JPH01311200A

JPH01311200A - 低燐酸塩噴霧乾燥洗剤の高密度化方法

Info

Publication number: JPH01311200A
Application number: JP1096206A
Authority: JP
Inventors: Jochen Jacobs; ヨッヒェン・ヤコプス; Ulrich Jahnke; ウルリッヒ・ヤーンケ; Dieter Jung; ディーター・ユング; Rudolf Loffelmann; ルドルフ・レッフェルマン; Wilfried Adler; ヴイルフリート・アドラー
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1989-04-14
Publication date: 1989-12-15
Also published as: EP0337330A3; DK182389A; EP0337330A2; DE58909678D1; ES2086308T3; KR890016160A; ATE138096T1; DK182389D0; EP0337330B1; US5149455A; DE3812530A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野１本発明は、低燐酸噴霧乾燥洗剤の高密度化方法に関する
。

［従来の技術］標準的組成の噴霧乾燥洗剤は、組成および処理により、
通常、２５０〜４５０ｇ／ｌの見掛は密度を有し、例外
的な場合にだけ４８０ｇ／ｌの見掛は密度を有する。近
年、見掛は密度の高い、例えば５５０〜７５０９／（２
の粉末への興味が増加しつつある。そのような粉末は、
少量の包装材料しか必要とせず、それ故に原料が節約さ
れ廃棄物が減少するからである。

更に、例えば、ヨーロッパ特許第１２０４９２号（米国
特許第４，５５２，６８１号）より、見掛は密度が５５
０〜９００ｇ／ａの噴霧乾燥洗剤およびその製造方法が
知られている。しかしながら、このような組成物は非イ
オン性界面活性剤を多量に含有する特別の組成物である
。アニオン性界面活性剤、特に石鹸の添加により、見掛
は密度が顕著に低下し５００ｇ／βより低くなる。水ま
たはアルカリシリケート溶液のような粒状化液体の存在
下での個々の洗剤成分のビルドアップ粒状化によっても
、見掛は密度が増加する。しかしながら、水による粒状
化は、通常、結晶水を結合する塩、主にトリポリ燐酸塩
のような燐酸塩またはソーダを比較的多量に必要とする
。このことはまた、製剤の自由度を制限し、無燐または
低燐洗剤の製造法を複雑にする。非イオン性界面活性剤
の噴霧乾燥または粒状化粉末への噴霧によっても見掛は
密度が増加するが、増加は通常、最少限である。しかし
ながら、粒状物を比較的多量に使用する場合、製剤を制
限する特別の組成の高吸収性出発粉末を使用しなければ
、粒状物は粘着性を帯びる危険性がある。

西ドイツ特許出願公開第２５　４８　６３９号は、当業
者間で「マルメライザー（Ｍａｒｕｍｅｒｉｚｅｒ）Ｊ
として知られ、通常、不規則な形状の押出粒子の角をと
るのに使用される装置内で粒状化または噴霧乾燥洗剤の
見掛密度を高くする方法を記載している。

この装置は、平滑な側壁を有する直立シリンダーおよび
シリンダーの下方部内で回転する表面粗面化回転プレー
トからなる。それは主に間欠操作を意図している。回転
プレートの直径が約１ｍであるこの種の利用可能な最大
のプラントでも、せいぜい４５〜５０ｋｇの塔粉末（ｔ
ｏｗｅｒ　ｐｏｗｄｅｒ）Ｌか収容することができない
。先に引用した西ドイツ特許出願公開の実施例３に記載
の装置内での粉末滞留時間を約１０分にするためには、
噴霧乾燥塔の時間当たりの平均処理量５〜２５ｔ（トン
）は低すぎるので、塔上産量に対応するのに非常に多く
の定常運転されている「マルメライザー」が必要である
。他方では、高価な加熱システムを有する塔を間欠的に
のみ運転し、粒状化装置の低い処理量に合わせるのは不
経済である。また、予備粒状物の製造のために塔を散発
的にのみ使用し、予備粒状物を貯蔵し、塔をその間に他
の方法で使用することは薦められない。これは、西ドイ
ツ特許出願公開第２５　４８　６３９号によれば、粉末
密度を充分に高くするには、予備粒状物または噴霧乾燥
粉末を、続いてできるだけ迅速に、すなわち分単位の時
間内に、「マルメライザー」内で加工しなければならな
いからである。

［発明の目的］そこで、本発明の目的は上記不利益を避けること、およ
び連続運転して、比較的多量の処理量および比較的短い
滞留時間が達成でき、噴霧乾燥粉末の量、物理的状態お
よび組成ならびに製造時間について最大限のフレキシビ
リティ−を保証し、必要な資本投資額およびエネルギー
消費量が最少である方法を提供することにある。

