JPH0143711B2 - - Google Patents
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- JPH0143711B2 JPH0143711B2 JP59166446A JP16644684A JPH0143711B2 JP H0143711 B2 JPH0143711 B2 JP H0143711B2 JP 59166446 A JP59166446 A JP 59166446A JP 16644684 A JP16644684 A JP 16644684A JP H0143711 B2 JPH0143711 B2 JP H0143711B2
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Description
(産業上の利用分野)
本発明は窒化珪素質焼結体の製法、特に、熱的
及び機械的性質の優れた窒化珪素質焼結体の製法
に関する。 窒化珪素質焼結体は、機械的強度、耐クリープ
性、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性などの種々の熱
的及び機械的性質が優れているため、近年、高温
機械部品、高温構造材料、耐摩耗材料、耐蝕材料
としての用途が期待されている。 (従来の技術) 窒化珪素は極めて難焼結性の物質であり、それ
を単独で焼結しても高密度焼結体を得ることは困
難である。そこで、窒化珪素粉末に種々の酸化物
粉末を添加して焼結することにより高密度焼結体
を製造する方法が提案されている。上記酸化物粉
末としては、例えば、マグネシウム、アルミニウ
ム、イツトリウムなどの酸化物が使用されてい
る。 特開昭58−64279号公報には、窒化珪素粉末に
500Å以下の酸化マグネシウムを添加して焼結す
る方法が開示されている。しかし、この方法で得
られる窒化珪素質焼結体の強度は実用上未だ充分
とは言い難い。 (発明が解決しようとする問題点) 一般に、焼結体の性質は、出発原料として使用
された粉末の特性及び製造履歴に大きく依存する
ことが知られている。従来、窒化珪素に焼結助剤
としての酸化物を添加すると、焼結促進効果は大
きいものの、粒界に低融点のガラス相が析出し、
得られる焼結体の高温における特性が低下するこ
とが知られていた。ところが、本発明者らが、製
造履歴の異なる種々の原料粉末を使用して、窒化
珪素質焼結体を調製し、その機械的強度を測定し
たところ、イミド熱分解法により生成した窒化珪
素粉末と、特定の比表面積及び純度を有する酸化
マグネシウム粉末との混合物から得られる成形品
を焼結した場合には、従来の常識とは異なり、高
温まで優れた機械的性質を維持する焼結体が得ら
れることを見いだした。 (問題を解決するための技術的手段) 本発明は、全金属不純物含有率0.5重量%以下、
比表面積20m2/g以下の高純度海水酸化マグネシ
ウム粉末2〜30重量%と、残部が、イミド熱分解
法により生成した窒化珪素粉末とからなる混合物
を成形し、得られる成形品を0.5〜100Kg/cm2の窒
素ガス分圧を有する非酸化性雰囲気中、1500〜
2000℃の温度で焼結することを特徴とする窒化珪
素質焼結体の製法である。 本発明で使用される窒化珪素粉末は、イミド熱
分解法により生成した窒化珪素粉末である。本発
明におけるイミド熱分解法とは、シリコンジイミ
ド、シリコンテトラアミド及びシリコンニトロジ
エンイミドからなる群から選ばれた含窒素シラン
化合物の熱分解による窒化珪素粉末の製造法を意
味する。上述した含窒素シラン化合物は、公知の
方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四沃化
珪素のようなハロゲン化珪素とアンモニアとを気
相で反応させる方法、液状のハロゲン化珪素と液
体アンモニアとを反応させる方法によつて調製す
ることができる。 イミド熱分解法による窒化珪素粉末の製造にお
いては、製造条件の製密な制御により、種々の粒
子形態の粉末を生成させることが可能である。本
発明は、これらのすべての粉末に適用することが
できるが、中でも、比表面積5m2/g以上の粒状
窒化珪素粉末を使用することが、機械適特性の優
れた焼結体を安定的に製造するうえで好ましい。 本発明において使用される酸化マグネシウム
は、脱炭酸と脱硼酸処理を施した海水を精製石灰
乳と反応させることにより得られる高純度海水酸
化マグネシウムである。そして、この高純度海水
