JPH01254729A - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、液状エポキシ樹脂組成物に関する。
更に詳しくは、含浸性に優れ、しかも難燃性、耐湿i生
に優れ、均質な硬化物を付与し得る液状のエポキシ樹脂
組成物に関する。
に優れ、均質な硬化物を付与し得る液状のエポキシ樹脂
組成物に関する。
[従来の技術とその課題]
従来、高圧電気部品等の注型樹脂として、エポキシ樹脂
が広く用いられている。又、エポキシ樹脂組成物を硬化
させるに際しては、通常、酸無水物系硬化剤と、主とし
て第3@アミンやイミダゾール等のアミン系硬化促進剤
とが併用されている。
が広く用いられている。又、エポキシ樹脂組成物を硬化
させるに際しては、通常、酸無水物系硬化剤と、主とし
て第3@アミンやイミダゾール等のアミン系硬化促進剤
とが併用されている。
高圧電気部品用素材として使用されるエポキシ)刺脂組
成物には、絶縁性、含浸性、耐湿性、易硬化性、熱衝撃
性、熱伝導性、難燃性等の緒特性が要求され、適用に際
しては、それらの特性が総合的に評価されているのが現
状である。
成物には、絶縁性、含浸性、耐湿性、易硬化性、熱衝撃
性、熱伝導性、難燃性等の緒特性が要求され、適用に際
しては、それらの特性が総合的に評価されているのが現
状である。
一般に、上記樹脂組成物の耐衝撃性、難燃性、及び熱伝
導性等を向上させるためには、当該樹脂組成物に無機充
填剤を大量に配合することが有効であるが、充填剤量が
増大するに従って樹脂組成物の粘度は増加し、その結果
、高圧電器部品への含浸、注型等の作業が困難となり、
極端な場合には含浸不良により高圧電器部品のコロナ劣
化、絶縁破壊等の問題を生ずる原因となる。
導性等を向上させるためには、当該樹脂組成物に無機充
填剤を大量に配合することが有効であるが、充填剤量が
増大するに従って樹脂組成物の粘度は増加し、その結果
、高圧電器部品への含浸、注型等の作業が困難となり、
極端な場合には含浸不良により高圧電器部品のコロナ劣
化、絶縁破壊等の問題を生ずる原因となる。
エポキシ樹脂組成物の含浸性は、特に高圧電気部品にお
いては重要な特性であり、トランスコイルへの含浸性を
向上させるために、エステル、モノグリシジルエーテル
類等の各種希釈剤を配合してエポキシ樹脂組成物の粘度
を低減する方法が提案されている。しかし、低粘度化の
ためには多量の希釈剤を必要とし、これが多すぎた場合
には耐熱温度が低下したり、吸水率が増加する結果、耐
湿性が減少する等の問題を生ずるために、その添加量に
は限界があり、充分所期の目的を達成できるものとは言
えない。
いては重要な特性であり、トランスコイルへの含浸性を
向上させるために、エステル、モノグリシジルエーテル
類等の各種希釈剤を配合してエポキシ樹脂組成物の粘度
を低減する方法が提案されている。しかし、低粘度化の
ためには多量の希釈剤を必要とし、これが多すぎた場合
には耐熱温度が低下したり、吸水率が増加する結果、耐
湿性が減少する等の問題を生ずるために、その添加量に
は限界があり、充分所期の目的を達成できるものとは言
えない。
本発明者らは、態別充填剤を多量に配合しても、低粘度
を維持し、電気部品等への含浸性が良好で、しかも態別
充填剤の沈降が抑制された結果、均質な硬化物を得るこ
とができるエポキシ樹脂組成物を提供すべく鋭意検討の
結果、特定の液状エポキシ樹脂組成物において、ある種
の化合物を配合したエポキシ樹脂組成物が所定の特性を
具備することを見い出し、斯かる知見に基づいて本発明
を完成するに至った。
を維持し、電気部品等への含浸性が良好で、しかも態別
充填剤の沈降が抑制された結果、均質な硬化物を得るこ
とができるエポキシ樹脂組成物を提供すべく鋭意検討の
結果、特定の液状エポキシ樹脂組成物において、ある種
の化合物を配合したエポキシ樹脂組成物が所定の特性を
具備することを見い出し、斯かる知見に基づいて本発明
を完成するに至った。
又、本発明の他の目的は、絶縁性、耐湿性、易硬化性、
熱衝撃性、熱伝導性等の緒特性が良好なエポキシ樹脂組
成物を提供することにある。
熱衝撃性、熱伝導性等の緒特性が良好なエポキシ樹脂組
成物を提供することにある。
更に、本発明は、上記緒特性を保持すると共に難燃性に
優れたエポキシ樹脂組成物を提供することをもその目的
の一つとする。
優れたエポキシ樹脂組成物を提供することをもその目的
の一つとする。
[課題を解決するための手段]
本発明に係る液状エポキシ樹脂組成物は、下記の成分(
A)〜(E)を必須とし、必要に応じて(F)成分を配
合してなることを特徴とする。
A)〜(E)を必須とし、必要に応じて(F)成分を配
合してなることを特徴とする。
(A)エポキシ樹脂、
(B)液状カルボン酸無水物、
(C)水和アルミナ及び炭酸カルシウムを含む無機充填
剤、 (D)有機ホスフィン化合物、 (E) (1)〜(8)に表わされる化合物の1種又は
2種以上の混合物、 (1)R1−6−〇−H(1) O○ H (7)ダイマー酸 (8)ロジン [上記各−数式において、R1は、ヒドロキシル基を有
していてもよい直鎖状若しくは分枝状である炭素数9〜
24のアルキル基又はアルケニル基を表わす。R2は、
直鎖状若しくは分枝状でおる炭素数6〜26のアルキル
基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール
基を表わす。R″′、R及びR5は、水素原子又は同−
若しくは異なっていてもよい直鎖状若しくは分校状であ
る炭素数1〜26のアルキル基、アルケニル基、シクロ
アルキル基、シクロアルケニル基、アリール基及びこれ
らのアルキレンオキサイド付加物を表わす。
剤、 (D)有機ホスフィン化合物、 (E) (1)〜(8)に表わされる化合物の1種又は
2種以上の混合物、 (1)R1−6−〇−H(1) O○ H (7)ダイマー酸 (8)ロジン [上記各−数式において、R1は、ヒドロキシル基を有
