JPS6358792B2 - - Google Patents
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- JPS6358792B2 JPS6358792B2 JP56125957A JP12595781A JPS6358792B2 JP S6358792 B2 JPS6358792 B2 JP S6358792B2 JP 56125957 A JP56125957 A JP 56125957A JP 12595781 A JP12595781 A JP 12595781A JP S6358792 B2 JPS6358792 B2 JP S6358792B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は耐熱性及び耐酸化性成形体に関するも
のである。 [従来の技術] 窒化ケイ素は耐熱性及び耐酸化性にきわめてす
ぐれているので、これを成形して耐熱性及び耐酸
化性にすぐれたセラミツクスとしてガスタービン
翼、エンジン部品、耐熱冶具材等に用いられる。 しかし、従来の窒化ケイ素はケイ素粉末を窒素
又はアンモニア中で1200〜1300℃に加熱するか、
又はケイ素含有の無機物若しくは有機物のモノマ
ーを用いて窒素又はアンモニア中で加熱する方法
で得られている。 [発明が解決しようとする課題] しかし、従来の方法によつて得られる窒化ケイ
素は粉状としてのみ得られるので、これを用いて
成形するには結合材、例えば酸化マグネシウム等
の酸化物を添加しなければならぬので、得られる
成形体は耐熱性と機械強度等の諸特性が劣化する
欠点があつた。 [課題を解決するための手段] 本発明者らは、このような欠点のない窒化ケイ
素系成形体を提供するよう研究した結果、重合性
を有する基を有するオルガノハロゲン化シランと
ビニル基またはビニリデン基を有する化合物とア
ンモニアとを有機溶媒中で反応させることによ
り、樹脂化合物を合成し、これで所望の形状体を
製作し、ついでこれをアンモニア又は窒素ガス雰
囲気で加熱すれば、所望の形状の窒化ケイ素が得
られること、また前記樹脂を炭素材料、炭素繊維
強化炭素材料、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ
ナ等のセラミツクス材料、セラミツクス繊維強化
材料等に混合するかあるいは含浸させてこれをア
ンモニア又は窒素ガス雰囲気中で加熱すれば、こ
れら材料中に窒化ケイ素が含有されてこれら材料
の耐熱性及び耐酸化性が向上するとの知見を得て
本発明を完成するにいたつた。 本発明における重合性を有する基を有するオル
ガノハロゲン化シランは下記一般式で示される一
種以上の化合物である。
のである。 [従来の技術] 窒化ケイ素は耐熱性及び耐酸化性にきわめてす
ぐれているので、これを成形して耐熱性及び耐酸
化性にすぐれたセラミツクスとしてガスタービン
翼、エンジン部品、耐熱冶具材等に用いられる。 しかし、従来の窒化ケイ素はケイ素粉末を窒素
又はアンモニア中で1200〜1300℃に加熱するか、
又はケイ素含有の無機物若しくは有機物のモノマ
ーを用いて窒素又はアンモニア中で加熱する方法
で得られている。 [発明が解決しようとする課題] しかし、従来の方法によつて得られる窒化ケイ
素は粉状としてのみ得られるので、これを用いて
成形するには結合材、例えば酸化マグネシウム等
の酸化物を添加しなければならぬので、得られる
成形体は耐熱性と機械強度等の諸特性が劣化する
欠点があつた。 [課題を解決するための手段] 本発明者らは、このような欠点のない窒化ケイ
素系成形体を提供するよう研究した結果、重合性
を有する基を有するオルガノハロゲン化シランと
ビニル基またはビニリデン基を有する化合物とア
ンモニアとを有機溶媒中で反応させることによ
り、樹脂化合物を合成し、これで所望の形状体を
製作し、ついでこれをアンモニア又は窒素ガス雰
囲気で加熱すれば、所望の形状の窒化ケイ素が得
られること、また前記樹脂を炭素材料、炭素繊維
強化炭素材料、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ
ナ等のセラミツクス材料、セラミツクス繊維強化
材料等に混合するかあるいは含浸させてこれをア
ンモニア又は窒素ガス雰囲気中で加熱すれば、こ
れら材料中に窒化ケイ素が含有されてこれら材料
の耐熱性及び耐酸化性が向上するとの知見を得て
本発明を完成するにいたつた。 本発明における重合性を有する基を有するオル
ガノハロゲン化シランは下記一般式で示される一
種以上の化合物である。
【式】R1―
Si―(X)3,
【式】
たゞしR1:ビニル基などの重合性を有する基
R2:アルキル基、アリル基、水素、
X:ハロゲンである。
オルガノハロゲン化シランと反応させるビニル
基またはビニリデン基を有する化合物は、スチレ
ン、ジビニルベンゼン、塩化ビニル、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリル、醋酸ビニルエステル
