JPH01292089A - 多孔質基体を揆水性にするための緩衝化シランエマルジョン - Google Patents

多孔質基体を揆水性にするための緩衝化シランエマルジョン

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JPH01292089A
JPH01292089A JP1010955A JP1095589A JPH01292089A JP H01292089 A JPH01292089 A JP H01292089A JP 1010955 A JP1010955 A JP 1010955A JP 1095589 A JP1095589 A JP 1095589A JP H01292089 A JPH01292089 A JP H01292089A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔質の基体（５ｕｌ）Ｓｉｒａｊｆ３３　）
を投水性とするために特に有用な緩衝化した水性系に関
する。より詳細゛には、本発明は水性シランおよび／ま
たはそれらのオリゴマーの（ｌ　ｆＲ化したエマルジョ
ンに関するものであり、それらは改良された加水分解お
よび貯蔵安定性を示し、たとえ、それらの組成物中に殺
生物剤が含まれていたとしても、多孔質の石材および木
材表面を処理して、その種の表面を伏水性とするのに有
用である。
石材用検水剤としてのシラン、特にアルコキシシランの
有用性は広く知られている。現在用いられている組成物
は各種の有機溶剤、たとえばアルコール、具体例として
セイラー（Ｓｅｉｌｅｒ）の米国特許筒３，７７２，０
６５号およびプラン他（Ｂｒｏｖｎ　ｅｔａｌ、）の米
国特許筒４，３４２，７９６号、あるいは炭化水素、例
えばリン（Ｌｉｎｎ）の米国特許筒４，５２５，２１３
号におけるシランの溶液を利用している。この種溶剤タ
イプ組成物の主要な限界としては使用される溶剤の毒性
および引火性かある。
非毒性かつ非引火性である水性シラン組成物は効果的な
石材用検水組成物として重要なものとなって来たくパー
リンジャー　（ＰＩＪｈｒｉｎＱｅｒ　）の米国特許第
４，４３３，０１３号、シュミット（Ｓｃｈ！ｌ１ｉｄ
ｔ　）の米国特許筒４，５１７，３７５号ならびにデパ
スクオールおよびウィルソン（ＤｅｔｌａＳＱｕａｌｅ
　ａｎｄ　ＷｉｌＳＯｎ　＞の米国特許筒４，６４８，
９０４号を参照されたい）。しかし、この種の組成物は
重要な欠点を有する可能性があり、それはそのｐＨがド
リフトする傾向があり、次いでそのシランが水と反応し
、そして重りするというものである。これは活性な検水
性成分の含有量を減少せしめることによって効力を減退
させるものである。更に添加剤、例えば殺生物剤のよう
な菌類等の成長を遅らせるために通常添加されるものが
包含される場合、その系のｐＨはシフトする可能性があ
る。含水エマルジョンの安定性は、それを冷凍すること
によっである程度高めることが出来、また減少する効力
の問題は、調製後、直ちにそのエマルジョンを使用する
ことにより回避することができるか、これらの手段は費
用の点で有効ではなく、そして成る場合には防水性コン
タクタ−いｖａｔｅｒｐｒｏｏｆｉｎｇ　ｃｏｎｔａｃ
ｔｏｒｓ）をして上述の溶剤含有非水組成物に逆戻りさ
せる可能性がある。従って、そこには長！ｔ１１間に亙
り安定である一方、石材および木材用検水性組成物とし
て高い有効性を維持し続ける水性組成物を提供するため
のニーズが存在して゛いる。
従来技術は屡々、水中に分散されたシランが反応してシ
リコーン樹脂を生成することを説明している（たとえば
、バッチャ−他（ｌｌａｔｃｈｅｒ　ｅｔ　ａｔ、）の
米国特許第２，６８３，６７４号およびラレイ（Ｒａｌ
ｃｉ−ｑｈ）の米国特許第４．１７５．１５９号参照）
けれども、それらを安定化させるための容易な方法をな
んら示唆して来なかった。成る場合には、その系のｐＨ
か調節されて樹脂の生成速度を増加させて来た（たとえ
ば、デユーブザー他（Ｄｅｕｂｚｃｒ　ｅｔ　ａｔ、　
）の米田特許第４．５５２．９１０号およびオナ池（Ｏ
ｎａｅｔａｌ、）の米…特許第、ｉ、２２８，０５４号
）が、ｐＨのコントロールは安定化手段としては示唆さ
れていなかった。］ダ水剤として有用である安定な加水
分解シラン含浸液もまた、上述のパーリンジャーおよび
シュミットの特許中に報告されるように、水中に若干の
シランを溶解させることによってＪｊｌ　製することが
できるが、それらはシランをゆっくりと加水分解させ、
そして安定な加水分解シラン組成物を生成するものでは
ない。そして今や適切なシランおよび適切な乳化剤（大
部分か水不溶性である）を選択することによって、水性
で、通常は加水分解可能なシランエマルジョンが調製で
き、このものは緩衝化合物によってｐＨが予め定めたｐ
Ｈ安定範囲内、典型的には６−８に維持されれば、加水
分解的に安定であることが見出された。
本明細書中ならひ°に特許請求の範囲内で使用する場合
、「前記組成物のｐｔ＋を前記確定可能なｐＨ安定範囲
内に緩衝させるための化合物」という用語は、水中に溶
解させたとき酸またはアルカリ添加の結果、その水素イ
