JPH0196226A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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- JPH0196226A JPH0196226A JP25546987A JP25546987A JPH0196226A JP H0196226 A JPH0196226 A JP H0196226A JP 25546987 A JP25546987 A JP 25546987A JP 25546987 A JP25546987 A JP 25546987A JP H0196226 A JPH0196226 A JP H0196226A
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はボリエネテルフィルムに関するものである。
[従来の技術]
ポリエステルフィルムとしては、ポリエステルに不活性
無機粒子を含有せしめたフィルムが知られている(例え
ば、特開昭59−178224N公報)。
無機粒子を含有せしめたフィルムが知られている(例え
ば、特開昭59−178224N公報)。
[発明が解決しようとする問題点]
高級な磁気記録媒体、特にテープでは、平滑なベースフ
ィルムの摩擦係数を小さくして、走行性を付与するため
にバックコートするのが一般的である。しかし、最近、
テープのコストダウンをはかるため平滑なベースフィル
ムを用いている高級テープでもバックコートをしない方
向が検討されている。しかし、上記従来のポリエステル
フィルムは高級テープとしての出力特性を得ようとする
と摩擦係数が大きくなり、走行性が不良となる欠点があ
った。
ィルムの摩擦係数を小さくして、走行性を付与するため
にバックコートするのが一般的である。しかし、最近、
テープのコストダウンをはかるため平滑なベースフィル
ムを用いている高級テープでもバックコートをしない方
向が検討されている。しかし、上記従来のポリエステル
フィルムは高級テープとしての出力特性を得ようとする
と摩擦係数が大きくなり、走行性が不良となる欠点があ
った。
本発明はかかる問題点を改善し、バックコートをしなく
ても、摩擦係数と出力特性を両立できるフィルムを提供
することを目的とする。
ても、摩擦係数と出力特性を両立できるフィルムを提供
することを目的とする。
[問題点を解決するための手段]
ポリエステルと不活性無機粒子からなる組成物を主たる
成分とするフィルムであって、該フィルムの少なくとも
片面のRp(中心線の深さ)が60〜1900m、Rp
とRa(中心線平均表面粗さ)の比、Rp/Ra(単位
はともにnm)が4〜25の範囲で−り、突起の平均間
隔が20μm以下、かつ、高さが30〜ioonmの突
起の尖頭度が0.08以上であることを特徴とするポリ
エステルフィルムとしたものである。
成分とするフィルムであって、該フィルムの少なくとも
片面のRp(中心線の深さ)が60〜1900m、Rp
とRa(中心線平均表面粗さ)の比、Rp/Ra(単位
はともにnm)が4〜25の範囲で−り、突起の平均間
隔が20μm以下、かつ、高さが30〜ioonmの突
起の尖頭度が0.08以上であることを特徴とするポリ
エステルフィルムとしたものである。
本発明におけるポリエステルは、エチレンテレフタレー
ト、エチレンα、β−ビス(2−クロルフェノキシ)エ
タン−4,4°−ジカルボキシレート、エチレン2,6
−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも一種の構造
単位を主要構成成分とする。ただし、本発明を阻害しな
い範囲内、好ましくは15モル%以内であれば他成分が
共重合されていてもよい。
ト、エチレンα、β−ビス(2−クロルフェノキシ)エ
タン−4,4°−ジカルボキシレート、エチレン2,6
−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも一種の構造
単位を主要構成成分とする。ただし、本発明を阻害しな
い範囲内、好ましくは15モル%以内であれば他成分が
共重合されていてもよい。
本発明における不活性無機粒子は特に限定されないが、
平均粒径が0.08〜0.5μmの場合は結晶化促進係
数が10〜25℃、好ましくは、10〜20℃の場合に
、平均粒径が0.5〜1゜5μmの場合は結晶化促進係
数が0〜15℃、好ましくは、0〜10℃の場合に摩擦
係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい。本
発明の無機粒子としては、コロイダルシリカに起因する
実質的に球形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アル
ミナ、ルチル型の二酸化チタン、サーマルタイプのカー
ボンブラックが望ましい。無機粒子の平均粒径は特に限
定されないが、小径粒子と大径粒子を組み合わせるのが
摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい
。小径粒子としては、平均粒径0.15〜0.40μm
