JPH02116610A - 珪酸カルシウム長繊維の製造方法及び製造装置 - Google Patents

珪酸カルシウム長繊維の製造方法及び製造装置

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JPH02116610A
JPH02116610A JP26812388A JP26812388A JPH02116610A JP H02116610 A JPH02116610 A JP H02116610A JP 26812388 A JP26812388 A JP 26812388A JP 26812388 A JP26812388 A JP 26812388A JP H02116610 A JPH02116610 A JP H02116610A
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JP
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slurry
material slurry
calcium silicate
pressure vessel
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JP26812388A
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Setsuzo Suzuki
鈴木 節三
Takeshi Kuroda
武 黒田
Kazutaro Someya
染谷 和太郎
Masato Sakiyama
正人 崎山
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ASUKU KK
Asahi Keisan Kogyo Co Ltd
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ASUKU KK
Asahi Keisan Kogyo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は珪酸カルシウム長繊維の製造方法及び製造装置
に関する。
[従来の技術] 珪酸カルシウム結晶は耐熱性、不燃性等その特性には極
めて有用なものがあり、マトリックス材料として、特に
、ゾノトライト結晶は工業製品に実用上広く使用されて
いる。
従来技術の範囲では、ゾノトライト結晶はその形態性状
は立体的な2次凝集体の構造をとっているか、あるいは
2次凝集体でない場合には、アスベクl=比の非常に小
さい短繊維のものが開示されている。
例えば、特公昭53−12528号公報は、ゾノトライ
ト針状結晶の水性スラリーであって、該針状結晶は水中
に於いて不規則に三次元的に絡合して多数の集塊物を形
成した状態で分散されており、上記集塊物は120倍の
暗視野像で見た時はぼ球状に見え、その直径が約10〜
150μの範囲にあり、且つ13000倍の電子閉微鏡
で見た時上記球状集塊物周囲にゾノトライト針状結晶に
基づく多数のひげが見えることを特徴とする珪酸カルシ
ウム成形体製造用組成物を開示している。
更に、特開昭57−7815号公報は、電子顕微鏡視認
下で核を中心として放射状に広がった礼状模様を呈し、
且つ直径が5〜100μの範囲である集塊物が不規則に
結合すると共に介装空隙を分散して集合していることを
特徴とするトバモライト系及び/またはゾノトライト系
珪酸カルシウム水和物を主体として成る珪酸カルシウム
水和物系集合体を開示している。
ゾノトライトの形態は通常その製造方法と密接な関連性
を有している。即ち、従来技術におけるゾノトライトの
製造方法はバッチ法と連続法に分けることができる。
例えば、連続法によるゾノトライトの製造は特公昭52
−29279号公報及び特公昭54−10957号公報
を挙げることができる。
特公昭52−29279号公報に開示された方法は横型
高圧反応容器を2本接続し、タービン翼あるいはスクリ
ューによる撹拌を行なうものであり、その実施例1にお
いては、結晶の単位粒子が幅約0.2μ、長さ約10μ
前後のリボン状のゾノトライト[CasS i、OIT
(OH)z]が得られた旨の記載がある。また、特公昭
54−10957号公報に開示された方法は竪型高圧反
応容器の底部より連続してス、ラリ−を装入しつつ、撹
拌器(プロペラ状)で撹拌するものであり、その実施例
