JPH01303446A - 磁性粒子とその製造方法 - Google Patents
磁性粒子とその製造方法Info
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- JPH01303446A JPH01303446A JP63132778A JP13277888A JPH01303446A JP H01303446 A JPH01303446 A JP H01303446A JP 63132778 A JP63132778 A JP 63132778A JP 13277888 A JP13277888 A JP 13277888A JP H01303446 A JPH01303446 A JP H01303446A
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は電子写真等の静電荷像現像用の磁性トナーの中
間製品、吸着剤、担体を始め多くの分野で用いられるる
n性粒子およびその製造法に関する。
間製品、吸着剤、担体を始め多くの分野で用いられるる
n性粒子およびその製造法に関する。
(従来の技術)
磁性粒子の工業的用途の一つに磁性トナーがある。
静電荷像現像用のトナーのうら磁性トナーは、主として
、樹脂成分からなる結着剤、ζn磁性粉電気抵抗調整剤
、着色剤、帯電調整剤、潤滑剤等から構成されている。
、樹脂成分からなる結着剤、ζn磁性粉電気抵抗調整剤
、着色剤、帯電調整剤、潤滑剤等から構成されている。
結着剤としては、スチレン類、(メタ)アクリル酸エス
テル類、ニトリル類などの単量体から得られる(共)重
合体樹脂、あるいは、ポリエステル系樹脂、エポキシ系
樹脂、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂等が一般に用
いられている。
テル類、ニトリル類などの単量体から得られる(共)重
合体樹脂、あるいは、ポリエステル系樹脂、エポキシ系
樹脂、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂等が一般に用
いられている。
(ル性紛としては、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン
等の単体金属、合金、或いはこれら金属の酸化物が使用
されている。
等の単体金属、合金、或いはこれら金属の酸化物が使用
されている。
(〃性扮は昔通、ト1−全!1【贋に対し20〜70f
バV%になるように配合されている。
バV%になるように配合されている。
磁性トナーの代表的な製造法として次のような方法が実
用化されている。l!II ′f)、■結着剤、磁性粉
、着色剤兼電気抵抗調節剤のカーボンブラック、及び必
要に応して、種々の添加剤をニーダ−等で加温、溶融混
練する。
用化されている。l!II ′f)、■結着剤、磁性粉
、着色剤兼電気抵抗調節剤のカーボンブラック、及び必
要に応して、種々の添加剤をニーダ−等で加温、溶融混
練する。
■冷却後、混練物を回転式粉砕機(奈良機械製自由粉砕
機等)で直径約1mi以下に粗粉砕する。
機等)で直径約1mi以下に粗粉砕する。
■更に、この粗粉砕混練物をジエントミル等にて10〜
50μm程度に微粉砕し、所望の粒度分布が得られるよ
う風力式分級機等で分級する。
50μm程度に微粉砕し、所望の粒度分布が得られるよ
う風力式分級機等で分級する。
通常は10〜20μm程度の粒子が得られるように分級
される。
される。
■前記■で得られた微わ)砕混練物に帯電調整剤5、f
8滑剤等を+5)体混合機で混合して製品(イ1性トナ
ーとなる。
8滑剤等を+5)体混合機で混合して製品(イ1性トナ
ーとなる。
L記製法によっ−で得られた粒子は一般に粉砕トナーと
呼ばれる。
呼ばれる。
粉砕トナー中の磁性粉の分散状態はX線による元素解析
装置等にて容易に観察することができる。
装置等にて容易に観察することができる。
+5)砕トナーは、各素材の配合比率が自由に設定でき
るという長所を有する反面、粒度分布が広く、粒子の形
状が不定形であるため、複写時の解像度やトナーの流動
性に問題があったり、あるいは+53砕の生産性を良く
するために結着剤の機械的強度をある程度犠牲にせざる
をえない等の欠点を有するものである。
るという長所を有する反面、粒度分布が広く、粒子の形
状が不定形であるため、複写時の解像度やトナーの流動
性に問題があったり、あるいは+53砕の生産性を良く
するために結着剤の機械的強度をある程度犠牲にせざる
をえない等の欠点を有するものである。
特開昭61−190505号公報には、重合によって得
られるポリマー粒子を芯粒子とし その表面に特性改質
物質層としての磁性粉等を付着させて中間粒子を形成し
、さらにその中間粒子表面に重合によりカプセル層を形
成して、2層コーティング構造を有する磁性トナーが開
示されている。
られるポリマー粒子を芯粒子とし その表面に特性改質