のシリカ、カーボンブラック、0.3〜0.65μmの
炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に摩擦係数、出力特
性がより一層良好となるので望ましい。また、これらの
平均粒径の粒子の粒径分布の標準偏差が0.3以下であ
る場合に、好ましくは0.1以下である場合に摩擦係数
、出力特性がより一層良好となるので望ましい。また、
大径粒子としては、平均粒径0.45〜0.8μmのシ
リカ、0.7〜1.2μmの炭酸カルシウム、酸化チタ
ンの場合に摩擦係数、出力特性がより一層良好となるの
で望ましい。
平均粒径が0.08〜0.5μmの場合は結晶化促進係
数が10〜25℃、好ましくは、10〜20℃の場合に
、平均粒径が0.5〜1゜5μmの場合は結晶化促進係
数が0〜15℃、好ましくは、0〜10℃の場合に摩擦
係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい。本
発明の無機粒子としては、コロイダルシリカに起因する
実質的に球形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アル
ミナ、ルチル型の二酸化チタン、サーマルタイプのカー
ボンブラックが望ましい。無機粒子の平均粒径は特に限
定されないが、小径粒子と大径粒子を組み合わせるのが
摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい
。小径粒子としては、平均粒径0.15〜0.40μm
のシリカ、カーボンブラック、0.3〜0.65μmの
炭酸カルシウム、酸化チタンの場合に摩擦係数、出力特
性がより一層良好となるので望ましい。また、これらの
平均粒径の粒子の粒径分布の標準偏差が0.3以下であ
る場合に、好ましくは0.1以下である場合に摩擦係数
、出力特性がより一層良好となるので望ましい。また、
大径粒子としては、平均粒径0.45〜0.8μmのシ
リカ、0.7〜1.2μmの炭酸カルシウム、酸化チタ
ンの場合に摩擦係数、出力特性がより一層良好となるの
で望ましい。
本発明の不活性無機粒子の含有量は0.3〜1゜5重量
%、特に0.4〜1.0重量%の場合に本発明の平均突
起間隔を得るのに有効である。また、平均粒径の異なる
粒子を組み合わせる場合は、小径粒子の含有量が0.3
〜0.8重口%、大径粒子の含有量が0.01〜0.0
7重mm、特に0゜02〜0.05重酊%の場合に本発
明の平均突起間隔を得るのに有効でおる。
%、特に0.4〜1.0重量%の場合に本発明の平均突
起間隔を得るのに有効である。また、平均粒径の異なる
粒子を組み合わせる場合は、小径粒子の含有量が0.3
〜0.8重口%、大径粒子の含有量が0.01〜0.0
7重mm、特に0゜02〜0.05重酊%の場合に本発
明の平均突起間隔を得るのに有効でおる。
本発明フィルムは内部析出粒子を併用しても良い。本発
明における内部析出粒子とは、ポリエステル重合時に添
加したカルシウム化合物、マグネシウム化合物、リチウ
ム化合物の少なくとも一種の化合物とポリエステル構成
成分とが結合して生成する粒子である。なお、本発明の
内部析出粒子には、本発明の目的を阻害しない範囲内で
、リン元素および微量の他の金属成分、たとえば、亜鉛
、コバルト、アンチモン、ゲルマニウム、チタンなどが
含まれていてもよい。
明における内部析出粒子とは、ポリエステル重合時に添
加したカルシウム化合物、マグネシウム化合物、リチウ
ム化合物の少なくとも一種の化合物とポリエステル構成
成分とが結合して生成する粒子である。なお、本発明の
内部析出粒子には、本発明の目的を阻害しない範囲内で
、リン元素および微量の他の金属成分、たとえば、亜鉛
、コバルト、アンチモン、ゲルマニウム、チタンなどが
含まれていてもよい。
本発明フィルムは上記組成物を主要成分とするが、本発
明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンド
してもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外
線吸収剤、核生成剤などの無職または有機添加剤が通常
添加される程度添加されていてもよい。
明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンド
してもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外
線吸収剤、核生成剤などの無職または有機添加剤が通常
添加される程度添加されていてもよい。
本発明フィルムは上記組成物を二軸配向せしめたフィル
ムである。無配向あるいは、−軸配向フィルムでは、摩
擦係数が大きくなるので好ましくない。その配向−の程
度を示す厚さ方向屈折率比は特に限定されないが、0.
935〜0.975、好ましくは、0.940〜0.9
70の範囲である場合が特に望ましい。
ムである。無配向あるいは、−軸配向フィルムでは、摩
擦係数が大きくなるので好ましくない。その配向−の程
度を示す厚さ方向屈折率比は特に限定されないが、0.
