JPH01270543A

JPH01270543A - 気相法炭素繊維造粒物

Info

Publication number: JPH01270543A
Application number: JP63099613A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ookimi; 大王　宏
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1988-04-22
Filing date: 1988-04-22
Publication date: 1989-10-27
Anticipated expiration: 2012-04-02
Also published as: JP2595296B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高温炉用の断熱材として用いられ、或は導電
性フィシ−としての用途が期待される、気相成長炭素繊
維によって′つくられ、ハンドリングの際の飛散が少な
く、汚染が防止され、保管や運搬が容易な気相法炭素１
！ｉ維造粒物に関し、特に充填用断熱材として使用した
際、嵩密度が低く、弾力性に富むため、充填層の密度が
低く保持され、熱容ａの小さい断熱層が形成される気相
法炭素繊維造粒物に関する。

（従来の技術）従来、高温か用の充填断熱月として用いられるザーマル
オイルファーネス、或は複合相へ導電性を付与するフィ
ラーとして用いられるアセチレンブラック等のカーボン
ブラックは、ハンドリングの際の飛散による汚染やロス
を防止するため造粒され、いわゆるヒートに加工されて
使用に供されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところで、−ｔ＝記ヒビー状カーボンブラック【よ、ハ
ンドリングの際、飛散、汚染の防１カが未だ不充分で、
現場ではその扱いに苦慮しているのが実状である。さら
に充ＩＸＵとして、例えばＡイルファーネスブラックの
ビードを使用した場合、これが相当細かい粉粒物である
ため、充填時の高密瓜が０．４ｒ／／ｃ−＃以−Ｆと大
きな値となり、繊紺質の断熱材等と比べて、炉体の熱容
量が増加し、消費］−ネルギーが増太し、熱効率が悪い
原因どなっ（いる。

本発明は上記の事情に鑑み、充填拐、或は導電性フィシ
−として用いた場合、ハンドリング性に優れ、特に断熱
（Ａどしては、嵩密度が低くて熱容量が小さく、エネル
１゛−を節約づることができる気相成炭素繊ｌｌ造粒物
を提供することを目的とＪる１゜（課題を解決覆るだめの手段〕上記の目的を達成Ｊる７ｊめに、本発明の気相成炭素繊
Ｎ造粒物においては、径０１・−０５μｍ、長さ１０へ
・１０００μｍの気相成長炭素繊維を造粒して造粒物と
する。造粒物は、粒径が０５〜１０ｍで、嵩密度が０．
０５〜０．２９　／ｃｍのものがよく、また、繊維を有
機結合剤で結着で−れば、強固な造粒物となる。

本発明の造粒物に用いられる気相成長炭素繊維は、径が
０．１・〜Ｏ，Ｓｔｌ　ｍ　１長さが１０〜１０００μ
７ｒＬのしので、枝分れや捲縮のある６のが好ましいが
、特に、細く短いｕ＆紺の場合、枝分れ、捲縮をイ」１
ノることが要求される。

径が０．１μｍ未満では強度が弱く、０５μｍｎを越え
ると、固くなり１ざて弾性が低下づる。まｌこ、長さが
１０／、ｔＩｒＬ未渦では造粒物とした場合の高密１良
が大きくなり、１０００μ７ｎを越えると造粒物の強度
が低−トＪる。

」二記気相成長炭素繊紺の造粒は、例えばカーボンブラ
ックの湿式造粒と同様な方法によって？ｊむうことが出
来る。第１図に装置の一例を示ｔＪ、うに、ドラム１の
中心軸線に沿って、直角方向の多数のビン２が取イ」り
られた回転軸３が設りられた造粒機を用い、ホッパ４よ
り所定の速度で気相成長炭素ｍＨを供給するとともに、
噴Ｗ［１５より所定の速度で、水等を噴霧しながら、ピ
ン２ににっ′Ｃ撹拌覆ることによって造粒される。

造粒物の大きさ（ま、撹拌時間、添加づる水ｉｌなどを
調整づることによって種々な大きさのまゆ形状の造粒物
と覆ることが出来るが、造粒物のサイズは、０．５〜１
０　ｍｍ　、嵩密度は０．０５　ヘ−０，２９／ｄのも
のがよい。径が０．５ｍ未満では取扱い易さの効果が発
揮されず、造粒物を充填した場合の嵩密度が大きくなる
。まＩこ１０ｍを越えると嵩密度は小さくなるが、強度
的に弱く、扱いにくくなる。

