JP2018085436A - ヒドラジン類ガスの供給方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】流量調節手段で流量調節可能な圧力を得られる温度に加熱してもヒドラジン類ガスの自己分解を抑制することができるヒドラジン類ガスの供給方法及び装置を提供する。【解決手段】ヒドラジン類ガスを、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を使用するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱して供給する。前記ステンレス配管は、内壁面が電解研磨処理又はクロム酸化膜不動態化処理されたＳＵＳ３１６Ｌで形成することができる。【選択図】図１
Description
本発明は、ヒドラジン類ガスの供給方法及び装置に関し、詳しくは、高純度に精製したヒドラジンやモノメチルヒドラジンなどのヒドラジン類ガスを供給するための方法及び装置に関する。
近年、窒化ガリウム、窒化ケイ素、窒化タンタルなどの半導体窒化物を形成する際の窒化原料として、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、非対称ジメチルヒドラジンなどのヒドラジン類を使用する研究が進められている。これらのヒドラジン類ガスを半導体装置に供給する方法として、特定の吸着剤に接触させたヒドラジン類ガスを冷却液化した後、再び気化させることにより、水分などの不純物を除去した高純度のヒドラジン類をガス状で半導体装置に供給する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
しかし、高純度のヒドラジン類ガスを配管を介して供給する際に、配管の内壁面に接触したヒドラジン類ガスが自己分解してアンモニアを発生することがあり、このアンモニアが半導体窒化物を形成する際の不純物になる。さらに、ヒドラジン類ガスを流量調節手段で流量調節して供給する場合は、流量調節手段の一次側圧力をある程度高くしておく必要があり、必要な圧力を得るためにヒドラジン類を加熱すると、配管内壁面への接触による自己分解が促進されることがある。
そこで本発明は、流量調節手段で流量調節可能な圧力を得られる温度に加熱してもヒドラジン類ガスの自己分解を抑制することができるヒドラジン類ガスの供給方法及び装置を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明のヒドラジン類ガスの供給方法は、ヒドラジン類ガスを供給する方法であって、前記ヒドラジン類ガスを、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を使用するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱して供給することを特徴としている。
さらに、本発明のヒドラジン類ガスの供給方法は、前記ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの温度が２００℃以下、蒸気圧が絶対圧力で１００ｋＰａ以下であること、前記ステンレス配管は、少なくとも、該ヒドラジン類ガスの精製手段から流量調節手段までの間に設けることを特徴している。
また、本発明のヒドラジン類ガスの供給装置は、ヒドラジン類ガスを供給する装置であって、前記ヒドラジン類ガスを供給する配管を、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管で形成するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱する加熱手段を設けたことを特徴としている。
さらに、本発明のヒドラジン類ガスの供給装置は、前記ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの温度が２００℃以下、蒸気圧が絶対圧力で１００ｋＰａ以下であること、ヒドラジン類ガス供給源から供給されるヒドラジン類ガスを精製するヒドラジン精製手段と、供給するヒドラジン類ガスの流量を調節する流量調節手段とを備え、前記ヒドラジン精製手段で精製したヒドラジンガスが前記流量調節手段に向けて流れる配管に前記ステンレス配管を使用するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧を絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱する加熱手段を設けたこと、前記ステンレス配管は、内壁面が電解研磨処理又はクロム酸化膜不動態化処理されたＳＵＳ３１６Ｌで形成されていることを特徴としている。
本発明によれば、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を使用するとともに、蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱してヒドラジン類ガスを供給するので、ヒドラジン類ガスの自己分解を抑制しながら、流量調節手段での流量調節が可能となり、高純度のヒドラジン類ガスを確実に半導体製造装置に供給することができる。