物質層としての磁性粉等を付着させて中間粒子を形成し
、さらにその中間粒子表面に重合によりカプセル層を形
成して、2層コーティング構造を有する磁性トナーが開
示されている。
本文献における中間粒子は、芯粒子と特性改良物質を芯
粒子のガラス転移点以下の温度で機械的に混合させるこ
とによって得られる。かかる条件によって得られる粒子
は、いわゆる特性改良物質の粒径によっても異なるが、
表面に極めて大きな凹凸を有し、粒子自体の流動性がI
!i+端に悪いものである。中間粒子を、さらにポリマ
ーなどで被覆する方法をとっても、下層の凹凸の影響は
避けられず、実質的に流動性の良い粒子を得ることは困
難である。
粒子のガラス転移点以下の温度で機械的に混合させるこ
とによって得られる。かかる条件によって得られる粒子
は、いわゆる特性改良物質の粒径によっても異なるが、
表面に極めて大きな凹凸を有し、粒子自体の流動性がI
!i+端に悪いものである。中間粒子を、さらにポリマ
ーなどで被覆する方法をとっても、下層の凹凸の影響は
避けられず、実質的に流動性の良い粒子を得ることは困
難である。
さらに、本文献に記載されている製造法においては、芯
粒子表面上に磁性粉を付着させるため磁性粉の最大含有
量に限度がある。即ち、芯粒子の表面積に対して磁性粉
の断面積の投影面積と各々の密度から芯粒子表面積に磁
性粉が一層で最密充填すると仮定した磁性粉の計算上の
最大含有量を求めることができる。第1図にその計算結
果の一例を示す。(但し; 1、粒径比は芯粒子直径を磁性粉のそれで除したもので
ある。
粒子表面上に磁性粉を付着させるため磁性粉の最大含有
量に限度がある。即ち、芯粒子の表面積に対して磁性粉
の断面積の投影面積と各々の密度から芯粒子表面積に磁
性粉が一層で最密充填すると仮定した磁性粉の計算上の
最大含有量を求めることができる。第1図にその計算結
果の一例を示す。(但し; 1、粒径比は芯粒子直径を磁性粉のそれで除したもので
ある。
2、芯粒子の比重は111性粉のそれは5と仮定した。
)
芯粒子の直径12μm、磁性粉の直径0.37重m、即
ち粒径比40の時、−層被覆を前嚢とした計算−Fの最
大磁性粉含有γは32重に%である。
ち粒径比40の時、−層被覆を前嚢とした計算−Fの最
大磁性粉含有γは32重に%である。
現実に計算上の磁性$5)a大含有叶を固着させようと
しでも、磁性粉は一般に凝集し易く一次粒子に分散した
状態で芯粒子表面に最密充填させることは難しく、一部
の(n性粉しか固着しない。
しでも、磁性粉は一般に凝集し易く一次粒子に分散した
状態で芯粒子表面に最密充填させることは難しく、一部
の(n性粉しか固着しない。
また、特開昭60−125849号公報には、ポリマー
粒子と磁性粉及び、ラテックス液を適宜、松露乾燥させ
ることによって得られる層構造粒子が開示されている。
粒子と磁性粉及び、ラテックス液を適宜、松露乾燥させ
ることによって得られる層構造粒子が開示されている。
しかるに、この方法においても、該粒子の流動性が悪い
という欠点や、磁性粉の含有量の課題は、依然として解
決されていない。
という欠点や、磁性粉の含有量の課題は、依然として解
決されていない。
(発明が解決しようとする課題)
本発明が解決しようとする課題は、以上述べたように、
いわゆる磁性粉と芯粒子との溶融混練粒子ではなく、重
合体粒子の表面近傍を変性した複合粒子が、従来、流動
性及び磁性粉の含有量という二つの見地から、満足の行
くものがなかったという点である。
いわゆる磁性粉と芯粒子との溶融混練粒子ではなく、重
合体粒子の表面近傍を変性した複合粒子が、従来、流動
性及び磁性粉の含有量という二つの見地から、満足の行
くものがなかったという点である。
(課題を解決するための手段)
本発明に於ける磁性粒子は、10〜70重量%の重量平
均粒径が0.5μm以下の磁性粉が、母粒子の表面近傍
付近に実質的に埋設してなる、重慴平均粒径が3〜50
0μmの磁性粒子である。 本発明における磁性粉とは
、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン等の単体金属、合
金、或いはこれら金属の酸化物をいう。これらの中でも
、マグネタイト、フェライト等の酸化鉄は、コスト面か
ら好ましい例として上げられる。磁性粉はその重量平均
粒径が0.5μ鴨以下であることが必要である。 0.
5μm以上の磁性粉を使用すると磁気的に均一な粒子が
得ることが困難であるばかりでなく、実質的に磁性粉が
埋設した磁性粒子を製造することが困難となる。
均粒径が0.5μm以下の磁性粉が、母粒子の表面近傍
付近に実質的に埋設してなる、重慴平均粒径が3〜50
0μmの磁性粒子である。 本発明における磁性粉とは
、鉄、ニッケル、コバルト、マンガン等の単体金属、合
金、或いはこれら金属の酸化物をいう。これらの中でも
、マグネタイト、フェライト等の酸化鉄は、コスト面か
ら好ましい例として上げられる。磁性粉はその重量平均
粒径が0.5μ鴨以下であることが必要である。 0.