類、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸―2―エチルヘキシル等が有効である。 有機溶媒にはメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール等の脂肪族アルコー
ル、グリコール、グリセリン等の多価アルコー
ル、キシレン、n―ヘキサン当の有機溶媒が好ま
しい。 これらはアンモニアガス又はカルバミン酸アン
モンなどのアンモニア発生化合物の存在下で反応
し、樹脂状化合物が生成する。 その際の温度は、室温〜90℃、特に30〜80℃が
好ましい。 前記反応により得られた樹脂状化合物の成形体
又はそれを混合あるいは含浸させた成形体はアン
モニア又は窒素ガス雰囲気で1300〜1600℃まで焼
成する。 これにより、樹脂状化合物は窒化ケイ素に転化
する。 樹脂状化合物の成形に際しては、これをその融
点以上に加熱して液状又は半溶融状とし、ついで
これをフイルム、シート、プレート、繊維又は所
望の形状に慣用の方法で成形する。 また、樹脂状化合物の含浸は同様に液状又は半
溶融状として常法により行う。 [効果] 本発明の方法によつて得られた窒化ケイ素系成
形体は従来品のように結合材を使用することなし
に成形されるので、きわめて純度が高く、かつ機
械強度が大であるほか耐熱性及び耐酸化性が大で
ある。 また、本発明によれば、従来得られなかつた窒
化ケイ素を含浸した炭素材料及び炭素繊維が得ら
れる。 [実施例] つぎに本発明の実施態様を実施例について説明
するが、本発明はこれらによつて限定されるもの
ではない。 実施例 1 重合性基を有するオルガノハロゲン化シランと
してビニルメチルジクロロシラン100gとグリセ
リン200g、1重量%過酸化ベンゾイルを含むジ
ビニルベンゼン5gとの混合物に30℃でカルバミ
ン酸アンモン10gを少量ずつ添加した。 反応混合物を65℃で4時間加熱し、反応を完結
させた。 反応するにつれ、カルバミン酸アンモンが熱分
解してアンモニアが発生し、これに伴い白色樹脂
状物が生成した。 この白色樹脂状物を余剰のグリセリンと副生成
物の塩化アンモンとから分離し、得られた白色樹
脂状物を90℃に加熱し、粘稠な液体とし、これで
フイルムを成形した。 そのフイルムを磁製ボートに入れ、さらに円筒
形電気炉でアンモニア雰囲気で50℃/hrで1000℃
に達するまで加熱し、さらに窒素ガス中で1500℃
に10分間加熱したところ黄緑色を呈した黒色のフ
イルムを得た。 このフイルムをX線によつて分析したところ主
成分がα型窒化ケイ素を主体とし、その他に微量
のβ型炭化ケイ素を含有していることが認められ
た。 さらにこのフイルムを10℃/hrで空気流通下で
700℃に熱処理したが重量減は0.2重量%であつ
た。 またこのフイルムの引張強度は10Kg/cm2であつ
た。 実施例 2 ビニルメチルジクロロシラン100gと1%の過
酸化ベンゾイルを含むアクリル酸メチル20gの混
合物をキシレン中でカルバミン酸アンモン15gと
反応させた。 65℃で4時間反応後、キシレンを除いて白色の
樹脂を得た。 この樹脂中に炭化ケイ素繊維の3mmチヨツプを
重量比35%添加し混捏して30mm×50mm×5mm板状
成形品を成型した。 これを3℃/HrでNH3ガス中で1000℃まで焼
成し、さらにN2ガス中で1500℃に熱処理した。 その時の曲げ強度は460Kg/cm2であつた。 また本品を空気流量下で700℃に1時間熱処理
したが、その重量減少は全く無視し得るものであ
つた。
基またはビニリデン基を有する化合物は、スチレ
ン、ジビニルベンゼン、塩化ビニル、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリル、醋酸ビニルエステル
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エチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸―2―エチルヘキシル等が有効である。 有機溶媒にはメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール等の脂肪族アルコー
ル、グリコール、グリセリン等の多価アルコー
ル、キシレン、n―ヘキサン当の有機溶媒が好ま
しい。 これらはアンモニアガス又はカルバミン酸アン
モンなどのアンモニア発生化合物の存在下で反応
し、樹脂状化合物が生成する。 その際の温度は、室温〜90℃、特に30〜80℃が
好ましい。 前記反応により得られた樹脂状化合物の成形体
又はそれを混合あるいは含浸させた成形体はアン
モニア又は窒素ガス雰囲気で1300〜1600℃まで焼
成する。 これにより、樹脂状化合物は窒化ケイ素に転化
する。 樹脂状化合物の成形に際しては、これをその融
点以上に加熱して液状又は半溶融状とし、ついで