オン濃度における変化に抵抗する溶液を生成するあらゆ
る物質または物質の組み合わせを意図するものである。
これは当業者に多くの緩衝化合物のファミリー（（ａｌ
ｉｌｙ）を思い付かせることになるであろうが、数多く
の代表的な緩衝化合物の例示を以下に、そして実験例中
に述べるものとする。
本発明によれば、多孔質基体用検水性組成物として有用
な緩衝化した水性シランエマルジョンが提供され、この
ものは＜ａ）確定可能ａｌｌ範囲内で本質的に加水分解
的に安定である加水分解可能シランと、（ｂ）親水・親
油性バランス（ＨＬＢ　）値約１．５乃至約２０、好ま
しくは４乃至１７を有する少なくとも１種類の乳化剤と
、（ｃ）前記組成物のｐＨを前記確定可能ｐＨ安定範囲
内に緩衝させるための有効量の少なくとも１種類の化合
物と、（ｄ）水とを含んで構成される。
その一実施態様において本発明は、上に定義したｇ衝止
組成物を多孔質基体の表面に適用し、そして該組成物を
硬化させることによって前記基体について水性媒質によ
る耐浸透性を増強する方法を提供するものである。
上に定義したような組成物において、それらが更に有効
量の（ｅ）殺生物剤を含有する組成物ならびにその利用
を含む本発明の実施態様について特に説明が為されてい
る。
本明細書中で使用される用語「石材（ｍａｓＯｎｒｙ）
　Ｊによって意味されるものには、あらゆる多孔質無機
基体、特に建築構成物があり、それは構造用セラミック
ス、たとえば一般の煉瓦、舗道煉瓦、化粧煉瓦、下水管
、ドレンタイル、コンクリートブロック、テラコッタ、
導管、屋根瓦、煙道ライニング、セメント、たとえばポ
ルトランドセメント、焼成石膏製品、たとえば成形およ
び建築用プラスターおよび化粧法くい、マグネシアセメ
ント、絶縁用製品、たとえは電気絶縁材および断熱材（
珪藻土煉瓦）ならびに磁製スパークプラグ等を含むがこ
れらに限定されるものではない。
石材物質はまな、石、タイル、人造石、アドービ煉瓦、
コンクリートおよび補強コンクリート、たとえば車道、
ブリッジ甲板、空港ランチウェイ、駐車力レージデッキ
およびその池のコンクリ−１・建築構造物中に見出され
るようなものを包含している。
本発明に従って処理し得る石材物質は、撥水剤組成物に
よって処理される際乾燥して′いることが好ましいが、
それらが湿っていても構わない。硬化可能石材物質の場
合、本発明組成物を本混合物、たとえばコンクリ−Ｉ〜
混合物中に流し込みおよび硬化の前に配合してもよい。
木材、構造用材木、羽目板等もまた本、発明を利用して
撥水性とすることかできる。
加水分解可能シラン（ａ）。本発明の水性組成物は成分
（ａ）として加水分解可能シラン、たとえば分子量的６
００まで（あるいはオリゴマーの場合は基本的にその倍
数）のものであって、一般式Ｒ−３ｉ−（Ｒ）（式中、
Ｒはｃ、−ｎ　　　　　　　　　４−　ｎ Ｃ３０ヒドロカルビル基またはハロゲン化ヒドロ力ルビ
ル基、ＲはＣ，−Ｃ６アルコキシ、ハロゲン化物、アミ
ン、カルボキシル、または前述の何れかの混合物、そし
てｎは１まなは２である）で表されるものを包含してい
るのが好ましい。ヒドロカルビル基は水素と炭素原子を
含み、脂肪族または脂環式、あるいはアリール、または
アラルキルであることができる。これらのヒドロカルビ
ル基はまた、置換基としてハロゲン（たとえば塩素、臭
素、フッ素）、窒素、酸素または硫黄へテロ原子を含ん
でいてもよい。１個以上のこの種ハロゲン置換基がＲ基
中に存在していてもよい。Ｒ１基はＣ−０６アルコキシ
、ハロゲン１．アミ八、まま たはカルボキシレート基を含むことができる。従って、
アルキル基の中でＲ１として有用であるのはメチル、エ
チル、ｎ−プロピルおよびイソプロピルである。示され
たように、ｎは１または２であればよいので、モノヒド
ロカルビル置換アルコキシシランおよびジヒドロカルビ
ル置換アルコキシシランが本発明によって意図されるも
のである。
本発明による活性成分はまた、当該技術分野において周
知であるように、シランの縮合二量体および三量体、あ
るいはその他のオリゴマーを含むことができる。この加
水分解可能シラン（ａ＞はその量において広い範囲に及
ぶことができるが、この量は代表的にその組成物の約１
乃至約６０重量％、そして特に約１０乃至約５０重量％
を構成することができる。
本発明による特に有用なシランはモノマーに関して一般
に１３５を越える分子量、そして好ましくは１９０超過
約６００までの分子量を有している。組成物中に存在す
る二量体および三量体は、勿論用いられるシラン単一種
の分子量の基本的にｆΔ数を有するものである。所望に
より各種シランの混合物を使用してもよいことに注目す
べきである。
本発明に従って有用であるシランの具体例であって、そ
れらに限定されるものではないシランには、メチルトリ
メトキシシラン、メチル１〜リエトキシシラン、メチル
−トリーｎ−プロポキシシラン、エチルトリメトキシシ
ラン、エチル１〜リエトキシシラン、ジブチルジメトキ
シシラン、ジメチルジェトキシシラン、エチルトリーｎ
−プロポキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プ
