NO150487B - Fremgangsmaate til fremstilling av et risledyktig vaske- og rensemiddelgranulat som inneholder ikke-ionisk tensid - Google Patents

Description

Ved fremstilling av vaske- og rensemidler, med.et innhold av ikke-ioniske tensider går man ofte frem således at man påsprøyter, resp. tilblander disse tensider i flytende eller smeltet form.på en. pulverformet bestanddel av middelet, f.eks. tripolyfosfat, perborat eller et silikat med stor sug-bar overflate. Det således behandlede forpulver forenes deretter med de øvrige pulyerbestanddeler. Slike fremgangsmåter er eksempelvis omtalt i US-patent nr. 3 769 222 og DOS 25 35 792 og 27 17 281. Arbeidsmåten har i forhold til varmforstøv-ningstørkning av ikke-ioniske tensidholdige vaskemiddelopp-slemninger den fordel at det ikke oppstår fordampningstap av flyktige ikke-ioniske tensider og avstøvningskammer resp. av-luten forurenses ikke ved de fordampede.deler.

Da de vanligvis i vaskemidler anvendte ikke-ioniske tensider stivner ved temperaturer under 25-30°C, kan-det imidlertid ved blande- og granuleringsprosessen.komme til betraktelige vanskeligheter når pulveret som skal behandles har en temperatur på mindre enn 20°C, eksempelvis fra 0 til 10°C. Dette er vanligvis tilfelle i den kolde årstid, når pulveret.uttas fra en. vanligvis uoppvarmet vogn eller silo. Det ikke-ioniske tensid stivner da til faste, fettlignende agglomerater og lar seg ikke mere fordele homogent i pulveret. Da det imidlertid i. stortekniske områder er forholdsvis om-stendelig og'komplisert å oppvarme større pulvermengder jevnt, er man tvunget til å anvende slike ikke-ioniske tensider eller tensidblandinger.som ved de lave temperaturer ennu er flytende eller i det minste ennu tilstrekkelig pastøse, således at de. ennu lar seg fordele homogent, sammenlign her tysk patent. 24 18 294. Man er imidlertid da betraktelig begrenset i valg av tensider, dvs. det kan ikke mere foregå etter synspunkt av en optimal rense- og smussbæreevne. Spesielt de meget, vaskevirk-somme, godt vannoppløselige, høyere etoksylerte forbindelser er ikke mere anvendbare i disse tilfeller. Man er heller anvist til anvendelsen av laveresmeltende kokosfettalkoholetoksylater med lav etoksyleringsgrad, som imidlertid har en sterk egen-lukt, som av mange forbrukere finnes ubehagelig. Videre er det fra US-PS 21 74 161 kjent ikke-ioniske tensider som avleder seg fra alifatiske eller cykloalifatiske alkoholer, fenoler, naftoler og aminoalkoholer og fremstilles således at man til utgangsforbindelsen først tilleier propylenoksyd og deretter etylenoksyd, idet hver gang delene av propylen- resp. etylenoksyd velges således at det oppstår i vann oppløselige resp. dispergerbare produkter. Disse kan blant aneet i tekstilindustrien anvendes som ullvaskemiddel eller kalksåpedispergatorer sammen med ytterligere vanlige vaskemiddelbestanddeler. Teknisk interesse har slike alkoksylater ikke funnet hvorfor de også siden ikke igjen er benyttet. Angivelsen over hvorledes de angjeldende alkoksylater- videreforarbeides resp. på hvilken måte de eventuelt skal innfor-lives i et vaskemiddel eksisterer ikke.

Det lar seg forøvrig vise at stivnepunktet av de fra Cj 2-Cig-alkoholer avledede propylerioksyd- étylenoksydaddukter ikke adskiller seg vesentlig fra stivnepunktet av analoge étylenoksydaddukter med samme alkoksyleringsgrad. Det var derfor heller ikke å vente at produktene ville forholde seg vesentlig annerledes ved vanlige blande- og granulerings-prosesser enn de generelt vanlige relativt høytsmeltende fett-alkoholetoksylater. Problemet besto mere i å utvikle en fremgangsmåte som muliggjør å blande ikke-ioniske tensider jevnt på pulverformede vaskemiddelbestanddeler som f.eks. natriumperborat idet også da det ville oppnås en homogen fordeling av det ikke-ioniske tensid når de pulverformede komponenters temperatur ligger vesentlig under stivnetemperaturen av det tensid som skal påblandes. Dette problem løses ved foreliggende op<p>finnelse.