5μm以上の磁性粉を使用すると磁気的に均一な粒子が
得ることが困難であるばかりでなく、実質的に磁性粉が
埋設した磁性粒子を製造することが困難となる。
本発明における母粒子は、重合体から構成されろもので
ある。
ある。
この重合体の製造に好適に用いられるCn世体の例とし
ては、スチレン、メチルスチレン、エチルスチレン、ク
ロロスチレン、ジビニルヘンゼンなどの芳香族(ジ)ビ
ニル化合物;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メ
タ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヒド
ロキシエチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリ
レートなどの(メタ)アクリル酸エステル類;(メタ)
アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル頚;ブタジェン
、イソプレン、クロロプレンのごときジエン類;フマル
酸、イタコン酸などの不飽和カルボン酸類;等を挙げる
ことができる。これらの単量体は、一種以上のものを使
用して、(共)重合体とすることができる。これらの重
合体のガラス転移温度に特に制限はないが、30〜12
0“C1更に好ましくは、40〜100 ′Cである。
ては、スチレン、メチルスチレン、エチルスチレン、ク
ロロスチレン、ジビニルヘンゼンなどの芳香族(ジ)ビ
ニル化合物;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メ
タ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヒド
ロキシエチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリ
レートなどの(メタ)アクリル酸エステル類;(メタ)
アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル頚;ブタジェン
、イソプレン、クロロプレンのごときジエン類;フマル
酸、イタコン酸などの不飽和カルボン酸類;等を挙げる
ことができる。これらの単量体は、一種以上のものを使
用して、(共)重合体とすることができる。これらの重
合体のガラス転移温度に特に制限はないが、30〜12
0“C1更に好ましくは、40〜100 ′Cである。
本発明において、゛実質的に埋設する”とは、第2図に
モデル的に示すように、母粒子表面から磁性粉が突出せ
ず樹脂内に保持されている状態をいうものと定義する。
モデル的に示すように、母粒子表面から磁性粉が突出せ
ず樹脂内に保持されている状態をいうものと定義する。
磁性粒子の粒径は重量平均粒径で3〜5008幅である
が、好ましくは5〜30μmであり、さらに好ましくは
、5〜20μ翔である。
が、好ましくは5〜30μmであり、さらに好ましくは
、5〜20μ翔である。
磁性粉の含有量は、10〜70市量%である。10重量
%以下では磁気特性が極端に低下し、また、70重量%
以上では、機械的強度等に問題が生しる。
%以下では磁気特性が極端に低下し、また、70重量%
以上では、機械的強度等に問題が生しる。
さらに好ましい含有量は、20〜60重量%である。
次に、本発明は重量平均粒径が2.6〜495μmの重
合体粒子30〜90重量部と重量平均粒径が0.5μm
以下の磁性粉10〜70重量部を該重合体粒子のガラス
転移点以上の温度で接触させることを特徴とする、10
〜70重量%の重量平均粒径が0.5μ傷以下の磁性粉
が母粒子の表面近傍付近に実質的に埋設してなる、重量
平均粒径が3〜500μ−の磁性粒子の製造法に関する
。
合体粒子30〜90重量部と重量平均粒径が0.5μm
以下の磁性粉10〜70重量部を該重合体粒子のガラス
転移点以上の温度で接触させることを特徴とする、10
〜70重量%の重量平均粒径が0.5μ傷以下の磁性粉
が母粒子の表面近傍付近に実質的に埋設してなる、重量
平均粒径が3〜500μ−の磁性粒子の製造法に関する
。
In磁性粉しては、その重量平均粒径が0.5μm以下
であって、既述したものが用いられる。
であって、既述したものが用いられる。
重合体粒子は、先に挙げた単量体等を従来公知の方法で
重合することによって得ることができる。
重合することによって得ることができる。
その重量平均粒径は2,6〜495μ鋼であるが、好ま
しくは、5〜30μ輌である。
しくは、5〜30μ輌である。
重合体粒子を製造するいくつかの例を挙げるならば、溶
液重合、バルク重合等によって得られるポリマーを溶融
混練した後破砕し、必要に応じ分級する方法、懸濁重合
により球形の重合粒子を得た後、必要に応し分級する方
法、特公昭57〜24369号公報に開示されたいわゆ
る二段膨潤法と呼ばれる方法、さらには、米国特許筒4
,524,199号明細書等に開示されたいわゆる分散
重合法と呼ばれる方法などによって製造することも可能
である。
液重合、バルク重合等によって得られるポリマーを溶融
混練した後破砕し、必要に応じ分級する方法、懸濁重合
により球形の重合粒子を得た後、必要に応し分級する方
法、特公昭57〜24369号公報に開示されたいわゆ
る二段膨潤法と呼ばれる方法、さらには、米国特許筒4
,524,199号明細書等に開示されたいわゆる分散
重合法と呼ばれる方法などによって製造することも可能
である。
重合体粒子は、後述するように、球形であることが好ま
しく、とくに粒径が均一であれば、さらに好ましい場合
がある。即ち、粒径が均一であれば、トナーとして使用
する場合には、良好な解像度が得られ、また、さらには