1においては、棒状十針状または針状のゾノトライトが
得られた旨の記載がある。
また、バッチ法によるゾノトライトの製造方法としては
特公昭45−25771号公報を例示することができ、
この公報は、竪型反応容器に撹拌子を取り付け、回転さ
せることにより撹拌を行なっており、この方法によれば
ゾノトライトの結晶が得られるが、結晶構造等は何ら開
示されていない。
[発明が解決しようとする課題] 上述のように、従来技術ではゾノトライト結晶自体は繊
維状の形態の可能性は有しているが、未だ繊維と呼べる
長さまでには至っておらず、凝集体または集塊物の形態
を有しており、ゾノトライトのall雌が均一に分散し
た形状で且つ長繊維化を図った技術は開発されていない
のが現状である。
従って、本発明の目的はゾノトライト形態の珪酸カルシ
ウム長繊維の製造方法及びその製造装置を提供するにあ
る。
[課題を解決するための手段] 従来のジノ)〜ライトの製造においては竪型、横型等使
用する反応器の形状に拘わらず、円周方向に沿った回転
運動を与えており、反応器中の流体の流れは渦流のみあ
るいは渦流並びに乱流の組み合わさったものであり、こ
のような流れ環境では特定条件下でゾノトライトの繊維
化、伸長化の生成条件が適正であったとしても、最終的
に繊維を絡ませ相互に連結して2次凝集体を造り、毛玉
状となるなどの事実に鑑み、反応器中の流体の流れを種
々検討した結果、実質上湯なし運動の定常流を使用する
ことによりゾノトライトを長繊維化することができるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は珪酸質原料、石灰質原料並びに水よりな
り且つ水/固形分比が少なくとも5/1以上である原料
スラリーを150℃以上の加温及び5kg/am’以上
の加圧条件下で、一軸方向の実質上湯なし運動の定常流
を連続的ままたは断続的に作用させながら水熱合成する
ことを特徴とする珪酸カルシウム長繊維の製造方法に係
る。
更に、本発明は縦方向にほぼ円形断面を有する円筒状反
応圧力容器であって、該容器のスラリーレベルより上部
に設置された排気口、該容器の底部に設置された生成物
回収口、該容器内の両端部及び上部を除く帯域を長さ方
向且つ垂直方向に2分割するために設置された仕切板、
及び該容器底部に設置された気体及び/または水蒸気導
入用のノズルを備えてなり、原料スラリーに接して空間
が存在するように原料スラリーを装入した場合に、該ノ
ズルから導入される気体及び/または水蒸気により一軸
方向の実質上湯なし運動の定常流が原料スラリーに提供
されることを特徴とする珪酸カルシウム長繊維製造用反
応圧力容器に係る。
更に、本発明は縦方向にほぼ円形断面を有するドーナツ
形状の反応圧力容器であって、該容器のスラリーレベル
より上部に設置された排気口、該容器の底部に設置され
た生成物回収口及び該容器底部に設置された気体及び/
または水蒸気導入用のノズルを備えてなり、原料スラリ
ーに接して空間が存在するように原料スラリーを装入し
た場合に、該ノズルから導入される気体及び/または水
蒸気により一軸方向の実質上湯なし運動の定常流が原料
スラリーに提供されることを特徴とする珪酸カルシウム
長繊維製造用反応圧力容器に係る。
[作 用] 本発明の珪酸カルシウム長繊維は、水熱合成条件下原料
スラリーに一軸方向の実質上湯なし運動の定常流を連続
的または断続的に作用させながら水熱合成することによ
り製造することができる。
本発明に使用する原料スラリーは珪酸質原料、石灰質原
料並びに水よりなり且つ水/固形分比が少なくとも57
1以上のものである。
使用する珪酸質原料は非晶質系または結晶質系のどちら
でも差し支えなく、従来から使用されているものを使用
することができる0例えば、非晶質系のものとしてはフ
ェロシリコンダスト、シリコンダスト、ホワイ1〜カー
ボン等を挙げることができる。また、結晶質系のものと
しては珪石、珪砂、長石等を挙げることができる。
使用する石灰質原料は珪酸質原料と同様に従来から使用
されているものを使用することができ、例えば、生石灰
、消石灰、アセチレン滓等を挙げることができる。
また、原料スラリーのカルシウムと珪素のモル比(C/
 S )は0.5〜1.5の範囲内であることが必要で
あり、好ましくは0.8〜1,3の範囲内である。この
理由は、C/S比が前記範囲外でも珪酸カルシウムのm
l化を行なうことができるが、ゾノトライト結晶の長繊
維化を行なうためにはC/S比を前記範囲内とする必要
