JPH0152489B2 - - Google Patents

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JPH0152489B2
JPH0152489B2 JP56069356A JP6935681A JPH0152489B2 JP H0152489 B2 JPH0152489 B2 JP H0152489B2 JP 56069356 A JP56069356 A JP 56069356A JP 6935681 A JP6935681 A JP 6935681A JP H0152489 B2 JPH0152489 B2 JP H0152489B2
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JP
Japan
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monofilament
temperature
polymer
aromatic polyetherketone
spun yarn
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JP56069356A
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English (en)
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JPS57191322A (en
Inventor
Masaharu Mizuno
Kotaro Fujioka
Hideo Nakada
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、芳香族ポリエーテルケトンモノフイ
ラメントの製造法に関するものである。
[従来の技術] 耐熱性及び耐薬品性のすぐれた繊維の一つに全
芳香族ポリアミド繊維がある。この繊維、特にモ
ノフイラメントは通常湿式紡糸法ないしは乾式紡
糸法によつて得られる。
[発明が解決しようとする課題] 前記の耐熱性及び耐薬品性のすぐれた芳香族ポ
リアミドモノフイラメントを得ようとすると溶融
紡糸法に比して特別の設備を要し、最終的に高性
能な産業用途モノフイラメントとするまでには、
その取扱いが相当厄介である。
そこで本発明の目的は、溶融加工ができ、しか
も耐熱性の優れたポリマーから成るモノフイラメ
ントを得るとともに溶融温度の高いポリマーを熱
分解させることなく、しかも産業用繊維としての
力学特性ポテンシヤルを有する芳香族ポリエーテ
ルケトンからなるモノフイラメントを製造するこ
とにある。
[課題を解決するための手段および作用] 本発明の構成は、芳香族ポリエーテルケトンモ
ノフイラメントの製造法において、固有粘度0.7
以上の芳香族ポリエーテルケトンポリマーを溶融
し、口金を通して溶融紡出して紡出糸を得、該紡
出糸を前記口金の直下に設けられた加熱筒内の
300〜700℃の温度に加熱された気体雰囲気中を通
過させたのち、前記加熱筒内を通過した紡出糸を
冷却固化し、次いで冷却固化された紡出糸を150
℃乃至前記ポリマーの融点温度に加熱された加熱
媒体中または加熱媒体に接触した状態で3.0倍以
上に延伸することを特徴とする芳香族ポリエーテ
ルケトンモノフイラメントの製造法にある。
そして、得られたモノフイラメントは反復構成
単位の80モル%以上が、式 で表わされる単位からなる固有粘度0.7以上の芳
香族ポリエーテルケトンからなるポリマーを溶融
紡糸して得られたモノフイラメントであつて、該
モノフイラメントの引張強度が4.0g/d以上で
ある芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメント
となる。
本発明は特に、直径0.1〜0.8mmのモノフイラメ
ントを得たとき顕著な効果を発揮し、モノフイラ
メントは結節強度3.0g/d以上の特性を有する。
以下、本発明について具体的に詳述する。
まず、芳香族ポリエーテルケトンポリマーを準
備する。該芳香族ポリエーテルケトンポリマーは
反復構成単位の80モル%以上が前記式()で表
