JPH01280300A - 放射線光学素子 - Google Patents

放射線光学素子

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JPH01280300A
JPH01280300A JP63109354A JP10935488A JPH01280300A JP H01280300 A JPH01280300 A JP H01280300A JP 63109354 A JP63109354 A JP 63109354A JP 10935488 A JP10935488 A JP 10935488A JP H01280300 A JPH01280300 A JP H01280300A
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graphite
radiation
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Mutsuaki Murakami
睦明 村上
Susumu Yoshimura
吉村 進
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はエックス(X)線分光、中性子分光等における
光学素子として用いられる黒鉛結晶による放射線光学素
子に関するものである。
従来の技術 X線分光器、X線顕微鏡等のX線光学機器に用いられる
光学素子は、特殊の場合に用いられる表面にすれすれに
入射するX線の全反射を利用するものの他は、一般には
結晶のブラック反射を用いるものであることはよく知ら
れている。このような目的に用いられる結晶は、結晶構
造が完全であること、必要なだけの大きさの結晶が得ら
れることの他に、X線に対する吸収係数が小さいこと、
曲撓結晶分光器等に使用するには結晶が可撓性を有する
ことが求められる。
このような性質をもつ可能性のある結晶の1つに黒鉛が
ある。黒鉛は、X線に対する吸収係数が小さく、X線光
学素子として望ましいものの一つであり、従来X線光学
素子に特に好適な黒鉛としてユニオンカーバイド社でC
APC (Compresgionannealed pyro
gaphite )  として商品化されているものが
ある。これは黒鉛結晶が加圧しながら36oO℃で長時
間焼鈍したものである。
以   下   余   白 ブラッグ反射はよく知られているようにdを結晶格子の
面間隔、λを反射X線の波長、θを反射角を示すものと
すれば 2ds石θ=λ で表される。上記ユニオンカーバイド社の黒鉛の場合、
単色のX線、例えばCuのにαライン(λ−1,541
8A )を(002)面で反射する場合、格子面間隔d
は黒鉛単結晶の間隔であるa=3゜354Aに近く、反
射ラインの幅△δ…は約0.7°と言われている。しか
し、このような黒鉛を得ようとする場合、天然黒鉛の単
結晶では大面積のものを得ることは不可能であり、炭化
水素の高温分解沈積物の熱間加工によって得ようとすれ
ば、上記のように加圧下の長時間の高温焼鈍を必要とし
、製造方法が複雑で製品も非常に高価になるという問題
があった。
また、X線を集光する場合、従来は薄いシリコン単結晶
を撓ませて用いるか、黒鉛の機械加工によって球面状の
レンズを形成しており、何れも製作が面倒でコストも嵩
むものとなっていた。
この様な加圧焼鈍等の複雑なプロセスを用いないで簡単
に製造され、従って低コストで得られるにもかかわらず
、完全な結晶性を有し、その上、可撓性を有する大面積
の人工黒鉛を得ようとする目的で、我々は先にポリオキ
サジアゾール(P○D)フィルムを2800℃以上で処
理し、グラファイト化したもの(以下GPODと略す)
が目的とする黒鉛化に適し、そのフィルムを黒鉛化した
ものは可撓性を有し、X線等の放射線光学素子として好
適であることを見出し特許出願をした。(特開昭62−
087899号公報。) 上記の出発材料をPOD常圧下2800℃以上で処理し
て得られたGPODの物性値は以下のようであった。
■ αXα(1,5418人)に対する反射ラインは第
3図に示すように(OO2)、(OO4)、(006)
面に対応するもののみである。
■ 002面の反射角度(2θ)は26.576°で、
面層距離dは3.354Aとなシ、黒鉛単結晶のそれと
一致した。
■ 002面の反射ライン(2θ= 26.576° 
に中心を持つもの)の半値幅は熱処理温度2800℃、
3000℃に対してそれぞれ20°、014°であった
■ GPODは可撓性を有し、その面積は出発原料PO
Dの面積および熱処理炉の大きさによりいくらでも大き