Det er nu funnet en fremgangsmåte som unngår de om-talte ulemper. Oppfinnelsens gjenstand er en fremgangsmåte til fremstilling av et risledyktig, ikke-ionisk vaske- og rensemiddelgranulat som inneholder et tensid fra klassen poly-alkylenglykoleterderivater ved'tilblanding av det ikke-ioniske tensid til en pulverformet til kornet bestanddel av vaske- og rensemiddelet og etterfølgende blanding av den således dannede forblanding med de øvrige bestanddeler av vaske-og rensemiddelet, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at det som ikke-ionisk tensid anvendes en i og for seg kjent forbindelse med den generelle formel I

hvori R betyr en alifatisk hydrokarbonrest med 8 til 20 karbonatomer, m betyr et tall fra 0,5 til 8 og n et tall fra 2 til 20, med den forholdsregel at n er lik eller større enn m, i en mengde av 5-20 vekt-% av forblandingen.

Fortrinnsvis anvendes forbindelser med formel I,, hvori R betyr en primær alkyl- eller alkylenrest med 12 til 18 karbonatomer og hvor m betyr et tall fra 1 til 5 og n betyr et tall fra 3 til 15 med den forholdsregel at n utgjør 2 ganger til 10 ganger m.

Ikke-ioniske tensider med formel I er kjent og fås eksempelvis ifølge US patent 2 174 761 ved omsetning av alkoholer med propylenoksydet og deretter med etylenoksyd.

Man kan gjennomføre fremgangsmåten således at man blander en blanding av ønskelig pulverformede vaskemiddelbestanddeler, eventuelt etter foregående granulering eller forstøvningstørkning, med de ikke-ioniske tensider med formel I og deretter granulerer, idet en jevn blanding lettes ved påsprøytning av tensidet i form av en fin forstøvningståke. Fortrinnsvis behandles imidlertid en bestemt pulverbestand-del av vaskemiddelet med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, bg denne tensidholdige forblanding forenes deretter med de øvrige pulverbestanddeler. For dette formål egner det seg spesielt de såkalte.byggersalter, hvortil det hører de kon-denserte fosfater, alkalisilikater, alkalikarbonater, alkali-borater og alkalisulfater. Egnet er videre vannuoppløselige byggersalter, spesielt ioneutvekslende natriumaluminiumsili-kater med formel

hvor X betyr 0,9 - 13, Y betyr 1,3 - 4 og z betyr \ - 6.

Egnet er videre kieselsyreholdige midler resp. kolloidal leire, som overflateaktive kieselsyre ("Aerosil")/ magnesiumsilikat, bentoniter og smektit-leire. Riktignok er slike stoffer mindre interessante fra et vasketeknisk synspunkt da de i motsetning til byggersaltene bare virker som adsorpsjons-middel og ikke bidrar til vaske- og rensevirkningen. Av de nevnte byggersalter gjelder derfor fosfater, spesielt pentanatriumtrifosfat, samt de ioneutvekslende natriumaluminium-silikater som foretrukkede utgangsstoffer. Også blandinger av forskjellige pulverformede eller kornede materialer kan anvendes for det nevnte formål.

Som spesielt hensiktsmessige har det vist seg anvendelsen av pulverformet resp. kornet natriumperborattetra-hydrat som utgangsmaterial for forblandingen. Man sparer på denne måte en ekstra blandeprosess, da perboratet på grunn av sin termiske følsomhet vanligvis ikke forstøvningstørkes sammen med de øvrige vaskemiddelbestanddeler, men først til-blandes til forstøvningsproduktet etterpå. Den spesielle egen-skap av natriumperborat er overraskende da vanlig teknisk perborat vanligvis ikke er krystallinske og ikke porøse og derfor bare har en forholdsvis liten opptaksevne for flytende resp. pastøse stoffer.

Ved blande- resp. granuleringsprosessen dannes stabile agglomerater av de ikke-ioniske tensider og byggersaltene resp. perboratpartiklene idet tensidet dannet et mer eller mindre lukket overtrekk på partiklene. Mengden av ikke-ionisk middel skal, referert yil tensidholdig perborat-forblanding, utgjøre 5 til 20 vekt-%, fortrinnsvis 7 til 15 vekt-%. Anvendes byggersalter som grunnpulver, kan- mengden av det ikke-ioniske tensid som skal tilføres ligge innen de samme grenser. Hvis byggersaltene foreligger i voluminøs resp. forstøvnings-tørket form, f.eks. ved anvendelse av natriumaluminiumsili-kater eller voluminøse tripolyfosfater som grunnpulver, kan mengden av ikke-ionisk tensid økes inntil 35 vekt-%, fortrinnsvis anvendes inntil 20 vekt-%, referert til tensidholdig forblanding. Mengden av det ikke-ioniske tensid med formel I og mengden av den dermed fremstilte forblanding innstilles fortrinnsvis således at innholdet av det ikke-ioniske tensid i det ferdige vaske- og rensemiddel utgjør 1 til 10 vekt-%.