酸化マグネシウムは比表面積が20m2/gであると
いう条件と、全金属不純粉含有率が0.5重量%以
下であるという条件とを満足する必要があり、い
づれかを満足しない場合には、得られる焼結体の
強度が低下する。 酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末との量比
は、両者の混合物に対して、酸化マグネシウム粉
末が2〜30重量%、好ましくは3〜15重量%であ
る。酸化マグネシウム粉末の使用量が30重量%よ
り多いと、得られる焼結体の高温強度が低下し、
その使用量が2重量%より少ないと、焼結促進効
果が認められず、高密度の焼結体が得られない。 酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末とを混合
する方法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、例えば、両者を乾式混合する方法、両
者をメタノール、エタノールなどの有機溶媒中で
湿式混合した後、有機溶媒を除去する方法などを
採用することができる。 窒化珪素粉末と酸化マグネシウム粉末との混合
物は、それ自体公知の方法で各種成形品に成形さ
れる。成形法の例としては、金型プレス法、ラバ
ープレス法、射出成形品、押出成形品、及び泥し
よう鋳込法が挙げられる。 本発明においては、上記成形方法で得られる成
形品を窒素ガスを含有する非酸化性雰囲気中にて
焼結する。 焼結温度は1500〜2000℃、好ましくは1600〜
1800℃である。焼結温度が下限より低いと高密度
の焼結体を得ることができず、焼結温度が上限よ
り高いと窒化珪素自体の分解及び異常粒成長が起
こる。 焼結は0.5〜100Kg/cm2の窒素ガス分圧を有する
非酸化性雰囲気中で行われる。窒素ガス以外の非
酸化性ガスの具体例としては、ヘリウムガス、ア
ルゴンガス、水素ガス、アンモニアガス及び一酸
化炭素ガスが挙げられる。 (発明の効果) 特定の比表面積及び純度を有する酸化マグネシ
ウムとイミド熱分解法により生成した窒化珪素と
の混合物から得られる成形品を焼結する本発明に
よれば、後述する実施例の結果からわかるよう
に、優れた物性を有する窒化珪素質焼結体を得る
ことができる。 (実施例及び比較例) 以下に実施例及び比較例を示す。 実施例及び比較例において、焼結体の嵩密度は
アルキメデス法によつて測定し、理論密度に対す
る百分率で示した。焼結体の曲げ強度は、JIS R
1601に従い、焼結体から3×4×40mmの棒状試
験片を切り出し、表面をダイアモンドホイールに
て長軸方向に研磨した後、スパン30mm、クロスヘ
ツドスピード0.5mm/分の条件で室温及び1300℃
で3点曲げ試験を行うことにより測定した。試験
片の個数は室温用に30本、1300℃用に10本とし、
値はそれらの平均値で示した。 以下の記載において「%」はすべて「重量%」
を示す。 実施例 1〜3 高純度海水酸化マグネシム粉末(比表面積:25
m2/g、Fe:280ppm、Ca:1500ppm、B:
60ppm、Si:500ppm、Al:250ppm、全金属不
純物含有率:3000ppm以下)とシリコンジイミド
の熱分解により合成した比表面積9.8m2/gの粒
状窒化珪素粉末とを、第1表に記載の割合で窒化
珪素製ボールミルに仕込み、エタノール中で湿式
混合した後、乾燥して、粉末混合物を得た。 粉末混合物を1.5ton/cm2の圧力でラバープレス
成形して、直径125mmの円板状成形体を作成した。
次ぎに、成形体を窒化珪素−窒化硼素−酸化マグ
ネシウム(重量比 50:25:25)混合粉末中に埋
づめ、電気炉にて第1表に記載の条件で焼結する
ことにより、窒化珪素質焼結体を得た。 得られた焼結体の評価結果を第2表に示す。 比較例 1 窒化珪素として、直接窒化法により合成された
窒化珪素粉末(比表面積:17m2/g)を使用した
以外は実施例1と同様な方法を繰り返した。結果
を第2表を示す。 比較例 2 酸化マグネシウムとして、比表面積が15m2/
g、全金属不純物含有率が10000ppm以上(Fe:
600ppm、Ca:7200ppm、Si:1500ppm、Al:
400ppm、B:200ppm)である酸化マグネシウム
粉末を使用した以外は実施例1と同様な方法を繰
り返した。 結果を第2表に示す。 比較例 3 窒化珪素として、直接窒化法により合成された
比表面積が17m2/gの粒状窒化珪素粉末を使用
し、酸化マグネシウムとして、比表面積が15m2/
