JPH0133567B2 - - Google Patents
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- JPH0133567B2 JPH0133567B2 JP56082519A JP8251981A JPH0133567B2 JP H0133567 B2 JPH0133567 B2 JP H0133567B2 JP 56082519 A JP56082519 A JP 56082519A JP 8251981 A JP8251981 A JP 8251981A JP H0133567 B2 JPH0133567 B2 JP H0133567B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は繊維状窒化ケイ素の製造方法に関する
ものである。 [従来の技術] 窒化ケイ素はその特異な性質として熱膨張が小
さく熱衝撃抵抗が強く、かつ溶融金属への耐食抵
抗が大きい長所を有している。この特長を利用し
て高温電気絶縁材料、電子部分材料、金属工業用
耐火物、高温構造体部分、焼結結合剤、コーテイ
ング剤、耐摩耗材料及び合金配合材料等に用いら
れている。 従来の窒化ケイ素はケイ素粉末を窒素又はアン
モニア中で1200〜1300℃に加熱するか、又はケイ
素含有の無機物若しくは有機物のモノマーを用い
て窒素又はアンモニア中で加熱する方法で得られ
ている。したがつて従来品の窒化ケイ素は粉末状
しか得られなかつた。 [発明が解決しようとする課題] しかし、ケイ素と窒素との反応は発熱を伴なう
ので、粉末のケイ素と窒素とを反応させるさい、
粉末ケイ素面に窒化ケイ素膜を形成し、粉末ケイ
素内部に窒化反応が行なわれにくくしたがつて純
度の高い窒化品が得られにくい。 また粉末の窒化ケイ素は、これを前述した用途
に用いるため、所定の形に成形する場合、得られ
る成形体の強度が弱い欠点を有している。 [課題を解決するための手段] そこで、本発明は容易にかつほぼ完全に窒化し
た繊維状の窒化ケイ素を得る方法を提供すること
を目的とする。 また、本発明で得られた繊維状窒化ケイ素はポ
リエステル、エポキシ、フエノール、ポリイミ
ド、ゴム等のプラスチツク及びゴムを強化するこ
とができるほか、アルミニウム、銅、チタン、マ
グネシウム等の金属マトリツクスを強化するほ
か、さらに炭素、ガラス、窒化ケイ素などの多く
の物質を強化することができる。 本発明の要旨は、ビニル基を有するオルガノジ
クロロシランと、このビニル基と重合し得る特定
の単量体とを有機溶媒中でアンモニアガス又はア
ンモニア発生化合物と反応させてシラザン基を含
む重縮合体、及び塩化アンモンとし、得られたシ
ラザン基を含む重縮合体を加熱して溶液とし、そ
の溶液をノズルから吐出させて紡糸し、さらに得
られた繊維状重合体をアンモニア雰囲気で焼成し
て繊維状窒化ケイ素を得るものである。 ビニル基を有するオルガノジクロロシランと、
このビニル基と重合し得る単量体とアンモニアと
の反応は有機溶媒の中で行なわれる。 そのさいの温度は出発物質によつて異なるが室
温〜90℃好ましくは30〜80℃で行なわれる。 ビニル基を有するオルガノジクロロシランは下
記一般式で示される一種以上の化合物である。 ただし、R1及びR2の少くとも一つが重合性を
有するビニル基である。 重合性を有しない基は特に限定されず水素原
子、飽和炭素、不飽和炭化水素のアルキル基、又
はアリル基である。オルガノジクロロシランと共
重合するモノマーには、酢酸ビニル等のビニルエ
ステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル
等のアクリル酸のエステル、メタクリ酸メチル、
メタクリ酸エチル、メタクリル酸−2−エチルヘ
キシキル等のメタクリル酸のエステルの1〜2官
能基を有する重合性モノマー等が示される。 有機溶媒にはメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール等の脂肪族アルコー
ル、グリコール等の多価アルコール、グリセリ
ン、キシレン、n−ヘキサン等が示される。 シラザン基を含む縮重合体の紡糸はこのものが
100〜120℃で液状となるので、このものを加熱し
て得られる溶体を慣用のノズルで吐出させて紡糸
する。 シラザン基を含む重縮合体の繊維状としたもの
を焼成して窒化ケイ素とするには、その重縮合体