図１に示すヒドラジン類ガスの供給装置１１は、ヒドラジン類ガス供給源となる液体ヒドラジン類充填容器１２及びヒドラジン類気化手段１３と、ヒドラジン類ガスを精製するヒドラジン類ガス精製手段１４と、ヒドラジン類ガスの流量を調節する高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５とを備えている。
原料となる液体状のヒドラジン類を充填した液体ヒドラジン類充填容器１２内の液体ヒドラジン類は、液体ヒドラジン類供給配管２１を通り、液体ヒドラジン類を加熱、気化させてヒドラジン類ガスにするヒドラジン類気化手段１３に供給され、ヒドラジン類の種類に応じた温度に加熱されることにより気化してあらかじめ設定された状態のヒドラジン類ガスになる。このヒドラジン類ガスは、ヒドラジン類ガス供給配管２２を通り、ヒドラジン類ガス中の不純物である水分、アンモニアを除去して高純度ヒドラジン類ガスにするヒドラジン類ガス精製手段１４に供給され、吸着精製や蒸留精製などの適宜な精製方法によって精製されることにより、高純度ヒドラジン類ガスになる。精製後の高純度ヒドラジン類ガスは、高純度ヒドラジン類ガス供給配管２３を通り、前記高純度ヒドラジン類ガスの流量を調節する高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５に供給され、使用先の条件に応じた流量に調節される。流量調節された高純度ヒドラジン類ガスは、半導体製造用原料ガスとして、原料ガス供給配管２４を通って半導体製造装置１６に供給される。
本発明におけるヒドラジン類とは、ヒドラジン（ＮＨ２ＮＨ２）及び該ヒドラジン中の１個以上の水素がアルキル基で置換されたもの、例えば、モノメチルヒドラジン（ＣＨ３ＮＨＮＨ２）、非対称ジメチルヒドラジン（（ＣＨ３）２ＮＮＨ２）などである。ヒドラジン類は、窒化物半導体を製造する半導体製造装置１６の条件に応じた適宜なものを使用することが可能である。
液体ヒドラジン類充填容器１２は、常温、常圧で液体のヒドラジン類を充填した容器であって、容量や材質は特に限定されるものではないが、材質は、ガラス、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌなどが適しており、内壁状態も特に限定されるものではない。好ましくは、内壁を機械研磨、電解研磨などによって研磨処理したＳＵＳ３１６Ｌ製の容器が適しており、特に、内壁の内壁粗さＲａを０．２５４μｍ以下とした容器が最適である。この液体ヒドラジン類充填容器１２は、通常、常温で保管されるが、加熱ヒーターやウォーターバスなどの恒温槽で加熱した状態で保管してもよい。液体ヒドラジン類充填容器１２から液体ヒドラジン類供給配管２１を介してヒドラジン類気化手段１３へ液体ヒドラジン類を供給する手段は、液ヘッドなどの通常の手段を使用することができる。
ヒドラジン類気化手段１３は、液体ヒドラジン類充填容器１２から供給された液体ヒドラジン類を気化させてヒドラジン類ガスを生成するヒドラジン類ガス供給源となるものであって、液体ヒドラジン類が一時貯留される容器や液体ヒドラジン類が流れる経路に熱を与えて間接的に液体ヒドラジン類を加熱、気化させることができれば、任意の気化手段を使用することができる。ヒドラジン類気化手段１３では、液体ヒドラジン類の蒸気圧が、絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度で、かつ、ヒドラジン類ガスが再液化しない温度に加熱する。
具体的には、ヒドラジンは９４℃以上、ＭＭＨは６９℃以上、ＵＤＭＨは４５℃以上に加熱する必要がある。このとき、蒸気圧が高くなり過ぎたり、温度が高くなる過ぎたりすると、ヒドラジン類ガスの自己分解が促進されるおそれがあるため、温度は２００℃以下、蒸気圧は絶対圧力で１００ｋＰａ以下に設定することが好ましい。また、蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ未満の場合は、後段の高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５における流量調節が困難になる。
ヒドラジン類ガス精製手段１４は、ヒドラジン類気化手段１３で気化したヒドラジン類ガスに含まれる水分、アンモニアといった不純物を除去するためのもので、ヒドラジン類ガスを精製できれば、任意の精製手段を用いることができる。例えば、合成ゼオライト、ハイシリカゼオライト、活性アルミナなどを使用した吸着剤精製、ヒドラジン類と不純物との沸点の違いを利用した蒸留精製、ヒドラジン類と不純物との透過速度の違いを利用した膜精製などを利用することができる。
