JPH01318098A - 自由流動性粉末洗剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｌｌよ立且皿ユ１ 本発明は粉末洗剤及びそのｇＩＪ造方法に関する。

特に、リン酸塩ビルグーを全くもしくは少相しか含有し
ない粉末洗剤及び高かさ密度を有する粉末洗剤に関する
。

発明の背硝 近年、洗剤組成物はリンｌ！ｉ！２塩ビルダーを減少又
は除去づる傾向にある。わ）未洗ｎ１組成物中のビルダ
ーとしてのトリポリリン酸ナトリウムを結晶性アルミノ
ケイ酸ナトリウム（ゼオライト）及び／又は炭酸ナトリ
ウムに置換すると、粉末の構造及び特性上多数の困難が
生じる。例えば、類似のリン酸ツビルダー含右粉末の場
合よりも前面投入式（ｆｒｏｎｔ−１ｏａｄｉｎｇ）白
重量Ｊ洗濯鳴に分配されにくい傾向があり、洗Ｉｎ機中
に高用悟の粉末を投入すると、）゛イスペンサー中に残
留し、製品のａ費や固化（ｃｌｏｇｇｉｎｇ）を生じる
。この問題はエネルＶ−節約できるため目下好ましいと
されている低温洗濯温度で特に顕著である。

ビオライトビルダーを用いた場合には、洗ｉｆｆ　８Ｉ
表面又は洗ｔＨ物表面に比較的多ｈ″ｇの不溶性物質が
沈着する。

上記した問題はともに、洗剤業界で最近注目されている
高かさ密度を有する粉末の場合より顕著にみられる。

優れた流動特性及び分配（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ　）特
性を有し且つ不溶性物質のＩＪ髪の少ない高かざ密葭を
有する粉末は、洗剤ベース粉末の粒子を比較的大量の微
細ゼオライト粉末で被覆し、次いに非イオンΣ 界面活性剤を含む液体ビルダーｌ噴霧することにより製
造され得ることが知見された。

１迷」と艮■ 特公昭８４／４１，６８０号公報（花土）には、洗剤へ
一ス粉末を、１０重ψ％まで、好ましくは５東に％まで
のアルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸カルシウム、　Ｆ
Ａ酸カルシウム、ケイ酸！グネシウム及び炭酸ナトリウ
ムから選択される微ＩＢな（０，１〜３０ミクロン）結
晶質又はノド品質物質と混合し、粘着性結合剤例えば二
価アル」−ルーエブレンオキシドイ４加物を同時に又は
引き続いて微細粉末に対して０．２：１〜１：１の比で
噴霧する旨が記載されている。

英国特許第１，５９１．り１７号明綱Ｊ　（Ｃ０Ｉ（ｌ
ａｔｅ−し Ｐ８重量０１ｉＶｅ）のり４−ム　ｔ〜１４ニは、トリ
ポリリン酸ナトリウムとビオライト粒子を混合してベー
ス粒子を形成し、その後液体Ｊトイオン洗剤を添加する
旨が記載されている。この場合、任意に前記粒り 子をざら非イオン洗剤で被覆し、その後微細ゼオライト
粒子で被ってもよいとされている。ビオライトと非イオ
ン界面活性剤を逆の順で添加する旨は示されていない。

特開昭６１／　０６９，８９７号公報（花王）の実施例
２には、　１００部の噴ｆ乾燥したベース粉末を［ＩＪ
　ｋ　ａ　ｅミキサーで微粉砕し、４６部の非イオン界
面活性剤と１７部のアルミツク゛イｌ！！２ＪＲ微粉末
を添加して、０．１７：１であり、非イオン界面活性剤
対ゼオライトの虫Ｍ比は０．２７：１である。顆粒化後
にアルミノケイ酸塩が更に添加され゛（いなかった。