上記造粒物は、湿式造粒の際に噴霧する水を樹脂含有液
体に変えたり、使用Ｊる気相成長炭素繊維の製造法を変
えることによってその物性を変えることが出来る。

づなわら、繊維に対して数±ｗｔ％の水を噴霧しながら
造粒した造粒物をそのまま乾燥したものは、比較的容易
にヘンシー１−ルミキ“り一等で解砕可能な造粒物どな
る。しかし、取扱い中込粒物表面から繊維がバラバラに
なって脱落づ−ることは意外に少ない。これは、微小な
繊維同志が造粒工程中に三次元的に複雑にからまり、接
触部も多く構造が崩れに二くいことによる。

また、水溶性の糖蜜、デンプンなど、あるいはポリビニ
ルアルコール４【どの粘着ｅｌをもったパイ　・−！：
）− ンダーを噴霧液に添加し−（いると乾燥後の造粒物はか
なり強固で密度も高めになる。これらバインダーは、１
０００　’Ｃ程度の熱処理をすると１よどんど残らない
ので、使用目的によってバインダーを残づ−か飛ばＪか
を選択できる。

また、気相成長炭素繊維をつくる際に、反応渇１身を低
目、例えば１０００°Ｃ〜１２００℃に設定して、繊維
に揮発性炭化水素が吸着した状態の！１ｉｌＩＩｌｌを
つくり、これに水を噴霧しで造粒したムのは、造粒後１
０００℃程度で焼成すると、残留炭化水素が炭化して結
着剤どなり、取扱い易い、より強固な造粒体となる。

作製した繊維に揮発性炭化水素ガスを別途供給して吸着
ざＵてやってｂ同様の効果が期待される。

また、造粒時に水の代りにフェノール樹脂、フラン樹脂
等の有機バインダーをアルコール、ケトン類などの溶剤
に小量溶解しｌｃものを用いて造粒し、１０００°Ｃ以
上で焼成すると、バインダーの炭化、結着作用にＪ：っ
て、さらに強固な造粒体となる。

有機バインダーは繊維１００重量部に対し１・〜１００
重賞部、望ましくは１０〜５０重量部が適当である。

このように使用目的に対応して、造粒物をつくり、或は
造粒後の焼成を行えばよい。

例えば、高温炉で使用づる充填断熱材としては、熱伝導
性の安定、耐熱性のため、使用される温度以上で熱処理
しておく必要がある。そのため、２０００　’Ｑまたは
それ以上の温度で造粒体を非酸化性雰囲気で焼成づる。

また、導電性フィラーどして使用づる揚台に【ま、造粒
物の状態で所望の温度で熱処理し、使用する前に解砕し
Ｃ用いるので、解砕の比較的容易な造粒体を用いる。

上記高温炉の充填断熱利用としてつくられた造粒体をｉ
：’！ｉ記炉に請めた場合、それぞれの造粒物が弾力性
に富んでいるため、隙間が出来にクク、炉体各部に密着
覆る。また造粒体の嵩密度が小さいため、充填層の嵩密
度はカーボンブラックを充填した充填層の１７２〜１７
６にしかならない。しかも、造粒体自体が微小Ｖ＆紺の
集合体であるため、繊維質断熱材と同様、空隙を細かく
寸断することから、輻射熱の遮閉効果が大きく、高温で
の断熱性に１ぐれ、断熱性能が高く、かつ熱容量の低い
、消費エネルギーの少ない断熱材となる。

本発明にもちいる気相成長炭素繊維は公知の方法、例え
ば特公昭６２−２４２号公報に記載された方法でつくる
ことかできる。

〔実施例〕

次に実施例、比較例を示して本発明を具体的に説明する
。

実施例１原料ガスとしてのベンゼンに鉄の超微粒子を分散後、水
素ガスにより噴霧して１２５０〜１３００”Ｃの温度で
熱分解する公知の方法（６２−２４２）で作成した径０
．１〜０．５１１ｍ、長さ１０〜１０００μｍｒＬの気
相成長炭素！ｌ紺を第１図に示す造粒機に入れ、繊維に
対して約３０ｗｔ％の水を霧状に供給しながら３０分間
撹拌したのち、ブロワ−により払い出して捕集した。こ
の捕集された１４１維は、造粒された状態となっており
、これをそのまま真空乾燥器内で８０℃にて約２．ｈｒ
乾燥した後取り出し、ｊ：ゆ玉状の造粒物が得られた。

この造粒物は、径が０５〜４順、嵩密度が０．０５〜ｏ
、０８　ｇ／ｃｎ？で、ハンドリングの際の飛散は少な
く、取扱い易いものであった。

実施例２実施例１と同様のＩｌ！雑に対して約５０ｗｔ％の水を
供給し、４０分間造粒した以外は実施例１と同じにして
、乾燥造粒物をつくった。得られた造粒物は、径が２〜
７＃、嵩密度が０．０８〜０．１５９／ｄで、粒径、嵩
密度共に実施例１よりやや大きく、取扱い易さはばば同
等であった。