わされるポリマーで、これはJournal of
Polymer Science Part A−1,Vol.5,P.2394
(1967)にも記載されているように公知のポリマ
ーである。それはまた、ガラス転移点160℃、融
点350℃の特性を持つ高融点ポリマーである。し
かしながら繊維用途に向けるためには、ある程度
の重合度が必要とされ、固有粘度()0.7以
上、好ましくは固有粘度()1.0以上のポリ
マーを原料とする。この時、前記固有粘度(
)は濃硫酸100cc当たりポリマーを0.1g溶か
し、25℃で測定演算された固有粘度である。
次に上記ポリマーを溶融紡糸する。
前記のように本発明に用いるポリマーは高融点
でしかも溶融粘性が高いことから、通常の融点
120〜270℃のポリマーを溶融紡糸する装置では紡
糸できない。例えば、熱変形の少ないヒーターあ
るいはシールパツキン材料など材質を考慮した紡
糸機で、紡糸温度を400℃前後まで上げて紡糸を
試みても口金から紡出された紡出糸は高粘性でし
かも紡糸温度と口金温度との差が大きいので急に
冷却されてしまい紡出糸を早い速度で引取ること
ができない。
そこで種々の検討を行つた結果、前記のポリマ
ーを好ましくは380〜430℃の温度で溶融紡糸す
る。380℃よりも低温であると、溶融粘性が著し
く高くなり曳糸性が低下し、一方430℃よりも高
温であると紡糸口金の直下での紡出糸に斑が生じ
ることがある。
前記口金の直下に加熱筒を設け、該加熱筒内の
温度を通常では考えられない高温の気体雰囲気
中、すなわち、300〜700℃の高温雰囲気、好まし
くは350〜550℃に加熱された高温雰囲気中、さら
に好ましくは高温雰囲気が窒素からなる高温雰囲
気中に前記口金から紡出された紡出糸を通過させ
て紡出糸の粘性を低下させるとともに冷却固化を
遅延させ、しかるのち、前記加熱筒内を通過した
溶融紡出糸を冷却固化し、次いで冷却固化された
紡出糸を150℃乃至前記ポリマーの融点温度に加
熱された加熱媒体中または加熱媒体に接触した状
態で3.0倍以上に延伸することによつて高強力の
芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメントが得
られた。
前記の加熱筒は、中空部分を周囲から加熱する
形状を有するもので、前記紡出糸は加熱された中
空部分を通過する。
前記の紡糸筒を設けない場合、紡糸速度を極め
て低速とせざるを得なく、紡糸速度が5〜60m/
minの低速であつても延伸時に糸切れが生じ、良
好な品質のモノフイラメントが得られなく、また
生産性も悪い。また、紡糸筒の中空部分の温度を
300℃よりも低温とした場合、延伸倍率を高倍率
とすることができなく高強力の芳香族ポリエーテ
ルケトンからなるモノフイラメントを製造するこ
とができない。
一方、前記の紡糸筒の中空部分の温度を700℃
よりも高温とした場合、紡出糸の粘性が低下した
り、ポリマーが分解して紡出時の製糸性・曳糸性
が低下するという欠点が生じる。
前記の紡出時の製糸性および延伸時の製糸性な
らびに高倍率延伸を施し高強力の芳香族ポリエー
テルケトンからなるモノフイラメントとなす条件
として、前記の紡糸筒の中空部分の温度を350〜
550℃に制御するのが好ましい。
紡糸口金から紡出され、紡糸筒の中空部分を通
過した紡出糸は冷却固化され引続いて延伸され
る。冷却固化は通常の溶融紡糸における冷却固化
装置および条件を適宜選択して用いることができ
る。
前記芳香族ポリエーテルケトンからなるモノフ
イラメントは150℃〜ポリマーの融点の間に制御
された温度で熱延伸されるが、該芳香族ポリエー
テルケトンからなるモノフイラメントが直径0.1
〜0.8mmのモノフイラメントである場合、延伸に
際しては液体からなる熱媒体の浴槽中、熱媒に接
触させた状態で3.0倍以上に延伸される。前記熱
媒としては、例えば、ポリエチレングリコールが
好ましく用いられる。
前記の熱媒の温度は150℃〜ポリマーの融点の
間に制御される。150℃よりも低温の場合は、延
伸倍率を3.0倍以上とすることが困難になること
があり、150℃よりも高温とすることによつて高