していてもよい直鎖状若しくは分枝状である炭素数9〜
24のアルキル基又はアルケニル基を表わす。R2は、
直鎖状若しくは分枝状でおる炭素数6〜26のアルキル
基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール
基を表わす。R″′、R及びR5は、水素原子又は同−
若しくは異なっていてもよい直鎖状若しくは分校状であ
る炭素数1〜26のアルキル基、アルケニル基、シクロ
アルキル基、シクロアルケニル基、アリール基及びこれ
らのアルキレンオキサイド付加物を表わす。
但し、R3、R4、R5のすべてが水素原子であること
はない。R6、R7は、同−若しくは異なっていてもよ
く、夫々、水素原子、ヒドロキシル基を有していてもよ
い直鎖状若しくは分枝状である炭素数1〜24のアルキ
ル基又はアルケニル基を表わす。] (F)アンチモン系化合物、ハロゲン系化合物、リン系
化合物の1種又は2種以上の混合物。
はない。R6、R7は、同−若しくは異なっていてもよ
く、夫々、水素原子、ヒドロキシル基を有していてもよ
い直鎖状若しくは分枝状である炭素数1〜24のアルキ
ル基又はアルケニル基を表わす。] (F)アンチモン系化合物、ハロゲン系化合物、リン系
化合物の1種又は2種以上の混合物。
本発明において使用されるエポキシ樹脂(A)としては
、特に限定されずこの分野で従来公知のものを広く使用
でき、具体的にはビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビ
スフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂
等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエ
ステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹
脂、環式脂肪族エポキシ樹脂、復水環式エポキシ樹脂、
ハロゲン化エポキシ樹脂、1〜4価の脂肪族アルコール
から得られるグリシジルエーテル樹脂、ポリエーテルポ
リオールから得られるグリシジルエーテル樹脂等を例示
できる。これらエポキシ樹脂は、単独で又は2種以上混
合して使用される。
、特に限定されずこの分野で従来公知のものを広く使用
でき、具体的にはビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビ
スフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂
等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエ
ステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹
脂、環式脂肪族エポキシ樹脂、復水環式エポキシ樹脂、
ハロゲン化エポキシ樹脂、1〜4価の脂肪族アルコール
から得られるグリシジルエーテル樹脂、ポリエーテルポ
リオールから得られるグリシジルエーテル樹脂等を例示
できる。これらエポキシ樹脂は、単独で又は2種以上混
合して使用される。
又、必要に応じてフェニルグリシジルエーテル、2−エ
チルへキシルグリシジルエーテル、ジブロモクレジルグ
リシジルエーテル、2.4,6.−トリブロモフェニル
グリシジルエーテル、ネオ酸グリシジルエステル等の液
状モノエポキシ系化合物を加えることもできる。
チルへキシルグリシジルエーテル、ジブロモクレジルグ
リシジルエーテル、2.4,6.−トリブロモフェニル
グリシジルエーテル、ネオ酸グリシジルエステル等の液
状モノエポキシ系化合物を加えることもできる。
高圧電気部品等への含浸性を高めるためには、空温で液
状のエポキシ樹脂を用いるのが好ましく、そのエポキシ
当量は、最大300程度が推奨される。これ以上のエポ
キシ当量を有するエポキシ樹脂では、得られる樹脂組成
物が高粘度となり、本発明の所期の目的が達成され難い
。尚、室温で固体状のエポキシ樹脂であっても、物性上
、許容される範囲内で液状エポキシ、樹脂や希釈剤等を
イガ用することにより液状化されるエポキシ樹脂であれ
ば、差支えなく使用できる。
状のエポキシ樹脂を用いるのが好ましく、そのエポキシ
当量は、最大300程度が推奨される。これ以上のエポ
キシ当量を有するエポキシ樹脂では、得られる樹脂組成
物が高粘度となり、本発明の所期の目的が達成され難い
。尚、室温で固体状のエポキシ樹脂であっても、物性上
、許容される範囲内で液状エポキシ、樹脂や希釈剤等を
イガ用することにより液状化されるエポキシ樹脂であれ
ば、差支えなく使用できる。
本発明においてエポキシ樹脂硬化剤として用いられる液
状カルボン酸無水物(B)としては、25°Cにおいて
液状である化合物が推奨される。斯かるカルボン酸無水
物として、具体的には、3−メチルテトラヒドロ無水フ
タル酸、4−メチルテトラヒドロ無水フタル酸9等のメ
チルテトラヒドロ無水フタル酸(以下rMe−THPA
Jと略称する。
状カルボン酸無水物(B)としては、25°Cにおいて
液状である化合物が推奨される。斯かるカルボン酸無水
物として、具体的には、3−メチルテトラヒドロ無水フ
タル酸、4−メチルテトラヒドロ無水フタル酸9等のメ
チルテトラヒドロ無水フタル酸(以下rMe−THPA
Jと略称する。
)、3−メチルへキサヒドロ無水フタル酸、4−メチル
へキサヒドロ無水フタル酸等のメチルヘキサヒドロ無水
フタル酸(以下rMe−Ht−IPAJと略称する。)
、メチルナジック酸無水物、ドデセニル無水コハク酸及
びそれらの構造異性体若しくは幾何異性体を始め、ヘキ
サヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、フ
タル酸無水物、トリメリット酸無水物、ベンゾフェノン
テトラカルボン酸無水物のような室温で固体の酸無水物
と混合変性して液状化したものを例示できる。カルボン
酸無水物は、夫々単独で用いてもよいし、2種以上を適
