JP2595296B2 - 気相法炭素繊維造粒物 - Google Patents
気相法炭素繊維造粒物Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
- C04B14/386—Carbon
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温炉用の断熱材として用いられ、或は導
電性フィラーとしての用途が期待される、気相成長炭素
繊維によってつくられ、ハンドリングの際の飛散が少な
く、汚染が防止され、保管や運搬が容易な気相法炭素繊
維造粒物に関し、特に充填用断熱材として使用した際、
崇密度が低く、弾力性に富むため、充填層の密度が低く
保持され、熱容量の小さい断熱層が形成される気相法炭
素繊維造流物に関する。
電性フィラーとしての用途が期待される、気相成長炭素
繊維によってつくられ、ハンドリングの際の飛散が少な
く、汚染が防止され、保管や運搬が容易な気相法炭素繊
維造粒物に関し、特に充填用断熱材として使用した際、
崇密度が低く、弾力性に富むため、充填層の密度が低く
保持され、熱容量の小さい断熱層が形成される気相法炭
素繊維造流物に関する。
従来、高温炉用の充填断熱材として用いられるサーマ
ルオイルファーネス、或は複合材へ導電性を付与するフ
ィラーとして用いられるアセチレンブラック等のカーボ
ンブラックは、ハンドリングの際の飛散による汚染やロ
スを防止するため造粒され、いわゆるビードに加工され
て使用に供されている。
ルオイルファーネス、或は複合材へ導電性を付与するフ
ィラーとして用いられるアセチレンブラック等のカーボ
ンブラックは、ハンドリングの際の飛散による汚染やロ
スを防止するため造粒され、いわゆるビードに加工され
て使用に供されている。
ところで、上記ビード状カーボンブラックは、ハンド
リングの際、飛散、汚染の防止力が未だ不充分で、現場
ではその扱いに苦慮しているのが実状である。さらに充
填材として、例えばオイルファーネスブラックのビード
を使用した場合、これが相当細かい粉粒物であるため、
充填時の崇密度が0.4g/cm3以上と大きな値となり、繊維
質の断熱材と比べて、炉体と熱容量が増加し、消費エネ
ルギーが増大し、熱効率が悪い原因となっている。
リングの際、飛散、汚染の防止力が未だ不充分で、現場
ではその扱いに苦慮しているのが実状である。さらに充
填材として、例えばオイルファーネスブラックのビード
を使用した場合、これが相当細かい粉粒物であるため、
充填時の崇密度が0.4g/cm3以上と大きな値となり、繊維
質の断熱材と比べて、炉体と熱容量が増加し、消費エネ
ルギーが増大し、熱効率が悪い原因となっている。
本発明は上記の事情に鑑み、充填材、或は導電性フィ
ラーとして用いた場合、ハンドリング性に優れ、特に断
熱材としては、崇密度が低くて熱容量が小さく、エネル
ギーを節約することができる気相法炭素繊維造粒物を提
供することを目的とする。
ラーとして用いた場合、ハンドリング性に優れ、特に断
熱材としては、崇密度が低くて熱容量が小さく、エネル
ギーを節約することができる気相法炭素繊維造粒物を提
供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明の気相法炭素繊
維造粒物においては、径0.1〜0.5μｍ、長さ10〜1000μ
ｍの気相成長炭素繊維を造粒して造粒物とする。造粒物
は、粒径が0.5〜10mmで、崇密度が0.05〜0.2g/cm3のも
のがよく、また、繊維を有機結合剤で結着すれば、強固
な造粒物となる。
維造粒物においては、径0.1〜0.5μｍ、長さ10〜1000μ
ｍの気相成長炭素繊維を造粒して造粒物とする。造粒物
は、粒径が0.5〜10mmで、崇密度が0.05〜0.2g/cm3のも
のがよく、また、繊維を有機結合剤で結着すれば、強固
な造粒物となる。
本発明の造粒物に用いられる気相成長炭素繊維は、径
が0.1〜0.5μｍ、長さが10〜1000μｍのもので、枝分れ
や捲縮のあるものが好ましいが、特に、細く短い繊維の
場合、枝分れ、捲縮を有することが要求される。
