JPH01234504A - 焼結用微細鉄粉の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末冶金法、とくに射出成形法による成形に
適した鉄粉の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来から、粉末冶金法によって鉄系の焼結体を得る方法
としては、自動車等の部品を対象としたプレス成形法が
広く採用されて来た。これは粒径１００ｐ程度の極低炭
素鉄粉を黒鉛粉と共に強力なプレスによって圧縮し、鉄
の理論密度の８０〜９０％の密度を持つ成形体を得て、
高温で焼結を行い最終成品を得る方法である。以下、こ
の方法によって得た成形体を本願明細書においてはプレ
ス収縮体と称する。

また、近年、粉末冶金における成形法の一つとして射出
成形法が登場した。これは３０−以下の粒径の微粉を熱
可塑性プラスチックに混ぜ、射出成形機によって成形し
、鉄の５０％前後の密度を持つ成形体を作り、これをプ
レス成形法と同様に焼結するが、その際微細鉄粉は凝集
して成形体は大きく収縮し、プレス成形によるものより
も密度が上がり、理論密度の９５％前後の成品を得るも
ので、以下、この方法によって得た焼結体を焼結収縮体
き称する。

この高温下の収縮による密度向上を図る焼結収縮体を得
るためには、表面エネルギーの大きな微細粉が必要とな
り、その平均粒径は３０虜以下、とくに１０ＩＪ！ｎ以
下のものが好ましいといわれている。

このような微細鉄粉の製造方法として、５００ｋｇ／Ｃ
イ以上の高圧水に少量の溶鉄を落とし込む水アトマイズ
法と冷媒にガスを用いるガスアトマイズ法等のアトマイ
ズ法と、また、鉄粉を高温、高圧でＣＯガスと反応させ
、液状のＦｅ　（ＣＯ）　ｓ　を作り、これを蒸発させ
て鉄粉を造るカーボニル法等が知られている。

ところが、従来のこれらの微細鉄粉の製造方法において
、水アトマイズ法においては粒度分布のバラツキが大き
いため歩留りが低い、ガスアトマイズ法においては冷媒
にガスを用いるので球状になるが、ガスの熱容量が小さ
いので生産性は極めて低い、さらにカーボニル法におい
ては極めて高コストである等の欠点がある。

本発明は、安価な破砕法によって焼結体用微細鉄粉を得
るものであるが、鉄のように酸化し易い金属を粉砕する
には、アメリカン・ソサイアティ・フォー・メタルス発
行「メタルス・ハンドブック９編　第７巻　粉末冶金」
（Ｍｅｔａｌｓ　ｔｌａｎｄｂｏｏｋＮｉｎｔｈ　　Ｅ
ｄｉｔｉｏｎ　　Ｖｏｌｕｍｅ　　７　　Ｐｏ＋ｙｄｅ
ｒ　　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）　　ｌご記載されている
ように、５０虜程度まで乾式ボールミルにて破砕した後
、微粉砕効率を上げるために湿式処理を行うのが良いこ
とが知られている。

焼結収縮体用鉄粉を得るための微粉砕鉄粉に湿式法を採
用するに際しての問題は、扱い易い水を媒体とする場合
、破砕、乾燥中の酸化の程度が大きく、その程度は微細
粉となるほど全体表面積が大で酸化量の制御が困難とな
ることである。

このため水に代えて有機溶媒を使うことも考えられるが
、溶媒のコストが高く、防爆対策等、作業に大きな制約
があり、現実の問題として採用が難しい。従って、経済
上の問題として、微粉砕のための湿式法の採用に際して
は、水を媒体とする方法を採らざるを得ない。

微粉末状の鉄粉を得るために、媒体として水を採用する
に際して発生する酸化物は、その後の熱処理工程で炭素
を除く脱炭剤として利用するものであるが、その際、焼
結体に必要な炭素を残すべき適切な酸化量に制御しなく
てはならない。

出発原料である溶融鉄に含まれる炭素は、通常の鋼材と
同様に製品となった後の性質を左右するので、用途によ
って種々の含有量が要求される。

その原料である微細鉄粉の炭素量をコントロールするた
めの酸素量を調整する方法として、本発明者は、先に特
願昭６２−１０１６０７号出願において、■　破砕工程
で溶媒の水に防錆剤を添加すること、■　さらに、乾燥
工程で雰囲気中の酸素濃度を調整することを開示した。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、破砕を進めるにしたがって、粉全体の表面積が
増えると共に酸化量が増え、焼結体に充分な炭素量を残
すことが麹しくなり、平均粒度が５ｐに近づくと、焼結
体の炭素量は殆ど皆無になるという問題がある。