欧州特許第６１，２９６部号（υｎ１ｌｅｖｅｒ）には
、陰イオン界面活性剤とケイ酸塩を含有する噴霧乾燥し
たベース粉末をゼオライト及び液体結合ｎ１例えば非イ
オン界面活性剤と混合し、次いで乾燥する旨が記載され
ている。実施例中のせオライド対べ一ス粉末の＠量比は
０．６５：１〜１．３３：１の範囲である。非イオン界
面活性剤対ゼオライ１〜の重量圧は比較的低く、０．０
９：　ｉ〜０．１８：１の範囲である。

重量夏直上 本発明は、（ｉ）好ましくはベース粉末の少なくとち２
ｏｉｌｒｉ＆ｉ％の１つ又はそれ以上の洗剤活性化合物
と好ましくはアルカリ金属アルミノケイ酸塩及び／又覧
よ炭酸ナトリウムを含む１つ又はイれ以ｆｌｌなアルカ
リ金属アルミノケイ酸塩とをアルカリ金属アルミノケイ
酸塩（水和物Ｂ、Ｂ　２．　）対ベース粉末を０．１３
：１〜０．４０：１、好ましくは０．１５：１〜０．３
ｂ：１最も好ましくは０．２０：１〜０．３３：１の重
量圧で混合して、アルカリ金属フルミノケイｍａの粒子
をベース粉末の粒子←の外表面に付着させ、 （重量）非イオン界面活性剤を含む液体組成物を工程（
ｉ）で形成された混合物上に、非イオン界面活性剤対ア
ルカリ金属アルミノケイ酸塩を少なくとも０．２５：１
．好ましくは０．２５：１〜１．００：１゜最も好まし
くは０．３０：１〜０．７０：１の千１比で噴霧する、
ことから成る自由流動性（ｆｒｅｅ−ｆｌｏｗｉｎｇ）
洗剤粉末の製造方法を提供する。

本発明は前記した方法により製造される粉末洗剤をも提
供する。

発明の説明 本発明の方法の工程（ｉ）においては、微細なアルカリ
金属アルミノケイ酸塩（ゼオライト）を洗剤ベース粉末
の大型粒子に被覆又は「被層（１ａｙｅｒｅｄ）Ｊする
。これにより、流動性及びその他の粉末特性、例えば圧
縮性が改良され、かさ密度も増大する。ベース粉末に対
するゼオライトの使用量は適当に「被層コさせ、かさ密
度を有意に増大するように選択される。添加するゼオラ
イト（水和物基準、　ｈｙｄｒａｔｅｄｂａｓｉｓ）対
ベース粉末の重量圧は０．１３：１〜０．４０：１、好
ましくはＯ，ｔＳ　：１〜０．３ｂ：１．所望により０
．２０：１〜０．３３：１である。

本発明方法に用いる好ましいアルカリ金属アルミノケイ
ｌｘは結晶質アルミノケイ酸ナトリウム（ゼオライト）
、さらに好ましくはＡ型ゼオシイトである。

噴霧乾燥タワーによるゼオライト処理に伴う問題が１．
）半眼となり、本発明の１被層化」によりゼオライトの
樽を良好な洗剤ビルダー特ヤｌに所望されるレベルにす
ることができる。

本発明に従って実質量のゼオライトを「被層」リ−るこ
とによりかさ密度が有意に増大するため、本発明方法に
より比較的低いかさ密度（５００Ｋｇ／ｄ以下、例えば
４００〜５０ＯＮ９／７７１′）を有するベース製 粉末を調！し、「被層化Ｊゼオライトのωを適当方法に
よれば、許容可能な流動性及び他の粉末特装 したがって、本発明方法が噴霧乾燥により調グされたベ
ース粉末の処理に特に適していることは非タ、ワー法に
より１夏したベース粉末も本発明の範囲内である。