が0.1〜0.5μｍ、長さが10〜1000μｍのもので、枝分れ
や捲縮のあるものが好ましいが、特に、細く短い繊維の
場合、枝分れ、捲縮を有することが要求される。
径が0.1μｍ未満では強度が弱く、0.5μｍを越える
と、固くなりすぎて弾性が低下する。また、長さが10μ
ｍ未満では造粒物とした場合の崇密度が大きくなり、10
00μｍを越えると造粒物の強度が低下する。
と、固くなりすぎて弾性が低下する。また、長さが10μ
ｍ未満では造粒物とした場合の崇密度が大きくなり、10
00μｍを越えると造粒物の強度が低下する。
上記気相成長炭素繊維の造粒は、例えばカーボンブラ
ックの湿式造粒と同様な方法によって行なうことが出来
る。第１図に装置の一例を示すように、ドラム１の中心
軸に沿って、直角方向の多数のピン２が取付けられた回
転軸３が設けられた造粒機を用い、ホッパ４より所定の
速度で気相成長炭素繊維を供給するとともに、噴霧口５
より所定の速度で、水等を噴霧しながら、ピン２によっ
て撹拌することによって造粒される。
ックの湿式造粒と同様な方法によって行なうことが出来
る。第１図に装置の一例を示すように、ドラム１の中心
軸に沿って、直角方向の多数のピン２が取付けられた回
転軸３が設けられた造粒機を用い、ホッパ４より所定の
速度で気相成長炭素繊維を供給するとともに、噴霧口５
より所定の速度で、水等を噴霧しながら、ピン２によっ
て撹拌することによって造粒される。
造粒物の大きさは、撹拌時間、添加する水量などを調
整することによって種々な大きさのまゆ形状の造粒物と
することが出来るが、造粒物のサイズは、0.5〜10mm、
崇密度は0.05〜0.2g/cm3のものがよい。径が0.5mm未満
では取扱い易さの効果が発揮されず、造粒物を充填した
場合の崇密度が大きくなる。また10mmを越えると崇密度
は小さくなるが、強度的に弱く、扱いにくくなる。
整することによって種々な大きさのまゆ形状の造粒物と
することが出来るが、造粒物のサイズは、0.5〜10mm、
崇密度は0.05〜0.2g/cm3のものがよい。径が0.5mm未満
では取扱い易さの効果が発揮されず、造粒物を充填した
場合の崇密度が大きくなる。また10mmを越えると崇密度
は小さくなるが、強度的に弱く、扱いにくくなる。
上記造粒物は、湿式造粒の際に噴霧する水を樹脂含有
液体に変えたり、使用する気相成長炭素繊維の製造法を
変えることによってその物性を変えることが出来る。
液体に変えたり、使用する気相成長炭素繊維の製造法を
変えることによってその物性を変えることが出来る。
すなわち、繊維に対して数十wt％の水を噴霧しながら
造粒した造粒物をそのまま乾燥したものは、比較的容易
にヘンシェルミキサー等で解砕可能な造粒物となる。し
かし、取扱い中造粒物表面から繊維がバラバラになって
脱落することは意外に少ない。これは、微小な繊維同志
が造粒工程中に三次元的に複雑にからまり、接触部も多
く構造が崩れにくいことによる。
造粒した造粒物をそのまま乾燥したものは、比較的容易
にヘンシェルミキサー等で解砕可能な造粒物となる。し
かし、取扱い中造粒物表面から繊維がバラバラになって
脱落することは意外に少ない。これは、微小な繊維同志
が造粒工程中に三次元的に複雑にからまり、接触部も多
く構造が崩れにくいことによる。
また、水溶性の糖密、デンプンなど、あるいはポリビ
ニルアルコールなどの粘着性を持ったバインダーを噴霧
液に添加してやると乾燥後の造粒物はかなり強固で密度
も高めになる。これらバインダーは、1000℃程度の熱処
理をするとほとんど残らないので、使用目的によってバ
インダーを残すか飛ばすかを選択できる。
ニルアルコールなどの粘着性を持ったバインダーを噴霧
液に添加してやると乾燥後の造粒物はかなり強固で密度
も高めになる。これらバインダーは、1000℃程度の熱処
理をするとほとんど残らないので、使用目的によってバ
インダーを残すか飛ばすかを選択できる。
また、気相成長炭素繊維をつくる際に、反応温度を低
目、例えば1000℃〜1200℃に設定して、繊維に揮発性炭
化水素が吸着した状態の繊維をつくり、これに水を噴霧
