JPH02106903A - 高温ptcサーミスタ及びその製造方法 - Google Patents
高温ptcサーミスタ及びその製造方法Info
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- JPH02106903A JPH02106903A JP63260934A JP26093488A JPH02106903A JP H02106903 A JPH02106903 A JP H02106903A JP 63260934 A JP63260934 A JP 63260934A JP 26093488 A JP26093488 A JP 26093488A JP H02106903 A JPH02106903 A JP H02106903A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
- H01C7/022—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient mainly consisting of non-metallic substances
- H01C7/023—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient mainly consisting of non-metallic substances containing oxides or oxidic compounds, e.g. ferrites
- H01C7/025—Perovskites, e.g. titanates
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン酸バリウム鉛系高温PTC(Posi
tive Temperature Coeffici
ent of Resistiwiry) サーミス
タに関する。
tive Temperature Coeffici
ent of Resistiwiry) サーミス
タに関する。
従来、300℃以上のいわゆる高温PTCサーミスタと
して、特開昭50−33490号公報に3aTiCLを
主体とし、Baの位置に対しpbを49mo1%以上置
換したものが開示されている。
して、特開昭50−33490号公報に3aTiCLを
主体とし、Baの位置に対しpbを49mo1%以上置
換したものが開示されている。
上記BaTi○、を主体とし、Baの位置に対してPb
で置換した高温PTCサーミスタにおいて解決すべき課
題として、Pbの置換量が増加するに従い焼結しにくく
、クラックが生じたり、キュリー点付近にふいて、抵抗
値の経時変化が起きることがある。更に、これらと関連
して、室温抵抗値が高く、キュリー点付近における抵抗
変化率(logpaaヨ/ log pmts) が
小さいので実用に適さない。
で置換した高温PTCサーミスタにおいて解決すべき課
題として、Pbの置換量が増加するに従い焼結しにくく
、クラックが生じたり、キュリー点付近にふいて、抵抗
値の経時変化が起きることがある。更に、これらと関連
して、室温抵抗値が高く、キュリー点付近における抵抗
変化率(logpaaヨ/ log pmts) が
小さいので実用に適さない。
これらの問題点を解決するために、置換Pb として鉛
含有有機酸塩等の化合物を用いたものが、特開昭56−
59675号公報、特開昭57−26401号公報。
含有有機酸塩等の化合物を用いたものが、特開昭56−
59675号公報、特開昭57−26401号公報。
特開昭57−107004号公報、特開昭60−258
901号公報等に開示されている。
901号公報等に開示されている。
ところが、上記公報に開示されている方法には、キュリ
ー点付近における経時変化が大きく、また工業的生産に
適せずコスト高になる等、実用に適さない。
ー点付近における経時変化が大きく、また工業的生産に
適せずコスト高になる等、実用に適さない。
また、室温抵抗値を低くする方法として、本願発明者は
先に特開昭61−212001号公報において、ランタ
ン添加チタン酸ストロンチウム、鉛酸バリウムのような
金属導電性を有するセラミック粒子の表面および粒界に
、チタン酸バリウムの表面層あるいは微粒子層を介在せ
しめたPTCサーミスタを開示した。
先に特開昭61−212001号公報において、ランタ
ン添加チタン酸ストロンチウム、鉛酸バリウムのような
金属導電性を有するセラミック粒子の表面および粒界に
、チタン酸バリウムの表面層あるいは微粒子層を介在せ
しめたPTCサーミスタを開示した。
これは、上記室温抵抗値が高く、キ、 IJ−点以上に
おける抵抗変化率が小さいという問題もなく、また、経
時変化もないという利点を有するものである。