935〜0.975、好ましくは、0.940〜0.9
70の範囲である場合が特に望ましい。
本発明フィルムは、少なくとも片面のRpが60〜19
0nm1好ましくは70〜160nm、さらに好ましく
は80〜150nmであることが必要である。フィルム
の両面とものRpが上記の範囲より小さい場合は摩擦係
数が大きくなるので好ましくない。逆に、大きい場合は
出力特性が不良となるので好ましくない。また、両面と
ものRpが上記の範囲である場合に出力特性がより一層
良好となるので望ましい。
0nm1好ましくは70〜160nm、さらに好ましく
は80〜150nmであることが必要である。フィルム
の両面とものRpが上記の範囲より小さい場合は摩擦係
数が大きくなるので好ましくない。逆に、大きい場合は
出力特性が不良となるので好ましくない。また、両面と
ものRpが上記の範囲である場合に出力特性がより一層
良好となるので望ましい。
ここで、Rpとは、中心線深さと呼ばれ、粗さ曲線から
基準長さだけ扱き取り、その扱き取り部分の最高の山頂
から中心線までの間隔のことである。
基準長さだけ扱き取り、その扱き取り部分の最高の山頂
から中心線までの間隔のことである。
本発明フィルムは、少なくとも片面のRp/Ra比(単
位はともにnm>が4〜25、好ましくは6〜20.さ
らに好ましくは8〜15であることが必要である。フィ
ルムの両面とも、RD/Ra比(単位はともにnm>が
上記範囲より小さい、と出力特性が不良となり、逆に大
きいと摩擦係数が大きくなるので好ましくない。ここで
、Raとは、中心線平均粗さのことである。
位はともにnm>が4〜25、好ましくは6〜20.さ
らに好ましくは8〜15であることが必要である。フィ
ルムの両面とも、RD/Ra比(単位はともにnm>が
上記範囲より小さい、と出力特性が不良となり、逆に大
きいと摩擦係数が大きくなるので好ましくない。ここで
、Raとは、中心線平均粗さのことである。
本発明フィルムは、少なくとも片面の突起の平均間隔が
20μm以下、好ましくは15μm以下、さらに好まし
くは12μm以下であることが必要である。両面の突起
の平均間隔が上記の範囲より大きい場合は摩擦係数が大
きくなるので好ましくない。突起の平均間隔の下限値は
特に限定されないが、1〜2μm程度が製造上の限界で
ある。
20μm以下、好ましくは15μm以下、さらに好まし
くは12μm以下であることが必要である。両面の突起
の平均間隔が上記の範囲より大きい場合は摩擦係数が大
きくなるので好ましくない。突起の平均間隔の下限値は
特に限定されないが、1〜2μm程度が製造上の限界で
ある。
本発明フィルムは、少なくとも片面について、突起の高
さが30〜1100nの突起の尖頭度が0.08以上、
好ましくは0.10以上、ざらに好ましくは0.11以
上であることが必要である。
さが30〜1100nの突起の尖頭度が0.08以上、
好ましくは0.10以上、ざらに好ましくは0.11以
上であることが必要である。
突起の尖頭度の上限値は特に限定されないが0゜3程度
が製造上の限界である。上記突起尖頭度が上記範囲より
小さいと、摩擦係数が大きく不良となるので好ましくな
い。
が製造上の限界である。上記突起尖頭度が上記範囲より
小さいと、摩擦係数が大きく不良となるので好ましくな
い。
本発明フィルムの不活性無機粒子は、その結晶化促進係
数d△TCCI (℃)と少なくとも片面の表面平均粗
さRp(nm)の比、dΔTOO/Rpffi0.05
〜1.8の範囲゛である場合に摩擦係数、出力特性がよ
り一層良好となるので望ましい。
数d△TCCI (℃)と少なくとも片面の表面平均粗
さRp(nm)の比、dΔTOO/Rpffi0.05
〜1.8の範囲゛である場合に摩擦係数、出力特性がよ
り一層良好となるので望ましい。
本発明フィルムは、少なくとも片面の表面突起の有効空
間体積が、1X103〜lX10S、好ましくは、5X
103〜lX10Sの範囲である場合に摩擦係数、出力
特性がより一層良好となるので望ましい。
間体積が、1X103〜lX10S、好ましくは、5X
103〜lX10Sの範囲である場合に摩擦係数、出力
特性がより一層良好となるので望ましい。
本発明フィルムは、幅方向の屈折率が1.655〜1.
700.特に、1.675〜1.700の範囲の場合に
、摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望まし
い。
700.特に、1.675〜1.700の範囲の場合に
、摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望まし
い。
本発明フィルムは、少なくとも片面の表面突起について
、突起高さの平均値が50〜’120nm。
、突起高さの平均値が50〜’120nm。
特に60〜1100n、さらに60〜90nmの場合に
摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい
。
摩擦係数、出力特性がより一層良好となるので望ましい
。
次に本発明フィルムの製造方法について説明する。
まず、所定のポリエステルに不活性粒子を含有せしめる
方法としては、重合前、重合中、重合後のいずれに添加
してもよいが、ポリエステルのジオール成分で必るエチ
レングリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて
添加する方法が本発明のRp、Rp/Ra比を満足させ
るのに有効である。また、粒子の含有量を調節する方法
としては、高濃度のマスターペレット、好ましくは1〜
5重量%の粒子濃度のマスターペレットを製膜時に稀釈
する方法がR1)、Rp/Ra比を得るのに有効である
。また、不活性無機粒子の粒径分布の標準偏差を0.3
以下、好ましくは0.1以下にしておくことは、本発明