して造粒したものは、造粒後1000℃程度で焼成すると、
残留炭化水素が炭化して結着剤となり、取扱い易い、よ
り強固な造粒体となる。
目、例えば1000℃〜1200℃に設定して、繊維に揮発性炭
化水素が吸着した状態の繊維をつくり、これに水を噴霧
して造粒したものは、造粒後1000℃程度で焼成すると、
残留炭化水素が炭化して結着剤となり、取扱い易い、よ
り強固な造粒体となる。
作製した繊維に揮発性炭化水素ガスを別途供給して吸
着させてやっても同様の効果が期待される。
着させてやっても同様の効果が期待される。
また、造粒時に水の代わりにフェノール樹脂、フラン
樹脂等の有機バインダーをアルコール、ケトン類などの
溶剤に小量溶解したものを用いて造粒し、1000℃以上で
焼成すると、バインダーの炭化、結着作用によって、さ
らに強固な造粒体となる。有機バインダーは繊維100重
量部に対し１〜100％重量部、望ましくは10〜50重量部
が適当である。
樹脂等の有機バインダーをアルコール、ケトン類などの
溶剤に小量溶解したものを用いて造粒し、1000℃以上で
焼成すると、バインダーの炭化、結着作用によって、さ
らに強固な造粒体となる。有機バインダーは繊維100重
量部に対し１〜100％重量部、望ましくは10〜50重量部
が適当である。
このように使用目的に対応して、造粒物をつくり、或
は造粒後の焼成を行えばよい。
は造粒後の焼成を行えばよい。
例えば、高温炉で使用する充填断熱材としては、熱伝
導性の安定、耐熱性のため、使用される温度以上で熱処
理しておく必要がある。そのため、2000℃またはそれ以
上の温度で造粒体を非酸化性雰囲気で焼成する。また、
導電性フィラーとして使用する場合には、造粒物の状態
で所望の温度で熱処理し、使用する前に解砕して用いる
ので、解砕の比較的容易な造粒体を用いる。
導性の安定、耐熱性のため、使用される温度以上で熱処
理しておく必要がある。そのため、2000℃またはそれ以
上の温度で造粒体を非酸化性雰囲気で焼成する。また、
導電性フィラーとして使用する場合には、造粒物の状態
で所望の温度で熱処理し、使用する前に解砕して用いる
ので、解砕の比較的容易な造粒体を用いる。
上記高温炉の充填断熱材としてつくられた造粒体を高
温炉に詰めた場合、それぞれの造粒物が弾性力に富んで
いるため、隙間が出来にくく、炉体各部に密着する。ま
た造粒体の崇密度が小さいため、充填層の崇密度はカー
ボンプラックを充填した充填層の1/2〜1/6にしかならな
い。しかも、造粒体自体が微小繊維の集合体であるた
め、繊維質断熱材と同様、空隙を細かく寸断することか
ら、輻射熱の遮閉効果が大きく、高温での断熱性にすぐ
れ、断熱性能が高く、かつ熱容量の低い、消費エネルギ
ーの少ない断熱材となる。
温炉に詰めた場合、それぞれの造粒物が弾性力に富んで
いるため、隙間が出来にくく、炉体各部に密着する。ま
た造粒体の崇密度が小さいため、充填層の崇密度はカー
ボンプラックを充填した充填層の1/2〜1/6にしかならな
い。しかも、造粒体自体が微小繊維の集合体であるた
め、繊維質断熱材と同様、空隙を細かく寸断することか
ら、輻射熱の遮閉効果が大きく、高温での断熱性にすぐ
れ、断熱性能が高く、かつ熱容量の低い、消費エネルギ
ーの少ない断熱材となる。
本発明にもちいる気相成長炭素繊維は公知の方法、例
えば特公昭62−242号公報に記載された方法でつくるこ
とができる。
えば特公昭62−242号公報に記載された方法でつくるこ
とができる。
次に実施例、比較例を示して本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 原料ガスとしてのベンゼンに鉄の超微粒子を分散後、
水素ガスにより噴霧して1250〜1300℃の温度で熱分解す
る公知の方法（62−242）で作成した径0.1〜0.5μｍ、
長さ10〜1000μｍの気相成長炭素繊維を第１図に示す造
粒機に入れ、繊維に対して約30wt％の水を霧状に供給し
ながら30分間撹拌したのち、ブロワーにより払い出して
捕集した。この捕集された繊維は、造粒された状態とな
っており、これをそのまま真空乾燥器内で80℃にて約2h