これをフイルム、シート、プレート、繊維又は所
望の形状に慣用の方法で成形する。 また、樹脂状化合物の含浸は同様に液状又は半
溶融状として常法により行う。 [効果] 本発明の方法によつて得られた窒化ケイ素系成
形体は従来品のように結合材を使用することなし
に成形されるので、きわめて純度が高く、かつ機
械強度が大であるほか耐熱性及び耐酸化性が大で
ある。 また、本発明によれば、従来得られなかつた窒
化ケイ素を含浸した炭素材料及び炭素繊維が得ら
れる。 [実施例] つぎに本発明の実施態様を実施例について説明
するが、本発明はこれらによつて限定されるもの
ではない。 実施例 1 重合性基を有するオルガノハロゲン化シランと
してビニルメチルジクロロシラン100gとグリセ
リン200g、1重量%過酸化ベンゾイルを含むジ
ビニルベンゼン5gとの混合物に30℃でカルバミ
ン酸アンモン10gを少量ずつ添加した。 反応混合物を65℃で4時間加熱し、反応を完結
させた。 反応するにつれ、カルバミン酸アンモンが熱分
解してアンモニアが発生し、これに伴い白色樹脂
状物が生成した。 この白色樹脂状物を余剰のグリセリンと副生成
物の塩化アンモンとから分離し、得られた白色樹
脂状物を90℃に加熱し、粘稠な液体とし、これで
フイルムを成形した。 そのフイルムを磁製ボートに入れ、さらに円筒
形電気炉でアンモニア雰囲気で50℃/hrで1000℃
に達するまで加熱し、さらに窒素ガス中で1500℃
に10分間加熱したところ黄緑色を呈した黒色のフ
イルムを得た。 このフイルムをX線によつて分析したところ主
成分がα型窒化ケイ素を主体とし、その他に微量
のβ型炭化ケイ素を含有していることが認められ
た。 さらにこのフイルムを10℃/hrで空気流通下で
700℃に熱処理したが重量減は0.2重量%であつ
た。 またこのフイルムの引張強度は10Kg/cm2であつ
た。 実施例 2 ビニルメチルジクロロシラン100gと1%の過
酸化ベンゾイルを含むアクリル酸メチル20gの混
合物をキシレン中でカルバミン酸アンモン15gと
反応させた。 65℃で4時間反応後、キシレンを除いて白色の
樹脂を得た。 この樹脂中に炭化ケイ素繊維の3mmチヨツプを
重量比35%添加し混捏して30mm×50mm×5mm板状
成形品を成型した。 これを3℃/HrでNH3ガス中で1000℃まで焼
成し、さらにN2ガス中で1500℃に熱処理した。 その時の曲げ強度は460Kg/cm2であつた。 また本品を空気流量下で700℃に1時間熱処理
したが、その重量減少は全く無視し得るものであ
つた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 重合性を有する基を有するオルガノハロゲン
化シランとビニル基またはビニリデン基を有する
化合物とアンモニアを反応させてできた樹脂状化
合物を成形し、この成形体をアンモニアまたは窒
素ガス雰囲気で加熱し、樹脂状化合物を窒化ケイ
素に転化することを特徴とする窒化ケイ素系成形
体の製造方法。 2 重合性を有する基を有するオルガノハロゲン
化シランとビニル基またはビニリデン基を有する
化合物とアンモニアを反応させてできた樹脂状化
合物を炭素繊維、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複
合材料、金属酸化物、窒化ケイ素及び炭化ケイ素
のいずれかと混合、またはいずれかに含浸させて
成形し、この成形体をアンモニアまたは窒素ガス
雰囲気で加熱し、樹脂状化合物を窒化ケイ素に転
化することを特徴とする窒化ケイ素系成形体の製
造方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56125957A JPS5832071A (ja) | 1981-08-13 | 1981-08-13 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
GB08215342A GB2100711A (en) | 1981-06-01 | 1982-05-26 | Process for the production of silicon nitride type molded bodies |
CA000404155A CA1182281A (en) | 1981-06-01 | 1982-05-31 | Process for the production of silicon nitride type molded bodies and the molded bodies produced |
NL8202219A NL8202219A (nl) | 1981-06-01 | 1982-06-01 | Werkwijze voor het vervaardigen van gevormde voortbrengselen van siliciumnitride en aldus gevormde voortbrengselen. |
