JPH01312017A - カドミウム粉末の製造方法 - Google Patents
カドミウム粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、置換析出法による力Ｉ′ミウム粉末の製造方
法に関し、特に比表面積が大きく活性度が高い電池用と
して好適なカドミウム粉末の製造方法に関する。
法に関し、特に比表面積が大きく活性度が高い電池用と
して好適なカドミウム粉末の製造方法に関する。
金属カドミウムは、一般には、精製硫酸カドミウム溶液
に、還元剤として金属亜鉛粉末を添加することにより、
電気化学的な置換反応によって溶液中に析出させて得る
。このとき得られる力Ｉ・ミラ１、は析出結晶が絡み合
って成長したスポンジ熊をなし、カドミウム粉末は通常
これを粉砕してつくる。
に、還元剤として金属亜鉛粉末を添加することにより、
電気化学的な置換反応によって溶液中に析出させて得る
。このとき得られる力Ｉ・ミラ１、は析出結晶が絡み合
って成長したスポンジ熊をなし、カドミウム粉末は通常
これを粉砕してつくる。
ところで、ニソケルーカトミウム電池等に電極用活物質
として使用する力Ｉ・ミウム粉末の場合、活物質として
の活性度が高いことが必要で、そのためには平均粒径が
少なくとも数μｍ以下で、少なくとも１ｎ？／ｇ以上の
比表面積を有し、カドミウム品位が高い、などの条件が
必要とされるものである。
として使用する力Ｉ・ミウム粉末の場合、活物質として
の活性度が高いことが必要で、そのためには平均粒径が
少なくとも数μｍ以下で、少なくとも１ｎ？／ｇ以上の
比表面積を有し、カドミウム品位が高い、などの条件が
必要とされるものである。
しかしなから、」二記した一般の置換析出法は比較的簡
便ではあるけれども、析出するカドミウムは成長速度が
極めて大きく、また溶液の撹拌によって分散カドミウム
粉末粒子が凝集・融合して大きい塊状のスポンジカドミ
ウムとなり易い。したがって、微細で比表面積の大きい
電池用のカドミウム粉末を得るために粉砕か行なわれ、
この粉砕にはかなりの労力と時間を必要としていた。こ
のため、このような微細で活性度の高い電池用カドミウ
ム粉末を得るための技術について幾つかの提案がなされ
、また実施されている。特に効果的な方法として、硫酸
カドミウム溶液にニッケルを溶存させ、あるいは分散さ
せて、その存在下にカドミウムと亜鉛との置換反応を行
なわせ、カドミウム結晶の成長を抑制し、あるいはその
粉砕性を改善しようとする提案がなされている。例えば
特公昭５８−３２７４４号の方法においては、亜鉛粉末
と微細なニッケル粉末との混合物をカドミウム塩の水溶
液中に投入し、同水溶液撹拌下において力１−′ミウム
と亜鉛との置換反応を行なわせ、生成するスポンジ状の
含ニノゲルカドミウムを粉砕処理して、さらに微細なカ
ドミウム粉末を得ようとするもので、共存するニッケル
粉末が析出したカドミウム粉末同士の凝集を抑制し、微
細なカドミウム粉末が得られるとしている。また、特開
昭５８−１７７４２３号の方法においては、硫酸カドミ
ウム溶液に少量のニッケルを予め？容解させておき、こ
の溶液に還元剤として亜鉛粉末を添加することによりス
ポンジカドミウムを製造するもので、微細で粉砕性のよ
い低ニツケル品位のスポンジカドミウムが得られるとし
ている。
便ではあるけれども、析出するカドミウムは成長速度が
極めて大きく、また溶液の撹拌によって分散カドミウム
粉末粒子が凝集・融合して大きい塊状のスポンジカドミ
ウムとなり易い。したがって、微細で比表面積の大きい
電池用のカドミウム粉末を得るために粉砕か行なわれ、
この粉砕にはかなりの労力と時間を必要としていた。こ
のため、このような微細で活性度の高い電池用カドミウ
ム粉末を得るための技術について幾つかの提案がなされ
、また実施されている。特に効果的な方法として、硫酸
カドミウム溶液にニッケルを溶存させ、あるいは分散さ
せて、その存在下にカドミウムと亜鉛との置換反応を行
なわせ、カドミウム結晶の成長を抑制し、あるいはその
粉砕性を改善しようとする提案がなされている。例えば
特公昭５８−３２７４４号の方法においては、亜鉛粉末
と微細なニッケル粉末との混合物をカドミウム塩の水溶
液中に投入し、同水溶液撹拌下において力１−′ミウム
と亜鉛との置換反応を行なわせ、生成するスポンジ状の
含ニノゲルカドミウムを粉砕処理して、さらに微細なカ
ドミウム粉末を得ようとするもので、共存するニッケル
粉末が析出したカドミウム粉末同士の凝集を抑制し、微
細なカドミウム粉末が得られるとしている。また、特開
昭５８−１７７４２３号の方法においては、硫酸カドミ
ウム溶液に少量のニッケルを予め？容解させておき、こ
の溶液に還元剤として亜鉛粉末を添加することによりス
ポンジカドミウムを製造するもので、微細で粉砕性のよ
い低ニツケル品位のスポンジカドミウムが得られるとし
ている。
しかしながら、このニッケル粉末を用いる前者の方法に