のRp、Rp/Ra比を得るのに有効である。また、エ
チレングリコールのスラリーを140〜200℃、特に
180〜200℃の濃度で30分〜5時間、特に1〜3
時間熱処理する方法、あるいは、粒子量に対し0.5〜
20重量%のリン酸アンモニウム塩を添加する方法は、
本発明のRp、Rp/Ra比、突起尖頭度を得るのに有
効である。また、高濃度、好ましくは1〜5重量%のマ
スターペレットの溶融粘度、共重合成分を調整して、ガ
ラス転移点Tgと冷結晶化温度TCCとの差(TCC−
TC+>、△TCQを65〜90℃、特に70〜85°
Cにしておくことが、本発明のRpSRp/Ra比、突
起尖頭度を得るのにきわめて有効である。この場合の共
重合成分としてはイソフタル酸成分、シクロヘキサンジ
メチレングリコール成分が好適である。
方法としては、重合前、重合中、重合後のいずれに添加
してもよいが、ポリエステルのジオール成分で必るエチ
レングリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて
添加する方法が本発明のRp、Rp/Ra比を満足させ
るのに有効である。また、粒子の含有量を調節する方法
としては、高濃度のマスターペレット、好ましくは1〜
5重量%の粒子濃度のマスターペレットを製膜時に稀釈
する方法がR1)、Rp/Ra比を得るのに有効である
。また、不活性無機粒子の粒径分布の標準偏差を0.3
以下、好ましくは0.1以下にしておくことは、本発明
のRp、Rp/Ra比を得るのに有効である。また、エ
チレングリコールのスラリーを140〜200℃、特に
180〜200℃の濃度で30分〜5時間、特に1〜3
時間熱処理する方法、あるいは、粒子量に対し0.5〜
20重量%のリン酸アンモニウム塩を添加する方法は、
本発明のRp、Rp/Ra比、突起尖頭度を得るのに有
効である。また、高濃度、好ましくは1〜5重量%のマ
スターペレットの溶融粘度、共重合成分を調整して、ガ
ラス転移点Tgと冷結晶化温度TCCとの差(TCC−
TC+>、△TCQを65〜90℃、特に70〜85°
Cにしておくことが、本発明のRpSRp/Ra比、突
起尖頭度を得るのにきわめて有効である。この場合の共
重合成分としてはイソフタル酸成分、シクロヘキサンジ
メチレングリコール成分が好適である。
内部析出粒子の生成方法は次の方法が有効である。すな
わち、(1)所定のジカルボン酸とエチレングリコール
との直接エステル化を経て重縮合する過程、あるいは、
(2)所定のジカルボン酸のジメチルエステルとエチレ
ングリコールとのエステル交換反応を経て重縮合を行な
う過程において、グリコールに可溶性のカルシウム化合
物、マグネシウム化合物、マンガン化合物、リチウム化
合物の少なくとも一種と、好ましくは、リンの酸および
/またはエステル化合物を添加することによって生成さ
れる。ここで使用しうるカルシウム、マグネシウム、マ
ンガン、リチウムの化合物としては、ハロゲン化物、硝
酸塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩、安
息香酸塩などの有機酸塩、水素化物および酸化物などの
グリコール可溶性の化合物がもつとも好ましく使用され
るが、二種以上併用してもよい。また、リン化合物とし
てはリン酸塩、亜リン酸、ホスホン酸およびこれらのエ
ステル類、部分エステル類の一種以上が用いられる。
わち、(1)所定のジカルボン酸とエチレングリコール
との直接エステル化を経て重縮合する過程、あるいは、
(2)所定のジカルボン酸のジメチルエステルとエチレ
ングリコールとのエステル交換反応を経て重縮合を行な
う過程において、グリコールに可溶性のカルシウム化合
物、マグネシウム化合物、マンガン化合物、リチウム化
合物の少なくとも一種と、好ましくは、リンの酸および
/またはエステル化合物を添加することによって生成さ
れる。ここで使用しうるカルシウム、マグネシウム、マ
ンガン、リチウムの化合物としては、ハロゲン化物、硝
酸塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩、安
息香酸塩などの有機酸塩、水素化物および酸化物などの
グリコール可溶性の化合物がもつとも好ましく使用され
るが、二種以上併用してもよい。また、リン化合物とし
てはリン酸塩、亜リン酸、ホスホン酸およびこれらのエ
ステル類、部分エステル類の一種以上が用いられる。
かくして、不活性無機粒子を含有するペレットを十分乾
燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、270〜33
0℃でスリット状のダイからシート状に押出し、キャス
ティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを
作る。この場合、未延伸フィルムに押出し成形する時の
、口金スリット間隙/未延伸フィルム厚さの比を5〜3
0、好ましくは8〜20の範囲にすることが、本発明の
Rp、Rp/Ra比、突起尖頭度を1qるのに有効でお
る。
燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、270〜33
0℃でスリット状のダイからシート状に押出し、キャス
ティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを
作る。この場合、未延伸フィルムに押出し成形する時の
、口金スリット間隙/未延伸フィルム厚さの比を5〜3
0、好ましくは8〜20の範囲にすることが、本発明の
Rp、Rp/Ra比、突起尖頭度を1qるのに有効でお
る。
次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向せしめ
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方向