があるためである。
更に、原料スラリーの水/固形分比は原料スラリー中に
使用する珪酸質原料及び石灰質原料の種類等に依存して
変化し、特に、水熱反応中に原料スラリーが硬化するこ
となく、スラリー形状を維持するように選択する必要が
あり、通常少なくとも5/1以上である。
上述のような配合をもつ原料スラリーを水熱条件下で実
質上湯なし運動の定常流を作用させて長繊維化する。長
繊維化にあたっては第1図〜第4図に記載するような反
応圧力容器(オートクレーブ)を使用することができる
以下、本発明方法を添付図面を用いて更に説明する。
第1図は本発明方法を実施する際に使用することができ
る反応圧力容器の1実施態様を説明する概略図であり、
第2図は円筒状反応圧力容器の正面図であり、第3図は
円筒状反応圧力容器の上面図である。この反応圧力容器
はバッチ式反応容器であり、円筒状反応圧力容器(1)
は円形またはほぼ円形すなわち楕円形の断面をもち、長
さ方向の中央部には該容器を分割するための仕切板、(
2)が備えられている。なお、円筒状反応圧力容器(1
)の両端部付近は仕切板(2)が不在であり、装入され
る原料スラリーが自由に流れる状態となっている、また
、仕切板(2)は高さ方向にも不在の部分がある。これ
は容器内に原料スラリーと接する空間が存在し、このた
め容器全体にわたり仕切る必要がないためである。
原料スラリーは原料装入口(11)を介して円筒状反応
圧力容器(1)の仕切板(2)よりも低いレベルで装入
され、容器内に原料スラリーに接して空間が残存してい
る。容器内の原料スラリーは蒸気発生器(6)から送蒸
弁(7)を経て送蒸ノズル(3)により導入される水蒸
気により所定の設定に加温、維持される0反応温度は原
料スラリーの配合、原料の粒度及び純度等等に依存する
が、通常150℃以上の温度である。また、容器内の圧
力は容器上部に設置された排気口(8)を介して排気さ
れる水蒸気を排気弁(4)で排気することにより維持さ
れる。
なお、第1図において排気口(8)は容器の上部に記載
されているが、排気口(8)は容器内のスラリーレベル
より高い位置にあればその位置は特に限定されるもので
はない0反応圧力は原料スラリーの配合、原料の粒度及
び純度等に依存するが、通常5ky/c+a2以上、好
適には5〜30kg/cIt11、最適には11〜25
 kg/ am2である。圧力がこの範囲内にあると、
ゾノトライトの長繊維の成長が促進される。また、排気
された水蒸気は熱交換器(5)を介して蒸気発生器(6
)ヘリサイクルしてもよい。
更に、送蒸ノズル(3)から導入される水蒸気は原料ス
ラリーに一軸方向の実質上湯なし運動の定常流を提供す
る。送蒸ノズル<3)は図に示す実施R様においては仕
切板の手前側と反対側にそれぞれ1個ずつ設置してあり
、仕切板の手前側と反対側の直線部分にそれぞれ反対方
向の実質上湯なし運動の定常流を与えている。この容器
においては、仕切板(2)をはさんで原料スラリーは見
掛け」二叉対方向の定常流となっているが、原料スラリ
ーは容器内の仕切のない部分で循環することができるの
で、実質上一軸方向の定常流ということができる。
上述のように水蒸気の導入により生ずる原料スラリーの
実質上湯なし運動の定常流は珪酸カルシウム長繊維の効
率的に成長させることができるものであり、その速度は
原料スラリー中の各成分の種類、水含量、反応温度及び
反応圧力等により異なるが、少なくとも原料スラリーが
静止状態とならない速度を必要とする。また、速度は反
応全体にわたり一定に維持することが好ましい、原料ス
ラリーは水熱反応が進むにつれて粘度が増加することら
あるが、このような場合には粘度の増加と共に送蒸ノズ
ルから導入される水蒸気の量を増やして流速を一定に維
持することが好ましい。
また、実質上湯なし運動の定常流は連続的に送蒸ノズル
(3)から水蒸気を導入することにより提供することが
望ましいが、原料スラリー中の各成分が沈降しにくい場
合には、断続的に反復的に水蒸気を導入して提供するこ
ともできる。
別法として、送蒸ノズル(3)f:片側に複数個設置し
て安定した定常流を原料スラリーに提供し且つ容器内の
水熱条件を所望の程度に維りすることもできる。
また、反応圧力容器は円筒状でなく、第4図に示すよう
なドーナツ形状等の池の形状であってもよい、ドーナツ
形状反応圧力容器(13)の場合にも、その断面形状は
円形またはほぼ円形すなわち楕円形であることができる
。この場合には、容器内部には仕切板を設置する必要は