［発明の開示］本発明の目的は、熱噴腓乾燥に適するように、（Ａ）少
なくとも一種のアニオン性界面活性剤４〜２０重量％（Ｂ）少なくとも一種の非イオン性界面活性剤２〜２０
重量％（Ｃ）少なくとも一種のビルダー２０〜５０重量％（Ｄ）洗濯アルカリ３〜２５重量％および（Ｅ）他の洗剤成分０〜３０重量％を含んでなる低燐酸塩噴霧乾燥洗剤を高密度化する方法
において、平滑な内壁を有し水平または水平よりわずか
に傾斜して配された円筒形のドラムであって、その内部
に、中心軸からの長さがドラム内半径の８０％〜９８％
である衝撃ツールを放射状に取り付けたシャフトを軸回
転するように配設してなる混合ドラムに、見掛は密度が
少なくとも３５０ｇ／ｌの噴霧乾燥粉末を連続的に導入
し、粉末のドラム内平均滞留時間が１０〜６０秒で、粉
末処理量が一定で、フルード数が５０〜１０００である
ようにシャフトの回転速度を制御し、多くとも半分の、
しかし多くとも洗剤に対して５％の非イオン性界面活性
剤を噴霧乾燥粉末中に残し、非イオン性界面活性剤の残
りを液状で混合ドラムに導入することを特徴とする方法
によって達成される。

洗剤は、成分（Ａ）として、石鹸、スルホネートおよび
スルフェートからなる群のうちの少なくとも一種のアニ
オン性界面活性剤を４〜２０重量％、好ましくは５〜１
５重量％含有する。

好適な石鹸は、炭素数が１２〜２２で天然または合成の
飽和またはモノ不飽和脂肪酸から誘導される。特に好適
な石鹸は、天然脂肪酸、例えばヤシ油、パーム核油また
は獣脂脂肪酸から誘導される石鹸混合物である。５０〜
１００％がＣ３２〜ｌ。

飽和脂肪酸６峡であり０〜５０％がオレイン酸石最であ
る石鹸混合物が好ましい。それらは、好ましくは洗剤の
８〜１５重量％を占める。

スルホネート型の適当な界面活性剤は、直鎖状アルキル
（Ｃ９〜１．アルキル）ベンゼンスルホネートおよびオ
レフィンスルホネート、すなわち、アルケンスルホネー
トおよびヒドロキシアルカンスルホネートの混合物なら
びに例えば末端もしくは内部２重結合を有するｃｈｉ〜
１．モノオレフィンを気体状三酸化硫黄でスルホン化し
、次にスルホン化生成物をアルカリ加水分解することに
より得られる種類のジスルホネートである。スルホネー
ト型の他の適当な界面活性剤は、ＣＩ！〜１．アルカン
をスルホクロロ化またはスルホキシド化し、次に加水分
解または中和することにより得られる種類のアルカンス
ルホネート、およびａ−スルホン化水添ヤシ油、パーム
核油または獣脂脂肪酸およびそれらのメチルまたはエチ
ルエステルならびにそれらの混合物である。

スルフェート型の適当な界面活性剤は、天然および合成
の第１アルコール、すなわち、例えばヤシ油脂肪アルコ
ール、獣脂脂肪アルコール、オレイルアルコール、ラウ
リル、ミリスチル、パルミチルまたはステアリルアルコ
ールのような脂肪アルコール、あるいはＣ１゜〜、６オ
キソアルコールの硫酸モノエステル、および同じ鎖長の
第２アルコールの硫酸エステルである。第１アルコール
または１〜３モルのエチレンオキシドでエトキシル化し
たアルキルフェノールの硫酸モノニステルモ好適である
。硫酸化した脂肪酸アルカノールアミドおよび硫酸化し
た脂肪酸モノグリセリドも好適である。

スルホネート基を有する界面活性剤が好ましく、就中、
アルキルベ・ンゼンスルホネート、α−スルホ脂肪酸エ
ステル塩およびα−スルホ脂脂肪酸エステユニ塩特に好
ましい。アニオン性界面活性剤は、通常、そのナトリウ
ム塩として存在する。それらは、好ましくは洗剤の５〜
１５重量％を占める。

適当な非イオン性界面活性剤（成分（Ｂ））は、本質的
に１０〜２０個、特に１２〜１８個の炭素原子を有する
アルコール１モルにエチレンオキシド（Ｅ　Ｏ）を２〜
２０モル、好ましくは３〜１５モル付加した付加物であ
る。適当な非イオン性界面活性剤は、第１アルコール、
例えばヤシ油もしくは獣脂脂肪アルコール、オレイルア
ルコールまたはオキソアルコールから、または炭素数８
〜１８、好ましくは１２〜１８の第２アルコールから誘
導される。水溶性非イオン性界面活性剤（成分（Ｂ　ｌ
）　）および水不溶性または水分散可能な非イオン性界
面活性剤（成分（Ｂ２））が好ましい。

成分（Ｂｌ）は６〜１５モルのエチレンオキシドを有し
ＨＬＢ価が１１以上の化合物、成分（Ｂ２）は２〜６モ
ルのエチレンオキシド／ドを有しＨＬＢ価が１１以下の
化合物を含む。成分（Ｂ２）を混合器内で既に噴霧乾燥
した粉末に添加することが非常に有利であることがわか
っている。成分（Ｂｌ）は、全部または一部を一緒に噴
霧してよく、全部または一部を混合器内で添加してもよ
い。