ロとルトリーｎ−１０キシシラン、ブチルトリメトキシ
シラン、ブチルトリエトキシシラン、ジブチルジメトキ
シシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジ−イソブ
チルジメトキシシラン、インブチルトリエトキシシラン
、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、６−タロローへキ
シルートリメトキンンフン、６，６．６−ドリフルオロ
ヘキシルトリメトキシシラン、シクロへキシルトリメ１
〜キシシラン、ペンシルトリメトキシシラン、４−クロ
ロベンジルトリエトキシシラン、４−ブロモベンジルト
リーｎ−プロポキシシラン、フェニルトリメトキシシラ
ン、フェニルトリ上１〜キシシラン、オクチル１〜リメ
トキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、オクチル
トリイソプロポキシシラン、２−エチルヘキシルトリメ
トキシシラン、４−クロロベンジルトリメトキシシラン
、デシルＩ・リメトキシシラン、ドデシルトリメ１〜キ
シシラン、ドテシシルトリブロモシラン、テトラデシル
トリエトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン
、オクタデシルトリエトキシシラン、エイコシルトリメ
トキシシラン等、それらの何れかの混合物等、その二量
体、二量体およびその他のオリゴマーの単体および混合
物がある。
乳化剤（ｂ）。　広い範囲に及ぶイオンおよび非イオン
乳化剤が試みられ、本発明において有用であることが見
出された。非イオン（ノニオン）、アニオン、カチオン
および両性乳化剤がその技術的水準から周知である。し
かし、好ましい乳化剤は非イオン性のもの、である。本
発明に従って使用される１Ｌ化剤（ｂ）の濃度は広い範
囲に及んでいてよいが、好ましいのはシラン（ａ）の約
０．５乃至約５０重量％、そして特に好ましいのはシラ
ンの約１乃至約８重１％の範囲である。
−・般に、約１．５乃至約２０の範囲内、そして好まし
くは約４乃至約１５の範囲内のＨＬ　Ｂを有するような
乳化剤または乳化剤ブレンドを本発明において使用する
ことができる。与えられたシランよたはシラン混合物に
ついての適切なＨＬＢ値か、最適な安定性を確実とする
なめに実験的に決定されねばならない。
表面活性剤の）Ｉ　Ｌ　８分類は分子構造に基づいてい
るので、それは単一分子の挙動を予言するために用いる
ことができる。ＨＬＢは当業者に知られた技法、たとえ
ば米国プラウエア州、ウイルミントンのアイ・シー・ア
イ、アメリカス、インコーホレーテッド（ＩＣＩ　Ａｎ
＋ｅｒｉｃａｓ、　Ｉｎｃ、）より発刊された小冊子ｒ
　ＨＬ　Ｂシステム（Ｔｈｅ　ｐＨＬＢ　Ｓｙｓｔｅｍ
）」によって実験的に決定される。更に、刊行物「除草
剤用アジュバント（八ｄｊｕｖａｎｔｓ　ｆｏｒ　１ｌ
ｅｒｂｉｃｉ−ｄｅｓ）」、ウィード、ソサイエテイ、
オブ、アメリカ（Ｗｅｅｄ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ａ
ｍｅｒｉｃａ　）　、米１工１イリノイ州、シャンベー
ンを参照されたい。もし、乳化剤のＨＬ　Ｂが１．５未
満であれば、本発明においてそれは有用ではない。つま
り、それが安定な水中油形エマルジョンを生成しないか
らである。他方、１−Ｉ　Ｌ　Ｂが２０を超えると、そ
れはまた有用ではなくなる。それは安定性が乏しくなる
からである。
１ｉ−１７の範囲のＨＬ　Ｂ値が好ましい。それはそれ
らの値が上述のシランについて最も安定なエマルジョン
を提供するからである。
本発明に従って使用できる乳化剤の具体例には次のもの
があるが、これらに限定されるものではない、名称の次
の括弧内にＨＬ　Ｂ値が示されている。ンルビタントリ
オレエート（１，８）　、ソルビタントリステアレート
（２，１）、ポリオキシエチレンソルビトールへキサス
デアレート（２，６）、グリセロールモノステアレート
（３，８）　、ソルビタンモノオレエート（４，３）　
、ソルビタンモノステアレート（４，７）　、ポリオキ
シエチレン（２モル）ステアリルエーテル（４，９）、
ソルビタンモノパルミテート（６，７＞、ポリオキシブ
１７ピレンマンニトールジオレエート（８）、ポリオキ
シエチレンソルビトールオレエート（９，２）　、ポリ
オキシエチレンステアレート（９，６）　、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノオレエート（１０，０）　、ポ
リオへ・ジエチレンモノオレエート（１１，４＞　、ポ
リオキシエチレン（６モル）トリデシルエーテル（１１
，４）　、ポリオキシエチレン（１０モル）セチルエー
テル（１２，９）　、ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノオレエート（１５）、ポリオキシエチレン（２０モル
）ステアリルエーテル（１５，３）　、ポリオキシエチ
レン（１５モル）トリデシルエーテル（１５，４）　、
ポリオキシエチレンアルキルアミン（カチオン、１５．