を最終的にアンモニア雰囲気で1500〜1600℃程度
に加熱すればよい。急激に加熱すると、重縮合体
に熱衝撃を与えて急激な熱分解反応をおこし原形
を破損する恐れがあるので5〜10℃/時間の勾配
で加熱し、600〜700℃以上では熱勾配を大しても
よい。 このアンモニア雰囲気での焼成において、シラ
ザン中の炭化水素基はアンモニア中の水素基によ
り還元されチツ素と置換される。従つて高品位の
窒化ケイ素を容易にかつ繊維状で得ることができ
る。 繊維状の窒化ケイ素はこれを適当の割合で粉状
窒化ケイ素と混じて成型すれば、強度が大である
成形品が得られる。 つぎに本発明の実施態様を実施例で説明するが
本発明はこれらによつて限定されるものではな
い。 実施例 1 オルガノジクロロシランとしてビニルメチルジ
クロロシラン100gとグリセリン100g、重合開始
剤である過酸化ベンゾイル0.05gを含むアクリル
酸メチル単量体5gとの混合物に80℃でアンモニ
ア発生化合物、カルバミン酸アンモン15gを少量
ずつ添加し、オルガノジクロロシランとアクリル
酸メチル単量体とを重合させるとともに、得られ
る重合体をアンモニアと反応させシラザン基を含
む重合体とした。反応は30〜50℃で1時間、つい
で60〜70℃で3時間行なつた。反応生成物は二層
となつており、上層は副生塩化アンモンを含む白
色液状物で、下層は白色樹脂状固体であつた。反
応生成物を80℃に加温して副生塩化アンモンをグ
リセリンに溶解して、前記白色樹脂状固体と分類
した。得られた白色樹脂状固体を約100℃に加熱
して液状となし、ノズルから大気中に吐出させて
繊維とした。 得られた繊維を管状電気炉でアンモニアガス流
中で5℃/時で昇温させて1000℃に加熱し、さら
に他の電気炉で1500℃に10分間熱処理して黄緑色
を帯びた黒色繊維状物を得た。このものをX線回
析したところα−窒化ケイ素を主成分としている
ことが確認された。また、得られた黒色繊維状物
の元素分析を行なつたところ、表−1に示すよう
に、きわめて不純物の少ないものであつた。 実施例 2 実施例1においてビニルメチルジクロロシラン
100gの代りに115gを用いた以外は実施例1に準
じて行ない、繊維状窒化ケイ素を得た。得られた
製品はX線回析したところα−窒化ケイ素を主成
分としていることが確認された。また、実施例1
に準じて元素分析を行なつたところ、きわめて不
純物の少ないものであつた。 【表】
ものである。 [従来の技術] 窒化ケイ素はその特異な性質として熱膨張が小
さく熱衝撃抵抗が強く、かつ溶融金属への耐食抵
抗が大きい長所を有している。この特長を利用し
て高温電気絶縁材料、電子部分材料、金属工業用
耐火物、高温構造体部分、焼結結合剤、コーテイ
ング剤、耐摩耗材料及び合金配合材料等に用いら
れている。 従来の窒化ケイ素はケイ素粉末を窒素又はアン
モニア中で1200〜1300℃に加熱するか、又はケイ
素含有の無機物若しくは有機物のモノマーを用い
て窒素又はアンモニア中で加熱する方法で得られ
ている。したがつて従来品の窒化ケイ素は粉末状
しか得られなかつた。 [発明が解決しようとする課題] しかし、ケイ素と窒素との反応は発熱を伴なう
ので、粉末のケイ素と窒素とを反応させるさい、
粉末ケイ素面に窒化ケイ素膜を形成し、粉末ケイ
素内部に窒化反応が行なわれにくくしたがつて純
度の高い窒化品が得られにくい。 また粉末の窒化ケイ素は、これを前述した用途
に用いるため、所定の形に成形する場合、得られ
る成形体の強度が弱い欠点を有している。 [課題を解決するための手段] そこで、本発明は容易にかつほぼ完全に窒化し
た繊維状の窒化ケイ素を得る方法を提供すること
を目的とする。 また、本発明で得られた繊維状窒化ケイ素はポ
リエステル、エポキシ、フエノール、ポリイミ
ド、ゴム等のプラスチツク及びゴムを強化するこ
とができるほか、アルミニウム、銅、チタン、マ
グネシウム等の金属マトリツクスを強化するほ
か、さらに炭素、ガラス、窒化ケイ素などの多く
の物質を強化することができる。 本発明の要旨は、ビニル基を有するオルガノジ
クロロシランと、このビニル基と重合し得る特定
の単量体とを有機溶媒中でアンモニアガス又はア
ンモニア発生化合物と反応させてシラザン基を含
む重縮合体、及び塩化アンモンとし、得られたシ
ラザン基を含む重縮合体を加熱して溶液とし、そ
の溶液をノズルから吐出させて紡糸し、さらに得
られた繊維状重合体をアンモニア雰囲気で焼成し