均一な磁性特性や帯電特性を付与することが可能となる
。また、吸着側として使用する場合にも、均一な表面特
性が得られ易い。
しく、とくに粒径が均一であれば、さらに好ましい場合
がある。即ち、粒径が均一であれば、トナーとして使用
する場合には、良好な解像度が得られ、また、さらには
均一な磁性特性や帯電特性を付与することが可能となる
。また、吸着側として使用する場合にも、均一な表面特
性が得られ易い。
重合体粒子と磁性粉との粒径比は、10/1以上に設定
することが好ましく、更に好ましくは20/1以上であ
る。
することが好ましく、更に好ましくは20/1以上であ
る。
また、重合体粒子と磁性粉は、各々、30〜90重量部
、および10〜70重量部で用いることができる。
、および10〜70重量部で用いることができる。
次に製造方法について具体的に説明する。
まず、重合体粒子と磁性粉を所望の磁性粉含有量になる
よう計量し、これらを混合して重合体粒子表面に磁性粉
を静電的に付着させる。
よう計量し、これらを混合して重合体粒子表面に磁性粉
を静電的に付着させる。
次に、磁性わ)を実質的に埋設させるには、乾への機械
的混合法を好ましく使用することができる。
的混合法を好ましく使用することができる。
これらの具体例を挙げるならば、回転造粒機、わ)体混
合機(タンブルミキサー、V形ミキサー)、衝撃式表面
処理装置(例えば、奈良機械製ハイブリダイザ−)摩砕
式表面処理装置(線用ミクロン製 メカノヒユージョン
)、高速回転式粉体混合機(三井三池化工機製 ヘンシ
ェルミキサー)等を挙げることができる。
合機(タンブルミキサー、V形ミキサー)、衝撃式表面
処理装置(例えば、奈良機械製ハイブリダイザ−)摩砕
式表面処理装置(線用ミクロン製 メカノヒユージョン
)、高速回転式粉体混合機(三井三池化工機製 ヘンシ
ェルミキサー)等を挙げることができる。
埋設をより完全に行うためには、粒子表面に大きなIi
!lエネルギーを与えることが好ましく、この点から
いえば、Iiγ式粉体表面改11 ’A置(奈良機(成
製ハイブリダイザ−)等が好ましい例として挙げること
ができる。
!lエネルギーを与えることが好ましく、この点から
いえば、Iiγ式粉体表面改11 ’A置(奈良機(成
製ハイブリダイザ−)等が好ましい例として挙げること
ができる。
好ましい1朶作条件を更に述べろならば、重合粒子と磁
性粉の219合を実施する場合の好ましいB様例として
羽根付攪拌機を用いることができる。この場合の、静電
付着操作は羽根先端速度 1〜10m/s 、処理時間
〜30分程度で行う。実質的な埋設は、混合物をハイブ
リダイザ−等に投入し羽根先端速度100m/s以上、
処理時間3〜20分間程度で実施することが好ましい。
性粉の219合を実施する場合の好ましいB様例として
羽根付攪拌機を用いることができる。この場合の、静電
付着操作は羽根先端速度 1〜10m/s 、処理時間
〜30分程度で行う。実質的な埋設は、混合物をハイブ
リダイザ−等に投入し羽根先端速度100m/s以上、
処理時間3〜20分間程度で実施することが好ましい。
埋設の温度条件は、磁性粉の含有量によっても異なるが
、少なくとも、重合体粒子のガラス転移点以上に加温す
る必要がある。例えば、磁性粉含有量が30%以上でガ
ラス転移点が50〜60°Cの重合体粒子を用いる場合
には、埋設装置の巨視的温度が重合体粒子のガラス転移
点に対し5〜lO°C高い温度で処理することにより埋
設が促進される。
、少なくとも、重合体粒子のガラス転移点以上に加温す
る必要がある。例えば、磁性粉含有量が30%以上でガ
ラス転移点が50〜60°Cの重合体粒子を用いる場合
には、埋設装置の巨視的温度が重合体粒子のガラス転移
点に対し5〜lO°C高い温度で処理することにより埋
設が促進される。
粒子の表面に磁性粉を埋設させる原理は総て解明されて
いる訳ではないが、比較的緩やかな混合により重合体粒
子の表面に磁性粉が静電付着し、次に、比較的高い機械
的なエネルギーにより、重合体粒子と磁性粉の接触部に
熱エネルギーが発生し、瞬間的に重合体粒子のガラス転
移点をはるかに越える温度、更に場合によって融点を越
える温度まで上昇し埋設するものと推定される。
いる訳ではないが、比較的緩やかな混合により重合体粒
子の表面に磁性粉が静電付着し、次に、比較的高い機械
的なエネルギーにより、重合体粒子と磁性粉の接触部に
熱エネルギーが発生し、瞬間的に重合体粒子のガラス転
移点をはるかに越える温度、更に場合によって融点を越
える温度まで上昇し埋設するものと推定される。
重合体粒子中へ磁性粉が埋設した瞬間は局部的に温度が
上昇し、磁性粉が埋設した近傍の樹脂は溶融するか或い
は弾性変形して磁性粉の大きさに応した穴があき、この
穴は粒子が冷却されると共に穴を塞ぐよう元に復帰する
ものと考えられる。
上昇し、磁性粉が埋設した近傍の樹脂は溶融するか或い
は弾性変形して磁性粉の大きさに応した穴があき、この
穴は粒子が冷却されると共に穴を塞ぐよう元に復帰する
ものと考えられる。
電子顕微鏡で本発明の磁性粒子の表面を観察すると、第
2図にモデル的に示したように、樹脂の内部に磁性粉が
埋設されているのが観察される。
2図にモデル的に示したように、樹脂の内部に磁性粉が
埋設されているのが観察される。
従って、磁性粉が埋設する17度の大きなエネルギーを
重合粒子及び磁性粉に与える必要があり、処理時間、回
転数、温度を適切に選υくする必要がある。
重合粒子及び磁性粉に与える必要があり、処理時間、回
転数、温度を適切に選υくする必要がある。
埋設をより確実に行うためには、るR性粉と重合体粒子
を接触させる際、1μ−以下のポリマー粒子を同時に添
加することも有効である。!n性粉含有量が30%以上