非イオン性界面活性剤は、プロピレングリコールエーテ
ル基（ＰＯ）を含んでもよい。プロピレングリコールエ
ーテル基は末端に配列されてよく、またはプロピレング
リコールエーテル基とエチレンオキシド基が統計的に分
布してもよい。この種の好ましい化合物は式：　Ｒ−（
ＰＯ）ｘ−（ＥＯ）ｙ　［式中、Ｒは疎水性基、Ｘは０
．５〜３の数およびｙは３〜２０の数を表す。Ｊで示さ
れる化合物である。

他の適当な非イオン性界面活性剤は、場合により、アル
キルフェノール、１．２−ジオール、脂肪酸および脂肪
酸アミドのエトキシレート、ならびにポリプロピレング
リコールとポリエチレングリコールまたはアルコキシル
化アルキレンジアミンとのブロックポリマー（プルロニ
ックスおよびテトロニツクス型）である。更に、上記の
エチレンオキシド型非イオン性界面活性剤を、アルキル
ポリグリコシドで部分的に置換してもよい。適当なアル
キルポリグリコシドは、例えば、Ｃ８〜１６アルキル基
および１．５〜６モルのグルコース基を有するグリコシ
ドオリゴマー残基を含む。好ましくは、アルキルグリコ
シド型界面活性剤が噴霧乾燥粉末に混入される。

洗剤は、非イオン性界面活性剤または非イオン性界面活
性剤混合物を２〜１５重量％、好ましくは３〜１２重量
％、より好ましくは４〜ｌＯ重量％含有する。

成分（Ｃ）は、１００〜２００　ｍｇｃａｏ／ｇ　（西
ドイツ特許第２２　２４　８３７号に従って測定）のカ
ルシウム結合能を有するＮａＡ型の含水微結晶合成ゼオ
ライトからなる。その粒子寸法は、通常、１−１０μｍ
である。これらのゼオライトの洗剤中含量は、１０〜４
０重量％であり、好ましくは１５〜３５重量％である。

ゼオライトは、大部分または全てを噴霧乾燥混合物と混
ぜ合わせ、−緒に噴霧することができる。混合処理中に
それらの一部を粉末状で添加することが特に有利である
。

この一部は、洗剤に対して５重量％まで、好ましくは１
〜４１ｉ量％であり得る。この手順により見掛は密度が
更に高くなり、同時に、洗剤の流動挙動が向上する。

ゼオライトは、好ましくはポリアニオン性コビルダーと
共に使用される。ポリアニオン性コビルダーは、ポリホ
スホン酸に属する化合物、ならびにアクリル酸、メタク
リル酸、マレイン酸およびオレフィン性不飽和の共重合
可能な化合物から誘導されるポリカルボン酸ホモポリマ
ーまたはコポリマーに属する化合物である。

好マシいホスホン酸またはホスホン酸塩は、ｌ−ヒドロ
キシエタン−１，１−ジホスホネート、エチレンジアミ
ンテトラメチレンホスホネート（ＥＤＴＭＰ）およびジ
エチレントリアミンペンタメチレンホスホネートであり
、通常、そのナトリウム塩および混合物として使用され
る。使用量は、遊離酸の状態で計算して、通常、洗剤に
対して１゜５重量％まで、好ましくは０６１〜０．８重
量％である。

他の適当なコビルグーは、アミノポリカルボン酸、特に
ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレン
トリアミン五酢酸およびこれらのより高級な同族体であ
る。これらは、通常、ナトリウム塩として存在する。こ
れらは、洗剤中に２重量％までの量で存在し、ニトリロ
三酢酸の場合は１０重量％までの量で存在する。

他の適当なコビルグーは、アクリル酸およびメタクリル
酸のホモポリマー、アクリル酸とメタクリル酸のコポリ
マー、および、アクリル酸、メタグリル酸またはマレイ
ン酸と、ビニルエチルエーテルマタはビニルエチルエー
テルのようなビニルエーテル、酢酸ビニルまたはプロピ
オン酸ビニルのようなビニルエステル、アクリルアミド
、メタクリルアミド、ならびにエチレン、プロピレンま
たはスチレンとのコポリマーである。成分の一つが酸機
能を有さないこのようなコポリマー酸において、水への
充分な溶解性を考慮すると、その含量は７０モル％を越
えず、好ましくは６０モル％以下である。例えばヨーロ
ッパ特許発明第２５５５１号に記載されているような種
類のアクリル酸またはメタクリル酸とマレイン酸とのコ
ポリマーが特に好適である。このようなコポリマーは５
０〜９０重量％のアクリル酸を含むコポリマーである。

６０〜８５重量％のアクリル酸および４０〜１５重量％
のマレイン酸を含み、分子量が３００００〜１２０００
０のコポリマーが特に好ましい。

例えば、米国特許第４．１４４．２２６号および同第４
，１４６．４９５号に記載されており、グリコール酸エ
ステルの重合、安定末端基の導入およびナトリウムまた
はカリウム塩への酸化により得られるポリアセタールカ
ルボン酸も使用することができる。アクロレインの重合
および強アルカリを用いたポリマーのカニツツァロ不均
化により得られるポリマー酸も好適である。それらは、
本質的にアクリル酸単位およびビニルアルコール単位ま
たはアクロレイン単位からなる。