宜併用してもよい。これらのカルボン酸のうちMe−T
HPAやMe−HHPAは粘度が低いため好ましく、中
でも3−Me−THPA及びこのものを50重重量以上
含有してなるカルボン酸無水物の混合物は、その粘度は
低く、特に好ましいものでおる。
へキサヒドロ無水フタル酸等のメチルヘキサヒドロ無水
フタル酸(以下rMe−Ht−IPAJと略称する。)
、メチルナジック酸無水物、ドデセニル無水コハク酸及
びそれらの構造異性体若しくは幾何異性体を始め、ヘキ
サヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、フ
タル酸無水物、トリメリット酸無水物、ベンゾフェノン
テトラカルボン酸無水物のような室温で固体の酸無水物
と混合変性して液状化したものを例示できる。カルボン
酸無水物は、夫々単独で用いてもよいし、2種以上を適
宜併用してもよい。これらのカルボン酸のうちMe−T
HPAやMe−HHPAは粘度が低いため好ましく、中
でも3−Me−THPA及びこのものを50重重量以上
含有してなるカルボン酸無水物の混合物は、その粘度は
低く、特に好ましいものでおる。
カルボン酸無水物の配合量としては、用いられるエポキ
シ樹脂のエポキシ1当量当り通常0.5〜1.5当量程
度、好ましくは0.7〜1.0当量程度とするのがよい
。この範囲より少ない場合は、耐熱性、電気特性、殿械
的強度等の低下につながり、又、逆に上記範囲より多く
なると、耐湿性や電気特性が低下する傾向にあるため、
好ましくない。
シ樹脂のエポキシ1当量当り通常0.5〜1.5当量程
度、好ましくは0.7〜1.0当量程度とするのがよい
。この範囲より少ない場合は、耐熱性、電気特性、殿械
的強度等の低下につながり、又、逆に上記範囲より多く
なると、耐湿性や電気特性が低下する傾向にあるため、
好ましくない。
本発明で適用される無機充填剤(C)は、水和アルミナ
及び炭酸カルシ【クムを必須成分として含有するもので
ある。
及び炭酸カルシ【クムを必須成分として含有するもので
ある。
水和アルミナとは、Al2O3・3H20で示される粉
末であって、特に限定されるものではないが、1〜30
μ(沈降法により重量基準で測定)程度の粒子径のもの
が適当である。
末であって、特に限定されるものではないが、1〜30
μ(沈降法により重量基準で測定)程度の粒子径のもの
が適当である。
本発明に係る炭酸カルシウムは、重質炭酸カルシウム、
軽質炭酸カルシウム、ゴ粉とその種類を問うものではな
く、又、その粒子径も特に限定されるものではないが、
0.3〜30μ(沈降法により重量基準で測定〉程度の
粒子径のものが適当である。
軽質炭酸カルシウム、ゴ粉とその種類を問うものではな
く、又、その粒子径も特に限定されるものではないが、
0.3〜30μ(沈降法により重量基準で測定〉程度の
粒子径のものが適当である。
水和アルミナ、炭酸カルシウムとも上記粒子径より小ざ
い場合には系の粘度が高くなり、逆に粒子径が大きいと
保存中又は加熱硬化中に沈降する傾向があり、不都合で
ある。
い場合には系の粘度が高くなり、逆に粒子径が大きいと
保存中又は加熱硬化中に沈降する傾向があり、不都合で
ある。
水和アルミナの配合量としては、エポキシ樹脂100重
量部に対し、65〜190重量部程度が好ましく、炭酸
カルシウムの配合量としては、エポキシ樹脂100重量
部に対し、40〜150重量部程度が好ましい。特に、
水和アルミナ及び炭酸カルシウムの合計量で、エポキシ
樹脂100重量部に対し、120〜310重最部程度が
好適である。両者合計の配合量が上記範囲より少なくな
ると、得られる樹脂組成物の難燃性が不充分になる傾向
が生じ、一方、両者合計の配合量が上記範囲にり多くな
ると、得られる樹脂組成物の粘度が上昇するため、好ま
しくない。
量部に対し、65〜190重量部程度が好ましく、炭酸
カルシウムの配合量としては、エポキシ樹脂100重量
部に対し、40〜150重量部程度が好ましい。特に、
水和アルミナ及び炭酸カルシウムの合計量で、エポキシ
樹脂100重量部に対し、120〜310重最部程度が
好適である。両者合計の配合量が上記範囲より少なくな
ると、得られる樹脂組成物の難燃性が不充分になる傾向
が生じ、一方、両者合計の配合量が上記範囲にり多くな
ると、得られる樹脂組成物の粘度が上昇するため、好ま
しくない。
本発明では、水和アルミナ及び炭酸カルシウムと共に、
他の無機充填剤を併用してもよい。所かる無機充填剤と
しては、例えば二酸化ケイ素、カオリン、クレー、タル
ク、ガラス繊維、ガラスピーズ、ガラスバル−ン、ケイ
酸カルシウム、vA酸バリウム、酸化マグネシウム、酸
化チタン、ポロンナイトライド、ゼオライト等を挙げる
ことができる。
他の無機充填剤を併用してもよい。所かる無機充填剤と
しては、例えば二酸化ケイ素、カオリン、クレー、タル
ク、ガラス繊維、ガラスピーズ、ガラスバル−ン、ケイ
酸カルシウム、vA酸バリウム、酸化マグネシウム、酸
化チタン、ポロンナイトライド、ゼオライト等を挙げる
ことができる。
特に、二酸化ケイ素を使用するのが好適であって、二酸
化ケイ素を配合することにより、得られる樹脂硬化物の
機械的強度が向上し、耐湿性を改善することができる。
化ケイ素を配合することにより、得られる樹脂硬化物の
機械的強度が向上し、耐湿性を改善することができる。
この場合、例えば、エポキシ樹脂100重量部に対し、
二酸化ケイ素が75重量部を越えない範囲内で用いられ
るが、水和アルミナと二酸化ケイ素との合計そが160
重量部を越えないことが好ましい。水和アルミナ及び二
酸化ケイ素の合計量が160重量部を越えると、樹脂組
成物の粘度が高くなって、含浸性が低下する傾向がおり
、好ましくない。
二酸化ケイ素が75重量部を越えない範囲内で用いられ
るが、水和アルミナと二酸化ケイ素との合計そが160
重量部を越えないことが好ましい。水和アルミナ及び二
酸化ケイ素の合計量が160重量部を越えると、樹脂組