Fremstillingen av agglomeratene resp. overtrekkene

kan foregå således at det smeltede, til temperaturer over 30°C, fortrinnsvis 50° til 70°C oppvarmede ikke-ioniske tensid blandes godt med det pulverformede til kornede byggersalt eller natriumperborat. Grunnpulveret som anvendes kan ha en temperatur på 0° til 30°C. En ekstra oppvarmning av pulveret under blandeprosessen er ikke nødvendig. Det er også ved anvendelse av et relativt koldt pulver sikret en homogen fordeling uten støvdannelse.

Sammenblandingen kan foretas kontinuerlig eller por-sjonsvis under anvendelse av vanlige blande-, granulerings-eller forstøvningsinnretninger. Egnet er f.eks. trommel-, kaskade-, plogskovel- eller andre blandere som arbeider etter tvangsblandefremgangsmåten, samt anordninger, hvor den flytende smelte kontinuerlig påsprøytes et frittfallende eller på

et transportbånd i tynnsjikt utbredt pulver. Etter påsprøyt-ningen kan det slutte seg eventuelt en ettergranulering.

Kornstørrelse og litervekt av det anvendte byggersalt resp. natriumperborat kan svinge innen vide grenser.

Mest hensiktsmessig skal imidlertid mengden grovkornede partikler med en kornstørrelse på mer enn 2 mm utgjøre mindre enn 10 vekt-% og fortrinnsvis mindre enn 2 vekt-%. Mengden av partikler med en kornstørrelse under 0,1 mm utgjør fortrinnsvis mindre enn 25 vekt-% og spesielt mindre enn 10 vekt-%.

Den midlere kornstørrelse er mest hensiktsmessig fra 0,1 til 0,8 mm.

Ved behandlingen med det flytende tensid inntrer vanligvis en kornøkning, idet i første rekke partikler med en kornstørrelse på mindre enn 0,2 mm sterkt.eller fullstendig sammenkittes til større partikler. Partikler med en korn-størrelse fra 1 til 3 mm øker bare lite. Eventuelt kan partikler utsiktes, knuses og deretter videreanvendes. Den midlere kornstørrelse av det med ikke-ionisk tensid behandlede perborat resp. byggersalt utgjør 0,4 til 1,0 mm og ligger dermed i størrelsesorden av et ved hjelp av forstøvningstørkning eller granulering dannet vaske- og rensemiddelpulver. Heri sees en spesiell fordel, da herved motvirkes uønskede sepa-reringsprosesser under transport eller lagring av vaskemiddelet.

Forblandingen fremstilt ifølge oppfinnelsen kan, spesielt, når det blir fremstilt under anvendelse av byggersalter som tripolyfosfat eller natriumaluminiumsilikat, innblåses umiddelbart i forstøvningstårnet som tjener til forstøvnings-tørkning av vaskemiddeloppslemmingen. Tilførselen foregår da mest hensiktsmessig innenfor resp. under området av forstøv-ningsdysene av oppslemningene. De forstøvede vaskemiddel-dråper og de innstøvede forblandepartikler forbinder resp. sammenkitter seg derved til et løst, homogent pulver som ikke separerer. For denne i og for seg kjente samtidige tørke- og blandefremgangsmåte hvor det spares et ekstra blandetrinn og en del av fordampningsenergien, er fremgangsmåteproduktene spesielt godt egnet da tensidene med formel I overraskende viser en spesielt liten tendens til såkalt "pluming". Med "pluming" betegner man den uønskede dannelse av røkskyer i avluften av forstøvningstørkeanlegg, frembragt ved hjelp av vanndampflyktige ikke-ioniske tensider. Det fører til tap av vaskeaktivt stoff og til forurensning av avluften samt til dannelse av uønskede fettagglomerater i avstøvningsanlegg.

Eventuelt kan det sammen med den ikke-ioniske forbindelse dessuten påføres ytterligere tilsetningsstoffer som farvestoffer, pigmenter eller luktstoffer på natriumperbo-ratet resp. byggersaltet. Ved anvendelsen av farvede tilsetningsstoffer lar det seg oppnå en optisk tiltalende og til karakterisering tjenende farvenyanse av pulverblandingen.