おいては、ニッケル粉末の添加は析出したカドミウム粉
末と接触して、析出カドミウム粉末同士の接触・融合を
防止することに目的があり、亜鉛粉末との置換による析
出カドミウム粉末の一次粒子径は微細亜鉛粉末を使用し
たとしても大きく、電池用として利用するには二次的な
粉砕処理を不可欠としている。
おいては、ニッケル粉末の添加は析出したカドミウム粉
末と接触して、析出カドミウム粉末同士の接触・融合を
防止することに目的があり、亜鉛粉末との置換による析
出カドミウム粉末の一次粒子径は微細亜鉛粉末を使用し
たとしても大きく、電池用として利用するには二次的な
粉砕処理を不可欠としている。
また、硫酸カドミウム溶液に予めニッケルを溶存させて
おく後者の方法においては、前者の方法によるものに比
べると、かなりに微細なカドミウム粉末を得ることがで
きるが、まだ十分ではなく、実質的に反応液を昇温する
操作を必要としている。
おく後者の方法においては、前者の方法によるものに比
べると、かなりに微細なカドミウム粉末を得ることがで
きるが、まだ十分ではなく、実質的に反応液を昇温する
操作を必要としている。
さらに、還元剤として亜鉛粉末を用いているため反応液
の撹拌を必要としており、析出するカドミウム粉末の二
次的な凝集・融合の懸念については考慮されていない。
の撹拌を必要としており、析出するカドミウム粉末の二
次的な凝集・融合の懸念については考慮されていない。
以上の状況に鑑み、本発明の目的は、常温で、従来技術
によるものよりもさらに微細で比表面積が大きく活性な
カドミウム粉末を安定的に得るための方法を提供するこ
とにある。
によるものよりもさらに微細で比表面積が大きく活性な
カドミウム粉末を安定的に得るための方法を提供するこ
とにある。
以上の目的を達成するため、本発明はニッケルを溶存さ
せた硫酸カドミウム溶液中にニカワを添加した後、亜鉛
板を浸漬することにより常温でカドミウム粉末を析出さ
せる方法を提案するものである。
せた硫酸カドミウム溶液中にニカワを添加した後、亜鉛
板を浸漬することにより常温でカドミウム粉末を析出さ
せる方法を提案するものである。
本発明において、硫酸カドミウム溶液に所定濃度のニッ
ケルが溶存できるように計算された量の可溶性ニッケル
塩を添加し、同様に、所定濃度が得られるように計算さ
れた量のニカワを添加し、硫酸溶液で所定のｐＨに調整
した後、常温で亜鉛板を浸漬すれば、カドミウムが置換
的に亜鉛板の表面に粉状に析出する。
ケルが溶存できるように計算された量の可溶性ニッケル
塩を添加し、同様に、所定濃度が得られるように計算さ
れた量のニカワを添加し、硫酸溶液で所定のｐＨに調整
した後、常温で亜鉛板を浸漬すれば、カドミウムが置換
的に亜鉛板の表面に粉状に析出する。
本発明においては、ニッケルが力Ｆミウムよりも電気化
学的に貴であるにも拘らず、亜鉛とカドミウムとの置換
反応は迅速に行なわれるが、溶存するニッケルとニカワ
の共同干渉効果により、析出するカドミウム粉末は結晶
成長が抑制され容易に亜鉛板より離脱する。これらの反
応は常温で容易に行なわれる。また、本発明では反応液
の撹拌は行なわれないので、析出カドミウム粉末の二次
凝集がない。さらにニカワの共同干渉効果が大きいので
、反応液中の最適ニッケル濃度を減少させることができ
、析出カドミウム粉末のカドミウム品位を高めることも
できる。結局、本発明においては、０．１〜２．０ｇ／
ｌというような比較的広いニッケル濃度範囲内で、ミク
ロ的にスポンジ状で粉砕する必要なく微細で比表面積が
２．５＋＋（／ｇを越え、かつカドミウム品位の高い活
性なカドミウム粉末を安定して得ることができる。
学的に貴であるにも拘らず、亜鉛とカドミウムとの置換
反応は迅速に行なわれるが、溶存するニッケルとニカワ
の共同干渉効果により、析出するカドミウム粉末は結晶
成長が抑制され容易に亜鉛板より離脱する。これらの反
応は常温で容易に行なわれる。また、本発明では反応液
の撹拌は行なわれないので、析出カドミウム粉末の二次
凝集がない。さらにニカワの共同干渉効果が大きいので
、反応液中の最適ニッケル濃度を減少させることができ
、析出カドミウム粉末のカドミウム品位を高めることも
できる。結局、本発明においては、０．１〜２．０ｇ／
ｌというような比較的広いニッケル濃度範囲内で、ミク
ロ的にスポンジ状で粉砕する必要なく微細で比表面積が
２．５＋＋（／ｇを越え、かつカドミウム品位の高い活
性なカドミウム粉末を安定して得ることができる。
以下、本発明をその実施例に基づいて説明する。
乾式法で製造した酸化カドミウム粉末を硫酸溶液に添加
して４０ｇ／βのカドミウム濃度を有する硫酸カドミウ
ム溶液約５βをビーカ内に調製した。次いで、所定量の
硫酸ニッケル六水塩を添加して溶解し、さらに必要に応
じ所定量のニカワを添加し、硫酸溶液でｐＨ６に調整し
て反応液とした。この反応液に還元剤として１．００
