JPH0384035A - ほう素、窒素およびけい素を基剤とする有機金属セラミック先駆物質 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は．ほう素および窒素を基剤とする有機金属ポリ
マーにして、該ポリマーを１０００〜２０００℃の温度
で熱分解することによりセラミック先駆物質として用い
ることに関する。

それ故、本発明は、応用として、窒化ほう素を特徴とす
る特に繊維形状のセラミック製品ないし物品の製造に上
記ポリマーを用いることに関する。

窒化ほう素は、その高温安定性、熱衝撃抵抗、高い化学
的不活性および非常に良好な熱伝導性故に益々探究され
ている物質であることが知られている。更に、その低い
導電性は該窒化ほう素をして優良な絶縁体としている。

窒化ほう素の種々の製造方法が今日知られている。

その一つは、三塩化ほう素とアンモニアとを気相で反応
させることにある。斯くして、微細な窒化ほう素粉末が
得られ、それを焼結させて嵩高な製品を得ることができ
る。しかしながら、得られる製品は、いくつかの応用で
非常に不都合となりつる微孔質を示す。

近年、窒化ほう素が先駆物質ポリマーの熱分解によって
製造しうることが発見された。

ポリマールートの益は取分け、この種の製品の造形とい
う可能性にあり、特に熱分解後窒化ほう素基剤繊維を得
ることの可能性にある。

斯くして、米国特許第４．５８１．４６８号は、トリク
ロロトリアルキルシリルボラゾール（環式化合物）に対
するアンモニアの作用（アンモノリシス）によって得ら
れる有機ほう素ポリマーを記載しており、また該ポリマ
ーが、紡糸に続く９７０℃での熱分解後窒化ほう素繊維
に達することを可能にすると６示している。

しかしながら、この特許文献に記載されている出発物質
の環式化合物は製造が非常に困難で、それ故コスト高で
あり、その結果工業的製造規模での応用という見込みは
生じ難い。

仏国特許出願第２．６２０．４５５号では、用いられる
ポリマー先駆物質は、トリハロボランと、ハロゲン原子
２個が直接結合しているほう素原子少なくとも１個を含
有する化合物との混合物と、ＮＨ，基少なくとも一つを
含有する化合物との反応生成物である。

仏国特許出願第２．６２０．４４３号は、この先駆物質
ポリマーから出発して、該先駆物質の、アンモニア下で
の熱分解により、本質上窒化ほう素を基剤とするセラミ
ック製品がもたらされることを教示している。

Ｋ、Ａ、　Ａｎｄｒｉｎｏｖ、Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　ｏｆ
　ｔｈｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ、　Ｕ
ＳＳＲ，１９６２，３、ｐ、　１７５７−１７５８の刊
行物は、式ＢＸ、のトリハロボランを式（ＲｉＳｔ）２
ＮＨのヘキサアルキルジシラザンに導入して式％式％ ジハロボランを製造することにある方法を教示している
。而して、この後者の生成物は単純な有機ほう素モノマ
ーに過ぎず、いずれにせよ該生成物はそのままでは適当
な窒化ほう素先駆物質を構成し得ない。

また、欧州出願第３０５．９８５号も、トリハロボラン
とジシラザンとの反応をきわめて一般的に記載しており
、減圧下若しくは不活性雰囲気下でセラミック化繊維を
製造するための先駆物質として得られる生成物の使用を
教示している。得られる生成物は、反応の作業条件に従
って調整しつる融解４度を有するが、しかしそれが１０
００℃までの温度でセラミック物質に熱的に転化される
とき、高割合のけい素を有し且つ周囲空気への長期暴露
暗安定性に乏しい点で欠点がある。

本出願人の名で１９８８年１０月６日に出願された仏国
特許出願８８／１３１１および同じく本出願人の名で１
９８９年４月１３日に出願された８９１０５１７７は、
トリハロボランとジシラザンとの反応が特定の適用条件
で実施されねばならず、また該条件はセラミック先駆物
質として用いることのできるポリマーを得るのに必要で
あることを教示している。

米国特許出願第４．７０７．５５６号は、Ｂ−トリクロ
ロボラジンとジシラザンとの反応によるセラミックポリ
マーの製造を教示している。得られる先駆物質は、融解
温度が調整できないという欠点を示す特にヘキサンに可
溶の固体である。