g、全金属不純物含有率が10000ppm以上(Fe:
600ppm、Ca:7200ppm、Si:1500ppm、Al:
400ppm、B:200ppm)である酸化マグネシウム
粉末を使用した以外は実施例1と同様の方法を繰
り返した。 結果を第2表に示す。
及び機械的性質の優れた窒化珪素質焼結体の製法
に関する。 窒化珪素質焼結体は、機械的強度、耐クリープ
性、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性などの種々の熱
的及び機械的性質が優れているため、近年、高温
機械部品、高温構造材料、耐摩耗材料、耐蝕材料
としての用途が期待されている。 (従来の技術) 窒化珪素は極めて難焼結性の物質であり、それ
を単独で焼結しても高密度焼結体を得ることは困
難である。そこで、窒化珪素粉末に種々の酸化物
粉末を添加して焼結することにより高密度焼結体
を製造する方法が提案されている。上記酸化物粉
末としては、例えば、マグネシウム、アルミニウ
ム、イツトリウムなどの酸化物が使用されてい
る。 特開昭58−64279号公報には、窒化珪素粉末に
500Å以下の酸化マグネシウムを添加して焼結す
る方法が開示されている。しかし、この方法で得
られる窒化珪素質焼結体の強度は実用上未だ充分
とは言い難い。 (発明が解決しようとする問題点) 一般に、焼結体の性質は、出発原料として使用
された粉末の特性及び製造履歴に大きく依存する
ことが知られている。従来、窒化珪素に焼結助剤
としての酸化物を添加すると、焼結促進効果は大
きいものの、粒界に低融点のガラス相が析出し、
得られる焼結体の高温における特性が低下するこ
とが知られていた。ところが、本発明者らが、製
造履歴の異なる種々の原料粉末を使用して、窒化
珪素質焼結体を調製し、その機械的強度を測定し
たところ、イミド熱分解法により生成した窒化珪
素粉末と、特定の比表面積及び純度を有する酸化
マグネシウム粉末との混合物から得られる成形品
を焼結した場合には、従来の常識とは異なり、高
温まで優れた機械的性質を維持する焼結体が得ら
れることを見いだした。 (問題を解決するための技術的手段) 本発明は、全金属不純物含有率0.5重量%以下、
比表面積20m2/g以下の高純度海水酸化マグネシ
ウム粉末2〜30重量%と、残部が、イミド熱分解
法により生成した窒化珪素粉末とからなる混合物
を成形し、得られる成形品を0.5〜100Kg/cm2の窒
素ガス分圧を有する非酸化性雰囲気中、1500〜
2000℃の温度で焼結することを特徴とする窒化珪
素質焼結体の製法である。 本発明で使用される窒化珪素粉末は、イミド熱
分解法により生成した窒化珪素粉末である。本発
明におけるイミド熱分解法とは、シリコンジイミ
ド、シリコンテトラアミド及びシリコンニトロジ
エンイミドからなる群から選ばれた含窒素シラン
化合物の熱分解による窒化珪素粉末の製造法を意
味する。上述した含窒素シラン化合物は、公知の
方法、例えば、四塩化珪素、四臭化珪素、四沃化
珪素のようなハロゲン化珪素とアンモニアとを気
相で反応させる方法、液状のハロゲン化珪素と液
体アンモニアとを反応させる方法によつて調製す
ることができる。 イミド熱分解法による窒化珪素粉末の製造にお
いては、製造条件の製密な制御により、種々の粒
子形態の粉末を生成させることが可能である。本
発明は、これらのすべての粉末に適用することが
できるが、中でも、比表面積5m2/g以上の粒状
窒化珪素粉末を使用することが、機械適特性の優
れた焼結体を安定的に製造するうえで好ましい。 本発明において使用される酸化マグネシウム
は、脱炭酸と脱硼酸処理を施した海水を精製石灰
乳と反応させることにより得られる高純度海水酸
化マグネシウムである。そして、この高純度海水
酸化マグネシウムは比表面積が20m2/gであると
いう条件と、全金属不純粉含有率が0.5重量%以
下であるという条件とを満足する必要があり、い
づれかを満足しない場合には、得られる焼結体の
強度が低下する。 酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末との量比
は、両者の混合物に対して、酸化マグネシウム粉
末が2〜30重量%、好ましくは3〜15重量%であ
る。酸化マグネシウム粉末の使用量が30重量%よ
り多いと、得られる焼結体の高温強度が低下し、
その使用量が2重量%より少ないと、焼結促進効
果が認められず、高密度の焼結体が得られない。 酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末とを混合