Natriumperborathaldige forpulver blandes med de øvrige pulverbestanddeler mest hensiktsmessig etter deres forstøvningstørkning. Også forpulver inneholdende byggersalter kan på denne måte videreforarbeides, idet det kan anvendes vanlige blandeinnretninger.

Vektforholdet mellom forpulveret som inneholder tensidet med formel I, og de ved forstøvningstørkning eller også granulering fremstilte pulverformede vaske- og rensemiddel-blandinger utgjør 1:10 til 1:3, idet innholdet av tensidet med formel I i det sammensatte vaske- og rensemiddel kan ligge mellom 1 og 10 vekt-%. I tilfelle av tekstilvaskemiddel, inneholder dette komponenter av minst et anionisk, ikke-ionisk eller zwitterionisk tensid, samt for det meste et byggerstoff som virker kompleksdannende resp. binder vannets kalkhårdhet, samt eventuelt ytterligere vaskehjelpestoffer.

Egnede anioniske tensider er slike av sulfonat- eller sulfattypen, spesielt alkylbenzensulfonater, olefinsulfonater, alkylsulfonater bg a-sulfofettsyreestere, primære alkylsul-fater samt sulfatene av etoksylerte, 2 til 3 glykoletergruppe-holdige høyeremolekylære alkoholer. Aktuelle er videre alkali-såper av fettsyrer av naturlig eller syntetisk opprinnelse, f.eks. natriumsåpen av kokos-, palmekjerne- eller talgfett-syrer, og hvis en skumdempning er ønskelig, også slike av hydrerte raps- eller fiskeoljefettsyrer. Som zwitterioniske tensider kommer det på tale alkylbetainer og spesielt alkyl-sulfobetainer. De anioniske tensider foreligger fortrinnsvis i form av natriumsalter. Hvis de nevnte anioniske og zwitterioniske forbindelser har en alifatisk hydrokarbonrest, skal denne fortrinnsvis være rettlinjet og ha 8 til 22, fortrinnsvis 12 til 18 karbonatomer. I forbindelsene med en aralifatisk hydrokarbonrest inneholder de fortrinnsvis uforgrenede alkyl-kjeder 6 til 16, spesielt 10 til 14 karbonatomer.

I en foretrukket utførelsesform inneholder de for-støvningstørkede vaskemidler for det meste et ikke-ionisk tensid,.som adskiller seg fra forbindelsen ifølge formel I. Dette er de etoksylerte alkoholer, vicinale dioler og alkyl-fenoler av den angitte formel med gjennomsnittlig 3 til 20, fortrinnsvis 5 til 15 glykoletergrupper. Spesielt egnet er blandinger av etoksylerte, primære Cj ^j-C^-alkoholer, sora talgfettalkohol eller oleylalkohol, hvorav en del av disse har 10 til 16 glykoletergrupper og en annen del 3 til 7 glykoletergrupper. Mengdeforholdet mellom de to deler kan fortrinnsvis utgjøre 4:1 til 1:4.

Når det på perboratet resp. byggersaltet påførte tensid med formel I med et innhold fra 1 til 4 propylenglykol-grupper ikke har mer enn 6-8 etylenglykoletergrupper, anvendes i forstøvningspulveret fortrinnsvis vannoppløselige høyere etoksylerte C, I 4 .-C.\ o«-alkoholer med 10 til 16 etylenglykoletergrupper. Vektforholdet mellom de på perboratet resp. byggersaltet påførte, lave etoksylerte tensider med formel I og de i forstøvningspulveret inneholdte høyere etoksylerte tensider, utgjør i disse tilfeller hensiktsmessig 3:1 til 1:4, fortrinnsvis 1:1 til 1:3.

Ytterligere egnede ikke-ioniske tensider er slike som avledes fra de ovennevnte forbindelser og såvel har etylen-glykol- som også propylenglykoletergrupper, eksempelvis alkoholer med 10 til 30 etylenglykoletergrupper og 3 til 30 propylenglykoletergrupper; videre etoksyléringsprodukter av itier-kaptaner, fettsyreamider og fettsyrer. Anvendbare er også de vannoppløselige, 20 til 250 etylenglykoletergrupper'og 10 til 100 propylenglykbletergruppeholdige polyetylenoksyaddukter til polypropylenglykol, etylendiaminpolypropylenglykol og alkylpolypropyleriglykol og alkylpolypropylenglykol med 1 til 10 karbonatomer i alkylkjeden. Dé nevnte forbindelser inneholder vanligvis pr. propylenglykolenhet 1 til 5 etylenglykol-enheter. Også ikke-ioniske forbindelser av typen aminoksyder og sulfoksyder, som eventuelt også kan være etoksylert er anvendbare .

