JPH01234505A - 焼結体用鉄粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末冶金法、とくに射出成形法による成形に
適した鉄粉の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来がら、粉末冶金法によって鉄系の焼結体を得る方法
として、自動車等の部品を対象としたプレス成形法が広
く採用されて来た。これは粒径１００ｐ程度の極低炭素
鉄粉を黒鉛粉と共に強力なプレスによって圧縮し、鉄の
理論密度の８０〜９０％の密度を持つ成形体を得て、高
温で焼結を行い最終成品を得る方法である。以下、この
方法によって得た成形体を本願明細書においてはプレス
収縮体と称する。

また、近年、粉末冶金における成形法の一つとして、射
出成形法が登場した。これは３０虜以下の粒径の微粉を
熱可塑性プラスチックに混ぜ、射出成形機によって成形
し、鉄の５０％前後の密度を持つ成形体を作り、これを
プレス成形法と同様に焼結するが、その際微細鉄粉は凝
集して成形体は大きく収縮し、プレス成形によるものよ
りも密度が上がり、理論密度の９５％前後の成品を得る
ものである。以下、この方法によって得た焼結体を焼結
収縮体と称する。

この高温下の収縮による密度向上を図る焼結収縮体を得
るためには、表面エネルギーの大きな微細粉が必要とな
り、その平均粒径は３０ｐ以下、とくに１０席以下のも
のが好ましいといわれている。

このような微細鉄粉の製造方法として、５００Ｋｇ／ｃ
ｍ以上の高圧水に少量の溶鉄を落とし込む水アトマイズ
法と冷媒にガスを用いるガスアトマイズ法等のアトマイ
ズ法と、また、鉄粉を高温、高圧でＣＯガスと反応させ
、液状のＦｅ（Ｃｏ）ｓ　を作り、これを蒸発させて鉄
粉を得るカーボニル法等が知られている。

ところが、従来のこれらの微細鉄粉の製造方法において
、水アトマイズ法は粒度分布のバラツキが大きいため歩
留りが低い、ガスアトマイズ法においては冷媒にガスを
用いるので球状になるが、ガスの熱容量が小さいので生
産性は極めて低い、さらにカーボニル法においては極必
で高コストである等の欠点がある。

微細鉄粉を安価に得る方法として、アメリカン°ソサイ
アティ・フォー・メタルス発行「メクルス・ハンドブッ
ク９編　第７巻　粉末冶金Ｊ　　（Ｍｅｔａｇｓ　１（
ａｎｄｂｏｏｋ　Ｎ１ｎｔｈ　Ｅｄｉｔｉｏｎ　Ｖｏｌ
ｕｍｅ　７　ＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ　）に
記載されているように、鉄を乾式ボールミルによって１
００虜前後に砕いた例が示されているが、乾式ボールミ
ルの効率が悪いために３０虜以下に微粉砕する場合には
工業的に適用できず、平均１０ρ以下まで微粉砕しよう
とする場合には湿式破砕法が適用されることになる。

しかしながら、湿式法によって微粉砕鉄粉を得るに際し
て、処理過程における表面酸化の問題があり、微粉末に
なる程表面積が大きくなって酸化の程度は大となる。

このため、破砕中の酸化を避けるため、有機溶媒の使用
が考えられるが、コスト高、爆発の危険等好ましくない
点が多い。したがって、安価な微粉末鉄粉のための湿式
法の採用に際しては、水を媒体とする方法を採らざるを
得す、酸化の問題の解決が、水を媒体とする湿式粉砕に
よる微粉末鉄粉の実現の解決課題となる。

本願出願人は先に特願昭６２’−１０１６０７号出願に
おいて、高炭素鋼を水を溶媒として砕き、その際できる
酸化層を鉄中の炭素を積極的に除く酸化剤として利用す
る方法、すなわち該微細粉を７００〜８５０℃に加熱し
、ＣＯガスを放出させて脱炭を行った後、残りの酸素を
還元除去し、酸素含有量の少ない鉄粉を製造する法を開
示した。この際得られる鉄粉は、破砕、乾燥工程の条件
を変えることによって、炭素含有量を自由にコントロー
ルできるものである。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、微細粉をこのような高温で処理すると粒と粒が
互いに付着する凝集が起こる。まして、強還元雰囲気下
では表面が活性化されるのでこの傾向が著しく、熱処理
後以前の粒度に戻すため粒をはぐす解砕工程を必要とす
る。この凝集の傾向は粒が小さくなる程、また、処理温
度が高くなる程著しく、解砕に要するエネルギーは大き
くなり、場合によっては熱処理前の粒度に戻すことは不
可能となる。