高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５は、ヒドラジン類ガスの流量を、半導体製造装置１６でのヒドラジン類ガスの使用量に合わせて調整するもので、一般的にこの種のガス流量の調節に多用されているマスフローコントローラを用いることができる。ヒドラジン類ガスは、半導体製造装置１６で吸引されることによって高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５を通過し、高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５で流量調節されるとともに圧力が低下する。高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５で流量調節されて半導体製造装置１６に供給する高純度ヒドラジン類ガスの圧力は、絶対圧力で２０ｋＰａ未満、特に、１０ｋＰａ未満であることが好ましい。
このように形成したヒドラジン類ガスの供給装置１１において、ヒドラジン類気化手段１３から高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５までの機器及び配管は、適宜な加熱手段により、ヒドラジン類の蒸気圧が、絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度で、かつ、ヒドラジン類ガスが再液化しない温度に加熱される。また、高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５より下流側は、ヒドラジン類ガスが再液化しない温度に加熱される。
そして、ヒドラジン類の蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上となる温度の高純度ヒドラジン類ガスが流れる高純度ヒドラジン類ガス供給配管２３には、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定された中心線の表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａが０．２５４μｍ以下になるように処理した内壁面を有するステンレス配管を使用するとともに、前記温度を保持するための加熱手段（図示せず）を設ける。
内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管としては、種々のものを使用可能であるが、例えば、ステンレス材料としてＳＵＳ３１６Ｌを使用し、内壁面に電解研磨処理（Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｐｏｌｉｓｈ）を施したもの（以下、ＥＰ管と称する）や、内壁面にクロム酸化膜不導体化処理（Ｃｈｒｏｍｅ Ｒｉｃｈ Ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）を施したもの（以下、ＣＲＰ管と称する）を挙げることができる。
このように、温度及び圧力が高い状態の高純度ヒドラジン類ガスが流れる高純度ヒドラジン類ガス供給配管２３に、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を用いることにより、内壁面に接触してヒドラジン類ガスが自己分解し、不純物を生成することを抑制でき、高純度を維持したヒドラジン類ガスを半導体製造装置１６へ供給することが可能となる。
また、圧力が低い高純度ヒドラジン類ガスが流れる原料ガス供給配管２４にも、前記同様に、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を用いることにより、原料ガス供給配管２４でのヒドラジン類ガスの自己分解を抑制することができる。さらに、液体ヒドラジン類及びヒドラジン類ガスが接触する部分を、表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス製とすることにより、半導体製造装置１６への高純度ヒドラジン類ガスの供給をより確実に、かつ、効率よく行うことができる。
本形態例では、ヒドラジン類ガスの供給装置１１として、液体ヒドラジン類充填容器１２、ヒドラジン類気化手段１３、ヒドラジン類ガス精製手段１４、高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５を備えた装置構成を例示したが、液体ヒドラジン類充填容器１２に、該容器内の液体ヒドラジン類を気化させる加熱手段を設け、液体ヒドラジン類充填容器１２とヒドラジン類気化手段１３とを一体化した状態のヒドラジン類ガス供給源を形成することもできる。
また、あらかじめ精製された高純度液体ヒドラジンを液体ヒドラジン類充填容器１２に充填した場合は、ヒドラジン類ガス精製手段１４を省略することも可能であり、この場合は、液体ヒドラジン類充填容器１２あるいはヒドラジン類気化手段１３から高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５までの配管を、前記表面粗さのステンレス配管にする必要がある。
さらに、高純度ヒドラジン類ガスの流量調節手段が半導体製造装置１６に含まれているときには、高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段１５を省略することができる。この場合は、ヒドラジン類ガス精製手段１４から半導体製造装置１６までの配管を、前記表面粗さのステンレス配管にする必要がある。