Egnede byggerstoffer er polymerfosfater, karbonater og silikater av kalium og spesielt av natrium, idet sistnevnte har et forhold Si02 til Na20 fra 1:1 til 3,5:1. Som polymer-fosf at kommer det spesielt på tale pentanatriumtrifosfat, som kan foreligge i blanding med dets hydrolyseprodukter, mono-og difosfater, samt høyerekondenserte fosfater, f.eks. tetra-fosfatene.

Polymerfosfåtene kan også helt eller delvis være er-stattet med organiske, kompleksdannende virkende aminopolykarboksylsyrer. Hertil hører spesielt alkalisalter av nitri-lotrieddiksyre og etylendiaminotetraeddiksyre. Egnet er'videre saltene av dietylentriaminopentaeddiksyre samt de høyere' homologe av de nevnte aminopolykarboksylsyrer. Disse homologer

kan eksempelvis fremstilles ved polymerisasjon av en ester,

et amid eller nitril av N-eddiksyreaziridin og etterfølgende forsåpning til karboksylsyresalter eller ved omsetning av polyetylenimin med kloreddiksyre eller bromeddiksure salter i alkalisk miljø. Ytterligere egnede aminopolykarboksylsyrer er poly-(N-ravsyre)-etylenimin, poly-(N-trikarballylsyre)-etyl-enimin og poly-(N-butan-2,3,4-trikarboksylsyre)-etylenimin, som er oppnåelig analogt N-eddiksyrederivatene.

Videre kan det være tilstede polyfosfonsure salter som virker kompleksdannende, f.eks. alkalisaltene av aminopolyfos-fonsyrer, spesielt aminotri-(metylenfosfonsyre, 1-hydroksy-etan-1,1-difosfonsyre, metylendifosfonsyre, etylendifosfonsyre samt salter av de høyere homologe av nevnte polyfosfonsyre. Også blandinger av de ovennevnte kompleksdannende midler er anvendbare.

Av spesiell betydning er de nitrogen- og fosforfrie, med kalsiumioner komplekssaltdannende polykarboksylsyrer, hvortil det også hører karboksylgruppeholdige polymerisater. Egnet er sitronsyre, vinsyre, benzenheksakarboksylsyre og tetrahydrofurantetrakarboksylsyre. Også polykarboksylsyrer inneholdende karboksymetyletergrupper er brukbare som 2,2'-oksydiravsyre, samt med glykolsyre delvis eller fullstendig foretrede flerverdige alkoholer eller hydroksykarboksylsyrer, eksempelvis triskarboksymetylglycerol, biskarboksymetyl-glycerolsyre og karboksymetylerte resp. oksyderte polysacca-rider. Videre egner det seg de polymere karboksylsyrer med en molekylvekt på minst 350 i form av vannoppløselige natrium-eller kaliumsalter, som polyakrylsyre, polymetakrylsyre, poly-a-hydroksyakrylsyre, polymaleinsyre, polyitakonsyre, polymesa-konsyre, polybutentrikarboksylsyre samt kopolymerisatene av de tilsvarende monomere karboksylsyrer med hverandre eller med etylenisk umettede forbindelser som etylen, propylen, iso-butylen, vinylmetyleter eller furan.

Også i vann uoppløselige kompleksdannende forbindelser kan anvendes. Hertil hører fosforylert cellulose og podnings-polymere av akrylsyre eller metakrylsyre på cellulose, som kan foreligge som vevnad, fiberflor eller som pulver. Videre er det egnet romlige nettdannere og derved vannuoppløselige kopolymere av akryl-, métakryl-, kroton- og maleinsyre samt andre polymeriserbare polykarboksylsyrer, eventuelt med ytterligere etylenisk umettede forbindelser i form av natrium-eller kaliumsaltene som sequestreringsmiddel. Disse uoppløse-lige kopolymere kan foreligge som flor, svamp eller også i form av finmalt, spesifikt lette skum med åpencellet struktur. Anvendbare er videre uorganiske vannuoppløselige kationut-vekslere, f.eks. zeolitter og spesielt vannhoIdige aluminium-silikater av formel (Na_0) - A1_G0 . (SiO„) . (H_0) med x

z x 2 3 2. y 2z

= 0,9 - 13, y = 1,3 - 4,0 og z = 1 til 6.