そこで、このような微細鉄粉に炭素量をいかに多く残し
、焼結体の炭素量を確保するかが問題となる。

本発明の目的は、焼結用微細鉄粉の製造に際して、水を
媒体とする湿式微粉砕粉の焼結体の炭素残留量制御の問
題を解決することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、微細鉄粉中に炭素がある限り、酸素が存在し
ても焼結用微細鉄粉としては問題がないという知見に基
づくもので、脱炭処理温度を下げ、且つ還元工程を省略
することにより、熱処理中に粒と粒がくっつき合う凝集
を回避することによって上記課題を解決した。

出発溶融鉄としては、粒状化した溶融鉄の白銑化が容易
な炭素含有量が２重量％以上のものを使用し、水中に投
下して白銑化した鉄粒を得る。

そして、乾式粉砕後、水中において平均２０ｐ以下に微
粉砕する。水中で微細化した高炭素鉄粉は、表面に酸化
層をもつので、加熱するだけで脱炭反応が起こり炭酸ガ
スを放出する。この反応は粒度によって異なるが、粒径
が１０ｕＭ前後の場合、６３０℃前後から始まる。それ
以下の温度、すなわち脱炭が起こらない温度域にて水素
還元を行えば酸素量は下り、その後脱炭酸いは焼成工程
の高温雰囲気中に若干の脱炭反応が起こっても、最終的
には焼結体にかなりの炭素量が残ることを見出した。

第１図は、８切に破砕された鉄粉を容器に入れ、加熱温
度及び処理時間を変えて還元したものをタブレットにし
て１０００℃にて焼成した時の炭素量を測定したもので
、水素還元条件と焼結体の炭素量の関係を示す。

この結果から、還元条件を調整することにより、焼結体
中の炭素量を制御できることが判る。これから焼結体の
炭素量に合わせて還元条件を設定することが可能であり
、連中精度と効率の点から還元速度が遅からず早からず
の４００　を前後が適切と思われる。

また、焼結体の炭素量を連中させる方法として、炭素量
の決まった高炭素、低酸素粉を作っておき、未還元の粉
又は還元処理を行った低炭素、低酸素粉をある比率で均
質に混合することも考えられる。

目標の炭素量毎に炉の条件を変える前者に比して、後者
は混合工程が増えるものの、数少ない条件にて炉を操業
できるので、作業上有利であることの他に製品を保管す
るよでも便利である。

また、微細鉄粉を成形する際の成形後の密度を上げて収
縮を小さくし、部品の寸法精度を上げたい場合などは、
上記還元済みの鉄粉を６５０〜７００℃に加熱脱炭する
こともできる。

本発明によって得た鉄粉は、上述の射出成形。

スリップキャスティングによる成形等焼結収縮体用とし
て好適である。

〔実施例〕

水を媒体にして平均粒度８．２ｐに粉砕した鉄粉を窒素
中にて１２０℃で乾燥したままのものを鉄粉Ａとする。

更にこの乾燥した鉄粉を４００℃で６０分水素還元した
ものを鉄粉Ｂとする。

鉄粉Ａ及び鉄粉Ｂの比率を変えた混合粉から、各々重量
６ｇ、直径１２ｍｍの円柱状のタブレットをスタンピン
グによって作った。その後、乾燥した後１１２０℃の窒
素雲間気中で焼結し、できたサンプルの炭素量を測定し
た。その結果を第２図に示す。

鉄粉Ｂの比率が上がるにつれて、はぼ比例的に焼結体の
炭素量が増加することが判り、焼結体の炭素量は鉄粉Ａ
及びＢの混合比率を変えることで調整できることが判っ
た。

〔発明の効果〕

本発明によって、任意の炭素量を含有した焼結収縮体用
の鉄粉を経済的に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は水素還元条件と焼結体の炭素量の関係を示し、
第２図は水素還元条件と焼結体炭素量の関係を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素含有量が２重量％以上の溶融鉄を水中に投入し
   て、白銑化粒鉄とし、同白銑化鉄粒を水中において平均
   ２０μｍ以下に微粉砕後、６００℃以下の温度の還元雰
   囲気中で還元することを特徴とする焼結用微細鉄粉の製
   造法。 ２、炭素含有量が２重量％以上の溶融鉄を水中に投入し
   て、白銑化粒鉄とし、同白銑化鉄粒を水中において平均
   ２０μｍ以下に微粉砕後、６００℃以下の還元雰囲気中
   で還元し、さらに６００〜７５０℃の非酸化性雰囲気中
   で加熱することを特徴とする焼結用微細鉄粉の製造法。 ３、還元雰囲気が水素雰囲気中であることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項または第２項に記載の焼結用微細
   鉄粉の製造法。