本発明方法がアルカリ金属アルミノケイ酸塩を含有する
ベース粉末の処理に特に適していることも明らかである
。ベース粉末中のアルカリ金属アルミノケイ酸塩（無水
物基準）の桁が５０重Ｍ％を超えないことがＱｆましい
。ベース粉末がアルミノケイ酸塩を含／υでいないとき
も本発明の範囲内である。アルミノケイ酸塩が存在して
いるか否かを問わず、ベース粉末がビルダー及び／又は
ＰＩ−１調節剤として炭酸プトリウムを含有しているの
が好ましい。

ベース粉末は好ましくは実質的に無機リンＩＨ＠ピルグ
ーを含４ｊシない。

本発明方法は、比較的多量の例えば少なくとも２０重量
％の洗剤活性化合物を含有づるベース粉末の処理に特に
有用である。このようなベース粉末は流動特性が不」−
分でありケーＡ状に固まる傾向を示すが、本発明のアル
ミノケイＭ　ｍによる「被層化」により、前記した欠点
が改善され得る。

本発明の工程　（ｉｔ）において、アルミノケイ酸塩を
混合後、非イオン界面６’＋性剤より成るか又（よ非イ
オン界面活性剤を含む液体結合剤を「被層化」粉末に噴
霧する。非イオン界面活性剤をアルミノケイ酸塩の添加
量を基準１．：ｌ）て少なくとも０．２５：１の重け１
比ぐ噴霧すると、自動洗）７１機中で粉末の分散性が実
質的に改善されるという驚くべき知見が得られた。非イ
オン界面活性剤対アルミノケイ酸塩（水和物基準）の好
ましい重給比は０．２５：１〜１：１．さらに好ましく
は少なくとも０．３０：１゜最も好ましくは０．３０：
１〜０．７０：ｌｒ−ある。

ベース粉末の分散特性が不十分な場合には、本発明方法
によりディスペンサー残留物（以］Ｚに定義する）を２
０重量％以上、好ましくは少なくども３０千皐％減少さ
せ得る。したがって、本発明は３０重量％以上のディス
ペンサー残留物を生じるベース粉末、好ましくは５０重
量％以上、特に（ｌｆましくは７０重量％以上のディス
ペンサー残留物を生じるベース粉末の処理に特に有用で
ある。このようなベース粉末としては、特にゼオ゛ライ
ト及び／又はｆト重量　ラム 炭酸手か中今令を含有する無リン組成物、１０重量％未
満（又はゼ［１）のケイ酸ナトリウムを含有する粉末及
σ５５（Ｈｇ／靜以上のかさ密度を有する粉末が挙げら
れる。上記非イオン界面活性剤対添加アルミノケイ酸塩
の好ましい比率は特にこのような粉末に適用される。本
発明は他の種類のベース粉末を用いた場合にも効果を奏
効するので、上記した好ましい範囲外の比率も本発明の
範囲内ぐあ”Ｃ）　ヲ用イーＣｌ　分間ｆｌ動すＱりｐ
ｈｉｌｉＩｌｓ（ｆｆｆ、録商標）に対するパーセンテ
ージである。上記した低水温及び低速充填（ｓｌｏｗ　
ｆｉｌｌ）条件は意図的に通常の使用条件よりも厳しく
選択されており、試験に用いた洗ｉ？ｉ′機（よ特に分
配しにくかったり固まり易くなる欠点を有する引出し型
ディスペンサーを有するものである。

周囲温度又はそれよりわずかに高い温度（約６０℃まで
）で十分に液体であるあらゆる非イオン界面活性剤が本
発明方法に使用され得る。適当な非イオン界面活性剤と
しては、第一アルコールエトキシレート及び第二アル」
−ルエトキシレート、特にアルコール１モル当たり　３
〜１０モルの酸化エチレンでエトキシル化した０１２〜
Ｃ１、第１アルコール及びＣ１２〜Ｃ１５第２アルコー
ルが挙げられる。