カルボン酸（コ）ポリマーまたはそれらの塩の含量は、
酸として、８重量％まで、好ましくは１〜６重量％であ
る。

その錯化特性および沈澱遅延化特性（いわゆる限界効果
）の故に、上記コビルグーは、繊維の湯垢形成を防止し
、洗剤の汚れ溶解および汚れ分散特性を改良する。

洗剤は、好ましくは、燐酸塩を含まない。しかしながら
、生態学的観点から受容できるまたは許容できる場合は
、ゼオライトの一部およびコビルグーの一部をポリ燐酸
塩により、特にトリポリ燐酸ナトリウム（Ｎａ−ＴＰＰ
）により置換することもできる。しかしながら、Ｎａ−
ＴＰＰ含量は２５１ｉ量％を越えるべきでなく、好まし
くは２０重量％以下、より好ましくは０〜５重量％であ
る。

Ｎａ−ＴＰＰは、噴霧乾燥混合物と一緒に噴霧すること
ができ、その場合は、通常、部分的な加水分解によりピ
ロ燐酸塩およびオルト燐酸塩が形成される。従って、そ
れを粉末状で噴霧粉末と一緒に混合器に導入し、−緒に
加工することが有利であり得る。

適当な洗濯アルカリ（成分（Ｄ））は、アルカリ金属シ
リケート、特に、組成比Ｎａ２Ｏ：５ｉ０２がｌ：１−
１：３．５、好ましくはｌ：２〜１：３．３５の珪酸ナ
トリウムである。これは、洗剤の０．５〜６重量％、特
に１〜３重量％を占める。珪酸ナトリウムは、粉末状ま
たは粒状洗剤の粒子安定性および粒子構造を向上させ、
自動洗濯機に用いた場合、洗剤の分散および溶解挙動に
好ましい影響を与える。更に、硅酸ナトリウムは腐食防
止効果を有し、洗浄力を向上させる。比較的大量の、す
なわち２〜３重量％以上のアルカリシリケートをゼオラ
イト含有洗剤中に用いると、ゼオライト粒子が凝集して
繊維に付着し、その法度を増加させ、その外観を損なう
ことがあるが、このマイナス効果は、コビルグー、特に
カルボン酸（コ）ポリマーが存在する場合、はとんど排
除され、上記理由故に要求される珪酸ナトリウムの含量
を、いかなる上記不利益を伴うこともなく増加させるこ
とができる。

他の適当な洗濯アルカリ（成分（Ｄ））は、炭酸ナトリ
ウムを含み、１５重量％まで、好ましくは２〜１２重量
％、より好ましくは５〜１０重量％含有される。珪酸ナ
トリウムと炭酸ナトリウムの合計量は、４〜２０重量％
、好ましくは５〜ＩＯ重量％、より好ましくは７〜１２
重量％である。

０〜３０重量％、好ましくは１〜２５重量％を占める他
の成分（成分（Ｅ））は、再付着防止剤（汚れ懸濁剤）
、繊維柔軟剤、染料および香料、ならびに硫酸ナトリウ
ムのような中性塩および水を含む。

成分（Ｅ）の構成成分として、洗剤は汚れを繊維から離
して液体中に懸濁した状態を維持して再付着を防止する
再付着防止剤を含むことができる。

適当な再付着防止剤は、カルボキシメチルセルロース、
メチルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロースのよ
うなセルロースエーテル、およびメチルヒドロキシエチ
ルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロースお
よびメチルカルボキシメチルセルロールのような混合エ
ーテルである。

他の適当な再付着防止剤は、種々のセルロースエーテル
の混合物、特にカルボキシメチルセルロースとメチルセ
ルロールまたはメチルヒドロキシエチルセルロースとの
混合物である。これらは、好ましくは０．３〜３重量％
含まれる。

適当な蛍光増白剤は、４，４−ビス−（２°′−アニリ
ノ−４′″−モルホリノ−１，３，４−）ジアジニル−
６″−アミノ）−スチルベン−２，２−ジスルホン酸の
アルカリ塩またはモルホリノ基の代わりにジェタノール
アミノ基を有する類似の構造を有する化合物である。他
の適当な蛍光増白剤は、置換ジフェニルスチリル型の増
白剤、例えば、４゜４′−ビス＝（２−スルホスチリル
）−ジフェニル、４．４″−ビス−（４−クロロ−３−
スルホスチリル）−ジフェニルおよび４−（４−クロロ
スチリル−４″−（２−スルホスチリル）−ジフェニル
のアルカリ塩である。これらは、通常、０．１−１重量
％含まれる。