くすることができた。
発明が解決しようとする課題 この様にGPODをもちいた放射線光学素子はX線レン
ズ、X線モノクロメータ−1中性子線分光光学素子とし
てすぐれた特性を有しているが、その様なGPOD放射
線光学素子にも次の様な2つの欠点があった。その第一
は放射線光学素子として利用する場合の最も重要な特性
であるロッキング特性が十分な値でない事、第二は放射
線に対する反射率が十分でない事であった。例えば30
00℃で処理したGPODのロッキング特性は69゜で
あり、この値はホットプレス法などにより改善されるも
のの放射線光学素子としては不十分なものであった。ま
た放射線に対する反射率はグラファイトのC軸方向の結
晶性と関係しておシ、C軸方向の結晶性が良過ぎると一
度内部に進入したX線がその結晶性のため内部反射して
全体的な反射率が低下する事が知られている。すなわち
、すぐれた反射効率を実現するためにはグラファイトC
軸方向の結晶性が良すぎても悪すぎてもだめなのであり
、適当な結晶性である事が必要なのである。
この様な条件からGPODを検討して見ると、GPOD
ではC軸方向の結晶性が良すぎて却って放射線に対する
反射効率が悪くなってしまう事が分った。
本発明は先に述べた従来の技術によって作成された放射
線光学素子のもつ欠点を解決するために成されたもので
、簡単に製造され、低コストであり、しかも従来のGP
ODに較べてよりすぐれたロッキング特性と反射率を有
する放射線光学素子を得ることを目的とするものである
課題を解決するだめの手段 上記課題を解決するために、本発明はポリベンゾチアゾ
ール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾ
ール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリピロメリット
イミド、ポリフェニレンイソフタルアミド、ポリフェニ
レンベンゾイミダゾール、ポリフェニレンベンゾビスイ
ミダゾール、ポリチアシーツへポリパラフェニレンビニ
レンのいずれかの高分子フィルムを真空中又は不活性ガ
ス中で常圧下で2800℃以上又は4 W−以上の圧力
下で2400℃以上の温度で熱処理して得られたグラフ
ァイトフィルムを放射線光学素子としたものである。
作用 上記構成のグラファイトフィルムはすぐれたロッキング
特性と反射効率を有しておシX線等の放射線光学素子と
して好適である。しかもこれらはすぐれた可撓性を有し
ているため基板上へはりつける事によシ多様な形状に形
成することができるので、レンズ、モノクロメータ、ア
ナライザ、フィルタなど種々の光学素子として構成する
ことができる。
実施例 高分子を熱分解すると、元の形状を保ったままで炭化す
るものがあることは知られておシ、この方法は可撓性の
ある大面積の炭素質材料を作る良い方法ではあるが、こ
のような方法によって得られる炭素質物のほとんどは黒
鉛とは異なる構造を持つ難黒鉛化カーボンである。先に
述べたPODは高分子の中では例外的にすぐれた黒鉛と
なるものである。
そこで我々はPOD以外の数多くの高分子材料を検討し
、いくつかの高分子では作成力によってPODよシもす
ぐれたロッキング特性と反射率を有したグラファイトフ
ィルムに転換出来る事を発見し、本発明に至ったもので
ある。
本発明における原料高分子フィルムは、ポリベンゾチア
ゾール(PBT) 、ポリベンゾビスチアゾール(PB
BT) 、ポリベンゾオキサゾール(PBO)、ポリベ
ンゾビスオキサゾール(PBBO)、ポリピロメリット
イミド(PI)、ポリフェニレンイソフタルアミド(P
A)、ポリフェニレンベンゾイミダゾール(PPBI)
、ポリ7エ二レンベンゾピスイミタソール(PBBI)
、ポリチアゾール(PT)及びポリパラフェニレンビニ
レン(PPV)である。これらの高分子フィルムを真空
中あるいは不活性ガス中で2800℃以上の温度で熱処
理するとすぐれたグラファイトに転換される。aMa線
に対する(OO2)面の反射角度(2θ)とそれから計
算される面間距離(d)によって評価されるこれらのグ
ラファイト結晶の品質は同じ条件で処理されたGPOD
と同等であるか、あるいは少し劣るものであった。しか
しながら最も重要なロッキング特性及び反射率はGPO
Dのそれよりもすぐれていた。
第1表には3000℃で処理したそれぞれの高分子フィ
ルムの格子定数、黒鉛化率、ロッキング特性、GPOD
の反射効率を1とした場合のその他のグラファイトフィ
ルムの相対的な反射効率(CuKa線を使用)を示す。
GPODのグラファイト化率が100%であるのに対し
