JPH01118615A - 芳香族ポリエーテルケトン繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、芳香族ポリエーテルケトン［Ｅに関するもの
であり、詳しくは引張強度および結節強度に優れ、産業
用途に好ましく用いられる芳香族ポリエーテルケトンｍ
維に関するものである。

［従来の技術］ 耐熱性及び耐薬品性のすぐれた繊維の一つに全芳香族ポ
リアミド繊維がある。このＩ＆！維は通常湿式紡糸法な
いしは乾式紡糸法によって得られる。

［発明が解決しようとする課題］ 前記の耐熱性及び耐薬品性のすぐれた芳香族ポリアミド
繊維を得ようとすると溶融紡糸法に比して特別の設備を
要し、最終的に繊維とするまでには、その取扱いが相当
厄介である。

そこで本発明の目的は、溶融加工ができ、しかも耐熱性
の優れたポリマーから成る繊維を得るとともに溶融温度
の高いポリマーを熱分解させることなく、しかも産業用
繊維としての力学特性ポテンシャルを有する芳香族ポリ
エーテルケトンからなる繊維を提供することにある。

［課題を解決するための手段および作用］本発明の構成
は、 （１）芳香族ポリエーテルケトン繊維において、反復構
成単位の８０モル％以上が、 式　　−ｏ−ｏ−ｏ−ｏ−ｃ−ｏ− 騒　　　　（Ｉ） で表わされる単位からなる固有粘度０．７以上の芳香族
ポリエーテルケトンからなるポリマーを溶融紡糸して得
られた繊−維であって、該ｍｅｍの引張強度が４．０に
ｌ／ｄ以上である芳香族ポリエーテルケトン繊維であっ
て、該Ｖ＆雑の引張強度が４．Ｏａ／ｄ以上、結節強度
が３．Ｏａ／ｄ以上の特性を有することを特徴とする芳
香族ポリエーテルケトン！ｌ帷にあり、 （２）前記（１）に記載の芳香族ポリエーテルケトン繊
維において、該繊維の直径が０．１〜０．８ｍのモノフ
ィラメントであることを特徴とする芳香族ポリエーテル
ケトン繊維にある。

前記本発明に係る芳香族ポリエーテルケトンｍｔｉｆｌ
は芳香族ポリエーテルケｉ・ンボリマーを溶融し、口金
を通して溶融紡出して紡出糸を得、該紡出糸を前記口金
の直下に設けられた加熱筒内の３００〜７００℃の温度
に加熱された気体雰囲気中を通過さＶたのち、前記加熱
筒内を通過した紡出糸を冷７Ｊｊ同化し、次いで冷却固
化された紡出糸を１５０℃乃至前記ポリマーの融点温度
に加熱された加熱媒体中または加熱媒体に接触した状態
で３．０倍以上に延伸することによって得られる。

本発明は特に、直径０．１〜０．８ｍｍのモノフィラメ
ントを得たとき顕著な効果を発揮し、モノフィラメント
は結節強度３．Ｏａ／ｄ以上の特性を有する。

以下、本発明について具体的に詳述する。

まず、芳香族ポリエーテルケトンポリマーを準備する。

該芳香族ポリエーテルケトンポリマーは反復構成単位の
８０Ｔニル％以、ｔ７／Ｉ前記式（Ｉ＞で表わされるポ
リマーで、これはＪｏｕｒｎａＩ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｍｅ
ｒ　５ｃｉｅｎｃｅ　　Ｐａｒｔ　　＾−１，Ｖｏｌ、
５゜Ｐ、２３９４（１９６７）にも記載されているよう
に公知のポリマーである。それはまた、ガラス転移点１
６０℃、融点３５０℃の特性を持つ高融点ポリマーであ
る。しかしながら繊維用途に向けるためには、ある程度
の重合度が必要とされ、固有粘度（ＩＶ）０．７以上、
好ましくは固有粘度（ＩＶ）１．０以上のポリマーを原
料とする。