適当な繊維柔軟剤は、例えば西ドイツ特許第２３　３４
　８９９号およびヨーロッパ特許第２６５２９号に記載
の、ベントナイトおよびスメクタイト属から選ばれる層
状珪酸塩である。他の適当な繊維柔軟剤は、スメクタイ
ト型結晶相を有し、膨潤能が低く、式；％式％）〔式中、Ｍはナトリウム、要すればナトリウム対リチウ
ムのモル比が少なくとも２であるナトリウムとリチウム
の混合物、ａは０．０５〜０．４、ｂは０〜０．３、Ｃ
は１．２〜２およびｎは０．３〜３、（Ｈ２Ｏ）ｎは結
晶相中の結合水を表す。〕で示される微粉砕層状合成珪
酸塩である。他の適当な繊維柔軟剤は、水（室温におけ
るドイツ硬度。

が１６”）に懸濁させた後の膨潤能Ｖｓ／Ｖ（過剰のソ
ーダ溶液による予備剋理、入念な洗浄および２０時間の
後懸濁（水９重量部／１重量部層状硅酸塩）の後に決定
した沈澱体積Ｖｓを全体の体積Ｖで割った値）が０．６
以下、特に０．４以下の層状合成珪酸塩、および混合結
晶構造を有し結晶アルカリポリシリケートが不規則に侵
入している構造決定サポナイト型及び／またはへクトラ
イト型結晶相を有する層状合成珪酸塩である。このよう
な層状珪酸塩の詳細は、西ドイツ特許第３５２６４０５
号に記載されている。層状珪酸塩の含量は、例えば、５
〜２０重量％であり得る。

他の適当な柔軟添加剤は、長鎖脂肪酸アルカノールアミ
ドおよびジアルカノールアミド、脂肪酸または脂肪酸ジ
グリセリドと２−ヒドロキシエチルエチレンジアミンと
の反応混合物、ならびに炭素数１２〜１８のアルキル基
を１〜２個有し短鎖アルキル基またはヒドロキシアルキ
ル基、好ましくはメチル基を２個有する第４アンモニウ
ム塩である。これらの柔軟添加剤は、好ましくは、非イ
オン性界面活性剤と共に、例えば洗剤に対して１０重量
％までの量、好ましくは０．５〜５重量％の量で混合器
中にて粉末に添加される。

加工する粉末の噴霧乾燥は、既知の方法により、高圧下
にスラリーをノズルから噴霧し、熱い燃焼ガスを乾燥塔
内に向流で流通させることにより行なわれる。

要求される高い最終密度を得るために、乾燥塔から出る
噴霧乾燥粉末（簡単に「塔粉末」と呼ぶ）の最初の密度
（重量／ｌ”）は少なくとも３５０ｇ／ｆｆとすべきで
ある。塔粉末の密度は少なくとも４００ｇ／ｌである。

例えばゼオライトを含有する比重の低い塔粉末は、全体
として合計重量が比較的重い塔粉末よりも低いが、圧縮
することにより、既に高い初期密度を有していたものよ
り高密度にすることができる。

塔粉末の粒子寸法および粒子寸法分布のいずれも、特別
の要求を満たす必要はない。それどころか、広い粒子寸
法分布を有する粉末と狭い粒子寸法分布を有する粉末を
本発明の方法により加工することができる。また、従来
の粉末には必要であるように粗粒子成分をあらかじめふ
るいにより除く必要もない。その代わりに、本発明の方
法は粗い成分の寸法を小さくし、密でないかさばった成
分を圧縮し、不規則な形状の成分の角をとり、微粒子を
かためる。全体として、本発明の方法は平均粒子寸法を
小さくする。

塔から出た粉末を、直ちに本発明により加工してよい。

特に完全に乾燥されている場合、すなわち含水量が理論
的水結合量と同じまたはそれより低いような場合、粉末
の温度は重要でない。しかしながら、塑性粉末の場合、
特に比較的含水量の多い粉末の場合、温度は、粉末を空
気輸送する場合に通常速する温度である５０℃より低く
、好ましくは４０℃より低くすべきである。製造中断の
場合の因子にすぎないが、粉末は無制限に貯蔵すること
もできる。有利なことに、物質は常に連続的に流れ、そ
のために本発明の方法は連続的手順で行えるので特に好
適である。

粉末は流動性で非粘着性でなければならない。

しかしながら、水溶性の湿分吸収性塩または微粉砕吸着
性物質を同時に混合器に導入した場合は、僅かに粘着性
の粉末を使用することもできる。適当な塩は、例えば、
硫酸ナトリウム、ソーダまたはホスフェートもしくはポ
リホスフェートであり、２０重量％まで、好ましくは１
０重量％まで添加することができる。適当な吸着剤はゼ
オライトおよび微粉砕シリカである。最大粒径ｌＯμ富
の微粉砕ゼオライトＮａＡを、４重量％まで、好ましく
は０．５〜３重量％添加することが好ましい。

本発明を実施するために用いられる混合器は、水平また
は水平より僅かに下方向に傾斜して設置され、少なくと
も一つの充填口またはファンネルおよび排出口を有する
、本質的に円筒形の長い混合ドラムからなる。混合ドラ
ムの内部には、複数の衝撃ツールが放射状に取り付けら
れている軸回転可能なシャフトが配設されている。これ
らの衝撃ツールは、回転中、ドラムの平滑な内壁から一
定の間隔をおいて離れているように設けられる。