また、配管の加熱手段は、従来からこの種の配管に用いられている各種配管加熱手段を使用することが可能であり、さらに、供給装置１１の一部又は全体を所定温度の恒温槽内に配置して加熱するようにしてもよい。
（実験例）
内壁面の表面粗さＲａが０．３８１μｍ程度のＳＵＳ３１６Ｌの高輝焼鈍（Ｂｒｉｇｈｔ Ａｎｎｅａｌ）管（以下、ＢＡ管と称する）と、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ程度の前記ＥＰ管及び前記ＣＲＰ管とを用意し、同一口径、同一長さで容積１００ｍｌの各管内に高純度（不純物検出せず）のモノメチルヒドラジンを、絶対圧力５０ｋＰａでそれぞれ封入した。各管を１００℃雰囲気下の恒温槽に入れ、各管内の圧力の経時変化を測定した。ＢＡ管の圧力変化とＥＰ管の圧力変化とを図２に示す。なお、ＣＲＰ管の圧力変化は、ＥＰ管の圧力変化と略同じであったことから、図示は省略した。
内壁面の表面粗さＲａが０．３８１μｍ程度のＳＵＳ３１６Ｌの高輝焼鈍（Ｂｒｉｇｈｔ Ａｎｎｅａｌ）管（以下、ＢＡ管と称する）と、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ程度の前記ＥＰ管及び前記ＣＲＰ管とを用意し、同一口径、同一長さで容積１００ｍｌの各管内に高純度（不純物検出せず）のモノメチルヒドラジンを、絶対圧力５０ｋＰａでそれぞれ封入した。各管を１００℃雰囲気下の恒温槽に入れ、各管内の圧力の経時変化を測定した。ＢＡ管の圧力変化とＥＰ管の圧力変化とを図２に示す。なお、ＣＲＰ管の圧力変化は、ＥＰ管の圧力変化と略同じであったことから、図示は省略した。
さらに、一定時間経過後、各管内のガスをＦＴＩＲでそれぞれ分析したところ、ＢＡ管内のガス中には１００ｐｐｍのアンモニア、５０ｐｐｍのメタンが検出されたが、ＥＰ管及びＣＲＰ管では、これらの不純物は検出されなかった。
したがって、ＢＡ管では、ＥＰ管及びＣＲＰ管に比べて内壁面の表面粗さが粗いためにヒドラジン類ガスの自己分解が促進され、アンモニアやメタンの発生によって管内圧力が上昇したことがわかる。
１１…ヒドラジン類ガスの供給装置、１２…液体ヒドラジン類充填容器、１３…ヒドラジン類気化手段、１４…ヒドラジン類ガス精製手段、１５…高純度ヒドラジン類ガス流量調節手段、２１…液体ヒドラジン類供給配管、２２…ヒドラジン類ガス供給配管、２３…高純度ヒドラジン類ガス供給配管、２４…原料ガス供給配管
Claims (7)
- ヒドラジン類ガスを供給する方法であって、前記ヒドラジン類ガスを、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管を使用するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱して供給することを特徴とするヒドラジン類ガスの供給方法。
- 前記ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの温度が２００℃以下、蒸気圧が絶対圧力で１００ｋＰａ以下であることを特徴とする請求項１記載のヒドラジン類ガスの供給方法。
- 前記ステンレス配管は、少なくとも、該ヒドラジン類ガスの精製手段から流量調節手段までの間に設けることを特徴とする請求項１又は２記載のヒドラジン類ガスの供給方法。
- ヒドラジン類ガスを供給する装置であって、前記ヒドラジン類ガスを供給する配管を、内壁面の表面粗さＲａが０．２５４μｍ以下のステンレス配管で形成するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧が絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱する加熱手段を設けたことを特徴とするヒドラジン類ガスの供給装置。
- 前記ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの温度が２００℃以下、蒸気圧が絶対圧力で１００ｋＰａ以下であることを特徴とする請求項４記載のヒドラジン類ガスの供給装置。
- ヒドラジン類ガス供給源から供給されるヒドラジン類ガスを精製するヒドラジン精製手段と、供給するヒドラジン類ガスの流量を調節する流量調節手段とを備え、前記ヒドラジン精製手段で精製したヒドラジンガスが前記流量調節手段に向けて流れる配管に前記ステンレス配管を使用するとともに、該ステンレス配管内を流れるヒドラジン類ガスの蒸気圧を絶対圧力で５０ｋＰａ以上になる温度に加熱する加熱手段を設けたことを特徴とする請求項４又は５記載のヒドラジン類ガスの供給装置。
- 前記ステンレス配管は、内壁面が電解研磨処理又はクロム酸化膜不動態化処理されたＳＵＳ３１６Ｌで形成されていることを特徴とする請求項４乃至６のいずれか１項記載のヒドラジン類ガスの供給装置。
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