JPH01306570A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、歪取り焼鈍を施しても絶縁被膜がはく離す
ることなく優れた鉄損特性を維持できる超低鉄１員一方
向性けい素鋼板の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 近年、省エネルギーの見地から電力１員失の低減を特徴
とする請が著しく高まっている。欧米においては損失の
少ない変圧器を作る場合に鉄…の減少分を金額に換算し
て変圧器価格に上積みする「ロスエバリユエーション」
　（鉄損ｔＦ　価）　制度カ昔及している。

このような状況下において、被膜形成による鉄損低減法
として、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板の表面酸化
物を除去し、ついで鏡面状態に仕上げた後、ＣＶＤ又は
ＰＶＤにより金属の酸化物、炭化物もしくは窒化物など
の極薄張力被膜を形成させる技術が特開昭６２−１８２
２号公報などに報告されている。中でもＳｉ３Ｎ、被膜
は、絶縁性が良く、また熱膨張係数が他のセラミックと
比較しても極めて低いため基地鋼板に作用する張力が高
く、従って鉄損低減効果が著しいことがら、このＳｉ３
Ｎ、被膜の形成につき、特開昭６２−１８２１号、同６
２−１８２２号および同６２−３０３０２号各公報など
において種々の実施例が開示されている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、Ｓｉ３Ｎ４被膜はその低い熱膨張係数の
ために界面に作用する熱的内部応力が高く、このため１
．０μｍを超える厚膜被覆を行った場合には歪取り焼鈍
（８００°ＣＸ　２ｈ　ｉｎ　Ｎ２）によってはく離が
生じるところに問題を残していた。

この点発明者らは、被覆膜厚が厚いほど層間抵抗が大で
あり、磁気特性も向上するという知見を得ている。従っ
て厚被膜をいかに密着性よく成１りさせるかが重要とな
るのである。

なお密着力の向トのために母材と被覆層との間に０との
親和力の高い金属を予め被ＩＷする技術は公知である（
たとえば特開昭６２−７０５６３号公報）。しかしなが
らこれらの中間層金属原子は歪取り焼鈍の際に母材に拡
散していき、磁気特性を著しく劣化させるものか多い。

また特開昭６０−３３１９０号公報には、プラズマＣＶ
Ｄ法にて予めＳｉを成膜し、その後引き続いてＳｉＣを
被覆する技術が開示されている。しかしながら、ＣＶＤ
法によってけい素鋼板の表面にＳｉを成膜させた場合に
は、成膜の際にボイドが生じ易く、密着力及び磁気特性
が著しく劣化するという欠点があった。

この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、たと
え歪取り焼鈍のような高温の熱処理を施した場合であっ
ても被膜はく離などを生じることなく強固に被着した５
ｉＪ４被膜をそなえ、もって鉄損の効果的な低減を図り
得る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の有利な製造方法を
提案することを目的とする。

（課題を解決するための手段） すなわちこの発明は、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼
板につき、その表面の酸化物を除去し、ついで６Ｊｆ磨
を施して中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以下の鏡面状
態に仕上げたのち、この鏡面仕上げ表面上に、内層とし
てＳｉ、ついで外層として５ｉ３Ｌをそれぞれ、イオン
ブレーティング及び／又はイオン注入法により被覆する
ことからなる超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法で
ある。

以下この発明を由来するに至った実験結果について説明
する。

まず方向性けい素鋼鏡面材に、イオンブレーティング法
によってＣｒ、　Ｔｉ＋　Ａ　ｌ　＋　Ｓｌｌ八ｇへよ
びＣｕの各下地被膜を厚み０．５μｍに成膜したのち、
引続きＳｉ３Ｎ４を１．５μｍ厚に被覆した。ついでこ
れらのサンプルに８００°Ｃ，２ｈの歪取り焼鈍を施し
た後の被膜密着力及び磁気特性変化について調べた。な
お磁気特性変化はＷ、７．、。の変化量で評価した。

得られた結果を表１に示す。

同表よりＳｉを下地被膜として被成することによって、
５ｉＪ４被膜の密着力が増すのみならず、歪取り焼鈍に
より磁気特性がむしろ向ｔしているのが注目される。

Ｓｉの下地被膜によって密着力が増すのは、Ｓｉは母材
との界面にて密着力を低下させる析出物を形成すること
なく、密着力強固な拡散用が形成され、またＳｔと５ｉ
Ｊ４は連続的に真空中で成膜されるため、Ｓｉ表面に密
着力を劣化させるＯ、Ｈ２Ｏ等の吸着を防止した上でＳ
ｉ３Ｎ、が成膜されるからである。

さらに、下地Ｓｉは、歪取り焼鈍によって母材中に拡散
していき、母材中の（Ｓｉ　）を高めるため磁気特性の
向上も併せて達成されるのである。

この点ＣｒやＴｉ、　Ａｌは、磁気特性に対して有害元
素であり、従って歪取り焼鈍によって母材に拡散してい
った場合には磁気特性を劣化させることになる。

次に方向性けい素鋼鏡面材にＳｉ　（０，５μｍ）及び
５ｉＪａ（１，５μｍ）を成膜させるに当り、種々の手
法を用いて成膜し、ついで各被膜鋼板に歪取り焼鈍を施
した後のボイドの発生状況、被膜はく離の有無および磁
気特性の変化について調べた結果を表２に示す。

表　　２ 同表より明らかなように、熱ＣＶＤ及びプラズマＣＶＤ
で成膜したサンプルはＳｉと母材の界面近傍にてボイド
が発生し、そのため磁気特性も劣化した。しかも歪取り
焼鈍の際に熱的内部応力により、ボイドからクラックが
発生し、被膜はく離を生じた。