、次に幅方向の延伸を行なう逐次二輪延伸法を用い、長
手方向の延伸を、3段階以上に分けて、総延伸倍率を3
.5〜4.5倍で行なう方法は本発明範囲のRp、Rp
/Ra比、突起尖頭度を得るのに有効である。延伸温度
は(ポリマのガラス転移点−20℃)〜(ポリマのガラ
ス転移点)の範囲が本発明のRp、Rp/Ra比、突起
尖頭度を得るのに有効でおる。延伸速度は5000〜5
0000%/分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法
としてはステンタを用いる方法が一般的である。延伸倍
率は、3.0〜5.0倍の範囲が好適である。幅方向の
延伸速度は、1000〜20000%/分の範囲が好適
である。次にこの延伸フィルムを熱処理する。この場合
の熱処理温度は170〜220℃、時間は0゜5〜60
秒の範囲が適当である。さらに、熱処理時に幅方向に1
.02〜1.3倍、特に1.05〜1.2倍の延伸を行
なうのが、本発明範囲の突起間隔を得るのに有効である
。
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方向
、次に幅方向の延伸を行なう逐次二輪延伸法を用い、長
手方向の延伸を、3段階以上に分けて、総延伸倍率を3
.5〜4.5倍で行なう方法は本発明範囲のRp、Rp
/Ra比、突起尖頭度を得るのに有効である。延伸温度
は(ポリマのガラス転移点−20℃)〜(ポリマのガラ
ス転移点)の範囲が本発明のRp、Rp/Ra比、突起
尖頭度を得るのに有効でおる。延伸速度は5000〜5
0000%/分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法
としてはステンタを用いる方法が一般的である。延伸倍
率は、3.0〜5.0倍の範囲が好適である。幅方向の
延伸速度は、1000〜20000%/分の範囲が好適
である。次にこの延伸フィルムを熱処理する。この場合
の熱処理温度は170〜220℃、時間は0゜5〜60
秒の範囲が適当である。さらに、熱処理時に幅方向に1
.02〜1.3倍、特に1.05〜1.2倍の延伸を行
なうのが、本発明範囲の突起間隔を得るのに有効である
。
[作用]
本発明はフィルムの表面粗さパラメータを特定範囲とし
たので、フィルムが他物体と接触した時の真の接触面積
を小さくできた結果、良好な出力特性を維持したまま摩
擦係数を小さくできたものと推定される。
たので、フィルムが他物体と接触した時の真の接触面積
を小さくできた結果、良好な出力特性を維持したまま摩
擦係数を小さくできたものと推定される。
[発明の効果]
本発明は、フィルムの表面粗さパラメータを、原料、製
膜方法の両面から工夫し、組み合わせることにより特定
範囲としたので、磁気テープとした時の走行性に必要な
摩擦係数と高レベルの出力特性を両立できるフィルムが
得られたものであり、表面粗さRaが5〜20nm1特
に5〜15nmの範囲の平滑なフィルムをバックコート
せずに用いるビデオテープ用に好適である。また、フィ
ルムの片面のみが本発明範囲の場合は、その面を磁性面
の反対面として用いた磁気テープとするのが好適である
。
膜方法の両面から工夫し、組み合わせることにより特定
範囲としたので、磁気テープとした時の走行性に必要な
摩擦係数と高レベルの出力特性を両立できるフィルムが
得られたものであり、表面粗さRaが5〜20nm1特
に5〜15nmの範囲の平滑なフィルムをバックコート
せずに用いるビデオテープ用に好適である。また、フィ
ルムの片面のみが本発明範囲の場合は、その面を磁性面
の反対面として用いた磁気テープとするのが好適である
。
[物性の測定方法ならびに効果の評価方法]本発明の特
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである
。
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである
。
(1)Ra、Rp、突起の平均間隔3mm小冊究所製の
高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて測定した。条
件は下記のとおりであり、20回の平均値をもって値と
した。
高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて測定した。条
件は下記のとおりであり、20回の平均値をもって値と
した。
・触針先端半径:0.5μm
・触針荷重 : 5mg
・測定長 :1mm
・カットオフ(直:0.08mm
なお、Ra、Rp、突起の平均間隔3mの定義は、たと
えば、奈良冶部著「表面粗さの測定・評価法J (総合
技術センター、1983>に示されているものである。
えば、奈良冶部著「表面粗さの測定・評価法J (総合
技術センター、1983>に示されているものである。
(2) 粒子の平均粒径
フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法あるい
はO−クロルフェノール溶解法で除去し、これをエタノ
ールに分散させ、遠心沈降法(堀場製作所、CAPA5
00使用)で測定した体積平均径である。
はO−クロルフェノール溶解法で除去し、これをエタノ
ールに分散させ、遠心沈降法(堀場製作所、CAPA5
00使用)で測定した体積平均径である。
(3)粒子の含有量
ポリエステル100QにO−クロルフェノール1゜0リ
ツトルを加え120°Cで3時間加熱した後、日立工機
■製超遠心機55P−72を用い、30゜000 rp
mで40分間遠心分離を行ない、得られた粒子を100
’Cで真空乾燥する。微粒子を走査型差動熱量計にて測
定した時、ポリマに相当する溶解ピークが認められる場
合には微粒子に叶クロルフェノールを加え、加熱冷却後