成物の粘度が高くなって、含浸性が低下する傾向がおり
、好ましくない。
無機充填剤の全配合母は、エポキシ樹脂100重量部当
り、通常80〜400重伍部程度、好ましくは120〜
310重量部程度である。無機充填剤の配合量が上記範
囲より少なくなると、本発明の所期の目的が達成され難
くなり、一方無機充填剤の配合量が上記範囲より多くな
ると、得られる樹脂組成物の粘度が上昇するため、製品
設計上好ましくない。
り、通常80〜400重伍部程度、好ましくは120〜
310重量部程度である。無機充填剤の配合量が上記範
囲より少なくなると、本発明の所期の目的が達成され難
くなり、一方無機充填剤の配合量が上記範囲より多くな
ると、得られる樹脂組成物の粘度が上昇するため、製品
設計上好ましくない。
有機ホスフィン化合物CD)は、硬化促進剤として適用
される。このものは特に低粘度組成物を得るためには有
効である。
される。このものは特に低粘度組成物を得るためには有
効である。
@機ホスフィン化合物としては、従来公知のものを広く
使用でき、例えば下記−数式(VI )で表わされる化
合物を挙げることができる。
使用でき、例えば下記−数式(VI )で表わされる化
合物を挙げることができる。
[式中、R8、R9及びR10は、同一であっても異な
っていてもよく、夫々水素原子、アルキル基、フェニル
基、トリル基等のアリール基、シクロへ(ここでRはア
ルキレン基を示す。R′及びRNは、同−又は異なって
いてもよく、夫々、水素原子、アルキル基、フェニル基
、トリル基等のアリール基又はシクロヘキシル基等のシ
クロアルキル基を示す。但し、R′及びRhが共に水素
原子である場合を除く。)等の有機ホスフィンを含む有
機基を表わす。但し、R8、R9及びR10が全て水素
原子である場合を除く。] 斯かる有機ホスフィン化合物の具体例としては、トリフ
ェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリシクロ
へキシルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の
第3ホスフィン化合物、ブチルフェニルホスフィン、ジ
フェニルホスフィン等の第2ホスフィン化合物、フェニ
ルホスフィン、オクチルボスフィン等の第1ホスツイン
化合物及びビス(ジフェニルホスフィノ)メタン、1,
2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン等の第3ビス
ホスフィン化合物を例示できる。本発明では、上記有機
ホスフィン化合物を1種単独又は2種以上混合して使用
できる。上記有機ホスフィン化合物の中でもアリールホ
スフィン化合物が好ましく、トリフェニルホスフィン等
のトリアリールホスフィンが特に好適である。
っていてもよく、夫々水素原子、アルキル基、フェニル
基、トリル基等のアリール基、シクロへ(ここでRはア
ルキレン基を示す。R′及びRNは、同−又は異なって
いてもよく、夫々、水素原子、アルキル基、フェニル基
、トリル基等のアリール基又はシクロヘキシル基等のシ
クロアルキル基を示す。但し、R′及びRhが共に水素
原子である場合を除く。)等の有機ホスフィンを含む有
機基を表わす。但し、R8、R9及びR10が全て水素
原子である場合を除く。] 斯かる有機ホスフィン化合物の具体例としては、トリフ
ェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリシクロ
へキシルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の
第3ホスフィン化合物、ブチルフェニルホスフィン、ジ
フェニルホスフィン等の第2ホスフィン化合物、フェニ
ルホスフィン、オクチルボスフィン等の第1ホスツイン
化合物及びビス(ジフェニルホスフィノ)メタン、1,
2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン等の第3ビス
ホスフィン化合物を例示できる。本発明では、上記有機
ホスフィン化合物を1種単独又は2種以上混合して使用
できる。上記有機ホスフィン化合物の中でもアリールホ
スフィン化合物が好ましく、トリフェニルホスフィン等
のトリアリールホスフィンが特に好適である。
有機ホスフィン化合物の配合量としては、エポキシ樹脂
100重量部当り、通常0.2〜5重量部程度、好まし
くは0.5〜3重足部程度でおる。
100重量部当り、通常0.2〜5重量部程度、好まし
くは0.5〜3重足部程度でおる。
有はホスフィン化合物の配合量が上記範囲より少なくな
ると、本発明の所期の目的が達成され難くなり、一方、
有機ホスフィン化合物の配合量を上記範囲より多くして
も、効果上顕著な4″i意差はなく、経済性の点で好ま
しくない。
ると、本発明の所期の目的が達成され難くなり、一方、
有機ホスフィン化合物の配合量を上記範囲より多くして
も、効果上顕著な4″i意差はなく、経済性の点で好ま
しくない。
硬化促進剤成分として、有機ホスフィン化合物とアミン
系化合物とを併用することができる。
系化合物とを併用することができる。
アミン系化合物を配合することにより、エポキシ樹脂組
成物の注型品に優れた耐湿性を付与することができる。
成物の注型品に優れた耐湿性を付与することができる。
アミン系化合物としては、イミダゾール類及び第3級ア
ミン類が推奨される他、酸無水物系硬化剤と併用される
各種化合物が使用できる。
ミン類が推奨される他、酸無水物系硬化剤と併用される
各種化合物が使用できる。
イミダゾール類として、具体的には2−エチル−4−メ
チルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、1−ベン
ジル−2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、1−シアンエチル
−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が例示される