強力の芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメン
トが得られる。熱媒の温度がポリマーの融点より
も高温であると、熱媒体中でモノフイラメントが
融解してしまうという欠点が生じる。
すなわち、本発明は、芳香族ポリエーテルケト
ンモノフイラメントの製造法において、固有粘
度0.7以上の芳香族ポリエーテルケトン(ポリマ
ー)を用いること、溶融紡出して得た紡出糸を
口金の直下に設けられた加熱筒を用いて300〜700
℃の温度に加熱された気体雰囲気中を通過させる
こと、前記加熱筒内を通過した溶融紡出糸を冷
却固化すること、冷却固化された紡出糸を150
℃乃至前記ポリマーの融点温度に加熱された加熱
媒体中または加熱媒体に接触した状態で3.0倍以
上に延伸し、直径0.1〜0.8mmのモノフイラメン
トとなすという〜の各条件を満足することに
よる相乗効果によつて高強力の芳香族ポリエーテ
ルケトンモノフイラメントが得られる。
本発明に係る芳香族ポリエーテルケトンモノフ
イラメントは抄紙用カンバス、耐熱性作業服、手
袋、バツグフイルター、耐熱耐薬品性ブラシなど
特に耐熱性、耐薬品性を要求される用途に適す
る。
抄紙用カンバスのように芳香族ポリエーテルケ
トンモノフイラメントを編織加工する場合には、
引掛けなどの糸の曲げ強度特性が要求されるが、
この糸の曲げ強度特性を示す指標としての結節強
度特性が3.0g/d以上を有する芳香族ポリエー
テルケトンモノフイラメントを3.0倍以上に延伸
し、直径0.1〜0.8mmのモノフイラメントとなす
ことによつて得られ、3.0倍以上の延伸は溶融紡
出して得た紡出糸を口金の直下に設けられた加熱
筒を用いて300〜700℃の温度に加熱された気体雰
囲気中を通過させることによつて可能となる。
本発明に係る芳香族ポリエーテルケトンモノフ
イラメントのうち、芳香族ポリエーテルケトンモ
ノフイラメントの直径が、0.1〜0.8mmのモノフ
イラメントには特に有効であり、0.8mmを越す
モノフイラメントの場合、前記の結節強度特性が
3.0g/dに達しないことがある。
[実施例] 実施例 1 固有粘度()1.4の繰返し単位()のポ
リマーを400℃で溶融し、孔径1.0mm、孔数1、
外径40mmの口金から吐出量1.9g/minで押出し
た。口金の直下には内径6cm、長さ20cmの加熱筒
を設け、該加熱筒の400℃の温度に加熱された気
体雰囲気中を通過させ、次いで、75℃の水で冷却
して末延伸糸を得、15m/minの速度で巻き取つ
た。
この末延伸糸を200℃のポリエチレングリコー
ル浴中で3.8倍に1段延伸し芳香族ポリエーテル
ケトンモノフイラメントを得た。得られたモノフ
イラメントの特性は次のとおりであつた。
直 径 (mm); 0.20 繊 度 (D); 304 引張り強度(g/d); 7.12 引張り伸度 (%); 13.9 比較例 1 実施例1において加熱筒を設けないで他の条件
の全てを同じくして製糸した結果、200℃に加熱
されたポリエチレングリコール浴中では2.8倍ま
でしか延伸できなかつた。延伸倍率2.8倍で得ら
れた芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメント
の特性は次のとおりであつた。
直 径 (mm); 0.24 繊 度 (D); 415 引張り強度(g/d); 3.4 引張り伸度 (%); 24.0 実施例 2 実施例1と同じポリマー、溶融温度、加熱筒、
冷却欲、巻取速度で吐出量だけを1.23g/minに
変えて紡出して得られた末延伸モノフイラメント
を200℃のポリエチレングリコール浴中で3.8倍に
延伸して芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメ
ントを得た。得られたモノフイラメントの特性は
次のとおりであつた。
直 径 (mm); 0.15 繊 度 (D); 195 引張り強度(g/d); 7.74 引張り伸度 (%); 12.8 結節強度 (g/d); 5.57 結節伸度 (%); 10.0 比較例 2 比較例1と同じく加熱筒を設けないで他の条件
の全てを実施例2と同じくして製糸した結果、
200℃に加熱されたポリエチレングリコール浴中