本発明において解決すべき課題は、上記光の出願に記載
の白銑化粒鉄を水を媒体とする湿式微粉砕工程を有する
後処理における平均２０虜以下の微粉末の凝集の問題を
解決して、安価に且つ大量に焼結収縮体に適した微粉末
鉄粉を得ることにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、焼結収縮体用の鉄粉は、低炭素、低酸素を前
提とするプレス収縮体用鉄粉とは異なり、必ずしも酸素
を下げる必要がなく、酸素が相当量残留した状態でも、
充分に実用に供することができるという知見に基づいて
完成したもので、炭素含有量２重量％以上の高炭素含有
溶鉄を水中に放流し白銑化粒鉄を作り、同白銑化粒鉄を
水を媒体として平均２０虜以下に微粉砕後、加熱脱炭処
理を行うことを特徴とする。

すなわち、プレス収縮体の場合、プレス工程では塑性変
形し易いように低炭素が必要になるし、焼成工程では既
に収縮しているため、酸素はＣＯガスとして反応除去さ
れないので、予め炭素及び酸素のレベルを下げておく必
要がある。これに対して、焼結収縮体の場合には、成形
体の焼成加熱中に炭素と酸素が反応ガスとして逃れた後
に収縮する。

第１図は原料としては水を媒体として平均１２ＪＩＭに
破砕した鉄粉を乾燥脱炭後、適当な水を加え成形したペ
レットを焼成したときの炭素中及び体積（密度）の変化
を示したものである。

同図において、５５０℃に保定している炉にサンプルを
入れ、１０分間保持した後約４０分かけて１１５０℃に
昇熱し、以後その温度に保持したもので、横軸は時間の
経過を示し、実線は温度、点線は炭素量、−点鎖線は密
度を示す。

点線によって示す炭素量を見ると、装入後１５分、温度
６５０℃でＣＯガスを放出し始めサンプルの炭素量が減
り始める。また、装入後３０分、温度９００℃で収縮が
起こり密度が上昇し、装入後４０分で脱炭は終わり、以
後焼結体の炭素量は変化しないことが判る。

以上の事実から、焼結工程で成形体中に酸素が残存して
いても、収縮する前に炭素によって還元されるので問題
はないといえる。

すなわち、加熱操作のみによる脱炭反応は、１０ｐ前後
の粉の場合、６３０℃前後から始まるが、均質な反応を
期待するには６５０℃以上が好ましい。

温度が上がれば反応速度、到達炭素量の点ては有利であ
るが、８００℃以上になると凝集が激しくなり、熱処理
後解砕に大きなエネルギーを必要とする。

〔実施例〕

炭素３．２％、マンガン０．２３％の組成を有する高炭
素溶鋼を高圧噴水流の中に流し、平均３　ｍｍの径を持
つ粒鉄とした。

これを乾式ボールミルにて破砕し、４４ＪＩｆｎ（３２
５メツシユ）以下にした後、水を媒体としたスラリーと
し、小さなボールの充填している攪拌ミルへ導入し、破
砕を進めサイクロンで分級し、遠心分離機で脱水後、窒
素雰囲気中、１００℃で乾燥した。

その鉄粉を６７０℃で２時間加熱処理を行った。

この間ＣＯを主体とした炭素ガスを放出し、炭素量１．
２％、酸素０．５％の鉄粉を得た。

この処理で鉄粉の凝集は殆ど起こらず、解砕を全く必要
としなかった。

これを水で混練し、直径１２ｍ＋ｎｘ高さ１０ｍｍの円
柱状の成形体を作り、１２００℃で１時間焼成を行った
結果、密度７３０、炭素０．７０％の焼成体を得た。

〔発明の効果〕

本発明による効果を羅列してあげると、以下のとおりで
ある。

■　焼結収縮体用の微細鉄粉製造の場合、水素還元工程
が不要となる。

■　解砕工程が全く不要となるが、あっても簡単な処理
によって破砕直後の粒度に戻る。

■　解砕機風力分級等の分級処理工程が基本的に不要で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の焼結体用鉄粉の製造における条件設定
の根拠を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素含有量２重量％以上の高炭素含有溶鉄を水中に
   放流し白銑化粒鉄を作り、同白銑化粒鉄を水を媒体とし
   て平均２０μｍ以下に微粉砕後、加熱脱炭処理を行うこ
   とを特徴とする焼結体用鉄粉の製造方法。 ２、脱炭処理を６００〜７５０℃の非酸化性雰囲気内で
   行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の焼結
   体用鉄粉の製造方法。