従って、本発明の一つの目的は、物理化学的性質を制御
することのできる．ほう素、窒素およびけい素を基剤と
したポリマーを得ることである。

本発明の他の目的は、１０００℃での熱分解時けい素含
分の低いセラミック物質をもたらす、ほう素、窒素およ
びけい素を基剤としたポリマーの取得方法を提示するこ
とである。

叙上および他の目的は、実際上．ほう素、窒素およびけ
い素を基剤とするポリマーの製造方法にして、トリハロ
ボランＡ少なくとも１種、ジシラザンＢ少なくとも１種
およびＢ−１−リクロロボラジンＣ少なくとも１種の混
合物の反応を含む方法に関する本発明によって達成され
る。

出発物質のトリハロボランＡは次式： ％式％（１） に相当する０式中、Ｘは塩素、臭素、よう素およびふっ
素より選ばれるハロゲンである。

出発物質のジシラザンＢは次式： ％式％（２） に相当する。式中、Ｒは同じか又は別異にして、水素お
よび炭化水素基より選ばれるが、但しけい素原子に直接
結合した水素原子は１個より多くない。

好ましい炭化水素基Ｒは、１０個以下の炭素原子を含有
するアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アリール
、アルキルアリールおよびアリールアルキル基である。

本発明に適するアルキル基のうち例として、メチル、エ
チル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ルおよびオクチル基を挙げることができる。シクロアル
キル基としては、シクロペンチル、シクロヘキシルおよ
びシクロヘプチル基を挙げることができる。アルケニル
基としてはビニル基、アリール基としてはフェニルおよ
びナフチル基、アルキルアリール基としてはトリルおよ
びキシリル基そして最後にアリールアルキル基としては
ベンジルおよびフェニルエチル基を挙げることができる
。

本発明によって企図されるジシラザン化合物単独ないし
混合物の例は、 （（ｃｏｓ）ｓｓｔ）ヨＮＨ１（Ｃｍ）Ｉｓ（ＣＨｘ）
ｚｓｉ）ＪＨ（（Ｃｍ）Ｉｓ）　ｔｃＨｓｓｉ）ＪＨｌ
　（（ＣＨｓ）　ｔｓｌ）　ＪＨ（（ＣＨｍ）＊（ＣＨ
ｉ＝ＣＩ）ＳｉｌｉＮＨである。

本発明の好ましい具体化に従って、ヘキサアルキルジシ
ラザンは単独で使用され、或はテトラアルキルジアルケ
ニルジシラザンと混合される。

出発物質のＢ−トリクロロボラジンＣは次式： 原子１〜６個のアルキル基より選ばれる。

出発化合物Ａ、ＢおよびＣは好ましくは下記モル比に従
って用いられる： ０．１＜Ａ／Ｃ＜１０、好ましくは ０．５＜Ａ／Ｃ＜２． １＜Ｂ／　（Ａ＋Ｃ）＜１２、好ましくは５＜Ｂ／　（
Ａ＋Ｃ）＜８ 反応は大気圧で生起しつるけれども、より高い圧力ない
しより低い圧力も明らかに規定外ではない。

Ａ、Ｂおよび０間の反応は塊状で実施し得、或は好まし
くは、中性タイプの有機溶剤（ヘキサン、ペンタン、ト
ルエン、クロロベンゼン等）溶液で無水条件下実施する
ことができる。

反応混合物の温度は臨界的パラメーターではないが、一
般に一り０℃〜使用溶剤の還流温度でありうる。

より良好な構造を持つポリマーを形成するために、斯く
してまた、後続熱分解時の収率を高めるために、例えば
、反応混合物を溶剤の還流温度に高めることによって該
混合物を加熱することも亦有利でありうる。該加熱は二
三分〜数時間範囲の朋間行なわれる。しかしながら、こ
の加熱処理はほとんどの場合必要でない。

この反応段階の終りに、ポリマーが反応媒体から分離さ
れる。これは、それ自体既知の任意手段により、例えば
、不活性雰囲気下での清適、或は特に液体アンモニアに
よる抽出ないし相分離によって行なわれる。