Ｘ１５０ Ｘ ５ｍｍの亜鉛板を浸清し、反応液を撹拌
することなく常温で置換反応を行なわせた。この亜ｉＧ
板の浸漬開始後、５分毎に、浸漬亜鉛板に振動を与える
なとして脱離さ−Ｕたものを含めて、ビーカ内に沈積し
た析出力１ミウム粉宋を回収した。同一の反応液につい
て、この回収操作を繰り返し、さらにこの回収したカド
ミウム粉末をまとめてイオン交換水による洗浄を５回繰
り返し、アセＩ・ン洗浄を行なった後、真空乾燥を行な
った。そして得られたカドミウム粉末について比表面積
を測定した。
して４０ｇ／βのカドミウム濃度を有する硫酸カドミウ
ム溶液約５βをビーカ内に調製した。次いで、所定量の
硫酸ニッケル六水塩を添加して溶解し、さらに必要に応
じ所定量のニカワを添加し、硫酸溶液でｐＨ６に調整し
て反応液とした。この反応液に還元剤として１．００
Ｘ１５０ Ｘ ５ｍｍの亜鉛板を浸清し、反応液を撹拌
することなく常温で置換反応を行なわせた。この亜ｉＧ
板の浸漬開始後、５分毎に、浸漬亜鉛板に振動を与える
なとして脱離さ−Ｕたものを含めて、ビーカ内に沈積し
た析出力１ミウム粉宋を回収した。同一の反応液につい
て、この回収操作を繰り返し、さらにこの回収したカド
ミウム粉末をまとめてイオン交換水による洗浄を５回繰
り返し、アセＩ・ン洗浄を行なった後、真空乾燥を行な
った。そして得られたカドミウム粉末について比表面積
を測定した。
反応液のニノゲルン農度を０．０（無添加） 、 ０．
０５゜０．１ 、０．５ 、１．０および２．０’ｇ／
ρとしたものに、ニカワ濃度０．０（無添加）およびＯ
，Ｉｇ／７！を適宜組め合わせて調製した反応液につい
て、上記の亜鉛板浸漬およびカドミウム粉未回収操作を
繰り返した。
０５゜０．１ 、０．５ 、１．０および２．０’ｇ／
ρとしたものに、ニカワ濃度０．０（無添加）およびＯ
，Ｉｇ／７！を適宜組め合わせて調製した反応液につい
て、上記の亜鉛板浸漬およびカドミウム粉未回収操作を
繰り返した。
得られた結果を第１表および第１図に示す。
第 １ 表
第１図において、曲線Ａはニカワ濃度０．１ｇ／ｆｆの
場合で、曲線Ｂはニカワ無添加の場合を示ず。
場合で、曲線Ｂはニカワ無添加の場合を示ず。
曲線Ｂにみられるように、ニッケルの添加は析出するカ
ドミウム粉末の成長を抑え、比表面積を大きくする効果
がある。ニッケル濃度１．０ｇ／β付近に比表面積のピ
ークがあり、少なくとも２．０ｇ／７！以トては、効果
か少ないし、反応液中のニッケル濃度が析出カドミウム
粉末の二、ゲル含有量を高め、カドミラ１、品位を低下
させることを考えれば力トミウ１、粉末の活性度に一つ
いては逆効果となる。なお、ニラゲル無添加の場合にす
てに比表面積１．０８ｍ／ｇのカドミウム粉末が得られ
ているが、ごれ６Ｊ還元剤として亜鉛粉末ではなく亜鉛
板を用い、反応液の撹拌を行なっていないので、析出力
）−ミウム粉末の相互接触によるン疑集現象がなく、亜
鉛板から離脱した粉末粒子か成長することなく沈降する
ためであると考えられる。
ドミウム粉末の成長を抑え、比表面積を大きくする効果
がある。ニッケル濃度１．０ｇ／β付近に比表面積のピ
ークがあり、少なくとも２．０ｇ／７！以トては、効果
か少ないし、反応液中のニッケル濃度が析出カドミウム
粉末の二、ゲル含有量を高め、カドミラ１、品位を低下
させることを考えれば力トミウ１、粉末の活性度に一つ
いては逆効果となる。なお、ニラゲル無添加の場合にす
てに比表面積１．０８ｍ／ｇのカドミウム粉末が得られ
ているが、ごれ６Ｊ還元剤として亜鉛粉末ではなく亜鉛
板を用い、反応液の撹拌を行なっていないので、析出力
）−ミウム粉末の相互接触によるン疑集現象がなく、亜
鉛板から離脱した粉末粒子か成長することなく沈降する
ためであると考えられる。
しかしながら、第１表および第１１１Ｑｊの曲線へに見
られるように、反応液に対するニッケルとニカワとの共
同干渉効果には著しいものかあり、０．１ｇ／ｌのニカ
ワ溶存状態においては、少量のニラゲル添加で２激に比
表面積が増大し、ニッケル？農度０．１．ｇ／ｌ！以」
二では何れも２．５ｍ／ｇを越える１Ｌ表面積を示し、
３．２５ｒ＋（／ｇのピークはニッケル濃度０．５ｇ／
７！で得られている。比表面積のピークそして有効範囲
が低ニツケル濃度側に移動することは、カドミウム粉末
の有効カドミウム星をｉｌりす点からも有利である。
られるように、反応液に対するニッケルとニカワとの共
同干渉効果には著しいものかあり、０．１ｇ／ｌのニカ
ワ溶存状態においては、少量のニラゲル添加で２激に比
表面積が増大し、ニッケル？農度０．１．ｇ／ｌ！以」
二では何れも２．５ｍ／ｇを越える１Ｌ表面積を示し、
３．２５ｒ＋（／ｇのピークはニッケル濃度０．５ｇ／
７！で得られている。比表面積のピークそして有効範囲
が低ニツケル濃度側に移動することは、カドミウム粉末
の有効カドミウム星をｉｌりす点からも有利である。
〔発明の効果〕
以上に説明したように、本発明によれば、硫酸力ドウミ