おける抵抗変化率が小さいという問題もなく、また、経
時変化もないという利点を有するものである。
ところが、PTCfi能を付与するチタン酸バリウム自
体が異種組成のセラミック粒子と複合されたものである
ため、2種類の粉末調整が必要であり、2相間の反応制
御が難しく、その上、耐電圧が低いので実用化は難しい
という問題がある。
体が異種組成のセラミック粒子と複合されたものである
ため、2種類の粉末調整が必要であり、2相間の反応制
御が難しく、その上、耐電圧が低いので実用化は難しい
という問題がある。
本発明が解決しようとする課題は、上記従来技術におけ
る問題点を解消して、耐電圧が高くとれ、安定したPT
C特性が得られ、さらに、製法が比較的容易なPTC機
能を付与する材料の提供である。
る問題点を解消して、耐電圧が高くとれ、安定したPT
C特性が得られ、さらに、製法が比較的容易なPTC機
能を付与する材料の提供である。
言い換えれば、常温比抵抗が10’〜!02Ω・cmと
低く、とくに、300℃以上の高温使用における発熱体
、電流制御抵抗体として用いるのに好都合であるキュリ
ー点付近における抵抗経時変化の少ない実用性の高い高
温PTCサーミスタと、それを工業規模で生産する方法
の提供である。
低く、とくに、300℃以上の高温使用における発熱体
、電流制御抵抗体として用いるのに好都合であるキュリ
ー点付近における抵抗経時変化の少ない実用性の高い高
温PTCサーミスタと、それを工業規模で生産する方法
の提供である。
本発明は、比較的大きい径を有するPTC機能を付与す
る組成物粒子間に、小さい径を有する同一組成物粒子を
介在せしめたことによって上記課題を達成したものであ
る。
る組成物粒子間に、小さい径を有する同一組成物粒子を
介在せしめたことによって上記課題を達成したものであ
る。
上記のPTC機能を付与する組成物としては、BaTi
O3にSr、 Pb、 Sn、 Zr等を固溶させた組
成物等が適用できるが、F3a+−w Pbm T’+
Os (X =0.5〜0.9)が、サーミスタの高
温化及び添加物による組tg整を行い、低抵抗化するこ
とが容易である等の点から最も好適に使用できる。
O3にSr、 Pb、 Sn、 Zr等を固溶させた組
成物等が適用できるが、F3a+−w Pbm T’+
Os (X =0.5〜0.9)が、サーミスタの高
温化及び添加物による組tg整を行い、低抵抗化するこ
とが容易である等の点から最も好適に使用できる。
また、比較的大きい径を有する粒子の径としては、5I
s径以上で平均の粒径が5〜30mであることが絶縁耐
圧を大きくし、かつ室温抵抗値を低くできるという等の
点から好ましい。
s径以上で平均の粒径が5〜30mであることが絶縁耐
圧を大きくし、かつ室温抵抗値を低くできるという等の
点から好ましい。
また、上記大粒子間に介在させるべき粒子の大きさは5
u!n以下であって、平均の粒径が0.1〜4虜である
ことが、抵抗変化率を非常に大きくすることができる等
の点から好ましい。
u!n以下であって、平均の粒径が0.1〜4虜である
ことが、抵抗変化率を非常に大きくすることができる等
の点から好ましい。
これによって、室温抵抗率を低く、抵抗変化率及び絶縁
耐圧の大きな特性をもった上記目的の高温PTCサーミ
スタを得ることができる。
耐圧の大きな特性をもった上記目的の高温PTCサーミ
スタを得ることができる。
さらに、上記粒子径の分布を有するPTCサーミスタの
製造に際してのPTC機能を付加する半導体化に際して
は、La”、Y”Cc”、Sm”、Cdコ・Sb”、
Nb”等の遷移元素をロ、5mo1%以下添加する。
製造に際してのPTC機能を付加する半導体化に際して
は、La”、Y”Cc”、Sm”、Cdコ・Sb”、
Nb”等の遷移元素をロ、5mo1%以下添加する。
添加量がこれよりも多いと、置換量が多すぎて絶縁体化
する。
する。
さらに、その製造過程において、混合・粉砕条件や焼成
条件及び添加物の選択によって、組織制御することによ
り、常温比抵抗がlO°〜10’Ω・cmと低く、経時
変4pが小さく、更にヰ517−点以上における抵抗上
昇比が4〜5桁と大きな値を示す優れた特性を引き出す
ことができる。
条件及び添加物の選択によって、組織制御することによ
り、常温比抵抗がlO°〜10’Ω・cmと低く、経時
変4pが小さく、更にヰ517−点以上における抵抗上
昇比が4〜5桁と大きな値を示す優れた特性を引き出す
ことができる。
さらに、その焼成中に液相を生じ、粒子間の結合をよ(
しキ31J−点付近における経時変化、室温抵抗値に影
響を及ぼす好ましい添加物として作用するために、Cu
、 B、 Zr、 Cr、 Bi、 V、 Ge、 T
i。
しキ31J−点付近における経時変化、室温抵抗値に影
響を及ぼす好ましい添加物として作用するために、Cu