５）　、　ＨＬ　Ｂ　９．７、約１０および１１６を有
するポリオキシエチレンアルコール、　Ｉ（ＬＢＢｉ１
２１１および１２を有するエトキシル化ノニルフェノー
ル、　）（Ｌ　Ｂ値１０．６を有するジアルキルフェノ
ールエトキシレ−１−；５．５乃至１５の範囲における
ＨＬＢ値を有するエチレンオキシドとプロピレンオキシ
ドとのブロックコポリマー；ＨＬＢ値約１３．５．１７
．３および１７．９を有するエトキシル化オクチルフェ
ノール、ＨＬＢ値約４を有する脂肪酸グリセリド、ラウ
リル硫酸ナトリウム、前述の何れかの混合物。
以下の表中に示す好ましい乳化剤は特に有用なシランの
エマルジョンを提供する。
−゛　　功タイプ　　　　　　　　　　　具　　　　Ｉ
Ｈ［Ｂポリオキシエチレンアルコール　　ｒＢｒｉｊ３
０」（商標）　　（ＩＣＩアメリカス、９．７）ｒＴｅ
ｒｔｉｇｏ１１５−３−：Ｊ　　（商標）　　（ユニオ
ン・カーバイド、約１０） ｒＴｒｉｔｏｎ　ＤＦ１６　Ｊ　　（商標）（ローム・
アンド・ハース、１１６＞ エトキシル化ノニルフェノール　　ｒＮＰ−６」（商標
）　（ユニオン・カーバイド、１１）ｒＮＰ−７，（商
標）（ユニオン・カーバイド、１２）ｒｃｏ−５２０」
（商標）（ＧＡＦ、１０）ジアルキルフェノールエトキ
シ　　ｒＤＨ−５３０」（商標＞　　（ＱＩｌｌＦ　、
１０．６ル−ト エチレンオキシドとプロビレ：ｙ　　　ｒＰｌｕｒｏｎ
ｉｃｓ　Ｊ　　（商標＞　　（ＢＡＳＦ）　１４２＋８
）、１６２（７）、オキシドのブロックコポリマー　　
１６４（１５）　、１７２４６．５）、１９２（５，５
）、２５１１２（６，３）ｒＴｅｔｒｏｎｉｃ　７０２
Ｊ　（商標’＞　　（ＢＡＳＦ、７）脂肪酸グリセリド
　　　　　　　　’Ａｒ１ａＣｅ１１６５」（商ｐＨ）
　　（ＩＣＩアメリカス、４）ソルビタン脂肪酸エステ
ル　　　　ｒｓｐａｎｓ　Ｊ　　（商１ｆｉ）　　（Ｉ
ｃＩアメリカス）２０（８，６）　、４０（６，７）　
、６０（４，７）　、８０［４，３１ポリオキシ工チレ
ンソルビタンｒＴｗｅｅｎ６１」（商１ｔＩ）　　（Ｉ
ＣＩアメリカス、９．６）脂肪酸エステル　　　　　　
　　　ｒＴｗｅｃｎ８１」（商ａ）　　（ＩＣＩ　アメ
！Ｊ力２．１０．０）ｒＡｔｌａｓ　ａ−ｉｏ９６．１
　（商標）ソルビタンエステルとポリオキ　　「＾ｔｌ
ａｓ　Ｇ−２０９０Ｊ　　（商ｐＨ）　　（ＩＣＩアメ
リカス）ジエチレンアミンとのブレンド 両性ポリビニルアルコール　　　　ｒＡｔｌａｓ　Ｇ−
２７１Ｊ　　（商標）　　（ＩＣＩアメリカス）（エア
・１０ダクツ・アンド・ケミカルズ　インコーホレーテ
ッド） オクチルフェノールポリオキシ　　ｒＴｒｉｔｏｎ　Ｘ
−１００Ｊ　　（商標）およびｒＴｒｉｔｏｎ　Ｘ−３
０５Ｊエチレンエタノールのブレンド　　（商標）（ロ
ーム・アンド・ハース、約１５）もし、乳化剤の一つ、
たとえばラウリル硫酸す１〜リウムが範囲１．５−’２
０を超えるＨＬＢを有する場合はブレンドすることが必
要であり、また望ましい。上に例示したように、使用に
際し、ＨＬＢ約４０のラウリル硫酸ナトリウムは低ＨＬ
　Ｉ３　！ｔ？／Ｉ質とブレンドされることになる。
絹街刑。　組成物をｐＨ範囲内に緩衝してシランの安定
性を最適とする緩衝剤はタイプおよび址において非常に
広い範囲に及ぶものである。適切な緩衝剤の選択は当業
者に周知の技法により容易に行われる。特に便利なのは
、デパスクオールおよびウィルソンの米国特許第４，６
４８，９０４号の教示に従って、シラン（ａ）、乳化剤
（ｂ）および水（ｃ）を含んで成るシラン組成物を調製
し、最初にｐｔｌおよびシラン濃度を測定し、次いでそ
のに’ｆｔＥｆ剤候補を添加することである。たとえか
なりのシラン加水分解か起こることが予想される領域内
にｐＨの移動を通常生ずることになるかなりの量の酸ま
たは塩基が添加される場合にも、採択可能である緩衝剤
候補はそのｐＨレベルが前記確定可能ｐＨ範囲内に維持
されねばならない。
」−１または−１ｐｉｆ単位の変動範囲は許容可能であ
る。更に、当面の問題に関係するのはｐＨを著しく変え
、かつ加水分解を促進する殺生物剤の添加によって誘発
されるｐＨ振幅である。長期間の安定性を測定するため
に便利な三方法がある。すなわち、一方はエージングの
後、最終ｐＨおよび最終シラン含有量を測定するもので
あり、他方は標準の試験方法、たとえば上述のデパスク
オールおよびウィルソン特許中に記載されるような方法
を利用するモルタルキューブ上のシランエマルジョンに
ついての性能試験である。前者において、不適当な緩衝
化合物を使用するとはｐｔｌが加水分解を促進する範囲
、たとえば７．５から４．０への移動を妨げずその最終
シラン濃度は顕著に減少することになり、たとえば４０
％から２０％に低減し、極端な場合には、０％まで様々
に減少する。この種の試験はかなりの時間、たとえば試
験下でエマルジョンをエージングした後、室温において
１２箇月までの期間に亙って行われるべきである。性能
試験に際して、２インチのモルタルキューブを２個試験
用エマルジョンで塗布し、そしてその塗膜を硬化させ、
次いで水中に２１日間浸漬した。未処理の対照と比軸し