この時、前記固有粘度＜ＩＶ）は濃硫酸１００ＣＣ当た
りポリマーを０．１ｇ溶かし、２５℃で測定演算された
固有粘度である。

次に上記ポリマーを溶融紡糸する。

前記のように本発明に用いるポリマーは高融点でしかも
溶融粘性が高いことから、通常の融点１２０〜２７０℃
のポリマーを溶融紡糸する装置では紡糸できない。例え
ば、熱変形の少ないヒーターあるいはシールパツキン材
料など材質を＃ｊＦｌｉシた紡糸機で、紡糸温度を４０
０℃前後まで上げて紡糸を試みても口金から紡出された
紡出糸は高粘性でしかも紡糸温度と口金温度との差が大
きいので急に冷却されてしまい紡出糸を早い速度で引取
ることができない。

そこで種々の検討を行った結果、前記のポリマーを好ま
しくは３８０〜４３０℃の温度で溶融紡糸する。３８０
℃よりも低温であると、溶融粘性が著しく高くなり曳糸
性が低下し、一方４３０℃よりも高温であると紡糸口金
の直下での紡出糸に斑が生じることがある。

前記口金の直下に加熱筒を設け、該加熱筒内の温度を通
常では考えられない高温の気体雰囲気中、すなわち、３
００〜７００℃の高温雰囲気、好ましくは３５０〜５５
０℃に加熱された高温雰囲気中、さらに好ましくは高温
雰囲気が窒素からなる高温雰囲気中に前記口金から紡出
された紡出糸を通過させて紡出糸の粘性を低下させると
ともに冷却固化を遅延させ、しかるのち、前記加熱筒内
を通過した溶融紡出糸を冷Ｗ固化し、次いで冷却固化さ
れた紡出糸を１５０℃乃至前記ポリマーの融点温度に加
熱された加熱媒体中または加熱媒体に接触した状態で３
゜０倍以上に延伸することによって高強力の芳香族ポリ
エーテルケトン繊維が得られた。

前記の加熱筒は、中空部分を周囲から加熱する形状を有
するもので、前記紡出糸は加熱された中空部分を通過づ
る。

前記の紡糸筒を設けない場合、紡糸速度を極めて低速と
せざるを得なく、紡糸速度が５〜６０ｍ／ｍ　ｉ　ｎの
低速であっても延伸時に糸切れが生じ、良好な品質のｌ
ｌ維が得られなく、また生産性も悪い。また、紡糸筒の
中空部分の温度を３００℃よりも低温とした場合、延伸
倍率を高倍率とすることができなく高強力の芳香族ポリ
エーテルケトンからなる繊維を製造することができない
。

一方、前記の紡糸筒の中空部分の温度を７００℃よりも
高温とした場合、紡出糸の粘性が低下したり、ポリマー
が分解して紡出時の製糸性・曳糸性が低下するという欠
点が生じる。

前記の紡出時の製糸性および延伸時の製糸性ならびに高
倍率延伸を施し高強力の芳香族ポリエーテルケトンから
なるＩａ維となす条件として、前記の紡糸筒の中空部分
の温度を３５０〜５５０℃に制御するのが好ましい。

紡糸口金から紡出され、紡糸筒の中空部分を通過した紡
出糸は冷却固化され引続いて延伸される。冷却固化は通
常の溶融紡糸における冷却固化装置および条件を適宜選
択して用いることができる。

前記芳香族ポリエーテルケトンからなる繊維は１５０℃
〜ポリマーの融点の間に制御された温度で熱延伸される
が、該芳香族ポリエーテルケトンからなる繊維が直径０
．１〜０．８ｍｍのモノフィラメントである場合、延伸
に際しては液体からなる熱媒体の浴槽中、熱媒に接触さ
せた状態で３．０倍以上に延伸される。前記熱媒として
は、例えば、ポリエチレングリコールが好ましく用いら
れる。

前記の熱媒の温度は１５０℃〜ポリマーの融点の間に制
御される。１５０℃よりも低温の場合は、延伸倍率を３
．０倍以上とすることが困難になることがあり、１５０
℃よりも高温とすることによって高強力の芳香族ポリエ
ーテルケトンモノフィラメントが得られる。熱媒の温度
がポリマーの融点よりも高温であると、熱媒体中でモノ
フィラメントが融解してしまうという欠点が生じる。