、 B、 Zr、 Cr、 Bi、 V、 Ge、 T
i。
S i、 At、 Cd、 La、 Mn、 Ma、
Pr、 Te、 Na、 K、 W等の酸化物がPTC
機能を付加する組成物と、焼成温度範囲内において液相
を生じる金属を、化合物の形で、PTC機能を有する化
合物に対し5mol %以下添加する。
Pr、 Te、 Na、 K、 W等の酸化物がPTC
機能を付加する組成物と、焼成温度範囲内において液相
を生じる金属を、化合物の形で、PTC機能を有する化
合物に対し5mol %以下添加する。
なお、これらの金属元素は組織調整と特性安定化のため
の添加物として添加されるもので、金属酸化物の形で用
いるのが焼成過程において特にを効であるが、出発原料
の時点で炭化物、窒化物。
の添加物として添加されるもので、金属酸化物の形で用
いるのが焼成過程において特にを効であるが、出発原料
の時点で炭化物、窒化物。
弗化物、塩化物の形で添加することが可能である。
ただし、その添加物が非常に均一に混ざった場合には、
若干、大粒子のものができにくくなる。
若干、大粒子のものができにくくなる。
そのため、適度な混合条件及び焼成条件を選択する必要
がある。
がある。
具体的には、チタン酸バリウム鉛Bat−*PbwTi
0=(x=0.5〜0.9> なる組成物全形成ス
ル混合粉末を半導体化する過程において、遷移元素を0
.5mo1 %以下と、Cu、 B、 Zr、 Cr、
Bi、 V、 Ge、 Ti。
0=(x=0.5〜0.9> なる組成物全形成ス
ル混合粉末を半導体化する過程において、遷移元素を0
.5mo1 %以下と、Cu、 B、 Zr、 Cr、
Bi、 V、 Ge、 Ti。
Si、 M!、 Cd、 La、 Mn、 Mo、
Pr、 Te、 Na、 K、 W等の酸化物が上記組
成物と焼成温度内で液相を生じる金属を酸化物、炭化物
、窒化物、弗化物、塩化物等の化合物の形で添加配合し
、これを成形後酸化性雰囲気中、950〜1250℃の
温度範囲の条件で焼成する。
Pr、 Te、 Na、 K、 W等の酸化物が上記組
成物と焼成温度内で液相を生じる金属を酸化物、炭化物
、窒化物、弗化物、塩化物等の化合物の形で添加配合し
、これを成形後酸化性雰囲気中、950〜1250℃の
温度範囲の条件で焼成する。
要は、添加物によりある程度粒成長させることによって
粒径の異なる組織を得ることであり、混合条件及び焼成
条件を制御することにより、大粒子と小粒子からなる組
織にするものである。
粒径の異なる組織を得ることであり、混合条件及び焼成
条件を制御することにより、大粒子と小粒子からなる組
織にするものである。
最終組成が、E3a、、 sss Pbo、 a Sb
o、 no* Ti 03 (1,)組成になるように
、出発原料として、 BaTi0(CiHa)i’ 4H20,PbO,Ti
0z ソれに5b203 を秤量し、24時間湿式ボー
ルミル混合した後、空気中600℃で3時間仮焼成した
。この焼成物に対し組織調整剤としてBN、 Bi2
0aをそれぞれ0.811IO1%、 0.08mo1
%添加し、再び24時間湿式ボールミル混合し、乾燥
後、200メツシユの大きさに造粒し、400kg/c
dの圧力で10.0amφX1.2matの円板に形成
し、大気中1050℃で30分間焼成し試料を得た。
o、 no* Ti 03 (1,)組成になるように
、出発原料として、 BaTi0(CiHa)i’ 4H20,PbO,Ti
0z ソれに5b203 を秤量し、24時間湿式ボー
ルミル混合した後、空気中600℃で3時間仮焼成した
。この焼成物に対し組織調整剤としてBN、 Bi2
0aをそれぞれ0.811IO1%、 0.08mo1
%添加し、再び24時間湿式ボールミル混合し、乾燥
後、200メツシユの大きさに造粒し、400kg/c
dの圧力で10.0amφX1.2matの円板に形成
し、大気中1050℃で30分間焼成し試料を得た。
第1図は同試料の表面組織の模式図である。これによっ
て、5〜30mの粒子間に2〜3Jsの微粒子が介在し
ていることが判る。
て、5〜30mの粒子間に2〜3Jsの微粒子が介在し
ていることが判る。
こうして得られた試料に、In−Ga電極を塗布しステ
ンレス板を介して550℃までの抵抗−温度特性と30
0℃における抵抗経時変化及び室温における電圧−電流
特性を測定した。その測定結果を第2図、第3図及び第
4図に示す。
ンレス板を介して550℃までの抵抗−温度特性と30
0℃における抵抗経時変化及び室温における電圧−電流
特性を測定した。その測定結果を第2図、第3図及び第
4図に示す。
最終的にBao、 、ss Pb)、 s Sbo、
oat Ti Oyの組成になるように、出発原料とし
て、BaTi0(C= H−)−・4 H20゜Pb