r乾燥した後取り出し、まゆ玉状の造粒物が得られた。
この造粒物は、径が0.5〜4mm、崇密度が0.05〜0.08g/cm
3で、ハンドリングの際の飛散は少なく、取扱い易いも
のであった。
水素ガスにより噴霧して1250〜1300℃の温度で熱分解す
る公知の方法（62−242）で作成した径0.1〜0.5μｍ、
長さ10〜1000μｍの気相成長炭素繊維を第１図に示す造
粒機に入れ、繊維に対して約30wt％の水を霧状に供給し
ながら30分間撹拌したのち、ブロワーにより払い出して
捕集した。この捕集された繊維は、造粒された状態とな
っており、これをそのまま真空乾燥器内で80℃にて約2h
r乾燥した後取り出し、まゆ玉状の造粒物が得られた。
この造粒物は、径が0.5〜4mm、崇密度が0.05〜0.08g/cm
3で、ハンドリングの際の飛散は少なく、取扱い易いも
のであった。
実施例２ 実施例１と同様の繊維に対して約50wt％の水を供給
し、40分間造粒した以外は実施例１と同じにして、乾燥
造粒物をつくった。得られた造粒物は、径が２〜7mm、
崇密度が0.08〜0.15g/cm3で、粒径、崇密度共に実施例
１よりやや大きく、取扱い易さはほぼ同等であった。
し、40分間造粒した以外は実施例１と同じにして、乾燥
造粒物をつくった。得られた造粒物は、径が２〜7mm、
崇密度が0.08〜0.15g/cm3で、粒径、崇密度共に実施例
１よりやや大きく、取扱い易さはほぼ同等であった。
実施例３ 気相成長炭素繊維に予め、ナフタレンを約5wt％吸着
させたものを使用した以外は、実施例１と同様にして造
粒し、これを真空乾燥器内で60℃で約1hr乾燥した後、
黒鉛るつぼに軽く詰めて、1000℃で焼成した。なお、ナ
フタレンの吸着は100℃の恒温槽で加熱蒸発したナフタ
レンをアルゴンガスキャリアーにより適量の炭素繊維に
供給する形で行なった。得られた造粒物は、径が１〜5m
mで、若干崇密度が高く、0.08〜0.18g/cm3の範囲のもの
であった。この造粒物は強度が比較的高く、実施例1,2
のものに比して取扱い易いものであった。
させたものを使用した以外は、実施例１と同様にして造
粒し、これを真空乾燥器内で60℃で約1hr乾燥した後、
黒鉛るつぼに軽く詰めて、1000℃で焼成した。なお、ナ
フタレンの吸着は100℃の恒温槽で加熱蒸発したナフタ
レンをアルゴンガスキャリアーにより適量の炭素繊維に
供給する形で行なった。得られた造粒物は、径が１〜5m
mで、若干崇密度が高く、0.08〜0.18g/cm3の範囲のもの
であった。この造粒物は強度が比較的高く、実施例1,2
のものに比して取扱い易いものであった。
実施例４ 第１図の水供給口よりフェノール樹脂濃度10wt％のエ
タノール溶液を霧状に供約し、実施例１の気相成長炭素
繊維を用いて造粒物をつくった。この場合、エタノール
溶液の供給量によって、造粒物の径が異なってくるが、
約30wt％噴霧供給して30分撹拌造粒したものを乾燥器内
で150℃,1hr乾燥した後、黒鉛るつぼに軽く詰めて、100
0℃で焼成した。得られた造粒物の径は３〜10mm、崇密
度は0.12〜2.0g/cm3に達していた。この造粒物は、実施
例１〜３のどれよりも強固で、ハンドリングにおいて飛
散せず、取扱い易かった。
タノール溶液を霧状に供約し、実施例１の気相成長炭素
繊維を用いて造粒物をつくった。この場合、エタノール
溶液の供給量によって、造粒物の径が異なってくるが、
約30wt％噴霧供給して30分撹拌造粒したものを乾燥器内
で150℃,1hr乾燥した後、黒鉛るつぼに軽く詰めて、100
0℃で焼成した。得られた造粒物の径は３〜10mm、崇密
度は0.12〜2.0g/cm3に達していた。この造粒物は、実施
例１〜３のどれよりも強固で、ハンドリングにおいて飛
散せず、取扱い易かった。
実施例５ 実施例３の乾燥物を、黒鉛るつぼに軽く詰めて、2200
℃で焼成処理し、径が１〜5mm、崇密度が0.08〜0.18g/c
m3の造粒物をつくった。
℃で焼成処理し、径が１〜5mm、崇密度が0.08〜0.18g/c
m3の造粒物をつくった。
この造粒物と、オイルファーネスブラックとを、第２