DE19823220559 DE3220559A1 (de) | 1981-06-01 | 1982-06-01 | Formkoerper vom siliciumnitrid-typ und verfahren zu ihrer herstellung |
FR8209503A FR2506755B1 (fr) | 1981-06-01 | 1982-06-01 | Procede de fabrication de pieces moulees a base de nitrure de silicium, et pieces moulees ainsi fabriquees |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56125957A JPS5832071A (ja) | 1981-08-13 | 1981-08-13 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5832071A JPS5832071A (ja) | 1983-02-24 |
JPS6358792B2 true JPS6358792B2 (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=14923150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56125957A Granted JPS5832071A (ja) | 1981-06-01 | 1981-08-13 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5832071A (ja) |
Families Citing this family (6)
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JPH01103976A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミック被覆黒鉛材料の製造法 |
JP2717860B2 (ja) * | 1989-07-31 | 1998-02-25 | ダイハツ工業株式会社 | 車体サイドメンバの連結部構造 |
FR2652081A1 (fr) * | 1989-09-21 | 1991-03-22 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'un composite si3n4-sic. |
US5149132A (en) * | 1991-02-04 | 1992-09-22 | A. O. Smith Corporation | Split rear truck frame |
JP2704332B2 (ja) * | 1991-10-11 | 1998-01-26 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 炭素繊維強化窒化珪素質ナノ複合材及びその製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4969717A (ja) * | 1972-09-05 | 1974-07-05 | ||
JPS52115810A (en) * | 1976-03-26 | 1977-09-28 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Manufacture of fiber reinforced ceramics |
JPS52136900A (en) * | 1976-05-11 | 1977-11-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of silicon nitride moldings |
-
1981
- 1981-08-13 JP JP56125957A patent/JPS5832071A/ja active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS4969717A (ja) * | 1972-09-05 | 1974-07-05 | ||
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JPS52136900A (en) * | 1976-05-11 | 1977-11-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of silicon nitride moldings |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5832071A (ja) | 1983-02-24 |
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