その他のグラファイトフィルムは100〜97q6であ
り同等かあるいは少し劣った値である。しかしそれらの
ロッキング特性は60〜4.8°であってGPODの6
.9°よシは良好な特性となっている。
また反射効率はGPODの1.05〜1.25倍であり
、その効率が向上している事が分る。したがって、これ
らのフィルムのX線光学素子としての特性はGPODよ
シもすぐれている事が分る。
ロッキング特性や反射効率は圧力を加えながら加熱処理
をする事によってさらに向上させる事が出来る。この場
合圧力としては一般に4#7−以上が必要であり、一方
処理温度としては2400℃以上が必要であった。もち
ろん圧力及び温度はよシ高い方が有効である。
第2表には20に91−の圧力下、2800℃で熱処理
を行った場合の格子定数、グラファイト化率、ロッキン
グ特性、反射効率の値を示す。加圧下の熱処理によって
ロッキング特性は著しく向上し、GPODでは1.2°
となる。また反射効率も1.5倍向上した。GPOD以
外のグラファイトフィルムでもロッキング特性は著しく
向上し、その値は07〜1.0°の範囲であった。一方
、反射効率はGPODで1.5倍、それ以外のグラファ
イトフィルムで1.64〜1.97倍であった。この様
に加圧熱処理によって得られるグラファイトフィルムは
すぐれた放射線光学素子としての特性を有している事が
分る。
この様にPBT、PBBT、PBO,PBBOlPI、
PA、PPBI、PBBI、PT、PPVを2800℃
以上で処理するか、又は4に9/−以上の圧力下で24
00℃以上の温度で処理して得られたグラファイトフィ
ルムはすぐれたロッキング特性と反射効率を有し、可撓
性もすぐれているのでX線等の放射線光学素子として好
適である。
以下具体的な実施例について説明する。
実施例1 X線レンズ 第1図は本発明をX線用の収束レンズに適用した場合の
実施例を示す。図において1は収束レンズで、シリンド
リカル状に曲げられた基板2のシリンドリカル面の内側
にグラファイト化したPBT3(以下GPBTと記す)
を貼り付けて形成される。GPBT3はPBTを20に
9/−の圧力下で2800℃で熱処理して得た5cmX
10anの大きさで厚さが30ttmのものを使用した
。4はllTllTl121ノ孔を形成したモリブデン
板で、このモリブデン板2の孔を通して0■α線5を入
射する。入射したCuKa線5は収束レンズ1のGPB
T3で反射され、収束されて焦点位置に置かれた写真乾
板6上に入射する。写真乾板6上に形成された像は一本
の線となり、その長さは1mm、幅は約13μmで良い
集光性が得られた。この収束レンズを2回通過させるこ
とによって1μm以下の微細なX線のパターンが得られ
た。
実施例2 X線モノクロメータ 第2図はX線モノクロメータに応用した実施例を示す。
図において、7はX線モノクロメータで、平滑なガラス
基板8上にグラファイト化したPI9(以下GPIと記
す)を貼着して形成される。
GPIはPIを3000℃で熱処理したものを使用し、
5cmX5anの大きさで15μmの厚さに形成した。
4.4′は小孔を有するモリブデン板、1は第1図に示
したものと同様の収束レンズ、10はカウンタである。
X線モノクロメータ7に入射させるX線11の入射角θ
を変えることによりモリブデン板4の小孔を通過するX
線の波長を変えることができる。モリブデン板4を通過
したX線は、収束レンズ1で収束され、モリブデン板4
′の小孔を通過してカウンタ10に集光される。
入射X線11としてCuをターゲットとするX線を入射
させたところ、CuKαの特性X線がθ=13.288
°の方向で強く観測された。ライン幅は018°であっ
た。これを天然グラファイト単結晶を用いた場合と比較
すると、ライン幅が0.3°から0.18°へ減少し、
GPIの高性能が確認出来た。
また、実施例はX線光学素子として説明したが、材質が
グラファイトであって中性子の吸収が小さいので、X線
用だけでなく、同じ原理によって中性子分光におけるモ
ノクロメータ、アナライザ、フィルタとして利用出来る
ことは言うまでもない。
発明の効果 この発明は上記のような高分子フィルムを2800℃以
上(あるいは加圧下の場合は2400℃以上)という従
来のCAPGより遥かに低い温度で、しかも簡単なプロ
セスによって完全にグラファイト化されたフィルムを作
ることが出来、非常に低コストのX線光学素子を得るこ
とが出来た。しかも自由に大きなサイズのものを得られ
、可撓性に富むので、X線レンズ等とするのに極めて都