斯くして回収されたポリマーは、随意溶剤を（蒸留その
他の方法により）除去し次いで乾燥した後、熱分解しつ
るポリマー先駆物質を形成する。

更に残留塩素含量を低下させる目的で、随意、得られた
ポリマーを後続工程で処理することができる。而して、
その処理は、塊状の或は好ましくは無水有機溶剤媒体（
ヘキサン、ペンタン、トルエン等）中のポリマーを、Ｎ
ＨＩ基少なくとも１種を含有する化合物（以下アミノリ
シス剤と呼称）と接触させることにある。

用いることのできるアミノリシス剤１のうち、アンモニ
ア、第一アミン、ジアミン（ヒドラジン、アルキルヒド
ラジン、ヒドラジド、アルキレンジアミン等）、アミド
、シリルアミンおよび類似物を挙げることができる。

用いられる化合物は好ましくは、次式 （４）： に相当するものである。式中、基Ｒ′は水素原子、炭化
水素基およびシリル基から選ばれる。斯くして、下記の
ものが特に適している：アンモニア（Ｒ２＝水素原子）
、 第一有機アミン（Ｒ２＝アルキル、シクロアルキル、ア
リール、アルキルアリール又はアリールアルキル基）例
えばメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブ
チルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチ
ルアミンおよびオクチルアミン、シクロプロピルアミン
、フェニルアミン等、 シリルアミン特に、（トリエチルシリル）アミンの如き
トリオルガノシリルアミン又は（ヒドロジメチルシリル
）アミンの如きヒドロオルガノシリルアミン。

好ましいアミノリシス剤は第一アルキルアミンおよびア
ンモニアである。

更に好ましい具体化に従い、作業はアンモニアを用いて
実施される。

出発化合物Ａ、ＢおよびＣは任意の順序で反応器に導入
することができる。しかしながら、好ましくは、有機溶
剤溶液のＣを以て好ましくは一２０℃以下の塩度で出発
することが推奨される。次いで、化合物Ａが（もし気体
なら）バブリングにより導入される。

ＡとＣとの混合物を好ましくは一２０℃以下の温度に保
持しながら、化合物Ｂを緩徐に流入させる。この添加時
間は好ましくは１０分〜５時間である。Ｂを添加し終え
たとき、反応混合物を室温（２０℃）に戻し、得られた
ポリマーを溶剤の除去によって析出させる。

本発明に従って得ることのできるほう素、窒素およびけ
い素を基剤としたポリマーは、４００〜１０．０００好
ましくは６００〜５０００でありうる数平均分子量（Ｍ
ｎ）を有する。

更に、該ポリマーは、６００〜ｉｏｏ、ｏｏ。

好ましくは７００〜１０．０００範囲でありうる重量平
均分子量（Ｍ　ｗ　）を有する。多分故性比（Ｐｒ）は
一般に１．１〜３である。

上記方法を実施する条件に依って、本発明に従ったポリ
マーは室温で、低粘度ないし高粘度の油状物〜固体範囲
の形状を取りつる。

加えて、本発明に従ったポリマーは可融性であり、また
ほとんどの普通有機溶剤（ヘキサン、トルエン等）に可
溶である。その融解温度を制御することは本方法の実施
条件を用いるとき可能であり、而してその造形性が関係
する場合これは非常に有利である。

分光分析は、本発明に従ったポリマーが実際上ターポリ
マーであって、一方をＡとＢとの反応から得、他方をＢ
とＣとの反応から得るポリマー２種の混合物ではないこ
とを示す。

もしそれが室温で固体状態であるなら随意溶融した後、
本発明に従ったポリマーを、直径が例えば１０〜４０μ
ｍのフィラメントに直接紡糸することができる。

次いで、得られたフィラメントは不融化し、その後、窒
化ほう素への転化目的で減圧下、不活性雰囲気（窒素、
アルゴン）中或はアンモニア下３００−１８００℃の温
度で熱分解せしめられる。

