JPS616179A - 窒化珪素質焼結体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化珪素質焼結体の製法、特に、熱的及び機械
的性質の（ダれた窒化珪素質焼結体の製法に関する。

窒化珪素質焼結体は、機械的強度、耐クリープ性、耐熱
性、耐熱衝撃性、耐蝕性などの種々の熱的及び機械的性
質が優れているため、近年、高温機械部品、高温構造材
料、耐摩耗材料、耐蝕＋Ａ判としての用途が期待されて
いる。

（従来の技術） 窒化珪素は極めて難焼結性の物質であり、それを単独で
焼結しても高密度焼結体を得ることは困難である。そこ
で、窒化珪素粉末に種々の酸化物粉末を添加して焼結す
ることにより高密度焼結体を製造する方法が提案されて
いる。上記酸化物粉末としては、例えば、マグネシウム
、アルミニウム、イツトリウムなどの酸化物が使用され
ている。

特開昭５８−６４２７９号公報には、窒化珪素粉末に５
００Å以下の酸化マグネシウムを添加して焼結する方法
が開示されている。しかし、この方法で得られる窒化珪
素質焼結体の強度は実用上未だ充分とは言い難い。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、特定の比表面積及び粒子構造を有する窒化珪
素と酸化マグネシウムとの混合物から得られる成形品を
焼結することにより、優れた熱的性質及び機械的性質を
有する窒化珪素質焼結体を得る方法を提供する。

（問題点を解決するための技術的手段）本発明は、比表
面積２０ｎ（／ｇ以上の立方体状酸化マグネシウム粉末
２〜３０重量％と、残部が比表面積５ｍ／ｇ以上の粒状
窒化珪素粉末とからなる混合物を成形し、得られる成形
品を０，５〜１００　ｋｇ／ｃｔの窒素ガス分圧を有す
る非酸化性雰囲気中、１５００〜２００”０℃の温度で
焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製法であ
る。

本発明で使用される酸化マグネシウムは、比表面積が２
０ｍ／ｇ以上であり、その粒子構造が立方体状の酸化マ
グネシウム粉末である。このような酸化マグネシウム粉
末は、例えば、本願出願人の出願になる特願昭５８−８
８８８９冒−明細スに記載の方法に従って製造すること
ができる。この方法は、マグネシウム英気と酸素含有気
体とを、マグネシウム蒸気分圧０．０９気圧以下、酸素
含有気体の酸素分圧かマグネシウム芸気分圧の１７２以
上、及び反応温度が８００〜１６００℃の条件で妨流に
て接触させて、マグネシウムを酸化させる方法である。

本発明で使用される酸化マグネシウムは、比表面積が２
０　ｇ／ｍ以上であるという条件と粒子構造が立方体状
であるという条件とを満足する必要があり、いづれかを
満足しない場合には、得られる焼結体の強度が低下する
。

本発明で使用される窒化珪素は、比表面積が５ｍ′／ｇ
以上であり、その粒子構造が粒状の窒化珪素粉末である
。

上記窒化珪素粉末は、例えば、四塩化珪素とアンモニア
とを液相で反応させて得られるシリコンジイミド、又は
シリコンテｌ−ラミ）を熱分解さ一ロることにより製造
することができる。

本発明で使用される窒化珪素は、比表面積が５ｍ１ｇ以
上であるという条件と粒子構造が粒状であるという条件
とを同時に満足する必要があり、いづれかを満足しない
場合には、得られる焼結体の強度が低下する。

酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末との量比は、両者
の混合物に対して、酸化マグネシウム粉末が３０重量％
以下、好ましくは３〜１５重量％である。酸化マグネシ
ウム粉末の使用量が３０重量％より多いと、得られる焼
結体の高温強度が低下し、その使用量が過度に少ないと
、焼結促進効果が認められず、高密度の焼結体が得られ
ない。

酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉末とを混合する方法
については特に制限はなく、それ自体公知の方法、例え
ば、両者を乾式混合する方法、両者をメタノール、エタ
ノールなどの有機溶媒中で湿式混合した後、有機溶媒を
除去する方法などを採用することができる。