本発明方法の工程（ｉ）は、激しくはないが十分に混合
し１ｑる適当な装置中Ｔ：実施され得る。混合条件は、
ベース粉末粒子を分解せずにアルミノケイ酸塩中のすべ
ての集塊を分解するように選択すべきである。パングラ
ニユレータ、コンクリートミキサー又は連続ドラムミキ
サーが適している。

工程（ｉｉ）にお【ノる非イオン界面活性剤の噴霧は任
意の適当な／Ｊ法により実施される。

ベース粉末は必須成分として１つ叉はそれ以上の洗剤活
性化合物及び１つ又はそれ以上の洗浄ビルダーを含有す
るが、もちろｌν他の慣用成分を含有しＣいてもよい。

ベース粉末は任意の洗剤活性化合物（界面活性剤）を含
有してもよい。特に興味深いものは隘イオン界面活性剤
と非イオン界面活性剤である。両界面活悄剤ともに当業
者に（ま公知′Ｃある。好ましい洗浄ビルダーはゼオラ
イト及び／又（，１炭酸ツートリウムぐある。イ・１加
的に又は代替的に存在させてしよい他のビルダーとして
は、ポリアクリレ−１−。

アクリル酸／−どレイン耐共→ｉ合体又はアクリル酸ホ
スノイネー１−のようなポリカルボｙシレート小合体；
ニＦ・リロトリアセテート、り１ン酸１ｎ及び［ブレン
ジアミンテトラアレデートのような単１６体ポリカルボ
キシレート；並びに当業者に公知の多数のイ也の物質が
挙げられる。所望により、ベース粉末がケイ酸ナトリウ
ムを含有していてもよい。

ベース粉末の場合、その吊は、スラリー中毎アルミソケ
イＰＩｉ塩とケイ酸塩の反応にＪ、り計容できない量の
不溶性ケイ素含有物質が形成される稈畠くてはならない
。

本発明方法により製造される粉末中に存在してらよい他
の物質としては、螢光剤、　ｆｌｊ沈澱防止剤。

硫酸ナトリウムのような無）幾塩、酵素、起泡抑制剤、
漂白剤、漂白活性剤、及び漂白安定剤が挙げられる。当
業者には公知の通り、これらの物質の好ましい。このよ
うな物質（ま本発明によるアルミノケイ酸塩［被層化１
後に添加するとよい。この制限は非タワー法により調製
されるベース粉末には必ずしも当てはまらないが、ある
種の成分、特に漂白剤、酵素及び起泡抑制剤は後添加す
ることカ＼゛ 汐右利であると考えられる。

以下′の非限定的実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、特記しない限り部及びパーセンテージは重石
基準である。

水性スラリーを噴霧乾燥して以゛トの組成を有するベー
ス粉末（対照へ）を調製した。

嬰　　　蹟 非イオン界面活性剤　　　　　１．０　　　２．６４ゼ
Ａフイト１」ΔＢ”０１６．０　　　４□２２（無水物
基Ｉ聯 炭酸プ［−リウム　　　　　　　　２・０５・２８プト
リウムボリ７クリレーｈ　　　４．０　　　１０．５５
微吊成分　　　　　　　　　　　０．８４　　　２．２
２語　　　　　　　３７．９　　　＋００．００この粉
末のＲｏＳｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒｑ７−均粒子リイズが
５５０ミク［］ンであった。

３部の液体非イオン界面活性剤をこの粉末に噴霧したく
対照Ｂ）。各挿植のＡ形ビオライト転ミ１〕サー中で５
分間混合した。実施例１〜３においては、混合を継続し
ながら更に非イオン界面活性剤（３部）を噴霧した。