では全ての磁性粉粒子を完全に埋設することは処理時間
が長くなり生産性を悪化させる場合がある。かかる場合
には、1μm以下のポリマー粒子を1〜20%程度添加
することにより、磁性粉の結着材として作用して埋設状
態が促進される。
を接触させる際、1μ−以下のポリマー粒子を同時に添
加することも有効である。!n性粉含有量が30%以上
では全ての磁性粉粒子を完全に埋設することは処理時間
が長くなり生産性を悪化させる場合がある。かかる場合
には、1μm以下のポリマー粒子を1〜20%程度添加
することにより、磁性粉の結着材として作用して埋設状
態が促進される。
かかる場合には、使用したポリマー粒子の残部である8
0〜90@噴%の部分について、先に述べた母粒子と磁
性粉の使用百分率が決定される。このポリマー粒子は、
先に挙げた重合体粒子を製造する際に用いる単量体類を
用いて製造することができる。その製造法に特に制限は
ないが、乳化重合法や、前述した重合体粒子を製造する
方法と同様な手法によっても製造することが可能である
。このポリマー粒子のガラス転移温度に特に制限はない
が、30〜120°Cであることが好ましい。また、こ
のポリマー粒子のガラス転移点は、重合体粒子のそれと
同程度であることが好ましい。
0〜90@噴%の部分について、先に述べた母粒子と磁
性粉の使用百分率が決定される。このポリマー粒子は、
先に挙げた重合体粒子を製造する際に用いる単量体類を
用いて製造することができる。その製造法に特に制限は
ないが、乳化重合法や、前述した重合体粒子を製造する
方法と同様な手法によっても製造することが可能である
。このポリマー粒子のガラス転移温度に特に制限はない
が、30〜120°Cであることが好ましい。また、こ
のポリマー粒子のガラス転移点は、重合体粒子のそれと
同程度であることが好ましい。
本発明における磁性粒子をトナーとして使用する場合に
は、磁性粒子表面に、着色剤、電気抵抗調節剤、帯電調
整剤、潤滑剤等の高分子重合物や無機物質等を、必要に
応じて付着させる必要がある。特に、無機物質を乾式に
て被覆させる場合に磁性粒子表面が接着性を有し、かつ
流動性が良好であることが要求される。かかる見地から
いえば、本発明における磁性粒子の表面は、一部または
殆ど全部が樹脂成分であることから、優れた性能を示す
。
は、磁性粒子表面に、着色剤、電気抵抗調節剤、帯電調
整剤、潤滑剤等の高分子重合物や無機物質等を、必要に
応じて付着させる必要がある。特に、無機物質を乾式に
て被覆させる場合に磁性粒子表面が接着性を有し、かつ
流動性が良好であることが要求される。かかる見地から
いえば、本発明における磁性粒子の表面は、一部または
殆ど全部が樹脂成分であることから、優れた性能を示す
。
重合体粒子が球形である場合は、磁性粒子も同様に球形
の粒子で得られ、それがトナーとしての混合流動性の面
からより好ましい。本発明の磁性粒子では、最大70%
と比較的多量の磁性粉含有量のものが得られ、通常磁性
トナーとして要求される磁性粉含有量40〜60%のも
のは容易に達成しうる。
の粒子で得られ、それがトナーとしての混合流動性の面
からより好ましい。本発明の磁性粒子では、最大70%
と比較的多量の磁性粉含有量のものが得られ、通常磁性
トナーとして要求される磁性粉含有量40〜60%のも
のは容易に達成しうる。
また、吸着剤や担体として使用する場合においても、優
れた磁気特性と流動性を有することから、分離用吸着剤
、触媒などの担体としても優れた性能を示す。
れた磁気特性と流動性を有することから、分離用吸着剤
、触媒などの担体としても優れた性能を示す。
以下に実施例を示すが、本発明はこれらによって制限さ
れるものではない。
れるものではない。
(実施例1)
懸濁重合により、スチレン72重型%、ブチルアクリレ
ート23重量%、アクリロニトリル5重里%の共重合体
粒子を合成し、分級することによって、コールタ−カウ
ンターによりθり定された重量平均粒径が5.8μ、0
40/D90 (重量分率が40%となる粒子径と同9
0%となる粒子径の比)が1.15の粒子を得た。この
粒子のガラス転移点は53°Cであった。
ート23重量%、アクリロニトリル5重里%の共重合体
粒子を合成し、分級することによって、コールタ−カウ
ンターによりθり定された重量平均粒径が5.8μ、0
40/D90 (重量分率が40%となる粒子径と同9
0%となる粒子径の比)が1.15の粒子を得た。この
粒子のガラス転移点は53°Cであった。
磁性粉は戸田工業製マグネタイトMAT−301を使用
した。MAT −301は球形状で平均拉径約0.15
μである。さらに結着剤として、乳化重合によって製造
した重合体粒子と同一組成のポリマー粒子であって、平
均直径が0.5μ鋼のものを使用し、その仕込比率は重
合体粒子45重量%、磁性わ)50重量%、結着剤5重
量%となるようにした。仕込比率基準での磁性粉含有量
は50%である。これを仕込磁性粉含有量と呼ぶ。
した。MAT −301は球形状で平均拉径約0.15
μである。さらに結着剤として、乳化重合によって製造
した重合体粒子と同一組成のポリマー粒子であって、平
均直径が0.5μ鋼のものを使用し、その仕込比率は重
合体粒子45重量%、磁性わ)50重量%、結着剤5重
量%となるようにした。仕込比率基準での磁性粉含有量
は50%である。これを仕込磁性粉含有量と呼ぶ。
これらの混合物を奈良機械製ハイブリダイザ−でるn性
粒子の製造を実施した。運転条件は羽根先端速度10(
bl/s、処理時間6分、最高温度66°Cであった。
粒子の製造を実施した。運転条件は羽根先端速度10(
bl/s、処理時間6分、最高温度66°Cであった。
この磁性粒子を電子顕微鏡で視察したところ重合粒子の