ム？容液中に少量のニッケルとニカワを７容存させ、亜
鉛板を浸漬してカドミウムの置換析出を行なわせるよう
にしたため、常温において、微細で比表面積か大きく、
カドミウム品位が高く、活性度の高い電池用としても粉
砕することなくそのまま使用できるカドミウム粉末を安
定的に得ることができる。
ム？容液中に少量のニッケルとニカワを７容存させ、亜
鉛板を浸漬してカドミウムの置換析出を行なわせるよう
にしたため、常温において、微細で比表面積か大きく、
カドミウム品位が高く、活性度の高い電池用としても粉
砕することなくそのまま使用できるカドミウム粉末を安
定的に得ることができる。
第１Ｍは、本発明の実施例において、反応液中のニッケ
ル濃度と得られた析出力ドウミム粉末の比表面積との関
係を示すグラフで、曲線へはニカワを添加した場合を、
そして曲線Ｂばニカワを添加しない場合を示す。
ル濃度と得られた析出力ドウミム粉末の比表面積との関
係を示すグラフで、曲線へはニカワを添加した場合を、
そして曲線Ｂばニカワを添加しない場合を示す。
Claims (1)
- ニッケルを溶存させた硫酸カドミウム溶液中にニカワを
添加したのち、亜鉛板を浸漬することにより、常温でカ
ドミウム粉末を析出させることを特徴とするカドミウム
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63143300A JPH01312017A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | カドミウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63143300A JPH01312017A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | カドミウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01312017A true JPH01312017A (ja) | 1989-12-15 |
Family
ID=15335547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63143300A Pending JPH01312017A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | カドミウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01312017A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112458471A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-03-09 | 武汉拓材科技有限公司 | 一种超高纯镉棒的清洗装置及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6143402A (ja) * | 1984-08-02 | 1986-03-03 | エステイ−シ− ピ−エルシ− | サーミスタの製造方法 |
| JPS61284507A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-15 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニツケル−カドミウム電池用カドミウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-06-10 JP JP63143300A patent/JPH01312017A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6143402A (ja) * | 1984-08-02 | 1986-03-03 | エステイ−シ− ピ−エルシ− | サーミスタの製造方法 |
| JPS61284507A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-15 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニツケル−カドミウム電池用カドミウム粉末の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112458471A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-03-09 | 武汉拓材科技有限公司 | 一种超高纯镉棒的清洗装置及方法 |
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