窒化珪素粉末と酸化マグネシウム粉末との混合物は、そ
れ自体公知の方法で各種成形品に成形される。成形法の
例としては、金型プレス法、ラバープレス法、射出成形
法、押出成形法、及び泥しよう鋳込法が挙げられる。

本発明においては、−上記成形方法でｉ−７られる成形
品を窒素ガスを含有する非酸化性雰囲気中にて焼結する
。

焼結温度は１５００〜２０００°Ｃ３好ましくは１６０
０〜１８００℃−である。焼結温度が下限より低いと高
密度の焼結体を得ることができず、焼結温度が上限より
高いと窒化珪素自体の分解及び異品粒成長が起こる。

焼結は０．５〜１００　ｋｇ／ｃｎｌの窒素ガス分圧を
有する非酸化性雰囲気中で行われろ。窒素ガス以外の非
酸化性ガスの具体例としては、ヘリウムガス、アルゴン
ガス、水素ガス、アンモニアガス及び・酸化炭素ガスが
挙げられる。

（発明の効果） 特定の比表面積及び粒子構造を有する酸化マグネシウム
と窒化珪素との混合物から得られる成形品を焼結する本
発明によれば、後述する実施例の結果かられかるように
、優れた物性を有する窒化珪素質焼結体を得ることがで
きる。

（実施例及び比較例） 以下に実施例及び比較例を示す３゜ 実施例及び比較例において、焼結体の嵩密度はアルキメ
デス法によって測定し、理論密度に対する百分率で示し
た。焼結体の曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に従い、焼
結体から３Ｘ４Ｘ４０ａｍの棒状試験片を切り出し、表
面をダイアモンドホイールにて長軸方向に研ホ゛シた後
、ス・マン３０票翼、クロスへノドスピード０．５１１
／分の条件で室温及び１２００℃で３点曲げ試験を行う
ごとにより測定した。試験片の個数は室温用に３０本、
１２００　’ｃ用に１０本とし、値はそれらの平均値で
示した。

以下の記載において「％」はすべて「重量ン６」を示す
。

実施例１〜４ 特願昭５８−８８８８９号明細書に記載の方法に従って
合成した比表面積３１ｍ／ｇの立方体状Ｍ化マグネシウ
ム粉末とシリコンジイミ１の熱分解により合成した比表
面積１２．８ｍ／ｇの粒状窒化珪素粉末とを、第１表に
記載の割合でアルミナ製ボールミルに仕込み、エタノー
ル中で湿式混合した後、乾燥して、粉末混合物を得た。

粉末混合物を１　、　５　ｔｏｎ　／ｃＪの圧力でラバ
　プレス成形して、直径１２５烏−の円板状成形体を作
成した。次ぎに、成形体を窒化珪素−窒化硼素−酸化マ
グネシウム（重量比　５０：２５：２５）混合粉末中に
理づめ、電気炉にて第１表に記載の条件で焼結すること
により、窒化珪素質焼結体を得た。結果を第２表に示す
。

比較例１ 酸化マグネシウムとして、比表面積が１５ｍ／ｇであり
、六角扱状拉子の凝集体・融着体より構成された酸化マ
グネシウム、粉末を使用した以外は、実施例１と同様な
方法を繰り返した。結果を第２表に示す。

比較例２ 窒化珪素として、比表面積が１０ｍ／ｇであり、粒子構
造が直径０．２μ、長さ１０〜２０μの釘状構造である
窒化珪素粉末を使用した以外は、実施例１と同様な方法
を繰り返した。結果を第２表に示す。

第　　１　　表 第　　２　　表

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 比表面積２０ｍ＾２／ｇ以上の立方体状酸化マグネシウ
   ム粉末２〜３０重量％と、残部が比表面積５ｍ＾２／ｇ
   以上の粒状窒化珪素粉末とからなる混合物を成形し、得
   られる成形品を０．５〜１００ｋｇ／ｃｍ＾２の窒素ガ
   ス分圧を有する非酸化性雰囲気中、１５００〜２０００
   ℃の温度で焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体
   の製法。