。
チルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、1−ベン
ジル−2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、1−シアンエチル
−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が例示される
。
第3級アミンとして、具体的にはラウリルジメチルアミ
ン、ジシクロヘキシルアミン、ジメチルベンジルアミン
、ジメチルアミノメチルフェノール、2,4.6−トリ
ス(N、N−ジメチルアミノメチル)フェノール(以下
rDMP−30Jと略称する。)、1.8−ジアザビシ
クロ(5,4,0)ウンデセン−7等が例示される。
ン、ジシクロヘキシルアミン、ジメチルベンジルアミン
、ジメチルアミノメチルフェノール、2,4.6−トリ
ス(N、N−ジメチルアミノメチル)フェノール(以下
rDMP−30Jと略称する。)、1.8−ジアザビシ
クロ(5,4,0)ウンデセン−7等が例示される。
又、これらのアミン系化合物の、ルイス酸塩、有機酸塩
及びアダクト化等による変性物も適当な化合物である。
及びアダクト化等による変性物も適当な化合物である。
アミン系化合物の配合量としては、エポキシ樹脂100
重量部当り、0.2〜5重量部程度が好ましく、0.5
〜3重量部程度が特に好ましい。
重量部当り、0.2〜5重量部程度が好ましく、0.5
〜3重量部程度が特に好ましい。
アミン系化合物の配合量が上記範囲より少なくなると、
所期の効果が発現され難くなり、一方アミン系化合物の
配合量が上記範囲より多くなると、ポットライフが短く
なり、且つ硬化物の発熱量が増加することにより内部応
力が増加し、その結果硬化物の歪みが生ずる等の問題を
生じ、いずれも好ましくない。
所期の効果が発現され難くなり、一方アミン系化合物の
配合量が上記範囲より多くなると、ポットライフが短く
なり、且つ硬化物の発熱量が増加することにより内部応
力が増加し、その結果硬化物の歪みが生ずる等の問題を
生じ、いずれも好ましくない。
本発明に係る無機充填剤の沈降を抑制若しくは防止する
効果を有する各化合物(E)を具体的に例示する。
効果を有する各化合物(E)を具体的に例示する。
(1)の脂肪酸[−数式(1)]としては、カプリン酸
、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキド
ン酸、ベヘニン醒等の飽和脂肪酸、オレイン酸、エルシ
ン酸、リノール酸、リルン酸等の不飽和脂肪酸、ヒドロ
キシステアリン酸、リシノールF2等の単体又はこれら
の成分を含む天然脂肪酸及びその水素添加物、イソステ
アリン酸等が例示される。
、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキド
ン酸、ベヘニン醒等の飽和脂肪酸、オレイン酸、エルシ
ン酸、リノール酸、リルン酸等の不飽和脂肪酸、ヒドロ
キシステアリン酸、リシノールF2等の単体又はこれら
の成分を含む天然脂肪酸及びその水素添加物、イソステ
アリン酸等が例示される。
(2)の二塩基酸[−数式(■)]としては、セバシン
酸、ドデカンニ酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒド
ロフタル酸、3−メチルテトラヒドロフタル酸、4−メ
チルテトラヒドロフタル酸、3−メチルへキサヒドロフ
タル酸、4−メチルへキサヒドロフタル酸、ナジック酸
、フタル酸等が例示され、そのモノエステルとしては、
モノオレイルセバケート、モノブトキシ]ニチル−3−
メチル−テトラヒドロフタレート、モノオレイルヘキサ
ヒドロフタレート、モノ2−エチルへキシルテトラヒド
ロフタレート等が例示できる。
酸、ドデカンニ酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒド
ロフタル酸、3−メチルテトラヒドロフタル酸、4−メ
チルテトラヒドロフタル酸、3−メチルへキサヒドロフ
タル酸、4−メチルへキサヒドロフタル酸、ナジック酸
、フタル酸等が例示され、そのモノエステルとしては、
モノオレイルセバケート、モノブトキシ]ニチル−3−
メチル−テトラヒドロフタレート、モノオレイルヘキサ
ヒドロフタレート、モノ2−エチルへキシルテトラヒド
ロフタレート等が例示できる。
(3)の亜リン酸エステル[−数式(■)]としては、
トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)
ホスファイト、トリーn−プチルホスフフイト、トリス
(2−エヂルヘキシル〉ホスファイト、ジフェニルモノ
デシルホスファイト、水素化ビスフェノールAホスファ
イトポリマー、トリラウリルトリチオホスファイト、ト
1ノオレイルホスファイト等が例示できる。
トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)
ホスファイト、トリーn−プチルホスフフイト、トリス
(2−エヂルヘキシル〉ホスファイト、ジフェニルモノ
デシルホスファイト、水素化ビスフェノールAホスファ
イトポリマー、トリラウリルトリチオホスファイト、ト
1ノオレイルホスファイト等が例示できる。
(4)の亜リン酸エステル[−数式(IV)]としては
、ジラウリルハイドロゲンホスファイト、ジフェニルハ
イドロゲンホスファイト等が例示できる。
、ジラウリルハイドロゲンホスファイト、ジフェニルハ
イドロゲンホスファイト等が例示できる。
(5)のアミン[−数式(■〉]としては、ジメチルデ
シルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルステア
リルアミン、ジエチルラウリルアミン、メチルジラウリ
ルアミン、ラウリルアミン、ステリルアミン、ジラウリ
ルアミン、トリラウリルアミン等が例示される。
シルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルステア
リルアミン、ジエチルラウリルアミン、メチルジラウリ
ルアミン、ラウリルアミン、ステリルアミン、ジラウリ
ルアミン、トリラウリルアミン等が例示される。
(6)の脂肪酸アミド[−数式(Vl)]としては、N
、N−ジメチルラウリルアミド、N、N−ジメチルステ
アリルアミド、ステアリン酸アミド等が例示される。
、N−ジメチルラウリルアミド、N、N−ジメチルステ
アリルアミド、ステアリン酸アミド等が例示される。
上記の各化合物は、単独で用いても2種以上を併用して
も差支えない。
も差支えない。
適当な上記化合物の配合量は、無敗充填剤の配合量によ
って適宜選択されるが、通常、エポキシ樹脂100重量
部当り0.03〜5重量部程度、好ましくは0.05〜
3重量部程度配合される。
って適宜選択されるが、通常、エポキシ樹脂100重量
部当り0.03〜5重量部程度、好ましくは0.05〜
3重量部程度配合される。
この範囲より少なければ所定の沈降防止効果が得られに
くく、多い場合には組成物の粘度が上昇するため好まし
くない。
くく、多い場合には組成物の粘度が上昇するため好まし
くない。
本発明に係る樹脂組成物には、必要に応じて、その難燃
性を向上せしめる目的で難燃剤を配合することができる
。
性を向上せしめる目的で難燃剤を配合することができる
。
適当な難燃剤としては、例えば三酸化アンチモン等のア
ンチモン系化合物、ヘキサブロモベンゼン、デカブロモ
ジフェニルオキ]ナイト、テトラブロモビスフェノール
A1臭素化クレゾールモノグリシジルエーテル等のハロ
ゲン系化合物、赤リン等のリン系化合物を挙げることが
できる。
ンチモン系化合物、ヘキサブロモベンゼン、デカブロモ
ジフェニルオキ]ナイト、テトラブロモビスフェノール
A1臭素化クレゾールモノグリシジルエーテル等のハロ
ゲン系化合物、赤リン等のリン系化合物を挙げることが
できる。
難燃剤の添加部数は、その種類により適宜選択され、例
えば、エポキシ樹脂100重量部に対して赤リンでは2
〜50重ffi部程度、三酸化アンチモンの場合は3〜
40重量部程度、ハロゲン化合物では5〜5Offif
fi部程度使用される。これらの難燃剤は、夫々単独で
用いても良く、2種以上を併用しても良い。
えば、エポキシ樹脂100重量部に対して赤リンでは2
〜50重ffi部程度、三酸化アンチモンの場合は3〜
40重量部程度、ハロゲン化合物では5〜5Offif
fi部程度使用される。これらの難燃剤は、夫々単独で
用いても良く、2種以上を併用しても良い。
更に、本発明の樹脂組成物には、天然若しくは合成ワッ
クス類、金属石鹸、脂肪酸アミド類、エステル類、パラ
フィン類等の離型剤、カーボンブラック等の着色剤、シ
ランカップリング剤、希釈剤、消泡剤、可塑剤、酸化防
止剤等を適宜配合することができる。
クス類、金属石鹸、脂肪酸アミド類、エステル類、パラ
フィン類等の離型剤、カーボンブラック等の着色剤、シ
ランカップリング剤、希釈剤、消泡剤、可塑剤、酸化防
止剤等を適宜配合することができる。
本発明に係る樹脂組成物は、例えば次のようにして調製
される。
される。
即ち、所定量のエポキシ樹脂及び無機充填剤を常温下又
は加温下にヘンシェルミキサー、バンバリーミキサ−1
■クス1〜ルーダ−1熱ロール、ニーダ−等の混合殿に
より混合処理し、これにカルボン酸無水物系硬化剤、有
機ホスフィン系硬化促進剤及び沈降防止剤、必要ならば
難燃剤を所定量添加すればよい。この際、原料成分の配
合順序は問わず、又、所定の原材料を一度に配合して樹
脂組成物を調製してもよい。更に、必要に応じて常温下
若しくは加温下において系を減圧にして脱気してもよい
。
は加温下にヘンシェルミキサー、バンバリーミキサ−1
■クス1〜ルーダ−1熱ロール、ニーダ−等の混合殿に
より混合処理し、これにカルボン酸無水物系硬化剤、有
機ホスフィン系硬化促進剤及び沈降防止剤、必要ならば
難燃剤を所定量添加すればよい。この際、原料成分の配
合順序は問わず、又、所定の原材料を一度に配合して樹
脂組成物を調製してもよい。更に、必要に応じて常温下
若しくは加温下において系を減圧にして脱気してもよい
。
かくして得られるエポキシ樹脂組成物は、低粘度である
にもかわらず無機充填剤の沈降がなく、その結果含浸性
が良好でおると共に、絶縁性、耐湿性、易硬化性、熱衝
撃性、熱伝導性、難燃性等の諸特性に優れた硬化物を得
ることができる。
にもかわらず無機充填剤の沈降がなく、その結果含浸性
が良好でおると共に、絶縁性、耐湿性、易硬化性、熱衝
撃性、熱伝導性、難燃性等の諸特性に優れた硬化物を得
ることができる。
従って、本発明のエポキシ樹脂組成物は、フライバック
トランスの注型の伯、コイル、コンデンサ等の各種電気
部品の注型等、絶縁性が特に要求される分野において有
効に使用できる。
トランスの注型の伯、コイル、コンデンサ等の各種電気
部品の注型等、絶縁性が特に要求される分野において有
効に使用できる。
[実施例]
以下に実施例及び比較例を掲げて本発明の詳細な説明す
る。
る。
尚、各エポキシ樹脂組成物の特性評価は以下の方法によ
り行なった。
り行なった。
椿但(ボイズ、P):25°Cの温度条件下において、
B型粘度計により測定した。
B型粘度計により測定した。
含浸性:直径40μのエナメル線を200回巻いたボビ
ンにエポキシ樹脂組成物を50’○、3層wHgの真空
下で含浸させた後、80°C−3時間次いで110’C
−3時間の条件で硬化物を1ひた。次に、この硬化物を
巻線に垂直に切断し、次式に従い含浸率を算出した。
ンにエポキシ樹脂組成物を50’○、3層wHgの真空
下で含浸させた後、80°C−3時間次いで110’C
−3時間の条件で硬化物を1ひた。次に、この硬化物を
巻線に垂直に切断し、次式に従い含浸率を算出した。
含浸率(%)= [1−(切断面のボイドの数/切断面