内部に磁性粉が埋設されている状態が鎗認された。重合
体粒子表面に付着しているGil性j5)或いは付着す
らしていない重なる?Yi合物としての磁性粉は殆どな
かった。
内部に磁性粉が埋設されている状態が鎗認された。重合
体粒子表面に付着しているGil性j5)或いは付着す
らしていない重なる?Yi合物としての磁性粉は殆どな
かった。
%il性粉の含有量を調べるためもは性粒子の樹脂成分
を溶剤で除去したところ、6ff性粉含有量は50%で
あった。これを製品磁性粉含有1 (A)と呼ぶ。
を溶剤で除去したところ、6ff性粉含有量は50%で
あった。これを製品磁性粉含有1 (A)と呼ぶ。
また、僅かに存在する埋設或いは固着していない単なる
混合物としての磁性粉を取り除くため界面活性剤水?8
液中に磁性粒子を超音波にて分散させた後、沈降比重分
離して磁性粒子のみを取り出して乾燥し、上記と同様に
磁性粒子の樹脂成分を溶剤で除去した。
混合物としての磁性粉を取り除くため界面活性剤水?8
液中に磁性粒子を超音波にて分散させた後、沈降比重分
離して磁性粒子のみを取り出して乾燥し、上記と同様に
磁性粒子の樹脂成分を溶剤で除去した。
磁性粉含有量は50%であった。これを製品磁性粉含有
量(B)と呼ぶ。
量(B)と呼ぶ。
また磁性粒子の流動性を調べるために、キャノン製複写
機PC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し、現像スリ
ーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシを形
成した。またスリーブ回転による磁性粒子の飛散はなか
った。
機PC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し、現像スリ
ーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシを形
成した。またスリーブ回転による磁性粒子の飛散はなか
った。
(実施例2)
磁性粉にマグネタイト戸田工業製1へτ−305を用い
た以外は、実施例1と全く同一の磁性粒子を作った。門
^T−305は平均粒径0.2μmで球形状である。仕
込磁性粉含有量は50%である。
た以外は、実施例1と全く同一の磁性粒子を作った。門
^T−305は平均粒径0.2μmで球形状である。仕
込磁性粉含有量は50%である。
この磁性粒子を電子顕微鏡で観察したところ。
重合体粒子の内部に磁性粉が埋設されている状態が確1
,2された。重合体粒子表面に付着している磁性粉或い
は付着すらしていない弔なる混合物としての磁性粉は殆
どなかった。
,2された。重合体粒子表面に付着している磁性粉或い
は付着すらしていない弔なる混合物としての磁性粉は殆
どなかった。
製品磁性粉含有量(A)は41%であった。
製品磁性粉含有1 (B)は40%であった。
また、磁性粒子の表面平滑度を調べるために、キャノン
製複写JaFc −5の現像機にこの磁性粒子を供給し
現像スリーブを回転させたところ、均一で良好な6n気
ブラシを形成した。またスリーブ回転による磁気粒子の
飛散はなかった。
製複写JaFc −5の現像機にこの磁性粒子を供給し
現像スリーブを回転させたところ、均一で良好な6n気
ブラシを形成した。またスリーブ回転による磁気粒子の
飛散はなかった。
(実施例3)
重合体粒子として、二段膨潤法により、スチレン/ブチ
ルアクリレート−77/23の組成比で、重量平均粒径
が6.0μ醜の比較的均一な粒度分布を有する重合体粒
子を製造した。重合体粒子を用い、磁性粉としてマグネ
タイト戸田工業製EPT −1000を用いた以外は実
施例1と同様の手法により、磁性粒子を製造した。EP
T −1000は平均粒径0.3〜0.4pmで立方体
である。
ルアクリレート−77/23の組成比で、重量平均粒径
が6.0μ醜の比較的均一な粒度分布を有する重合体粒
子を製造した。重合体粒子を用い、磁性粉としてマグネ
タイト戸田工業製EPT −1000を用いた以外は実
施例1と同様の手法により、磁性粒子を製造した。EP
T −1000は平均粒径0.3〜0.4pmで立方体
である。
仕込磁性粉含有量は50%である。
このin性粒子を電子顕微鏡で観察したところ、重合体
粒子の内部番こ(n性粉が埋設されている状態が確認さ
れた。重合体粒子表面に付着しているIn性わ)或いは
付着すらしていない単なる混合物としての磁性粉は殆ど
なかった。
粒子の内部番こ(n性粉が埋設されている状態が確認さ
れた。重合体粒子表面に付着しているIn性わ)或いは
付着すらしていない単なる混合物としての磁性粉は殆ど
なかった。
製品磁性粉含有ffl (A)は38%であった。
製品磁性わ)含有量(B)は34%であった。
また、磁性粒子の表面平滑度を調べるために、キャノン
製複写機FC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し現像
スリーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシ
を形成した。またスリーブ回転による磁性粒子の飛散は
なかった。
製複写機FC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し現像
スリーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシ
を形成した。またスリーブ回転による磁性粒子の飛散は
なかった。
(実施例4)
重合体粒子/礎性扮/拮着剤の仕込比率を重量基準で1
00150/ 0にした以外は、実施例1と全く同し方
法で磁性粒子を作った。仕込磁性t5)含有量は33%
である。