合が良いものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による放射線光学素子の一実施例におけ
る光学配置図、第2図は本発明による放射線光学素子の
他の実施例における光学配置図、第3図は従来の放射線
光学素子の一例における0区α線の反射スペクトル図で
ある。 1・・・収束レンズ、2・・・基板、3・・・GPBT
、4゜4′・・・モリブデン板、5・・・αボα線、6
・・・写真乾板、7・・・X線モノクロメータ、8・・
・ガラス基板、9・・GPI、10・・・カウンタ。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男ほか1名纂1図 第2図

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾー
    ル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾ
    ール、ポリピロメリットイミド、ポリフェニレンイソフ
    タルアミド、ポリフェニレンベンゾイミダゾール、ポリ
    フェニレンベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾール、
    ポリパラフェニレンビニレンのうちから選ばれた少なく
    とも一種類の高分子フィルムを真空又は不活性ガス中に
    おいて常圧下2800℃以上の温度で熱処理して得られ
    たフィルムから成る放射線光学素子。
  2. (2)請求項1のフィルムをシリンドリカルに曲げられ
    た基板の内面側に貼着した放射線レンズ。
  3. (3)請求項1のフィルムを平面基板に貼着した放射線
    モノクロメータ。
  4. (4)ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾー
    ル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスチアゾー
    ル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾ
    ール、ポリピロメリットイミド、ポリフェニレンイソフ
    タルアミド、ポリフェニレンベンゾイミダゾール、ポリ
    フェニレンベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾール、
    ポリパラフェニレンビニレンのうちから選ばれた少なく
    とも一種類の高分子フィルムを真空又は不活性ガス中に
    おいて4Kg/cm^2以上の圧力下、2400℃以上
    の温度で熱処理して得られたフィルムから成る放射線光
    学素子。
  5. (5)請求項4のフィルムをシリンドリカルに曲げられ
    た基板の内面側に貼着した放射線レンズ。
  6. (6)請求項4のフィルムを平面基板に貼着した放射線
    モノクロメータ。
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EP89301868A EP0331375B1 (en) 1988-02-25 1989-02-24 Optical elements for radiation comprising graphite films
DE68923890T DE68923890T2 (de) 1988-02-25 1989-02-24 Strahlenoptische Elemente mit Graphit-Schichten.
US07/316,055 US5042059A (en) 1988-02-25 1989-02-27 Optical elements for radiation comprising graphite films

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61275116A (ja) * 1985-05-30 1986-12-05 Res Dev Corp Of Japan グラフアイトフイルムおよび繊維の製造方法
JPS6287899A (ja) * 1985-10-15 1987-04-22 新技術事業団 放射線光学素子
JPH01105199A (ja) * 1986-09-09 1989-04-21 Sumitomo Chem Co Ltd X線及び中性子線用グラファイトモノクロメ−タ及びその製造法

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