o、 TI Ox、 ソtLi: SJ 03を秤量し
、4時間湿式ボールミル混合した後、空気中600℃で
3時間仮焼成した。再び24時間湿式ボールミル混合し
、乾燥後、200 メツシュの大きさに造粒し、400
kg/catの圧力で10.0+u+φX1.2ffl
Iltの円板に形成し、大気中1050℃で30分間焼
成した試料を作成した。得られた試料は2〜5膚の粒子
がランダムに存在する組織を示した。
oat Ti Oyの組成になるように、出発原料とし
て、BaTi0(C= H−)−・4 H20゜Pb
o、 TI Ox、 ソtLi: SJ 03を秤量し
、4時間湿式ボールミル混合した後、空気中600℃で
3時間仮焼成した。再び24時間湿式ボールミル混合し
、乾燥後、200 メツシュの大きさに造粒し、400
kg/catの圧力で10.0+u+φX1.2ffl
Iltの円板に形成し、大気中1050℃で30分間焼
成した試料を作成した。得られた試料は2〜5膚の粒子
がランダムに存在する組織を示した。
この試料を上記実施例と同様にIn−Ga電極を塗布し
ステンレス板を介して550℃までの抵抗−温度特性と
300℃における抵抗経時変化及び室温における電圧−
電流特性を測定した。その測定結果を第2図、 ′f
!、3図及び第4図に本発明の実施例と比較して示す。
ステンレス板を介して550℃までの抵抗−温度特性と
300℃における抵抗経時変化及び室温における電圧−
電流特性を測定した。その測定結果を第2図、 ′f
!、3図及び第4図に本発明の実施例と比較して示す。
第2図に示す抵抗−温度特性において、本発明の高温P
TCサーミスタは、比較例のものと比較して、室温抵抗
値が低く、キ、リー点以上における抵抗変化率が4〜5
桁と大きく、極めて良好な特性を示すことが分かる。
TCサーミスタは、比較例のものと比較して、室温抵抗
値が低く、キ、リー点以上における抵抗変化率が4〜5
桁と大きく、極めて良好な特性を示すことが分かる。
第3図に示す300℃における抵抗経時変化において、
本発明の場合は、比較例の場合と違って、抵抗経時変化
を殆ど示さない。
本発明の場合は、比較例の場合と違って、抵抗経時変化
を殆ど示さない。
また、第4図に示す電圧−電流静特性においても、本発
明の高温PTCサーミスタは、限流効果が大きく、層特
性を示しているのに対して、比較例のものは限流効果を
ほとんど示さない。
明の高温PTCサーミスタは、限流効果が大きく、層特
性を示しているのに対して、比較例のものは限流効果を
ほとんど示さない。
上記、本発明によって以下の効果を奏することができる
。
。
(1) 本発明のPTCサーミスタは、同成分の著し
く粒径の異なる粒子からなる組織をもち、粒子間結合も
強固であるので、室温抵抗値が低く、キュリー点以上に
おける抵抗変化率が4〜5桁といった高特性をもち、更
にキ、 IJ−点付近における抵抗率の経時変化がほと
んどないものである。
く粒径の異なる粒子からなる組織をもち、粒子間結合も
強固であるので、室温抵抗値が低く、キュリー点以上に
おける抵抗変化率が4〜5桁といった高特性をもち、更
にキ、 IJ−点付近における抵抗率の経時変化がほと
んどないものである。
(2)本発明のPTCサーミスタ製造方法によれば、添
加物の種類、その添加量や製造条件を適度にコントロー
ルすることにより、巨大粒子の間に微細粒子が介在した
構造をもつ著しく粒径の異なる粒子からなる組織を得る
ことができ、その結果、室温抵抗値が低く、キュリー点
以上における抵抗変化率が4〜5桁といった高特性を持
ち、更に、キュリー点付近における経時変化がほとんど
ないものである。
加物の種類、その添加量や製造条件を適度にコントロー
ルすることにより、巨大粒子の間に微細粒子が介在した
構造をもつ著しく粒径の異なる粒子からなる組織を得る
ことができ、その結果、室温抵抗値が低く、キュリー点
以上における抵抗変化率が4〜5桁といった高特性を持
ち、更に、キュリー点付近における経時変化がほとんど
ないものである。
第1rgJは本発明に係るサーミスタの表面組織の模式
図、第2図は本発明の実施例の比抵抗−温度特性を比較
例と比較して示す。第3図は本発明の実施例の300
℃における抵抗率の経時変化を比較例と比較して示す。 第4図は本発明の実施例の電圧−電流特性を比較例と比
較して示す。 第 図 0戸m 第 図 時間(min) og V 手 続 補 正 1゜ 事件の表示 昭和63年 特 許 願 第260934号 2゜ 発明の名称 高温PTCサーミスタ及びその製造方法3゜ 補正をする者 事件との関係
図、第2図は本発明の実施例の比抵抗−温度特性を比較
例と比較して示す。第3図は本発明の実施例の300
℃における抵抗率の経時変化を比較例と比較して示す。 第4図は本発明の実施例の電圧−電流特性を比較例と比
