する反応液を収
   容する気密な原料タンクと、該原料タンク内の原
   料液を該原料液の沸点以上に加熱する手段と、上
   記原料タンク内で気化された原料ガスを大気圧以
   上の圧力で保持する空間と、該原料ガスを反応容
   器に導く配管と、該配管に装荷された開閉及び流
   量制御を行う装置を備えた原料供給装置におい
   て、 上記原料液が上記原料タンク内に常時満たされ
   た状態を保つたまま、上記原料液と反応しない気
   体を、上記原料液の沸騰により生じる気泡の核と
   なる大きさで導入し、連続的にわたつて上記原料
   液中に供給し続ける突沸防止手段を備えたことを
   特徴とする原料供給装置。