Som ytterligere bestanddeler kommer det i betraktning nøytralsalter, spesielt natriumsulfat, samt magnesiumsilikat, virkende som stabilisator for perforbindelser. <y>tterligere vaskehjelpemidler som kan være tilstede som forstøvnings-tørkede pulverkomponenter, er grådannelsesinhibitorer og optiske lysgjørere og tilsetninger som forbedrer pulverstrukturen, f.eks. alkalisalter av toluen-, kumol- eller xylensulfonsyrer.

Som grådannelsesinhibitorer egner det seg spesielt karboksymetylcellulose, metylcellulose, videre vannoppløselige polyestere og polyamider av flerverdige karboksylsyrer og glykoler resp. diaminer, som har frie, til saltdannelse egnede karboksylgrupper, betaingrupper eller sulfobetaingrupper samt kolloidalt i vann oppløselige polymere resp. kopolymere av vinylalkohol, vinylpyrrolidon, akrylamid og akrylnitril.

Egnede optiske lysgjørere er alkalisaltene av 4,4-bis-(2"-anilino-4"-morfolino-1,3,5-triazinyl-6"-amino)-stilben-2,2<1->disulfonsyre eller likeartet oppbygget forbindelse, som istedenfor morfolinogruppen har-en dietanolamingruppe, en metylaminogruppe eller en 3-metoksyetylaminogruppe. Videre kommer det som lysgjører for polyamidfibre på tale slike av typen diarylpyrazoliner, eksempelvis 1-(-p-sulfonamidoferiyl)-3-(p-klorfenyl)-A<2> -pyrazolin, samt likeartede oppbyggede forbindelser, som istedenfor sulfonamidgruppen har en karboksy-metyl- eller acetylaminogruppe. Brukbar er videre substituerte aminocumariner, f.eks. 4-metyl-7-dimetylamino- eller 4-metyl-7-dietylaminocumarin. Videre er det som polyamidlysgjørere anvendbare forbindelsene 1-{2-benzimidazolyl)-2-(1-hydroksy-etyl-2-benzimidazolyl)-etylen og 1-etyl-3-fenyl-7-dietylamino-karbostyryl. Som lysgjører for polyester- og polyamidfibre er det egnet forbindelsene 2,5-di-(2-benzoksazolyl)-tiofen, 2-(2-benzoksazolyl)-nafto-/2,3-b/-tiofen og 1,2-di-(5-metyl-2-benzoksazolyl)-etylen. Videre kan det være tilstede lysgjører av typen av de substituerte difenylstyriler. Også blandinger av de ovennevnte lysgjørere kan anvendes.

Foruten de to pulverkomponentene kan det også være tilstede ytterligere pulverbestanddeler, som ikke egner seg for en felles forarbeidelse med perborat og ikke for en varm-forstøvningstørkning. Hertil hører blekeaktivatorer, spesielt tetraacetylglykoluril eller tetraacetyletylendiamin. De av blekeaktivator bestående pulverpartikler kan være overtrukket med belegningsmaterialer, spesielt blandinger av vannoppløse-lige <p>olymere og fettsyrer eller fettalkoholer, for å unngå

en vekselvirkning mellom perforbindelsen.og aktivatoren under lagring. Ytterligere tilsetninger som tilsettes adskilt til . pulveret er enzymer fra klassen proteaser, lipaser og amylaser, resp. deres blandinger. Spesielt egnet er enzymatisk virksomme stoffer fremstilt fra bakteriestammer eller sopp som bacillus subtilis, bacillus licheniformis og streptomyces griseus. Enzymene kan være innleiret i belegningsmaterialer eller på-granulert etterpå på de forstøvningstørkede pulverkomponenter. Også luktstoffer og bestemte fettaktige skumdempningsmidler, som trialkylmelaminer eller parafinhydrokarboner, påsprøytes fortrinnsvis etterpå på det forstøvningstørkede pulver.