た化合物の重量増加における減少％はラン含量の保持お
よびその緩衝剤の効力を示している。
最初の実験において、エマルジョンは緩衝化されておら
ず、従来技術の手順に従って調製された。
それらは殺生物剤を含有しており、酢酸に分解し、その
ｐＨを４に低下させた。製造１が列以内で、この種のエ
マルジョンは上に述べた検水性試験において低下した性
能を示した。それらは更に、カスクロマトグラフィーで
測定したとき、低下したシラン濃度を示した。５か列後
、この従来技術のエマルジョンの機能はコンクリート上
の検水試験に際して非常に不完全であった。
以下に続く数多くの実験は、種々の緩衝剤が従来技術の
エマルジョンのｐｔｌを約７．５に上昇させるために有
効であること、およびその配合物の有効性を成る期間に
亙って維持することを示した。
この方法において緩衝化されたｎ−オクチルトリエトキ
シシラン、すなわちピー・シー・アール、インコーホレ
ーテッド（ＰＣＲ，ＩＮＣ，）のｒＰＲＯ３Ｉｌ−く商
標）　　９２０２　、有機官能性シランを１年後、カス
クロマトグラフィーで分析したところ、そのシランの９
５％以上が加水分解されないま−であった。更に、ｐＨ
４における非緩衝化エマルジョンは、同一期間の後、５
％未満の非加水分解シランを示した。これは緩衝化合物
の長期安定化効果を示すものである。
エマルジョン成分、特に殺生物剤がそのｐＨを中・けか
ら移動さぜる場合に緩衝剤は特に重要であるか、実験は
緩衝剤の使用を伴うことなく本来に中性、すなわち、ｐ
１１７である他のエマルジョンにおいては、シランは何
か月にも互って実質的に加水分解されないま−であるこ
とを示した。このような場合、これらのエマルジョンは
殺生物剤を含まないか、あるいは別の殺生物剤であって
本来的に中性ｐＨを変更しないものを含有しているので
ある。
シランエマルジョン、特に殺生物剤を含有しているもの
について有用な緩衝剤の代表的なものは、有機酸、無機
酸、塩基およびそれらの塩類、好ましくは炭酸、５りん
酸、硫酸、ヒドロ硫酸、Ｃ１−Ｃ６オルカ°ノー、モノ
−またはポリカルボン酸、またはＣ２−０３０アルキレ
ンイミノポリカルボ°ン酸のモノ−またはポリアルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩あるいはアミン塩、アンモ
ニア、Ｃ１−Ｃ５０有機塩基、またはこれらの何れかの
混合物である。具体例として挙げられるのは炭酸水素ナ
トリウム、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、ホウ酸
ナトリウム、りん酸−一、ニーまたは三ナトリウム、あ
るいはりん酸−一、ニー、または三カリウム、りん酸ア
ンモニウムナトリウム、硫酸−一、またはニナトリウム
、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸アンモニウム、
酢酸カルシウム、ぎ酸ナトリウム、硫化−一、またはニ
ナトリウム、アンモニア、モノ−、ジー、またはトリエ
チルアミン、モノ−、ジー、またはトリエタノールアミ
ン、（エチレンジニトリロ）四酢酸すＩ〜リウム塩（Ｅ
、Ｄ、Ｔ、＾、ナトリウム）、ピリジン、アニリンおよ
び珪酸ナトリウムである。これらは適切な緩衝剤のほん
の僅かな実例に過ぎない、これら物質と他の緩衝剤、酸
または塩基との組み合わせ、たとえば水酸化アンモニウ
ムおよび酢酸を一緒に使用することもまた、効果的であ
る。
りん酸三ナトリウム（、Ｎ　ａ　　Ｐ　Ｏ４）および水
酸化アンモニウム＜ＮＨ４０Ｈ）は好ましいが、。
炭酸水素ナトリウム（Ｎ　ａ　ＨＣＯ３）は特に好よし
いものである。それは取り扱いが容易であり、ｐＨ７，
５を有するエマルジョンを首尾一貫して提供し、環境的
に安全であり、そして安価だからである。
使用される緩衝剤の址は広い範囲で変えることができる
。しかし、通常全組成物の０．０１重量％未満では十分
有用ではなく、また５重量％を超えることは不経済であ
る。
もし、殺生物剤（ｅ）が使用されるのなら、殺菌および
殺生物活性を付与するための当該技術分野で周知である
ものの何れであっても慣用の分量、たとえはその組成物
基準で約０．１乃至５重量％を使用することができる。
これら実施態様に関し゛ζ適切な殺生物剤は、ジヴオー
ダン、コーボレーシＥ　ン（Ｇｉｖａｕｄａｎ　Ｃｏｒ
ｐ、　）より商標ｒ　Ｇｉｖ−ＧａｒｄＤＸＮ　Ｊの下
に販売される殺生物剤６−アセトキシ−２，４−ジメチ
ル−ｍ−ジオキサン、メチル−ｐ−メトキシベンゾエー
ト等を含む、これら殺生物剤の代表的な濃度は０，１５
重景％である。
殺生物剤の他に、本発明の緩衝化安定配合物は他の添加
剤、たとえばフレフランス、着色剤、シックナー、発泡
剤、および消泡剤等を含んでいてもよい。
以下の実施例は本発明を例示するものであるか、その特
許請求の範囲はそれらに限定されるものと解釈されるべ
きではない。
実施例　１ ｒＷａｒｉｎｃ＋　Ｂｌｅｎｄｏｒ　（商標）」ミキサ
ー中のオクチルトリエトキシシラン２００ｇと、オクチ
ルフェノールポリエチレンオキシエタノール（ローム・
アンド・ハースのｒ　Ｔｒｉｔｏｎ　（商標）　　Ｘ−