すなわち、本発明に係る芳香族ポリエーテルケトン繊維
の新規な製造法は、■固有粘度０゜７以−Ｆの芳香族ポ
リエーテルケトン（ポリマー）を用いること、■溶融紡
出して得た紡出糸を口金の直下に設けられた加熱筒を用
いて３００〜７００℃の温度に加熱された気体雰囲気中
を通過させること、■前記加熱筒内を通過した溶融紡出
糸を冷却固化すること、■冷却固化された紡出糸を１５
０℃乃至前記ポリマーの融点温度に加熱された加熱媒体
中または加熱媒体に接触した状態で３．０倍以上に延伸
するという■〜■の各条件を満足することによる相乗効
果によって高強力の芳香族ポリエーテルケトンモノフィ
ラメントが得られる。

本発明に係る芳香族ポリエーテルケトン繊維は抄紙用カ
ンバス、耐熱性作業服、手袋、バッグフィルター、耐熱
耐薬品性ブラシなど特に耐熱性、耐薬品性を要求される
用途に適する。

抄紙用カンバスのように芳香族ポリエーテルケトンモノ
フィラメントを編織加工する場合には、引掛けなどの糸
の曲げ強度特性が要求されるが、この糸の曲げ強度特性
を示す指標としての結節強度特性が３．０ｇ／ｄ以上を
有する芳香族ポリエーテルケトンモノフィラメントを３
．０倍以上に延伸することによって得られ、３．０倍以
上の延伸は溶融紡出して得た紡出糸を口金の直下に設け
られた加熱筒を用いて３００〜７００℃の温度に加熱さ
れた気体雰囲気中を通過させることによって可能となる
。

本発明に係る芳香族ポリエーテルケトン繊維のうち、芳
香族ポリエーテルケトンモノフィラメントの直径が０．
１〜０．８ｍｍのモノフィラメントには特に有効であり
、０．８ｍを越すモノフィラメントの場合、前記の結節
強度特性が３．０ｇ／ｄに達しないことがある。

［実　施　例］ 実施例１ 固有粘度（ＩＶ）１．４の繰返し単位［Ｉ］のポリマー
を４００℃で溶融し、孔径１．Ｏｍ、孔数１、外径４０
ｍの口金から吐出ｆｆ１１．９Ｇ／ｍｉｎで押出した。

口金の直下には内径６ｔｙｇｓ長さ２０αの加熱筒を設
け、該加熱筒の４００℃の温度に加熱された気体雰囲気
中を通過させ、次いで、７５℃の水で冷却して未延伸糸
を得、１５ｍ／ｍ　ｉ　ｎの速度で巻き取った。

この未延伸糸を２００℃のポリエチレングリコール浴中
で３．８倍に１段延伸し芳香族ポリエーテルケトンモノ
フィラメントを得た。該モノフィラメントの特性は次の
とおりであった。

直　　　　　径　　（順）；０．２０ 繊　　　　　度　　（Ｄ）　　　　：　　　３０４引張
り強度（ａ／ｄ）：　　　　７．１２引張り伸度　（％
）；１３．９ 比較例１ 実施例１において加熱筒を設けないで他の条件の全てを
同じくして製糸した結果、２００℃に加熱されたポリエ
チレングリコール浴中では２．８倍までしか延伸できな
かった。延伸倍率２．８倍で得られた芳香族ポリエーテ
ルケトンモノフィラメントの特性は次のとおりであった
。

直　　　　　径　　（Ｍ）　　　　：　　　　　　　０
．２４繊　　　　　度　　（Ｄ）　　　　：　　　４１
５引張り強度（ａ／ｄ）：　　　　３．４引張り伸度　
（％）：２４．０ 実施例２ 実施例１と同じポリマー、溶融温度、加熱筒、冷却欲、
巻取速度で吐出量だけを１．２３ｇ／ｍｉｎに変えて紡
出して得られた未延伸モノフィラメントを２００℃のポ
リエチレングリコール浴中で３．８倍に延伸して芳香族
ポリエーテルケトンモノフィラメントを得た。得られた
モノフィラメントの特性は次のとおりであった。

直　　　　　径　　（ａｓｈ）　　　　：　　　　　　
０．１５繊　　　　　度　　（Ｄ）　　　　：　　　１
９５引張り強度（ｇ／ｄ）：　　　　７．７４引張り伸
度　（％）：１２．８ 結節強度　（Ｑ／ｄ）：　　　　５．５７結節伸度　　
（％）：１０．０ 比較例２ 比較例１と同じく加熱筒を設けないで他の条件の全てを
実施例２と同じくして製糸した結果、２００℃に加熱さ
れたポリエチレングリコール浴中では２．８倍までしか
延伸できなかった。