較して示す。 第 図 0戸m 第 図 時間(min) og V 手 続 補 正 1゜ 事件の表示 昭和63年 特 許 願 第260934号 2゜ 発明の名称 高温PTCサーミスタ及びその製造方法3゜ 補正をする者 事件との関係
Claims (3)
- 1.平均粒径が5μm以上のPTC機能を有する組成物
の粒子間に、同組成物と同組成を有し、且つ粒子径が前
記粒子より小さい粒子径を有する粒子が介在しているこ
とを特徴とする高温PTCサーミスタ。 - 2.PTC機能を有する組成物が、Ba_1_−_xP
b_xTiO_3(x=0.5〜0.9)の組成を有す
るチタン酸バリウム鉛である特許請求の範囲第1項に記
載の高温PTCサーミスタ。 - 3.チタン酸バリウム鉛Ba_1_−_xPb_xTi
O_3(x=0.5〜0.9)なる組成物を形成する混
合粉末を半導体化する過程において、遷移元素を0.5
mol%以下と、Cu,B,Zr,Cr,Bi,V,G
e,Ti,Si,Al,Cd,La,Mn,Mo,Pr
,Te,Na,K,W等の酸化物が上記組成物と焼成温
度内で液相を生じる金属を酸化物,炭化物,窒化物,弗
化物,塩化物等の化合物の形で添加配合し、これを成形
後酸化性雰囲気中、950〜1250℃の温度範囲の条
件で、焼成することを特徴とする高温PTCサーミスタ
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63260934A JP2588951B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 高温ptcサーミスタ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63260934A JP2588951B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 高温ptcサーミスタ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02106903A true JPH02106903A (ja) | 1990-04-19 |
JP2588951B2 JP2588951B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=17354802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63260934A Expired - Fee Related JP2588951B2 (ja) | 1988-10-17 | 1988-10-17 | 高温ptcサーミスタ及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2588951B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04160050A (ja) * | 1990-10-24 | 1992-06-03 | Sekisui Plastics Co Ltd | 磁器半導体組成物およびその製造方法 |
KR20030092720A (ko) * | 2002-05-31 | 2003-12-06 | 현대자동차주식회사 | 저 전기비 저항을 갖는 세라믹 ptc 조성물 |
WO2015115421A1 (ja) * | 2014-01-31 | 2015-08-06 | 日立金属株式会社 | 半導体磁器組成物の製造方法、半導体磁器組成物、ptc素子、及び発熱体モジュール |
-
1988
- 1988-10-17 JP JP63260934A patent/JP2588951B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04160050A (ja) * | 1990-10-24 | 1992-06-03 | Sekisui Plastics Co Ltd | 磁器半導体組成物およびその製造方法 |
KR20030092720A (ko) * | 2002-05-31 | 2003-12-06 | 현대자동차주식회사 | 저 전기비 저항을 갖는 세라믹 ptc 조성물 |
WO2015115421A1 (ja) * | 2014-01-31 | 2015-08-06 | 日立金属株式会社 | 半導体磁器組成物の製造方法、半導体磁器組成物、ptc素子、及び発熱体モジュール |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2588951B2 (ja) | 1997-03-12 |
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