て繊維状窒化ケイ素を得るものである。 ビニル基を有するオルガノジクロロシランと、
このビニル基と重合し得る単量体とアンモニアと
の反応は有機溶媒の中で行なわれる。 そのさいの温度は出発物質によつて異なるが室
温〜90℃好ましくは30〜80℃で行なわれる。 ビニル基を有するオルガノジクロロシランは下
記一般式で示される一種以上の化合物である。 ただし、R1及びR2の少くとも一つが重合性を
有するビニル基である。 重合性を有しない基は特に限定されず水素原
子、飽和炭素、不飽和炭化水素のアルキル基、又
はアリル基である。オルガノジクロロシランと共
重合するモノマーには、酢酸ビニル等のビニルエ
ステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル
等のアクリル酸のエステル、メタクリ酸メチル、
メタクリ酸エチル、メタクリル酸−2−エチルヘ
キシキル等のメタクリル酸のエステルの1〜2官
能基を有する重合性モノマー等が示される。 有機溶媒にはメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール等の脂肪族アルコー
ル、グリコール等の多価アルコール、グリセリ
ン、キシレン、n−ヘキサン等が示される。 シラザン基を含む縮重合体の紡糸はこのものが
100〜120℃で液状となるので、このものを加熱し
て得られる溶体を慣用のノズルで吐出させて紡糸
する。 シラザン基を含む重縮合体の繊維状としたもの
を焼成して窒化ケイ素とするには、その重縮合体
を最終的にアンモニア雰囲気で1500〜1600℃程度
に加熱すればよい。急激に加熱すると、重縮合体
に熱衝撃を与えて急激な熱分解反応をおこし原形
を破損する恐れがあるので5〜10℃/時間の勾配
で加熱し、600〜700℃以上では熱勾配を大しても
よい。 このアンモニア雰囲気での焼成において、シラ
ザン中の炭化水素基はアンモニア中の水素基によ
り還元されチツ素と置換される。従つて高品位の
窒化ケイ素を容易にかつ繊維状で得ることができ
る。 繊維状の窒化ケイ素はこれを適当の割合で粉状
窒化ケイ素と混じて成型すれば、強度が大である
成形品が得られる。 つぎに本発明の実施態様を実施例で説明するが
本発明はこれらによつて限定されるものではな
い。 実施例 1 オルガノジクロロシランとしてビニルメチルジ
クロロシラン100gとグリセリン100g、重合開始
剤である過酸化ベンゾイル0.05gを含むアクリル
酸メチル単量体5gとの混合物に80℃でアンモニ
ア発生化合物、カルバミン酸アンモン15gを少量
ずつ添加し、オルガノジクロロシランとアクリル
酸メチル単量体とを重合させるとともに、得られ
る重合体をアンモニアと反応させシラザン基を含
む重合体とした。反応は30〜50℃で1時間、つい
で60〜70℃で3時間行なつた。反応生成物は二層
となつており、上層は副生塩化アンモンを含む白
色液状物で、下層は白色樹脂状固体であつた。反
応生成物を80℃に加温して副生塩化アンモンをグ
リセリンに溶解して、前記白色樹脂状固体と分類
した。得られた白色樹脂状固体を約100℃に加熱
して液状となし、ノズルから大気中に吐出させて
繊維とした。 得られた繊維を管状電気炉でアンモニアガス流
中で5℃/時で昇温させて1000℃に加熱し、さら
に他の電気炉で1500℃に10分間熱処理して黄緑色
を帯びた黒色繊維状物を得た。このものをX線回
析したところα−窒化ケイ素を主成分としている
ことが確認された。また、得られた黒色繊維状物
の元素分析を行なつたところ、表−1に示すよう
に、きわめて不純物の少ないものであつた。 実施例 2 実施例1においてビニルメチルジクロロシラン
100gの代りに115gを用いた以外は実施例1に準
じて行ない、繊維状窒化ケイ素を得た。得られた
製品はX線回析したところα−窒化ケイ素を主成
分としていることが確認された。また、実施例1
に準じて元素分析を行なつたところ、きわめて不
純物の少ないものであつた。 【表】
Claims (1)
- 1 ビニル基を有するオルガノジクロロシラン
と、このビニル基と重合し得るビニルエステル
類、アクリル酸のエステル、又はメタクリル酸の
エステルの1〜2官能基を有する単量体と、アン
モニアガス又はアンモニア発生化合物とを、メチ
ルアルコール等の脂肪族アルコール、グリコール
等の多価アルコール、グリセリン又はキシレン等
の有機溶媒中で30〜80℃で反応させて、白色樹脂
状固体のシラザン基を含む重縮合体、及び白色液