比較例Ｃでは非イオン界面活性剤を噴霧しなかった。

比較例り及びＥにおける非イオン界面活性剤：ゼオライ
１−の比は０．２５：１未満であり、比較例Ｆにおける
ゼオライト：ベース粉末の比は０．４０：’重量に示す
。

火羞」しＬ二亙 高重量ｆｉ（４，０部）の噴霧（ＳＤｒａｙｃｄ−ｏｎ
）非イオン界面活性剤を用いて実施例１〜３の手順を繰
り返した。

その結果を表２に示す。前記実施例と同様、各粉末には
３１．９部のベース粉末Ａが含まれていた。

対照Ｆは、ベース粉末対照Ａに４．０部の非イオン界面
活性剤を噴霧したものであった。

表２ Ｆ　　　　庄　　互　　旦 ゼオライト（水和）　　　　　　　　　　−７，５１０
，０１２，５総計　　　　　　　　　　　　　　４１．
９　　　４９．４　　　５１９　　　５３．４ゼオライ
ト：ベース粉末　　　　　　−０，２００，２６０，３
３非イオン界面活性剤：ピオライト　　　−０，５３０
，４００，３２かさ密度（Ｋｇ／重量？）　　　　　　
　　　４６０　　　６００　　　６１７　　　６１５流
勅速度（ｄ／Ｓ）　　　　　　　　　　０　　　１２０
　　　１２０　　　１２０圧縮率（％）　　　　　　　
　　　　　４０　　　　２５　　　　２２　　　　２２
ディスベン寸−残留＄（％）　　　　　１００　　　　
４０　　　　７０　　　　７０上記吊の非イオン界面活
性剤で、がさ密唯、粉末特性及びアイスペンサー残留率
に対して優れた効果が得られることに注目されたい。

実施例７〜１０ 高量（５，０部）の非イオン界面活性剤を噴霧して実施
例４〜６の手順を繰り返した。その結末を表３に示す。

前記実施例と同じく、各粉末には３７．９部のベース粉
末へが含まれていた。対照Ｇは、ベース粉末対照Δに５
．０部の非イオン界面活性剤を噴霧したちのであった。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）自由流動性粉末洗剤の製造方法であつて、 （ｉ）好ましくはベース粉末の少なくとも２０重量％の
   １つ又はそれ以上の洗剤活性化合物と好ましくはアルカ
   リ金属アルミノケイ酸塩及び／又は炭酸ナトリウムを含
   む１つ又はそれ以上の洗剤ビルダーより成る水性スラリ
   ーを好ましくは噴霧乾燥して調製した洗剤ベース粉末と
   、微細なアルカリ金属アルミノケイ酸塩とをアルカリ金
   属アルミノケイ酸塩（水和物基準）対ベース粉末を０．
   １３：１〜０．４０：１、好ましくは０．１５：１〜０
   ．３ｂ：１、最も好ましくは０．２０：１〜０．３３：
   １の重量比で混合して、アルカリ金属アルミノケイ酸塩
   の粒子をベース粉末の粒子の外表面に付着させ、 （ｉｉ）非イオン界面活性剤を含む液体組成物を工程（
   ｉ）で形成された混合物上に、非イオン界面活性剤対ア
   ルカリ金属アルミノケイ酸塩を少なくとも０．２５：１
   、好ましくは０．２５：１〜１．００：１、最も好まし
   くは０．３０：１〜０．７０：１の重量比で噴霧する、
   ことから成る方法。
2. （２）アルカリ金属アルミノケイ酸塩と噴霧非イオン界
   面活性剤とを混合後に得られる粉末がベース粉末より少
   なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも３０重量％
   少ないディスペンサー残留物を生じる請求項１に記載の
   方法。
3. （３）ベース粉末が少なくとも３０重量％、好ましくは
   少なくとも５０重量％、最も好ましくは少なくとも７０
   重量％のディスペンサー残留物を生じる請求項１に記載
   の方法。
4. （４）ベース粉末が５００ｋｇ／ｍ＾３以下、好ましく
   は４００〜５００ｋｇ／ｍ＾３のかさ密度を有し、最終
   粉末が少なくとも５００ｋｇ／ｍ＾３のかさ密度を有す
   る請求項１に記載の方法。