再び遠心分離操作を行な゛う。溶解ピークが認められな
くなった時、微粒子を析出粒子とする。通常遠心分離操
作は2回で足りる。かくして分離された粒子の全体重量
に対する比率(重量%)をもって含有量とする。
ツトルを加え120°Cで3時間加熱した後、日立工機
■製超遠心機55P−72を用い、30゜000 rp
mで40分間遠心分離を行ない、得られた粒子を100
’Cで真空乾燥する。微粒子を走査型差動熱量計にて測
定した時、ポリマに相当する溶解ピークが認められる場
合には微粒子に叶クロルフェノールを加え、加熱冷却後
再び遠心分離操作を行な゛う。溶解ピークが認められな
くなった時、微粒子を析出粒子とする。通常遠心分離操
作は2回で足りる。かくして分離された粒子の全体重量
に対する比率(重量%)をもって含有量とする。
(4) ガラス転移点TCI、冷結晶化温度Tccパ
ーキンエルマー社製のDSC(示差走査熱量計)■型を
用いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。
ーキンエルマー社製のDSC(示差走査熱量計)■型を
用いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。
すなわち、試料1omgをDSC装置にセットし、30
0℃の温度で5分間溶解した後、液体窒素中に急冷する
。この急冷試料を10 ’C/分で昇温し、ガラス転移
点Tgを検知する。
0℃の温度で5分間溶解した後、液体窒素中に急冷する
。この急冷試料を10 ’C/分で昇温し、ガラス転移
点Tgを検知する。
ざらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもって冷結晶化温度TCCとした。
温度をもって冷結晶化温度TCCとした。
ここでTccとTgの差(TCC−Tq)をΔTcgと
定義する。
定義する。
(5) 結晶化促進係数(単位は℃)上記方法で不活
性粒子を1重量%含有するポリ、エステルの八Tcq(
■)、およびこれから不活性粒子を除去した同粘度のポ
リエステルの八Tcq(II)を測定し、△TCg(I
I>と△TCCI(I>の差[△TCQ (II>−八
TCに1(I)]をもって、結晶化促進係数とした。
性粒子を1重量%含有するポリ、エステルの八Tcq(
■)、およびこれから不活性粒子を除去した同粘度のポ
リエステルの八Tcq(II)を測定し、△TCg(I
I>と△TCCI(I>の差[△TCQ (II>−八
TCに1(I)]をもって、結晶化促進係数とした。
(6) 突起の有効空間体積
小板研究所高精度薄膜段差測定機ET−10を用い、触
針先端半径0.5μm、カットオフO0Q 8mm、測
定長1.Qmm、縦倍率20万倍、横倍率2000倍で
、フィルムの表面粗さ曲線を測定する。この粗さ曲線の
平均線(中心線)の上側で平行に0.005μmごとに
ピークカウントレベルを設け、平均線を曲線が交叉する
2点間において、上記のピークカウントレベルを1回以
上交叉する点が存在するとき、これを1ピークとし、こ
のピーク数を測定長さ間において求める。各ピークカウ
ントレベルについて、このピーク数を求め平均線からn
番目のピークカウントレベルについて求めたピーク数を
PC(n>と定義する。測定長さ間でピーク数が始めて
ゼロになるピークカウントレベルが平均線からm番目と
したとき、有効空間堆積φは、 φ=Σ[n3 (PC(n)−PC(n+1)) ]n
=1 で表わされ、場所を変えて50回測定した平均値を用い
る。
針先端半径0.5μm、カットオフO0Q 8mm、測
定長1.Qmm、縦倍率20万倍、横倍率2000倍で
、フィルムの表面粗さ曲線を測定する。この粗さ曲線の
平均線(中心線)の上側で平行に0.005μmごとに
ピークカウントレベルを設け、平均線を曲線が交叉する
2点間において、上記のピークカウントレベルを1回以
上交叉する点が存在するとき、これを1ピークとし、こ
のピーク数を測定長さ間において求める。各ピークカウ
ントレベルについて、このピーク数を求め平均線からn
番目のピークカウントレベルについて求めたピーク数を
PC(n>と定義する。測定長さ間でピーク数が始めて
ゼロになるピークカウントレベルが平均線からm番目と
したとき、有効空間堆積φは、 φ=Σ[n3 (PC(n)−PC(n+1)) ]n
=1 で表わされ、場所を変えて50回測定した平均値を用い
る。
(7)屈折率
ナトリウムD線(589nm>を光源として、アツベ屈
折率h1を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチ
レンを用い、25℃、65%RHにて測定した。
折率h1を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチ
レンを用い、25℃、65%RHにて測定した。
(8) 突起の高さ、径、尖頭度
2検出器方式の走査型電子顕微鏡[ESM−3200、
エリオニクス■製]と断面測定装置[PMS−1、エリ
オニクス■製]においてフィルム表面の平坦面の高さを
Oとして走査した時の突起の高さ測定値を256階調の
グレー値として画像処理装置[IBAS2000、カー
ルツアイス■製]に送り、このグレー値をもとにIBA
S2000上にフィルム表面突起画像を再構築する。次
に、この表面突起画像で10階調以上のものを2値化し
て得られた個々の突起の面積から円相光径を求めこれを
その突起の平均径とする。また、この2値化された個々
の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さとし、突
起の平均径に対する高さの比を表面突起尖頭度として、
個々の突起にっいて求める。この測定を場所を変えて5
00回繰返し、測定された全ての突起についての平均値