状の塩化アンモンとし、得られた生成物を加熱し
て白色液状の塩化アンモンを溶解して溶液とした
後分離除去し、得られた白色樹脂状固体を加熱し
液状となし、ノズルから吐出させて紡糸し、さら
に得られた繊維状重合体をアンモニア雰囲気で焼
成することを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造
方法。
Priority Applications (6)
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---|---|---|---|
JP56082519A JPS57200210A (en) | 1981-06-01 | 1981-06-01 | Fibrous silicon nitride and its production |
GB08215342A GB2100711A (en) | 1981-06-01 | 1982-05-26 | Process for the production of silicon nitride type molded bodies |
CA000404155A CA1182281A (en) | 1981-06-01 | 1982-05-31 | Process for the production of silicon nitride type molded bodies and the molded bodies produced |
NL8202219A NL8202219A (nl) | 1981-06-01 | 1982-06-01 | Werkwijze voor het vervaardigen van gevormde voortbrengselen van siliciumnitride en aldus gevormde voortbrengselen. |
DE19823220559 DE3220559A1 (de) | 1981-06-01 | 1982-06-01 | Formkoerper vom siliciumnitrid-typ und verfahren zu ihrer herstellung |
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Applications Claiming Priority (1)
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JP56082519A JPS57200210A (en) | 1981-06-01 | 1981-06-01 | Fibrous silicon nitride and its production |
Publications (2)
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---|---|
JPS57200210A JPS57200210A (en) | 1982-12-08 |
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JPS4920206A (ja) * | 1972-04-19 | 1974-02-22 | ||
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-
1981
- 1981-06-01 JP JP56082519A patent/JPS57200210A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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JPS4920206A (ja) * | 1972-04-19 | 1974-02-22 | ||
JPS4969717A (ja) * | 1972-09-05 | 1974-07-05 | ||
JPS5021160A (ja) * | 1973-05-30 | 1975-03-06 |
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---|---|
JPS57200210A (en) | 1982-12-08 |
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