する方法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、例えば、両者を乾式混合する方法、両
者をメタノール、エタノールなどの有機溶媒中で
湿式混合した後、有機溶媒を除去する方法などを
採用することができる。 窒化珪素粉末と酸化マグネシウム粉末との混合
物は、それ自体公知の方法で各種成形品に成形さ
れる。成形法の例としては、金型プレス法、ラバ
ープレス法、射出成形品、押出成形品、及び泥し
よう鋳込法が挙げられる。 本発明においては、上記成形方法で得られる成
形品を窒素ガスを含有する非酸化性雰囲気中にて
焼結する。 焼結温度は1500〜2000℃、好ましくは1600〜
1800℃である。焼結温度が下限より低いと高密度
の焼結体を得ることができず、焼結温度が上限よ
り高いと窒化珪素自体の分解及び異常粒成長が起
こる。 焼結は0.5〜100Kg/cm2の窒素ガス分圧を有する
非酸化性雰囲気中で行われる。窒素ガス以外の非
酸化性ガスの具体例としては、ヘリウムガス、ア
ルゴンガス、水素ガス、アンモニアガス及び一酸
化炭素ガスが挙げられる。 (発明の効果) 特定の比表面積及び純度を有する酸化マグネシ
ウムとイミド熱分解法により生成した窒化珪素と
の混合物から得られる成形品を焼結する本発明に
よれば、後述する実施例の結果からわかるよう
に、優れた物性を有する窒化珪素質焼結体を得る
ことができる。 (実施例及び比較例) 以下に実施例及び比較例を示す。 実施例及び比較例において、焼結体の嵩密度は
アルキメデス法によつて測定し、理論密度に対す
る百分率で示した。焼結体の曲げ強度は、JIS R
1601に従い、焼結体から3×4×40mmの棒状試
験片を切り出し、表面をダイアモンドホイールに
て長軸方向に研磨した後、スパン30mm、クロスヘ
ツドスピード0.5mm/分の条件で室温及び1300℃
で3点曲げ試験を行うことにより測定した。試験
片の個数は室温用に30本、1300℃用に10本とし、
値はそれらの平均値で示した。 以下の記載において「%」はすべて「重量%」
を示す。 実施例 1〜3 高純度海水酸化マグネシム粉末(比表面積:25
m2/g、Fe:280ppm、Ca:1500ppm、B:
60ppm、Si:500ppm、Al:250ppm、全金属不
純物含有率:3000ppm以下)とシリコンジイミド
の熱分解により合成した比表面積9.8m2/gの粒
状窒化珪素粉末とを、第1表に記載の割合で窒化
珪素製ボールミルに仕込み、エタノール中で湿式
混合した後、乾燥して、粉末混合物を得た。 粉末混合物を1.5ton/cm2の圧力でラバープレス
成形して、直径125mmの円板状成形体を作成した。
次ぎに、成形体を窒化珪素−窒化硼素−酸化マグ
ネシウム(重量比 50:25:25)混合粉末中に埋
づめ、電気炉にて第1表に記載の条件で焼結する
ことにより、窒化珪素質焼結体を得た。 得られた焼結体の評価結果を第2表に示す。 比較例 1 窒化珪素として、直接窒化法により合成された
窒化珪素粉末(比表面積:17m2/g)を使用した
以外は実施例1と同様な方法を繰り返した。結果
を第2表を示す。 比較例 2 酸化マグネシウムとして、比表面積が15m2/
g、全金属不純物含有率が10000ppm以上(Fe:
600ppm、Ca:7200ppm、Si:1500ppm、Al:
400ppm、B:200ppm)である酸化マグネシウム
粉末を使用した以外は実施例1と同様な方法を繰
り返した。 結果を第2表に示す。 比較例 3 窒化珪素として、直接窒化法により合成された
比表面積が17m2/gの粒状窒化珪素粉末を使用
し、酸化マグネシウムとして、比表面積が15m2/
g、全金属不純物含有率が10000ppm以上(Fe:
600ppm、Ca:7200ppm、Si:1500ppm、Al:
400ppm、B:200ppm)である酸化マグネシウム
粉末を使用した以外は実施例1と同様の方法を繰
り返した。 結果を第2表に示す。
【表】
Claims (1)
- 1 全金属不純物含有率0.5重量%以下、比表面
積20m2/g以上の高純度海水酸化マグネシウム粉
末2〜30重量%と、残部が、イミド熱分解法によ
り生成した窒化珪素粉末とからなる混合物を成形
し、得られる成形品を0.5〜100Kg/cm2の窒素ガス
分圧を有する非酸化性雰囲気中、1500〜2000℃の