延伸倍率２．８倍で得られた芳香族ポリエーテルケトン
モノフィラメントの特性は次のとおりであった。

直　　　　　径　　（ａｍ）　　　　：　　　　　　０
．１９繊　　　　　度　　（Ｄ）　　　　：　　　２７
０引張り強度（ｑ／ｄ）：　　　　３．６引張り伸度　
（％）：２６．０ 結節強度　（ｇ／ｄ）；　　　　１．５結節伸度　　（
％）：１３．０ 実施例３ 実施例２で得られた延伸糸をさらに３００℃のシリコー
ン浴で定長下１ｍ１ｎ熱処理した結果、次の特性を有す
る芳香族ポリエーテルケトンモノフィラメントを得るこ
とができた。

直　　　　　径　　（ＩＩＩＲ＞　　　　＋　　　　　
　０．１６繊　　　度　（Ｄ）　　：　　１９８ 引張り強度（ｏ／ｄ）：　　　　７．６６引張り伸度　
（％）：１８．６ 実施例４ 実施例１と同じポリマーを用いて、溶融温度４００℃、
口金孔径０．５履、孔数３、加熱筒内雰囲気温度４００
℃、空気冷却、巻取速度２５ｍ／ｍ　ｉ　ｎとし、他の
条件を実施例１と同じ条件として製糸し、末延伸芳香族
ポリエーテルケトンモノフィラメントを得た。

得られた未延伸モノフィラメントの複屈折率は１．６０
Ｘ１０’であった（Ｎａ−Ｄ線使用）。

この未延伸芳香族ポリエーテルケトンモノフィラメント
を２００℃の熱板に接触させ４．０倍に熱延伸を行った
。１ｑられた延伸糸の特性は次のとおりであった。

繊　　　度　　　　（Ｄ）　　　　　　　　９９単糸繊
度　　（Ｄ）　　　　　３３ 引張り強度（ｇ／ｄ）：　　　　７．８５引張り伸度　
（％）；１１．５ 実施例５ 実施例１と同じポリマーを用いて、溶融温度４１５℃、
口金孔径０．６ｍ、孔数２、外径４０Ｍの口金から吐出
ｆｉｋ２．０ｇ／ｍｉ　ｎで紡出し、温度４３０℃に加
熱された内径６０ｍの加熱筒を通し、次いで冷却して得
た未延伸糸を３００ｍ／ｍ　ｉ　ｎで巻取り未延伸芳香
族ポリエーテルケトンモノフィラメントを得た。この未
延伸芳香族ポリエーテルケトンモノフィラメントを２０
０℃の熱板に接触させ３．２倍に熱延伸を行った。得ら
れた延伸糸の特性は次のとおりであった。

引張り強度（Ｇ／ｄ）：　　　　５．４引張り伸度　（
％）：２２．０ 比較例３ 比較例２と同じく加熱筒を設けないで、他の条件の全て
を実施例５と同じくして製糸した結果、紡糸糸切れが多
く発生し、得られた芳香族ポリエーテルケトンモノフィ
ラメント（未延伸糸）は巻取不可能であった。

［発明の効果］ 本発明によると、耐熱性の優れた芳香族ポリエーテルケ
トンポリマーを熱分解させることなく溶融紡糸法によっ
て効率良く得ることができ、得られた芳香族ポリエーテ
ルケトンｔａ維は耐熱性および耐薬品性に優れるととも
に、引張強度および結節強度に優れ、産業用繊維として
の力学特性ポテンシャルを有するものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）芳香族ポリエーテルケトン繊維において、反復構
   成単位の８０モル％以上が、 式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） で表わされる単位からなる固有粘度０．７以上の芳香族
   ポリエーテルケトンからなるポリマーを溶融紡糸して得
   られた繊維であって、該繊維の引張強度が４．０ｇ／ｄ
   以上である芳香族ポリエーテルケトン繊維であって、該
   繊維の引張強度が４．０ｇ／ｄ以上、結節強度が３．０
   ｇ／ｄ以上の特性を有することを特徴とする芳香族ポリ
   エーテルケトン繊維
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の芳香族ポリエーテル
   ケトン繊維において、該繊維の直径が０．１〜０．８ｍ
   ｍのモノフィラメントであることを特徴とする芳香族ポ
   リエーテルケトン繊維。