Det er å anse som spesielt fordelaktig ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, at det med forholdsvis lite energi-og tidsforbruk oppnås et godt blanderesultat. De ve fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilte granulater er fri for støvdeler og klumper, homogene og godt risledyktige, idet disse fordelaktige egenskaper også oppnås når det anvendte grunn<p>ulver på grunn av tilsvarende lagringsbetingelser har tem<p>eraturer på mindre enn 10°C. I motsetning til slike granulater, som fremstilles under anvendelse av lavere smeltende kokosfettalkoholetoksylater av liten etoksyleringsgrad, utmerker de foreliggende granulater seg i vesentlig grad av luktfrihet, hvilket forbrukeren setter pris på. Dessuten har de ikke-toksiske tensider som anvendes ifølge oppfinnelsen sammenlignet med lavetoksylerte kokosfettalkoholer betraktelig mindre tendens til dannelse av uønsket skum, hvorfor fremgangsmåteproduktet med fordel kan anvendes i automatiske vaske- og oppvaskmaskiner. Ved anvendelsen utmerker de seg ved en høy rense- og fettoppløsningsevne.

Eksemp_el_1_

Siktanalyse av natriumperborattetrahydratet som skal behandles skal ha følgende fordeling:

90 kg av perboratet ble fylt i en trommeIblander med hurtigomløpende blandeorgan (såkalt LODIGE-blandinger). Temperaturen i det fra en silo uttatte perborat utgjorde 10°C. I den sirkulerende blanding ble det fylt 10 kg av et i første rekke med 1,2 mol propylenoksyd og deretter med 6,3 mol etylenoksyd omsatt talgfettalkohol. Temperaturen av det smeltede ikke-ioniske tensid utgjorde 60°C. Etter 2,5 minutter var blandeprosessen avsluttet og det dannede granulat ble undersøkt på homogenitet, støvfrihet og risleevne. På samme måte ble det for sammenligning fremstilt blandinger under anvendelse av andre vanlige ikke-ioniske tensider. Resultatene befinner seg i tabell I. Forkortelsene EO og PrO betyr etylenoksyd og propylenoksyd, S betyr sammenligningsforsøk, Sp betyr stivnepunkt.

Undersøkelse på støvdannelse ble gjennomført som følger. På en ren skumgummimatte (dimensjoner 50 x 50 cm, tykkelse ca. 1 cm) utbres en rund polyetylenfolie (diameter 45 cm). I midten av folien stilles et sylindrisk oppfangningskar av 18 cm diameter og 10 cm høyde. Derover settes en på den ene side lukket blikksylinder av 40 cm diameter og 70 cm høyde, således med åpningen nedad at avstanden mellom sylin-derveggen og oppfangningskarets kant overalt er lik. Denne sylinder har i midten av den lukkede side et rundt hull av ca. 3,5 cm diameter, hvori det innføres en trakt med et 19 cm langt rør av 2,5 cm indre vidde. Over en rysterenne lar man 100 g produkt som skal undersøkes risle i trakten resp. sylinderen. Derved faller produktet i det oppfangningskar som står ved bunnen på folien. Støvdelen av produktet løser seg imidlertid ved det frie fall fra produktstrømmen og opphvirv-les i luften innen den store sylinder. Etter at 100 g produkt er blitt innført venter man i 1 minutt. I løpet av denne tid avsetter støvet seg på folien ved bunnen. Man fjerner da for-siktig sylinderen og oppfangningskaret og folder folien om-hyggelig sammen og bestemmer mengden av det støv som er av-leiret ved meining. Etter denne metode finnes det sideveis avleirede, dvs. den ikke i produktet gjenblivende støvdel. Det tilsvarer således omtrent støvtapet.

Videré ble det ved enkelte fremgangsmåteprodukter gjennomført siktanalyser. Resultatene gjengis i tabell II.

i

Resultatene viser at produktene fremstilt ifølge oppfinnelsen har et snevert og dermed gunstig kornspektrum og er fri for grov-,og findeler samt støvformede partikler.

Granulatet ble i en frittfall-blander forenet med et ved varmforstøvningstørkning fremstilt hulkulepulver til vaskemidler av følgende sammensetning (angivelser i vekt-%):

8,5 Na-n-dodecylbenzensulfonat

3,5 talgfettalkohol + 14 EO

3,5 Såpe (Na-talgsåpe/Na-behenat 1:1)

i

40,0 Pentanatriumtripolyfosfat 5,0 Natriumsilikat (Na20 : Si02 = 1:3)

3,0 Magnesiumsilikat

0,2 Na-etylendiamintetraacetat 1,5 Na-karb6ksynetylcellulose 0,5 optisk lysgjører

0,1 Luktstoffer

6,5 Natriumsulfat

7,7 Vann

20,0 Blanding ifølge eksempel 1

Vaskemiddelprøver ble fylt i flatesker som tar 200 g og i 2 timer underkastet en rysteprøve. En separering av vaskemiddel- og perboratkorn opptrådde derved ikke.