図に示す中心にタンマン管１を有する高温炉12に、それ
ぞれ充填断熱材として充填した。充填層13の崇密度は、
オイルファーネスブラックの場合0.45g/cm3に達したの
に対し、上記造粒物では約0.09g/cm3であった。
図に示す中心にタンマン管１を有する高温炉12に、それ
ぞれ充填断熱材として充填した。充填層13の崇密度は、
オイルファーネスブラックの場合0.45g/cm3に達したの
に対し、上記造粒物では約0.09g/cm3であった。
次いで、タンマン管11をヒーターとして、ターミナル
14を介して通電発熱させ、中心の炉体を2000℃まで加熱
する際に一定の電力を与えて昇温し、2000℃に達すると
同時に電力を停止した。この時の時間に対する炉体中心
温度の変化を第３図に示す。オイルファーネスブラック
と造粒体について、その挙動、特に温度上昇の速度は大
きく異なる。熱伝導率は双方でほとんど違いがないこと
は、昇温時に供給した電力量があまり違わなかったこと
から推測されるが、温度上昇、下降の速度は造粒体の方
では非常に速いことがわかった。これは造粒体を使用し
た充填層は熱容量が小さいからである。
14を介して通電発熱させ、中心の炉体を2000℃まで加熱
する際に一定の電力を与えて昇温し、2000℃に達すると
同時に電力を停止した。この時の時間に対する炉体中心
温度の変化を第３図に示す。オイルファーネスブラック
と造粒体について、その挙動、特に温度上昇の速度は大
きく異なる。熱伝導率は双方でほとんど違いがないこと
は、昇温時に供給した電力量があまり違わなかったこと
から推測されるが、温度上昇、下降の速度は造粒体の方
では非常に速いことがわかった。これは造粒体を使用し
た充填層は熱容量が小さいからである。
以上述べたように本発明に係る造粒物は取扱いが容易
で、気相法炭素繊維の飛散、これによる汚染が防止さ
れ、また、それぞれの目的に対応可能で、弾力性に富
み、これを高温炉充填断熱材として使用した場合、隙間
なく充填され、その崇密度も極めて小さい等、多くの長
所を有する。
で、気相法炭素繊維の飛散、これによる汚染が防止さ
れ、また、それぞれの目的に対応可能で、弾力性に富
み、これを高温炉充填断熱材として使用した場合、隙間
なく充填され、その崇密度も極めて小さい等、多くの長
所を有する。
第１図は本発明の造粒物を造粒する装置の一例を示す
図、第２図は断熱材を充填した充填層の性能を試験する
タンマン炉の図、第３図は本発明の造粒物とオイルファ
ーネスブラックの性能の差を比較した図である。 １……ドラム、２……ピン、 ３……回転軸、４……ホッパ、 ５……噴霧口、11……タンマン管、 12……高温炉、13……充填層、 14……ターミナル。
図、第２図は断熱材を充填した充填層の性能を試験する
タンマン炉の図、第３図は本発明の造粒物とオイルファ
ーネスブラックの性能の差を比較した図である。 １……ドラム、２……ピン、 ３……回転軸、４……ホッパ、 ５……噴霧口、11……タンマン管、 12……高温炉、13……充填層、 14……ターミナル。
Claims (3)
- 【請求項１】径0.1〜0.5μｍ、長さ10〜1000μｍの気相
成長炭素繊維よりなることを特徴とする気相法炭素繊維
造粒物。 - 【請求項２】気相成長炭素繊維よりなる造粒物のサイズ
が、粒径0.5〜10mmで、その崇密度が0.05〜0.2g/cm3で
ある請求項（１）記載の気相法炭素繊維造粒物。 - 【請求項３】気相法成長炭素繊維を有機結合体で結着し
てなる請求項（１）または（２）記載の気相法炭素繊維
造粒物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099613A JP2595296B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 気相法炭素繊維造粒物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099613A JP2595296B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 気相法炭素繊維造粒物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270543A JPH01270543A (ja) | 1989-10-27 |