では2.8倍までしか延伸できなかつた。延伸倍率
2.8倍で得られた芳香族ポリエーテルケトンモノ
フイラメントの特性は次のとおりであつた。
直 径 (mm); 0.19 繊 度 (D); 70 引張り強度(g/d); 3.6 引張り伸度 (%); 26.0 結節強度 (g/d); 1.5 結節伸度 (%); 13.0 実施例 3 実施例2で得られた延伸糸をさらに300℃のシ
リコーン浴で定長下1min熱処理した結果、次の
特性を有する芳香族ポリエーテルケトンモノフイ
ラメントを得ることができた。
直 径 (mm); 0.16 繊 度 (D); 98 引張り強度(g/d); 7.66 引張り伸度 (%); 18.6 実施例 4 実施例1と同じポリマーを用いて、溶融温度
400℃、口金孔径0.5mm、孔数3、加熱筒内雰囲気
温度400℃、空気冷却、巻取速度25m/minとし、
他の条件を実施例1と同じ条件として製糸し、末
延伸芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメント
を得た。
得られた末延伸モノフイラメントの複屈折率は
1.60×10-3であつた(Na−D線使用)。この末延
伸芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメントを
200℃の熱板に接触させ4.0倍に熱延伸を行つた。
得られた延伸糸の特性は次のとおりであつた。
繊 度 (D) 99 単糸繊度 (D) 33 引張り強度(g/d); 7.85 引張り伸度 (%); 11.5 実施例 5 実施例1と同じポリマーを用いて、溶融温度
415℃、口金孔径0.6mm、孔数2、外径40mmの口金
から吐出量2.0g/minで紡出し、温度430℃に加
熱された内径60mmの加熱筒を通し、次いで冷却し
て得た末延伸糸を300m/minで巻取り末延伸芳
香族ポリエーテルケトンモノフイラメントを得
た。この末延伸芳香族ポリエーテルケトンモノフ
イラメントを200℃の熱板に接触させ3.2倍に熱延
伸を行つた。得られた延伸糸モノフイラメントの
特性は次のとおりであつた。
引張り強度(g/d); 5.4 引張り伸度 (%); 22.0 比較例 3 比較例2と同じく加熱筒を設けないで、他の条
件の全てを実施例5と同じくして製糸した結果、
紡糸糸切れが多く発生し、得られた芳香族ポリエ
ーテルケトンモノフイラメント(末延伸糸)は巻
取不可能であつた。
[発明の効果] 本発明によると、耐熱性の優れた芳香族ポリエ
ーテルケトンポリマーを熱分解させることなく溶
融紡糸法によつて効率良く得ることができ、得ら
れた芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメント
は耐熱性および耐薬品性に優れるとともに、引張
強度および結節強度に優れ、産業用繊維としての
力学特性ポテンシヤルを有するものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 芳香族ポリエーテルケトンモノフイラメント
    の製造法において、固有粘度0.7以上の芳香族ポ
    リエーテルケトンポリマーを溶融し、口金を通し
    て溶融紡出して紡出糸を得、該紡出糸を前記口金
    の直下に設けられた加熱筒内の300〜〜700℃の温
    度に加熱された気体雰囲気中を通過させたのち、
    前記加熱筒内を通過した紡出糸を冷却固化し、次
    いで冷却固化された紡出糸を150℃乃至前記ポリ
    マーの融点温度に加熱された加熱媒体中または加
    熱媒体に接触した状態で3.0倍以上に延伸し、直
    径0.1〜0.8mmのモノフイラメントとなすことを
    特徴とする芳香族ポリエーテルケトンモノフイラ
    メントの製造法。
JP6935681A 1981-05-11 1981-05-11 Aromatic polyether ketone fiber and its preparation Granted JPS57191322A (en)

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