フィラメントは、セラミック化後、特に熱処理、水、ア
ンモニア、紫外線、電子ビームの作用によって或はこれ
ら手段の併用によって不融化する。

而して、得られたセラミック繊維は、セラミック／セラ
ミック、セラミック／金属又はセラミック／プラスチッ
クタイプの複合材料用補強構造として用いることができ
る。

はとんどの−殻間ケース（粉末が得られる）。

において、ポリマーは、該ポリマーが窒化ほう素基剤セ
ラミックへと完全に転化するまで繊維の場合と同じ条件
で直接熱分解される。

斯くして得られたセラミック材料は約０．１〜３質量％
の低いけい素含量を有する。

下記例は本発明を、その範囲を制限することなく例示す
る。

例中、 Ｍｎは数平均分子量であり、 Ｍｗは重量平均分子量であり、 Ｐｒは多分散性比であり、 ＴＧＡは熱重量分析であり、そして ％は、特記せぬ限り重量による。

鮭−ユ（ＢＣｇ　ｓ　＋　（ＢＣｊ−Ｎ）ｌ）　ｓ　＋
　ＨＭＤＺ）乾燥トルエン７００ｍＩ２とＢ−トリクロ
ロボラジン２０．３ｇ（０，１モル）をｌβ反応器に窒
素下装入する。

一３０℃に冷却後、三塩化ほう素１２．９ｇ（０，１１
モル）をバブリングによって反応器に導入する。

次いで、ヘキサメチルジシラザン１０６．５ｇ（０，６
６モル）を５０分間にわたって流入し、その間反応混合
物の温度を約−３０℃に保持する。

添加し終えたとき、混合物を１時間撹拌しながら、温度
を周囲のそれに戻す。

窒素下での濾過後、斯くして得られた透明且つ無色の溶
液を煮つめて、白色フオーム形状をなすポリマー３６ｇ
を生成する。

得られたポリマーの特性値は下記の如くである： 生成物：　トルエンに非常に可溶、 軟化温度＝９５℃、 １１０℃での生成物の融解で延伸時フィラメントを形成
、 Ｍｎ＝１１２０゜ Ｍｗ＝３８８０゜ Ｐｒ＝３４５゜ ＴＧＡ＝ヘリウム下８５０℃で３２．７％の残分。

この生成物の試料をアンモニア下ｔ　ｏｏｏ℃までの温
度で熱分解したところ、ＢＮの優勢な、非常に硬質の焼
結白色セラミックを得る。

１０００℃で熱分解した試料に対するＩＲおよびラマン
分析は、得られたセラミックが本質上窒化ほう素ＢＮよ
りなることを示す。

熱分解収率＝　２８．９４％、 残留Ｃ氾含分く０．２％、 Ｓｉ含分＝１．４％。

比土ｕ生１（ＢＣｊ、　　＋　ＨＭＤＺ）乾燥トルエン
６３０ｍｊ２を窒素下１ｇ反応器に装入し、−３０℃に
冷却後、三塩化ほう素２６ｇ（０，２２モル）をバブリ
ングによって反応器に導入する。

次いで、ヘキサメチルジシラザン１０７ｇ（０，６６モ
ル）を６５分間にわたって流入し、その間反応混合物の
温度を約−２５℃に保持する。

添加し終えたとき、混合物を１時間３０分撹拌しながら
、温度を周囲のそれに戻す。

窒素下での濾過後、斯くして得られた溶液を煮つめて、
僅かに白い高流動油状物２３ｇを生成する。

得られたポリマーの特性値は下記の如くである： ＴＧＡ＝ヘリウム下８５０℃で１７．３％の残分。

コノ生成物の試料をアンモニア下１０００”Ｃまでの温
度で熱分解したところ、Ｓｉ含分５，５％のセラミック
を得る。

工較旦ユ（（ＢＣＲ−Ｎ旧ｓ　＋　ＨＭＤＺ）乾燥トル
エン６２０ｍｊ２とＢ−１−リクロロボラジン４１ｇ（
０，２２モル）を窒素下ｌＩ２反応器に装入する。−２
５℃に冷却後、ヘキサメチルジシラザン１０７．７　ｇ
　（０，６７モル）を２０分間にわたって流入し、その
間反応混合物の温度を約−２５℃に保持する。添加し終
えたとき、混合物を２時間撹拌しながら、温度を周囲の
それに戻す。