なく、容器底部に送蒸ノズル(3)を所定の数設置し、
送蒸ノズル(3)から導入される水蒸気により原料スラ
リーに実質上湯なし運動の定常流を提供すればよい。な
お、ドーナツ形状の容器を使用する場合にも、原料う、
ラリ−の装入量は容器内に原料スラリーと接する空間が
存在するような量としなければならない。
なお、上述の第1図〜第4図に示す実施態様においては
、送蒸ノズル(3)より水蒸気を容器内に導入すること
により、反応温度及び反応圧力を調節し、更に、実質上
湯なし運動の定常流を原料スラリーに提供するものであ
るが、反応温度及び反応圧力を維持する手段を別個に設
け、実質上湯なし運動の定常流を提供するために送蒸ノ
ズルから圧縮空気、窒素ガスまたはA「ガス等の不活性
ガスを導入しても良い。
上述のようにして水熱合成を完了したスラリーは例えば
生成物回収口(12)からポンプ(9)により回収タン
ク(10)へ取り出すことができる0回収された生成物
スラリーから通常の乾燥処理により水分を除去すること
により長繊維状の珪酸カルシウムを得ることができる。
なお、本発明により得られる珪酸カルシウム長繊維は絡
み合って2次凝集体となることがなく、通常長さ200
μ−以上の良く成長した繊維状を有するものである。
[実 施 例] 以下の実施例においては 長さ16m、直径1.5I、
仕切板高さ0.75mの第1図に示す円筒状反応圧力容
器(1)を備える装置が使用された。
なお、仕切板の端部と円筒状反応圧力容器の間には0.
3+aの仕切板不在部分を設置した。また、送蒸ノズル
は第1図に示す位置に2個設けた。なお、底部から送蒸
ノズルまでの間隔は5CI11であった。
及克匝り 珪石及び生石灰をモル比(Ca/Si)が1.0となる
ように調合し、総原料重量に対して10倍の水を加えて
原料スラリーとし、該原料スラリー5mコを上記の円筒
状反応圧力容器に装入した。
次に、水蒸気を送蒸ノズルより挿入し、昇温時間2時間
、圧力20ky/c泊2・20時間、降温時間10時間
の反応条件下で反応させた。この時の流速は61Il/
分であった。
反応終了後、生成物スラリーを回収し、乾燥することに
より繊維状の珪酸カルシウムを得た。
結果を第1表に記載する。なお、生成物の電子顕微鏡写
真(200倍)を第5図に示す。
また、得られた繊維状結晶を粉末X線回折したところ、
第6図に示す回折パターンが得られ、ゾノトライト結晶
であることが確認された。
火−施1しと 珪酸原料としてニップシール(日本シリカ製:商晶名)
及び消石灰をCa/Siモル比1.1となるように調合
し、総原料m蚤に対して40倍の水を加えて原料スラリ
ーを得た。圧力条件を30kg/ell’・10時間と
した以外は実施例1と同様の操作により反応させた。こ
の時の流速は1.2m/分であった。
結果を以下の第1表に併記する。
丸1」工 珪石及び生石灰をCa/Siモル比0.9となるように
調合し、総原料重量に対して30倍の水を加えて原料ス
ラリーを得た。圧力条件を13kg/cI112・20
時間とした以外は実施例1と同様の操作により反応させ
た。この時の流速は25m/分であった。
結果を以下の第1表に併記する。
及I匠先 断面直径的0.5m、外周的4m、内周的3mの第4図
に示すドーナツ形状の反応圧力容器(13)を使用した
。該容器には送蒸ノズルを4個設置した。
なお、底部から送蒸ノズルまでの間隔は5cmであった
。また、反応装置の反応圧力容器を除く他の部分は第1
図に記載するものと同様であった。この装置を用いて上
述の実施例1と同一の配合及び反応条件下で珪酸カルシ
ウム長繊維の製造を行なった。 得られた結果を第1表
に併記する。
火焦且i 実施例4と同一の装置を用いて実施例2と同一の条件下
で珪酸カルシウム長繊維の製造を行なった。
結果を以下の第1表に併記する。
則[医」一 実施例4と同一の装置を用いて実施例3と同一の条件下
で珪酸カルシウム長繊維の製造を行なった。
結果を以下の第1表に併記する。
ル淑」レー 珪石及び生石灰をCa/Siモル比0.9となるように
調合し、総原料重量に対して30倍の水を加えて原料ス
ラリーを得た。この原料スラリーを竪型撹拌器付反応容
器に装入し、1100rp<周速25m/分)で撹拌し
つつ13 kl?/ am2の圧力下で20時間反応さ
せた。
結果を以下の第1表に併記する。
ル鬼且l 珪石及び生石灰をCa/Siモル比1.1となるように
調合し、総原flffI量に対して3倍の水を加えて原
