JP4206942B2 - 鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
発明者らは、方向性電磁鋼板の表面にドライコーティング法にてセラミックス被膜を形成する場合の成膜条件について鋭意研究した。特に、HCD(Hollow Cathode Discharge)法での窒化チタン成膜を中心に据えて、成膜時の反応ガスの条件などを詳しく検討した。なお、該セラミック被膜の上に、絶縁被膜を付与することを前提に検討した。この絶縁被膜には、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする被膜を用い、約2μm厚で塗布して800℃で焼き付ける方法をとった。
・ Tiの窒化、酸化が不十分で金属Tiが成膜された場合には、密着性は良好であるが、鉄損が劣化すること
・ 真空度を9×10-4Torr〜5×10-3Torrの範囲とし、十分に窒化、酸化して金属Tiを生成せずに、Ti2N、TiN、TiO2、TiO等を優先的に成膜することが重要であること
が述べられている。
この従来知見を参考に、Tiが十分に窒化あるいは酸化されるように反応ガス(窒素あるいは酸素)の分圧を高めた上で、真空度、基板温度、成膜前の基板洗浄(ボンバードメント)条件等を種々検討し、適正化する実験を詳細に行った。その結果、HCD法によるTi(N,O)膜の上に、さらにマグネトロンスパッタリング法で窒化珪素を成膜すれば、確かに、歪取り焼鈍後に良好な被膜密着性と低い鉄損とを得ることができたが、マグネトロンスパッタリング法での窒化珪素膜を成膜しない場合には、歪取り焼鈍によってTi(N,O)膜および絶縁被膜の両方が剥離してしまった。
以下に、実験内容を紹介する。
そして、片面のみ成膜するサンプルと、両面成膜するサンプルとを作製し、前者は、成膜後の反りを測定する張力評価に用いた。後者は、さらに被膜上に絶縁被膜を塗布焼き付けた。その後、800℃で3時間の歪取り焼鈍を行い、歪取り焼鈍後の被膜密着性を調査した。また、HCD法による成膜前後のサンプルを化学分析してTiとNとの含有量を調査し、被膜中のTiとNとの原子数比率を求めた。
また、張力効果に関しては、N比率(原子数比率)をTiと等量まで高めなくても、50%以上では張力効果はほぼ飽和してしまう。
従って、張力効果を十分発揮し、且つ歪み取り焼鈍時の密着性を損なわないように、N量はTiと等量よりも少なく、つまりTi/N>1、このましくはTi/N≧1.2に制御することが肝心である。ただし、窒素流量が極端に少ない場合にも密着性劣化が生じる。
即ち、高温で電磁鋼板上に被成したセラミック被膜が常温で鋼板に及ぼす応力は、発生する応力が熱膨張率差に起因するものであり、かつ鋼板および被膜とも弾性変形下にあると仮定するならば、電磁鋼板とセラミック被膜の熱膨張差、被膜の厚みおよび被膜のヤング率に比例し、鋼板厚みが被膜厚みに比べて十分大きな範囲では、下記(i)式で近似されるとするものである。
記
ちなみに、Tiのヤング率は105GPaおよび熱膨張係数は8.4×10−6K−1であり、そしてTiNのヤング率は250GPaおよび熱膨張係数は8.0×10−6K−1である。
これらの実験結果から、張力の発生は単に熱膨張差だけではなく、未知の因子が大きく影響しているものと考えられる。
また、成膜後の表面を電子顕微鏡観察すると、アモルファス状になっており、結晶化が不完全であった。機構は明らかではないが、アモルファス状であることも、密着性を高めたと考えられる。
すなわち、本発明の要旨は、次の通りである。
(1)鋼板の表面に、チタンおよび窒素からなるアモルファス状の被膜を有する方向性電磁鋼板であって、該被膜中のTiとNとの原子数比率Ti/Nが、1を超え5以下の範囲であることを特徴とする鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板。
まず、鋼板の成分組成は、方向性電磁鋼板の一般に従えばよいが、次の成分組成に成ることが好ましい。
Si:1.5mass%以上4.5mass%以下
Siは,電気抵抗を増加させ、鉄損を改善する働きがあり、そのためには1.5mass%以上が必要であり、一方4.5mass%を超えると、冷間圧延が著しく困難となるため、4.5mass%以下とすることが好ましい。
Cは、組織改善のために0.003mass%以上0.1%以下の範囲で添加することが好ましい。ただし、製品に炭素が含有していると、鉄損が時効劣化するため、製品にするまでの工程で0.005mass%以下に脱炭することが好ましい。
Mnは、Siと同様に電気抵抗を増加させ、鉄損を改善する効果があり、また製造時の熱間加工性を向上させるので必要な成分である。この目的のためには、0.03mass%以上の含有が必要であるが、2.5mass%を超えて含有した場合、γ変態を誘起して磁気特性が劣化するため、0.03mass%以上2.5mass%以下の範囲とすることが好ましい。
次いで、スラブを加熱し、熱間圧延を施す。その際、鋳造後に加熱せずに、直ちに熱間圧延に供する方法も好適に適用できる。
その後、熱間圧延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回あるいは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して、最終板厚とする。冷間圧延は常温で行っても良いが、100℃以上の温度に上げて圧延する温間圧延は、集合組織制御の観点でより好ましい。また、冷間圧延のパス間において150℃以上の温度域に1分以上保持する方法も、本発明において好適に適用できる。
かくして、フォルステライト被膜を有しない表面が平滑な鏡面化方向性電磁鋼板を得る。さらに、平滑性をより高めるために、機械研磨、化学研磨または電解研磨などを施してもいい。
・ メインガスとして導入するAr流量
・ 反応ガスとして導入する窒素流量
・ 真空度
・ 窒素分圧
の中から選ばれる1または2以上の条件を適宜に調整し、特にHCD法を用いる場合は、さらに
・ 方向性電磁鋼板と蒸発源との距離
・ 成膜時の鋼板温度