00150/ 0にした以外は、実施例1と全く同し方
法で磁性粒子を作った。仕込磁性t5)含有量は33%
である。
こ・の磁性粒子を電子顕微鏡で観察したところ、芯粒子
の内部にIn性が埋設されている状態が確認された。
の内部にIn性が埋設されている状態が確認された。
芯粒子表面に付着している磁性粉或いは付着すらしてい
ない単なる混合物としての磁性粉は殆どなかった。
ない単なる混合物としての磁性粉は殆どなかった。
製品磁性粉含有量(A)は30%であった。
製品磁性粉含有Lt (B)は29%であった。
また、磁性粒子の表面平滑度を調べるために、キャノン
製複写機PC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し現像
スリーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシ
を形成した。また、スリーブ回転による磁気粒子の飛散
はなかった。
製複写機PC−5の現像器にこの磁性粒子を供給し現像
スリーブを回転させたところ、均一で良好な磁気ブラシ
を形成した。また、スリーブ回転による磁気粒子の飛散
はなかった。
(実施例5)
重合体粒子/iff性粉/給粉/結着剤比率は屯贋基準
で100 /100150にした以外は、実施例1と全
く同じ方法で磁性粒子を作った。仕込(n性粉含有量は
40%である。
で100 /100150にした以外は、実施例1と全
く同じ方法で磁性粒子を作った。仕込(n性粉含有量は
40%である。
この磁性粒子を電子顕微鏡で観察したところ、芯粒子の
内部に磁性粉が埋設されている状態が確認された。芯粒
子表面に付着している磁性粉或いは付着すらしていない
単なる混合物としての磁性粉は殆どなかった。
内部に磁性粉が埋設されている状態が確認された。芯粒
子表面に付着している磁性粉或いは付着すらしていない
単なる混合物としての磁性粉は殆どなかった。
製品磁性わ)含有量(A)は40%であった。
製品磁性粉含有量(B)は39%であった。
この磁性粒子を中間原料として以下に記載するようなト
ナーを製造した。
ナーを製造した。
上記で得られた磁性粒子100重量%に対して、カーボ
ンブランク(キャボソト製モナーク700)を2%を混
合し磁性粒子表面に静電付着させた。これらの静電付着
混合物をハイブリダイザ−で固着させた。固着条件は羽
根先端速度110nA八、処理時間3分であった。実施
例1に用いたものと同様の結着剤を磁性粒子100 @
i%に対し3%を、更にハイブリダイザ−を用いて表面
に固着させた。
ンブランク(キャボソト製モナーク700)を2%を混
合し磁性粒子表面に静電付着させた。これらの静電付着
混合物をハイブリダイザ−で固着させた。固着条件は羽
根先端速度110nA八、処理時間3分であった。実施
例1に用いたものと同様の結着剤を磁性粒子100 @
i%に対し3%を、更にハイブリダイザ−を用いて表面
に固着させた。
固着条件はカーボンブラックの場合と全く同一である。
更にシリカ(日本アエロジル製アエロジル200)を磁
性粒子100重量%に対し、0.3%へ、 ンシェルミ
キサーで混合して製品トナーを得た。
性粒子100重量%に対し、0.3%へ、 ンシェルミ
キサーで混合して製品トナーを得た。
このトナーを用いて1成分現像方弐の電子写真プロセス
実験機で画像評価テストを行ったところ、良好な画像が
得られた。
実験機で画像評価テストを行ったところ、良好な画像が
得られた。
(比較例1)
重合体粒子として懸濁重合により製造したポリスチレン
樹脂(ガラス転移温度約100°C)を用いた。この粒
子の重量平均粒径は6μ閘であった。
樹脂(ガラス転移温度約100°C)を用いた。この粒
子の重量平均粒径は6μ閘であった。
磁性粉は戸田工業製マグネタイ)MAT −301(平
均粒径0.15μ)を使用し、その仕込比率は芯粒子5
0重量%に対して磁性粉50である。仕込み比率基準で
の磁性粉含有量が50%である。
均粒径0.15μ)を使用し、その仕込比率は芯粒子5
0重量%に対して磁性粉50である。仕込み比率基準で
の磁性粉含有量が50%である。
これらの混合物を奈良機械製ハイブリダイザ−で磁性粉
の埋設操作を行った。運転条件は羽根先端速度100m
八、処理時間6分、最高温度63℃であった。
の埋設操作を行った。運転条件は羽根先端速度100m
八、処理時間6分、最高温度63℃であった。
この磁性粒子を電子顕微鏡で観察したところ、重合粒子
の内部に一部の磁性粉が埋設されていたが、大部分の磁
性粉は重合体粒子表面に付着しているか或いは付着すら
していない単なる混合物が存在することが確認された。
の内部に一部の磁性粉が埋設されていたが、大部分の磁
性粉は重合体粒子表面に付着しているか或いは付着すら
していない単なる混合物が存在することが確認された。
(比較例2)
仕込磁性粉含有量を8%にした以外は比較例1と同様の
方法で磁性粒子を作った。
方法で磁性粒子を作った。
キャノン製複写機FC−5の現像器にこの磁性粒子を供
給し現像スリーブを回転させたところ、回転による磁性
粒子の飛散が発生した。
給し現像スリーブを回転させたところ、回転による磁性
粒子の飛散が発生した。
(効果)
本発明の磁性粒子は;
■最大70%と比較的多量の磁性粉含有量のものが得ら
れる。
れる。
■磁性粉が実質的に母粒子に埋設しており、良好な流動
性を有する。
性を有する。
■本発明の磁性粒子をトナーとして使用する場合には、
通常磁性トナーとして要求される磁性粉含有量40〜6
0%は容易に達成できる。
通常磁性トナーとして要求される磁性粉含有量40〜6
0%は容易に達成できる。
■また、流動性に優れているため、磁性粉粒子表面に種
々の着色剤、電気抵抗調節剤、:)電調活剤、潤滑剤を