１００ｊ７０％とオクチルフェノールポリエチレンオキ
シエタノール（ローム・アンド・ハースのｒＴｒｉｔＯ
ｎ（商標）　　Ｘ−３０５Ｊ　３０％からなる乳化剤混
合物８ｇとの混合物ＨＬ　Ｂ約１５に対し、脱イオン水
２９２ｇであって、６−アセトキシ−２，４−ジメチル
−ｍ−ジオキサン殺生物剤（ジヴオータン、コーポレー
ション（７）　’　ＧＩｖ−ＧＡＲＤ　（商標）ＤＸＮ
」殺生物剤）を最終濃度０．１５％を示ず量たけ含有す
るものおよび緩衝剤として炭酸水素ナトリウム０．１０
％をゆっくりと添加する。ミキサー速度を漸進的に増加
させて、大量の空気を混入させることなく、良好な分散
液を提供する。完全な添加後、この混合物を高速度で更
に５分間撹拌して本発明による緩衝化エマルジｈンを提
供するが、このエマルジョンはｐＨ７，５を有し、均質
で乳白色の外観を室温で１年以上保持する。（実施例１
）。比較の目的で、エマルジョンを全く同一の方法で、
１８　Ｌ炭酸水素ナトリウム緩衝剤を除外して調製する
。このエマルジョンのｐ＋−＋は４．０である（比較例
１＾）。
更に比較の目的で、エマルジョンを同一方法で、但し殺
生物剤を０．１５％のメチル−ｐ−メトキシベンゾエー
トで置換し、がっ炭酸水素ナトリウムを除外して調製す
る。このエマルジョンのｐＨは７．０である（比較例１
Ｂ）。
実施例１ならびに比較例ＩＡおよびＩＢのエマルジョン
は最初シラン、Ｆ■１７ｃ８ｓｉ（ｏｃ２Ｉ−（５）３
および二量体ト■１□Ｃ８５ｉ（ｏｃ２トｌ５）２−０
−　Ｓ　ｉ　　（、ＱＣ３ｐＨ５　）　２Ｃａ　ｔｉ１
７の＝度についてガスクロマトグラフィーにより、１７
８インチ×１０フィート、’ＳＰ　　２１０Ｊ　２０　
％ｌｔ　ラム、１００°乃至２８０　’Ｃで１６℃／分
をもって１１′？グラムされた温度を用い、まなオクタ
メチルシクロテトラシロキサンを内標準として使用して
分析される。約２３℃において１２が月エージング後、
そのエマルジョンをｐＨおよびシラン濃度について第１
表 ２３℃における１年間のニージンク前後の当初ｐ１１７
．５　　４．０　　　？、０当初シラン潰度、％　　４
０　　　４０　　　４０最柊ｐｕ　　　　　　　　　７
．５　　４．０　　５．５ｆｆｔ終ｙ　ランｇ度、％　
　　４ＣＩ　　　　０　　　２０前述のデータは本発明
にょる緩衝剤が略全てのシランを非加・水分解状態にお
いて維持するのに対し、Ｍ街剤無しではそのシラン含有
量は長ｊｔＪＪ貯蔵の間に半分に低減するか、あるいは
完全に消失することを示している。
性能試験に関しては、実施例１および比較例ＩＡに記載
したように調製されたエージングしたエマルジョンを、
デパスクオールおよびウィルソン米国特許第４，６４８
，９０４号に従うコンクリートキューブを用いることに
よって試験する。辺２インチのセメントモルタルキュー
ブを制御室内で温度７３°Ｆおよび相対湿度５０％で２
１０間調整して、一定重量を得る。成木性について試験
すべき各組成物を２個のキューブに対し、速度１２５　
ｆｔ”　／ｑａｌ　（３，０７ｒｒｒ／ｌ）で塗布し、
その塗布したキューブを、各キューブの当初重量を記録
する前に制御室内の置き棚上で１３１１間硬化させる。
２個の未処理対照キューブを含む全キューブを置き棚上
に配置し、蒸留水浴中に浸漬する。浸漬２１日後にそれ
らのキューブを取り出し、水気を取って乾燥し、直ちに
秤量する。
各ブロックの重量増加％を、式 により決定する。
重量増加における減少％は式ニ ー重量増加の減少％ によって計算される。
重量増加におけるより高い減少は多孔質材（パＩの枠木
性としてはより有効であることを示している。
モルタルブロックの変動性に起因して、土星増加につい
ての減少％値は約±５％の精度を有している。
ニージンクしたエマルジョンのコンクリート吸水度の測
定結果を第２表中に示す。
第２表 緩衝化シランエマルジョンを用いる場合のコンクリート
吸水度 実施例　　　　　　　　１　　　旦 エマルジョンの エージング、月 ０、２５　　　　　７４　　　　　　　　　−Ｑ、　５
　　　　　　　　　　　　　　　　６８１．０　　　　
　７４　　　　　　　　　−２、０　　　　　　　　　
　　　　　　　５２３．０　　　　　７４　　　　　　
　　　−５・０４６ ７．０　　　　　７１　　　　　　　　　−９、０　　
　　　７１　　　　　　　　　−１２、０　　　　　６
８　　　　　　　　　５第１表中のシラン含有量データ
によって示唆されるように緩衝剤を使用することの有益
な効果は第２表中に示される実際の吸水度試験により［
認される。
実施例　２ 使用される乳化剤をｒ　５ｐａｎ　（商標）２０」およ
びｒＳｐａｎ　Ｇｏ　Ｊとして知られるソルビタン脂肪
族エステルならびにｒ　Ｔｗｅｅｎ　　（商標）８１」
として知られるポリエキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル３重量％で置き換えて実施例１の手順を反復する
。ｒｓｐａｎ」およびｒＴｗｅｅｎ　ＪはＩＣＩアメリ
カス、コーポレーションの商標である。本発明による安
定な緩衝化エマルジョンが得られる。
実施例　３および４ 緩衝剤として炭酸水素ナトリウムを、りん酸水素二ナト