の巻線の数)]X100 硬化物の吸湿性:エポキシ樹脂組成物を80’C−3時
間次いで110’C−3時間の硬化条件で得た硬化物の
吸湿性をプレッシャークツカーテスト(測定条件:12
1°C11,2に!j/ctrr、50時間)により測
定した。
の巻線の数)]X100 硬化物の吸湿性:エポキシ樹脂組成物を80’C−3時
間次いで110’C−3時間の硬化条件で得た硬化物の
吸湿性をプレッシャークツカーテスト(測定条件:12
1°C11,2に!j/ctrr、50時間)により測
定した。
硬化物の均質性:エポキシ樹脂組成物を高さ80馴、直
径15mの円柱状に硬化し、これを上中下3層に切りJ
ISK−6911に従い各々の比重を測定した。次いで
、下層部分の比重から上層部分の比重を引いた値の大小
により硬化時にあける無機充填剤の沈降抑制の程度を評
価した。
径15mの円柱状に硬化し、これを上中下3層に切りJ
ISK−6911に従い各々の比重を測定した。次いで
、下層部分の比重から上層部分の比重を引いた値の大小
により硬化時にあける無機充填剤の沈降抑制の程度を評
価した。
難燃性:1.5mm厚の硬化物をUL94規洛に従い垂
直燃焼試験を行なった。
直燃焼試験を行なった。
実施例1
エポキシ樹脂(1)としてビスフェノールA型エポキシ
樹脂(エポキシ当ff1190)80重量部、エポキシ
樹脂(2)としてジグリシジルエーテル型希釈剤(エポ
キシ当ff1150)20重量部、無機充填剤として水
和アルミナ(平均粒子径3.5μ)130ffiffi
部及び炭酸カルシウム(平均粒子径3μ>60重量部、
難燃剤としてヘキサブロムベンゼン30重量部及び三酸
化アンチモン10重量部を撹拌混合して得た主剤と、カ
ルボン酸無水物であるMe−丁HPA(リカジッドMT
500:新日本理化■製)82重量部とトリフェニルホ
スフィン2重量部、沈降防止剤としてオレイン酸0.5
部を溶解して得た硬化剤液を配合してエポキシ樹脂組成
物を得た。このものの粘度、含浸性、硬化物の吸湿性、
均質性及び難燃性を上記の方法に従って測定した。得ら
れた結果を第1表に示す。
樹脂(エポキシ当ff1190)80重量部、エポキシ
樹脂(2)としてジグリシジルエーテル型希釈剤(エポ
キシ当ff1150)20重量部、無機充填剤として水
和アルミナ(平均粒子径3.5μ)130ffiffi
部及び炭酸カルシウム(平均粒子径3μ>60重量部、
難燃剤としてヘキサブロムベンゼン30重量部及び三酸
化アンチモン10重量部を撹拌混合して得た主剤と、カ
ルボン酸無水物であるMe−丁HPA(リカジッドMT
500:新日本理化■製)82重量部とトリフェニルホ
スフィン2重量部、沈降防止剤としてオレイン酸0.5
部を溶解して得た硬化剤液を配合してエポキシ樹脂組成
物を得た。このものの粘度、含浸性、硬化物の吸湿性、
均質性及び難燃性を上記の方法に従って測定した。得ら
れた結果を第1表に示す。
実施例2〜7
エポキシ樹脂(1)、エポキシ樹脂(2)、Me−丁H
PA、Me−1−IHPA (リカジッドM H−70
0:新日本理化(…製)、水和アルミナ、炭酸カルシウ
ム、二酸化ケイ素(平均粒子径9μ)、難燃剤、硬化促
進剤、沈降防止剤を第1表に示Qた組成で配合して実施
例1と同様にエポキシ樹脂組成物を調製し、このものの
各種特性を測定した。
PA、Me−1−IHPA (リカジッドM H−70
0:新日本理化(…製)、水和アルミナ、炭酸カルシウ
ム、二酸化ケイ素(平均粒子径9μ)、難燃剤、硬化促
進剤、沈降防止剤を第1表に示Qた組成で配合して実施
例1と同様にエポキシ樹脂組成物を調製し、このものの
各種特性を測定した。
1qられた結果を第1表に示す。
実施例8〜16
沈降防止剤の種類、添加量を種々変更し、実施例1に準
じてエポキシ樹脂組成物を1qた。この配合物の粘度と
硬化物の均質性(無機充填剤の沈降抑制の程度)を測定
した。得られた結果を第2表に示す。
じてエポキシ樹脂組成物を1qた。この配合物の粘度と
硬化物の均質性(無機充填剤の沈降抑制の程度)を測定
した。得られた結果を第2表に示す。
比較例1
硬化促進剤にDMP−30を使用し、沈降防止剤を添加
しない以外は実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物
を得てその特性を評価した。1qられた結果を第1表に
示す。
しない以外は実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物
を得てその特性を評価した。1qられた結果を第1表に
示す。
比較例2
硬化促進剤にDMP−30を使用し、炭酸カルシウムを
配合せず沈降防止剤を使用しない以外は実施例5と同様
にエポキシ樹脂組成物を得てその特性を評価した。得ら
れた結果を第1表に示す。
配合せず沈降防止剤を使用しない以外は実施例5と同様
にエポキシ樹脂組成物を得てその特性を評価した。得ら
れた結果を第1表に示す。
比較例3
硬化促進剤にDMP−30を使用し、沈降防止剤を用い
ない以外は実施例3と同様にしてエポキシ樹脂組成物を
得てその特性を評価した。得られた結果を第1表に示す
。
ない以外は実施例3と同様にしてエポキシ樹脂組成物を
得てその特性を評価した。得られた結果を第1表に示す
。
比較例4
沈降防止剤としてオレイン酸を用いない以外は実施例1
と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得てその特性を評価
した。得られた結果を第1表に示す。
と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得てその特性を評価
した。得られた結果を第1表に示す。
比較例5〜B
沈降防止剤の種類、添加量を種々変更し、実施例1に準
じてエポキシ樹脂組成物を得た。この配合物の粘度と硬
化物の均質性を測定した。得られた結果を第2表に示す
。比較例6におけるカプロン酸及び比較例7におけるジ
メチルヘキシルアミンは、夫々、アルキル鎖長の短い化