また、スパンクリング法では、界面にボイドは観察され
ず磁気特性も向上した。しかしながら母材に堆積する粒
子の入射エネルギーが小さいために被膜密着力が低く、
歪取り焼鈍によってはく離してしまった。

これに対しイオンブレーティング法やイオン注入法を利
用した場合には界面にボイドを形成することもなくコー
ティングによって特性は向上した。

しかも歪取り焼鈍によって被膜がはく離することもなく
、磁気特性も一層向上している。

ここにイオン注入法とは、はじめＳｉ中性蒸気とＡｒイ
オンとを同時に母材に入射させてＳｉを成膜させ、次に
Ｓｉ中性蒸気とＮイオンとを同時に入射させて５ｉ３Ｌ
を成膜させるものである。

以上より内層としてＳｉを、また外層としてＳｉ、Ｎ。

をそれぞれ、イオンブレーティング法および／又はイオ
ン注入法にて被覆することにより、界面にボイドが発生
することなく磁気特性を向上させ得ること、しかも歪取
り焼鈍による被膜はく離や特性劣化も認められないこと
が明らかとなったのである。

（作　用） ＣＶＤ法にて界面に形成されたボイドはカーケンダール
ボイドと呼ばれるものである。これはＳｉ原子の基板へ
の拡散速度がＦｅ原子のＳｉ膜への拡散速度より大であ
るため、Ｓｉ層内に原子空孔が多数発生して、それが凝
縮してボイドとなったものである。しかしながらイオン
ブレーティング及びイオン注入法では、高入射エネルギ
ーを有するイオンが常に照射されていて、ＣＶＤ法とは
異なりＳｉ原子のＳｉ膜内での自己拡散挙動が促進され
ているため空孔などが形成されることはなく、従ってカ
ーケンダールボイドなどは界面に形成されないのである
。ここに下地Ｓｉ被膜の膜厚は、０．０５〜１．０μｍ
程度とするのが望ましい。というのは０．０５μｍ未満
では島状組織のため強固な下地被膜とは成り難く、一方
１．０μｍを超えると占積率が低下して磁束密度が低下
してしまうからである。

また５ｉＪ４被膜の膜厚は、１、０〜２．５μ儂程度が
望ましい。というのは１．０μｍ未満ではピンホールが
残るため十分な層間抵抗が得られず、一方２．５μｍを
超えると占積率の低下が顕著となって磁束密度の劣化を
招くからである。

なお被覆前の母材の表面粗さを中心線平均粗さＲａで０
．４μｍ以下に限定したのは、鏡面化による磁気特性向
上がＲａ＞０．４μｍでは望み難いことによる。

（実施例） Ｃ：　　０．０４３　　％、　　Ｓｉ　　：　　３．３
２　％、　　Ｍｎ　　：　　０．０６６　　％、Ｓｅ：
０．０１９％、　Ｓｂ　：　０．０２５％およびＭｏ　
：　０．０２３％を含有するけい素鋼熱延板（２，０ｍ
ｍ厚）を、９５０°Ｃで３分間の中間焼鈍をはさんで２
回の冷間圧延を施して０．２３ｍｍ厚の冷間圧延板とし
た。ついで８２０°Ｃで３分間の脱炭を兼ねた１次再結
晶焼鈍を施したのち、Ａ　ｌ　２０３（６０％）、　Ｍ
ｇ０（３５％）、Ｚｒ０ｚ（３％）。

ＴｉＯ□（２％）の組成になる焼鈍分離剤をスラリー状
に塗布した。

その後８５０’Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍ついで軟
水素中で１２００°Ｃ，６時間の純化焼鈍を行った。

その後酸洗により表面酸化物を除去してから、電解研磨
により鋼板表面をＲａで０．１５μｍの鏡面状態に仕上
げた。しかるのち、イオンブレーティング法やイオン注
入法によって、Ｓｉを内層として０．５μｍ厚ついでＳ
ｉ３Ｎ４を外層として１．５μｍ厚にそれぞれコーティ
ングし、その後８００°Ｃで２時間の歪取り焼鈍を施し
た。

かくして得られた製品の密着性および磁気特性について
調べた結果を表３にまとめて示す。なお同表には（比較
のため同じ膜厚及び膜厚比でＣＶＤ法やスパッタリング
法で成膜した場合及びＳｉの下地被膜なしの場合および
Ｔｉを下地被膜（厚み０．５μｍ）として被成した場合
についての調査結果も併記した。

同表より明らかなように、下地Ｓｉ及び外層Ｓｒ　Ｊ４
をイオンブレーティング法あるいはイオン注入法で被覆
したものは磁気特性及び層間抵抗特性ともに良好であり
、また歪取り焼鈍後の１０ｍｎ＋φの曲げテストにおい
てもはく離は生じなかった。

これに対し、ＣＶＤ法にて被覆したものは界面にボイド
が発生し、またも５支気特性も良好杢はいい難く、しか
も歪取り焼鈍によってはく離が生じた。

下地Ｓｉなしの場合は被覆後の磁気特性及び眉間抵抗は
良好であったものの、歪取り焼鈍によってはく離が生じ
た。

下地Ｔｉ被覆の場合ははく離は生じなかったものの歪取
り焼鈍により著しく磁気特性が劣化した。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、超低鉄…一方向性けい素鋼
板を安定してかつ容易に得ることができ、しかもその鉄
…特性は歪取り焼鈍の如き高温熱処理を楯しても劣化す
るこおはない。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板につき、その表
   面の酸化物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗
   さＲａで０．４μｍ以下の鏡面状態に仕上げたのち、こ
   の鏡面仕上げ表面上に、内層としてＳｉ、ついで外層と
   してＳｉ＿３Ｎ＿４をそれぞれ、イオンプレーティング
   及び／又はイオン注入法により被覆することを特徴とす
   る超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。