リウムおよび水酸化アンモニウムと１ｌ１１′−酸との
混合物で置き換えて実施例１の手順を反復する。本発明
による貯蔵安定性のある水性エマルジョンか得られる。
上述の特許、刊行物ならびに試験方法はここに参考とし
て引用するものである。。
上の詳細な説明に鑑みて、本発明の数多くの変形か当業
者には示唆されるであろう。たとえば、シランはイソブ
チルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシ
ラン、４Ｒ−トリエトキシシリルメンテン−１、それら
の混合物等を含んで構成することかできる。シラン４０
重量％の代わりに、この組成物はシラン２０重量％を含
んで構成することができる。殺生物剤は省略することが
できる。全てのこの種明白な変形は特許請求の範囲の完
全に意図された範囲内にあるものとする。

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）確定可能ｐＨ範囲内で加水分解的に安定で
    ある加水分解可能シランと、 （ｂ）ＨＬＢ値約１．５乃至約２０を有する乳化剤また
    は複数の乳化剤の混合物と、 （ｃ）前記組成物のｐＨを前記確定可能ｐＨ安定範囲内
    に緩衝させるために有効な量の少 なくとも１種類の化合物と、 （ｄ）水とを含有する緩衝化水性シランエマルジョン組
    成物。
  2. （２）前記加水分解可能シラン（ａ）がその組成物の約
    １乃至約６０重量％を占め、前記乳化剤（ｂ）は（ａ）
    基準で約０．５乃至約５０重量％を占め、前記緩衝用組
    成物（ｃ）は（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）の組
    み合わせ基準で約０．０１乃至約５重量％を占め、水（
    ｄ）が１００重量％を提供するに足る量をもって存在す
    る請求項１記載の組成物。
  3. （３）前記加水分解可能シランは約６００までの分子量
    を有し、一般式： Ｒ＿ｎ−Ｓｉ−（Ｒ＾１）＿４＿−＿ｎ （式中、ＲはＣ＿１−Ｃ＿３＿０ヒドロカルビルまたは
    ハロゲン化ヒドロカルビル、Ｒ＾１はＣ＿１−Ｃ＿６ア
    ルコキシ、ハロゲン化物、アミノカルボキシルまたは前
    述の何れかの混合物であり、ｎは１または２である。）
    で表される化合物あるいは該化合物のオリゴマーである
    請求項１記載の組成物。
  4. （４）前記シラン組成物がアルキルアルコキシシランを
    含有する請求項３記載の組成物。
  5. （５）前記シランがアルキルトリアルコキシシランを含
    有する請求項４記載の組成物。
  6. （６）ＲがＣ＿１−Ｃ＿１＿０アルキル基を含み、Ｒ＾
    １がＣ＿１−Ｃ＿３アルコキシ基を含み、ｎが１である
    請求項３記載の組成物。
  7. （７）ＲがＣ＿４−Ｃ＿１＿０アルキル基を含む請求項
    ３記載の組成物。
  8. （８）前記シランがオクチルトリエトキシシランを含む
    請求項１記載の組成物。
  9. （９）前記シラン（ａ）の濃度が前記組成物の約１０乃
    至約５０重量％を占める請求項２記載の組成物。
  10. （１０）前記乳化剤（ｂ）がＨＬＢ値約４乃至約１７を
    有する請求項１記載の組成物。
  11. （１１）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のノニオ
    ン乳化剤を含む請求項１記載の組成物。
  12. （１２）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のアルキ
    ルフェノールポリエチレンオキシエタノールを含む請求
    項１１記載の組成物。
  13. （１３）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のオクチ
    ルフェノールポリエチレンオキシエタノールを含む請求
    項１２記載の組成物。
  14. （１４）前記乳化剤（ｂ）の濃度がシラン（ａ）基準で
    約１乃至約８重量％を占める請求項２記載の組成物。
  15. （１５）前記緩衝用化合物（ｃ）が炭酸、りん酸、硫酸
    、ヒドロ硫酸、Ｃ＿１−Ｃ＿６オルガノ−、モノ−また
    はポリカルボン酸、またはＣ＿２−Ｃ＿３＿０アルキレ
    ンイミノポリカルボン酸のモノ−またはポリアルカリ金
    属塩、アルカリ土類金属塩またはアミン塩、アンモニア
    、Ｃ＿１−Ｃ＿３＿０有機塩基、あるいは前述の何れか
    の混合物を含む請求項１記載の組成物。
  16. （１６）前記緩衝用化合物（ｃ）が炭酸アルカリ金属、
    炭酸水素アルカリ金属、またはりん酸アルカリ金属、ま
    たはアンモニアを含む請求項１５記載の組成物。
  17. （１７）前記緩衝用化合物（ｃ）が炭酸水素ナトリウム
    を含む請求項１６記載の組成物。
  18. （１８）前記緩衝化合物（ｃ）が範囲約６乃至約８内の
    ｐＨを提供する請求項１記載の組成物。
  19. （１９）前記緩衝化合物（ｃ）がｐＨ約７．５を提供す