窒素下でのン濾過後、斯くして得られた透明無色の溶液
を煮つめて、白色フオーム形状のポリマー４５ｇを生成
する。

得られたポリマーの特性値は下記の如くである： 軟化温度＝２００℃、 ２４０℃での生成物の融解で軟質ペーストを形成、 ＴＧＡ＝ヘリウム下８５０℃で４３７％の残分。

この生成物の試料をアンモニア下１０００℃までの温度
で熱分解したところ、ＢＮの優勢なセラミックを得る： 熱分解収率＝　３７．５％、 Ｓｉ含量＝３．４％。

鮭−Ａ 下記のものを窒素下乾燥したｌＩ２反応器に装入する： 例２で得たポリマー　　　　　　１０．５ｇ、例３で得
たポリマー　　　　　　１０．８ｇ。

次いで、混合物を均質化するためにトルエン１００ｍｊ
２を加える。生成物を完全に溶がした後、溶剤を蒸発さ
せて　”’；＋Ｃ玉、Ｓ　　７’、Ｉ：粘着性固体１９
．７ｇを生成する（蒸発時の減量１．５８ｇ）。

斯くして得た混合物のＴＧＡ＝ヘリウム下８５０℃で３
８．５％。

鮭−亙 Ｑ乞燥トルエン３００ｍｎとＢ−１−リクロロボラジン
２９．９　ｇ　（０，１６２モル）をトリクロロボラン
６．３ｇ（０，０５４モル）と−緒に、窒素下乾燥した
０、　５ｇ反応器に装入する。

ヘキサメチルジシラザン１０４．６　ｇ（０，６４８モ
ル）を１時間にわたって流入し、その間温度を反応混合
物で約−２０”Ｃに保持する。

反応終了時、溶ｌ夜を濾過し、次いで煮つめて白色固体
３２．４ｇを生成する。

この生成物を１０００’Ｃまでの温度でアンモニア下熱
分解してＢＮの優勢なセラミックを得る： 熱分解収率：３７゜６２％、 Ｓｉ含分＝　２．６８％。

鯉−１ 作業手順を例５のそれと同じにし、下記のものを導入す
る Ｂ　−）　ＩＪりｏｏボラジ：／９．７５　ｇ　（０，
０５３モル）、 トリクロロボランｌＢ、６ｇ　（０，１５９モル）、 ヘキサメチルジシラザン１０２．６　ｇ（０，６３６モ
ル）、 乾燥トルエン　　　　　　　３００ｍｊ２゜軟化温度が
２００℃である脆性樹脂２４．７　ｇを得る。

熱分解の作業手順を例５のそれと同じにする。

熱分解収率＝３６．２９％、 Ｓｉ含分＝　０．８０％。

鮭−１ 作業手順を例５のそれと同じにし、下記のものを２β反
応器に導入するニ トリクロロボランｌ１ｇ（０，０９４モル）、Ｂ−１−
リクロロボラジン１７．３　ｇ　（０，０９４モル）、 ヘキサメチルジシラザン９１ｇ（０，５６４モル）、 乾燥トルエン　　　　　　　　８００ｍ尼。

軟化温度が９５℃である固体生成物３１．２ｇを得る。

熱分解の作業手順を例５のそれと同じにする。

熱分解収率＝　３５．１９％、 Ｓｉ含分＝１．４５％。

例−一旦 作業手順を例５のそれと同じにし、下記のものを２４反
応器に導入するニ トリクロロボラン　４１ｇ（０，３５モル）、Ｂ−トリ
クロロボラジン７．１ｇ（０，０３９モル）、 ヘキサメチルジシラザン１８８．４ｇ（１，１７モル）
、 乾燥トルエン　　　　　　　　６３０ｍＩ２゜樹脂状の
生成物４１ｇを得る。

熱分解の作業手順を例５のそれと同じにする。

熱分解収率＝　２５．６６％、 Ｓｉ含分＝　０．４３％。

作業手順を例５のそれと同じにし、 下記のも のを０．５色反応器に導入するニ トリクロロボラン３６．８ （０，３１４モ ル） Ｂ−トリクロロボラジン１４．４６　ｇ（０，０７８モ
ル）、 ヘキサメチルジシラザン１８９．８　ｇ（１，１８モル
）、 乾燥トルエン　　　　　　　　４００ｍβ。