衝撃ツールの舞さは、混合ドラムの内半径の８ｑ〜９８
％、好ましくは８５〜９５％とすべきである。

衝撃ツールはいかなる形状でもよい。すなわち、直っす
ぐでも、曲がっていてもよく、断面積が一定でも、また
は先端部が尖って、丸くなってもしくは広くなっていて
もよい。その断面形状は円形または角を丸くした四角形
であってもよい。異なる形状のツールを組み合わせても
よい。断面形状が液滴型またはくさび型であり、回転方
向に面する面が平坦または丸くなっているツールが好適
に使用されている。そのようなツールを使用した場合、
圧縮効果が寸法減少効果よりも大きいからである。不均
衡を避けるために、ツールは一対毎に反対方向にまたは
星型に取り付けられる。螺旋配列が有利である。ツール
の数は重要でないが、効率を良くするために、５〜２５
ｃｍの間隔をおいて配置することが望ましい。ツールの
平坦側を流通方向に対して斜めにすることにより混合す
る物質の水平方向の移動に影響を与え得るように、シャ
フトの回りを回転するようにツールを設けることも有利
である。また、ツールは形状が均一である必要はなく、
圧縮効果に優れたツールおよび輸送効果に優れたツール
を交互に配置することができる。

更に輸送ブレードを取り付けることにより、混合器内に
おいて混合される物質の輸送に影響を与え、むしろ促進
することもできる。輸送ブレードは、個々にまたは混合
用ツール間に対にして配置することができる。輸送の程
度は、ブレードのピッチ角により制御することができる
。

所望の処理量に依存するが、混合器の内半径の最適値は
１０〜６０ｃｍ、好ましくは１５〜５０ｃ禦であり、内
部の長さは７０〜４００ｃｍ、好ましくは８０〜３００
ｃｍであり、内部の長さと内半径の比は４：１−１５：
ｌ、好ましくは５：ｌ〜１０：１である。このような寸
法の場合、衝撃ツールの数は、通常、ｌＯ〜ｌＯＯであ
り、大部分の場合、２０〜８０である。シリンダーの内
壁は、粉末の不必要な粘着を防止するために平滑にすべ
きである。寸法がより小さい場合、シャフトの回転速度
は、フルード数を考慮に入れると８００　ｒ、ｐ、ｍ、
以上、大部分の場合、１０００〜３０００ｒ、ｐ、ｍ、
である。より大きな混合器の場合、回転数はそれに従っ
て少なくし得る。

粉末の混合器内滞留時間は、プラントの効率および所望
の効果の程度に依存する。その時間は、１０秒より短く
なくて６０秒より長くなく、好ましくは２０〜５０秒で
ある。この時間は、混合器の傾き、衝撃ツールおよび輸
送ツールの形状および配列、およびある程度は導入され
除去される粉末量に影響される。すなわち、出口断面積
を小さくすることによりある程度のバックプレッシャー
を発生させ、混合器内滞留時間を長くすることができる
。混合器は、起動相経過後において粉末も埋置が一定で
ある、すなわち、導入される粉末と排除される粉末量が
常に同じで一定であるように操作すべきである。

混合器操作の重量な尺度は、式：〔式中、Ｗは角速度、「は中心軸からのツールの長さお
よびｇは重力加速度を表す。〕で定義される無次元値であるフルード数である。

フルード数は、５０〜１２００、好ましくは１００〜８
００、より好ましくは２５０〜５００とすべきである。

粉末は、機械的処理の結果として僅かに加熱されること
がある。しかしながら、冷却は、行うとしても、通常、
導入される粉末が高温において粘着しやすい場合にのみ
必要である。しかしながら、この問題は、塔粉末を前も
って、例えば空気輸送中に十分に冷却することにより有
利に解決することができる。

粉末が激しい機械的処理を受ける領域において非イオン
性界面活性剤を混合器に供給する。この点において、混
合器の壁に導入口を配置することが好ましい。中空シャ
フトに短い噴霧ノズルを設置する以外は典型的例におい
ては、回転速度が低い場合、過圧下に作動する噴霧ノズ
ルまたは圧縮空気を用いて香料アトマイザ−の原理によ
り作動する噴霧ノズルを使用することが必要である。こ
の手法には、圧力ポンプおよび混合器から排出される圧
縮空気のためのほこり分離器に要する別の費用が必要で
ある。混合器壁に導入口を配置する場合、そのような経
費は不要である。導入された非イオン性界面活性剤は、
内壁上に広がることができ、壁にぶつかる粉末に連続的
に吸収され、分散され、吸着される。設計上の理由から
非イオン性界面活性剤を中空シャフトを通して導入する
必要がない場合、中空シャフトに設けられた出口ノズル
が粉末流に入るまで有利に延ばされる。遠心力が増加す
る結果、非イオン性界面活性剤は、圧縮空気を使用しな
いで輸送して霧化することができ、続いて分散され粉末
流により吸収される。導入口の数は１−１０が最も良い
。導入口は、シリンダーの壁に設置する場合、好ましく
は、粉末が上昇する領域で、横方向に配置される。複数
の導入口を並べて配置する場合、最後のものは流入して
くる非イオン性質界面活性剤の均質分布が維持されるよ
うに出口の正面から離れて設置されるべきである。