・ 鋼板に印可するバイアス電圧
の中から選ばれる1または2以上の条件を適宜に調整して行うことができる。
また、反応ガスとして用いる窒素を導入する際に、イオン化装置によりイオン化して導入する方法も好適である。
なお、ドライコーティング法としては、HCD法の他に、化学蒸着(CVD)法、マグネトロン・スパッタリング法、マルチアーク放電法等を用いてもいい。
・メインガスとして導入するAr流量は、75/minと150cc/min との2通りに変化させた。
・反応ガスとして導入するN2流量を、各試験片で変化させた。
・真空排気のメインバルブの開度は半開(50%の開度)に統一した。
・膜厚は0.5μmになるように成膜時間を調整した。
次いで、窒化珪素を成膜した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを絶縁被膜として2μm厚で塗布して800℃で焼き付けた。さらに、800℃で3時間、窒素雰囲気中で歪取り焼鈍を施した後、磁気特性および被膜密着性の評価を行った。
なお、磁気特性は鉄損値W17/50で評価し、被膜密着性は、丸棒での180゜曲げ試験法により、剥離が生じない最小径で評価した。
その評価結果を表2に示すように、本発明に従いチタンおよび窒素からなる被膜の形成に当たり、TiをNよりも過剰になるように制御することにより、鉄損が極めて低く、被膜密着性の優れた方向性電磁鋼板を得ることができた。
・メインガスとして導入するAr流量は、100cc/minに統一した。
・反応ガスとして導入するN2流量を、200, 600, 1000, 1500cc/minの4通りに変化させた。
・真空排気のメインバルブの開度は全開(100%の開度)に統一した。
・膜厚は0.5μmになるように成膜時間を調整した。
・eからhに対しては、基板と蒸発源との距離を450mmまで縮めて成膜した。
・iからlに対しては、基板と蒸発源との距離を650mmまで離して成膜した。
・mからpに対しては、成膜前に基板を300℃に加熱してから成膜した。
・qからtに対しては、成膜時に基板に−100Vのバイアス電圧を印可して成膜した。
次いで、窒化珪素を成膜した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを絶縁被膜として2μm厚で塗布して800℃で焼き付けた。さらに、800℃で3時間、窒素雰囲気中で歪取り焼鈍を施した後、磁気特性および被膜密着性の評価を行った。
なお、磁気特性は鉄損値W17/50で評価し、被膜密着性は、丸棒での180゜曲げ試験法により、剥離が生じない最小径で評価した。
その評価結果を表3に示すように、本発明に従いチタンおよび窒素からなる被膜の形成に当たり、TiをNよりも過剰になるように制御することにより、鉄損が極めて低く、被膜密着性の優れた方向性電磁鋼板を得ることができた。
・メインガスとして導入するAr流量は、100cc/minに統一した。
・反応ガスとして導入するN2流量を、各試験片で変化させた。また、N2の導入に際して、通常のノズルから噴出させる方法と、イオン化装置によりイオン化して導入する方法の2通りを行った。
・真空排気のメインバルブの開度は全開(100%の開度)に統一する。
・膜厚は0.5μmになるように成膜時間を調整した。
次いで、窒化珪素を成膜した後、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを絶縁被膜として2μm厚で塗布して800℃で焼き付けた。さらに、800℃で3時間、窒素雰囲気中で歪取り焼鈍を施した後、磁気特性および被膜密着性の評価を行った。
なお、磁気特性は鉄損値W17/50で評価し、被膜密着性は、丸棒での180゜曲げ試験法により、剥離が生じない最小径で評価した。
その評価結果を表2に示すように、本発明に従いチタンおよび窒素からなる被膜の形成に当たり、TiをNよりも過剰になるように制御することにより、鉄損が極めて低く、被膜密着性の優れた方向性電磁鋼板を得ることができた。
Claims (5)
- 鋼板の表面に、チタンおよび窒素からなるアモルファス状の被膜を有する方向性電磁鋼板であって、該被膜中のTiとNとの原子数比率Ti/Nが、1を超え5以下の範囲であることを特徴とする鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板。
- 仕上焼鈍後に表面を鏡面化された方向性電磁鋼板の表面に、ドライコーティング法によりチタンおよび窒素からなる被膜を形成するに当たり、メインガスとして導入するAr流量、反応ガスとして導入する窒素流量、真空度および窒素分圧の中から選ばれる1または2以上の条件を調整して、該被膜中のTiとNとの原子数比率Ti/Nを、1を超え5以下の範囲に制御することを特徴とする鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
- ドライコーティング法として、HCD法を用いることを特徴とする請求項2に記載の鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
- 仕上焼鈍後に表面を鏡面化された方向性電磁鋼板の表面に、HCD法によりチタンおよび窒素からなる被膜を形成するに当たり、方向性電磁鋼板と蒸発源との距離、成膜時の鋼板温度および鋼板に印可するバイアス電圧の中から選ばれる1または2以上の条件を調整して、該被膜中のTiとNとの原子数比率Ti/Nを、1を超え5以下の範囲に制御することを特徴とする鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
- 反応ガスとして窒素をイオン化して導入することを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の鉄損が極めて低くかつ被膜密着性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
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