| JP2595296B2 true JP2595296B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=14251944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63099613A Expired - Lifetime JP2595296B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 気相法炭素繊維造粒物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2595296B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02164751A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Kawatetsu Mining Co Ltd | 顆粒状ウィスカーおよびその製造方法 |
| JP3502490B2 (ja) * | 1995-11-01 | 2004-03-02 | 昭和電工株式会社 | 炭素繊維材料及びその製造法 |
| US6528211B1 (en) | 1998-03-31 | 2003-03-04 | Showa Denko K.K. | Carbon fiber material and electrode materials for batteries |
| EP2034154A3 (en) | 2001-05-25 | 2012-10-10 | Ibiden Co., Ltd. | Alumina-silica based fiber, ceramic fiber, ceramic fiber aggregation, holding seal material and manufacturing methods thereof, as well as manufacturing method of alumina fiber aggregation |
| JP4252326B2 (ja) * | 2003-02-14 | 2009-04-08 | 長野日本無線株式会社 | 炭素繊維複合材料の製造方法および炭素繊維複合材料 |
| JP2007191840A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-08-02 | Showa Denko Kk | 気相法炭素繊維およびその製造方法 |
| KR20080069705A (ko) * | 2005-12-22 | 2008-07-28 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 기상성장 탄소섬유 및 그 제조방법 |
| JP5162921B2 (ja) * | 2006-03-23 | 2013-03-13 | 住友化学株式会社 | 粒状物およびそれを用いてなる熱伝導性樹脂組成物 |
| JP5596239B2 (ja) | 2011-10-12 | 2014-09-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | カーボンナノ繊維凝集体、熱可塑性樹脂組成物、及び熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-22 JP JP63099613A patent/JP2595296B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01270543A (ja) | 1989-10-27 |
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