実施例３気相成長炭素繊維に予め、ナフタレンを約５ｗｔ％吸着
させたものを使用した以外は、実施例１と同様にして造
粒し、これを真空乾燥器内で６０℃で約１ｈｒ乾燥した
後、黒鉛るつぼに軽く詰めて、１０００℃で焼成した。

なお、ナフタレンの吸着は１００℃の恒温槽で加熱蒸発
したナフタレンをアルゴンガスキャリアーにより適量の
炭素ＩＩＭｔに供給Ｊ−る形で行なった。得られた造粒
物は、径が１〜＝　９− ５　ｍｍで、若干嵩密度が高く、０．０８〜０．１８９
／ｄの範囲のものであった。この造粒物は強度が比較的
高く、実施例１．２のものに比【ノて取扱い易いもので
あった。

実施例４第１図の水供給口よりフェノール樹脂ｓａ’ｒ。

Ｗ１％のエタノール溶液を霧状に供約し、実施例１の気
相成長炭素１１１ｔを用いて造粒物をつくった。

この場合、エタノール溶液の供給量ににっＵ、３Ｔｈ粒
物の径が異なってくるが、約３ｏｗｔ％噴霧供給して３
０分撹拌造粒したものを乾燥器内ぐ１５０℃。

１ｈｒ乾燥した後、黒鉛るつぼに軽く詰めて、ｉｏｏ。

℃で焼成した。得られた造粒物の径は３〜１０ｍ。

嵩密度は０．１２〜２．０９　／Ｃｌ１１に達していた
。この造粒物は、実施例１〜３のどれにりも強固で、ハ
ンドリングにおいて飛散せず、取扱い易かった。

実施例５実施例３の乾燥物を、黒鉛るつぼに軽く詰めて、２２０
０℃で焼成処理し、径が１〜５　ｍ　、嵩密度が０．０
８〜０．１８９／Ｃｄの造粒物をつくった。

この造粒物と、副イルファーネスブラックとを、第２図
に示す中心にタンマン管１１を右する高温炉１２に、そ
れぞれ充填断熱材として充填した。

充１眞層１３の高密Ｉ良（ま、オイルファーネスブラッ
クの場合０．４５ｇ　／ｌｙｆに達したのに対し、上記
造粒物では約０．０９ＳＪ／ｃｗｔであった。

次いＣ゛、タンマン管１１をヒーターどして、ターミナ
ル１４を介して通電発熱さけ、中心のか体を２０００℃
まで加熱づる際に−・定の電力を与えて胃渇し、２００
０°Ｃに達づるど同時に電力を停止した。

この時の時間に対する炉体中心湿度の変化を第３図に示
Ｊ。オイルファーネスブラックと造粒体について、その
挙動、特に温度１臂の速度は大ぎく異なる１、熱伝ヤ’
＞　ｔ／は双方で（よどんど違いがないことは、４温時
に供給した電力量があまり違わなかったことから１１１
−測されるが、湿度Ｊ−５′＋’　、　’Ｆ降の速度は
造粒体の方では非常に速いことがわかった。

これは造粒体を使用しＩこ充１眞層（，１熱容ｔ１ｉが
小さいからである。

〔発明の効果〕

以上）ホべたように本発明に係る造粒物は取板いが容易
で、気相法炭素繊維の飛散、これによる汚染が防止され
、また、それぞれの目的に対応可能で、弾力性に富み、
これを高温炉充填断熱材どして使用した場合、隙間なく
充填され、その嵩密度も１かめて小さい等、多くの長所
を右づる。

４、図面の簡ｉｌｌ　４；説明第１図は本発明の造粒物を造粒Ｊる装置の−・例を丞す
図、第２図は断熱材を充填した充填層の性能を試験する
タンマン炉の図、第３図は木ざｔ明の造粒物ど詞イルフ
ァーネスブラックの性能の差を比較した図である。

１・・・・・・ドラム、　　　　２・・・・・・ピン、
３・・・・・・回転軸、　　　　４・・・・・・ホッパ
、ｂ・・・・・噴霧［１、１１・・・・・・タンマン管
、１２・・・・・・高温炉、　　　１３・・・・・・充
填層、１７′Ｉ・・・・・・ターミナル。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）径０．１〜０．５μｍ、長さ１０〜１０００μｍ
の気相成長炭素繊維よりなることを特徴とする気相法炭
素繊維造粒物。
（２）気相成長炭素繊維よりなる造粒物のサイズが、粒
径０．５〜１０ｍｍで、その嵩密度が０．０５〜０．２
ｇ／ｃｍ＾３である請求項（１）記載の気相法炭素繊維
造粒物。
（３）気相成長炭素繊維を有機結合体で結着してなる請
求項（１）または（２）記載の気相法炭素繊維造粒物。