温度で焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結
体の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59166446A JPS6144770A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59166446A JPS6144770A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6144770A JPS6144770A (ja) | 1986-03-04 |
JPH0143711B2 true JPH0143711B2 (ja) | 1989-09-22 |
Family
ID=15831554
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59166446A Granted JPS6144770A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6144770A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020241535A1 (ja) | 2019-05-31 | 2020-12-03 | 富士フイルム株式会社 | 光センサおよびセンシング装置 |
WO2021039205A1 (ja) | 2019-08-29 | 2021-03-04 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、膜、近赤外線カットフィルタ、パターン形成方法、積層体、固体撮像素子、赤外線センサ、画像表示装置、カメラモジュール、及び、化合物 |
WO2021039253A1 (ja) | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、膜、光学フィルタ及びその製造方法、固体撮像素子、赤外線センサ、並びに、センサモジュール |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH01176718A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-13 | Kiyouraku Sangyo Kk | コイン給送コンベアー |
DE4038003C2 (de) * | 1990-11-29 | 1997-01-02 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Sinterwerkstoffen auf Si¶3¶N¶4¶-Basis |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54124898A (en) * | 1978-03-22 | 1979-09-28 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Preparation of silicon nitride |
JPS5864279A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体 |
-
1984
- 1984-08-10 JP JP59166446A patent/JPS6144770A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2021039205A1 (ja) | 2019-08-29 | 2021-03-04 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、膜、近赤外線カットフィルタ、パターン形成方法、積層体、固体撮像素子、赤外線センサ、画像表示装置、カメラモジュール、及び、化合物 |
WO2021039253A1 (ja) | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、膜、光学フィルタ及びその製造方法、固体撮像素子、赤外線センサ、並びに、センサモジュール |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6144770A (ja) | 1986-03-04 |
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