を表面突起尖頭度として用いた。また1階調の高さは、
任意設定値Hを256で割った値でおり、任意設置値H
は、通常測定するフィルム表面のRa(単位二μm)に
30を乗じた値を用いる。また走査型電子顕微鏡の倍率
は、2000〜8000倍の間の値を選択し、フィルム
表面めRaに応じて変更する。
エリオニクス■製]と断面測定装置[PMS−1、エリ
オニクス■製]においてフィルム表面の平坦面の高さを
Oとして走査した時の突起の高さ測定値を256階調の
グレー値として画像処理装置[IBAS2000、カー
ルツアイス■製]に送り、このグレー値をもとにIBA
S2000上にフィルム表面突起画像を再構築する。次
に、この表面突起画像で10階調以上のものを2値化し
て得られた個々の突起の面積から円相光径を求めこれを
その突起の平均径とする。また、この2値化された個々
の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さとし、突
起の平均径に対する高さの比を表面突起尖頭度として、
個々の突起にっいて求める。この測定を場所を変えて5
00回繰返し、測定された全ての突起についての平均値
を表面突起尖頭度として用いた。また1階調の高さは、
任意設定値Hを256で割った値でおり、任意設置値H
は、通常測定するフィルム表面のRa(単位二μm)に
30を乗じた値を用いる。また走査型電子顕微鏡の倍率
は、2000〜8000倍の間の値を選択し、フィルム
表面めRaに応じて変更する。
(9) 摩擦係数
テープ走行性試験機TBT−300型<tmm横浜シス
テム研究調製を使用し、40℃、80%RHの雰囲気で
7日間放置したフィルムを、20’C160%RHの雰
囲気で走行させ、初期のμk(摩擦係数)を下記の式よ
り求めた(フィルム幅は1/2インチとした)。
テム研究調製を使用し、40℃、80%RHの雰囲気で
7日間放置したフィルムを、20’C160%RHの雰
囲気で走行させ、初期のμk(摩擦係数)を下記の式よ
り求めた(フィルム幅は1/2インチとした)。
μに=0.733 log(T2/T1)ここで、T1
は入側張力、T2は出側張力である。ガイド径は6mm
φであり、ガイド材質は5US27(表面粗度0.2S
)、巻き付は角は180°、走行速度は3.3cm/秒
である。
は入側張力、T2は出側張力である。ガイド径は6mm
φであり、ガイド材質は5US27(表面粗度0.2S
)、巻き付は角は180°、走行速度は3.3cm/秒
である。
フィルムの少なくとも片面の上記μKが0.25以下の
場合を摩擦係数:良好、両面ともが0゜25を越える場
合は摩擦係数:不良と判定した。
場合を摩擦係数:良好、両面ともが0゜25を越える場
合は摩擦係数:不良と判定した。
このμに値の0.25は、磁気テープとした時の走行特
性や、フィルムとしてのハンドリング性を厳しく判定す
るための臨界点である。
性や、フィルムとしてのハンドリング性を厳しく判定す
るための臨界点である。
(10) 出力特性(クロマS/N >フィルムに下
記組成の磁性塗料をグラビアロールにより塗布し、磁気
配向させ、乾燥させる。さらに、小型テストカレンダー
装置(スチールロール/ナイロンロール、5段)で、温
度ニア0℃、線圧:200kMcmでカレンダー処理し
た後、70℃、48時間キユアリングする。上記テープ
原反を1/2インチにスリットし、VTRカセットに組
み込みVTRテープとした。このテープに家庭用VTR
を用いてシバツク製のテレビ試験波形発生器(TG7/
LJ706)により100%クロマ信号を記録し、その
再生信号からシバツク製カラービデオノイズ測定器(9
25D/1)でクロマS/Nを測定した。
記組成の磁性塗料をグラビアロールにより塗布し、磁気
配向させ、乾燥させる。さらに、小型テストカレンダー
装置(スチールロール/ナイロンロール、5段)で、温
度ニア0℃、線圧:200kMcmでカレンダー処理し
た後、70℃、48時間キユアリングする。上記テープ
原反を1/2インチにスリットし、VTRカセットに組
み込みVTRテープとした。このテープに家庭用VTR
を用いてシバツク製のテレビ試験波形発生器(TG7/
LJ706)により100%クロマ信号を記録し、その
再生信号からシバツク製カラービデオノイズ測定器(9
25D/1)でクロマS/Nを測定した。
[実施例]
本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1〜5、比較例1〜8
平均粒径の異なるいくつかの種類の無機粒子を1重量%
含有するエチレングリコールスラリーを調整した。これ
らのエチレングリコールスラリーとテレフタル酸ジメチ
ルとをエステル交換反応後、重縮合し、粒子を1重量%
含有するポリエチレンテレフタレートの粒子マスターペ
レットを作った。
含有するエチレングリコールスラリーを調整した。これ
らのエチレングリコールスラリーとテレフタル酸ジメチ
ルとをエステル交換反応後、重縮合し、粒子を1重量%
含有するポリエチレンテレフタレートの粒子マスターペ
レットを作った。
これらのマスターベレットの重合度、共重合成分の比率
を調節し、第1表に示したとおりの粒子マスターペレッ
トを作った。これらの粒子マスターペレットを第2表の
ように組み合わせて、実質的に無機粒子を含有しないポ
リエチレンテレフタレートのベレットと混合し所定のS
度に調整した。
を調節し、第1表に示したとおりの粒子マスターペレッ
トを作った。これらの粒子マスターペレットを第2表の
ように組み合わせて、実質的に無機粒子を含有しないポ
リエチレンテレフタレートのベレットと混合し所定のS
度に調整した。
これらの混合ペレットを180℃で3時間減圧乾燥(3
Torr) した後、押出数に供給し、300℃で溶融
押出し、口金スリット間隙/未延伸フィルム厚さの比を
10として、静電印加キャスト法を用いて表面温度30
℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、
厚さ約180μmの未延伸フィルムを作った。この未延
伸フィルムを80℃にて長手方向に4.0倍延伸した。
Torr) した後、押出数に供給し、300℃で溶融
押出し、口金スリット間隙/未延伸フィルム厚さの比を
10として、静電印加キャスト法を用いて表面温度30
℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、
厚さ約180μmの未延伸フィルムを作った。この未延
伸フィルムを80℃にて長手方向に4.0倍延伸した。
この時、延伸の段数を種々変更して延伸した。なおこの
延伸はロールの周速差で行ない、延伸速度は20000
%/分であった。この−軸延伸フィルムをステンタを用
いて幅方向に4.0倍延伸した。この時の温度は、10
0℃、速度は5000%/分であった。ざらに、幅方向
に1.05倍延伸しながら200℃にて5秒間熱処理し
、厚さ15μmの二軸配向フィルムを得た。これらのフ
ィルムの摩擦係数、出力特性は第2表に示したとおりで
あり、各種表面パラメータが本発明の範囲内の場合は摩
擦係数、出力特性ともに優れたものであったが、そうで
ない場合は摩擦係数、出力特性を両立するフィルムは得
られなかった。なお、第2表における実験例では、フィ
ルムの表、裏で表面パラメータは同じであった。
延伸はロールの周速差で行ない、延伸速度は20000
%/分であった。この−軸延伸フィルムをステンタを用
いて幅方向に4.0倍延伸した。この時の温度は、10
0℃、速度は5000%/分であった。ざらに、幅方向
に1.05倍延伸しながら200℃にて5秒間熱処理し
、厚さ15μmの二軸配向フィルムを得た。これらのフ
ィルムの摩擦係数、出力特性は第2表に示したとおりで
あり、各種表面パラメータが本発明の範囲内の場合は摩
擦係数、出力特性ともに優れたものであったが、そうで
ない場合は摩擦係数、出力特性を両立するフィルムは得
られなかった。なお、第2表における実験例では、フィ
ルムの表、裏で表面パラメータは同じであった。
第1表
レフタレート
Claims (1)
- ポリエステルと不活性無機粒子からなる組成物を主たる
成分とするフィルムであって、該フィルムの少なくとも
片面のRp(中心線の深さ)が60〜190nm、Rp
とRa(中心線平均表面粗さ)の比、Rp/Ra(単位
はともにnm)が4〜25の範囲であり、突起の平均間
隔が20μm以下、かつ、高さが30〜100nmの突
起の尖頭度が0.08以上であることを特徴とするポリ
エステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62255469A JPH089671B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62255469A JPH089671B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0196226A true JPH0196226A (ja) | 1989-04-14 |
JPH089671B2 JPH089671B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=17279199
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62255469A Expired - Lifetime JPH089671B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH089671B2 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61237623A (ja) * | 1985-04-15 | 1986-10-22 | Diafoil Co Ltd | 磁気テ−プ用ポリエステルフイルム |
JPS6372729A (ja) * | 1986-09-16 | 1988-04-02 | Teijin Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
JPS63316316A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Diafoil Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1987
- 1987-10-08 JP JP62255469A patent/JPH089671B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61237623A (ja) * | 1985-04-15 | 1986-10-22 | Diafoil Co Ltd | 磁気テ−プ用ポリエステルフイルム |
JPS6372729A (ja) * | 1986-09-16 | 1988-04-02 | Teijin Ltd | 二軸配向ポリエステルフイルム |
JPS63316316A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Diafoil Co Ltd | 磁気記録媒体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH089671B2 (ja) | 1996-01-31 |
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Legal Events
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