料スラリーを得た0次に、この原料スラリーを30cm
X 60cn+X 15cmの型枠に流し込み、この型
枠をオートクレーブ中で191°Cの温度でL 3kg
/cva”−20時間反応させた。
結果を以下の第1表に併記する。
肚1」1 比較例1で得られた生成物を卓上型ミキサーで2分間分
散処理した。得られた結果を以下の第1表に併記する。
ル笠週↓ 比較例2で得られた生成物を卓上型ミキサーで2分間分
散処理した。得られた結果を以下の第1表に併記する。
[発明の効果] 本発明方法により得られた珪酸カルシウム長繊維は耐熱
性の高い無機繊維として幅広い用途に使用しうる可能性
を有している。
例えば、該珪酸カルシウム長繊維は建築材料の補強繊維
として、プラスチック01′4の無機フィラーとして、
あるいは不燃性が要求される部位、材料等での有機繊維
の代替1!維として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施する際に使用することができ
る反応圧力容器の1実施態様を説明する概略図であり、
第2図は円筒状反応圧力容器の正面図であり、第3図は
円筒状反応圧力容器の上面図であり、第4図はドーナツ
形状の反応圧力容器を示す図であり、第5図は実施例1
で得られた生成物の結晶構造を示す電子顕微鏡写真であ
り、第6図は実施例1で得られた生成物のX線粉末回折
パターンである0図中、1・・・円筒状反応圧力容器、
2・・・仕切板、3・・・送蒸ノズル、4・・・排気弁
、5・・・熱交換器、6・・・蒸気発生器、7・・・送
蒸弁、8・・・排気口、9・・・ポンプ、10・・・回
収タンク、11・・・原料装入口、12・・・排出口、
13・・・反応圧力容器。 特許出願人 朝日珪酸工業株式会社 同   上 株式会社 アスク 児1図 お4図 児5図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、珪酸質原料、石灰質原料並びに水よりなり且つ水/
    固形分比が少なくとも5/1以上である原料スラリーを
    150℃以上の加温及び5kg/cm^2以上の加圧条
    件下で、一軸方向の実質上渦なし運動の定常流を連続的
    または断続的に作用させながら水熱合成することを特徴
    とする珪酸カルシウム長繊維の製造方法。 2、渦なし運動の定常流が少なくとも原料スラリーが静
    止状態ではない速度をもつ請求項1記載の方法。 3、縦方向にほぼ円形断面を有する円筒状反応圧力容器
    であって、該容器のスラリーレベルより上部に設置され
    た排気口、該容器の底部に設置された生成物回収口、該
    容器内の両端部及び上部を除く帯域を長さ方向且つ垂直
    方向に2分割するために設置された仕切板、及び該容器
    底部に設置された気体及び/または水蒸気導入用のノズ
    ルを備えてなり、原料スラリーに接して空間が存在する
    ように原料スラリーを装入した場合に、該ノズルから導
    入される気体及び/または水蒸気により一軸方向の実質
    上渦なし運動の定常流が原料スラリーに提供されること
    を特徴とする珪酸カルシウム長繊維製造用反応圧力容器
    。 4、縦方向にほぼ円形断面を有するドーナツ形状の反応
    圧力容器であって、該容器のスラリーレベルより上部に
    設置された排気口、該容器の底部に設置された生成物回
    収口及び該容器底部に設置された気体及び/または水蒸
    気導入用のノズルを備えてなり、原料スラリーに接して
    空間が存在するように原料スラリーを装入した場合に、
    該ノズルから導入される気体及び/または水蒸気により
    一軸方向の実質上渦なし運動の定常流が原料スラリーに
    提供されることを特徴とする珪酸カルシウム長繊維製造
    用反応圧力容器。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04194027A (ja) * 1990-11-22 1992-07-14 Isolite Kogyo Kk ケイ酸カルシウム質繊維及びその製造方法
JP2014118329A (ja) * 2012-12-18 2014-06-30 Taiheiyo Cement Corp 遷移金属を含むオリビン型シリケート化合物の製造法

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