樹脂状の生成物４５．５ｇを得る。

この生成物を減圧平熱処理に付してその物理化学的特性
を改良する。処理温度は２００℃であり、処理長さは、
０．５　ｋ　Ｐ　ａの圧力下４時間である。

軟化温度１１５℃、融解温度１５０℃の紡糸可能な固体
生成物を得る。

ポリマーの　　および執　　： 得られた生成物を、直径２５〜３５μｍの７フイラメン
トよりなる繊維形状で押出紡糸し次いで繊維をリールで
巻取る。

上記繊維はアンモニアによる処理で不融化する。

次いで、該繊維をアンモニア下１ｏｏｏ℃で熱分解して
、ＢＮの優勢な、直径７．５〜１２μｍの７フイラメン
トよりなる繊維を得る。

繊維熱分解収率＝３２％。

区−１１ 乾燥トルエン７５８．９ｇに溶かしたＢ−１−リクロロ
ボラジン１５．７ｇ（０，８５モル）をジャケット付き
３Ｉ２反応器に装入する。

これを−３０℃に冷却し１次いでトリクロロボランｌＯ
，０３ｇ（０，０８５モル）を導入する。

次いで、下記の混合物： ヘキサメチルジシラザン６５．８５　ｇ（０，４０８モ
ル）、 テトラメチルジビニルジシラザン１８．９１ｇ（０，１
０２モル） を１時間にわたって一滴一滴導入し、その間温度を一２
５℃〜−２３℃に保持する。

次いで、混合物を１時間室温で放置し、濾過する。透明
な溶液を回収する。溶剤を減圧下蒸発した後、生成物を
０．６７ｋＰａの圧力下６０℃で１時間保持する０次い
で、白色粉末２３ｇを回収する： 軟化温度：　　１１０℃、 融解温度：　１８０℃。

生成物を下記条件に従ってアンモニア下熱分解する： ２５℃〜４００℃：　１℃／ｍ１ｎ（１時間のプラトー
）、 ４００℃〜１ＯＯＯ℃：　３℃／　ｍ　　ｉ　　ｎ（１
時間のプラトー）。

完全に白色のセラミックを収率３７．０７％で得る。

ＩＲおよびラマン分析並びに微量分析は、窒化ほう素の
優勢なセラミックの形成を確認する。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．ほう素、窒素およびけい素を基剤とするポリマーの
   製造方法にして、式： ＢＸ＿３（１） （式中Ｘは塩素、臭素、よう素およびふっ素より選ばれ
   るハロゲンである） に相当するトリハロボランＡ少なくとも１種と、式：（
   Ｒ＿３Ｓｉ）＿２ＮＨ（２） （式中Ｒは同じか又は別異にして、水素および炭化水素
   基より選ばれるが、但しけい素原子に直接結合した水素
   原子は１個より多くない） に相当するジシラザンＢ少なくとも１種と、そして式： ▲数式、化学式、表等があります▼（３） （式中Ｒ＿１は水素原子および、炭素原子１〜６個のア
   ルキル基より選ばれる） に相当するＢ−トリクロロボラジンＣ少なくとも１種の
   混合物の反応を含むことを特徴とする方法。
2. ２．出発化合物Ａ、ＢないしＣが下記モル比：０．１＜
   Ａ／Ｃ＜１０、 １＜Ｂ／（Ａ＋Ｃ）＜１２ に従って用いられることを特徴とする、特許請求の範囲
   第１項記載の方法。
3. ３．出発化合物Ａ，ＢないしＣが下記モル比：０．５＜
   Ａ／Ｃ＜２、 ５＜Ｂ／（Ａ＋Ｃ）＜８ に従って用いられることを特徴とする、特許請求の範囲
   第１項記載の方法。
4. ４．反応が中性タイプの有機溶媒溶液で実施されること
   を特徴とする、特許請求の範囲第１項〜３項のいずれか
   一項記載の方法。
5. ５．Ｂがヘキサアルキルジシラザンとテトラアルキルジ
   シラザンとの混合物であることを特徴とする、特許請求
   の範囲第１項〜４項のいずれか一項記載の方法。
6. ６．ＡがＢＣｌ＿３であり、Ｂがヘキサメチルジシラザ
   ンであり、そしてＣが式： ▲数式、化学式、表等があります▼ を有することを特徴とする、特許請求の範囲第１項〜４
   項のいずれか一項記載の方法。
7. ７．特許請求の範囲第１項〜６項のいずれか一項記載の
   方法により得ることのできるポリマーがアミノリシス剤
   によって処理されることを特徴とする、特許請求の範囲
   第１項〜６項のいずれか一項記載の方法。
8. ８．特許請求の範囲第１項〜７項のいずれか一項記載の
   方法により得ることのできるポリマーを用いた、該ポリ
   マーの熱分解による窒化ほう素基剤セラミック粉末の製
   造方法。