    る請求項１８記載の組成物。
  20. （２０）更に、 （ｅ）少量の有効量の殺生物剤を含有する請求項１記載
    の組成物。
  21. （２１）（ａ）確定可能ｐＨ範囲内で加水分解的に安定
    である加水分解可能シランと、 （ｂ）ＨＬＢ値約１．５乃至約２０を有する乳化剤また
    は複数の乳化剤の混合物と、 （ｃ）前記組成物のｐＨを前記確定可能ｐＨ安定範囲内
    に緩衝させるために有効な量の少 なくとも１種類の化合物と、 （ｄ）水とを含む、 （ｉ）緩衝化水性シランエマルジョン組成物を多孔質基
    体の表面に対し適用する工程と、 （ｉｉ）前記組成物を硬化させる工程とを含む水性媒質
    によって多孔質基体の耐浸透性を 増強させる方法。
  22. （２２）前記多孔質基体が石材または木材を含む請求項
    ２１記載の方法。
  23. （２３）前記加水分解可能シラン（ａ）が組成物の約１
    乃至約６０重量％を占め、前記乳化剤（ｂ）は（ａ）基
    準で約０．５乃至約５０重量％を占め、前記緩衝用組成
    物（ｃ）は（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）の組み
    合わせ基準で約０．０１乃至約５重量％を占め、水（ｄ
    ）が１００重量％を提供するに足る量である請求項２１
    記載の方法。
  24. （２４）前記加水分解可能シランは約６００までの分子
    量を有し、一般式： Ｒ＿ｎ−Ｓｉ−（Ｒ＾１）＿４＿−＿ｎ （式中、ＲはＣ＿１−Ｃ＿３＿０ヒドロカルビルまたは
    ハロゲン化ヒドロカルビル、Ｒ＾１はＣ＿１−Ｃ＿６ア
    ルコキシ、ハロゲン化物、アミノカルボキシルまたは前
    述の何れかの混合物であり、ｎは１または２である。）
    で表される化合物あるいは該化合物のオリゴマーである
    請求項２１記載の方法。
  25. （２５）前記加水分解可能シラン組成物がアルキルアル
    コキシシランを含む請求項２４記載の方法。
  26. （２６）前記加水分解可能シランがアルキルトリアルコ
    キシシランを含む請求項２４記載の方法。
  27. （２７）前記加水分解可能シランがＣ＿１−Ｃ＿１＿０
    アルキル基を含み、Ｒ＾１がＣ＿１−Ｃ＿３アルコキシ
    基を含み、ｎが１である請求項２４記載の方法。
  28. （２８）前記加水分解可能シランがＣ＿４−Ｃ＿１＿０
    アルキル基を含む請求項２４記載の方法。
  29. （２９）前記加水分解可能シランがオクチルトリエトキ
    シシランを含む請求項２４記載の方法。
  30. （３０）前記加水分解可能シランの濃度が前記組成物の
    約１０乃至約５０重量％を占める請求項２１記載の方法
    。
  31. （３１）前記乳化剤（ｂ）がＨＬＢ値約４乃至約１７を
    有する請求項２１記載の方法。
  32. （３２）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のノニオ
    ン乳化剤を含む請求項２１記載の方法。
  33. （３３）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のアルキ
    ルフェノールポリエチレンオキシエタノールを含む請求
    項２１記載の方法。
  34. （３４）前記乳化剤（ｂ）が少なくとも１種類のオクチ
    ルフェノールポリエチレンオキシエタノールを含む請求
    項２１記載の方法。
  35. （３５）前記乳化剤（ｂ）がシラン（ａ）基準で約１乃
    至約８重量％を占める請求項２１記載の方法。
  36. （３６）前記緩衝用化合物が炭酸、りん酸、硫酸、ヒド
    ロ硫酸、Ｃ＿１−Ｃ＿６オルガノ−、モノ−またはポリ
    カルボン酸、またはＣ＿２−Ｃ＿３＿０アルキレンイミ
    ノポリカルボン酸のモノ−またはポリアルカリ金属塩、
    アルカリ土類金属塩またはアミン塩、アンモニア、Ｃ＿
    １−Ｃ＿３＿０有機塩基、あるいは前述の何れかの混合
    物を含む請求項２１記載の方法。
  37. （３７）前記緩衝用化合物（ｃ）が炭酸アルカリ金属、
    炭酸水素アルカリ金属、またはりん酸アルカリ金属、ま
    たはアンモニアを含む請求項２１記載の方法。
  38. （３８）前記緩衝用化合物（ｃ）が炭酸水素ナトリウム
    を含む請求項２１記載の方法。
  39. （３９）前記緩衝化合物（ｃ）が範囲約６乃至約８内の
    ｐＨを提供する請求項２１記載の方法。
  40. （４０）前記緩衝化合物（ｃ）がｐＨ約７．５を提供す
    る請求項２１記載の方法。
  41. （４１）前記組成物が、 （ｃ）少量の有効量の殺生物剤を含有する請求項２１記
    載の方法。
  42. （４２）硬化工程（ｉｉ）が、温度約５゜乃至約５０℃
    で約４時間乃至約３５０時間に亙り行われる請求項２１
    記載の方法。
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