合物の一例として配合してものである。尚、比較例8に
おいて配合した「エロジル#2001は、日本アエロジ
ル((3)製の超微粉末二酸化ケイ素である。
じてエポキシ樹脂組成物を得た。この配合物の粘度と硬
化物の均質性を測定した。得られた結果を第2表に示す
。比較例6におけるカプロン酸及び比較例7におけるジ
メチルヘキシルアミンは、夫々、アルキル鎖長の短い化
合物の一例として配合してものである。尚、比較例8に
おいて配合した「エロジル#2001は、日本アエロジ
ル((3)製の超微粉末二酸化ケイ素である。
[発明の効果]
本発明に係る液状エポキシ樹脂組成物は、低粘度でおる
にもかかわらず、保存中及び加熱硬化中の無機充填剤の
沈降を防止又は抑制することができる。そのため、フラ
イバックトランス、スイッチングトランス等の電気部品
の注型に際して、含浸性が向上し、得られた硬化物も均
質であり、かつ耐湿性に優れたものでおる。
にもかかわらず、保存中及び加熱硬化中の無機充填剤の
沈降を防止又は抑制することができる。そのため、フラ
イバックトランス、スイッチングトランス等の電気部品
の注型に際して、含浸性が向上し、得られた硬化物も均
質であり、かつ耐湿性に優れたものでおる。
特許出願人 新日本理化株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 下記の(A)〜(E)を必須成分とし、必要に応じ
て(F)成分を配合してなることを特徴とする液状エポ
キシ樹脂組成物。 (A)エポキシ樹脂、 (B)液状カルボン酸無水物、 (C)水和アルミナ及び炭酸カルシウムを含む無機充填
剤、 (D)有機ホスフィン化合物、 (E)(1)〜(8)に表わされる化合物の1種又は2
種以上の混合物、 (1)▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (2)▲数式、化学式、表等があります▼(II) (3)▲数式、化学式、表等があります▼(III) (4)▲数式、化学式、表等があります▼(IV) (5)▲数式、化学式、表等があります▼(V) (6)▲数式、化学式、表等があります▼(VI) (7)ダイマー酸 (8)ロジン [上記各一般式において、R^1は、ヒドロキシル基を
有していてもよい直鎖状若しくは分枝状である炭素数9
〜24のアルキル基又はアルケニル基を表わす。R^2
は、直鎖状若しくは分枝状である炭素数6〜26のアル
キル基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリ
ール基を表わす。R^3、R^4及びR^5は、水素原
子又は同一若しくは異なっていてもよい直鎖状若しくは
分枝状である炭素数1〜26のアルキル基、アルケニル
基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール
基及びこれらのアルキレンオキサイド付加物を表わす。 但し、R^3、R^4、R^5のすべてが水素原子であ
ることはない。R^6、R^7は、同一若しくは異なつ
ていてもよく、夫々、水素原子、ヒドロキシル基を有し
ていてもよい直鎖状若しくは分枝状である炭素数1〜2
4のアルキル基又はアルケニル基を表わす。] (F)アンチモン系化合物、ハロゲン系化合物、リン系
化合物の1種又は2種以上の混合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8209388A JP2604197B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8209388A JP2604197B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01254729A true JPH01254729A (ja) | 1989-10-11 |
JP2604197B2 JP2604197B2 (ja) | 1997-04-30 |
Family
ID=13764817
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8209388A Expired - Fee Related JP2604197B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2604197B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019534355A (ja) * | 2016-11-07 | 2019-11-28 | オムヤ インターナショナル アーゲー | 一置換コハク酸無水物の使用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100365048C (zh) * | 2003-05-15 | 2008-01-30 | 长兴化学工业股份有限公司 | 具有高介电常数的树脂组合物及其使用方法 |
-
1988
- 1988-04-02 JP JP8209388A patent/JP2604197B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019534355A (ja) * | 2016-11-07 | 2019-11-28 | オムヤ インターナショナル アーゲー | 一置換コハク酸無水物の使用 |
US11505678B2 (en) | 2016-11-07 | 2022-11-22 | Omya International Ag | Use of mono-substituted succinic anhydride |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2604197B2 (ja) | 1997-04-30 |
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