Eksemp_el_2

Som angitt i eksempel 1 ble 450 kg natriumtripolyfos-fat blandet i LODIGE-blander med 50 kg av et ikke-ionisk tensid, fremstilt ved omsetning av en kokos-talgfettalkoholblan-ding (kjedelengde c-\ 2~ C-\ 8' m;i-dlere kjedelengde 5) med 1,5 mol propylenoksyd og 5 mol etylenoksyd. Blandeprosessen var avsluttet etter 2,5 minutter. Forblandingen ble ved hjelp av en luftstrøm innblåst i et forstøvningstårn. Tilførsels-stussene for den innblåste forblanding førte fra forstøvnings-tårnets topp til i høyde av de ringformet anordnede oppslem-nings-forstøvningsdyser. Den i motstrøm førte tørrluft har en inngangstemperatur på 2 70°C og en uttredelsestemperatur på 92°C. Under forstøvningsprosessen opptrådte ingen røkdannelse resp. intet tap av ikke-ionisk vaskeaktivt stoff.

Produksjonen hver gang ble styrt således at det for-støvningstørkede produkt har følgende sammensetning ( i vekt-<%>)

2,5% Fettalkoholblanding +1,5 PrO + 5 EO 22,5% Na-tripolyfosfat fra forblanding 7,5% Na-tripolyfosfat fra oppslemming 2,7% Talgfettalkohol + 14 EO

7,8% Na-alkylbenzensulfonat 4,0% Na-såpe (talgfettsyre-behensyre 3:1) 1,8% Na-karboksymetylcellulose 22,0% Natriumaluminiumsilikat 2,5% Magnesiumsilikat

4,0% Na-silikat (Na20 : Si02 = 1:3,3)

0,2% EDTA

0,3% Optisk lysgjører

13,5% Natriumsulfat

Resten Vann

Det forstøvningstørkede produkt var homogent og har en litervekt på 450 g. Sikttallene er:

I

Pulveret var godt risledyktig og fri for ubehagelig lukt. Etter sammenblanding av 75 vektdeler av forstøvnings-pulveret med 2 4,8 vekt<*->% natriumperborat og 0,2 vektdeler luktstoff var pulveret anvendbart som svaktskummende, maskin-egnet vaskemiddel for 60° vasking, resp. kokevasking.

Claims (5)

1. P_a_t_e_n_t_k_r_a_v 1. Fremgangsmåte til fremstilling av et risledyktig vaske- og rensemiddelgranulat som inneholder et ikke-ionisk tensid fra klassen polyalkylenglykoleterderivat, ved til-blanding av det ikke-ioniske tensid til en pulverformet til kornet bestanddel av vaske- og rensemiddelet og etterfølgende blanding av den således dannede forblanding med de øvrige bestanddeler av vaske- og rensemiddelet, karakterisert ved at det som ikke-ionisk tensid anvendes den i og for seg kjente forbindelse med den generelle formel I

   hvori R betyr en alifatisk hydrokarbonrest med 8 til 20 karbonatomer, m betyr et tall fra 0,5 til 8 og n betyr et tall fra 2 til 20 med den forholdsregel at n er lik eller større enn m, i en mengde av 5 til 20 vekt-%, referert til ferdig forblanding.
2. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et ikke-ionisk tensid med formel I, hvori R betyr en primær alkyl- eller alkenylrest med 12 til 18 karbonatomer, og m betyr et tall fra 1 til 5 og n betyr et tall fra 3 til 15, idet n utgjør 2 til 10 ganger m.
3. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2,karakterisert ved at det ikke-ioniske tensid med formel I anvendes i en slik mengde på et pulverformet kornet byggersalt, at innholdet av forblandingen på ikke-ionisk tensid utgjør 5 til 35^ fortrinnsvis 7 til 20 vekt-%, hvorpå man forener forblandingen med de øvrige pulverbestanddeler.
4. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at det ikke-ioniske tensid med formel I anvendes i en slik mengde påblandet på det pulverformede til kornede natriumperborat-tetrahydrat at forblan-dingens innhold av ikke-ionisk tensid utgjør 5 til 20, for

   trinnsvis 7 til 15 vekt-%, hvorpå man blander forblandingen med de øvrige pulverbestanddeler.
5. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 4, karakterisert ved at det ikke-ioniske tensid med formel I anvendes i'en mengde av 1 til 10 vekt-% av vaske- og rensemiddelet. '

   I