非イオン性界面活性剤は、液体として導入される。融点
の比較的高い化合物は、前もって溶融し、融点より高い
温度で導入する。移動する粉末も、最高温度が非イオン
性界面活性剤の融点に近い温度またはそれより高温であ
ることが最も良い。この温度範囲は、噴霧乾燥後に生成
物を適当に調整することにより容易に調節することがで
きる。

非イオン性界面活性剤は、全て、このようにして粉末に
導入することができる。粉末の一部を噴霧乾燥混合物に
添加し、その残りのみを混合器を通して導入することも
できる。しかしながら、基本的には、エトキシル化度の
低い（成分（Ｂ２）に匹敵する低いＨＬＢ価の）界面活
性剤は、混合器のみにより導入すべきである。塔粉末を
介して導入される量は、非イオン性界面活性剤に対して
多くとも５０重量％とすべきである。混合器を介して導
入される洗剤中に存在する非イオン性界面活性剤の最良
の量は０．５〜６重量％であり、特に１〜５重量％であ
る。

上記条件を守った場合、この方法を、障害なく多い処理
量で連続的に行うことができる。混合器内で行なわれる
処理は以下のように説明することができる：導入された粉末は回転している衝撃ツールにより撹拌さ
れ、混合器の内壁がその間、非イオン性界面活性剤の薄
い膜で覆われていても、粉末は混合気の内壁に粘着する
ことなく衝突する。この非イオン性界面活性剤の膜は、
激しく撹拌されている粉末により連続的に破壊され、粉
末に吸収される。粉末薄膜はせいぜい短時間形成される
のみで、連続的に更新され、常に混合器の平滑な内壁が
現れる。従って、粉末粒子が混合器の導入口から混合器
の出口に向かって螺旋形を描いて動く。粉末が内壁に比
較的長時間粘着し回転ツールによ、りこすりとらなけれ
ばならない場合は、粉末の湿分が多すぎる、粘着性が強
すぎる、温度が高すぎるまたは部分的に導入された非イ
オン性界面活性剤の量が多すぎる場合である。この非定
常状態の結果として、物質が過熱混合され、混合器が閉
塞される。そのような膜の形成は、上述した吸着剤の添
加により防止することができる。

得られる生成物の見掛は密度は、使用する塔粉末の見掛
は密度より５０〜２００ｇ／ｌ大きく、優れた流動性を
示し、後旭理、特に乾燥または過大寸法のまたほかたま
りの凝集物をふるいにより除去する必要がない。従って
、生成物は、混合器から出た直後に、要すれば、漂白剤
（例えば、過ホウ酸ナトリウムの一水和物または四水和
物）、漂白活性剤（例えば粒状テトラアセチルエチレン
ジアミン）、粒状酵素、抑泡剤（例えば、担体に適用さ
れるシリコーンまたはパラフィン系抑制剤）のような他
の粉末成分を混入した後に輸送容器に詰めることができ
る。もちろん、異なる組成の二またはそれ以上の別に調
製された塔粉末を混合器内で処理し、それらのうちの一
つのみを圧縮しまたは続いて次のものを添加することも
できる。

［実施例１使用した混合器は、内半径が１５ｃ＋ｍで内部の長さが
１２５ｃｍの円筒形であり、水平に配置した。

複数の輸送ブレードが入口領域（長さ３０ｃｍ）に螺旋
形に配置されていｔ；。それに統べ入口と出口との間の
混合領域において、まず、先端部が下方向に曲げられ尖
っている混合ツール５本および続いてくさび型断面の角
の丸い混合ツール２５本が内壁に螺旋形に配置されてい
た。ツールとシリンダー内壁間の間隔は０．５ｃｍであ
り、中心軸から混合器内壁に向かうツールの長さは内半
径の９６゜７％であった。輸送効果を維持するために、
傾斜した輸送ブレード（合計１０本）が、混合ツール間
に螺旋形に配置されていた。混合領域の最初のｌ／３の
、粉末流が上昇する領域において、混合器の内壁に１０
ｃｍの間隔をおいて、非イオン性成分（ｂ）を混合器内
に導入する為の計４つの導入口（直径約１０ｃｍ）が横
方向に設けられていた。流出口の大きさは、引きぶたに
より制御することができた。下記実施例１〜４において
は、引きぶだは、操作中に僅かなバックプレッシャーが
発生し、混合器中の均一な充填水準が保証されるように
調節した。実施例１〜４において、回転速度は１５０Ｑ
　ｒ、ｐ、ｍ、であり、平均滞留時間は２０〜６０秒、
概して３０〜４０秒である。塔出口を出た後に輸送空気
により輸送され、温度が約３０℃、または中間的貯蔵後
に温度が２０〜２５°Ｃの噴霧乾燥粉末で混合器を充填
した。