被覆し易い。
々の着色剤、電気抵抗調節剤、:)電調活剤、潤滑剤を
被覆し易い。
■また、吸着剤や担体として使用する場合においても、
分離性能や活性などの点において優れた性能を示す。
分離性能や活性などの点において優れた性能を示す。
という効果を奏するものである。
第1図は一層被覆を前提とした計算上の最大磁性粉含有
量を示すグラフである。 略図である。
量を示すグラフである。 略図である。
Claims (3)
- (1)10〜70重量%の重量平均粒径が0.5μm以
下の磁性粉が、母粒子の表面近傍付近に、実質的に埋設
してなる、重量平均粒径が3〜500μmの磁性粒子 - (2)重量平均粒径が2.6〜495μmの重合体粒子
30〜90重量部と重量平均粒径が0.5μm以下の磁
性粉10〜70重量部を、重合体粒子のガラス転移点以
上の温度で接触させることを特徴とする、10〜70重
量%の重量平均粒径が0.5μm以下の磁性粉が母粒子
の表面近傍付近に実質的に埋設してなる、重量平均粒径
が3〜500μmの磁性粒子の製造法。 - (3)重量平均粒径が1.0μm以下のポリマー粒子の
1〜20重量%を磁性粉と共存させることを特徴とする
請求項(2)記載の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63132778A JPH01303446A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 磁性粒子とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63132778A JPH01303446A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 磁性粒子とその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01303446A true JPH01303446A (ja) | 1989-12-07 |
Family
ID=15089331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63132778A Pending JPH01303446A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 磁性粒子とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01303446A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1058157A1 (en) * | 1999-06-02 | 2000-12-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
EP1132781A3 (en) * | 2000-03-08 | 2003-04-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner, process for production thereof, and image forming method, apparatus and process cartridge using the toner |
JP2005040944A (ja) * | 1993-06-04 | 2005-02-17 | Byelocorp Scientific Inc | 磁気粘性研磨装置及び方法 |
JP2006070063A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Jsr Corp | 磁性体複合粒子およびその製造方法 |
JP2020187224A (ja) * | 2019-05-13 | 2020-11-19 | キヤノン株式会社 | トナー |
-
1988
- 1988-06-01 JP JP63132778A patent/JPH01303446A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2005040944A (ja) * | 1993-06-04 | 2005-02-17 | Byelocorp Scientific Inc | 磁気粘性研磨装置及び方法 |
JP4741212B2 (ja) * | 1993-06-04 | 2011-08-03 | キューイーディー・テクノロジーズ・インターナショナル・インコーポレーテッド | 磁気粘性研磨装置及び方法 |
EP1058157A1 (en) * | 1999-06-02 | 2000-12-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
EP1132781A3 (en) * | 2000-03-08 | 2003-04-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner, process for production thereof, and image forming method, apparatus and process cartridge using the toner |
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JP2020187224A (ja) * | 2019-05-13 | 2020-11-19 | キヤノン株式会社 | トナー |
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