処理前後の、粉末の組成、フルード数および処理：ｌ（
ｔ／ｈ）ならびにｌ（２当たりの重量を第１表に示す。

実施例１〜３において、成分ａおよびｄ＝ｍ、水ならび
に大部分の硫酸ナトリウム（成分ｎ）を塔粉末に添加し
た。非イオン性界面活性剤（成分ｂ）を４５℃に加熱し
、横の導入口から混合器に導入した。実施例１および２
において、成分すと大部分（２重量％）の成分Ｃの混合
物を同様にして導入した。

成分Ｃの残り（０，３重量％）は塔粉末中に存在してい
た。硫酸ナトリウムの残部と微量成分は、引き続いて過
ホウ酸塩（香料と一緒に噴霧されていた）と−緒に処理
粉末に添加混合した成分ｐ−ｒ用の粒状化ベースおよび
被覆物質として使用した。最終混合物Ａについて得られ
た見掛は密度（ｇ／ｌ）も示す。

別の一連の試験において、２％のゼオライトを塔粉末か
ら除き、その代わりに、混合操作中に粉末として添加し
た。より大きい見掛は密度を有する最終生成物Ｂを得た
。

実施例４においては、実施例１〜３と同様にして、混合
器内で、成分ａｓ　Ｃｓ　ｄｓ　ｇｓ　ｈｚ　ｌｓ　ｋ
およびＱ１成分ｅの５２％ならびに成分子の７４％から
なる塔粉末４３重量部を、成分ｂ２重量部により処理し
た。成分ｅおよびｆの残部および成分ｍ（硫酸ナトリウ
ム、水）の一部は、成分すの残部が含浸されている噴霧
乾燥粒子として存在した。次に、この粒子（２９重量部
）を、成分ｎおよび５（２８重量部）と−緒に、混合器
内で処理された塔粉末（４３重量部）に添加した。微粉
砕ゼオライトによる後処理（ダスト取り）を必要としな
い流動性の優れた粉末混合物を得た。

使用した略語は、以下の意味を有する二Ｎａ−ＡＢＳ　
　ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（Ｃ８゜−１
，）Ｆ　Ａ　十ｘＥ　Ｏ脂肪アルコールのエチレンオキシド
Ｘモル付加物ＳＴＰ　　　　トリポリ燐酸ナトリウム（無水）ＡＡ−
ＭＡ　　　アクリル酸とマレイン酸の共重合体（３：ｌ
Ｘ分子量７００００）ホスホネートエチレンジアミンテトラメチレンホスホン
酸Ｎａ、塩ＮＴＡ　　　　ニトリロ三酢酸Ｎａ３塩ＴＡＥＤ　　　
テトラアセチルエチレンジアミン粉末は流動性であり、選択液に手で散布した場合も自動
的に家庭用洗濯器に噴霧した場合も、ダストを発生せず
、かたまりになることなく迅速かつ完全に溶解した。包
装品の輸送中にかかる機械的負荷を模擬再現した振盪試
験において、粉末成分は分離しなかった。

Claims

【特許請求の範囲】１、熱噴霧乾燥に適するように、（Ａ）少なくとも一種のアニオン性界面活性剤４〜２０
重量％（Ｂ）少なくとも一種の非イオン性界面活性剤２〜２０
重量％（Ｃ）少なくとも一種のビルダー２０〜５０重量％（Ｄ）洗濯アルカリ３〜２５重量％および（Ｅ）他の洗剤成分０〜３０重量％を含んでなる低燐酸塩噴霧乾燥洗剤を高密度化する方法
において、平滑な内壁を有し水平または水平よりわずか
に傾斜して配された円筒形のドラムであつて、その内部
に、中心軸からの長さがドラム内半径の８０％〜９８％
である衝撃ツールを放射状に取り付けたシャフトを軸回
転するように配設してなる混合ドラムに、見掛け密度が
少なくとも３５０ｇ／ｌの噴霧乾燥粉末を連続的に導入
し、粉末のドラム内平均滞留時間が１０〜６０秒で、粉
末処理量が一定で、フルード数が５０〜１０００である
ようにシャフトの回転速度を制御し、多くとも半分の、
しかし多くとも洗剤に対して５％の非イオン性界面活性
剤を噴霧乾燥粉末中に残し、非イオン性界面活性剤の残
りを液状で混合ドラムに導入することを特徴とする方法
。２、衝撃ツールの長さがドラム内半径の８５〜９６％で
ある請求項１記載の方法。３、塔粉末の見掛け密度が少なくとも４００ｇ／ｌであ
る請求項１または２記載の方法。４、粉末の平均滞留時
間が２０〜５０秒である請求項１〜３のいずれかに記載
の方法。５、フルード数が１００〜１０００である請求項１〜４
のいずれかに記載の方法。６、粉末の温度が５０℃を越えない請求項１〜５のいず
れかに記載の方法。７、０．５〜３重量％の微粉砕乾燥ゼオライトを粉末に
添加置台する請求項１〜６のいずれかに記載の方法。８、複数の粉末成分を同時に加工する請求項１〜７のい
ずれかに記載の方法。